JPH1099874A - ６価セレンの還元方法 - Google Patents
６価セレンの還元方法Info
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- JPH1099874A JPH1099874A JP25698196A JP25698196A JPH1099874A JP H1099874 A JPH1099874 A JP H1099874A JP 25698196 A JP25698196 A JP 25698196A JP 25698196 A JP25698196 A JP 25698196A JP H1099874 A JPH1099874 A JP H1099874A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 セレンの製造工程後の酸性排水等の６価セレ
ンを含む水溶液から、６価セレンを４価ないしは０価ま
で還元する方法を提供する。 【解決手段】 ６価セレンを含む酸性水溶液中に塩化第
一鉄を添加することを特徴とする６価セレンの還元方
法。
ンを含む水溶液から、６価セレンを４価ないしは０価ま
で還元する方法を提供する。 【解決手段】 ６価セレンを含む酸性水溶液中に塩化第
一鉄を添加することを特徴とする６価セレンの還元方
法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、排水等の水溶液中
に含まれる６価セレンの還元除去に関して、従来法では
困難な６価セレンを、４価ないしは固体セレンへ還元す
る方法に関する。
に含まれる６価セレンの還元除去に関して、従来法では
困難な６価セレンを、４価ないしは固体セレンへ還元す
る方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】排水中の４価セレンの除去法に関しては
従来より数多く報告されてきた。これらの方法は、還元
法と吸着法に大きく２つに分けることができる。還元法
は種々の還元剤を添加する方法や、電気化学的還元によ
るメタル化法などがある。一方、吸着法では金属水酸化
物や硫化物に吸着させる方法や、水酸化物生成過程にお
ける共沈現象を利用した方法があげられる（特公昭４８
−３０５５８、特開平５５−９９３７８）。
従来より数多く報告されてきた。これらの方法は、還元
法と吸着法に大きく２つに分けることができる。還元法
は種々の還元剤を添加する方法や、電気化学的還元によ
るメタル化法などがある。一方、吸着法では金属水酸化
物や硫化物に吸着させる方法や、水酸化物生成過程にお
ける共沈現象を利用した方法があげられる（特公昭４８
−３０５５８、特開平５５−９９３７８）。
【０００３】以上は、いずれも４価セレンに関する除去
法であるが、６価セレンは４価セレンとその構造を異に
し、水溶液中では硫酸イオンと同じ酸素４配位のオキシ
アニオンないしはアシッドオキシアニオンの形で存在し
ている。そのため、４価セレンへの酸化還元電位は比較
的高く、熱力学的には４価への還元が容易であるにも関
わらず、電極などによる電気化学的還元をうけにくく、
また還元剤とも速やかに反応しにくいとされている。
法であるが、６価セレンは４価セレンとその構造を異に
し、水溶液中では硫酸イオンと同じ酸素４配位のオキシ
アニオンないしはアシッドオキシアニオンの形で存在し
ている。そのため、４価セレンへの酸化還元電位は比較
的高く、熱力学的には４価への還元が容易であるにも関
わらず、電極などによる電気化学的還元をうけにくく、
また還元剤とも速やかに反応しにくいとされている。
【０００４】４価セレンに対して有効な手段であった吸
着法や共沈法に関しては、４価セレンの水溶液中におけ
る安定イオン種の亜セレン酸イオンと６価セレンの安定
イオン種であるセレン酸イオンが、ともにオキシアニオ
ンでその価数が−２価であるにもかかわらず、水酸化物
や硫化物への吸着特性が大きく異なり、６価セレンに関
しては除去率が低く十分とはいえない。
着法や共沈法に関しては、４価セレンの水溶液中におけ
る安定イオン種の亜セレン酸イオンと６価セレンの安定
イオン種であるセレン酸イオンが、ともにオキシアニオ
ンでその価数が−２価であるにもかかわらず、水酸化物
や硫化物への吸着特性が大きく異なり、６価セレンに関
しては除去率が低く十分とはいえない。
【０００５】一般に、金属成分の濃縮や分離精製に幅広
く用いられている溶媒抽出法に関しては、６価セレンに
対する有効な抽出剤が見あたらない。しかも排水処理の
場合にはセレンの濃度が小さいため、溶媒抽出法は有効
な手段とは考えにくい。これらの低濃度の金属成分の濃
縮や分離にはイオン交換法が用いられることが多いが、
硫酸イオンなどのイオン構造のよく似たイオン種が多量
に共存する場合には、その除去率が低く、あらかじめ共
存イオン種の除去が必要となるため処理工程がより複雑
化するおそれがある。
く用いられている溶媒抽出法に関しては、６価セレンに
対する有効な抽出剤が見あたらない。しかも排水処理の
場合にはセレンの濃度が小さいため、溶媒抽出法は有効
な手段とは考えにくい。これらの低濃度の金属成分の濃
縮や分離にはイオン交換法が用いられることが多いが、
硫酸イオンなどのイオン構造のよく似たイオン種が多量
に共存する場合には、その除去率が低く、あらかじめ共
存イオン種の除去が必要となるため処理工程がより複雑
化するおそれがある。
【０００６】溶解度積の小さい難溶性塩を生成するイオ
ン種を添加する方法は、排水処理法として多く用いられ
ている。セレン酸イオンについては、セレン酸バリウム
の溶解度積が３．１６×１０-8と小さいことを利用して
６価セレンを除去する方法（特開平０５−７８１０５）
がある。しかし６価セレンと共存することが多い硫酸イ
オンが多量に存在する場合には、過剰のバリウム塩の添
加が必要となる。セレン酸鉛も溶解度積の比較的小さい
塩であるが、排水処理のような低濃度のセレン酸に対し
ては、過剰の鉛塩が必要となることや、加えた鉛の処理
が必要なことから適当な方法とはいえない。
ン種を添加する方法は、排水処理法として多く用いられ
ている。セレン酸イオンについては、セレン酸バリウム
の溶解度積が３．１６×１０-8と小さいことを利用して
６価セレンを除去する方法（特開平０５−７８１０５）
がある。しかし６価セレンと共存することが多い硫酸イ
オンが多量に存在する場合には、過剰のバリウム塩の添
加が必要となる。セレン酸鉛も溶解度積の比較的小さい
塩であるが、排水処理のような低濃度のセレン酸に対し
ては、過剰の鉛塩が必要となることや、加えた鉛の処理
が必要なことから適当な方法とはいえない。
【０００７】セレン酸の還元方法は分析化学の分野で幅
広く研究がなされた。これは６価セレンよりも４価セレ
ンの方が感度が高く、微量分析に適しているためであ
る。代表的な例としては、濃塩酸を添加し煮沸させて還
元する方法や、濃塩酸にヒドラジンを加える方法が挙げ
られる。しかし、これらはいずれも濃塩酸を使用するこ
とから、多量の排水を処理する方法としては適当でな
い。また、亜硫酸ガスは、セレンの製錬工程においては
亜セレン酸からセレンを還元析出させるために用いられ
るガスであるため、セレン酸から亜セレン酸への還元に
も適用される。しかし濃厚で、温度が高い場合には効果
的であるが、この場合にも排水処理には適していない。
広く研究がなされた。これは６価セレンよりも４価セレ
ンの方が感度が高く、微量分析に適しているためであ
る。代表的な例としては、濃塩酸を添加し煮沸させて還
元する方法や、濃塩酸にヒドラジンを加える方法が挙げ
られる。しかし、これらはいずれも濃塩酸を使用するこ
とから、多量の排水を処理する方法としては適当でな
い。また、亜硫酸ガスは、セレンの製錬工程においては
亜セレン酸からセレンを還元析出させるために用いられ
るガスであるため、セレン酸から亜セレン酸への還元に
も適用される。しかし濃厚で、温度が高い場合には効果
的であるが、この場合にも排水処理には適していない。
【０００８】ｐＨが０〜３の水溶液に関しては、硝酸ニ
ッケルなどの遷移金属化合物と水素化ホウ素ナトリウム
などの還元剤を用いてセレンを沈殿として排水から除去
する方法がある（特開平８−１３２０７４）。しかしな
がら、水素化ホウ素ナトリウムなどの比較的高価な試薬
が必要であり、問題が残されている。
ッケルなどの遷移金属化合物と水素化ホウ素ナトリウム
などの還元剤を用いてセレンを沈殿として排水から除去
する方法がある（特開平８−１３２０７４）。しかしな
がら、水素化ホウ素ナトリウムなどの比較的高価な試薬
が必要であり、問題が残されている。
【０００９】セレンの製錬工程では、亜セレン酸を還元
剤を用いて元素状セレンにまで還元している。この還元
剤には亜硫酸ガスが用いられることが多い。亜硫酸ガス
による亜セレン酸の還元速度はｐＨが低い方が大きく、
加えてテルルの混入が少ないと言われているため、酸性
側での操業がなされることが多い。したがってその排水
は酸性水溶液となっている。また４価セレンに関して
は、水酸化第二鉄を用いた共沈法など効果的な除去方法
がある。したがって、製錬工程直後の酸性水溶液中にお
ける６価セレンを４価へ還元することが、６価セレンの
有効な除去方法につながると考えられる。
剤を用いて元素状セレンにまで還元している。この還元
剤には亜硫酸ガスが用いられることが多い。亜硫酸ガス
による亜セレン酸の還元速度はｐＨが低い方が大きく、
加えてテルルの混入が少ないと言われているため、酸性
側での操業がなされることが多い。したがってその排水
は酸性水溶液となっている。また４価セレンに関して
は、水酸化第二鉄を用いた共沈法など効果的な除去方法
がある。したがって、製錬工程直後の酸性水溶液中にお
ける６価セレンを４価へ還元することが、６価セレンの
有効な除去方法につながると考えられる。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、セレンの製
造工程後の酸性排水等の６価セレンを含む水溶液から、
６価セレンを４価ないしは０価まで還元する方法を提供
することをその課題とする。
造工程後の酸性排水等の６価セレンを含む水溶液から、
６価セレンを４価ないしは０価まで還元する方法を提供
することをその課題とする。
【００１１】
【課題を解決するための手段】本発明は、６価セレンを
含む酸性水溶液中に塩化第一鉄を添加することを特徴と
する６価セレンの還元方法である。
含む酸性水溶液中に塩化第一鉄を添加することを特徴と
する６価セレンの還元方法である。
【００１２】本発明の方法を実施するには、６価セレン
を３０〜３００ｐｐｍ程度含有する酸性水溶液に、塩化
第一鉄を添加する。この場合の排水温度は、２５〜９５
℃、好ましくは７０〜９０℃であるが、セレン製錬排水
は７０℃から８５℃程度で温度が高く、このような排水
においては、あらためて加熱する必要はない。ここで、
排水のｐＨが低いほど還元速度は大きくなる。これは反
応に寄与する水素イオン濃度が大きくなり、還元反応を
促進させるからである。この反応には水素イオン濃度が
１ｍｏｌ／ｌ以上であればよい。水素イオン濃度の調整
は、塩酸や硫酸等の酸を用いて行うことができる。ま
た、添加する塩化第一鉄の量が多いほど還元速度大き
い。塩化第一鉄の添加量は、排水中のＦｅ（II）濃度
で、０．１〜１モル／リットル、好ましくは０．２〜
０．５モル／リットルである。なお、第一鉄イオンは溶
液中の溶存酸素と反応して第二鉄イオンに酸化されるた
め、反応中に溶液を空気が触れないようにすることが望
ましい。また排水の温度は高いほど還元速度が大きく７
０℃から９０℃程度が望ましい。
を３０〜３００ｐｐｍ程度含有する酸性水溶液に、塩化
第一鉄を添加する。この場合の排水温度は、２５〜９５
℃、好ましくは７０〜９０℃であるが、セレン製錬排水
は７０℃から８５℃程度で温度が高く、このような排水
においては、あらためて加熱する必要はない。ここで、
排水のｐＨが低いほど還元速度は大きくなる。これは反
応に寄与する水素イオン濃度が大きくなり、還元反応を
促進させるからである。この反応には水素イオン濃度が
１ｍｏｌ／ｌ以上であればよい。水素イオン濃度の調整
は、塩酸や硫酸等の酸を用いて行うことができる。ま
た、添加する塩化第一鉄の量が多いほど還元速度大き
い。塩化第一鉄の添加量は、排水中のＦｅ（II）濃度
で、０．１〜１モル／リットル、好ましくは０．２〜
０．５モル／リットルである。なお、第一鉄イオンは溶
液中の溶存酸素と反応して第二鉄イオンに酸化されるた
め、反応中に溶液を空気が触れないようにすることが望
ましい。また排水の温度は高いほど還元速度が大きく７
０℃から９０℃程度が望ましい。
【００１３】本発明者らの研究によれば、排水に対し
て、塩化第一鉄だけでなくアルカリ金属の塩化物を添加
することによって還元速度が著しく大きくなることが見
出された。同じ濃度におけるアルカリ金属イオンの影響
の大きさは、リチウム、ナトリウム、カリウムの順であ
り、イオン半径の小さいイオンの方が還元速度が大きく
なった。アルカリ金属塩化物の添加量は、排水１リット
ル中、０．５〜３モル、好ましくは１〜２モルである。
て、塩化第一鉄だけでなくアルカリ金属の塩化物を添加
することによって還元速度が著しく大きくなることが見
出された。同じ濃度におけるアルカリ金属イオンの影響
の大きさは、リチウム、ナトリウム、カリウムの順であ
り、イオン半径の小さいイオンの方が還元速度が大きく
なった。アルカリ金属塩化物の添加量は、排水１リット
ル中、０．５〜３モル、好ましくは１〜２モルである。
【００１４】また、排水中に活性炭素を添加した場合に
は６価セレンの還元速度は大きくなることが見出され
た。このときには溶液中の４価セレンは１ｐｐｍ程度し
か検出されなかった。これは活性炭素の添加は４価セレ
ンの０価への還元速度を著しく大きくすることによる。
このとき、０価まで還元されたセレンは活性炭素に吸着
し、反応容器内壁や撹拌装置に付着しなかった。活性炭
素の添加量は、排水１リットル中、０．１〜５ｇ、好ま
しくは０．５〜１ｇである。
は６価セレンの還元速度は大きくなることが見出され
た。このときには溶液中の４価セレンは１ｐｐｍ程度し
か検出されなかった。これは活性炭素の添加は４価セレ
ンの０価への還元速度を著しく大きくすることによる。
このとき、０価まで還元されたセレンは活性炭素に吸着
し、反応容器内壁や撹拌装置に付着しなかった。活性炭
素の添加量は、排水１リットル中、０．１〜５ｇ、好ま
しくは０．５〜１ｇである。
【００１５】本発明においては、第一鉄イオンが直接の
還元剤になり、６価セレンを４価ないし元素状のセレン
にまで還元する。このとき反応を進行させるためには水
素イオンが不可欠である。またアルカリ金属イオンや活
性炭素の添加はこの反応を促進させる働きがある。
還元剤になり、６価セレンを４価ないし元素状のセレン
にまで還元する。このとき反応を進行させるためには水
素イオンが不可欠である。またアルカリ金属イオンや活
性炭素の添加はこの反応を促進させる働きがある。
【００１６】
【実施例】次に本発明を実施例によりさらに詳細に説明
する。
する。
【００１７】実施例１ ６価セレンを１００ｐｐｍ含む溶液に、塩酸濃度を１ｍ
ｏｌ／ｌ、塩化第一鉄を０．５ｍｏｌ／ｌとなるように
添加し、７０℃に保った場合に、２時間後、５時間後に
は６価セレンの還元率はそれぞれ６２％、８３％に達し
た。また２０時間後には溶液中の６価セレン濃度は０．
０７ｐｐｍまで減少した。この条件では、還元によって
生成した４価セレンがさらに還元されて、元素状セレン
を生成した。したがって、水溶液中の全セレンイオン濃
度は時間と共に減少し、５時間後には４７ｐｐｍまで減
少し、２０時間後には０．１３ｐｐｍにまで減少した。
ｏｌ／ｌ、塩化第一鉄を０．５ｍｏｌ／ｌとなるように
添加し、７０℃に保った場合に、２時間後、５時間後に
は６価セレンの還元率はそれぞれ６２％、８３％に達し
た。また２０時間後には溶液中の６価セレン濃度は０．
０７ｐｐｍまで減少した。この条件では、還元によって
生成した４価セレンがさらに還元されて、元素状セレン
を生成した。したがって、水溶液中の全セレンイオン濃
度は時間と共に減少し、５時間後には４７ｐｐｍまで減
少し、２０時間後には０．１３ｐｐｍにまで減少した。
【００１８】実施例２ ６価セレンを１００ｐｐｍ含む溶液に、塩酸濃度を１ｍ
ｏｌ／ｌ、塩化リチウムを１ｍｏｌ／ｌおよび塩化第一
鉄を０．２ｍｏｌ／ｌとなるように添加し、７０℃に保
った場合には、２時間後、５時間後には６価セレンの還
元率はそれぞれ６４％、９７％に達した。参考例とし
て、塩化リチウムを含まない水溶液では、２時間後、５
時間後の６価セレンの還元率はそれぞれ２２％、５５％
にすぎなかった。
ｏｌ／ｌ、塩化リチウムを１ｍｏｌ／ｌおよび塩化第一
鉄を０．２ｍｏｌ／ｌとなるように添加し、７０℃に保
った場合には、２時間後、５時間後には６価セレンの還
元率はそれぞれ６４％、９７％に達した。参考例とし
て、塩化リチウムを含まない水溶液では、２時間後、５
時間後の６価セレンの還元率はそれぞれ２２％、５５％
にすぎなかった。
【００１９】実施例３ ６価セレンを１００ｐｐｍ含む溶液に、塩酸濃度を１ｍ
ｏｌ／ｌ，塩化第一鉄を０．２ｍｏｌ／ｌとなるように
添加し、さらに活性炭素（粉末状）を１リットル当り１
ｇ加えて、７０℃に保った場合には５時間後、１０時間
後には６価セレンの還元率がそれぞれ６０％、７３％に
達した。比較例として、活性炭素を含まない水溶液で
は、２時間後、５時間後の６価セレンの還元率はそれぞ
れ５５％、６４％であった。一方、活性炭素を添加した
場合、５時間後の４価セレンの濃度は１．２ｐｐｍであ
った。これに対して、添加していない溶液では４１ｐｐ
ｍと非常に高く、活性炭の添加は結果的に６価セレンの
還元に対してよりも、４価セレンの除去に対して著しい
効果があった。
ｏｌ／ｌ，塩化第一鉄を０．２ｍｏｌ／ｌとなるように
添加し、さらに活性炭素（粉末状）を１リットル当り１
ｇ加えて、７０℃に保った場合には５時間後、１０時間
後には６価セレンの還元率がそれぞれ６０％、７３％に
達した。比較例として、活性炭素を含まない水溶液で
は、２時間後、５時間後の６価セレンの還元率はそれぞ
れ５５％、６４％であった。一方、活性炭素を添加した
場合、５時間後の４価セレンの濃度は１．２ｐｐｍであ
った。これに対して、添加していない溶液では４１ｐｐ
ｍと非常に高く、活性炭の添加は結果的に６価セレンの
還元に対してよりも、４価セレンの除去に対して著しい
効果があった。
【００２０】
【発明の効果】本発明は、６価セレンの４価への還元率
が高く、特にセレン製造工程からの酸性排水に対して効
果を有する。また、第一鉄イオンは第二鉄イオンへの酸
化ならびに中和処理をすることによって、４価セレンか
ら除去することができることから、有効な還元剤と考え
られる。
が高く、特にセレン製造工程からの酸性排水に対して効
果を有する。また、第一鉄イオンは第二鉄イオンへの酸
化ならびに中和処理をすることによって、４価セレンか
ら除去することができることから、有効な還元剤と考え
られる。
Claims (1)
- 【請求項１】 ６価セレンを含む酸性水溶液に塩化第一
鉄を添加することを特徴とする６価セレンの還元方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25698196A JP2923757B2 (ja) | 1996-09-27 | 1996-09-27 | ６価セレンの還元方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25698196A JP2923757B2 (ja) | 1996-09-27 | 1996-09-27 | ６価セレンの還元方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1099874A true JPH1099874A (ja) | 1998-04-21 |
| JP2923757B2 JP2923757B2 (ja) | 1999-07-26 |
Family
ID=17300072
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25698196A Expired - Lifetime JP2923757B2 (ja) | 1996-09-27 | 1996-09-27 | ６価セレンの還元方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2923757B2 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002126758A (ja) * | 2000-10-30 | 2002-05-08 | Taiheiyo Cement Corp | 廃水処理方法 |
| WO2008111682A1 (ja) * | 2007-03-12 | 2008-09-18 | Nippon Sheet Glass Company, Limited | 硫黄酸化物含有液中のセレン処理方法 |
| JP2011072940A (ja) * | 2009-09-30 | 2011-04-14 | Chiyoda Kako Kensetsu Kk | 還元性セレン含有排水の処理方法 |
| EP2539275A2 (en) * | 2010-02-25 | 2013-01-02 | Phillips 66 Company | Method for removing selenium from water |
| WO2015056588A1 (ja) * | 2013-10-16 | 2015-04-23 | 三菱重工業株式会社 | 排水処理方法及び排水処理装置 |
-
1996
- 1996-09-27 JP JP25698196A patent/JP2923757B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002126758A (ja) * | 2000-10-30 | 2002-05-08 | Taiheiyo Cement Corp | 廃水処理方法 |
| WO2008111682A1 (ja) * | 2007-03-12 | 2008-09-18 | Nippon Sheet Glass Company, Limited | 硫黄酸化物含有液中のセレン処理方法 |
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| EP2539275A4 (en) * | 2010-02-25 | 2013-08-14 | Phillips 66 Co | PROCESS FOR REMOVING SELF FROM WATER |
| WO2015056588A1 (ja) * | 2013-10-16 | 2015-04-23 | 三菱重工業株式会社 | 排水処理方法及び排水処理装置 |
| JP2015077553A (ja) * | 2013-10-16 | 2015-04-23 | 三菱重工業株式会社 | 排水処理方法及び排水処理装置 |
| CN107879507A (zh) * | 2013-10-16 | 2018-04-06 | 三菱重工业株式会社 | 排水处理方法及排水处理装置 |
| US10336631B2 (en) | 2013-10-16 | 2019-07-02 | Mitsubishi Heavy Industries Engineering, Ltd. | Wastewater treatment method and wastewater treatment apparatus |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2923757B2 (ja) | 1999-07-26 |
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