JPH11180799A

JPH11180799A - 多結晶シリコンの溶解方法

Info

Publication number: JPH11180799A
Application number: JP36524597A
Authority: JP
Inventors: Katsunori Aikawa; 勝則相川; Yasuhiro Ooto; 保浩大音
Original assignee: Sumitomo Sitix Corp
Current assignee: Nippon Steel Corp
Priority date: 1997-12-19
Filing date: 1997-12-19
Publication date: 1999-07-06
Anticipated expiration: 2017-12-19
Also published as: JP4151096B2

Abstract

(57)【要約】【課題】単結晶の製造原料である多結晶シリコンを、
ルツボ内でブリッジが生じることなく効率的に溶解す
る。【解決手段】ルツボ１０の周囲にサイドヒータ３０を
設けると共に、ルツボ１０の下方にボトムヒータ４０を
設ける。ルツボ１０内に初期装填された多結晶シリコン
１０を溶解する際に、サイドヒータ３０の出力をボトム
ヒータ４０の出力より大きくする。初期メルトの後に追
加された多結晶シリコンを溶解するときは、ボトムヒー
タ４０の出力を０とすると共に、サイドヒータ３０の出
力を上げる。ルツボ１０内に初期装填される多結晶シリ
コン５０として、カットロッド５１を使用する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、ＣＺ法によりシリ
コン単結晶を製造する際に、その製造原料である多結晶
シリコンをルツボ内で溶解して、シリコン融液を生成す
る多結晶シリコンの溶解方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】ＣＺ法によりシリコン単結晶を製造する
場合、その単結晶の引き上げに先立ってルツボ内に多結
晶シリコンからなる粒塊状の原料を装填し、これを溶解
して原料融液を生成する。そして、粒塊状の原料間の隙
間によって生じる原料融液の不足分を補うべく、ルツボ
の上方から新たに原料を融液中に供給し、所定量のシリ
コン融液を得た後、その融液から単結晶の引き上げが開
始される。

【０００３】ここで、ルツボ内に事前に装填された原料
の溶解は初期メルトと呼ばれており、また、その初期メ
ルトによって生成された原料融液に原料を供給する操作
は追加チャージと呼ばれている。

【０００４】従来、この一連の原料溶解操作は、ルツボ
の周囲に配設されたサイドヒータによって実施されてい
た。しかし、サイドヒータのみによる原料溶解では、ル
ツボ底の温度が低いために、原料溶解、特に初期メルト
に時間がかかるという問題がある。また、ルツボの側面
のみが加熱されるために、その側面のダメージ（軟化変
形、酸素の溶出による劣化）が大きいという問題があ
る。

【０００５】これらの問題を解決するために、出願人は
サイドヒータと共に、ルツボの下方に設置したボトムヒ
ータを併用して原料溶解を行う単結晶製造方法を特開平
２−２２１１８４号公報により提示した。ボトムヒータ
を使用すると、サイドヒータの出力を低下させることが
できるので、ルツボ側面のダメージが抑制され、全体と
しての溶解時間も短縮される。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、特開平
２−２２１１８４号公報により提示された単結晶製造方
法を実操業に適用し、その有効性を調査したところ、次
のような問題のあることが判明した。

【０００７】初期メルトの際に、ボトムヒータの出力が
サイドヒータの出力よりも大きく設定されているため
に、ルツボ内の底近傍の原料の溶解が進み、上部原料の
溶解が遅れてブリッジ形状となり、その溶解が行えない
場合がある。即ち、サイドヒータのみによる原料溶解の
場合もブリッジは生じるが、これは下部原料が溶け残っ
て上部原料の降下を阻害するることによるブリッジであ
り、一方、ボトムヒータの出力がサイドヒータの出力よ
り大きい場合に生じるブリッジは、下部原料が早期に溶
解し、溶け残った上部原料が宙吊り状態になって上部に
残ることによるブリッジである。

【０００８】追加チャージの際のヒータ出力が明らかに
されていない。追加チャージ時には、初期に装填された
原料は全て溶解されて融液状態にあり、この状態で上方
に吊るした棒状の原料がルツボ内の融液に浸漬されるた
め、その原料の溶解は融液の表面から近いところ（１０
０ｍｍ以内）で行われる。このため、追加チャージにお
いては、ボトムヒータによる加熱は原料の溶解に有効に
寄与せず、電力の浪費を招く原因になる。

【０００９】本出願人は、ルツボ内への初期原料装填量
を増大させるために、ルツボ内にカットロッド（棒状の
原料）を装填し、その隙間に粒塊状の原料を充填して、
装填密度を高めることを企画している。この場合の装填
原料の溶解方法として、ボトムヒータを併用する方法は
非常に有効であるが、ボトムヒータの出力がサイドヒー
タの出力より大きいと、カットロッドの溶解が急速に進
み、ブリッジが発生する。

【００１０】本発明はこのような事情に鑑みてなされた
ものであり、ルツボ内に初期装填された原料をブリッジ
が生じることなく効率よく溶解することができる多結晶
シリコンの溶解方法を提供することを目的とする。

【００１１】本発明の別の目的は、追加チャージされる
原料を経済的かつ効率的に溶解することができ、合わせ
てルツボのダメージを効果的に抑制することができる多
結晶シリコンの溶解方法を提供することにある。

【００１２】本発明の更に別の目的は、ルツボ内にカッ
トロッドを装填する場合にあってもルツボ内の原料をブ
リッジが生じることなく効率よく溶解することができる
多結晶シリコンの溶解方法を提供することにある。

【００１３】

【課題を解決するための手段】本発明の多結晶シリコン
の溶解方法は、ＣＺ法によりシリコン単結晶を製造する
際にその製造原料として使用される多結晶シリコンをル
ツボ内で溶解する多結晶シリコンの溶解方法において、
主としてルツボの周囲を加熱する第１の加熱手段と、主
としてルツボの底部を加熱する第２の加熱手段とを配設
し、第１の加熱手段への供給電力を第２の加熱手段への
供給電力よりも大きくした状態で、ルツボ内に初期装填
された多結晶シリコンを溶解することを特徴とする。

【００１４】初期メルトにおいて、主としてルツボの周
囲を加熱する第１の加熱手段への供給電力を、主として
ルツボの底部を加熱する第２の加熱手段への供給電力よ
りも大きくすることにより、ルツボ底への加熱量が制限
され、ブリッジの問題が解決される。しかし、第２の加
熱手段への供給電力を極端に制限すると、ルツボ底への
加熱量が減少し、第２の加熱手段を設けることの意味が
薄れることにより、溶解時間が長くなる。また、第２の
加熱手段への供給電力を制限することに伴って、第１の
加熱手段への供給電力が相対的に増大することにより、
特に石英ルツボの上端部が軟化変形する危険性が生じ
る。

【００１５】ルツボ内に初期装填された多結晶シリコン
を溶解した後、そのルツボ内に上方から新たに多結晶シ
リコンを追加し溶解する追加チャージにおいては、追加
された原料が融液表面から近いところで溶解されるた
め、第２の加熱手段を使用する必要がなく、従って第２
の加熱手段への供給電力は０とすることが好ましい。そ
して、第１の加熱手段への供給電力を初期メルト時より
も高めることで、追加原料の積極的な溶解が図られる。
しかし、この場合、初期メルト時のルツボ位置で追加チ
ャージ原料の溶解を行うと、高温である第１の加熱手段
の影響を受けて石英ルツボの上端部が軟化変形するの
で、追加チャージ時にはルツボ位置を上昇させて、石英
ルツボの軟化変形を抑制するのが好ましい。

【００１６】第１の加熱手段については、これを上下２
段に分割したものを使用するのが好ましい。即ち、初期
メルトにおいて、第１の加熱手段への供給電力を第２の
加熱手段への供給電力よりも大きくした上で、上段の加
熱手段への供給電力を下段の加熱手段への供給電力より
も小さくして、ルツボ内に初期装填された多結晶シリコ
ンを溶解することにより、ルツボのＲ部が積極的に加熱
され、溶解時間が一層短縮される。

【００１７】第１の加熱手段を上下２段に分割した場合
の追加チャージについては、ルツボを上昇させると共
に、第１の加熱手段への供給電力を増大させ、第２の加
熱手段への供給電力を０とすることに加え、第１の加熱
手段における特に上段の加熱手段への供給電力を増大さ
せることが好ましい。これにより、追加原料がより一層
積極的に溶解される。

【００１８】第１の加熱手段への供給電力と第２の加熱
手段への供給電力の具体的な電力比としては、第１の加
熱手段への供給電力と第２の加熱手段への供給電力の合
計に対する、第２の加熱手段への供給電力の比率で表し
て、２０〜４０％とするのが好ましい。特に、第１の加
熱手段を上下２段に分割しない場合は３０〜４０％が好
ましく、この分割を行った場合は２０〜３０％が好まし
い。第１の加熱手段を上下２段に分割した場合に、第２
の加熱手段への供給電力の比率を相対的に低下させるの
は、ルツボＲ部への局部的加熱が過剰になり、石英ルツ
ボ表面がダメージを受け、単結晶育成が阻害される有転
位化を防ぐためである。

【００１９】ルツボ内に初期装填するシリコン原料とし
ては、棒状の多結晶シリコンを含むものが好ましい。棒
状の多結晶シリコン、即ちカットロッドは熱伝導性がよ
いので、カットロッドを装填した状態での原料溶解に本
発明を適用すると、第２の加熱手段によるルツボ底から
の加熱によってカットロッドが優先的に溶解し、ルツボ
中心部での温度が上昇することにより、全体としての溶
解時間が非常に短くなる。

【００２０】

【発明の実施の形態】以下、本発明の実施形態を図面に
基づいて説明する。図１及び図２は本発明の第１実施形
態を示す。

【００２１】ルツボ１０は、内側の石英ルツボ１１と外
側の黒鉛ルツボ１２とからなる。このルツボ１０は、ペ
ディスタルと呼ばれる支持軸２０の上に載置されてい
る。支持軸２０は、中心軸回りに回転駆動されると共に
軸方向に昇降駆動され、これらの駆動によりルツボ１０
の回転及び昇降を行う。

【００２２】ルツボ１０の周囲には、第１の加熱手段と
してサイドヒータ３０が設けられている。サイドヒータ
３０の高さは、ルツボ１０の高さより大である。一方、
ルツボ１０の下方には、第２の加熱手段としてボトムヒ
ータ４０が設けられている。ボトムヒータ４０は、ルツ
ボ１０の外径とほぼ同じ外径の円盤であり、前記支持軸
２０は、ボトムヒータ４０の中心部を貫通している。

【００２３】初期メルトに際しては、図１に示すよう
に、単結晶製造原料である多結晶シリコン５０を初期装
填する。具体的には、ルツボ１０の底面上に塊粒原料５
１を敷きつめた後、塊粒原料５１の上に、３本のカット
ロッド５２，５２，５２を水平方向に寝かせて横方向に
並べる。各カットロッド５２は、シーメンス法により
製造された多結晶シリコン棒から切り出したものであ
る。

【００２４】３本のカットロッド５２，５２，５２を並
べ終わると、これらがほぼ埋まるように、塊粒原料５１
を再度装填する。その後、塊粒原料５１の上に２本のカ
ットロッド５２，５２を俵積み上に重ね、その上に所定
レベルまで塊粒原料５１を装填する。ここで、上段の２
本のカットロッド５２，５２は、下段の３本のカットロ
ッド５２，５２，５２より長尺とされている。これによ
り、５本のカットロッドは、ルツボ１０の内周面と干渉
することなく、ルツボ１０内に効率よく装填される。

【００２５】ルツボ１０内への原料装填が終わると、サ
イドヒータ３０及びボトムヒータ４０を作動させて、ル
ツボ１０内の装填原料を溶解する。この溶解では、サイ
ドヒータ３０の出力をボトムヒータ４０の出力より大き
くする。具体的には、例えばトータル出力が８５ｋＷの
場合、サイドヒータ３０の出力を５５ｋＷ、ボトムヒー
タ４０の出力を３０ｋＷとする。また、ルツボ１０のレ
ベルは、効率の良い溶解を行うために、サイドヒータ３
０の上端−下端間にルツボ１０が位置するように調整さ
れる。

【００２６】このような初期メルトによると、第１に、
ルツボ１０内に初期装填された原料が、サイドヒータ３
０及びボトムヒータ４０により２方向がら加熱されるの
で、サイドヒータ３０のみを使用する場合と比べて溶解
時間が短縮される。

【００２７】第２に、初期装填原料としてカットロッド
５２を使用しているので、装填密度が上がり、その装填
量を多くすることができる。しかも、ボトムヒータ４０
によるルツボ底からの加熱によってカットロッド５２が
優先的に溶解し、ルツボ中心部での温度が上昇すること
により、全体としての溶解時間が一層短縮される。

【００２８】サイドヒータ３０とボトムヒータ４０の出
力比を、トータル出力に対するボトムヒータ４０の出力
比で３０〜４０％に調整しているので、２種類のヒータ
を併用したことによりメリットが減殺されることなく、
ルツボ底への加熱量が制限され、ブリッジの問題が解決
される。しかも、サイドヒータ３０の出力が相対的に増
大することに起因する、石英ルツボ１１の上端部の軟化
変形も回避される。

【００２９】ちなみに、初期装填原料として塊粒原料５
１のみを使用するときの装填重量が１００ｋｇの場合、
カットロッド５２を併用することにより、この装填重量
は１２０ｋｇに増大する。

【００３０】塊粒原料５１のみを使用する場合、サイド
ヒータ３０のみによる溶解では、ヒータ出力は１００ｋ
Ｗが限界であり、溶解時間は９時間を要する。サイドヒ
ータ３０とボトムヒータ４０を使用することにより、ト
ータル出力は前述のように８５ｋＷとなり、サイドヒー
タ３０の出力を５５ｋＷ、ボトムヒータ４０の出力を３
０ｋＷとすることにより、溶解時間は７時間に短縮さ
れ、ブリッジも発生しない。そして、ここでカットロッ
ド５２を併用すると、装填重量が増大するにもかかわら
ず、溶解時間は６．５時間まで短縮される。

【００３１】初期メルトが終わると、図２に示す追加チ
ャージを行う。この追加チャージでは、初期装填原料が
溶解してルツボ１０内に生成された原料融液５０′の中
に、上方より追加チャージ用のカットロッド５３を挿入
して、原料融液の不足分を補うが、このときは、ボトム
ヒータ４０の出力を０とし、サイドヒータ３０の出力を
初期メルトのときより上げて、例えば７８ｋＷとする。
ただし、トータル出力（この場合はサイドヒータ３０の
出力）は、溶解量が少ないために初期メルトのときより
も低下する。また、ルツボ１０については、石英ルツボ
１１の上端部がサイドヒータ３０の上方に突き出すよう
に、そのレベルを上げる。

【００３２】ボトムヒータ４０の出力を０とし、サイド
ヒータ３０の出力を上げることにより、追加チャージ原
料が効率よく溶解する。また、ルツボ１０のレベルを上
げたため、サイドヒータ３０の出力を上げるにもかかわ
らず、石英ルツボ１１の上端部の軟化変形が防止され
る。

【００３３】図３は本発明の第２実施形態を示す。本実
施形態は、設備上はサイドヒータ３０として、上下２段
に分割したものを使用する点が、前述した第１実施形態
と相違する。そして、次のような手法で初期メルト及び
追加チャージを行う。

【００３４】初期メルトにおいては、トータル出力に対
するボトムヒータ４０の出力比を２０〜３０％とする。
また、サイドヒータ３０の下段部３２の出力を上段部３
１の出力より大きくする。トータル出力は、上下に分割
されないサイドヒータ３０を使用する場合と基本的に同
一である。

【００３５】具体的には、例えば８６ｋＷのトータル出
力に対して、ボトムヒータ４０の出力を２０ｋＷ、サイ
ドヒータ３０の出力を６６ｋＷとし、サイドヒータ３０
の上段部３１の出力を２８ｋＷ、下段部３２の出力を３
８ｋＷとする。

【００３６】サイドヒータ３０を上下２段に分割し、下
段部３２の出力を上段部３１の出力より大きくしたた
め、ルツボ１１のＲ部が積極的に加熱され、溶解時間が
一層短縮される。前述した操業例の場合、塊粒原料５１
のみを使用する場合の溶解時間は７時間となり、カット
ロッド５２を併用する場合の溶解時間は６．５時間とな
る。

【００３７】また、ボトムヒータ４０の出力を更に低下
させるために、ブリッジの発生も一層効果的に防止され
る。

【００３８】追加チャージにおいては、第１実施形態の
場合と同様に、ボトムヒータ４０の出力を０とし、サイ
ドヒータ３０の出力を高める。ただし、トータル出力は
低下する。また、ルツボ１０を上昇させる。

【００３９】サイドヒータ３０における上段部３１と下
段部３２の出力比については、１：１程度、若しくは上
段部３１の出力を下段部３２の出力より上げ気味とす
る。なぜなら、追加チャージにおける原料の溶解は、融
液の液面付近で行われるからである。上段部３１の出力
を下段部３２の出力より上げ気味とした場合は、トータ
ル出力（この場合はサイドヒータ３０の出力）を更に低
下させることも可能となる。

【００４０】図４は本発明の第３実施形態を示す。本実
施形態は、初期メルトに際して複数本のカットロッド５
２を立てて横方向に並べた点が、前述した第１実施形態
及び第２実施形態と相違する。

【００４１】即ち、本実施形態では、まず、ルツボ１０
の底面上に、塊粒原料５１のなかでも特に細かいＳＳチ
ップと呼ばれるものを、上面が平らになるように敷きつ
める。次に、その上に、６本のカットロッド５２・・・
を垂直に立て、水平方向に俵積み状に組み合わせて並べ
る。そして、塊粒原料５１を隙間に詰め、所定レベルま
で装填する。ルツボ１０の底面上にＳＳチップを敷きつ
めるのは、その上に立てるカットロッド５２・・・の転
倒を防止するためである。

【００４２】このような原料装填方法によっても、装填
密度を高めて、装填重量を増大させることができる。ル
ツボ１０内の原料装填密度を高めることの意義は、ルツ
ボ１０のサイズ及びルツボ１０内の原料装填レベルを高
めることなく、原料装填重量を増大できる点にある。ル
ツボ１０のサイズを大きくした場合は、溶解に要する電
力費が嵩むと共に、融液温度の管理が困難となる。ルツ
ボ１０の上端付近まで原料を山積みした場合は、一部の
装填原料が溶解せずにルツボ１０の上端部内面に付着し
て残るため、その上端部が内側へ変形する危険性があ
る。

【００４３】本発明の溶解方法は、このようなカットロ
ッド５２を含む装填原料の効率的な溶解に特に有効であ
る。

【００４４】

【発明の効果】以上に説明した通り、本発明の多結晶シ
リコンの溶解方法は、単結晶の製造に際してルツボ内に
装填される原料を効率的に溶解することにより、溶解時
間の短縮及び電力使用量の低減を図り、合わせてブリッ
ジの発生を防止して安定かつ効率的な溶解操業を実現す
ることができる。特に、装填重量を増大させるためにカ
ットロッドを使用した場合に、装填重量が増大するにも
かかわらず短時間で溶解を行うことができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の第１実施形態における初期メルトの説
明図である。

【図２】本発明の第１実施形態における追加チャージの
説明図である。

【図３】本発明の第２実施形態における初期メルトの説
明図である。

【図４】本発明の第３実施形態における初期メルトの説
明図である。

【符号の説明】

１０ルツボ３０サイドヒータ（第１の加熱手段）３１上段部３２下段部４０ボトムヒータ（第２の加熱手段）５０多結晶シリコン（単結晶製造原料）５１塊粒原料５２カットロッド

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】ＣＺ法によりシリコン単結晶を製造する
際にその製造原料として使用される多結晶シリコンをル
ツボ内で溶解する多結晶シリコンの溶解方法において、
主としてルツボの周囲を加熱する第１の加熱手段と、主
としてルツボの底部を加熱する第２の加熱手段とを配設
し、第１の加熱手段への供給電力を第２の加熱手段への
供給電力よりも大きくした状態で、ルツボ内に初期装填
された多結晶シリコンを溶解することを特徴とする多結
晶シリコンの溶解方法。
【請求項２】ルツボ内に初期装填された多結晶シリコ
ンを溶解した後、そのルツボ内に上方から新たに多結晶
シリコンを追加し溶解する際には、ルツボを上昇させる
と共に、第１の加熱手段への供給電力を増大させ、第２
の加熱手段への供給電力を０とした状態でその溶解を行
うことを特徴とする請求項１に記載の多結晶シリコンの
溶解方法。
【請求項３】第１の加熱手段を上下２段に分割し、上
段の加熱手段への供給電力を下段の加熱手段への供給電
力よりも小さくした状態で、ルツボ内に初期装填された
多結晶シリコンを溶解することを特徴とする請求項１に
記載の多結晶シリコンの溶解方法。
【請求項４】ルツボ内に初期装填された多結晶シリコ
ンを溶解した後、そのルツボ内に上方から新たに多結晶
シリコンを追加し溶解する際には、ルツボを上昇させる
と共に、第１の加熱手段における少なくとも上段の加熱
手段への供給電力を増大させ、第２の加熱手段への供給
電力を０とした状態でその溶解を行うことを特徴とする
請求項３に記載の多結晶シリコンの溶解方法。
【請求項５】ルツボ内に初期装填された多結晶シリコ
ンは、棒状の多結晶シリコンを含むことを特徴とする請
求項１、２、３又は４に記載の多結晶シリコンの溶解方
法。