JPH11140510A - 水素吸蔵合金粉末の製造方法 - Google Patents
水素吸蔵合金粉末の製造方法Info
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- JPH11140510A JPH11140510A JP9313065A JP31306597A JPH11140510A JP H11140510 A JPH11140510 A JP H11140510A JP 9313065 A JP9313065 A JP 9313065A JP 31306597 A JP31306597 A JP 31306597A JP H11140510 A JPH11140510 A JP H11140510A
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- storage alloy
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- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/10—Energy storage using batteries
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- Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 水素吸蔵合金粉末の製造に当って、酸処理工
程を省略して工程を簡略化しながら、水素の吸収・放出
が迅速な合金粉末を得ること。 【解決手段】 ミッシュメタル・ニッケル系水素吸蔵合
金をガスアトマイズ法により球形粉末化し、この粉末を
真空中または不活性ガス雰囲気中で６００℃から１００
０℃の温度範囲内で熱処理して焼結状態とし、この酸化
物皮膜に覆われた焼結物を粉末に解砕し、かつ細粒化す
ることによって粉末表面積の５０％以上が水素吸蔵合金
を露出することを特徴とする水素吸蔵合金粉末の製造方
法。また、水素吸蔵合金粉末の水素吸蔵合金が露出した
表面にニッケル粉末を結着させること。
程を省略して工程を簡略化しながら、水素の吸収・放出
が迅速な合金粉末を得ること。 【解決手段】 ミッシュメタル・ニッケル系水素吸蔵合
金をガスアトマイズ法により球形粉末化し、この粉末を
真空中または不活性ガス雰囲気中で６００℃から１００
０℃の温度範囲内で熱処理して焼結状態とし、この酸化
物皮膜に覆われた焼結物を粉末に解砕し、かつ細粒化す
ることによって粉末表面積の５０％以上が水素吸蔵合金
を露出することを特徴とする水素吸蔵合金粉末の製造方
法。また、水素吸蔵合金粉末の水素吸蔵合金が露出した
表面にニッケル粉末を結着させること。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、水素吸蔵合金粉
末、特にニッケル水素電池用の負極材料用のＡＢ5型水
素吸蔵合金粉末の製造方法に関するものである。
末、特にニッケル水素電池用の負極材料用のＡＢ5型水
素吸蔵合金粉末の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】近年、ニッケルカドミウム電池に代わる
二次電池としてニッケル水素電池が注目され、そのため
の水素吸蔵合金粉末が研究されているが、中でもＡＢ5
型水素吸蔵合金粉末は電池用の負極材として優れた特性
を備えて、利用されている。これは、例えばＣｅ５０
％、Ｌａ２５％，Ｎｄ１５％，残りＰｒなどからなるミ
ッシュメタルＭｍと、例えばＭｎ，Ａｌ，Ｃｏ等を含む
ニッケル合金とを混合溶融したもので、例えば、Ｍｍ
1.0 Ｎｉ（５−ｘ−ｙ−ｚ）ＭｎｘＡｌｙＣｏｚのよう
な型の金属間化合物である。従来はこれを鋳造材の粉砕
や回転ドラムに接触させる急冷凝固薄帯の粉砕、ガスア
トマイズなどの諸手法によって粉末化しているのが実状
である。
二次電池としてニッケル水素電池が注目され、そのため
の水素吸蔵合金粉末が研究されているが、中でもＡＢ5
型水素吸蔵合金粉末は電池用の負極材として優れた特性
を備えて、利用されている。これは、例えばＣｅ５０
％、Ｌａ２５％，Ｎｄ１５％，残りＰｒなどからなるミ
ッシュメタルＭｍと、例えばＭｎ，Ａｌ，Ｃｏ等を含む
ニッケル合金とを混合溶融したもので、例えば、Ｍｍ
1.0 Ｎｉ（５−ｘ−ｙ−ｚ）ＭｎｘＡｌｙＣｏｚのよう
な型の金属間化合物である。従来はこれを鋳造材の粉砕
や回転ドラムに接触させる急冷凝固薄帯の粉砕、ガスア
トマイズなどの諸手法によって粉末化しているのが実状
である。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】上述の諸粉末化方法の
うち、鋳造材を粉砕する方法は材料の偏析などにより各
粉末粒子の組成が均一にならず、二次電池に用いた場合
の性能はガスアトマイズ法や急冷凝固薄帯の粉砕などで
得た粉末に劣る。そして、ガスアトマイズ法によって得
た粉末は粒子の形状が球状であるため、鋳造材や急冷薄
帯を粉砕して得た粉末に比べて電池電極に組み入れた場
合の充填密度が優れ、同じ水素吸蔵特性を持つ粉末を電
極に使用した場合でも、電極のエネルギー密度を高くす
ることができ、容量の大きい電池の製造が可能である。
うち、鋳造材を粉砕する方法は材料の偏析などにより各
粉末粒子の組成が均一にならず、二次電池に用いた場合
の性能はガスアトマイズ法や急冷凝固薄帯の粉砕などで
得た粉末に劣る。そして、ガスアトマイズ法によって得
た粉末は粒子の形状が球状であるため、鋳造材や急冷薄
帯を粉砕して得た粉末に比べて電池電極に組み入れた場
合の充填密度が優れ、同じ水素吸蔵特性を持つ粉末を電
極に使用した場合でも、電極のエネルギー密度を高くす
ることができ、容量の大きい電池の製造が可能である。
【０００４】水素吸蔵合金粉末を二次電池に使用する場
合に要求される性能は、水素の吸蔵量が大きいことと、
水素の吸収・放出が迅速なこと、及び吸収・放出の反復
による水素吸蔵量の低下が少ないことである。水素吸蔵
量の大小は電池の容量に関係し、吸収・放出の速度は電
池の放電効率や充電の際の電池の内圧の上昇に関係し、
水素吸蔵量の低下は二次電池としての寿命に関係する。
合に要求される性能は、水素の吸蔵量が大きいことと、
水素の吸収・放出が迅速なこと、及び吸収・放出の反復
による水素吸蔵量の低下が少ないことである。水素吸蔵
量の大小は電池の容量に関係し、吸収・放出の速度は電
池の放電効率や充電の際の電池の内圧の上昇に関係し、
水素吸蔵量の低下は二次電池としての寿命に関係する。
【０００５】上述の水素の吸蔵量の大きさ及び吸収・放
出の速さは、合金粉末の表面の酸化物層に大きく影響さ
れる。ところが、上述の水素吸蔵合金粉末は希土類元素
を多量に含むために酸化しやすく、アルゴンガスアトマ
イズにより粉末化した場合でも、雰囲気中のわずかな酸
素分圧のために表面に酸化層ができ、その酸化層は鋳造
材を粉砕して得た粉末に比べて厚い場合が多い。
出の速さは、合金粉末の表面の酸化物層に大きく影響さ
れる。ところが、上述の水素吸蔵合金粉末は希土類元素
を多量に含むために酸化しやすく、アルゴンガスアトマ
イズにより粉末化した場合でも、雰囲気中のわずかな酸
素分圧のために表面に酸化層ができ、その酸化層は鋳造
材を粉砕して得た粉末に比べて厚い場合が多い。
【０００６】このように粒子の大部分の表面が酸化層で
覆われている粉末は、粉末が水素吸蔵できる状態にする
活性化工程が必要で、あるいは粉末を活性化せずにその
まま用いて電池を作製した場合は、長時間かけて充放電
をくり返し、電池の容量を、高めることが必要となり、
生産性を著しく妨げる。電池の特性をより向上させると
共に、生産性を高めるためには、粉末を酸処理して粒子
表面の酸化層を取り除くことが必要である。この酸処理
は、水洗、中和、乾燥などの幾つかの工程が付随する煩
雑なものである。
覆われている粉末は、粉末が水素吸蔵できる状態にする
活性化工程が必要で、あるいは粉末を活性化せずにその
まま用いて電池を作製した場合は、長時間かけて充放電
をくり返し、電池の容量を、高めることが必要となり、
生産性を著しく妨げる。電池の特性をより向上させると
共に、生産性を高めるためには、粉末を酸処理して粒子
表面の酸化層を取り除くことが必要である。この酸処理
は、水洗、中和、乾燥などの幾つかの工程が付随する煩
雑なものである。
【０００７】上述の水素吸蔵量の低下は、充放電のくり
返しによって粉末粒子が必要以上に細かく破砕されるこ
とが原因である。このような破砕は、粒子内部のミクロ
的な合金組成の不均一や、鋳造時の残留歪などが原因と
なって、水素を吸収・放出する際の体積の膨張・収縮が
一様に行われないことが一因となっている。そして破砕
面から酸化が進行して、水素吸蔵能力が次第に失われて
いくのである。
返しによって粉末粒子が必要以上に細かく破砕されるこ
とが原因である。このような破砕は、粒子内部のミクロ
的な合金組成の不均一や、鋳造時の残留歪などが原因と
なって、水素を吸収・放出する際の体積の膨張・収縮が
一様に行われないことが一因となっている。そして破砕
面から酸化が進行して、水素吸蔵能力が次第に失われて
いくのである。
【０００８】従って、電池の寿命を延ばすためには、粉
末粒子の合金組成がミクロ的に均一で、かつ歪が残存し
ていないことが条件になる。そのために、従来は粉末化
工程の途中で熱処理することが行われている。また一度
粉砕された粉末を熱処理すると、熱処理の条件によって
は、粉末は往々にして焼結状態になるので、その場合は
これを解砕して粉末に戻すことも必要になる。
末粒子の合金組成がミクロ的に均一で、かつ歪が残存し
ていないことが条件になる。そのために、従来は粉末化
工程の途中で熱処理することが行われている。また一度
粉砕された粉末を熱処理すると、熱処理の条件によって
は、粉末は往々にして焼結状態になるので、その場合は
これを解砕して粉末に戻すことも必要になる。
【０００９】上述のような理由によって、現在ではガス
アトマイズによって得た合金粉末を、熱処理し焼結物を
解砕し、その酸処理をしたものが、電池用として最適な
粉末と考えられている。しかし、これらの工程を逐次実
施するためには、それぞれの専用処理設備と、多くの工
程と、多くの時間とを必要としていた。本発明は、上述
の酸処理工程を省略して工程を簡略化しながら、水素の
吸収・放出が迅速な合金粉末を得ようとするものであ
る。
アトマイズによって得た合金粉末を、熱処理し焼結物を
解砕し、その酸処理をしたものが、電池用として最適な
粉末と考えられている。しかし、これらの工程を逐次実
施するためには、それぞれの専用処理設備と、多くの工
程と、多くの時間とを必要としていた。本発明は、上述
の酸処理工程を省略して工程を簡略化しながら、水素の
吸収・放出が迅速な合金粉末を得ようとするものであ
る。
【００１０】
【課題を解決するための手段】（１）ミッシュメタル・
ニッケル系水素吸蔵合金をガスアトマイズ法により球形
粉末化し、この粉末を真空中または不活性ガス雰囲気中
で６００℃から１０００℃の温度範囲内で熱処理して焼
結状態とし、この酸化物皮膜に覆われた焼結物を粉末に
解砕し、かつ細粒化することによって粉末表面積の５０
％以上が水素吸蔵合金を露出することを特徴とする水素
吸蔵合金粉末の製造方法。 （２）水素吸蔵合金粉末の水素吸蔵合金が露出した表面
にニッケル粉末を結着させることを特徴とする上記
（１）記載の水素吸蔵合金粉末の製造方法。
ニッケル系水素吸蔵合金をガスアトマイズ法により球形
粉末化し、この粉末を真空中または不活性ガス雰囲気中
で６００℃から１０００℃の温度範囲内で熱処理して焼
結状態とし、この酸化物皮膜に覆われた焼結物を粉末に
解砕し、かつ細粒化することによって粉末表面積の５０
％以上が水素吸蔵合金を露出することを特徴とする水素
吸蔵合金粉末の製造方法。 （２）水素吸蔵合金粉末の水素吸蔵合金が露出した表面
にニッケル粉末を結着させることを特徴とする上記
（１）記載の水素吸蔵合金粉末の製造方法。
【００１１】上記の解砕〜粉砕（細粒化）〜ニッケルの
結着（圧着）という一連の流れを行う手段の一例として
メカニカルアロイング法が挙げられる。異種の粉末を機
械的に混合、粉砕、圧着を行え、かつ雰囲気を制御出来
るという利点がある。上述の水素吸蔵合金はガスアトマ
イズ法によって粉末化されるが、その粉末粒子は概略球
形をなし、その全表面が上記水素吸蔵合金の酸化物によ
って覆われている。これは、ガスアトマイズ時のガス中
に僅かに含まれている酸素によるものである。
結着（圧着）という一連の流れを行う手段の一例として
メカニカルアロイング法が挙げられる。異種の粉末を機
械的に混合、粉砕、圧着を行え、かつ雰囲気を制御出来
るという利点がある。上述の水素吸蔵合金はガスアトマ
イズ法によって粉末化されるが、その粉末粒子は概略球
形をなし、その全表面が上記水素吸蔵合金の酸化物によ
って覆われている。これは、ガスアトマイズ時のガス中
に僅かに含まれている酸素によるものである。
【００１２】上記粉末は不活性雰囲気中で６００℃〜１
０００℃の温度範囲内で熱処理され、これにより各粒子
内部での偏析や急冷歪が除かれ、同時に粉末は焼結状態
になる。この焼結物は再び粉末に解砕される。この解砕
によって得た粉末粒子はガスアトマイズ時の球形をほぼ
維持しており、その表面の大部分はガスアトマイズ時に
出来た酸化皮膜で覆われている。
０００℃の温度範囲内で熱処理され、これにより各粒子
内部での偏析や急冷歪が除かれ、同時に粉末は焼結状態
になる。この焼結物は再び粉末に解砕される。この解砕
によって得た粉末粒子はガスアトマイズ時の球形をほぼ
維持しており、その表面の大部分はガスアトマイズ時に
出来た酸化皮膜で覆われている。
【００１３】上述の熱処理の温度範囲は重要であり、熱
処理温度が６００℃未満であるときは、粉末は粒子内部
の偏析や残存歪をほとんど除かれていない。また熱処理
温度が１０００℃を超えるときは、強度の焼結が行われ
る結果、これを解砕して得た粉末粒子が粗大になり、電
池の電極に形成する際に高い密度が得られなくなる。ま
た熱処理前に得られていた粉末平均粒径よりも細粒化す
るためには多大な時間を要することになる。
処理温度が６００℃未満であるときは、粉末は粒子内部
の偏析や残存歪をほとんど除かれていない。また熱処理
温度が１０００℃を超えるときは、強度の焼結が行われ
る結果、これを解砕して得た粉末粒子が粗大になり、電
池の電極に形成する際に高い密度が得られなくなる。ま
た熱処理前に得られていた粉末平均粒径よりも細粒化す
るためには多大な時間を要することになる。
【００１４】このようにして解砕された粉末を更に機械
的に粉砕し、熱処理前の粉末平均粒径よりも更に細粒化
することにより大部分の粒子表面に水素吸蔵合金が露出
することになり、水素の吸収・放出を支障なく行うこと
ができる。すなわち粉砕、細粒化することにより平均粒
径が２５％減少すると表面積は単純に約２倍になり、新
しく水素吸蔵合金の露出した面が全体の５０％というこ
とになる。したがって粉末粒子を細粒化することにより
電池として使用する際の電極の密度を高められ、電気化
学容量や活性化度を向上させることが出来る。
的に粉砕し、熱処理前の粉末平均粒径よりも更に細粒化
することにより大部分の粒子表面に水素吸蔵合金が露出
することになり、水素の吸収・放出を支障なく行うこと
ができる。すなわち粉砕、細粒化することにより平均粒
径が２５％減少すると表面積は単純に約２倍になり、新
しく水素吸蔵合金の露出した面が全体の５０％というこ
とになる。したがって粉末粒子を細粒化することにより
電池として使用する際の電極の密度を高められ、電気化
学容量や活性化度を向上させることが出来る。
【００１５】上述で細粒化された粉末は容易に酸化され
るために細粒化しただけの状態で、大気中に放置すれ
ば、すぐに水素吸収・放出の特性が悪くなる。そこで機
械的に粉砕する際に、ニッケル粉末をも同時に混合し、
細粒化して清浄な粉末粒子表面に、機械的に結着するこ
とにより清浄な粉末粒子表面が保護される。またニッケ
ルが水素の吸収・放出特性に大きな影響を及ぼすことが
知られており、ニッケルを結着することにより電極にし
た際の電気化学容量や活性化度を向上させることが出来
る。
るために細粒化しただけの状態で、大気中に放置すれ
ば、すぐに水素吸収・放出の特性が悪くなる。そこで機
械的に粉砕する際に、ニッケル粉末をも同時に混合し、
細粒化して清浄な粉末粒子表面に、機械的に結着するこ
とにより清浄な粉末粒子表面が保護される。またニッケ
ルが水素の吸収・放出特性に大きな影響を及ぼすことが
知られており、ニッケルを結着することにより電極にし
た際の電気化学容量や活性化度を向上させることが出来
る。
【００１６】
【発明の実施の形態】Ｍｍ1.0 Ｎｉ3.5 Ｃｏ0.7 Ｍｎ
0.5 Ａｌ0.3 を構成するように配合した金属原料をアル
ミナ坩堝に収容し、誘導溶解で溶解した後、１５００℃
の溶湯を直径２ｍｍのノズルを通して落下させ、これに
５Ｎのアルゴンガスを吹き付けて急冷してガスアトマイ
ズ粉末を製造した。得られた粉末を目開き１５０μｍの
ふるいで分級し、最大粒径１５０μｍ、平均粒径６２μ
ｍの球形粉末を得た。これをステンレス容器に収容し、
アルゴン気流中で８００℃×１０時間熱処理をした。
0.5 Ａｌ0.3 を構成するように配合した金属原料をアル
ミナ坩堝に収容し、誘導溶解で溶解した後、１５００℃
の溶湯を直径２ｍｍのノズルを通して落下させ、これに
５Ｎのアルゴンガスを吹き付けて急冷してガスアトマイ
ズ粉末を製造した。得られた粉末を目開き１５０μｍの
ふるいで分級し、最大粒径１５０μｍ、平均粒径６２μ
ｍの球形粉末を得た。これをステンレス容器に収容し、
アルゴン気流中で８００℃×１０時間熱処理をした。
【００１７】熱処理後に容器より粉末または焼結物を取
り出し、遊星ボールミルにセットし、２００ｒｐｍで最
長３０時間までミリングを行った。途中、１５時間ミリ
ングしたところでボールミルを止めて試料をサンプリン
グした。使用したボール、ポットはいずれもメノウ製で
ボールは１０ｍｍ径１００個、ポットの容量は２５０ｃ
ｃであった。得られた試料粉末を１、２とし、レーザー
回折粒度分布測定を用いて粉末の平均粒径を測定し、表
１に示した。
り出し、遊星ボールミルにセットし、２００ｒｐｍで最
長３０時間までミリングを行った。途中、１５時間ミリ
ングしたところでボールミルを止めて試料をサンプリン
グした。使用したボール、ポットはいずれもメノウ製で
ボールは１０ｍｍ径１００個、ポットの容量は２５０ｃ
ｃであった。得られた試料粉末を１、２とし、レーザー
回折粒度分布測定を用いて粉末の平均粒径を測定し、表
１に示した。
【００１８】
【表１】
【００１９】上記と同様に熱処理後の粉末および焼結物
をその重量に対して１：１の割合で２〜３μｍのニッケ
ル粉末とともに遊星ボールミルにセットし、ミリングを
行った。得られた試料粉末を３、４とし粉末の平均粒径
を測定し、表１に示した。また比較例として、熱処理後
の焼結した粉末を元の粉末粒子形状を損なわないように
乳鉢で慎重に解砕して試料粉末５を作製し、粉末の平均
粒径を測定し、表１に示した。
をその重量に対して１：１の割合で２〜３μｍのニッケ
ル粉末とともに遊星ボールミルにセットし、ミリングを
行った。得られた試料粉末を３、４とし粉末の平均粒径
を測定し、表１に示した。また比較例として、熱処理後
の焼結した粉末を元の粉末粒子形状を損なわないように
乳鉢で慎重に解砕して試料粉末５を作製し、粉末の平均
粒径を測定し、表１に示した。
【００２０】また試料粉末１、２、５については、ニッ
ケル粉末を試料粉末重量に対して１：１．２の割合で混
合し、また試料粉末３、４については、１：０．２の割
合で混合し、それぞれ結着剤を加えて混練し、Ｎｉメッ
シュに挟んで負極を成形した。この負極をこれよりも体
積の大きい焼結ニッケル電極と組み合わせてアルカリ溶
液に浸漬し、実験用ニッケル水素二次電池を構成した。
ケル粉末を試料粉末重量に対して１：１．２の割合で混
合し、また試料粉末３、４については、１：０．２の割
合で混合し、それぞれ結着剤を加えて混練し、Ｎｉメッ
シュに挟んで負極を成形した。この負極をこれよりも体
積の大きい焼結ニッケル電極と組み合わせてアルカリ溶
液に浸漬し、実験用ニッケル水素二次電池を構成した。
【００２１】この二次電池を負極の規定容量以上の電気
容量を加えて充電し、その後２００ｍＡで放電を終了さ
せさらに５０ｍＡで残りの容量を放電させ、２００ｍＡ
での放電容量と５０ｍＡでの放電容量とを合計して、負
極を構成する水素吸蔵合金粉末１ｇあたりに蓄えられる
電気化学容量を求めて表１に示した。
容量を加えて充電し、その後２００ｍＡで放電を終了さ
せさらに５０ｍＡで残りの容量を放電させ、２００ｍＡ
での放電容量と５０ｍＡでの放電容量とを合計して、負
極を構成する水素吸蔵合金粉末１ｇあたりに蓄えられる
電気化学容量を求めて表１に示した。
【００２２】またこの電池の放電効率を求める指標とし
て、２００ｍＡでの容量と５０ｍＡでの容量の合計に占
める２００ｍＡでの容量をパーセントで示し、電池の活
性化度として表１に示した。表１において粉末粒子を細
粒化し、かつニッケルを結着させたものは、解砕しただ
けの比較例と比べて、蓄え得る電気化学容量および電池
の活性度の双方が大幅に優れていることが判明した。
て、２００ｍＡでの容量と５０ｍＡでの容量の合計に占
める２００ｍＡでの容量をパーセントで示し、電池の活
性化度として表１に示した。表１において粉末粒子を細
粒化し、かつニッケルを結着させたものは、解砕しただ
けの比較例と比べて、蓄え得る電気化学容量および電池
の活性度の双方が大幅に優れていることが判明した。
【００２３】
【発明の効果】以上のように、本発明によるときは、水
洗、中和、乾燥といった多くの工程を伴う酸処理を行わ
なくても良い電気化学容量や電池の活性度が得られるた
め、二次電池用としての特性が優れた水素吸蔵合金粉末
を能率良く生産することが出来る。
洗、中和、乾燥といった多くの工程を伴う酸処理を行わ
なくても良い電気化学容量や電池の活性度が得られるた
め、二次電池用としての特性が優れた水素吸蔵合金粉末
を能率良く生産することが出来る。
Claims (2)
- 【請求項１】 ミッシュメタル・ニッケル系水素吸蔵合
金をガスアトマイズ法により球形粉末化し、この粉末を
真空中または不活性ガス雰囲気中で６００℃から１００
０℃の温度範囲内で熱処理して焼結状態とし、この酸化
物皮膜に覆われた焼結物を粉末に解砕し、かつ細粒化す
ることによって粉末表面積の５０％以上が水素吸蔵合金
を露出することを特徴とする水素吸蔵合金粉末の製造方
法。 - 【請求項２】 水素吸蔵合金粉末の水素吸蔵合金が露出
した表面にニッケル粉末を結着させることを特徴とする
請求項１記載の水素吸蔵合金粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9313065A JPH11140510A (ja) | 1997-11-14 | 1997-11-14 | 水素吸蔵合金粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9313065A JPH11140510A (ja) | 1997-11-14 | 1997-11-14 | 水素吸蔵合金粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11140510A true JPH11140510A (ja) | 1999-05-25 |
Family
ID=18036791
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9313065A Pending JPH11140510A (ja) | 1997-11-14 | 1997-11-14 | 水素吸蔵合金粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11140510A (ja) |
-
1997
- 1997-11-14 JP JP9313065A patent/JPH11140510A/ja active Pending
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20031104 |