JPH04254536A - タングステンインゴットの製造方法 - Google Patents

タングステンインゴットの製造方法

Info

Publication number
JPH04254536A
JPH04254536A JP3210500A JP21050091A JPH04254536A JP H04254536 A JPH04254536 A JP H04254536A JP 3210500 A JP3210500 A JP 3210500A JP 21050091 A JP21050091 A JP 21050091A JP H04254536 A JPH04254536 A JP H04254536A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
tungsten
density
mold
powder
ingot
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
JP3210500A
Other languages
English (en)
Inventor
Bernard P Bewlay
バーナード・パトリック・ビューレイ
James Day
ジェームス・デイ
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
General Electric Co
Original Assignee
General Electric Co
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by General Electric Co filed Critical General Electric Co
Publication of JPH04254536A publication Critical patent/JPH04254536A/ja
Withdrawn legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01KELECTRIC INCANDESCENT LAMPS
    • H01K1/00Details
    • H01K1/02Incandescent bodies
    • H01K1/04Incandescent bodies characterised by the material thereof
    • H01K1/08Metallic bodies
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/12Both compacting and sintering
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C1/00Making non-ferrous alloys
    • C22C1/04Making non-ferrous alloys by powder metallurgy
    • C22C1/045Alloys based on refractory metals

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の背景】本発明は、白熱ランプ用のタングステン
線フィラメントの形成に際して使用されるタングステン
インゴットの製造方法に関するものである。
【0002】白熱ランプにおいて使用されるタングステ
ン線は、たとえばアルカリ金属ケイ酸塩の形でアルカリ
金属を添加した高純度の酸化タングステンから製造され
ることが知られている。ここで言う「ドーパントを添加
した」とは、かかる材料から製造された製品におけるク
リープ抵抗性のごとき性質を改善するために制御された
微量の不純物(すなわち、ドーパント)が意図的に添加
されていることを意味している。公知のドーパントの一
例は二ケイ酸カリウムおよび塩化アルミニウムから成る
ものであって、以下の説明中に記載されるドーパントと
はこの物質を指す。ドーパントを添加した酸化タングス
テン粉末を還元することにより、個々の粉末粒子中に痕
跡量のドーパントを含有する金属タングステン粉末が得
られる。還元された粉末粒子の表面上に残留するドーパ
ントは、たとえば塩酸およびフッ化水素酸を用いた酸洗
いによって除去される。
【0003】ドーパントを添加した金属粉末をラム圧縮
することにより、4つ以上の側面を持った概して正方形
の横断面を有する細長い圧縮体が形成される。ラム圧縮
に際しては、粉末に一軸圧力が加えられ、そして極めて
多孔質の脆い圧縮体が形成される。予備焼結工程におい
てかかる圧縮体が約1200℃に加熱され、それによっ
て圧縮体の取扱いおよび抵抗焼結のために十分な強度が
付与される。次いで、焼結のため、約4000〜600
0アンペアの抵抗加熱電流が圧縮体中に流される。かか
る抵抗焼結工程において圧縮体が約2600〜3000
℃に加熱される結果、タングステン粉末圧縮体は高密度
化してインゴットを形成する。
【0004】焼結に際し、アルミニウムおよびケイ素は
インゴットの外部に拡散して蒸発する。タングステンに
対して不溶であるカリウムの多くは、インゴット内の細
孔中に粒子として残留する。とは言え、焼結操作はイン
ゴットから一部のカリウムを除去するような推進力を生
み出すから、インゴットの中心部と外面との間には焼結
工程中にカリウムの濃度勾配が生じることになる。
【0005】かかるインゴットはすえ込みによって引延
ばされ、次いで一連のアニールおよび線引き操作によっ
て細い線に加工される。かかるすえ込みおよび線引き操
作中において、ドーパントは線の中心軸と平行に整列し
た細孔またはバブルの長い列を成して分布する。タング
ステンに対するカリウムの不溶性およびドーパントの蒸
気圧に基づき、このようなバブルは線の減径操作および
後続の高温操作中においても残存する。各々の線引き工
程後には、タングステン線中の高度に変形した結晶粒が
中間アニール操作によって再結晶させられる。かかる再
結晶時および再結晶後においては、バブルの列が線の中
心軸に対して垂直な結晶粒界の移動を妨げるのである。
【0006】ランプ中においては、タングステンフィラ
メントは約2000〜3000℃の温度下で動作する。 機械的または熱的な原因によってフィラメントには大き
な応力が加わるから、フィラメント材料はかかる高温下
においてクリープ抵抗性を示すことが必要である。クリ
ープはコイルフィラメントを変形させ、それによって放
射熱損失を増加させると共に、コイルフィラメントの発
光効率を低下させる。タングステンフィラメントにおけ
るクリープはまた、コイルフィラメント中の個々の巻線
同士を接触させて短絡を引起こし、それによってフィラ
メントの寿命を短縮することもある。更にまた、過度の
クリープはフィラメントの早期破断を引起こすこともあ
る。
【0007】結晶粒界をピン止めするカリウムバブルの
列は、タングステン線に対してクリープ抵抗性のかみ合
い結晶構造を付与し、それによって長寿命のフィラメン
トを生み出す。かかるバブルが存在しないと、結晶粒界
の滑りに原因するクリープが起こり、そのためフィラメ
ントの動作中に早期破断が生じることになる。それ故、
フィラメントは上記のごときバブルを生成するカリウム
またはその他の物質を含有すると共に、フィラメント線
の全長にわたって一様なクリープ抵抗性を与えるために
バブルの列が均一な分布を示すことが必要なのである。
【0008】1個のタングステンインゴットは約80キ
ロメートルのフィラメント線に加工される場合があるこ
とを理解すべきである。その結果、タングステンインゴ
ット中にドーパント分布の僅かな変動が存在するだけで
フィラメント線の局部にはバブルの不足および過度のク
リープが生じることがある。上記のごときタングステン
インゴット製造方法においては、ドーパントの初期添加
量の不均一性または焼結時におけるドーパントの不均一
な除去のためにドーパント分布の変動が生じ易い。これ
はフィラメント線の特性を不均一化し、その結果として
フィラメントの局部的なたるみやクリープを生じるので
ある。
【0009】インゴットの半径を減少させる多数のすえ
込みおよび線引き操作は、引延ばされる線中における半
径方向のドーパント分布を均一化するように働く。しか
しながら、インゴットの長さ方向における不均一性はす
え込みおよび線引き操作によって悪化するのである。本
発明者等は、一方向のラム圧縮が長さ方向に沿って約1
0%の密度変動を示すような圧縮体を生み出すことを見
出した。また、圧縮操作毎に圧縮体の平均密度も変動す
る。密度の変動に伴って抵抗加熱度が変化し、従って温
度が変化するから、圧縮体の密度の変動は焼結操作時に
おいて圧縮体の不均一な加熱をもたらす。焼結操作時に
おける不均一な加熱は、インゴット内における不均一な
温度分布を生じ、従ってインゴットの長さ方向に沿った
ドーパントの分布を不均一化する。
【0010】本発明の1つの目的は、インゴット内にお
ける密度の均一性の向上および個々のインゴット間にお
ける密度の均一性の向上を示すようなタングステンイン
ゴットの製造方法を提供することにある。
【0011】本発明のもう1つの目的は、タングステン
インゴットの製造に当って実施される工程の数を低減さ
せるような方法を提供することにある。
【0012】
【発明の概要】本発明は、密度の均一性の向上およびカ
リウム粒子の分布の均一性の向上を示すようなタングス
テンインゴットの改良された製造方法を提供するもので
ある。この方法に従えば、細長い円筒形の弾性押型の内
部にドーパントを添加したタングステン粉末が配置され
る。ここで言う「ドーパントを添加したタングステン粉
末」とは、かかる粉末から製造されるフィラメント線の
クリープ抵抗性を改善するのに十分な量で、タングステ
ンに対して不溶である少なくとも1種の元素を含有する
ようなタングステン粉末を意味する。かかる不溶性元素
はタングステンの原子半径より少なくとも約15%だけ
大きい原子半径を有するものであって、その実例として
はリチウム、ナトリウム、セシウム、ルビジウムおよび
(好ましくは)カリウムが挙げられる。かかる粉末は、
押型の両端に設けられた封止手段間に存在する押型の円
柱状内部空間を完全に充填する。すなわち、かかる粉末
はそれの沈下を最少限に抑えるような充填密度が達成さ
れるようにして押型の内部に配置される。ここで言う「
充填密度」とは、圧縮前において押型の内部に存在する
粉末の密度を意味する。
【0013】次に、押型の外面に対して少なくとも約5
60kg/cm2 (好ましくは少なくとも約1760
kg/cm2 )の圧力が一様に加えられる。それによ
って粉末に一様な半径方向圧力が加えられる結果、円柱
状の圧縮体が形成される。その後、押型に加えられた圧
力が圧縮体の割れまたは破壊を抑制するような制御され
た速度で解除される。すなわち、毎秒約70kg/cm
2 まで(好ましくは毎秒約11kg/cm2 まで)
の速度で減圧が行われる。 次いで、圧縮体中に抵抗加熱電流を流して圧縮体を約2
100〜3000℃に加熱することにより、理論密度の
少なくとも約85%に等しい密度を有するインゴットが
得られる。
【0014】ドーパントを添加したタングステン粉末の
半径方向圧縮によれば、1200℃での予備焼結なしに
焼結を施すのに十分なだけの強度を有すると共に、圧縮
体内および個々の圧縮体間における密度の均一性の向上
を示すような円柱状の圧縮体が形成される。その結果、
抵抗焼結操作時における圧縮体内の温度はより均一なも
のとなり、従って焼結後のインゴット内におけるカリウ
ムの分布もより均一なものとなる。また、概して正方形
の横断面を有する従来のタングステン圧縮体を抵抗焼結
する場合に比べ、円形の横断面を有する円柱状の圧縮体
を抵抗焼結する場合の方がより均一な温度分布を与える
ことも理解すべきである。こうして製造されたインゴッ
トにおける密度の均一性の向上はまた、かかるインゴッ
トを圧延、すえ込みおよび線引きによって加工する際に
おける加工性の向上をももたらす。
【0015】
【発明の詳しい説明】本発明は、タングステンインゴッ
トの製造に際して必要とされる工程の数を低減させなが
ら、密度の均一性の向上およびインゴット内におけるカ
リウム粒子の分布の均一性の向上を示すようなタングス
テンインゴットを製造するための方法に関するものであ
る。かかるタングステンインゴットを製造するために使
用されるドーパントを添加した金属タングステン粉末と
しては、約0.5〜10ミクロンの範囲内の平均粒度を
有する微細な粉末が通例使用される。なお、約3〜4ミ
クロンの平均粒度を有する粉末を使用することが好まし
い。
【0016】良好な強度を有する圧縮体を形成するため
には、タングステン粒子の形状が重要である。タングス
テン粉末の圧縮に際しては、粒子間の結合は接触面に大
幅に依存する。すなわち、結合が生じるのは摩擦が存在
するような粒子間の接触部位のみに限られるのである。 角ばった形状または不規則な形状の粒子は粒子間により
顕著なかみ合い構造を生み出すから、それらは球形の粒
子よりも好適である。
【0017】ドーパントを添加した金属タングステン粉
末は酸化タングステン粉末から調製される。かかる酸化
物はWO3 の概略組成を有するものであって、青色酸
化タングステンとして知られている。ドーパントを添加
する目的は、再結晶を受けたフィラメント中における結
晶粒界の移動を妨げる前述のごときバブルをタングステ
ン線に生成させ、それによりかみ合い結晶構造を付与し
て長寿命のフィラメントを生み出すことにある。本発明
の方法においては、このような目的のために役立つ任意
の物質をドーパントとして使用することができる。一般
的に述べれば、このような機能を果すためには、ドーパ
ントはタングステンに対して不溶であると共に、タング
ステンの原子半径より少なくとも約15%(好ましくは
約15〜約30%)だけ大きい原子半径を有することが
必要である。タングステンは約2オングストロームの原
子半径を有している。それ故、本発明において使用する
のに適したドーパントは一般に少なくとも約2.3オン
グストロームの原子半径を有するものであり、また好ま
しくは約2.3〜約2.6オングストロームの原子半径
を有するものである。
【0018】既知のドーパントの実例としては、少なく
とも、リチウム、ナトリウム、カリウム、ルビジウムお
よびセシウムのごときアルカリ金属が挙げられる。かか
るアルカリ金属ドーパントは、一般に、アルカリ金属、
アルミニウムおよびケイ素の化合物として添加される。 とは言え、かかるドーパントはアルカリ金属ケイ酸塩ま
たはアルカリ金属アルミニウムケイ酸塩として添加する
こともできる。好適なドーパントはケイ酸カリウムと塩
化アルミニウムとから成るものであるが、焼結後のタン
グステンインゴット中にはカリウムのみがドーパントと
して残留する。
【0019】最終のタングステンインゴット中には、約
50〜約90ppm (好ましくは約70〜約75pp
m )の元素状金属ドーパントが存在するのが適当であ
る。それ故、最終のタングステンインゴット中に所望量
の元素状金属ドーパントを与えるのに十分な量のケイ酸
カリウムおよび塩化アルミニウムが酸化タングステン粉
末に添加される。前述のごとく、酸洗いおよび焼結操作
に際して相当量のドーパントが失われる。とは言え、酸
化タングステン粉末に添加すべきドーパントの量は実験
的に決定することができる。すなわち、様々なレベルで
ドーパントを粉末に添加した後、本発明の方法に従って
焼結インゴットが製造される。次いで、焼結インゴット
中におけるドーパントレベルを測定することにより、い
かなる初期ドーパントレベルが約50〜約90ppm 
の元素状金属ドーパントを与えるかを決定すればよい。
【0020】酸化タングステン粉末にドーパントを添加
するためには、たとえば、約0.9リットルのケイ酸カ
リウム水溶液が約4キログラムの青色酸化タングステン
に添加され、そして約1−1/2時間にわたって十分に
混合される。次いで、約0.15リットルの塩化アルミ
ニウム水溶液を添加して十分に混合すれば、粒子を被覆
するゲルが生成する。かかるケイ酸カリウム水溶液およ
び塩化アルミニウム水溶液としては、酸化タングステン
粉末粒子上に約1000ppm のカリウム、約240
0ppm のケイ素および650ppm のアルミニウ
ムを付着させるような濃度のものが使用される。混合に
際しては、二ケイ酸カリウムが酸化タングステン粉末粒
子の細孔および割れ目の内部に侵入する。
【0021】ドーパントを添加した酸化タングステン粉
末は、水素のごとき還元雰囲気中において約700〜9
00℃に加熱することによって金属タングステン雰囲気
に還元される。還元後の金属タングステン粉末は、個々
の粉末粒子の内部に痕跡量のカリウム、アルミニウムお
よびケイ素を塩として含有している。還元後の粉末粒子
の表面上に残留するドーパント物質は、塩酸およびフッ
化水素酸を用いた酸洗いによって除去される。
【0022】ドーパントを添加した金属タングステン粉
末は円筒形の弾性押型の内部に配置され、そして半径方
向に沿って圧縮される。かかる半径方向圧縮操作を実施
するための装置は、当業界においてドライバッグ式常温
等圧圧縮プレスとして知られている。詳しくは、ピー・
ジェイ・ジェイムズ(P.J. James)編「アイ
ソスタティック・プレシング・テクノロジー(Isos
tatic Pressing Technology
) 」(アプライド・サイエンス・パブリッシャーズ、
ニューヨーク)の第4章「常温等圧圧縮用の機器」の9
1〜119頁を参照されたい。本明細書中においては、
ドライバッグ式常温等圧圧縮操作をドライバッグ圧縮操
作と呼ぶことがある。
【0023】ドライバッグ圧縮操作においては、圧力容
器の内部に弾性押型が固定される。かかる弾性押型は少
なくとも1つの開放端を有しているが、この開放端は圧
力容器内の液状圧力媒体が押型の内部に侵入しないよう
に封止される。かかる弾性押型は、粉末または液状圧力
媒体のいずれとも化学的に反応せず、かつタングステン
粉末の圧縮体から容易に分離するような材料から作られ
ている。かかる材料はまた、タングステン粉末による摩
耗に対して高度の抵抗性を有することが望ましい。使用
可能な押型材料としては、天然ゴム、ネオプレン、ポリ
塩化ビニル、ブチルゴム、ニトリルゴム、シリコーンゴ
ムおよび(好ましくは)ウレタンゴムが挙げられる。
【0024】本発明の方法においては、両側に開放端を
有しかつ円柱状の内部空間を含むような円筒形の弾性押
型が使用される。押型の開放端に対する封止手段として
は、耐摩耗性の金属パンチが使用される。かかるパンチ
はプレスの枠によって固定状態に支持されると共に、圧
力容器内に取付けられた耐摩耗性のブッシュによって押
型の内部に案内される。上部パンチを取除いた後、押型
の内部に粉末を装入することによって封止手段間の内部
空間が完全に充填される。押型の内部に粉末を装入する
際には、当業界において公知の手段により、圧縮に先立
って粉末の沈下を生起させないような充填密度が達成さ
れる。実際には、少なくとも約5g/cm3 (好まし
くは約6g/cm3 )の充填密度が適当である。かか
る充填密度を達成するための1つの方法は、押型の内部
に少量の粉末を注入した後に該粉末を突き固め、そして
内部空間が完全に満たされるまでこの操作を繰返すとい
うものである。
【0025】上部パンチを押型に挿入した後、押型の外
側に液状圧力媒体が導入される。押型は金属製のケージ
またはランタンリングによって支持される結果、押型は
半径方向において保持されると共に、液状圧力媒体は押
型の周囲に均等に分布することになる。少なくとも約5
60kg/cm2 (好ましくは少なくとも約1760
kg/cm2 )の圧力を使用することにより、ドーパ
ントを添加したタングステン粉末が圧縮される。その際
には、理論密度の少なくとも約50%(好ましくは少な
くとも約60%)に等しい密度にまでタングステン粉末
を圧縮するため、かかる半径方向圧力を少なくとも約3
0秒間にわたって加えることが好ましい。このような圧
縮操作は圧縮体に対して十分な強度を付与する結果、圧
縮体は容易に取扱うことができると共に、予備焼結操作
なしに抵抗焼結操作を施すために十分なだけの構造強度
を有することになる。
【0026】液状圧力媒体によって押型に加えられた半
径方向圧力は制御下で徐々に解除され、それによって制
御下における圧縮体の減圧が達成される。圧縮体の不均
等な減圧は、それの割れまたは破壊をもたらすことがあ
る。このような圧縮体の割れまたは破壊を防止するため
、毎秒約70kg/cm2 まで(好ましくは毎秒約1
1kg/cm2 まで)の速度で減圧が行われる。
【0027】形成された圧縮体の両端部がフレア化する
傾向は、押型の内面の輪郭を綿密に調整することによっ
て抑制することができる。すなわち、円筒形押型の両端
を封止するパンチは押型の内部空間の直径よりも小さい
直径を有するように形成される。また、パンチを包囲す
る押型の端部はパンチの小さな直径に対応するように形
成される。その結果、パンチに隣接した内部空間の小部
分は、パンチの小さな直径から内部空間の大きな直径に
向かってテーパを有することになる。形成された圧縮体
の中には端部のフレア化を示すものもあったが、それは
軽微なものであって、無視し得るものと考えられる。な
ぜなら、かかるフレア化は焼結後にインゴットから通例
切取られる末端部分の範囲内に存在しているからである
【0028】押型の内部空間の内径は、加工すべき粉末
の圧縮比に依存する。かかる圧縮比および内径は、当業
界において公知の手段により、所望直径の圧縮体が形成
されるように決定される。そのための方法は、たとえば
、上記に引用された「常温等圧圧縮用の機器」中に記載
されている。たとえば、直径30.5mmの内部空間を
有する押型を使用することにより、直径約22mmのタ
ングステン圧縮体を形成することができる。
【0029】こうして得られた圧縮体が押型から取出さ
れ、次いで抵抗加熱によって焼結される。すなわち、当
業界において公知の手順に従い、約4000〜6500
アンペアの抵抗加熱電流が圧縮体中に流される。この点
に関しては、たとえば、メタラージー・アンド・マテリ
アル・テクノロジー(Metallurgy and 
Material Technology)第5巻第1
0号(1973年)の503〜512頁に収載されたデ
ィー・ジェイ・ジョーンズ(D.J. Jones)の
論文「白熱電球における光源としてのタングステン線の
用途」を参照されたい。かかる抵抗加熱操作によれば、
圧縮体は約2100〜3000℃にまで加熱され、そし
て理論密度の約85%に等しい密度にまで焼結される。
【0030】
【実施例1】本実施例においては、本発明の方法に従っ
てタングステン圧縮体を形成すると共に、ラム圧縮およ
び予備焼結から成る前述のごとき従来の方法に従って別
のタングステン圧縮体を形成した。これらの圧縮体を形
成するためには、約3.5ミクロンの平均粒度を有する
カリウム添加タングステン粉末を使用した。形成された
圧縮体に関して密度測定を行うことにより、各圧縮体の
長さ方向に沿って密度の均一性を比較した。
【0031】約30.5mmの内径および約811mm
の長さを有するウレタンゴム製の押型を用意し、そして
約30.5mmの直径および63.5mmの長さを有す
るパンチでそれの一端を封止した。振動供給装置から、
ドーパントを添加した金属タングステン粉末を毎秒約1
50gの速度で押型の内部に注入した。次いで、押型の
開放端を同じ寸法の別のパンチで封止した。その結果、
押型の両端に挿入されたパンチ間に存在する内部空間(
長さ約684mm)は粉末で完全に充填された。こうし
て密封された押型を圧力容器内に配置し、次いでパンチ
を固定状態で支持する枠の内部に圧力容器を取付けた。
【0032】圧力容器内に導入された液状圧力媒体によ
り、毎秒約11〜70kg/cm2 の速度で押型の外
面に対して圧力を一様に加えた。約1760kg/cm
2 の圧力に達した時点で加圧を停止し、そしてこの圧
力を約30秒間にわたって維持した。次いで、毎秒約1
1kg/cm2 の速度で圧力を低下させた。押型の両
端からパンチを取除き、そして円柱状の圧縮体を取出し
た。かかる圧縮体は約11g/cm3の密度を有してい
た。
【0033】他方、前述のごとき従来の方法に従い、概
して正方形の横断面を有するタングステン圧縮体を形成
した。すなわち、一辺が約22.3mmの概して正方形
の横断面を有する長さ650mmの工具鋼製押型の内部
に、ドーパントを添加したタングステン粉末を手で充填
した。かかる押型の1つの側面を構成するラムプレスの
使用により、約844kg/cm2 の一軸圧力を粉末
に加えた。圧縮後、押型から圧縮体を注意深く取出し、
次いで水素雰囲気中において1200℃で予備焼結を施
した。
【0034】当業界において公知のγ線減衰技術の使用
により、各圧縮体の長さ方向に沿った様々な位置におい
て密度測定を行った。各圧縮体に関する密度測定結果を
図1に示す。図1は、ラム圧縮/予備焼結によって形成
された圧縮体および半径方向圧縮によって形成された圧
縮体の長さ方向に沿った位置を横軸上にプロットし、か
つg/cm3 単位で表わされた密度測定値を縦軸上に
プロットしたグラフである。図1に示されるごとく、ラ
ム圧縮/予備焼結によって形成された圧縮体においては
長さ方向に沿って10%もの密度変動が認められた。そ
れに対し、本発明の円柱状圧縮体における密度変動は約
2%未満であって、これは密度の均一性の顕著な向上を
示している。
【0035】かかる円柱状圧縮体を理論密度の約85%
に等しい密度にまで抵抗焼結した。予備焼結操作は行わ
なかったが、かかる円柱状圧縮体は取扱いのために十分
な強度を有しており、かつ変形や破壊を生じることなし
に抵抗焼結を施し得ることが判明した。こうして得られ
たインゴットはそれの中心軸に沿って実質的に真直ぐな
ものであって、すえ込みおよび線引きのために望ましい
形状を有していた。
【図面の簡単な説明】
【図1】ラム圧縮および予備焼結によって形成された正
方形横断面の圧縮体の長さ方向における密度変化と、半
径方向圧縮によって形成された円柱状の圧縮体の長さ方
向における密度変化とを比較して示すグラフである。

Claims (9)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】  (a) 両端に設けられた封止手段の
    間に内部空間を有する細長い円筒形の弾性押型の内部に
    ドーパントを添加したタングステン粉末を配置すると共
    に、前記封止手段間の前記内部空間を完全に充填するこ
    とによって前記粉末の沈下を最少限に抑えるような充填
    密度を達成し、(b) 前記押型の外面に対して少なく
    とも約560kg/cm2 の圧力を一様に加えること
    により、前記粉末を合体させて円柱状の圧縮体を形成し
    、(c) 前記押型に加えられた圧力を毎秒約70kg
    /cm2 までの制御された減圧速度で解除し、次いで
    (d) 前記圧縮体を理論密度の少なくとも約85%に
    等しい密度にまで焼結することによってインゴットを得
    る諸工程から成ることを特徴とする、白熱ランプにおい
    て使用すべきフィラメント線に加工するのに適したタン
    グステンインゴットの製造方法。
  2. 【請求項2】  前記タングステン粉末が約50〜90
    ppm のカリウムおよび残部のタングステンから成る
    請求項1記載の方法。
  3. 【請求項3】  前記内部空間が円柱状の空間である請
    求項1記載の方法。
  4. 【請求項4】  前記内部空間を充填した前記タングス
    テン粉末が少なくとも約5g/cm3 の密度を有する
    請求項1記載の方法。
  5. 【請求項5】  前記圧力が少なくとも約1760kg
    /cm2 である請求項1記載の方法。
  6. 【請求項6】  前記圧力が少なくとも約30秒間にわ
    たって加えられる請求項1記載の方法。
  7. 【請求項7】  前記減圧速度が毎秒約11kg/cm
    2 までの値を有する請求項1記載の方法。
  8. 【請求項8】  (a) 両端に設けられた封止手段の
    間に円柱状の内部空間を有する細長い円筒形の弾性押型
    の内部にカリウムを添加したタングステン粉末を配置す
    ると共に、前記封止手段間の前記内部空間を完全に充填
    することによって少なくとも約6g/cm3 の充填密
    度を達成し、(b) 前記押型の外面に対して圧力を一
    様に加えて前記粉末を合体させることにより、理論密度
    の少なくとも約50%に等しい密度を有する円柱状の圧
    縮体を形成し、(c) 前記押型に加えられた圧力を毎
    秒約11kg/cm2 までの制御された減圧速度で解
    除し、次いで(d) 前記圧縮体を理論密度の少なくと
    も約85%に等しい密度にまで焼結することによってイ
    ンゴットを得る諸工程から成ることを特徴とする、白熱
    ランプにおいて使用すべきフィラメント線に加工するの
    に適したタングステンインゴットの製造方法。
  9. 【請求項9】  前記圧縮体が理論密度の少なくとも約
    60%に等しい密度を有する請求項8記載の方法。
JP3210500A 1990-08-03 1991-07-29 タングステンインゴットの製造方法 Withdrawn JPH04254536A (ja)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US07/562,348 US5019330A (en) 1990-08-03 1990-08-03 Method of forming improved tungsten ingots
US562,348 1990-08-03

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JPH04254536A true JPH04254536A (ja) 1992-09-09

Family

ID=24245916

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP3210500A Withdrawn JPH04254536A (ja) 1990-08-03 1991-07-29 タングステンインゴットの製造方法

Country Status (4)

Country Link
US (1) US5019330A (ja)
EP (1) EP0469467A3 (ja)
JP (1) JPH04254536A (ja)
HU (1) HU912585D0 (ja)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2019131841A (ja) * 2018-01-29 2019-08-08 パナソニックIpマネジメント株式会社 金属線及びソーワイヤー

Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5490969A (en) * 1994-06-30 1996-02-13 General Electric Company Mould for isostatic pressing
US6165412A (en) * 1999-09-07 2000-12-26 Osram Sylvania Inc. Method of making non-sag tungsten wire for electric lamps
US6129890A (en) * 1999-09-07 2000-10-10 Osram Sylvania Inc. Method of making non-sag tungsten wire
US6372165B1 (en) 2000-09-22 2002-04-16 Praxair Technology, Inc. Cold isopressing method
AU2001279067A1 (en) * 2000-09-22 2002-04-02 Praxair Technology, Inc. Cold isopressing method and mold
CN109306420B (zh) * 2017-11-09 2020-06-02 安泰天龙钨钼科技有限公司 一种高性能钨合金棒材及其制备方法

Family Cites Families (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1533395A1 (de) * 1966-03-11 1969-12-18 Tokvo Shibaura Electric Co Ltd Wolframstoffe mit verbesserter Biegsamkeit,Methode fuer deren Bearbeitung sowie aus diesen Stoffen hergestellte Bauteile
US3443143A (en) * 1967-03-29 1969-05-06 Westinghouse Electric Corp Tungsten-base alloy and filament
US3927989A (en) * 1969-09-30 1975-12-23 Duro Test Corp Tungsten alloy filaments for lamps and method of making
US3838486A (en) * 1972-03-16 1974-10-01 Egyesuelt Izzolampa Method for the preparation of tungsten incandescent body containing foreign substances
HU163582B (ja) * 1972-03-16 1973-09-27
JPS5922778B2 (ja) * 1981-01-06 1984-05-29 株式会社東芝 耐垂下性タングステン合金
JPS61266529A (ja) * 1985-05-22 1986-11-26 Nippon Tungsten Co Ltd ド−プタングステン圧粉体の製造方法
FR2617192B1 (fr) * 1987-06-23 1989-10-20 Cime Bocuze Procede pour reduire la dispersion des valeurs des caracteristiques mecaniques d'alliages de tungstene-nickel-fer

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2019131841A (ja) * 2018-01-29 2019-08-08 パナソニックIpマネジメント株式会社 金属線及びソーワイヤー

Also Published As

Publication number Publication date
EP0469467A3 (en) 1993-05-12
EP0469467A2 (en) 1992-02-05
HU912585D0 (en) 1992-01-28
US5019330A (en) 1991-05-28

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US2725288A (en) Process and apparatus for fabricating metallic articles
AU603229B2 (en) Process for reducing the dispersion of values of mechanical characteristics of tungsten-nickel-iron alloys
US4127700A (en) Metallic material with additives embedded therein and method for producing the same
EA002736B1 (ru) Порошки тугоплавких металлов с малым содержанием кислорода для порошковой металлургии
US3922769A (en) Method for making composite wire
US5445787A (en) Method of extruding refractory metals and alloys and an extruded product made thereby
JPS6245195B2 (ja)
JPH04254536A (ja) タングステンインゴットの製造方法
US4368074A (en) Method of producing a high temperature metal powder component
JP5406727B2 (ja) 粉末冶金法による高い固相線温度を有する耐火セラミックス材料の製造方法
US4164527A (en) Method of making superhard articles
CN101007350A (zh) 制造高密度的半成品或元件的方法
JP2009543315A (ja) 水銀放出方法
US4564501A (en) Applying pressure while article cools
US20020092324A1 (en) Method for preventing warpage of gel plates during sintering
US4505871A (en) Method for manufacturing an object of silicon nitride
JP4295491B2 (ja) 銅−タングステン合金およびその製造方法
US4462817A (en) Method of preparing silicon nitride articles for sintering
JP3121400B2 (ja) タングステン焼結体の製造方法
CN113634748A (zh) 一种微变形薄壁多孔材料的制备方法
JP2006249462A (ja) 電極の製造方法、及び電極
JPS6236087A (ja) 粒状SiCを分散配置させた金属シリコン耐熱材料
JP2001003104A (ja) 粉末から成形体を成形する方法
SU1368599A1 (ru) Способ изготовлени футеровочного элемента
JPS5922778B2 (ja) 耐垂下性タングステン合金

Legal Events

Date Code Title Description
A300 Application deemed to be withdrawn because no request for examination was validly filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300

Effective date: 19981008