JPH11171993A - ポリベンゾアゾールフィルム - Google Patents
ポリベンゾアゾールフィルムInfo
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- JPH11171993A JPH11171993A JP33968097A JP33968097A JPH11171993A JP H11171993 A JPH11171993 A JP H11171993A JP 33968097 A JP33968097 A JP 33968097A JP 33968097 A JP33968097 A JP 33968097A JP H11171993 A JPH11171993 A JP H11171993A
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- Japan
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- film
- dope
- polybenzoazole
- pbo
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- Shaping By String And By Release Of Stress In Plastics And The Like (AREA)
- Macromolecular Compounds Obtained By Forming Nitrogen-Containing Linkages In General (AREA)
- Magnetic Record Carriers (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】表面平滑性が優れ、かつ走行性の良好な高強度
ＰＢＯフィルムを提供することである。 【解決手段】主たる構成単位が次の繰り返し単位（ａ）
および／または（ｂ）および／または（ｃ）および／ま
たは（ｄ）からなる配向ポリベンゾアゾールフィルムで
あり、フィルムの３次元平均表面粗さＳＲａが５０ｎｍ
以上かつ１５０ｎｍ以下であり、１μｍ以上の粗大突起
が１０個／ｍｍ2 以下であることを特徴とするポリベン
ゾアゾールフィルム。
ＰＢＯフィルムを提供することである。 【解決手段】主たる構成単位が次の繰り返し単位（ａ）
および／または（ｂ）および／または（ｃ）および／ま
たは（ｄ）からなる配向ポリベンゾアゾールフィルムで
あり、フィルムの３次元平均表面粗さＳＲａが５０ｎｍ
以上かつ１５０ｎｍ以下であり、１μｍ以上の粗大突起
が１０個／ｍｍ2 以下であることを特徴とするポリベン
ゾアゾールフィルム。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、配向ポリベンゾア
ゾールフィルム特にポリベンゾオキサゾールフィルムに
関し、より詳しくは高弾性率を有し、かつ表面平滑性と
滑り性の両特性を持つベースフィルムとして好適であり
特に磁気記録用として好ましい配向ポリベンゾアゾール
フィルムに関する。
ゾールフィルム特にポリベンゾオキサゾールフィルムに
関し、より詳しくは高弾性率を有し、かつ表面平滑性と
滑り性の両特性を持つベースフィルムとして好適であり
特に磁気記録用として好ましい配向ポリベンゾアゾール
フィルムに関する。
【０００２】
【従来の技術】磁気テープ用ベースフィルムとしては、
２軸配向ポリエチレンテレフタレートフィルムが広く一
般的に使用されている。しかし、ベースフィルムを薄く
することで記録時間と記録容量を増やしたい要求に対し
て機械的強度において限界があった。そこでより高強力
な全芳香族ポリアミドや全芳香族ポリエステルなどのフ
ィルムの開発が行われている。ポリベンゾアゾール、特
にポリベンゾオキサゾール（ＰＢＯと略す）は、棒状ポ
リマーでそれの配向フィルムは極めて高い機械的強度を
有することが開示されている（米国特許第４，９７３，
４４２）。しかし、磁気テープ用ベースとして使用する
場合、フィルム表面には平滑性と無欠点性が必要である
と同時に走行性を得るため微細な表面凹凸が必要であ
る。この点についての検討は全くなされておらず、従来
開示されているＰＢＯフィルムは表面に粗いフィブリル
状の突起を有し実用的な磁気テープとして使用すること
は難しかった。これに対する改良も試みられてはいる
（特表平６−５０３５２１）が、表面平滑性の良好なフ
ィルムは得られていないのが現状である。
２軸配向ポリエチレンテレフタレートフィルムが広く一
般的に使用されている。しかし、ベースフィルムを薄く
することで記録時間と記録容量を増やしたい要求に対し
て機械的強度において限界があった。そこでより高強力
な全芳香族ポリアミドや全芳香族ポリエステルなどのフ
ィルムの開発が行われている。ポリベンゾアゾール、特
にポリベンゾオキサゾール（ＰＢＯと略す）は、棒状ポ
リマーでそれの配向フィルムは極めて高い機械的強度を
有することが開示されている（米国特許第４，９７３，
４４２）。しかし、磁気テープ用ベースとして使用する
場合、フィルム表面には平滑性と無欠点性が必要である
と同時に走行性を得るため微細な表面凹凸が必要であ
る。この点についての検討は全くなされておらず、従来
開示されているＰＢＯフィルムは表面に粗いフィブリル
状の突起を有し実用的な磁気テープとして使用すること
は難しかった。これに対する改良も試みられてはいる
（特表平６−５０３５２１）が、表面平滑性の良好なフ
ィルムは得られていないのが現状である。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記の点を
解決しようとするもので、その目的は、表面平滑性が優
れ、かつ走行性の良好な高強度ＰＢＯフィルムを提供す
ることである。
解決しようとするもので、その目的は、表面平滑性が優
れ、かつ走行性の良好な高強度ＰＢＯフィルムを提供す
ることである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記目的
を達成するために鋭意検討した結果、特定の微粒子をＰ
ＢＯのポリリン酸ドープに混練り分散し、特定条件で製
膜することで、特定の表面特性を持った磁気テープ用ベ
ースフィルムなどに有用である機械的強度に優れたポリ
ベンゾアゾールフィルムを見出し、本発明に到達した。
即ち、本発明は、フィルムの３次元平均表面粗さ（ＳＲ
ａ）が５ｎｍ以上かつ５０ｎｍ以下であり、１μｍ以上
の粗大突起が１０個／ｍｍ2 以下であることを特徴とす
るポリベンゾアゾールフィルムある。
を達成するために鋭意検討した結果、特定の微粒子をＰ
ＢＯのポリリン酸ドープに混練り分散し、特定条件で製
膜することで、特定の表面特性を持った磁気テープ用ベ
ースフィルムなどに有用である機械的強度に優れたポリ
ベンゾアゾールフィルムを見出し、本発明に到達した。
即ち、本発明は、フィルムの３次元平均表面粗さ（ＳＲ
ａ）が５ｎｍ以上かつ５０ｎｍ以下であり、１μｍ以上
の粗大突起が１０個／ｍｍ2 以下であることを特徴とす
るポリベンゾアゾールフィルムある。
【０００５】ポリベンゾアゾールの主たる構成単位は
〔化１〕〜〔化４〕の構成単位を含有するものであり、
好ましくは〔化５〕である。
〔化１〕〜〔化４〕の構成単位を含有するものであり、
好ましくは〔化５〕である。
【０００６】
【化１】
【０００７】
【化２】
【０００８】
【化３】
【０００９】
【化４】
【００１０】
【化５】 ここでＲは、
【００１１】
【化６】
【００１２】
【化７】
【００１３】
【化８】
【００１４】
【化９】
【００１５】
【化１０】
【００１６】
【化１１】
【００１７】
【化１２】
【００１８】およびこれらのハロゲン基、ニトロ基、ア
ルキル基によって芳香核が置換された置換体を表してい
る。Ｒが２種類以上からなる共重合体でもかまわない。
ルキル基によって芳香核が置換された置換体を表してい
る。Ｒが２種類以上からなる共重合体でもかまわない。
【００１９】更に好ましい形態は該ポリベンゾアゾール
フィルムにおいて、１μｍ以上の粗大突起が１個／ｍｍ
2 以下であることを特徴とする磁気記録基材用のポリベ
ンゾアゾールフィルムである。
フィルムにおいて、１μｍ以上の粗大突起が１個／ｍｍ
2 以下であることを特徴とする磁気記録基材用のポリベ
ンゾアゾールフィルムである。
【００２０】本発明に用いられるポリベンゾアゾール
は、米国特許第４，５３３，６９３などに記載されるよ
うな公知の方法で合成することができる。たとえば、ポ
リリン酸中に４，６−ジアミノレゾルシノール２塩酸塩
を分散して加熱混合しながら減圧して塩酸を除去した
後、微粉化したテレフタル酸を添加して更に加熱混合し
ながら減圧して、主たる構成単位が（ｅ）であるシスー
ポリ（ｐ−フェニレンベンゾビスオキサゾール）（略称
ＰＢＯ）が得られる。本発明では、好適にはＰＢＯが用
いられるがこれに限定されるものではない。重合後およ
びフィルム化後のポリマーのメタンスルホン酸溶液で測
定した極限粘度は、５以上が好ましい。極限粘度が５以
下の場合、十分な機械的強度が得られないためである。
は、米国特許第４，５３３，６９３などに記載されるよ
うな公知の方法で合成することができる。たとえば、ポ
リリン酸中に４，６−ジアミノレゾルシノール２塩酸塩
を分散して加熱混合しながら減圧して塩酸を除去した
後、微粉化したテレフタル酸を添加して更に加熱混合し
ながら減圧して、主たる構成単位が（ｅ）であるシスー
ポリ（ｐ−フェニレンベンゾビスオキサゾール）（略称
ＰＢＯ）が得られる。本発明では、好適にはＰＢＯが用
いられるがこれに限定されるものではない。重合後およ
びフィルム化後のポリマーのメタンスルホン酸溶液で測
定した極限粘度は、５以上が好ましい。極限粘度が５以
下の場合、十分な機械的強度が得られないためである。
【００２１】本発明で用いられるポリベンゾアゾールに
は、ポリベンゾアゾールのポリリン酸ドープに対して不
活性な微粒子を含有させる必要がある。不活性な微粒子
としては、充分に加熱乾燥処理したシリカ微粒子などが
好適である。該微粒子は表面処理によってドープに対し
て不活性化しているのが好ましい。該微粒子は、ポリベ
ンザゾールのドープもしくはその原料に添加して２軸混
練り機などで混練り分散される。この際に副反応が生じ
るのは好ましくないので最小限に抑える必要がある。該
微粒子の粒径は５０〜１０００ｎｍが好適である。特に
平均粒径が７０〜３００ｎｍで粒度分布の幅の小さいも
のが好適である。特に５０００ｎｍ以上の粒径の粒子を
実質的に含まないものが好適である。平均粒子径が５０
ｎｍ以下の場合、フィルム表面にフィルム走行性に有効
な突起を形成させることができない。平均粒子径が１０
００ｎｍより大きいと表面に形成される突起が大きく、
磁気テープにした時の磁気記録特性が悪くなる。粒径５
０００ｎｍ以上の粒子が存在するとフィルム表面に粗大
突起ができ磁気テープにした時の磁気変換特性が悪くな
る。本特許の表面特性を有するポリベンザゾールを得る
上で、適切な不活性微粒子の混練り分散が重要である。
該微粒子を適切なスクリューの２軸押出機で混練りした
後、フィルターを通すことで更に分散させるとともに凝
集した微粒子や系外から入った異物由来の粗大な粒子を
除く必要がある。
は、ポリベンゾアゾールのポリリン酸ドープに対して不
活性な微粒子を含有させる必要がある。不活性な微粒子
としては、充分に加熱乾燥処理したシリカ微粒子などが
好適である。該微粒子は表面処理によってドープに対し
て不活性化しているのが好ましい。該微粒子は、ポリベ
ンザゾールのドープもしくはその原料に添加して２軸混
練り機などで混練り分散される。この際に副反応が生じ
るのは好ましくないので最小限に抑える必要がある。該
微粒子の粒径は５０〜１０００ｎｍが好適である。特に
平均粒径が７０〜３００ｎｍで粒度分布の幅の小さいも
のが好適である。特に５０００ｎｍ以上の粒径の粒子を
実質的に含まないものが好適である。平均粒子径が５０
ｎｍ以下の場合、フィルム表面にフィルム走行性に有効
な突起を形成させることができない。平均粒子径が１０
００ｎｍより大きいと表面に形成される突起が大きく、
磁気テープにした時の磁気記録特性が悪くなる。粒径５
０００ｎｍ以上の粒子が存在するとフィルム表面に粗大
突起ができ磁気テープにした時の磁気変換特性が悪くな
る。本特許の表面特性を有するポリベンザゾールを得る
上で、適切な不活性微粒子の混練り分散が重要である。
該微粒子を適切なスクリューの２軸押出機で混練りした
後、フィルターを通すことで更に分散させるとともに凝
集した微粒子や系外から入った異物由来の粗大な粒子を
除く必要がある。
【００２２】本発明のポリベンゾアゾールのフィルム
は、重合で得られた不活性微粒子を含有したドープを不
活性雰囲気中で押出機に投入しダイスより押出し、米国
特許第４，９７３，４４２記載の方法または特表平６−
５０３５２１の記載の方法でフィルム化できる。米国特
許第４，９７３，４４２記載の方法は、円筒状の逆転す
る回転ダイで液晶性のドープに剪断力を与えポリマーを
配向させることによって押出し方向にに対して＋θ度配
向した層とーθ配向した層を形成して多軸配向フィルム
を得ることができる。この方法の欠点として厚み均一性
が得られにくいことと表面にフィブリル状の突起が形成
され平滑性の良好なフィルムが得られにくい点が挙げら
れる。フィブリル状の突起は円筒状の逆転するダイを多
重にすること＋θ度配向した層とーθ配向した層の層厚
みを薄くすることでフィブリル状突起を微細にすること
ができる。
は、重合で得られた不活性微粒子を含有したドープを不
活性雰囲気中で押出機に投入しダイスより押出し、米国
特許第４，９７３，４４２記載の方法または特表平６−
５０３５２１の記載の方法でフィルム化できる。米国特
許第４，９７３，４４２記載の方法は、円筒状の逆転す
る回転ダイで液晶性のドープに剪断力を与えポリマーを
配向させることによって押出し方向にに対して＋θ度配
向した層とーθ配向した層を形成して多軸配向フィルム
を得ることができる。この方法の欠点として厚み均一性
が得られにくいことと表面にフィブリル状の突起が形成
され平滑性の良好なフィルムが得られにくい点が挙げら
れる。フィブリル状の突起は円筒状の逆転するダイを多
重にすること＋θ度配向した層とーθ配向した層の層厚
みを薄くすることでフィブリル状突起を微細にすること
ができる。
【００２３】特表平６−５０３５２１に準じた方法は、
たとえば不活性微粒子を含有したＰＢＯのドープをＴダ
イより８０〜２００℃で押出し、押出された高粘度のフ
ィルム状ドープを不活性雰囲気で冷却し、そのフィルム
状ドープを別の延伸可能な熱可塑性フィルムで両面をラ
ミネートし、そのドープと熱可塑性フィルムのラミネー
ト全体をテンターなどで縦方向と横方向に同時に延伸す
るか、Ｔダイより押出された縦方向に配向しているフィ
ルム状ドープをそのままもしくはロール延伸機で更に縦
方向に延伸してから横方向に延伸して２軸配向ドープが
得る。得られたフィルムの縦方向の配向が弱い場合は、
更にロール延伸などで縦方向に延伸する方法をとること
も可能である。ラミネートした熱可塑性フィルムを剥離
して取り除いた後、得られたＰＢＯの２軸配向したフィ
ルム状ドープを水洗凝固して２軸配向フィルムを得る。
２軸配向したフィルム状ドープを水洗する際、張力を維
持し、分子の緩和を抑制する必要がある。ここでの分子
の緩和は、引張弾性率を低下させるとともにフィルムの
表面平滑性も低下させるので好ましくない。
たとえば不活性微粒子を含有したＰＢＯのドープをＴダ
イより８０〜２００℃で押出し、押出された高粘度のフ
ィルム状ドープを不活性雰囲気で冷却し、そのフィルム
状ドープを別の延伸可能な熱可塑性フィルムで両面をラ
ミネートし、そのドープと熱可塑性フィルムのラミネー
ト全体をテンターなどで縦方向と横方向に同時に延伸す
るか、Ｔダイより押出された縦方向に配向しているフィ
ルム状ドープをそのままもしくはロール延伸機で更に縦
方向に延伸してから横方向に延伸して２軸配向ドープが
得る。得られたフィルムの縦方向の配向が弱い場合は、
更にロール延伸などで縦方向に延伸する方法をとること
も可能である。ラミネートした熱可塑性フィルムを剥離
して取り除いた後、得られたＰＢＯの２軸配向したフィ
ルム状ドープを水洗凝固して２軸配向フィルムを得る。
２軸配向したフィルム状ドープを水洗する際、張力を維
持し、分子の緩和を抑制する必要がある。ここでの分子
の緩和は、引張弾性率を低下させるとともにフィルムの
表面平滑性も低下させるので好ましくない。
【００２４】本発明のポリベンザゾールフィルムは、３
次元平均表面粗さが（ＳＲａ）が５ｎｍ以上かつ５０ｎ
ｍ以下であり、１μｍ以上の粗大突起が１０個／ｍｍ2
以下である必要がある。ＳＲａが５ｎｍ以下の時はフィ
ルムを巻き取る作業性や磁気テープにした時の走行性、
ガイドロールに対する耐摩耗性などが不足する。ＳＲａ
が５０ｎｍ以上の時は、磁気テープやフロッピーディス
クにした時に電磁変換特性が不十分となる。高密度記録
用の磁気記録基材として使用する場合のフィルムのＳＲ
ａは２０ｎｍ以下が好ましい。１μｍ以上の粗大突起が
１０個／ｍｍ2以上の時は、磁気テープやフロッピーデ
ィスクにした時に信号欠陥が生じるので好ましくない。
特に高記録密度用の磁気記録基材として使用する場合は
１個／ｍｍ2 以下である必要がある。３次元平均表面粗
さ（ＳＲａ）と１μｍ以上の粗大突起数を本発明の範囲
にするためには、該不活性微粒子の粒径分布と添加量、
分散方法を適切なものを用いるとともに、延伸や凝固の
条件も適切に選ぶ必要がある。また、異物の混入の防止
措置と混入した異物の除去する対策を行うことが望まし
い。
次元平均表面粗さが（ＳＲａ）が５ｎｍ以上かつ５０ｎ
ｍ以下であり、１μｍ以上の粗大突起が１０個／ｍｍ2
以下である必要がある。ＳＲａが５ｎｍ以下の時はフィ
ルムを巻き取る作業性や磁気テープにした時の走行性、
ガイドロールに対する耐摩耗性などが不足する。ＳＲａ
が５０ｎｍ以上の時は、磁気テープやフロッピーディス
クにした時に電磁変換特性が不十分となる。高密度記録
用の磁気記録基材として使用する場合のフィルムのＳＲ
ａは２０ｎｍ以下が好ましい。１μｍ以上の粗大突起が
１０個／ｍｍ2以上の時は、磁気テープやフロッピーデ
ィスクにした時に信号欠陥が生じるので好ましくない。
特に高記録密度用の磁気記録基材として使用する場合は
１個／ｍｍ2 以下である必要がある。３次元平均表面粗
さ（ＳＲａ）と１μｍ以上の粗大突起数を本発明の範囲
にするためには、該不活性微粒子の粒径分布と添加量、
分散方法を適切なものを用いるとともに、延伸や凝固の
条件も適切に選ぶ必要がある。また、異物の混入の防止
措置と混入した異物の除去する対策を行うことが望まし
い。
【００２５】本発明で用いられるポリベンゾアゾールフ
ィルムの厚みは特に限定されないが、例えば、高密度の
磁気テープとして使用する場合は１〜１０μｍが好適で
ある。フィルムが厚い場合は、敢えて本発明の高強度フ
ィルムを使用する必要はない場合が多い。加工工程やテ
ープ走行の時の張力に耐える必要から一般的に１μｍ以
上の厚みが好適である。
ィルムの厚みは特に限定されないが、例えば、高密度の
磁気テープとして使用する場合は１〜１０μｍが好適で
ある。フィルムが厚い場合は、敢えて本発明の高強度フ
ィルムを使用する必要はない場合が多い。加工工程やテ
ープ走行の時の張力に耐える必要から一般的に１μｍ以
上の厚みが好適である。
【００２６】本発明で用いられるポリベンゾアゾールフ
ィルムは、縦方向および横方向の引張弾性率は１０００
〜５０００Ｋｇ／ｍｍ2 が好適である。引張弾性率が１
０００Ｋｇ／ｍｍ2 より少ない場合は、薄肉フィルムに
した時にフィルムの腰が不十分になる。引張弾性率が５
０００Ｋｇ／ｍｍ2 より大きい場合は、製造するのが難
しくなる。特に磁気テープのベースフィルムに使用する
場合は、薄膜にしても縦方向の張力に耐えるように縦方
向の引張弾性率は１５００Ｋｇ／以上が好適で、かつ、
縦方向の裂け易さを抑えるために横方向の引張弾性率は
縦方向の引張弾性率の５０〜２００％の値であることが
好ましい。横方向の引張弾性率は縦方向の引張弾性率の
５０％より小さい値であると縦に裂け易いフィルムとな
りが好ましくない。また、横方向の引張弾性率は縦方向
の引張弾性率の２００％より大きな値であると横に裂け
易いフィルムとなり好ましくない。得られたフィルムは
磁気記録層や金属蒸着層などとの接着力を上げるため
に、アンカー剤を塗布したり、ケミカルエッチング処
理、コロナ処理、プラズマ処理などを行ってもよい。
ィルムは、縦方向および横方向の引張弾性率は１０００
〜５０００Ｋｇ／ｍｍ2 が好適である。引張弾性率が１
０００Ｋｇ／ｍｍ2 より少ない場合は、薄肉フィルムに
した時にフィルムの腰が不十分になる。引張弾性率が５
０００Ｋｇ／ｍｍ2 より大きい場合は、製造するのが難
しくなる。特に磁気テープのベースフィルムに使用する
場合は、薄膜にしても縦方向の張力に耐えるように縦方
向の引張弾性率は１５００Ｋｇ／以上が好適で、かつ、
縦方向の裂け易さを抑えるために横方向の引張弾性率は
縦方向の引張弾性率の５０〜２００％の値であることが
好ましい。横方向の引張弾性率は縦方向の引張弾性率の
５０％より小さい値であると縦に裂け易いフィルムとな
りが好ましくない。また、横方向の引張弾性率は縦方向
の引張弾性率の２００％より大きな値であると横に裂け
易いフィルムとなり好ましくない。得られたフィルムは
磁気記録層や金属蒸着層などとの接着力を上げるため
に、アンカー剤を塗布したり、ケミカルエッチング処
理、コロナ処理、プラズマ処理などを行ってもよい。
【００２７】本発明のフィルムには公知の添加剤、たと
えば、紫外線吸収剤、熱安定剤、延伸助剤などが添加さ
れていてもよい。本発明のフィルムは、磁気テープ用フ
ィルム、フロッピーディスク用フィルム、コンデンサ用
フィルム、フレキシブルプリント基板用基材、電気絶縁
材料などに有用である。特に高密度磁気記録が要求され
るＤＤＳテープ用フィルム、デジタルビデオテープ用フ
ィルム、８ｍｍビデオテープ用フィルムに好適である。
えば、紫外線吸収剤、熱安定剤、延伸助剤などが添加さ
れていてもよい。本発明のフィルムは、磁気テープ用フ
ィルム、フロッピーディスク用フィルム、コンデンサ用
フィルム、フレキシブルプリント基板用基材、電気絶縁
材料などに有用である。特に高密度磁気記録が要求され
るＤＤＳテープ用フィルム、デジタルビデオテープ用フ
ィルム、８ｍｍビデオテープ用フィルムに好適である。
【００２８】実施例 以下、本発明の内容および効果を実施例によって説明す
るが、本発明は、その要旨を逸脱しない限り以下の実施
例に限定されるものではない。なお、以下の実施例、比
較例における物性の評価方法は以下の通りである。
るが、本発明は、その要旨を逸脱しない限り以下の実施
例に限定されるものではない。なお、以下の実施例、比
較例における物性の評価方法は以下の通りである。
【００２９】（１）フィルムの表面粗さ特性 フィルム表面を触針式３次元表面粗さ計（ＳＥ−３Ａ
Ｋ、株式会社小坂研究所製）を用いて、針の半径２μ
ｍ、荷重３０ｍｇの条件下に、フィルムの機械方向にカ
ットオフ値０．２５ｍｍ測定長１ｍｍにわたって測定
し、２μｍピッチで５００点に分割し、各点の高さを３
次元粗さ解析装置（ＳＰＡ−１１）に取り込ませた。こ
れと同様の操作をフィルムの幅方向について２μｍ間隔
で連続的に１５０回、即ちフィルムの幅方向０．３ｍｍ
にわたって行い、解析装置にデータを取り込ませた。そ
して解析装置に３次元平均表面粗さＳＲａを計算させ
た。
Ｋ、株式会社小坂研究所製）を用いて、針の半径２μ
ｍ、荷重３０ｍｇの条件下に、フィルムの機械方向にカ
ットオフ値０．２５ｍｍ測定長１ｍｍにわたって測定
し、２μｍピッチで５００点に分割し、各点の高さを３
次元粗さ解析装置（ＳＰＡ−１１）に取り込ませた。こ
れと同様の操作をフィルムの幅方向について２μｍ間隔
で連続的に１５０回、即ちフィルムの幅方向０．３ｍｍ
にわたって行い、解析装置にデータを取り込ませた。そ
して解析装置に３次元平均表面粗さＳＲａを計算させ
た。
【００３０】（２）フィルム表面の１μｍ以上の粗大突
起数 フィルム表面にアルミニウムを薄く蒸着した後、Ｎａｃ
ｈｅ社製二光束干渉顕微鏡を用い、４００倍で１ｍｍ２
の面積を観察し、突起高さ対応してできる干渉縞をもつ
突起を数えた。
起数 フィルム表面にアルミニウムを薄く蒸着した後、Ｎａｃ
ｈｅ社製二光束干渉顕微鏡を用い、４００倍で１ｍｍ２
の面積を観察し、突起高さ対応してできる干渉縞をもつ
突起を数えた。
【００３１】（３）フィルムの機械的特性 フィルムを縦方向および横方向にそれぞれ幅１０ｍｍ、
長さ１００ｍｍの短冊状に切り出して試験片とし、引張
試験器（株）島津製作所製オートグラフを用い、引張速
度５０ｍｍ／分、チャック間長さ４０ｍｍで引張試験を
行い、引張弾性率を測定した。
長さ１００ｍｍの短冊状に切り出して試験片とし、引張
試験器（株）島津製作所製オートグラフを用い、引張速
度５０ｍｍ／分、チャック間長さ４０ｍｍで引張試験を
行い、引張弾性率を測定した。
【００３２】（４）フィルムの滑り性 ２０℃、６５ＲＨ％における動摩擦係数を、ＡＳＴＭ−
Ｄ１８９４に準じて測定した。動摩擦係数が０．８以下
のフィルムは、滑り性が良好で、作業性に優れる。
Ｄ１８９４に準じて測定した。動摩擦係数が０．８以下
のフィルムは、滑り性が良好で、作業性に優れる。
【００３３】（５）フィルムの耐スクラッチ性 幅１０ｍｍに裁断したポリベンゾアゾールフィルムをプ
ラスチック性ピンに張力１００ｇ、巻き付け角９０度、
走行速度１５０ｍ／分で摩擦させつつ走行させた後、そ
の摩擦面にアルミニウムを蒸着して表面の傷の量を実体
顕微鏡で観察して、以下の様にランク分けした。 優：傷が全く認められない。 良：かすかに傷が認められるが、極めて微量である。 可：少量の傷が認められる。 不可：多量の傷が認められる。
ラスチック性ピンに張力１００ｇ、巻き付け角９０度、
走行速度１５０ｍ／分で摩擦させつつ走行させた後、そ
の摩擦面にアルミニウムを蒸着して表面の傷の量を実体
顕微鏡で観察して、以下の様にランク分けした。 優：傷が全く認められない。 良：かすかに傷が認められるが、極めて微量である。 可：少量の傷が認められる。 不可：多量の傷が認められる。
【００３４】実施例１ （１）ポリマードープ １バッチ当たり、１１６％のポリリン酸４３．８６ｋｇ
に窒素気流下、五酸化二リン１４．４９ｋｇを加えた
後、４，６−ジアミノレゾルシノール二塩酸塩９．１０
ｋｇ、及び、平均粒径２μm にまで微粉化したテレフタ
ル酸７．１０kg、及び日本触媒化学工業製の平均粒径２
００ｎｍの単分散球状シリカ微粒子４５ｇを加え、80℃
で槽型反応器内で、撹拌混合した。さらに１５０℃で１
０時間加熱混合した後、２００℃に加熱した２軸押し出
し機を用いて重合し、公称目開き３０μｍフィルターを
通してＰＢＯのポリマードープを得た。ポリマードープ
の色は黄色であり、メタンスルホン酸溶液で測定した極
限粘度は３０〜３８ｄｌ／ｇであった。
に窒素気流下、五酸化二リン１４．４９ｋｇを加えた
後、４，６−ジアミノレゾルシノール二塩酸塩９．１０
ｋｇ、及び、平均粒径２μm にまで微粉化したテレフタ
ル酸７．１０kg、及び日本触媒化学工業製の平均粒径２
００ｎｍの単分散球状シリカ微粒子４５ｇを加え、80℃
で槽型反応器内で、撹拌混合した。さらに１５０℃で１
０時間加熱混合した後、２００℃に加熱した２軸押し出
し機を用いて重合し、公称目開き３０μｍフィルターを
通してＰＢＯのポリマードープを得た。ポリマードープ
の色は黄色であり、メタンスルホン酸溶液で測定した極
限粘度は３０〜３８ｄｌ／ｇであった。
【００３５】（２）２軸延伸フィルム （１）で得られた不活性微粒子を含有したＰＢＯのポリ
リン酸ドープを公称目開き２０μｍフィルターを通して
からＴダイより１５０℃で押出し、押出された高粘度の
フィルム状ドープを窒素雰囲気のクリーンルームで金属
ロールにキャストし冷却し、そのフィルム状ドープを別
に用意した未延伸ポリエチレンテレフタレートフィルム
で両面をラミネートした。そのドープと未延伸ポリチレ
ンテレフタレートフィルムとのラミネート全体をテンタ
ーで横方向に１００℃で３倍延伸した後、ラミネートし
たポリエチレンテレフタレートフィルムを剥離して取り
除いた。得られたフィルム状ドープを両端を把持しつつ
定長幅で水洗凝固した後にテンターで両端を把持しつつ
２８０℃で熱固定して厚み３μｍのＰＢＯ２軸配向フィ
ルムを得た。得られたフィルムは、表面平滑性が良好
で、かつ滑り性と耐スクラッチ性も良好であった。引張
弾性率も２０００Ｋｇ／ｍｍ2 以上有り、磁気テープ用
の薄膜ベースフィルムとして好適であった。 比較例１ シリカ微粒子を添加せずに実施例１と同様にＰＢＯフィ
ルムを得た。得られたフィルムは、滑り性と耐スクラッ
チ性が悪かった。
リン酸ドープを公称目開き２０μｍフィルターを通して
からＴダイより１５０℃で押出し、押出された高粘度の
フィルム状ドープを窒素雰囲気のクリーンルームで金属
ロールにキャストし冷却し、そのフィルム状ドープを別
に用意した未延伸ポリエチレンテレフタレートフィルム
で両面をラミネートした。そのドープと未延伸ポリチレ
ンテレフタレートフィルムとのラミネート全体をテンタ
ーで横方向に１００℃で３倍延伸した後、ラミネートし
たポリエチレンテレフタレートフィルムを剥離して取り
除いた。得られたフィルム状ドープを両端を把持しつつ
定長幅で水洗凝固した後にテンターで両端を把持しつつ
２８０℃で熱固定して厚み３μｍのＰＢＯ２軸配向フィ
ルムを得た。得られたフィルムは、表面平滑性が良好
で、かつ滑り性と耐スクラッチ性も良好であった。引張
弾性率も２０００Ｋｇ／ｍｍ2 以上有り、磁気テープ用
の薄膜ベースフィルムとして好適であった。 比較例１ シリカ微粒子を添加せずに実施例１と同様にＰＢＯフィ
ルムを得た。得られたフィルムは、滑り性と耐スクラッ
チ性が悪かった。
【００３６】比較例２ 実施例１において、延伸したドープを水洗凝固する際、
両端を把持せずにＰＢＯフィルムを得た。得られたフィ
ルムは平面性、表面平滑性が悪く、１μｍ以上の粗大突
起が多かった。また機械方向にも裂けやすかった。
両端を把持せずにＰＢＯフィルムを得た。得られたフィ
ルムは平面性、表面平滑性が悪く、１μｍ以上の粗大突
起が多かった。また機械方向にも裂けやすかった。
【００３７】比較例３ 実施例１において、ＰＢＯドープの取り出しと押出しに
おけるフィルターとして公称目開き５０μｍのフィルタ
ーを用いてＰＢＯフィルムを得た。得られたフィルム
は、滑り性と耐スクラッチ性は良かったが、１μｍ以上
の粗大突起が多く、磁気テープ用ベースフィルムには使
えないものであった。
おけるフィルターとして公称目開き５０μｍのフィルタ
ーを用いてＰＢＯフィルムを得た。得られたフィルム
は、滑り性と耐スクラッチ性は良かったが、１μｍ以上
の粗大突起が多く、磁気テープ用ベースフィルムには使
えないものであった。
【００３８】実施例２ 実施例１において添加したシリカ微粒子の量を１バッチ
当たり９０ｇ添加して実施例１と同様にＰＢＯフィルム
を得た。得られたフィルムは、表面平滑性が良好で、か
つ滑り性と耐スクラッチ性も良好であった。引張弾性率
も２０００Ｋｇ／ｍｍ2 以上有り、磁気テープ用の薄膜
ベースフィルムとして好適であった。
当たり９０ｇ添加して実施例１と同様にＰＢＯフィルム
を得た。得られたフィルムは、表面平滑性が良好で、か
つ滑り性と耐スクラッチ性も良好であった。引張弾性率
も２０００Ｋｇ／ｍｍ2 以上有り、磁気テープ用の薄膜
ベースフィルムとして好適であった。
【００３９】
【発明の効果】以上、記載の通り、本発明は前記特許請
求の範囲に記載のとおりの構成を採用することにより、
滑り性が良好でフィルムの取り扱い性と磁気テープ等に
加工した時の走行性が良好で、かつ表面が平滑で粗大突
起を持たないので磁気記録用の基材などに好適であり、
かつ極めて高い引張弾性率を持つので薄膜化が可能なポ
リベンザゾールフィルムを提供できる。
求の範囲に記載のとおりの構成を採用することにより、
滑り性が良好でフィルムの取り扱い性と磁気テープ等に
加工した時の走行性が良好で、かつ表面が平滑で粗大突
起を持たないので磁気記録用の基材などに好適であり、
かつ極めて高い引張弾性率を持つので薄膜化が可能なポ
リベンザゾールフィルムを提供できる。
【００４０】
【表１】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｂ２９Ｌ 7:00
Claims (4)
- 【請求項１】 配向ポリベンゾアゾールフィルムの３次
元平均表面粗さＳＲａが５ｎｍ以上かつ５０ｎｍ以下で
あり、１μｍ以上の粗大突起が１０個／ｍｍ 2 以下であ
ることを特徴とするポリベンゾアゾールフィルム。 - 【請求項２】 請求項１記載のポリベンゾアゾールがポ
リベンゾオキサゾールであることを特徴とするポリベン
ゾアゾールフィルム。 - 【請求項３】 請求項１記載のポリベンゾアゾールフィ
ルムが、１μｍ以上の粗大突起が１個／ｍｍ2 以下であ
ることを特徴とするポリベンゾアゾールフィルム。 - 【請求項４】 請求項１記載のポリベンゾアゾールフィ
ルムを磁気記録用途に用いることを特徴とするポリベン
ゾアゾールフィルム。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33968097A JPH11171993A (ja) | 1997-12-10 | 1997-12-10 | ポリベンゾアゾールフィルム |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33968097A JPH11171993A (ja) | 1997-12-10 | 1997-12-10 | ポリベンゾアゾールフィルム |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11171993A true JPH11171993A (ja) | 1999-06-29 |
Family
ID=18329786
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP33968097A Pending JPH11171993A (ja) | 1997-12-10 | 1997-12-10 | ポリベンゾアゾールフィルム |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11171993A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006035628A (ja) * | 2004-07-27 | 2006-02-09 | Toyobo Co Ltd | ポリベンザゾール系フィルムおよびその製造法 |
| US7122617B2 (en) | 2002-07-25 | 2006-10-17 | Polymatech Co., Ltd. | Polybenzazole precursor film, polybenzazole film and method of producing the same |
-
1997
- 1997-12-10 JP JP33968097A patent/JPH11171993A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7122617B2 (en) | 2002-07-25 | 2006-10-17 | Polymatech Co., Ltd. | Polybenzazole precursor film, polybenzazole film and method of producing the same |
| EP1829915A1 (en) | 2002-07-25 | 2007-09-05 | Polymatech Co., Ltd. | Polybenzazole precursor film, polybenzazole film and method of producing the same |
| JP2006035628A (ja) * | 2004-07-27 | 2006-02-09 | Toyobo Co Ltd | ポリベンザゾール系フィルムおよびその製造法 |
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