JPH11128723A - 有機単分子薄膜の製造方法 - Google Patents
有機単分子薄膜の製造方法Info
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- JPH11128723A JPH11128723A JP29659697A JP29659697A JPH11128723A JP H11128723 A JPH11128723 A JP H11128723A JP 29659697 A JP29659697 A JP 29659697A JP 29659697 A JP29659697 A JP 29659697A JP H11128723 A JPH11128723 A JP H11128723A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 従来、単分子薄膜を自己組織化の方法で作製
した場合には、シリコン基板上のＯＨ基の密度が低いた
め、ピンホールやドメイン等膜の欠陥を多くもった単分
子薄膜しか得られなかった。また、従来の方法では、デ
バイスヘの応用範囲が狭くなったり、デバイスを構築す
るプロセスが複雑になるといった欠点も有していた。 【解決手段】 本発明の製造方法では、単結晶Ｓｉ基板
表面をＮＨ4Ｆ溶液に浸漬する工程と、次に前記単結晶
Ｓｉ基板表面をＨ2Ｏ2溶液に浸漬する工程と、次に前記
単結晶Ｓｉ基板上に、共有結合形成性基を有する直鎖状
の有機分子で単分子膜を形成する工程と、を含むことに
よって、欠陥の少ない良質な単分子膜を形成できる。
した場合には、シリコン基板上のＯＨ基の密度が低いた
め、ピンホールやドメイン等膜の欠陥を多くもった単分
子薄膜しか得られなかった。また、従来の方法では、デ
バイスヘの応用範囲が狭くなったり、デバイスを構築す
るプロセスが複雑になるといった欠点も有していた。 【解決手段】 本発明の製造方法では、単結晶Ｓｉ基板
表面をＮＨ4Ｆ溶液に浸漬する工程と、次に前記単結晶
Ｓｉ基板表面をＨ2Ｏ2溶液に浸漬する工程と、次に前記
単結晶Ｓｉ基板上に、共有結合形成性基を有する直鎖状
の有機分子で単分子膜を形成する工程と、を含むことに
よって、欠陥の少ない良質な単分子膜を形成できる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、Ｓｉ基板上に２次
元的に規則正しく配列した有機単分子膜を形成する有機
単分子薄膜の製造方法に関する。
元的に規則正しく配列した有機単分子膜を形成する有機
単分子薄膜の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】有機単分子膜としては、従来より、ラン
グミュアー・ブロジェット（Ｌａｎｇｍｕｉｒ Ｂｌｏ
ｄｇｅｔｔ）膜（以下、ＬＢ膜と呼ぶ）と自己組織化単
分子膜（Ｓｅｌｆ−ａｓｓｅｍｂｌｅｄ ｍｏｎｏｌａ
ｙｅｒ）が知られている（Ａｂｒａｈａｍ Ｕｌｍａｎ
＝Ａｎ Ｉｎｔｒｏｄｕｃｔｉｏｎ ｔｏ Ｕｌｔｒａ
ｔｈ ｉｎ Ｏｒｇａｎｉｃ Ｆｉｌｍｓ Ｆｒｏｍ
Ｌａｎｇｍｕｉｒ−Ｂｌｏｄｇｅｔｔ ｔｏ Ｓｅｌｆ
−Ａｓｓｅｍｂｌｙ Ａｃａｄｅｍｉｃ Ｐｒｅｓｓ
１９９１）。
グミュアー・ブロジェット（Ｌａｎｇｍｕｉｒ Ｂｌｏ
ｄｇｅｔｔ）膜（以下、ＬＢ膜と呼ぶ）と自己組織化単
分子膜（Ｓｅｌｆ−ａｓｓｅｍｂｌｅｄ ｍｏｎｏｌａ
ｙｅｒ）が知られている（Ａｂｒａｈａｍ Ｕｌｍａｎ
＝Ａｎ Ｉｎｔｒｏｄｕｃｔｉｏｎ ｔｏ Ｕｌｔｒａ
ｔｈ ｉｎ Ｏｒｇａｎｉｃ Ｆｉｌｍｓ Ｆｒｏｍ
Ｌａｎｇｍｕｉｒ−Ｂｌｏｄｇｅｔｔ ｔｏ Ｓｅｌｆ
−Ａｓｓｅｍｂｌｙ Ａｃａｄｅｍｉｃ Ｐｒｅｓｓ
１９９１）。
【０００３】ＬＢ膜は、親水性の原子団と疎水性の原子
団を併せ持つ、両親媒性分子を水面上に単分子膜として
展開し（Ｌ膜）、それを固体基板に移し取って幾層にも
累積したもので、この手法を開発したＬａｎｇｍｕｉｒ
とＢｌｏｄｇｅｔｔの名前を冠してＬＢ膜と称してい
る。
団を併せ持つ、両親媒性分子を水面上に単分子膜として
展開し（Ｌ膜）、それを固体基板に移し取って幾層にも
累積したもので、この手法を開発したＬａｎｇｍｕｉｒ
とＢｌｏｄｇｅｔｔの名前を冠してＬＢ膜と称してい
る。
【０００４】ＬＢ膜は、単分子膜の疎水性・親水性の違
いを利用して、水面上に展開した膜を基板上に移し取る
ので、単分子膜自体の結晶性は、単分子膜を展開しそれ
をパッキングした時点で決まる。そのため、単分子膜の
結晶性は、基板の種類に依存せず、あらゆる基板に膜を
形成することができる。しかしながら、ＬＢ膜の性質
上、基板に単分子が物理吸着しているだけで基板と単分
子膜間の相互作用は極めて弱く、複雑なデバイスを構築
する上で、耐酸アルカリ性、耐久性等に弱いという欠点
を有している。
いを利用して、水面上に展開した膜を基板上に移し取る
ので、単分子膜自体の結晶性は、単分子膜を展開しそれ
をパッキングした時点で決まる。そのため、単分子膜の
結晶性は、基板の種類に依存せず、あらゆる基板に膜を
形成することができる。しかしながら、ＬＢ膜の性質
上、基板に単分子が物理吸着しているだけで基板と単分
子膜間の相互作用は極めて弱く、複雑なデバイスを構築
する上で、耐酸アルカリ性、耐久性等に弱いという欠点
を有している。
【０００５】一方、自己組織化単分子膜は、分子の末端
の官能基が基板構成原子と選択的に化学吸着することに
より得られる膜である。従って、その吸着機構の性質
上、単分子膜のみが自己組織化された状態で形成される
ことから、自己組織化単分子膜（Ｓｅｌｆ−ａｓｓｅｍ
ｂｌｅｄ ｍｏｎｏｌａｙｅｒ）と呼ばれている。
の官能基が基板構成原子と選択的に化学吸着することに
より得られる膜である。従って、その吸着機構の性質
上、単分子膜のみが自己組織化された状態で形成される
ことから、自己組織化単分子膜（Ｓｅｌｆ−ａｓｓｅｍ
ｂｌｅｄ ｍｏｎｏｌａｙｅｒ）と呼ばれている。
【０００６】また、できた自己組織化単分子膜の外側の
末端基の種類を選ぶことにより、累積膜も形成すること
が可能である。これら分子膜は、分子同士のファン・デ
ル・ワールス力により二次元的な分子集合体を形成して
おり、これらの方法を用いて分子のパッキングを規則的
な配列、即ち、二次元結晶を創製することができる。そ
して、この特徴を生かして種々の電子デバイス、光デバ
イス等を構築することができる。
末端基の種類を選ぶことにより、累積膜も形成すること
が可能である。これら分子膜は、分子同士のファン・デ
ル・ワールス力により二次元的な分子集合体を形成して
おり、これらの方法を用いて分子のパッキングを規則的
な配列、即ち、二次元結晶を創製することができる。そ
して、この特徴を生かして種々の電子デバイス、光デバ
イス等を構築することができる。
【０００７】自己組織化単分子膜は、ＬＢ膜のような基
板と単分子膜との相互作用が弱いことによる欠点は無い
が、分子の官能基と基板の化学吸着を利用するので、そ
の組み合わせに制約があり、これまで、酸化シリコン、
酸化アルミニウム、酸化銀、雲母、金、銅、ＧａＡｓ等
の基板上で単分子膜が実現されている。
板と単分子膜との相互作用が弱いことによる欠点は無い
が、分子の官能基と基板の化学吸着を利用するので、そ
の組み合わせに制約があり、これまで、酸化シリコン、
酸化アルミニウム、酸化銀、雲母、金、銅、ＧａＡｓ等
の基板上で単分子膜が実現されている。
【０００８】現在、デバイス材料において最も重要なシ
リコン基板上に限れば、シリコン酸化膜上のＯＨ基と共
有結合形成性基を有する直鎖状の有機分子との共有結合
を利用した自己組織化単分子膜のみが得られている。
リコン基板上に限れば、シリコン酸化膜上のＯＨ基と共
有結合形成性基を有する直鎖状の有機分子との共有結合
を利用した自己組織化単分子膜のみが得られている。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】シリコン基板上のＯＨ
基は基板の表面を酸などを用いて処理することにより、
シリコン酸化膜を形成すると同時に容易に発生させるこ
とができる。しかしながら、表面におけるＯＨ基は最密
でも２０平方オングストローム当たりに１個という密度
で存在するにすぎないことが知られている（Ｚ．ａｎｏ
ｒｇ．ａｌｌｇ．Ｃｈｅｍ．，３８９，９２（１９７
２））。したがって、この方法によりシリコン酸化膜上
のＯＨ基と有機分子の官能基とを反応させて自己組織化
単分子膜を形成させようとしても、パッキングが十分で
はないと考えられる。
基は基板の表面を酸などを用いて処理することにより、
シリコン酸化膜を形成すると同時に容易に発生させるこ
とができる。しかしながら、表面におけるＯＨ基は最密
でも２０平方オングストローム当たりに１個という密度
で存在するにすぎないことが知られている（Ｚ．ａｎｏ
ｒｇ．ａｌｌｇ．Ｃｈｅｍ．，３８９，９２（１９７
２））。したがって、この方法によりシリコン酸化膜上
のＯＨ基と有機分子の官能基とを反応させて自己組織化
単分子膜を形成させようとしても、パッキングが十分で
はないと考えられる。
【００１０】実際、シリコン酸化膜上に形成された自己
組織化単分子膜は現状ではピンホールやドメイン等膜の
欠陥を多くもったものとなっている。即ち、膜質がＬＢ
膜に比べ悪いという欠点を有している。この膜質の良否
は、その単分子膜に特徴的な機能性を発現する量子効率
に直接関係するので、デバイス作製上大きな影響を与え
ることになる。
組織化単分子膜は現状ではピンホールやドメイン等膜の
欠陥を多くもったものとなっている。即ち、膜質がＬＢ
膜に比べ悪いという欠点を有している。この膜質の良否
は、その単分子膜に特徴的な機能性を発現する量子効率
に直接関係するので、デバイス作製上大きな影響を与え
ることになる。
【００１１】さらに、シリコン表面に直接、自己組織化
単分子膜を形成するのではなく、シリコン表面を酸化し
たシリコン酸化膜上に自己組織化単分子膜を形成するた
め、デバイスヘの応用範囲が狭くなったり、デバイスを
構築するプロセスが複雑になるといった欠点も有してい
る。
単分子膜を形成するのではなく、シリコン表面を酸化し
たシリコン酸化膜上に自己組織化単分子膜を形成するた
め、デバイスヘの応用範囲が狭くなったり、デバイスを
構築するプロセスが複雑になるといった欠点も有してい
る。
【００１２】本発明の目的はピンホールが発生し難く、
良質でかつ基板に強固に接着され、シリコンに直接単分
子膜が形成される有機単分子薄膜の製造方法を提供する
ことにある。
良質でかつ基板に強固に接着され、シリコンに直接単分
子膜が形成される有機単分子薄膜の製造方法を提供する
ことにある。
【００１３】
【課題を解決するための手段】本発明の有機単分子膜の
製造方法は、単結晶Ｓｉ基板表面をＮＨ4Ｆを含む溶液
に浸漬する工程と、次に前記単結晶Ｓｉ基板表面をＨ2
Ｏ2を含む溶液に浸漬する工程と、次に前記単結晶Ｓｉ
基板上に、共有結合形成性基を有する直鎖状の有機分子
で単分子膜を形成する工程と、を有する。
製造方法は、単結晶Ｓｉ基板表面をＮＨ4Ｆを含む溶液
に浸漬する工程と、次に前記単結晶Ｓｉ基板表面をＨ2
Ｏ2を含む溶液に浸漬する工程と、次に前記単結晶Ｓｉ
基板上に、共有結合形成性基を有する直鎖状の有機分子
で単分子膜を形成する工程と、を有する。
【００１４】また、単結晶Ｓｉ基板表面をＮＨ4Ｆを含
む溶液に浸漬する工程と、次に前記単結晶Ｓｉ基板をア
ルカリ溶液に浸漬する工程と、次に前記単結晶Ｓｉ基板
上に、共有結合形成性基を有する直鎖状の有機分子で単
分子膜を形成する工程と、を含む方法でも構わない。
む溶液に浸漬する工程と、次に前記単結晶Ｓｉ基板をア
ルカリ溶液に浸漬する工程と、次に前記単結晶Ｓｉ基板
上に、共有結合形成性基を有する直鎖状の有機分子で単
分子膜を形成する工程と、を含む方法でも構わない。
【００１５】また、前記共有結合形成性基が、クロロシ
リル基あるいは低級アルコキシシリル基が好ましい。
リル基あるいは低級アルコキシシリル基が好ましい。
【００１６】このような本発明の方法によれば、シリコ
ン基板表面に非常に高密度かつ規則正しく存在するＨ基
をＯＨ基に置換し、そのＯＨ基と共有結合形成性基を有
する直鎖状の有機分子の官能基とを反応させて自己組織
化単分子膜を形成させるため、パッキングが十分とな
る。従って、シリコン上に形成された自己組織化単分子
膜はピンホールが発生し難いものとなり、良質でかつ基
板に強固に接着された単分子膜が形成され、膜の持つ機
能性を最大限に発現させることができ、かつ耐酸アルカ
リ性、耐久性、信頼性のある膜を作製することができ
る。
ン基板表面に非常に高密度かつ規則正しく存在するＨ基
をＯＨ基に置換し、そのＯＨ基と共有結合形成性基を有
する直鎖状の有機分子の官能基とを反応させて自己組織
化単分子膜を形成させるため、パッキングが十分とな
る。従って、シリコン上に形成された自己組織化単分子
膜はピンホールが発生し難いものとなり、良質でかつ基
板に強固に接着された単分子膜が形成され、膜の持つ機
能性を最大限に発現させることができ、かつ耐酸アルカ
リ性、耐久性、信頼性のある膜を作製することができ
る。
【００１７】また、Ｈ終端シリコン表面はＨ終端を行う
と同時に原子レベルでの平坦化も行うことができるた
め、形成された自己組織化単分子膜表面も原子レベルで
の平坦性を有していること及びシリコン表面に直接自己
組織化単分子膜が形成されているので、様々な新機能デ
バイスヘの応用が期待でき、デバイスを構築するプロセ
スが簡易化される。
と同時に原子レベルでの平坦化も行うことができるた
め、形成された自己組織化単分子膜表面も原子レベルで
の平坦性を有していること及びシリコン表面に直接自己
組織化単分子膜が形成されているので、様々な新機能デ
バイスヘの応用が期待でき、デバイスを構築するプロセ
スが簡易化される。
【００１８】
【発明の実施の形態】本発明に用いられる単分子膜を構
成する分子は、一端に共有結合形成性基を有する直鎖状
有機分子である。この共有結合形成性基としては、クロ
ロシリル基もしくは低級アルコキシシリル基が挙げられ
る。
成する分子は、一端に共有結合形成性基を有する直鎖状
有機分子である。この共有結合形成性基としては、クロ
ロシリル基もしくは低級アルコキシシリル基が挙げられ
る。
【００１９】即ち本発明に用いられる単分子膜を構成す
る分子は、 一般式（１） Ｗ−（ＣＨ2）p−Ｚ−（ＣＨ2）q−ＳｉＣｌnＸ3-n 又は、一般式（２） Ｗ−（ＣＨ2）p−Ｚ−（ＣＨ2）q−Ｓｉ（ＯＲ）nＸ3-n （但し、式中ｎは１〜３の整数、ｐ及びｑは負を含まな
い整数でｐ＋ｑは５〜１７程度が最も扱いやすい。Ｗは
−ＣＨ3，−ＣＨ＝ＣＨ2，−ＣＯＯＨ，ハロゲン原子，
−ＣＯ2ＣＨ3，−ＳｉＣｌnＸ3-n，−Ｓｉ（ＯＲ）nＸ
3-n，−ＣＮ等が挙げられる。ＺはＣＨ2，アルケニィレ
ン，アルキィニレン，フェニレン，アミノフェニレン，
アルキルフェニレン，フェニレンピニレン，フェニレン
エチニレン，ピリジェニレン，ピルジルピニレン，ピル
ジルエチニル，チェニレン，ピロニレン，アセン（即ち
重合多環）の骨格、ピリジノピリジェニレン等が挙げら
れる。Ｘは低級アルキル基で特にＣＨ3またはＣ2Ｈ5が
好ましい。Ｒは、低級アルキル基であり、例えばＣＨ3
などが用いられる）で表される。
る分子は、 一般式（１） Ｗ−（ＣＨ2）p−Ｚ−（ＣＨ2）q−ＳｉＣｌnＸ3-n 又は、一般式（２） Ｗ−（ＣＨ2）p−Ｚ−（ＣＨ2）q−Ｓｉ（ＯＲ）nＸ3-n （但し、式中ｎは１〜３の整数、ｐ及びｑは負を含まな
い整数でｐ＋ｑは５〜１７程度が最も扱いやすい。Ｗは
−ＣＨ3，−ＣＨ＝ＣＨ2，−ＣＯＯＨ，ハロゲン原子，
−ＣＯ2ＣＨ3，−ＳｉＣｌnＸ3-n，−Ｓｉ（ＯＲ）nＸ
3-n，−ＣＮ等が挙げられる。ＺはＣＨ2，アルケニィレ
ン，アルキィニレン，フェニレン，アミノフェニレン，
アルキルフェニレン，フェニレンピニレン，フェニレン
エチニレン，ピリジェニレン，ピルジルピニレン，ピル
ジルエチニル，チェニレン，ピロニレン，アセン（即ち
重合多環）の骨格、ピリジノピリジェニレン等が挙げら
れる。Ｘは低級アルキル基で特にＣＨ3またはＣ2Ｈ5が
好ましい。Ｒは、低級アルキル基であり、例えばＣＨ3
などが用いられる）で表される。
【００２０】以下に、図を用いて本発明の実施例を具体
的に説明する。本実施例では単分子膜を構成する分子
が、上記の一般式（１）の内オクタデシルトリクロロシ
ラン［ＣＨ3（ＣＨ2）17ＳｉＣｌ3］及びオクタデシル
トリメトキシシラン［ＣＨ3（ＣＨ2）17Ｓｉ（ＯＣ
Ｈ3）3］を用いて説明するが、他のクロロシリル基もし
くは低級アルコキシシリル基を有する一般式（１）ある
いは一般式（２）で表される有機分子を用いて単分子膜
を形成する場合についても、本発明は適用することがで
きる。
的に説明する。本実施例では単分子膜を構成する分子
が、上記の一般式（１）の内オクタデシルトリクロロシ
ラン［ＣＨ3（ＣＨ2）17ＳｉＣｌ3］及びオクタデシル
トリメトキシシラン［ＣＨ3（ＣＨ2）17Ｓｉ（ＯＣ
Ｈ3）3］を用いて説明するが、他のクロロシリル基もし
くは低級アルコキシシリル基を有する一般式（１）ある
いは一般式（２）で表される有機分子を用いて単分子膜
を形成する場合についても、本発明は適用することがで
きる。
【００２１】［実施例１］図１に、本発明に係る単分子
膜の製造工程図を示す。Ｓｉ基板１は（１１１）面を用
い、オフアングルは０．５０以下であり、０．００に近
ければ近いほど好ましい。このＳｉ基板１を水蒸気酸化
により、表面に約３０００Åの酸化膜を形成させた。こ
れはＳｉＯ2／Ｓｉの界面をクリアな状態に保つための
保護膜として形成させたものである。このＳｉ基板１を
有機溶剤により油脂類、Ｈ2ＳＯ4：Ｈ2Ｏ2＝１：４の混
合溶液により有機物、金属類を除去した。続いてＨＦ溶
液（１０％）により浸漬させ、保護膜として形成したＳ
ｉＯ2膜を除去し、超純水によりリンスを行った。続い
てＮＨ4Ｆ溶液（５０％）に約３０分浸漬させることに
より、表面の原子レベルでの平坦化とＨの終端化を同時
に行い、Ｓｉ基板１表面をＨ基２で高密度（１個／１
２．５平方オングストローム）に終端した。ＮＨ4Ｆ溶
液よりＳｉ基板１を取り出し、超純水リンス、Ｎ2ブロ
ーを行った。以上までの工程を図１（ａ）に示す。
膜の製造工程図を示す。Ｓｉ基板１は（１１１）面を用
い、オフアングルは０．５０以下であり、０．００に近
ければ近いほど好ましい。このＳｉ基板１を水蒸気酸化
により、表面に約３０００Åの酸化膜を形成させた。こ
れはＳｉＯ2／Ｓｉの界面をクリアな状態に保つための
保護膜として形成させたものである。このＳｉ基板１を
有機溶剤により油脂類、Ｈ2ＳＯ4：Ｈ2Ｏ2＝１：４の混
合溶液により有機物、金属類を除去した。続いてＨＦ溶
液（１０％）により浸漬させ、保護膜として形成したＳ
ｉＯ2膜を除去し、超純水によりリンスを行った。続い
てＮＨ4Ｆ溶液（５０％）に約３０分浸漬させることに
より、表面の原子レベルでの平坦化とＨの終端化を同時
に行い、Ｓｉ基板１表面をＨ基２で高密度（１個／１
２．５平方オングストローム）に終端した。ＮＨ4Ｆ溶
液よりＳｉ基板１を取り出し、超純水リンス、Ｎ2ブロ
ーを行った。以上までの工程を図１（ａ）に示す。
【００２２】次に、上記のＨ終端したＳｉ基板１を、す
ばやくあらかじめ用意しておいた、オクタデシルトリク
ロロシラン分子濃度が１ｍＭのｎ−ヘキサデカン：７０
ｍｌ，四塩化炭素：３０ｍｌの化学吸着剤溶液３に浸漬
した。この時点ではＳｉ基板１とオクタデシルトリクロ
ロシラン分子とは反応しない。以上までの工程を図１
（ｂ）に示す。
ばやくあらかじめ用意しておいた、オクタデシルトリク
ロロシラン分子濃度が１ｍＭのｎ−ヘキサデカン：７０
ｍｌ，四塩化炭素：３０ｍｌの化学吸着剤溶液３に浸漬
した。この時点ではＳｉ基板１とオクタデシルトリクロ
ロシラン分子とは反応しない。以上までの工程を図１
（ｂ）に示す。
【００２３】次に、Ｈ終端したＳｉ基板１が浸漬されて
いる化学吸着剤溶液３にＨ2Ｏ2酸化反応液を加えてＨ2
Ｏ2酸化反応を行った後、クロロホルムで洗浄、窒素ブ
ロー乾燥を順次行うことにより、Ｓｉ基板１上に単分子
膜を形成させた。なおＨ2Ｏ2酸化反応液はクロロホル
ム：０．５ｍｌ，四塩化炭素：０．５ｍｌ，Ｈ2Ｏ2：
０．０１ｍｌの混合溶液を用いた。以上までの工程を図
１（ｃ）に示す。
いる化学吸着剤溶液３にＨ2Ｏ2酸化反応液を加えてＨ2
Ｏ2酸化反応を行った後、クロロホルムで洗浄、窒素ブ
ロー乾燥を順次行うことにより、Ｓｉ基板１上に単分子
膜を形成させた。なおＨ2Ｏ2酸化反応液はクロロホル
ム：０．５ｍｌ，四塩化炭素：０．５ｍｌ，Ｈ2Ｏ2：
０．０１ｍｌの混合溶液を用いた。以上までの工程を図
１（ｃ）に示す。
【００２４】以下に単分子が形成されるまでの過程を化
学反応式を用いて順次説明する。まず、Ｈ2Ｏ2酸化反応
液により、Ｈ終端したＳｉ基板１表面のＳｉ−Ｈ基２が
切断され、Ｓｉ−ＯＨ基が形成される。この反応式を下
記式（化１）に示す。
学反応式を用いて順次説明する。まず、Ｈ2Ｏ2酸化反応
液により、Ｈ終端したＳｉ基板１表面のＳｉ−Ｈ基２が
切断され、Ｓｉ−ＯＨ基が形成される。この反応式を下
記式（化１）に示す。
【００２５】
【化１】
【００２６】次に下記式（化２）に示すように、形成さ
れたＳｉ−ＯＨ基とオクタデシルトリクロロシラン分子
の−ＳｉＣｌ基とが脱塩酸反応してＳｉＯなる共有結合
が形成され、基板表面にはＣＨ3（ＣＨ2）17−Ｓｉ−Ｏ
−の単分子膜が形成されていく。
れたＳｉ−ＯＨ基とオクタデシルトリクロロシラン分子
の−ＳｉＣｌ基とが脱塩酸反応してＳｉＯなる共有結合
が形成され、基板表面にはＣＨ3（ＣＨ2）17−Ｓｉ−Ｏ
−の単分子膜が形成されていく。
【００２７】
【化２】
【００２８】Ｓｉ−Ｃｌの結合エネルギーはＳｉ−Ｈの
結合エネルギーよりも大きいため上記の反応（化１，
２）より遅れて、下記式（化３）に示すようにＨ2Ｏ2酸
化反応液により、まだ未反応のオクタデシルトリクロロ
シラン分子の−ＳｉＣｌ基が切断され、ＳｉＯＨ基が形
成される。
結合エネルギーよりも大きいため上記の反応（化１，
２）より遅れて、下記式（化３）に示すようにＨ2Ｏ2酸
化反応液により、まだ未反応のオクタデシルトリクロロ
シラン分子の−ＳｉＣｌ基が切断され、ＳｉＯＨ基が形
成される。
【００２９】
【化３】
【００３０】次に２４時間程度浸漬後、溶液からＳｉ基
板１を取り出し、クロロホルムで１０分間洗浄した上で
窒素ブローにより乾燥させる。この乾燥により、Ｓｉ−
ＯＨ基同士が脱水縮合を起こし、下記式（化４）に示す
ようにシロキサン結合（ＳｉＯ−）が形成される。
板１を取り出し、クロロホルムで１０分間洗浄した上で
窒素ブローにより乾燥させる。この乾燥により、Ｓｉ−
ＯＨ基同士が脱水縮合を起こし、下記式（化４）に示す
ようにシロキサン結合（ＳｉＯ−）が形成される。
【００３１】
【化４】
【００３２】得られたＳｉ基板１について高感度反射赤
外分光法で分光した結果を図４に示す。図４に示すよう
に２９２３ｃｍ-1及び２８５４ｃｍ-1におけるアルキル
鎖のＣＨ2の対称・非対称の伸縮振動の吸収と２９５６
ｃｍ-1及び２８７１ｃｍ-1におけるＣＨ3の対称・非対
称の伸縮振動の吸収が見られた。これによって、得られ
たＳｉ基板１上に、オクタデシルトリクロロシラン分子
からなる単分子膜４が形成されていることが明らかにな
った。
外分光法で分光した結果を図４に示す。図４に示すよう
に２９２３ｃｍ-1及び２８５４ｃｍ-1におけるアルキル
鎖のＣＨ2の対称・非対称の伸縮振動の吸収と２９５６
ｃｍ-1及び２８７１ｃｍ-1におけるＣＨ3の対称・非対
称の伸縮振動の吸収が見られた。これによって、得られ
たＳｉ基板１上に、オクタデシルトリクロロシラン分子
からなる単分子膜４が形成されていることが明らかにな
った。
【００３３】次に、形成された単分子膜４の膜質をＡＦ
Ｍを用いて検討した。図５に、形成された単分子膜４表
面の観察領域が１．５×１．５μｍでのＡＦＭ像（原子
間力顕微鏡像）を示す。Ｘ軸、Ｙ軸は観察領域を表して
おり、Ｚ軸は高さを表している。Ｘ軸の左右で高さの異
なる原子レベルで平坦な単原子ステップが存在すること
が分かる。つまり、ピンホールや突起物などの欠陥が全
くない原子レベルで平坦なテラスとＳｉ基板の単原子ス
テップを反映したステップが縦に走っているのが観察さ
れ、Ｓｉ基板同様に単分子膜表面も原子レベルでの平坦
性も保っていることが分かる。このことは、Ｈ終端した
Ｓｉ基板１を用いて形成した自己組織化単分子膜はピン
ホール等の膜の欠陥が全くなく良質な膜が形成されてい
ることを示している。
Ｍを用いて検討した。図５に、形成された単分子膜４表
面の観察領域が１．５×１．５μｍでのＡＦＭ像（原子
間力顕微鏡像）を示す。Ｘ軸、Ｙ軸は観察領域を表して
おり、Ｚ軸は高さを表している。Ｘ軸の左右で高さの異
なる原子レベルで平坦な単原子ステップが存在すること
が分かる。つまり、ピンホールや突起物などの欠陥が全
くない原子レベルで平坦なテラスとＳｉ基板の単原子ス
テップを反映したステップが縦に走っているのが観察さ
れ、Ｓｉ基板同様に単分子膜表面も原子レベルでの平坦
性も保っていることが分かる。このことは、Ｈ終端した
Ｓｉ基板１を用いて形成した自己組織化単分子膜はピン
ホール等の膜の欠陥が全くなく良質な膜が形成されてい
ることを示している。
【００３４】［実施例２］実施例１で述べたように、Ｈ
終端したＳｉ基板１をオクタデシルトリクロロシラン分
子濃度が１ｍＭのｎ−ヘキサデカン（Ｃ16Ｈ35）：７０
ｍｌ，ＣＣｌ4：３０ｍｌの化学吸着剤溶液３に浸漬さ
せた。次に、Ｈ終端したＳｉ基板１が浸漬されている化
学吸着剤溶液３にアルカリ処理反応液を加えてアルカリ
処理反応を行った後、クロロホルムで洗浄、窒素ブロー
乾燥を順次行うことにより、図３に示すようにＳｉ基板
１上に単分子膜４を形成させた。なおアルカリ処理反応
液は０．１％水酸化ナトリウム水溶液を用いた。また、
水酸化ナトリウム代わりに水酸化カリウム、水酸化テト
ラメチルアンモニウム、水酸化テトラエチルアンモニウ
ム、水酸化テトラブチルアンモニウムのいずれを用いて
も良い。
終端したＳｉ基板１をオクタデシルトリクロロシラン分
子濃度が１ｍＭのｎ−ヘキサデカン（Ｃ16Ｈ35）：７０
ｍｌ，ＣＣｌ4：３０ｍｌの化学吸着剤溶液３に浸漬さ
せた。次に、Ｈ終端したＳｉ基板１が浸漬されている化
学吸着剤溶液３にアルカリ処理反応液を加えてアルカリ
処理反応を行った後、クロロホルムで洗浄、窒素ブロー
乾燥を順次行うことにより、図３に示すようにＳｉ基板
１上に単分子膜４を形成させた。なおアルカリ処理反応
液は０．１％水酸化ナトリウム水溶液を用いた。また、
水酸化ナトリウム代わりに水酸化カリウム、水酸化テト
ラメチルアンモニウム、水酸化テトラエチルアンモニウ
ム、水酸化テトラブチルアンモニウムのいずれを用いて
も良い。
【００３５】以下に単分子が形成されるまでの過程を化
学反応式を用いて順次説明する。まず、アルカリ処理反
応液により、Ｈ終端したＳｉ基板１表面のＳｉ−Ｈ基２
が切断され、Ｓｉ−ＯＨ基が形成される。この反応式を
下記式（化５）に示す。
学反応式を用いて順次説明する。まず、アルカリ処理反
応液により、Ｈ終端したＳｉ基板１表面のＳｉ−Ｈ基２
が切断され、Ｓｉ−ＯＨ基が形成される。この反応式を
下記式（化５）に示す。
【００３６】
【化５】
【００３７】次に、下記式（化６）に示すように、形成
されたＳｉＯＨ基５とオクタデシルトリクロロシラン分
子の−Ｓｉ−Ｃｌ基とが脱塩酸反応してＳｉＯなる共有
結合が形成され、基板表面にはＣＨ3（ＣＨ2）17−Ｓｉ
−Ｏ−の単分子膜が形成されていく。
されたＳｉＯＨ基５とオクタデシルトリクロロシラン分
子の−Ｓｉ−Ｃｌ基とが脱塩酸反応してＳｉＯなる共有
結合が形成され、基板表面にはＣＨ3（ＣＨ2）17−Ｓｉ
−Ｏ−の単分子膜が形成されていく。
【００３８】
【化６】
【００３９】ＳｉＣｌ結合エネルギーはＳｉＨの結合エ
ネルギーよりも大きいため上記の反応（化５，６）より
遅れて、下記式（化７）に示すようにアルカリ処理反応
液により、まだ未反応のオクタデシルトリクロロシラン
分子の−Ｓｉ−Ｃｌ基が切断され、Ｓｉ−ＯＨ基が形成
される。
ネルギーよりも大きいため上記の反応（化５，６）より
遅れて、下記式（化７）に示すようにアルカリ処理反応
液により、まだ未反応のオクタデシルトリクロロシラン
分子の−Ｓｉ−Ｃｌ基が切断され、Ｓｉ−ＯＨ基が形成
される。
【００４０】
【化７】
【００４１】次に２４時間程度浸漬後、溶液からＳｉ基
板１を取り出し、クロロホルムで１０分間洗浄した上で
窒素ブローにより乾燥させる。この乾燥により、ＳｉＯ
Ｈ基同士が脱水縮合を起こし、下記式（化８）に示すよ
うにシロキサン結合（ＳｉＯ−）が形成される。
板１を取り出し、クロロホルムで１０分間洗浄した上で
窒素ブローにより乾燥させる。この乾燥により、ＳｉＯ
Ｈ基同士が脱水縮合を起こし、下記式（化８）に示すよ
うにシロキサン結合（ＳｉＯ−）が形成される。
【００４２】
【化８】
【００４３】得られたＳｉ基板１について高感度反射赤
外分光法で分光した結果を図６に示す。図６に示すよう
に、２９２３ｃｍ-1汲び２８５４ｃｍ-1におけるアルキ
ル鎖のＣＨ2の対称・非対称の伸縮振動の吸収と２９５
６ｃｍ-1汲び２８７１ｃｍ-1におけるＣＨ3の対称・非
対称の伸縮振動の吸収が見られた。これによって、得ら
れたＳｉ基板１上に、オクタデシルトリクロロシラン分
子からなる単分子膜４が形成されていることが明らかに
なった。
外分光法で分光した結果を図６に示す。図６に示すよう
に、２９２３ｃｍ-1汲び２８５４ｃｍ-1におけるアルキ
ル鎖のＣＨ2の対称・非対称の伸縮振動の吸収と２９５
６ｃｍ-1汲び２８７１ｃｍ-1におけるＣＨ3の対称・非
対称の伸縮振動の吸収が見られた。これによって、得ら
れたＳｉ基板１上に、オクタデシルトリクロロシラン分
子からなる単分子膜４が形成されていることが明らかに
なった。
【００４４】次に、形成された単分子膜４の膜質をＡＦ
Ｍを用いて検討した。図７に形成された単分子膜４表面
の観察領域が１．５×１．５μｍでのＡＦＭ像（原子間
力顕微鏡像）を示す。図５と同様にピンホールや突起物
などの欠陥は全く観察されず、Ｓｉ基板の単原子ステッ
プを反映したステップが、縦に走っているのが見られ、
Ｓｉ基板同様単分子膜表面も原子レベルでの平坦性も保
っていることが分かる。このことは、Ｈ終端したＳｉ基
板１を用いて形成した自己組織化単分子膜はピンホール
等の膜の欠陥が全くなく良質な膜が形成されていること
を示している。
Ｍを用いて検討した。図７に形成された単分子膜４表面
の観察領域が１．５×１．５μｍでのＡＦＭ像（原子間
力顕微鏡像）を示す。図５と同様にピンホールや突起物
などの欠陥は全く観察されず、Ｓｉ基板の単原子ステッ
プを反映したステップが、縦に走っているのが見られ、
Ｓｉ基板同様単分子膜表面も原子レベルでの平坦性も保
っていることが分かる。このことは、Ｈ終端したＳｉ基
板１を用いて形成した自己組織化単分子膜はピンホール
等の膜の欠陥が全くなく良質な膜が形成されていること
を示している。
【００４５】［実施例３］実施例１においてオクタデシ
ルトリクロロシラン分子をオクタデシルトリメトキシシ
ラン分子に変えて同様の実験を行った。実施例１の脱塩
酸反応が脱エタノール反応に変わる以外は前記化学反応
式（化１〜４）と同様に進行し、次に示す化学式（化
９）のように反応し単分子膜４が形成されていく。
ルトリクロロシラン分子をオクタデシルトリメトキシシ
ラン分子に変えて同様の実験を行った。実施例１の脱塩
酸反応が脱エタノール反応に変わる以外は前記化学反応
式（化１〜４）と同様に進行し、次に示す化学式（化
９）のように反応し単分子膜４が形成されていく。
【００４６】
【化９】
【００４７】得られたＳｉ基板１について高感度反射赤
外分光法で分光した結果、実施例１同様２９２３ｃｍ-1
及び２８５４ｃｍ-1におけるアルキル鎖のＣＨ2の対称
・非対称の伸縮振動の吸収と２９５６ｃｍ-1及び２８７
１ｃｍ-1におけるＣＨ3の対称・非対称の伸縮振動の吸
収が見られた。これによって、得られたＳｉ基仮１上
に、オクタデシルトリエトキシシラン分子からなる単分
子膜４が形成されていることが明らかになった。
外分光法で分光した結果、実施例１同様２９２３ｃｍ-1
及び２８５４ｃｍ-1におけるアルキル鎖のＣＨ2の対称
・非対称の伸縮振動の吸収と２９５６ｃｍ-1及び２８７
１ｃｍ-1におけるＣＨ3の対称・非対称の伸縮振動の吸
収が見られた。これによって、得られたＳｉ基仮１上
に、オクタデシルトリエトキシシラン分子からなる単分
子膜４が形成されていることが明らかになった。
【００４８】次に、形成された単分子膜４の膜質をＡＦ
Ｍを用いて検討したところ実施例１同様ピンホールや突
起物などの欠陥は全く観察されず、Ｓｉ基板の単原子ス
テップを反映したステップが、縦に走っているのが見ら
れ、Ｓｉ基板同様単分子膜表面も原子レベルでの平坦性
も保っていることが分かる。このことは、Ｈ終端したＳ
ｉ基板１を用いて形成した自己組織化単分子膜はピンホ
ール等の膜の欠陥が全くなく良質な膜が形成されている
ことを示している。
Ｍを用いて検討したところ実施例１同様ピンホールや突
起物などの欠陥は全く観察されず、Ｓｉ基板の単原子ス
テップを反映したステップが、縦に走っているのが見ら
れ、Ｓｉ基板同様単分子膜表面も原子レベルでの平坦性
も保っていることが分かる。このことは、Ｈ終端したＳ
ｉ基板１を用いて形成した自己組織化単分子膜はピンホ
ール等の膜の欠陥が全くなく良質な膜が形成されている
ことを示している。
【００４９】［実施例４］実施例２においてオクタデシ
ルトリクロロシラン分子をオクタデシルトリメトキシシ
ラン分子に変えて同様の実験を行った。実施例２の脱塩
酸反応が脱メタノール反応に変わる以外は前記化学反応
式（化５〜８）と同様に進行し、次に示す化学式（化１
０）のように反応し単分子膜が形成されていく。
ルトリクロロシラン分子をオクタデシルトリメトキシシ
ラン分子に変えて同様の実験を行った。実施例２の脱塩
酸反応が脱メタノール反応に変わる以外は前記化学反応
式（化５〜８）と同様に進行し、次に示す化学式（化１
０）のように反応し単分子膜が形成されていく。
【００５０】
【化１０】
【００５１】得られたＳｉ基板１について高感度反射赤
外分光法で分光した結果、実施例２同様２９２３ｃｍ-1
及び２８５４ｃｍ-1におけるアルキル鎖のＣＨ2の対称
・非対称の伸縮振動の吸収と２９５６ｃｍ-1及び２８７
１ｃｍ-1におけるＣＨ3の対称・非対称の伸縮振動の吸
収が見られた。これによって、得られたＳｉ基板１上
に、オクタデシルトリクロロシラン分子からなる単分子
膜４が形成されていることが明らかになった。
外分光法で分光した結果、実施例２同様２９２３ｃｍ-1
及び２８５４ｃｍ-1におけるアルキル鎖のＣＨ2の対称
・非対称の伸縮振動の吸収と２９５６ｃｍ-1及び２８７
１ｃｍ-1におけるＣＨ3の対称・非対称の伸縮振動の吸
収が見られた。これによって、得られたＳｉ基板１上
に、オクタデシルトリクロロシラン分子からなる単分子
膜４が形成されていることが明らかになった。
【００５２】次に、形成された単分子膜４の膜質をＡＦ
Ｍを用いて検討したところ実施例２と同様ピンホールや
突起物などの欠陥は全く観察されず、Ｓｉ基板の単原子
ステップを反映したステップが、縦に走っているのが見
られ、Ｓｉ基板同様単分子膜表面も原子レベルでの平坦
性も保っていることが分かる。このことは、Ｈ終端した
Ｓｉ基板１を用いて形成した自己組織化単分子膜はピン
ホール等の膜の欠陥が全くなく良質な膜が形成されてい
ることを示している。
Ｍを用いて検討したところ実施例２と同様ピンホールや
突起物などの欠陥は全く観察されず、Ｓｉ基板の単原子
ステップを反映したステップが、縦に走っているのが見
られ、Ｓｉ基板同様単分子膜表面も原子レベルでの平坦
性も保っていることが分かる。このことは、Ｈ終端した
Ｓｉ基板１を用いて形成した自己組織化単分子膜はピン
ホール等の膜の欠陥が全くなく良質な膜が形成されてい
ることを示している。
【００５３】
【発明の効果】以上に詳述した本発明の単分子薄膜製造
方法によれば、Ｓｉ基板上に、結晶性が極めて良質で基
板との密着性の良好な二次元単分子薄膜が作製できうる
ことから、極薄保護膜、絶縁膜としてのみならず、超微
細加工用単分子レジスト、センサーヘの利用が可能とな
る。また、形成された自己組織化単分子膜表面が原子レ
ベルで平坦であること及びＳｉ表面に直接自己組織化単
分子膜が形成されているため、様々な新機能デバイスへ
の応用が期待できる。
方法によれば、Ｓｉ基板上に、結晶性が極めて良質で基
板との密着性の良好な二次元単分子薄膜が作製できうる
ことから、極薄保護膜、絶縁膜としてのみならず、超微
細加工用単分子レジスト、センサーヘの利用が可能とな
る。また、形成された自己組織化単分子膜表面が原子レ
ベルで平坦であること及びＳｉ表面に直接自己組織化単
分子膜が形成されているため、様々な新機能デバイスへ
の応用が期待できる。
【図１】本発明の実施例で用いたＨ終端したＳｉ基板の
横断面図である。
横断面図である。
【図２】本発明の実施例の化学吸着工程を説明する横断
面図である。
面図である。
【図３】本発明の実施例の化学吸着単分子膜形成後の横
断面図である。
断面図である。
【図４】本発明の実施例１より得られた単分子膜の赤外
吸収スペクトルを示す線図である。
吸収スペクトルを示す線図である。
【図５】本発明の実施例１より得られた単分子膜表面の
ＡＦＭ像の概略図である。
ＡＦＭ像の概略図である。
【図６】本発明の実施例２より得られた単分子膜の赤外
吸収スペクトルを示す線図である。
吸収スペクトルを示す線図である。
【図７】本発明の実施例２より得られた単分子膜表面の
ＡＦＭ像の概略図である。
ＡＦＭ像の概略図である。
１ Ｓｉ基板 ２ Ｓｉ−Ｈ基 ３ 化学吸着剤溶液 ４ 単分子膜
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 山中 幹宏 大阪府大阪市阿倍野区長池町22番22号 シ ャープ株式会社内
Claims (4)
- 【請求項１】 単結晶Ｓｉ基板表面をＮＨ4Ｆを含む溶
液に浸漬する工程と、 次に前記単結晶Ｓｉ基板表面をＨ2Ｏ2を含む溶液に浸漬
する工程と、 次に前記単結晶Ｓｉ基板上に、共有結合形成性基を有す
る直鎖状の有機分子で単分子膜を形成する工程と、を含
むことを特徴とする有機単分子薄膜の製造方法。 - 【請求項２】 単結晶Ｓｉ基板表面をＮＨ4Ｆを含む溶
液に浸漬する工程と、 次に前記単結晶Ｓｉ基板をアルカリ溶液に浸漬する工程
と、 次に前記単結晶Ｓｉ基板上に、共有結合形成性基を有す
る直鎖状の有機分子で単分子膜を形成する工程と、を含
むことを特徴とする有機単分子薄膜の製造方法。 - 【請求項３】 前記共有結合形成性基が、クロロシリル
基であることを特徴とする請求１又は２に記載の有機単
分子薄膜の製造方法。 - 【請求項４】 前記共有結合形成性基が、低級アルコキ
シシリル基であることを特徴とする請求１又は２に記載
の有機単分子薄膜の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29659697A JP3929142B2 (ja) | 1997-10-29 | 1997-10-29 | 有機単分子薄膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29659697A JP3929142B2 (ja) | 1997-10-29 | 1997-10-29 | 有機単分子薄膜の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11128723A true JPH11128723A (ja) | 1999-05-18 |
| JP3929142B2 JP3929142B2 (ja) | 2007-06-13 |
Family
ID=17835605
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP29659697A Expired - Fee Related JP3929142B2 (ja) | 1997-10-29 | 1997-10-29 | 有機単分子薄膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3929142B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006517463A (ja) * | 2003-02-11 | 2006-07-27 | プリンストン ユニヴァーシティ | 表面に結合した、有機酸を用いた単分子層 |
| WO2006112408A1 (ja) * | 2005-04-15 | 2006-10-26 | National University Corporation Nagoya University | 自己組織化単分子膜の作製方法とその利用 |
-
1997
- 1997-10-29 JP JP29659697A patent/JP3929142B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006517463A (ja) * | 2003-02-11 | 2006-07-27 | プリンストン ユニヴァーシティ | 表面に結合した、有機酸を用いた単分子層 |
| WO2006112408A1 (ja) * | 2005-04-15 | 2006-10-26 | National University Corporation Nagoya University | 自己組織化単分子膜の作製方法とその利用 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3929142B2 (ja) | 2007-06-13 |
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