JPH11130417A - ＳｉＯ▲２▼粒状物質の製造方法 - Google Patents
ＳｉＯ▲２▼粒状物質の製造方法Info
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- JPH11130417A JPH11130417A JP10191377A JP19137798A JPH11130417A JP H11130417 A JPH11130417 A JP H11130417A JP 10191377 A JP10191377 A JP 10191377A JP 19137798 A JP19137798 A JP 19137798A JP H11130417 A JPH11130417 A JP H11130417A
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- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/10—Forming beads
- C03B19/1005—Forming solid beads
- C03B19/106—Forming solid beads by chemical vapour deposition; by liquid phase reaction
- C03B19/1065—Forming solid beads by chemical vapour deposition; by liquid phase reaction by liquid phase reactions, e.g. by means of a gel phase
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- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C1/00—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels
- C03C1/02—Pretreated ingredients
- C03C1/026—Pelletisation or prereacting of powdered raw materials
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- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
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- Manufacturing & Machinery (AREA)
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 均一な形態の球状粒子から本質的になる高純
度の均質で且つ緻密なＳｉＯ２粒状物質の製造方法の提
供。 【解決手段】 液体中に珪酸を分散させ、分散液を攪拌
タンク中で連続的に攪拌して均質な液相を形成させ、粒
状塊の形成により分散液から湿気を徐々に取り去り、そ
して粒状塊を乾燥及び焼結することによりＳｉＯ２粒状
物質を製造する方法において、６５重量％〜８０重量％
の範囲内の前記分散液の固体含量で粒状塊が前記均質な
液相から成長するように、攪拌動作を調整する。
度の均質で且つ緻密なＳｉＯ２粒状物質の製造方法の提
供。 【解決手段】 液体中に珪酸を分散させ、分散液を攪拌
タンク中で連続的に攪拌して均質な液相を形成させ、粒
状塊の形成により分散液から湿気を徐々に取り去り、そ
して粒状塊を乾燥及び焼結することによりＳｉＯ２粒状
物質を製造する方法において、６５重量％〜８０重量％
の範囲内の前記分散液の固体含量で粒状塊が前記均質な
液相から成長するように、攪拌動作を調整する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、液体中に珪酸を分
散させ、分散液を攪拌タンク中で連続的に攪拌して均質
一な液相を形成させ、粒状塊の形成により分散液から湿
気を徐々に取り去り、そして粒状塊を乾燥及び焼結する
ことによりＳｉＯ２粒状物質を製造する方法に関するも
のである。
散させ、分散液を攪拌タンク中で連続的に攪拌して均質
一な液相を形成させ、粒状塊の形成により分散液から湿
気を徐々に取り去り、そして粒状塊を乾燥及び焼結する
ことによりＳｉＯ２粒状物質を製造する方法に関するも
のである。
【０００２】
【従来の技術】コロイド状珪酸は、例えば珪素のハロゲ
ン化物または珪素有機化合物の加水分解により、或いは
ゾル―ゲル法により得られる。４０m２/gから約４００m
２/gの範囲内の高い比表面を有する珪酸は副生物とし
て、例えば合成石英ガラスの製造により大量に得られ
る。しかしながら、さらなる処理が問題である。珪酸ダ
ストは高純度であるが、嵩密度が低いために取り扱いが
困難であり、溶融して直接透明で殆ど気泡のない石英ガ
ラス体にすることは不可能である。この目的のために、
珪酸ダストの圧縮が必要である。このために、いわゆる
湿式粒状化法が適用され、その際珪酸のコロイド状分散
液を連続的に混合又は攪拌することによりゾルが得ら
れ、それから徐々に湿気を取り去ることによりクラム状
の塊が得られる。
ン化物または珪素有機化合物の加水分解により、或いは
ゾル―ゲル法により得られる。４０m２/gから約４００m
２/gの範囲内の高い比表面を有する珪酸は副生物とし
て、例えば合成石英ガラスの製造により大量に得られ
る。しかしながら、さらなる処理が問題である。珪酸ダ
ストは高純度であるが、嵩密度が低いために取り扱いが
困難であり、溶融して直接透明で殆ど気泡のない石英ガ
ラス体にすることは不可能である。この目的のために、
珪酸ダストの圧縮が必要である。このために、いわゆる
湿式粒状化法が適用され、その際珪酸のコロイド状分散
液を連続的に混合又は攪拌することによりゾルが得ら
れ、それから徐々に湿気を取り去ることによりクラム状
の塊が得られる。
【０００３】本発明においては、コロイド状分散液とは
固体珪酸粒子（ＳｉＯ２粒子）が液体中に分布されてい
ることを意味し、その平均サイズは１〜１０００nmの範
囲である。このような珪酸粒子は上記の火炎加水分解の
適用のみならず、いわゆるゾル―ゲル法による有機珪素
化合物の加水分解により又は液体中での無機珪素化合物
の加水分解により得られる。分散液のさらなる処理によ
り、コロイド状珪酸粒子の結合のために大きな直径を有
する凝集物が成長する。粒子間の相互作用のために、こ
のような珪酸粒子のコロイド状分散液は、通常非ニュー
トン粘性又は疑塑性と言われる流動挙動を示す。同時
に、分散液はチキソトロープ性である。剪断歪みにより
チキソトロピーは明らかに分散液の粘度の一時的な減少
を示す。
固体珪酸粒子（ＳｉＯ２粒子）が液体中に分布されてい
ることを意味し、その平均サイズは１〜１０００nmの範
囲である。このような珪酸粒子は上記の火炎加水分解の
適用のみならず、いわゆるゾル―ゲル法による有機珪素
化合物の加水分解により又は液体中での無機珪素化合物
の加水分解により得られる。分散液のさらなる処理によ
り、コロイド状珪酸粒子の結合のために大きな直径を有
する凝集物が成長する。粒子間の相互作用のために、こ
のような珪酸粒子のコロイド状分散液は、通常非ニュー
トン粘性又は疑塑性と言われる流動挙動を示す。同時
に、分散液はチキソトロープ性である。剪断歪みにより
チキソトロピーは明らかに分散液の粘度の一時的な減少
を示す。
【０００４】ドイツ特許公開第４４２４０４４号による
一般的方法においては、熱分解で製造された珪酸粉末の
水性懸濁液を混合タンク中で回転渦具で処理し、その円
周速度を第１混合相では１５m/s〜３０m/sの範囲の値
に、第２混合相では３０m/s以上の値に調整することが
提案されている。第１混合相においては懸濁液の固体含
量は少なくとも７５重量％であり、第１混合相後に４mm
未満の平均粒子直径を有する粒状塊が成長する。粒状塊
の圧縮の度合いは、非晶質珪酸ダストを添加することに
より、および激しい混合及び衝撃負荷により第２混合相
で粒状塊を粉砕することにより、さらに増大する。同時
に、粒状物の凝集を避けるために、珪酸粉末の添加によ
り粉末化される粒状塊の表面から水が浸透する。
一般的方法においては、熱分解で製造された珪酸粉末の
水性懸濁液を混合タンク中で回転渦具で処理し、その円
周速度を第１混合相では１５m/s〜３０m/sの範囲の値
に、第２混合相では３０m/s以上の値に調整することが
提案されている。第１混合相においては懸濁液の固体含
量は少なくとも７５重量％であり、第１混合相後に４mm
未満の平均粒子直径を有する粒状塊が成長する。粒状塊
の圧縮の度合いは、非晶質珪酸ダストを添加することに
より、および激しい混合及び衝撃負荷により第２混合相
で粒状塊を粉砕することにより、さらに増大する。同時
に、粒状物の凝集を避けるために、珪酸粉末の添加によ
り粉末化される粒状塊の表面から水が浸透する。
【０００５】公知の方法では、流動性及び高い嵩密度を
有するが、粒状物の不規則な形態（morphology）を有す
るＳｉＯ２粒状塊となる。このような粒状物質は透明な
石英ガラス製品の製造に無制限に適してはいない。
有するが、粒状物の不規則な形態（morphology）を有す
るＳｉＯ２粒状塊となる。このような粒状物質は透明な
石英ガラス製品の製造に無制限に適してはいない。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明は、均
一な形態の球状粒子から本質的になる高純度の均質で且
つ緻密な粒状物質の製造方法を提供するための課題に基
づくものである。
一な形態の球状粒子から本質的になる高純度の均質で且
つ緻密な粒状物質の製造方法を提供するための課題に基
づくものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】この課題は、本発明によ
れば、６５重量％〜８０重量％の範囲内の分散液の固体
含量で粒状塊が均質液相から形成するように攪拌動作を
調整することにより解決される。
れば、６５重量％〜８０重量％の範囲内の分散液の固体
含量で粒状塊が均質液相から形成するように攪拌動作を
調整することにより解決される。
【０００８】
【発明の実施の形態】本発明の方法によれば、分散液の
粒状塊への砕解（disintegration）中に残留湿気につい
て特定の調整を行うために、非ニュートン粘性及びチキ
ソトロピーの特徴が使用される。この目的のために、均
質な液相は固体含量が６５重量％〜８０重量％の範囲内
にあるまで連続攪拌により維持される。より強力な攪拌
動作により、液相はより長く維持され、そしてよりゆっ
くりした攪拌動作により液相はすばやく粒状塊へ転換さ
れ得る。しかしながら、一つの並びに他の方法はこのよ
うにして製造された粒状物質の多孔性、形態及び均質性
に関して不利な点を含んでいる。これらの特徴の一つを
最大限に活用する試みは以下に詳しく記載するような他
の特徴の不利な点であることを示している。粒状物質に
ついて記述した全ての特徴に関する最高のものは本発明
の方法から生ずる。
粒状塊への砕解（disintegration）中に残留湿気につい
て特定の調整を行うために、非ニュートン粘性及びチキ
ソトロピーの特徴が使用される。この目的のために、均
質な液相は固体含量が６５重量％〜８０重量％の範囲内
にあるまで連続攪拌により維持される。より強力な攪拌
動作により、液相はより長く維持され、そしてよりゆっ
くりした攪拌動作により液相はすばやく粒状塊へ転換さ
れ得る。しかしながら、一つの並びに他の方法はこのよ
うにして製造された粒状物質の多孔性、形態及び均質性
に関して不利な点を含んでいる。これらの特徴の一つを
最大限に活用する試みは以下に詳しく記載するような他
の特徴の不利な点であることを示している。粒状物質に
ついて記述した全ての特徴に関する最高のものは本発明
の方法から生ずる。
【０００９】一方、本発明の攪拌動作により分散液は十
分に長く均質な液相が保たれる。均質な液相は物質の素
早い砕解および温度勾配へ導き、かくして分散液の均質
な組成、特に均質な湿気分布が保証される。均質な液相
が保たれた場合は分散液から液体が連続的に取り去られ
る。粒状化プロセス中に、液相中にゆっくりと形成され
る凝集物から粒状物質が成長するものと思われる。液体
の取り去りは形成された凝集物の砕解へ導く。
分に長く均質な液相が保たれる。均質な液相は物質の素
早い砕解および温度勾配へ導き、かくして分散液の均質
な組成、特に均質な湿気分布が保証される。均質な液相
が保たれた場合は分散液から液体が連続的に取り去られ
る。粒状化プロセス中に、液相中にゆっくりと形成され
る凝集物から粒状物質が成長するものと思われる。液体
の取り去りは形成された凝集物の砕解へ導く。
【００１０】他方、高い液体含量が分散液の塑性を増大
させ且つ撹拌された塊への撹拌具の機械的衝撃を減少さ
せるので、十分に高い湿気含量により分散液は均質な液
相の状態から粒状塊としての状態へ転換する。形成され
た凝集物は大きな衝撃負荷及び剪断歪により変化し、又
は損傷を受けることができ、不規則な形態の粒状物質と
なる。このことは本発明の方法により避けられ、同時に
撹拌動作を固体含量が最大８０重量％の低い値に設定す
ることにより、凝集物の規則的な生成が促進される。こ
れを達成するために設定される撹拌動作は比較的小さい
ので、撹拌された物質への衝撃は非常にわずかである。
撹拌具はいかなる影響も及ぼすことなく、均質な液相か
ら凝集物が本質的に規則正しく形成され、従って成長し
た粒子の均一な球状形態が達成される。
させ且つ撹拌された塊への撹拌具の機械的衝撃を減少さ
せるので、十分に高い湿気含量により分散液は均質な液
相の状態から粒状塊としての状態へ転換する。形成され
た凝集物は大きな衝撃負荷及び剪断歪により変化し、又
は損傷を受けることができ、不規則な形態の粒状物質と
なる。このことは本発明の方法により避けられ、同時に
撹拌動作を固体含量が最大８０重量％の低い値に設定す
ることにより、凝集物の規則的な生成が促進される。こ
れを達成するために設定される撹拌動作は比較的小さい
ので、撹拌された物質への衝撃は非常にわずかである。
撹拌具はいかなる影響も及ぼすことなく、均質な液相か
ら凝集物が本質的に規則正しく形成され、従って成長し
た粒子の均一な球状形態が達成される。
【００１１】個々の粒状粒子の規則的な形態及び均質な
密度は、類似の熱的特性、例えば類似の焼結温度又は熱
伝導率を示す個々の粒子へ導く。これは個々の粒子の焼
結を促進するのみならず、均質で気泡のない石英ガラス
体への溶融を促進する。球状の粒子とは、本質的にはボ
ールの形態の粒子を意味する。
密度は、類似の熱的特性、例えば類似の焼結温度又は熱
伝導率を示す個々の粒子へ導く。これは個々の粒子の焼
結を促進するのみならず、均質で気泡のない石英ガラス
体への溶融を促進する。球状の粒子とは、本質的にはボ
ールの形態の粒子を意味する。
【００１２】８０重量％を越える固体含量を有する粒状
塊では、均質な液相中に凝集物を形成させることをより
困難にし、強い撹拌動作が必要であるため及び分散液の
低い塑性のために最終的に該液相から粒状物質が生成す
る危険性があり、また、形成された凝集物が損傷する危
険性がある。しかしながら、６５重量％未満の固体含量
では、得られる粒子が低い特定密度、不均質な組成及び
密度分布を示す危険性がある。
塊では、均質な液相中に凝集物を形成させることをより
困難にし、強い撹拌動作が必要であるため及び分散液の
低い塑性のために最終的に該液相から粒状物質が生成す
る危険性があり、また、形成された凝集物が損傷する危
険性がある。しかしながら、６５重量％未満の固体含量
では、得られる粒子が低い特定密度、不均質な組成及び
密度分布を示す危険性がある。
【００１３】撹拌動作は通常、撹拌具により行われる。
記述した残留湿気を保持するために設定される撹拌動作
は本質的には撹拌具の撹拌速度に由来するものである。
適当な撹拌速度は使用される撹拌具のタイプに依存し、
若干の試験により決定することができる。連続的撹拌の
より、分散液は均質化される。この「連続的撹拌」とは
中断しない撹拌法のことである。本発明の方法では、結
合剤の添加は不必要である。
記述した残留湿気を保持するために設定される撹拌動作
は本質的には撹拌具の撹拌速度に由来するものである。
適当な撹拌速度は使用される撹拌具のタイプに依存し、
若干の試験により決定することができる。連続的撹拌の
より、分散液は均質化される。この「連続的撹拌」とは
中断しない撹拌法のことである。本発明の方法では、結
合剤の添加は不必要である。
【００１４】本発明において、コロイド状分散液とは、
気相又は液相中で珪素化合物を加水分解することによ
り、又は有機珪素化合物の加水分解による、いわゆるゾ
ル-ゲル法により、珪酸が製造される際の分散液を意味
する。
気相又は液相中で珪素化合物を加水分解することによ
り、又は有機珪素化合物の加水分解による、いわゆるゾ
ル-ゲル法により、珪酸が製造される際の分散液を意味
する。
【００１５】７５重量％から８０重量％の範囲内の固体
含量で粒状塊が形成されるように撹拌動作を調整するこ
とが特に有利であることがわかった。そして、２０重量
％から２５重量％の範囲内の湿気含量で均質な液相から
粒状塊への転換が起こる。
含量で粒状塊が形成されるように撹拌動作を調整するこ
とが特に有利であることがわかった。そして、２０重量
％から２５重量％の範囲内の湿気含量で均質な液相から
粒状塊への転換が起こる。
【００１６】垂直な中央軸及びその中で回転する撹拌具
を有する撹拌タンクを使用する場合に、特に良好な結果
が達成される。撹拌タンクの傾斜により、液状分散液は
最下部にたまり、そこから撹拌具へ連続的に導かれる。
従って、分散液は連続的な動きが保たれ、死角が大きな
範囲で避けられる。均質な液状相の保持は分散液へエネ
ルギーを規則的に供給することにより保証され、それに
より注意深い撹拌動作は、分散液中での凝集物の形成に
おいてはできるだけ小さい衝撃を有する。
を有する撹拌タンクを使用する場合に、特に良好な結果
が達成される。撹拌タンクの傾斜により、液状分散液は
最下部にたまり、そこから撹拌具へ連続的に導かれる。
従って、分散液は連続的な動きが保たれ、死角が大きな
範囲で避けられる。均質な液状相の保持は分散液へエネ
ルギーを規則的に供給することにより保証され、それに
より注意深い撹拌動作は、分散液中での凝集物の形成に
おいてはできるだけ小さい衝撃を有する。
【００１７】撹拌タンクを撹拌具と反対方向に回転させ
ることが有利である。かくして、特に激しい、同時に注
意深く且つ均質な、分散液の混合が達成される。
ることが有利である。かくして、特に激しい、同時に注
意深く且つ均質な、分散液の混合が達成される。
【００１８】ドライブを有する撹拌具を使用し、測定電
気量がドライブへ入力される電力と相関し、且つドライ
ブが電力入力に依存して切断される方法が好ましい。撹
拌動作の設定の方式として、撹拌具のためのドライブの
電力入力は、撹拌抵抗の有意な増加による、従って撹拌
具への電力入力の有意な増加による均質な液状分散液の
粒状塊への転換ということができる。撹拌動作を変化さ
せないと、分散液の固体含量が増加するために非ニュー
トン粘性分散液の撹拌抵抗が増加する。分散液の固体含
量が徐々に増加することにより、撹拌抵抗の有意な増加
は決められた「限定固体含量」で注目することができ、
その含量で均質な液状分散液から粒状塊が形成される。
チキソトロピーのために「限定固体含量」の値は撹拌動
作の強さに依存する。本発明によれば、撹拌抵抗の増加
が６５重量％から８０重量％、好ましくは７５重量％か
ら８０重量％の範囲の固体含量で起こるように、撹拌動
作を設定すべきである。
気量がドライブへ入力される電力と相関し、且つドライ
ブが電力入力に依存して切断される方法が好ましい。撹
拌動作の設定の方式として、撹拌具のためのドライブの
電力入力は、撹拌抵抗の有意な増加による、従って撹拌
具への電力入力の有意な増加による均質な液状分散液の
粒状塊への転換ということができる。撹拌動作を変化さ
せないと、分散液の固体含量が増加するために非ニュー
トン粘性分散液の撹拌抵抗が増加する。分散液の固体含
量が徐々に増加することにより、撹拌抵抗の有意な増加
は決められた「限定固体含量」で注目することができ、
その含量で均質な液状分散液から粒状塊が形成される。
チキソトロピーのために「限定固体含量」の値は撹拌動
作の強さに依存する。本発明によれば、撹拌抵抗の増加
が６５重量％から８０重量％、好ましくは７５重量％か
ら８０重量％の範囲の固体含量で起こるように、撹拌動
作を設定すべきである。
【００１９】ドライブの切断後は、撹拌具はもはや分散
液及び/又はそれから形成される粒状物への本質的な機
械的衝撃を有しない。従って、粒状物への損傷及び所望
の規則的な形態へのマイナス効果が避けられる。
液及び/又はそれから形成される粒状物への本質的な機
械的衝撃を有しない。従って、粒状物への損傷及び所望
の規則的な形態へのマイナス効果が避けられる。
【００２０】これに関して、電力入力が予め決められた
時間内で少なくとも２倍になった後、ドライブを切断す
ることが特に適当であることがわかった。その時間は、
例えば３０分である。
時間内で少なくとも２倍になった後、ドライブを切断す
ることが特に適当であることがわかった。その時間は、
例えば３０分である。
【００２１】ドープ添加剤を分散液に加える方法が特に
好ましい。本発明の方法では、ドープ添加剤の均質な液
相中の、従って粒状物質中の特に均一な分布が可能であ
る。
好ましい。本発明の方法では、ドープ添加剤の均質な液
相中の、従って粒状物質中の特に均一な分布が可能であ
る。
【００２２】ｐＨ値が１〜５の分散液は特に有利な流動
挙動を示す。流動挙動は上記の固体含量により液相から
粒状塊への転換の促進に影響を与える。
挙動を示す。流動挙動は上記の固体含量により液相から
粒状塊への転換の促進に影響を与える。
【００２３】予熱し、乾燥したガスを撹拌タンクに供給
することが有利である。予熱乾燥ガスは分散液から湿気
を徐々に取り除くのに役立つ。ここでは、乾燥ガスとは
撹拌タンク内の設定温度における相対湿分が凝縮点以下
であるガスを意味する。分散液を撹拌タンク中で再三か
き回すことにより、乾燥ガス流は新しい表面が連続的に
露出する。
することが有利である。予熱乾燥ガスは分散液から湿気
を徐々に取り除くのに役立つ。ここでは、乾燥ガスとは
撹拌タンク内の設定温度における相対湿分が凝縮点以下
であるガスを意味する。分散液を撹拌タンク中で再三か
き回すことにより、乾燥ガス流は新しい表面が連続的に
露出する。
【００２４】本発明により製造された粒状塊は坩堝から
石英ガラス体を引き抜く（坩堝引抜き法）ための出発材
料に適している。この方法のために、粒状物質は緻密な
焼結又は完全なガラス化の必要性はなく、１２００℃以
下の温度での焼結で充分であることがわかった。この効
果は粒状粒子の焼結及び溶融を促進する粒状物質の均一
な形態に寄与する。従って、緻密な焼結又は完全なガラ
ス化が必要なコスト集約型高温法を回避することができ
る。この特別な適用能力は本発明により製造された粒状
物質の高い密度及び均一な形態のためである。
石英ガラス体を引き抜く（坩堝引抜き法）ための出発材
料に適している。この方法のために、粒状物質は緻密な
焼結又は完全なガラス化の必要性はなく、１２００℃以
下の温度での焼結で充分であることがわかった。この効
果は粒状粒子の焼結及び溶融を促進する粒状物質の均一
な形態に寄与する。従って、緻密な焼結又は完全なガラ
ス化が必要なコスト集約型高温法を回避することができ
る。この特別な適用能力は本発明により製造された粒状
物質の高い密度及び均一な形態のためである。
【００２５】本発明により製造された粒状物質は、例え
ばプラズマ-スプレー法の適用による石英ガラス坩堝の
製造の出発材料として使用することができる。回転成形
型中にプラズマスプレーする方法は、例えばドイツ特許
公開第２９２８０８９号に記載されている。これを適用
する場合、粒状物質は緻密な焼結又は完全なガラス化を
必要とせず、１２００℃以下の温度での粒状物質の焼結
で充分である。
ばプラズマ-スプレー法の適用による石英ガラス坩堝の
製造の出発材料として使用することができる。回転成形
型中にプラズマスプレーする方法は、例えばドイツ特許
公開第２９２８０８９号に記載されている。これを適用
する場合、粒状物質は緻密な焼結又は完全なガラス化を
必要とせず、１２００℃以下の温度での粒状物質の焼結
で充分である。
【００２６】
【実施例】以下の実施態様及び図面により本発明を詳細
に説明する。唯一の図面は本発明による粒状化プロセス
中での撹拌機の電気的ドライブの電力入力の時間の過程
を測定したカーブを示す。
に説明する。唯一の図面は本発明による粒状化プロセス
中での撹拌機の電気的ドライブの電力入力の時間の過程
を測定したカーブを示す。
【００２７】粒状化のためには、機械工場 Gustav Eiri
chにより製造された強力ミキサー、タイプＲ、が使用さ
れる。強力ミキサーは、合成ライニングを有する撹拌室
を有し且つその中央軸の回りを回転する。中央軸は水平
レベルに対して３０度傾いている。回転する撹拌具は撹
拌室に突き出している。本質的には、撹拌具は撹拌室の
底に面している下部側に付いている円盤ディスクを有し
ている。撹拌具は撹拌室と反対方向に回転し、その中央
軸と非対称的に配置されている。撹拌された塊及び撹拌
具は材料に面している撹拌室表面は合成物質又は石英ガ
ラスからなる。
chにより製造された強力ミキサー、タイプＲ、が使用さ
れる。強力ミキサーは、合成ライニングを有する撹拌室
を有し且つその中央軸の回りを回転する。中央軸は水平
レベルに対して３０度傾いている。回転する撹拌具は撹
拌室に突き出している。本質的には、撹拌具は撹拌室の
底に面している下部側に付いている円盤ディスクを有し
ている。撹拌具は撹拌室と反対方向に回転し、その中央
軸と非対称的に配置されている。撹拌された塊及び撹拌
具は材料に面している撹拌室表面は合成物質又は石英ガ
ラスからなる。
【００２８】熱分解により製造された高純度のＳｉＯ２
ダストのコロイド状分散液及び脱イオン水を撹拌室に充
填する。分散液の初期湿気は４５重量％であり、従って
分散液の初期固体含量は５５重量％である。ｐＨ値をほ
ぼ２にセットするために塩酸を分散液に加える。分散液
は結合剤を含有していない。
ダストのコロイド状分散液及び脱イオン水を撹拌室に充
填する。分散液の初期湿気は４５重量％であり、従って
分散液の初期固体含量は５５重量％である。ｐＨ値をほ
ぼ２にセットするために塩酸を分散液に加える。分散液
は結合剤を含有していない。
【００２９】約３０分間、相を均質化した後、その間撹
拌具を３２０rpmの回転速度で回転させ、撹拌室を反対
方向に１０rpmの回転速度で回転させ、実際の粒状化プ
ロセスを開始させる。この目的のために、撹拌具の回転
速度は３０rpmの比較的低い値に低下させ、撹拌室の回
転速度及び回転方向は１０rpmに維持する。このように
設定された撹拌動作により、均質な液相が形成され、該
相中で物質交換プロセスがすばやく行われる。分散液を
徐々に且つゆるやかに脱水させるために、１００℃まで
に加熱された乾燥窒素流を連続的に撹拌室へ供給し、そ
して吸い出す。撹拌具及び撹拌室の設定回転速度によ
り、２２重量％から２５重量％の範囲内の湿気度まで均
質な液相を保持することが可能である。
拌具を３２０rpmの回転速度で回転させ、撹拌室を反対
方向に１０rpmの回転速度で回転させ、実際の粒状化プ
ロセスを開始させる。この目的のために、撹拌具の回転
速度は３０rpmの比較的低い値に低下させ、撹拌室の回
転速度及び回転方向は１０rpmに維持する。このように
設定された撹拌動作により、均質な液相が形成され、該
相中で物質交換プロセスがすばやく行われる。分散液を
徐々に且つゆるやかに脱水させるために、１００℃まで
に加熱された乾燥窒素流を連続的に撹拌室へ供給し、そ
して吸い出す。撹拌具及び撹拌室の設定回転速度によ
り、２２重量％から２５重量％の範囲内の湿気度まで均
質な液相を保持することが可能である。
【００３０】粒状化中に、粒状化プロセスの終了確認の
ため、撹拌具ドライブの電力入力をチェックする。３０
分以内で電力入力が２倍になったことが測定されたなら
ば、すぐにドライブのスイッチを切断する。これが、常
に分散液が粒状塊になる場合である。粒状塊は２２重量
％から２５重量％の範囲内の残留湿気を有する。撹拌具
及び撹拌室の回転速度をより速くすることにより残留湿
気の少ない粒状物質が得られ、回転速度を遅くすること
により残留湿気の多い粒状物質が得られる。
ため、撹拌具ドライブの電力入力をチェックする。３０
分以内で電力入力が２倍になったことが測定されたなら
ば、すぐにドライブのスイッチを切断する。これが、常
に分散液が粒状塊になる場合である。粒状塊は２２重量
％から２５重量％の範囲内の残留湿気を有する。撹拌具
及び撹拌室の回転速度をより速くすることにより残留湿
気の少ない粒状物質が得られ、回転速度を遅くすること
により残留湿気の多い粒状物質が得られる。
【００３１】粒状化プロセス中の撹拌具の電力入力の時
間経過を図１に示す。縦軸に測定された電力入力（Ｐ）
を相対単位で、横軸に時間（ｔ）をプロットした。測定
結果は黒点で示す。ドライブの電力入力は、当分は低い
レベルで一定にとどまり（範囲１０）、時間の経過によ
り僅かに減少すること、および粒状化プロセスの終了に
向けて有意に増加すること（範囲１１）がわかる。この
増加が数分以内に起こると共に、均質な液相が粒状塊へ
転換する。
間経過を図１に示す。縦軸に測定された電力入力（Ｐ）
を相対単位で、横軸に時間（ｔ）をプロットした。測定
結果は黒点で示す。ドライブの電力入力は、当分は低い
レベルで一定にとどまり（範囲１０）、時間の経過によ
り僅かに減少すること、および粒状化プロセスの終了に
向けて有意に増加すること（範囲１１）がわかる。この
増加が数分以内に起こると共に、均質な液相が粒状塊へ
転換する。
【００３２】本発明により製造された粒状物質はほぼ１
mmまでの平均サイズの顆粒物からなる。該顆粒物は殆ど
非多孔性であり、高純度で、均一で、本質的に球状の顆
粒形態を示し、約１g/cm３の高い嵩密度及び緻密な気孔
サイズ分布を有する。粒状物質のＢ.Ｅ.Ｔ.表面積は４
０m２/gから６０m２/gの範囲内である。本発明により製
造された粒状物質のこのような特徴により、特に均一な
その粒状形態により、個々の粒子が殆ど類似の焼結及び
溶融挙動を示す。これは、粒子の焼結又はガラス化及び
石英ガラス製造用又は石英製製品用の粒状物質の溶融を
促進する。
mmまでの平均サイズの顆粒物からなる。該顆粒物は殆ど
非多孔性であり、高純度で、均一で、本質的に球状の顆
粒形態を示し、約１g/cm３の高い嵩密度及び緻密な気孔
サイズ分布を有する。粒状物質のＢ.Ｅ.Ｔ.表面積は４
０m２/gから６０m２/gの範囲内である。本発明により製
造された粒状物質のこのような特徴により、特に均一な
その粒状形態により、個々の粒子が殆ど類似の焼結及び
溶融挙動を示す。これは、粒子の焼結又はガラス化及び
石英ガラス製造用又は石英製製品用の粒状物質の溶融を
促進する。
【００３３】その後、粒状塊を撹拌室から取り出し、必
要ならば、ふるい分けする。粒状物質をロータリーキル
ン中で連続的に８０℃〜２００℃の範囲の温度で予備脱
水する。
要ならば、ふるい分けする。粒状物質をロータリーキル
ン中で連続的に８０℃〜２００℃の範囲の温度で予備脱
水する。
【００３４】粒状物質の使用目的に基づいて、さらに脱
水及び精製するために、２００℃〜１２００℃の範囲の
温度まで加熱する。このために、粒状物質の後精製に適
したロータリーキルンを用いる。粒状物質の精製のため
に、適当な塩素含有精製ガス（通常はＨＣｌ/塩素化合
物）をロータリーキルンに通す。ガスを全ての粒状粒子
の周りに流す場合及び精製ガス容量が粒状物質の気孔容
量よりもかなり大きい場合に、精製は特に効果的であ
る。ロータリーキルン内の粒状物質の動きはできるだけ
むらなく且つ速くなるように調節される。各精製段階は
高純度粒状物質を得るために繰り返すことができる。本
発明により製造された粒状物質では、高温処理の結果と
して、Ｂ.Ｅ.Ｔ.表面のごく僅かな収縮及び減少が注目
される。
水及び精製するために、２００℃〜１２００℃の範囲の
温度まで加熱する。このために、粒状物質の後精製に適
したロータリーキルンを用いる。粒状物質の精製のため
に、適当な塩素含有精製ガス（通常はＨＣｌ/塩素化合
物）をロータリーキルンに通す。ガスを全ての粒状粒子
の周りに流す場合及び精製ガス容量が粒状物質の気孔容
量よりもかなり大きい場合に、精製は特に効果的であ
る。ロータリーキルン内の粒状物質の動きはできるだけ
むらなく且つ速くなるように調節される。各精製段階は
高純度粒状物質を得るために繰り返すことができる。本
発明により製造された粒状物質では、高温処理の結果と
して、Ｂ.Ｅ.Ｔ.表面のごく僅かな収縮及び減少が注目
される。
【００３５】プラスチックで被覆された表面により生ず
る可能な研磨は、か焼工程においては省略され、該工程
中で酸素含有雰囲気中で１０００℃〜１２００℃の範囲
の温度まで粒状物質が加熱される。
る可能な研磨は、か焼工程においては省略され、該工程
中で酸素含有雰囲気中で１０００℃〜１２００℃の範囲
の温度まで粒状物質が加熱される。
【００３６】ついで、粒状物質は焼結される。焼結工程
の温度及び時間は粒状物の使用目的に依存する。粒状物
質を完全にガラス化させるために、粒状物質は約１３５
０℃〜１４５０℃の焼結温度でチャンバーキルン中で処
理される。完全にガラス化された粒状物質は、例えばレ
ンズ又はビームウエーブガイド用の予備成形体のような
光学石英ガラス部品の製造に適している。
の温度及び時間は粒状物の使用目的に依存する。粒状物
質を完全にガラス化させるために、粒状物質は約１３５
０℃〜１４５０℃の焼結温度でチャンバーキルン中で処
理される。完全にガラス化された粒状物質は、例えばレ
ンズ又はビームウエーブガイド用の予備成形体のような
光学石英ガラス部品の製造に適している。
【００３７】いくつかの用途については、小さな緻密性
の焼結粒状物質で充分である。例えば、触媒担体用とし
て半導体工業に使用されまたは電気工業に充填材料とし
て使用される不透明石英ガラス部品の製造に適してい
る。
の焼結粒状物質で充分である。例えば、触媒担体用とし
て半導体工業に使用されまたは電気工業に充填材料とし
て使用される不透明石英ガラス部品の製造に適してい
る。
【００３８】石英ガラス体を製造するための出発物質と
して使用する場合は、約１１５０℃の溶融坩堝焼結温度
での引き抜きで充分であることがわかった。この方法に
おいては、緻密でない焼結粒状物質が溶融坩堝に入れら
れ、そこで溶融され、完全に透明な石英ガラス製品、例
えばランプチューブが得られる。もちろん、公知の粒状
物質を使用する場合のような方法のように、得られたガ
ラス製品は泡入りガラスからなるということはない。同
様に、本発明により製造され且つ約１１５０℃の温度で
焼結された粒状物質は石英ガラス坩堝の製造用の出発物
質として適している。
して使用する場合は、約１１５０℃の溶融坩堝焼結温度
での引き抜きで充分であることがわかった。この方法に
おいては、緻密でない焼結粒状物質が溶融坩堝に入れら
れ、そこで溶融され、完全に透明な石英ガラス製品、例
えばランプチューブが得られる。もちろん、公知の粒状
物質を使用する場合のような方法のように、得られたガ
ラス製品は泡入りガラスからなるということはない。同
様に、本発明により製造され且つ約１１５０℃の温度で
焼結された粒状物質は石英ガラス坩堝の製造用の出発物
質として適している。
【図１】本発明の粒状化法における撹拌具ドライブの電
力入力の時間経過を示すグラフである。
力入力の時間経過を示すグラフである。
１０、 １１ 範囲 Ｐ 電力 ｔ 時間
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (71)出願人 592164085 ＱＵＡＲＺＳＴＲＡＳＳＥ， 63450 Ｈ ＡＮＡＵ， ＧＥＲＭＡＮＹ (72)発明者 ライナー・ケプラー ドイツ連邦共和国、63500 ゼーリゲンス タット、トリーラー・リング 77／79 (72)発明者 フリッツ−ウルリッヒ・クライス ドイツ連邦共和国、63571 ゲルンハウゼ ン、アム・ガイエルスベルク ５ (72)発明者 クラウス・アルノルト ドイツ連邦共和国、63457 ハナウ、イ ン・デン・ハイメルスヴィーゼン ９
Claims (9)
- 【請求項１】 液体中に珪酸を分散させ、分散液を攪拌
タンク中で連続的に攪拌して均質な液相を形成させ、粒
状塊の形成により分散液から湿気を徐々に取り去り、そ
して粒状塊を乾燥及び焼結することによりＳｉＯ２粒状
物質を製造する方法において、６５重量％〜８０重量％
の範囲内の前記分散液の固体含量で粒状塊が前記均質な
液相から成長するように、攪拌動作が調整されることを
特徴とする方法。 - 【請求項２】 粒状塊が７５重量％〜８０重量％の範囲
内の固体含量を形成するように、前記攪拌動作が調整さ
れる請求項１記載の方法。 - 【請求項３】 垂直な中央軸及びその中で回転する攪拌
具を有する攪拌タンクが用いられる請求項１または２記
載の方法。 - 【請求項４】 前記攪拌タンクが前記攪拌具と反対方向
に回転する請求項１〜３のいずれか一項記載の方法。 - 【請求項５】 ドライブを有する攪拌具が用いられ、測
定電気量がドライブの電力入力に相関しており、ドライ
ブが電力入力により切断される請求項１〜４のいずれか
一項記載の方法。 - 【請求項６】 電力入力が予め決められた時間内で少な
くとも２倍になったならば、ドライブが切断される請求
項５記載の方法。 - 【請求項７】 ドープ添加剤が分散液に加えられる請求
項１〜６のいずれか一項記載の方法。 - 【請求項８】 分散液のｐＨ値が１〜５の値に維持され
る請求項１〜７のいずれか一項記載の方法。 - 【請求項９】 予熱され、乾燥された塊が攪拌タンクへ
供給される請求項１〜８のいずれか一項記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19729505A DE19729505A1 (de) | 1997-07-10 | 1997-07-10 | Verfahren zur Herstellung von Si0¶2¶-Granulat |
| DE19729505.3 | 1997-07-10 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11130417A true JPH11130417A (ja) | 1999-05-18 |
| JP3747638B2 JP3747638B2 (ja) | 2006-02-22 |
Family
ID=7835243
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19137798A Expired - Lifetime JP3747638B2 (ja) | 1997-07-10 | 1998-07-07 | ＳｉＯ▲２▼粒状物質の製造方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5979186A (ja) |
| EP (1) | EP0890555B1 (ja) |
| JP (1) | JP3747638B2 (ja) |
| DE (2) | DE19729505A1 (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JP2001089168A (ja) * | 1999-09-28 | 2001-04-03 | Shinetsu Quartz Prod Co Ltd | 高純度合成石英ガラス粉の製造方法 |
| JP2004500299A (ja) * | 1999-12-22 | 2004-01-08 | ヘレウス・クアルツグラース・ゲゼルシャフト・ミット・ベシュレンクテル・ハフツング・ウント・コンパニー・コマンディット・ゲゼルシャフト | 不透明石英ガラスの製造方法、該方法に適したＳｉＯ２粒子および不透明石英ガラス物品 |
| US6849242B1 (en) | 1999-09-28 | 2005-02-01 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Porous silica granule, method for producing the same, and method for producing synthetic quartz glass powder using the porous silica granule |
| JP2015516941A (ja) * | 2012-04-30 | 2015-06-18 | ヘレーウス クヴァルツグラース ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング ウント コンパニー コマンディートゲゼルシャフトＨｅｒａｅｕｓ Ｑｕａｒｚｇｌａｓ ＧｍｂＨ ＆ Ｃｏ． ＫＧ | 合成石英ガラス粒状物を製造する方法 |
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| DE19936478A1 (de) * | 1999-08-03 | 2001-02-15 | Degussa | Sinterwerkstoffe |
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| US20020083739A1 (en) * | 2000-12-29 | 2002-07-04 | Pandelisev Kiril A. | Hot substrate deposition fiber optic preforms and preform components process and apparatus |
| US20020083740A1 (en) * | 2000-12-29 | 2002-07-04 | Pandelisev Kiril A. | Process and apparatus for production of silica grain having desired properties and their fiber optic and semiconductor application |
| US7797966B2 (en) * | 2000-12-29 | 2010-09-21 | Single Crystal Technologies, Inc. | Hot substrate deposition of fused silica |
| WO2004092053A2 (de) * | 2003-04-09 | 2004-10-28 | Silicaglas Ilmenau Gmbh | Verfahren zur herstellung eines kieselsäuregranulates und dessen verwendung zur herstellung von kieselglasgranulat |
| US7637126B2 (en) | 2003-12-08 | 2009-12-29 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Method for the production of laser-active quartz glass and use thereof |
| DE102004006017B4 (de) * | 2003-12-08 | 2006-08-03 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Verfahren zur Herstellung von laseraktivem Quarzglas und Verwendung desselben |
| DE102004054392A1 (de) * | 2004-08-28 | 2006-03-02 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Verfahren zum Verbinden von Bauteilen aus hochkieselsäurehaltigem Werkstoff, sowie aus derartigen Bauteilen zusammengefügter Bauteil-Verbund |
| EP1717202A1 (en) * | 2005-04-29 | 2006-11-02 | Degussa AG | Sintered silicon dioxide materials |
| US8197782B2 (en) * | 2010-02-08 | 2012-06-12 | Momentive Performance Materials | Method for making high purity metal oxide particles and materials made thereof |
| US9249028B2 (en) | 2010-02-08 | 2016-02-02 | Momentive Performance Materials Inc. | Method for making high purity metal oxide particles and materials made thereof |
| DE102012008175A1 (de) | 2012-04-26 | 2013-10-31 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Verfahren zur Herstellung eines SiO2-Granulats |
| EP3000790B2 (de) * | 2014-09-29 | 2023-07-26 | Heraeus Quarzglas GmbH & Co. KG | Verfahren für die Herstellung von Bauteilen aus synthetischem Quarzglas aus SiO2-Granulat |
| DE102015216505A1 (de) | 2015-08-28 | 2017-03-02 | Wacker Chemie Ag | Silica Formkörper mit geringer thermischer Leitfähigkeit |
| KR20180095616A (ko) | 2015-12-18 | 2018-08-27 | 헤래우스 크바르츠글라스 게엠베하 ＆ 컴파니 케이지 | 용융 가열로에서 이슬점 조절을 이용한 실리카 유리체의 제조 |
| US20190077672A1 (en) * | 2015-12-18 | 2019-03-14 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Reducing carbon content of silicon dioxide granulate and the preparation of a quartz glass body |
| US11952303B2 (en) | 2015-12-18 | 2024-04-09 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Increase in silicon content in the preparation of quartz glass |
| KR20180095880A (ko) | 2015-12-18 | 2018-08-28 | 헤래우스 크바르츠글라스 게엠베하 ＆ 컴파니 케이지 | 합성 석영 유리 결정립의 제조 |
| TWI794150B (zh) | 2015-12-18 | 2023-03-01 | 德商何瑞斯廓格拉斯公司 | 自二氧化矽顆粒製備石英玻璃體 |
| EP3390302B1 (de) | 2015-12-18 | 2023-09-20 | Heraeus Quarzglas GmbH & Co. KG | Herstellung eines quarzglaskörpers in einem schmelztiegel aus refraktärmetall |
| KR20180095624A (ko) | 2015-12-18 | 2018-08-27 | 헤래우스 크바르츠글라스 게엠베하 ＆ 컴파니 케이지 | 불투명 실리카 유리 제품의 제조 |
| EP3390304B1 (de) | 2015-12-18 | 2023-09-13 | Heraeus Quarzglas GmbH & Co. KG | Sprühgranulieren von siliziumdioxid bei der herstellung von quarzglas |
| WO2017103131A1 (de) | 2015-12-18 | 2017-06-22 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Verringern des erdalkalimetallgehalts von siliziumdioxidgranulat durch behandlung von kohlenstoffdotiertem siliziumdioxidgranulat bei hoher temperatur |
| TWI788278B (zh) | 2015-12-18 | 2023-01-01 | 德商何瑞斯廓格拉斯公司 | 由均質石英玻璃製得之玻璃纖維及預成型品 |
| TW201731782A (zh) * | 2015-12-18 | 2017-09-16 | 何瑞斯廓格拉斯公司 | 在多腔式爐中製備石英玻璃體 |
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1998
- 1998-07-02 DE DE59800264T patent/DE59800264D1/de not_active Expired - Lifetime
- 1998-07-02 EP EP98112274A patent/EP0890555B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1998-07-07 JP JP19137798A patent/JP3747638B2/ja not_active Expired - Lifetime
- 1998-07-09 US US09/112,921 patent/US5979186A/en not_active Expired - Lifetime
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| EP0890555B1 (de) | 2000-09-13 |
| US5979186A (en) | 1999-11-09 |
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