JPH11151409A

JPH11151409A - フィルターの再生法

Info

Publication number: JPH11151409A
Application number: JP9335093A
Authority: JP
Inventors: Akira Iio; 章飯尾; Masayuki Hattori; 雅幸服部; Masayuki Motonari; 正之元成
Original assignee: JSR Corp
Current assignee: JSR Corp
Priority date: 1997-11-19
Filing date: 1997-11-19
Publication date: 1999-06-08

Abstract

(57)【要約】【課題】シリカ粒子の水性分散体製造に使用して濾過性
能の低下したフィルターを効果的に再生し得る方法を提
供すること。【解決手段】シリカ粒子の水性分散体を濾過して濾過性
能が低下したフィルターをアルカリ水溶液で洗浄するこ
とからなるフィルターの再生法が提供される。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、シリカ粒子の水性
分散体の製造に使用するフィルターの再生法に関する。
詳しくは、化粧品、塗料、半導体ウェハの研磨用スラリ
ーなどに用いることができる粗大粒子が少なく、保管中
の増粘やゲル化、沈降分離などの問題がない、安定性の
高いシリカ粒子の水性分散体の製造に使用したことによ
り、濾過性能が低下したフィルターを再使用するための
再生方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来、化粧品、塗料、半導体ウェーハの
研磨用スラリーには、不純物が極めて少ない高純度な原
料として、気相法で合成したシリカ粒子（以下「気相法
シリカ粒子」という）が用いられている。しかし、気相
法シリカ粒子は２次凝集が激しいため、気相法シリカ粒
子の水性分散体を製造する場合には、水中で、凝集体を
破壊、解砕する必要がある。凝集体の破壊が不十分な場
合、保管中の水性分散体が経時的に増粘したり、ゲル化
したりしてまったく流動性を失って使用できなくなると
いう問題や、保管中に凝集体が沈殿して分離するという
問題が生ずる。

【０００３】気相法シリカ粒子の凝集体を分散する方法
として、ワーリングブレンダーやハイシェアミキサーの
ような高速攪拌型の分散装置を使用する方法（特開平３
−５０１１２号公報）、ジェットストリームミキサーの
ような粉体導入混合分散機、あるいは歯付きコロイドミ
ル／ディゾルバー／およびスキム撹拌機を組合わせた装
置（日本アエロジル(株) カタログＮｏ．１９「アエ
ロジルの取り扱い方法」３８頁参照）を用いる方法が
知られている。しかし、何れの方法も凝集体を完全には
破壊、解砕することができず、５μｍ以上の粗大粒子が
残留して増粘してゲル化したり、沈降物が発生したりす
るという問題があった。これらを解決するため、シリカ
粒子の水性分散体製造には、フィルターによる濾過工程
を中間または最終工程に組み込むことが多かった。

【０００４】しかしながら、シリカ粒子の水性分散体は
当然多量のシリカ微粒子を含むことから、これらの一部
も又フィルターに捕集されるので、フィルターの寿命が
短い。そのため高頻度でフィルターを交換しなくてはな
らず、製造コストが高くなるという問題があった。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、シリ
カ粒子の水性分散体製造に使用して濾過性能の低下した
フィルターを効果的に再生し得る方法を提供することに
ある。

【０００６】

【課題を解決するための手段】本発明によれば、下記再
生法が提供されて、上記目的が達成される。 (１)シリカ粒子の水性分散体を濾過して濾過性能が低下
したフィルターをアルカリ水溶液で洗浄することを特徴
とするフィルターの再生法。 (２)フィルターがデプス型フィルターである上記(１)に
記載の再生法。本発明の上記再生法によれば、フィルターが短時間で、
効率良く再生され、再生されたフィルターは再利用する
ことができ、シリカ粒子の水性分散体を安価に製造する
ことができる。以下本発明を詳述するが、それにより本
発明の他の目的、利点および効果が明らかとなるであろ
う。

【０００７】

【発明実施の形態】本発明において、濾過の対象となる
シリカ粒子の水性分散体の原料および分散方法は特に限
定されるものではない。原料シリカ粒子の例としては、
四塩化珪素を原料とするヒュームド法（高温火炎加水分
解法）や、シリコンを原料とするナノフェーズテクノロ
ジー社法（金属蒸発酸化法）などの気相法で製造された
シリカ粒子、珪酸ソーダや、酸性白土を原料とした湿式
法、アルコキシシランを原料としたゾルゲル法などで製
造されたシリカ粒子を挙げることができる。これらの原
料シリカ粒子の内、無定型になっているシリカ粒子を原
料とした水性分散体の製造に用いるフィルターの再生
は、本発明のアルカリ水溶液の洗浄が短時間ですむた
め、本発明を特に有効に利用できる

【０００８】シリカ粒子の水性分散体の調製方法として
は、（イ）気相法シリカ粒子を吸引しながら水系媒体中
に直接分散できる粉体導入混合分散機(商品名：ジェッ
トストリームミキサー(三田村理研工業（株））な
ど）、（ロ）遊星式歯車運動を行うブレードと高速回転
翼のディスパーを組み合わせた混練り装置（商品名：プ
ラネタリーディスパ（浅田鉄工（株）），Ｔ．Ｋ．ハイ
ビスディスパーミックス（特殊機化工業（株））な
ど）、（ハ）流体を衝突させて分散させる高圧ホモジナ
イザー（商品名：マントンガウリンホモジナイザー（同
栄商事（株）），ベルトリホモジナイザー（日本精機製
作所（株）），マイクロフルイダイザー（みづほ工業
（株）），ナノマイザー（月島機械（株）），ジーナス
ＰＹ（白水化学工業（株））、システムオーガナイザー
（日本ビーイーイー（株）），アルティマイザー（伊藤
忠産機（株））など）、（ニ）ビーズミルなどの装置を
用いる方法およびこれらの方法を２種以上組み合わせた
方法を挙げることができる。

【０００９】上記装置を用いて調製された水性分散体
は、シリカ粒子の平均粒径が０．０５〜２μｍ、特には
０．１〜１μｍの範囲にあるものが好適である。このよ
うな水性分散体中には、粒径３μｍ以上、場合によって
は５μｍ以上の粗大シリカ粒子が含まれており、このよ
うな粗大粒子を除去するためにシリカの水性分散体の濾
過が行われる。

【００１０】シリカ粒子の水性分散体を濾過するための
フィルターは、特に限定されず、一般にシリカ粒子の水
性分散体製造に用いられるフィルターを本発明に適用す
ることができる。例えば、プリーツカートリッジフィル
ター、アセテートメンブランカートリッジフィルター、
バッグ式フィルターの他、本願出願人による特願平９−
２３８８６９号明細書に記載されている、濾過材の孔構
造が入口側で粗く、出口側で細かく、且つ入口側から出
口側へ向かうにつれて連続的にまたは段階的に細かくな
るように設計されているデプス型フィルターを挙げるこ
とができる。特に上記デプス型フィルターは、濾過材が
十分に厚いために（例えば、０．２〜２ｃｍ）、該濾過
材を通過する流体中から多量の異物を捕集でき、また、
洗浄時脈動のあるアルカリ水溶液を流通させることによ
り、短時間で洗浄が完了するため本発明を好適に適用で
きる。

【００１１】また、上記デプス型フィルターは、孔構造
が、流体の侵入（入口）側で粗く、排出（出口）側で細
かく、且つ侵入側から排出側へ向かうにつれて連続的
に、または段階的（段階は、１段階でもよく、２段階以
上でもよい）に細かくなるように設計された濾過材が用
いられている。このため、粗大粒子の中でも比較的大き
な粒子は侵入側付近で捕集され、比較的小さな粒子は排
出側付近で捕集され、全体として、粗大粒子はフィルタ
ーの厚み方向の各部分で捕集される。その結果、粗大粒
子の捕集が確実に行われるとともに、フィルターが目詰
まりし難くなってその寿命を長くできる効果がある。ま
た、望ましくは、繊維の太さが、流体の侵入（入口）側
で太く、排出（出口）側で細く設計されることにより、
空隙率が、流体の侵入側と排出側の間で略一様とされた
濾過材が用いられる。ここで、空隙率とは、流体の通過
方向に直交する平面内の単位断面積当りの空隙の割合で
ある。このように空隙率が略一様であるため、濾過時の
圧力損失が小さくなり、粗大粒子の捕集条件が厚さ方向
で略一様となる。

【００１２】デプス型フィルターは、中空円筒形状のカ
ートリッジタイプのフィルターでもよく、また袋状タイ
プのフィルターでもよい。中空円筒形状のフィルターの
場合は、濾過材の厚みを所望の厚さに設計できる利点が
ある。袋状タイプの場合は、流体が袋内から袋外へ通過
するようにフィルター部内に設けられるため、交換時
に、被濾過物をフィルターと一緒に除去できるという効
果がある。このようなデプス型フィルターを用いること
により、例えば気相法シリカ粒子を水系媒体中に添加し
て分散させた分散体中から、粒子径が５μｍを越える粗
大粒子を確実に除去することができる。

【００１３】本発明の特徴は、上記の粗大粒子を含有す
るシリカの水性分散液から、該粗大粒子を除去するため
の濾過に使用された濾過性能が低下したフィルターをア
ルカリ水溶液で洗浄して再生することにある。アルカリ
水溶液としては、それ自体公知のアルカリ水溶液が使用
できる。代表的なアルカリ水溶液を例示すれば、水酸化
リチウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化
セシウムなどの水溶液が挙げられる。水酸化ナトリウ
ム、水酸化カリウムの水溶液が価格、洗浄能力の点から
好ましい。

【００１４】本発明において使用するアルカリ水溶液の
濃度は、使用するアルカリの種類および使用するフィル
ターの材質によって異なり、一概に特定はできないが、
おおよそ０．０１〜１８規定、好ましくは０．１〜１５
規定の範囲であれば、粘性が大きくなく、取り扱いが容
易なので好適に使用できる。

【００１５】アルカリ水溶液による洗浄の手段は、特に
限定されないが、フィルターをフィルターケースからは
ずし、アルカリ水溶液の入った容器中で浸漬する方法、
あるいはフィルターをフィルターケースに保持したま
ま、アルカリ水溶液を充填および／または流通させる方
法がある。後者の方法が実施の容易な点から好ましく、
特にアルカリ水溶液を流通させると短時間で洗浄が終了
するので好ましい。また、フィルターをフィルターケー
スに保持したまま、アルカリ水溶液を流通させる方法を
行う場合、流通させるアルカリ水溶液を脈動させて流通
させるとより効果的に洗浄が行われ、短時間で洗浄が完
了すると共に、濾過性能の回復率が高いので好ましい。
アルカリ水溶液を脈動させて流通させる方法は、デプス
型フィルターの場合、特に効果的であり、好ましく使用
できる。

【００１６】本発明のアルカリ水溶液による洗浄の際の
温度は、通常０〜１００℃、好ましくは１０〜９０℃、
より好ましくは２０〜８０℃である。温度が低いと濾過
抵抗の原因となっている物質を十分溶解除去できず、再
生効果が不十分となるので好ましくない。また、１００
℃を越えると加圧容器が必要となるなど装置が複雑とな
り好ましくない。また、洗浄はフィルターに要求される
低い濾過抵抗が回復するために必要な時間行われる。具
体的な洗浄時間は、フィルターの種類、アルカリ水溶液
の濃度、洗浄温度、その他装置的な条件により変わり、
予め実験的に適切な時間を容易に知ることができる。

【００１７】

【作用】本発明の再生方法におけるアルカリ水溶液の作
用は、フィルターの濾過抵抗の原因になっているシリカ
粒子がアルカリ水溶液に溶解、除去するためと考えられ
る。このような作用により、効果的にフィルターが再生
され、低い濾過抵抗になったフィルターをシリカ粒子の
水性分散体の製造濾過工程において再使用することがで
きる。

【００１８】

【実施例】以下実施例により本発明を具体的に説明する
が、本発明の範囲は実施例に制限されるものではない。

【００１９】実験例１(シリカ水性分散体の調製）ヒュームド法シリカ（アエロジル＃５０：日本アエロジ
ル（株）製）１５ｋｇを、粉末導入混合分散機（商品名
・ジェットストリームミキサーＴＤＳ：三田村理研工業
（株）製）で吸引しながら、イオン交換水６０ｋｇ中に
予備分散させた。得られた予備分散体を、焼結ダイヤモ
ンド製分散ユニットを備えた高圧ホモジナイザー（商品
名・マイクロフルイダイザーＭ２１０Ｂ：みづほ工業
（株）製）を用いて、圧力８００ｋｇ／ｃｍ² で、分散
処理した。得られたシリカ水性分散体を撹拌しながら、
この分散体に、濃度２０％の水酸化カリウム水溶液を添
加してｐＨ１０に調整した。

【００２０】実験例２(フィルターの初期能力）実験例１で製造したシリカ水性分散体を１００Ｌの耐圧
容器に入れ、０．８Ｋｇ／ｃｍ²の窒素で加圧しなが
ら、カートリッジの長さが２５ｃｍ、液が通過するフィ
ルターの繊維の厚みが２ｃｍで、５μｍ粒子捕捉性能１
００％である、ポリプロピレン製のデプスカートリッジ
フィルター（プロファイル，ＭＣＹ１００１Ｙ０５０：
日本ポール（株）製）を１回通過させるフィルター処理
をした。新品のフィルターを用いた場合、最初１０分の
濾過量は２７ｋｇで濾過速度は２．７ｋｇ／ｍｉｎであ
った。

【００２１】実施例１(アルカリ水溶液への浸漬による
フィルターの再生) 実験例１で製造したスラリーを用い、実験例２と同様の
濾過実験を行い、濾過速度（１０分間の濾過量）が０．
７ｋｇ／ｍｉｎまで低下したフィルターを４規定の水酸
化ナトリウム水溶液に浸漬し、１５時間撹拌することに
よりフィルターの洗浄を行った。このフィルターをケー
スに取り付け、水を通過させることで十分に洗浄した。
その後、実験例１で製造したスラリーを用い、実験例２
と同じ条件で濾過実験を行った。最初１０分の濾過量は
２０ｋｇで濾過速度は２．０ｋｇ／ｍｉｎであった。

【００２２】実施例２(アルカリ水溶液の通液によるフ
ィルターの再生) 実施例１と同様に、濾過速度が０．７ｋｇ／ｍｉｎまで
低下したフィルターに３規定の水酸化カリウム水溶液を
０．３ｋｇ／ｃｍ²の一定圧力で１００Ｌ通過させた。
その後水を通過させることで十分洗浄を行った後、実験
例１で製造したスラリーを用い、実験例２と同じ条件で
濾過実験を行った。最初１０分の濾過量は２２ｋｇで濾
過速度は２．２ｋｇ／ｍｉｎであった。

【００２３】実施例３(脈動しているアルカリ水溶液の
通液によるフィルターの再生) 実施例２において、水酸化カリウム水溶液を圧力０．３
ｋｇ／ｃｍ²に設定した空気式ダイヤフラムポンプで脈
流（脈動）させながら送液し、５０Ｌ通過させた。その
後水を通過させることで十分洗浄を行った後、実験例１
で製造したスラリーを用い、実験例２と同じ条件で濾過
実験を行った。最初１０分の濾過量は２４ｋｇで濾過速
度は２．４ｋｇ／ｍｉｎであった。

【００２４】比較例１(水による浸漬処理）実施例１において、４規定の水酸化ナトリウム水溶液に
変えて、水を用いた以外は実施例１と同様の実験を行っ
た。最初１０分の濾過量は７ｋｇで濾過速度は０．７ｋ
ｇ／ｍｉｎであった。

【００２５】比較例２(硝酸による浸漬処理）実施例１において、４規定の水酸化ナトリウム水溶液に
変えて４規定の硝酸を用いた以外は実施例１と同様の実
験を行った。最初１０分の濾過量は７ｋｇで濾過速度は
０．７ｋｇ／ｍｉｎであった。

【００２６】以上の実施例１〜３、および比較例１，２
の結果から、本発明の再生法は、フィルターの濾過能力
の再生法として著しく優れていることが明らかである。

【００２７】

【発明の効果】以上の説明から理解されるように、本発
明によれば、濾過性能が低下したフィルターの濾過抵抗
を低減できるので、シリカ粒子の水性分散体の製造に再
使用でき、シリカ粒子の水性分散体の製造コストを大幅
に低減できる。

【００２８】以下に、本発明を好ましい態様を含めて記
載する。 (１)シリカ粒子の水性分散体を濾過して濾過性能が低下
したフィルターをアルカリ水溶液で洗浄することを特徴
とするフィルターの再生法。 (２)フィルターに脈動を伴うアルカリ水溶液を通過させ
て洗浄を行う上記(1)に記載のフィルターの再生法。 (３)シリカ粒子が無定型シリカ粒子である上記(1)また
は(２)に記載のフィルターの再生法。 (４)フィルターがデプス型フィルターである上記(１)〜
(３)のいずれかに記載の再生法。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】シリカ粒子の水性分散体を濾過して濾過
性能が低下したフィルターをアルカリ水溶液で洗浄する
ことを特徴とするフィルターの再生法。
【請求項２】フィルターがデプス型フィルターである
請求項１に記載のフィルターの再生法。