JPH1095918A - ポリアリーレンスルフィド樹脂組成物 - Google Patents
ポリアリーレンスルフィド樹脂組成物Info
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- JPH1095918A JPH1095918A JP25281696A JP25281696A JPH1095918A JP H1095918 A JPH1095918 A JP H1095918A JP 25281696 A JP25281696 A JP 25281696A JP 25281696 A JP25281696 A JP 25281696A JP H1095918 A JPH1095918 A JP H1095918A
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- polyarylene sulfide
- sulfide resin
- resin composition
- silica
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 成形時の流動性が良好で、機械的強度にも優
れ、かつ線膨張係数及び異方性が小さく、さらに耐湿寸
法安定性に優れた、光通信機器等の部品や電気・電子関
連機器用として好適なポリアリーレンスルフィド樹脂組
成物を提供する。 【解決手段】 樹脂温度３００℃における溶融粘度が１
０００ポイズ以下であり、かつ残存ナトリウム量が５０
０ｐｐｍ以下であるポリアリーレンスルフィド樹脂
（Ａ），表面処理されたシリカ（Ｂ）、及び３次元構造
を有する酸化亜鉛ウィスカ−（Ｃ）とを含有してなり、
その配合割合（重量％）が、Ａ：Ｂ＋Ｃ＝１５〜３０：
８５〜７０、及び０＜Ｃ≦２５を満たすものであること
を特徴とするポリアリーレンスルフィド樹脂組成物であ
る。
れ、かつ線膨張係数及び異方性が小さく、さらに耐湿寸
法安定性に優れた、光通信機器等の部品や電気・電子関
連機器用として好適なポリアリーレンスルフィド樹脂組
成物を提供する。 【解決手段】 樹脂温度３００℃における溶融粘度が１
０００ポイズ以下であり、かつ残存ナトリウム量が５０
０ｐｐｍ以下であるポリアリーレンスルフィド樹脂
（Ａ），表面処理されたシリカ（Ｂ）、及び３次元構造
を有する酸化亜鉛ウィスカ−（Ｃ）とを含有してなり、
その配合割合（重量％）が、Ａ：Ｂ＋Ｃ＝１５〜３０：
８５〜７０、及び０＜Ｃ≦２５を満たすものであること
を特徴とするポリアリーレンスルフィド樹脂組成物であ
る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はポリアリーレンスル
フィド樹脂（以下ＰＡＳということがある）組成物に関
する。さらに詳しくは光通信機器等の部品や電気・電子
関連機器に有効に用いられるＰＡＳ組成物に関する。
フィド樹脂（以下ＰＡＳということがある）組成物に関
する。さらに詳しくは光通信機器等の部品や電気・電子
関連機器に有効に用いられるＰＡＳ組成物に関する。
【０００２】
【従来の技術】ポリアリーレンスルフィド樹脂は、耐熱
性，難燃性及び剛性等の機械的物性に優れたエンジニア
リングプラスチックであり、電気部品，機械部品，自動
車部品等の用途に供されている。しかし、これらの用途
に供するにあたっては、さらなる機械的強度の向上を目
的として、通常ガラス繊維や炭素繊維等により強化され
る場合が多いが、ガラス繊維や炭素繊維を含むと、ＰＡ
Ｓの成形において異方性が生じ、高い真円度や平面性が
要求される用途には使用できないという問題がある。
性，難燃性及び剛性等の機械的物性に優れたエンジニア
リングプラスチックであり、電気部品，機械部品，自動
車部品等の用途に供されている。しかし、これらの用途
に供するにあたっては、さらなる機械的強度の向上を目
的として、通常ガラス繊維や炭素繊維等により強化され
る場合が多いが、ガラス繊維や炭素繊維を含むと、ＰＡ
Ｓの成形において異方性が生じ、高い真円度や平面性が
要求される用途には使用できないという問題がある。
【０００３】このような問題に対し、粒状フィラーを添
加することが通常行われるが、この場合、寸法精度は向
上するものの、流動性が低下するため成形性が悪くなっ
たり、成形品の機械的強度が低下するという欠点があ
る。また、チタン酸カリウムを添加することも提案され
ているが（特開昭６１−４０３５７９号）、この場合、
機械的強度は向上するものの、チタン酸カリウム自体、
棒状構造をもつものであるため、成形品に異方性が生じ
ることが避けられない。さらには、酸化亜鉛ウィスカに
繊維状充填剤等を添加することも提案されているが、こ
れらの組み合わせにおいては、線膨張係数を低下させる
ことができず、また材料の吸湿性により、寸法変化率を
低下させることができない等の問題があり、例えば、光
電送関連部品等のように、特に寸法精度（耐環境寸法安
定性）が要求される用途には、十分に満足のいくものと
はいえなかった。
加することが通常行われるが、この場合、寸法精度は向
上するものの、流動性が低下するため成形性が悪くなっ
たり、成形品の機械的強度が低下するという欠点があ
る。また、チタン酸カリウムを添加することも提案され
ているが（特開昭６１−４０３５７９号）、この場合、
機械的強度は向上するものの、チタン酸カリウム自体、
棒状構造をもつものであるため、成形品に異方性が生じ
ることが避けられない。さらには、酸化亜鉛ウィスカに
繊維状充填剤等を添加することも提案されているが、こ
れらの組み合わせにおいては、線膨張係数を低下させる
ことができず、また材料の吸湿性により、寸法変化率を
低下させることができない等の問題があり、例えば、光
電送関連部品等のように、特に寸法精度（耐環境寸法安
定性）が要求される用途には、十分に満足のいくものと
はいえなかった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上述の問題
に鑑みなされたものであり、成形時の流動性が良好で、
機械的強度にも優れ、かつ線膨張係数及び異方性が小さ
く、さらに耐湿寸法安定性に優れた、光通信機器等の部
品や電気・電子関連機器用として好適なポリアリーレン
スルフィド樹脂組成物を提供することを目的とする。
に鑑みなされたものであり、成形時の流動性が良好で、
機械的強度にも優れ、かつ線膨張係数及び異方性が小さ
く、さらに耐湿寸法安定性に優れた、光通信機器等の部
品や電気・電子関連機器用として好適なポリアリーレン
スルフィド樹脂組成物を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、鋭意検討
した結果、特定の組成をもつポリアリーレンスルフィド
樹脂組成物により、上記目的が達成されることを見出し
た。本発明はかかる知見に基づいてなされたものであ
る。すなわち、本発明は、樹脂温度３００℃における溶
融粘度が１０００ポイズ以下であり、かつ残存ナトリウ
ム量が５００ｐｐｍ以下であるポリアリーレンスルフィ
ド樹脂（Ａ），表面処理されたシリカ（Ｂ）、及び３次
元構造を有する酸化亜鉛ウィスカ−（Ｃ）とを含有して
なり、その配合割合（重量％）が、Ａ：Ｂ＋Ｃ＝１５〜
３０：８５〜７０、及び０＜Ｃ≦２５を満たすものであ
ることを特徴とするポリアリーレンスルフィド樹脂組成
物を提供するものである。
した結果、特定の組成をもつポリアリーレンスルフィド
樹脂組成物により、上記目的が達成されることを見出し
た。本発明はかかる知見に基づいてなされたものであ
る。すなわち、本発明は、樹脂温度３００℃における溶
融粘度が１０００ポイズ以下であり、かつ残存ナトリウ
ム量が５００ｐｐｍ以下であるポリアリーレンスルフィ
ド樹脂（Ａ），表面処理されたシリカ（Ｂ）、及び３次
元構造を有する酸化亜鉛ウィスカ−（Ｃ）とを含有して
なり、その配合割合（重量％）が、Ａ：Ｂ＋Ｃ＝１５〜
３０：８５〜７０、及び０＜Ｃ≦２５を満たすものであ
ることを特徴とするポリアリーレンスルフィド樹脂組成
物を提供するものである。
【０００６】またその好ましい態様として、前記表面処
理されたシリカ（Ｂ）、及び３次元構造を有する酸化亜
鉛ウィスカ−（Ｃ）が、シランカップリング剤で表面処
理されたものであり、また、前記表面処理されたシリカ
（Ｂ）が、その平均粒径が５０μｍ以下の溶融シリカお
よび／または結晶シリカであるポリアリーレンスルフィ
ド樹脂組成物を提供するものである。
理されたシリカ（Ｂ）、及び３次元構造を有する酸化亜
鉛ウィスカ−（Ｃ）が、シランカップリング剤で表面処
理されたものであり、また、前記表面処理されたシリカ
（Ｂ）が、その平均粒径が５０μｍ以下の溶融シリカお
よび／または結晶シリカであるポリアリーレンスルフィ
ド樹脂組成物を提供するものである。
【０００７】
【発明の実施の形態】以下、本発明のポリアリーレンス
ルフィド樹脂組成物を各成分ごとに具体的に説明する。 １．ポリアリーレンスルフィド樹脂（Ａ） 本発明に用いられるポリアリーレンスルフィド樹脂
（Ａ）としては、一般式−（Ａｒ−Ｓ−）n −で表わさ
れるそれ自体公知の化合物を挙げることができ、特に制
限はなく、直鎖型，分岐型及び、未架橋または一部架橋
したもののいずれでも使用することができる。ここで−
Ａｒ−は、例えば下記の［化１］で示されるところの、
少なくとも一つの炭素６員環を含む２価の芳香族残基で
あり、さらに各芳香環に、Ｆ，Ｃｌ，Ｂｒ等のハロゲン
原子などの原子、または、メチル基等のアルキル基，ニ
トロ基，カルボン酸／金属塩，アミノ基，フェニル基等
の置換基が導入されたものであってもよい。
ルフィド樹脂組成物を各成分ごとに具体的に説明する。 １．ポリアリーレンスルフィド樹脂（Ａ） 本発明に用いられるポリアリーレンスルフィド樹脂
（Ａ）としては、一般式−（Ａｒ−Ｓ−）n −で表わさ
れるそれ自体公知の化合物を挙げることができ、特に制
限はなく、直鎖型，分岐型及び、未架橋または一部架橋
したもののいずれでも使用することができる。ここで−
Ａｒ−は、例えば下記の［化１］で示されるところの、
少なくとも一つの炭素６員環を含む２価の芳香族残基で
あり、さらに各芳香環に、Ｆ，Ｃｌ，Ｂｒ等のハロゲン
原子などの原子、または、メチル基等のアルキル基，ニ
トロ基，カルボン酸／金属塩，アミノ基，フェニル基等
の置換基が導入されたものであってもよい。
【０００８】
【化１】
【０００９】（Ｐｈ−Ｓ−）で表される構造単位、特に
フェニル基のパラ位に硫黄原子が結合したものを７０モ
ル％以上含むものが好ましい。ＰＡＳ樹脂（Ａ）の溶融
粘度としては、樹脂温度が３００℃において、１０００
ポイズ以下、好ましくは５００ポイズ以下である。１０
００ポイズを超える場合、流動性が低下し、押出混練時
に増粘し、押出が不能になるおそれがある。また、ＰＡ
Ｓ樹脂（Ａ）中に残存するナトリウム量が５００ｐｐｍ
以下、好ましくは２００ｐｐｍ以下である。５００ｐｐ
ｍをこえる場合、吸湿が大きくなり、耐湿寸法安定性が
悪くなる。 ２．シリカ（Ｂ） 本発明におけるシリカ（Ｂ）としては、溶融シリカまた
は結晶シリカのいずれであってもよくその両方を混合し
たものであってもよい。シリカ（Ｂ）は、カップリング
剤、好ましくはアミノシラン，ビニルシラン，フェニル
シラン，エポキシシラン、その他のシラン系カップリン
グ剤等により表面処理が施されたものである。表面処理
が施されていないものを用いた場合、成形品の機械的強
度の低下や吸湿が大きくなり、耐湿寸法安定性が悪くな
る。
フェニル基のパラ位に硫黄原子が結合したものを７０モ
ル％以上含むものが好ましい。ＰＡＳ樹脂（Ａ）の溶融
粘度としては、樹脂温度が３００℃において、１０００
ポイズ以下、好ましくは５００ポイズ以下である。１０
００ポイズを超える場合、流動性が低下し、押出混練時
に増粘し、押出が不能になるおそれがある。また、ＰＡ
Ｓ樹脂（Ａ）中に残存するナトリウム量が５００ｐｐｍ
以下、好ましくは２００ｐｐｍ以下である。５００ｐｐ
ｍをこえる場合、吸湿が大きくなり、耐湿寸法安定性が
悪くなる。 ２．シリカ（Ｂ） 本発明におけるシリカ（Ｂ）としては、溶融シリカまた
は結晶シリカのいずれであってもよくその両方を混合し
たものであってもよい。シリカ（Ｂ）は、カップリング
剤、好ましくはアミノシラン，ビニルシラン，フェニル
シラン，エポキシシラン、その他のシラン系カップリン
グ剤等により表面処理が施されたものである。表面処理
が施されていないものを用いた場合、成形品の機械的強
度の低下や吸湿が大きくなり、耐湿寸法安定性が悪くな
る。
【００１０】シリカ（Ｂ）の平均粒径としては５０μｍ
以下であることが好ましい。平均粒径が５０μｍを超え
ると成形品の機械的強度を低下させることがある。 ３．３次元構造を有する酸化亜鉛ウィスカ−（Ｃ） 本発明における３次元構造を有する酸化亜鉛ウィスカ−
（Ｃ）とは、核部とこの核部から異なる複数軸方向に伸
びた針状結晶部とからなるものをいい、前記針状結晶部
の基部の径が０.3〜１４μｍであり、基部から先端まで
の長さが３〜２００μｍであるものが好ましく用いられ
る。本発明で用いる３次元構造を有する酸化亜鉛ウィス
カ−（Ｃ）は、ＰＡＳとの結合力を向上させるため、シ
ラン系カップリング剤等により表面処理が施されたもの
が好ましい。表面処理が施されていないものを用いた場
合、成形品の機械的強度の低下や吸湿が大きくなり、耐
湿寸法安定性が悪くなることがある。 ４．各成分の配合割合 ＰＡＳ樹脂（Ａ）の配合割合としては、シリカ（Ｂ）と
酸化亜鉛ウィスカ−（Ｃ）の合計量（Ｂ＋Ｃ）との和に
対して１５〜３０重量％であり、好ましくは２０〜３０
重量％、さらには２０〜２５重量％であることが特に好
ましい。
以下であることが好ましい。平均粒径が５０μｍを超え
ると成形品の機械的強度を低下させることがある。 ３．３次元構造を有する酸化亜鉛ウィスカ−（Ｃ） 本発明における３次元構造を有する酸化亜鉛ウィスカ−
（Ｃ）とは、核部とこの核部から異なる複数軸方向に伸
びた針状結晶部とからなるものをいい、前記針状結晶部
の基部の径が０.3〜１４μｍであり、基部から先端まで
の長さが３〜２００μｍであるものが好ましく用いられ
る。本発明で用いる３次元構造を有する酸化亜鉛ウィス
カ−（Ｃ）は、ＰＡＳとの結合力を向上させるため、シ
ラン系カップリング剤等により表面処理が施されたもの
が好ましい。表面処理が施されていないものを用いた場
合、成形品の機械的強度の低下や吸湿が大きくなり、耐
湿寸法安定性が悪くなることがある。 ４．各成分の配合割合 ＰＡＳ樹脂（Ａ）の配合割合としては、シリカ（Ｂ）と
酸化亜鉛ウィスカ−（Ｃ）の合計量（Ｂ＋Ｃ）との和に
対して１５〜３０重量％であり、好ましくは２０〜３０
重量％、さらには２０〜２５重量％であることが特に好
ましい。
【００１１】１５重量％より少ないと流動性が悪くな
り、混練時に増粘し、押出が不能になるおそれがある。
３０重量％より多いと成形品の線膨張係数及び異方性が
大きくなり、寸法安定性が悪くなる。酸化亜鉛ウィスカ
−（Ｃ）の配合割合としては、（Ａ＋Ｂ＋Ｃ）の和で表
されるＰＡＳ樹脂組成物に対して２５重量％以下であ
り、２０重量％以下が好ましい。２５重量％を超えると
流動性が悪くなり、混練時に増粘し、押出が不能になる
おそれがある。また、少なくとも５重量％以上、好まし
くは１０重量％配合されていることが好ましい。 ５．その他の成分 本発明のポリアリーレンスルフィド樹脂組成物には、前
記各成分の他に、必要に応じてこの発明の目的を阻害し
ない範囲で、その他の成分を添加・配合してもよい。そ
の他の成分としては、例えば無機フィラー，酸化防止
剤，熱安定剤，滑剤，着色剤，可塑剤等の各種の添加
剤、ポリアミド，エポキシ樹脂，シリコーン樹脂，シリ
コーンオイル，種々の官能基を導入したシリコーンオイ
ル，ポリオレフィン等の熱可塑性樹脂および／または熱
硬化性樹脂、水素添加ＳＢＳ，水素添加ＮＢＲ，シリコ
ーンゴム、フッ素ゴム等のゴム類、顔料等を挙げること
ができる。その他の成分の含有量は、この発明の目的を
害しない範囲において適宜選択することができる。 ６．ポリアリーレンスルフィド樹脂組成物の調製 本発明のポリアリーレンスルフィド樹脂組成物は、前記
ＰＡＳ樹脂（Ａ）と前記シリカ（Ｂ）と前記酸化亜鉛ウ
ィスカ−（Ｃ）と、必要に応じて選択されたその他の成
分とを配合し、これを、例えば溶融混練することによっ
て調製することができる。
り、混練時に増粘し、押出が不能になるおそれがある。
３０重量％より多いと成形品の線膨張係数及び異方性が
大きくなり、寸法安定性が悪くなる。酸化亜鉛ウィスカ
−（Ｃ）の配合割合としては、（Ａ＋Ｂ＋Ｃ）の和で表
されるＰＡＳ樹脂組成物に対して２５重量％以下であ
り、２０重量％以下が好ましい。２５重量％を超えると
流動性が悪くなり、混練時に増粘し、押出が不能になる
おそれがある。また、少なくとも５重量％以上、好まし
くは１０重量％配合されていることが好ましい。 ５．その他の成分 本発明のポリアリーレンスルフィド樹脂組成物には、前
記各成分の他に、必要に応じてこの発明の目的を阻害し
ない範囲で、その他の成分を添加・配合してもよい。そ
の他の成分としては、例えば無機フィラー，酸化防止
剤，熱安定剤，滑剤，着色剤，可塑剤等の各種の添加
剤、ポリアミド，エポキシ樹脂，シリコーン樹脂，シリ
コーンオイル，種々の官能基を導入したシリコーンオイ
ル，ポリオレフィン等の熱可塑性樹脂および／または熱
硬化性樹脂、水素添加ＳＢＳ，水素添加ＮＢＲ，シリコ
ーンゴム、フッ素ゴム等のゴム類、顔料等を挙げること
ができる。その他の成分の含有量は、この発明の目的を
害しない範囲において適宜選択することができる。 ６．ポリアリーレンスルフィド樹脂組成物の調製 本発明のポリアリーレンスルフィド樹脂組成物は、前記
ＰＡＳ樹脂（Ａ）と前記シリカ（Ｂ）と前記酸化亜鉛ウ
ィスカ−（Ｃ）と、必要に応じて選択されたその他の成
分とを配合し、これを、例えば溶融混練することによっ
て調製することができる。
【００１２】前記溶融混練は、通常の公知の方法によっ
て行なうことができるが、いずれにしても、その際、前
記各成分を樹脂中に均一に混合・分散させることによ
り、所定の樹脂組成物とする。前記溶融混練には、通常
二軸押出機、単軸押出機等を好適に用いることができ
る。
て行なうことができるが、いずれにしても、その際、前
記各成分を樹脂中に均一に混合・分散させることによ
り、所定の樹脂組成物とする。前記溶融混練には、通常
二軸押出機、単軸押出機等を好適に用いることができ
る。
【００１３】前記溶融混練の条件としては、特に制限は
ないが、必要に応じて添加されるその他の成分の分解あ
るいは発泡を制限するために、極端な高温度や極端に長
い滞留時間を避けるのが好ましい。具体的な温度として
は、通常２８０〜３５０℃であり、２８５〜３３０℃が
好ましい。このようにして、調製されたポリアリーレン
スルフィド樹脂組成物は、通常、ペレット等の二次加工
用材料、特に金型成形用材料や射出成形用材料として好
適な形状・サイズに造粒または切断されて適宜各用途に
供される。
ないが、必要に応じて添加されるその他の成分の分解あ
るいは発泡を制限するために、極端な高温度や極端に長
い滞留時間を避けるのが好ましい。具体的な温度として
は、通常２８０〜３５０℃であり、２８５〜３３０℃が
好ましい。このようにして、調製されたポリアリーレン
スルフィド樹脂組成物は、通常、ペレット等の二次加工
用材料、特に金型成形用材料や射出成形用材料として好
適な形状・サイズに造粒または切断されて適宜各用途に
供される。
【００１４】
【実施例】以下、本発明のポリアリーレンスルフィド樹
脂組成物を実施例によってさらに具体的に説明する。 ［実施例１〜４，比較例１〜７］ ＜サンプルの調製＞二軸押出機（東芝機械製 ＴＥＭ３
５）を用い、第１表に示す配合割合で、以下に示すポリ
フェニレンスルフィド樹脂（ＰＰＳ樹脂）と他の成分と
をヘンシェルミキサーを用いて均一に混合した後、樹脂
温度３２０℃で溶融混合してペレットを製造した。 ＜ＰＰＳ１の調製＞攪拌機を備えた重合槽に含水硫化ナ
トリウム（Ｎａ2Ｓ５Ｈ2Ｏ）８３３モル塩化リチウム
（ＬｉＣｌ）８３０モルとＮＭＰ５００リットルをいれ
て減圧下で１４５℃に保ちながら１時間脱水処理をし
た。ついで反応系を４５℃に冷却後ジクロルベンゼン
（ＤＣＢ）９０５モルをいれて２６０℃で３時間重合し
た。内容物を熱水で５回、１７０℃のＮ−メチル−２−
ピロリドン（ＮＭＰ）で１回、水で３回洗い１８５℃で
乾燥してＰＰＳ１を得た。得られたＰＰＳ１の３００℃
での溶融粘度は１００ポイズ、ナトリウム含有量は９０
ｐｐｍであった。 ＜ＰＰＳ２〜６の調製＞上記ＰＰＳ１の調製において、
重合時間及び洗浄回数を変えることにより、ＰＰＳ２〜
６を調製した。
脂組成物を実施例によってさらに具体的に説明する。 ［実施例１〜４，比較例１〜７］ ＜サンプルの調製＞二軸押出機（東芝機械製 ＴＥＭ３
５）を用い、第１表に示す配合割合で、以下に示すポリ
フェニレンスルフィド樹脂（ＰＰＳ樹脂）と他の成分と
をヘンシェルミキサーを用いて均一に混合した後、樹脂
温度３２０℃で溶融混合してペレットを製造した。 ＜ＰＰＳ１の調製＞攪拌機を備えた重合槽に含水硫化ナ
トリウム（Ｎａ2Ｓ５Ｈ2Ｏ）８３３モル塩化リチウム
（ＬｉＣｌ）８３０モルとＮＭＰ５００リットルをいれ
て減圧下で１４５℃に保ちながら１時間脱水処理をし
た。ついで反応系を４５℃に冷却後ジクロルベンゼン
（ＤＣＢ）９０５モルをいれて２６０℃で３時間重合し
た。内容物を熱水で５回、１７０℃のＮ−メチル−２−
ピロリドン（ＮＭＰ）で１回、水で３回洗い１８５℃で
乾燥してＰＰＳ１を得た。得られたＰＰＳ１の３００℃
での溶融粘度は１００ポイズ、ナトリウム含有量は９０
ｐｐｍであった。 ＜ＰＰＳ２〜６の調製＞上記ＰＰＳ１の調製において、
重合時間及び洗浄回数を変えることにより、ＰＰＳ２〜
６を調製した。
【００１５】ＰＰＳ２〜６の溶融粘度と，残存ナトリウ
ム量は次のとおりである。 ＰＰＳ２： 溶融粘度 520ポイズ， 残存ナトリウム 1
80 ppm ＰＰＳ３： 溶融粘度 2000 ポイズ，残存ナトリウム 1
90 ppm ＰＰＳ４： 溶融粘度 110ポイズ， 残存ナトリウム 1
100 ppm ＰＰＳ５： 溶融粘度 150ポイズ， 残存ナトリウム 3
80 ppm ＰＰＳ６： 溶融粘度 130ポイズ， 残存ナトリウム 6
70 ppm ＜ＰＡＳ樹脂に配合した他の成分＞ ・シリカ１：電気化学工業社製の溶融シリカ（商品名
ＦＢ７４，平均粒径３１. ５μｍ）の表面をビニルシラ
ンで処理したもの ・シリカ２：電気化学工業社製の溶融シリカ（商品名
ＦＢ７４，平均粒径３１. ５μｍ）の表面をビニルシラ
ンで処理していないもの ・酸化亜鉛ウィスカ−：松下アムテック社製の３次元構
造を有する酸化亜鉛ウィスカ−（商品名パナテトラ）の
表面をビニルシランで処理したもの ＜物性評価＞ ・溶融粘度： 島津フローテスター（ＣＦＴ−５００
型）を用いて、以下の条件で３回測定し、その平均値を
とった。
ム量は次のとおりである。 ＰＰＳ２： 溶融粘度 520ポイズ， 残存ナトリウム 1
80 ppm ＰＰＳ３： 溶融粘度 2000 ポイズ，残存ナトリウム 1
90 ppm ＰＰＳ４： 溶融粘度 110ポイズ， 残存ナトリウム 1
100 ppm ＰＰＳ５： 溶融粘度 150ポイズ， 残存ナトリウム 3
80 ppm ＰＰＳ６： 溶融粘度 130ポイズ， 残存ナトリウム 6
70 ppm ＜ＰＡＳ樹脂に配合した他の成分＞ ・シリカ１：電気化学工業社製の溶融シリカ（商品名
ＦＢ７４，平均粒径３１. ５μｍ）の表面をビニルシラ
ンで処理したもの ・シリカ２：電気化学工業社製の溶融シリカ（商品名
ＦＢ７４，平均粒径３１. ５μｍ）の表面をビニルシラ
ンで処理していないもの ・酸化亜鉛ウィスカ−：松下アムテック社製の３次元構
造を有する酸化亜鉛ウィスカ−（商品名パナテトラ）の
表面をビニルシランで処理したもの ＜物性評価＞ ・溶融粘度： 島津フローテスター（ＣＦＴ−５００
型）を用いて、以下の条件で３回測定し、その平均値を
とった。
【００１６】 用いた試料量 1.５ｇ， 温度 ３００±0.２℃ 予熱時間 ３６０秒， 荷重 ２０ｋｇｆ ダイ径 1.０ｍｍ ダイ長さ １０ｍｍ ピストンストローク ３〜７ｍｍ ・残存ナトリウム量 試料０．１ｇをとり、濃硫酸０．３ｇを用いて硫酸灰化
法により７００℃にて４０分間加熱し灰化後、1.２Ｎ希
塩酸１０ｃｃに溶解後、原子吸光光度計にてナトリウム
イオン濃度量を３回測定した。その平均値をＮａ2Ｏに
換算して、試料中の残存ナトリウム量とした。 ・曲げ強度 ５０ｔ射出成形機（日本製鋼所製）を用い、金型温度１
３５℃で試験片を作製し、ＡＳＴＭ Ｄ７９０準拠して
測定した。 ・スパイラルフロー長さ ３０ｔ射出成形機（東芝機械製）を用い、射出圧力１,0
００ｋｇ／ｃｍ2 金型温度１３５℃で１ｍｍ厚みの試験片を作製し、その
流動長を測定した。 ・線膨張係数 上記作製した曲げ強度試験用片から、１２ｍｍ×８ｍｍ
×３.2ｍｍのサンプルをＭＤ，ＴＤ方向で各々切り出
し、ＴＭＡ法にて測定した。５℃／分で昇温し、０〜５
０℃の温度範囲において測定した。 ・耐湿性 長さ１５ｍｍ，外径１０ｍｍ，内径８ｍｍの円筒状の成
形品を作製し、２３℃でデシケーター中に２４時間放置
後、内径寸法を測定した。次に、この成形品を８５℃，
８５％ＲＨの環境下に１０００時間曝した後に、寸法を
測定し、両者の差を求めた。
法により７００℃にて４０分間加熱し灰化後、1.２Ｎ希
塩酸１０ｃｃに溶解後、原子吸光光度計にてナトリウム
イオン濃度量を３回測定した。その平均値をＮａ2Ｏに
換算して、試料中の残存ナトリウム量とした。 ・曲げ強度 ５０ｔ射出成形機（日本製鋼所製）を用い、金型温度１
３５℃で試験片を作製し、ＡＳＴＭ Ｄ７９０準拠して
測定した。 ・スパイラルフロー長さ ３０ｔ射出成形機（東芝機械製）を用い、射出圧力１,0
００ｋｇ／ｃｍ2 金型温度１３５℃で１ｍｍ厚みの試験片を作製し、その
流動長を測定した。 ・線膨張係数 上記作製した曲げ強度試験用片から、１２ｍｍ×８ｍｍ
×３.2ｍｍのサンプルをＭＤ，ＴＤ方向で各々切り出
し、ＴＭＡ法にて測定した。５℃／分で昇温し、０〜５
０℃の温度範囲において測定した。 ・耐湿性 長さ１５ｍｍ，外径１０ｍｍ，内径８ｍｍの円筒状の成
形品を作製し、２３℃でデシケーター中に２４時間放置
後、内径寸法を測定した。次に、この成形品を８５℃，
８５％ＲＨの環境下に１０００時間曝した後に、寸法を
測定し、両者の差を求めた。
【００１７】
【表１】
【００１８】
【表２】
【００１９】
【表３】
【００２０】以上の実施例および比較例から下記のこと
がわかった。比較例１では、溶融粘度の高いＰＡＳを用
いているため、流動性が悪く、寸法評価用試験用片の作
製ができなかった。比較例２では、ＰＡＳの配合量が少
ないため、押出混練時に増粘し、曲げ試験用片及び寸法
評価用試験用片の作製ができなかった。
がわかった。比較例１では、溶融粘度の高いＰＡＳを用
いているため、流動性が悪く、寸法評価用試験用片の作
製ができなかった。比較例２では、ＰＡＳの配合量が少
ないため、押出混練時に増粘し、曲げ試験用片及び寸法
評価用試験用片の作製ができなかった。
【００２１】比較例３では、酸化亜鉛ウィスカの配合量
が多いため、押出混練時に増粘し、曲げ試験用片及び寸
法評価用試験用片の作製ができなかった。比較例４で
は、残存ナトリウム量の多いＰＡＳを用いたため、寸法
変化が大きくなった。比較例５では、表面処理が施され
ていないシリカを用いたため、曲げ強度が低く、寸法変
化も大きくなった。
が多いため、押出混練時に増粘し、曲げ試験用片及び寸
法評価用試験用片の作製ができなかった。比較例４で
は、残存ナトリウム量の多いＰＡＳを用いたため、寸法
変化が大きくなった。比較例５では、表面処理が施され
ていないシリカを用いたため、曲げ強度が低く、寸法変
化も大きくなった。
【００２２】比較例６では、ＰＡＳの配合量が多いた
め、寸法変化が大きくなった。比較例７では、残存ナト
リウム量の多いＰＡＳを用いたため、寸法変化が大きく
なった。
め、寸法変化が大きくなった。比較例７では、残存ナト
リウム量の多いＰＡＳを用いたため、寸法変化が大きく
なった。
【００２３】
【発明の効果】以上説明したように、成形時の流動性が
良好で、機械的強度にも優れ、かつ線膨張係数及び異方
性が小さく、さらに耐湿寸法安定性に優れた、光通信機
器等の部品や電気・電子関連機器用として好適なポリア
リーレンスルフィド樹脂組成物を提供することができ
る。
良好で、機械的強度にも優れ、かつ線膨張係数及び異方
性が小さく、さらに耐湿寸法安定性に優れた、光通信機
器等の部品や電気・電子関連機器用として好適なポリア
リーレンスルフィド樹脂組成物を提供することができ
る。
Claims (3)
- 【請求項１】 樹脂温度３００℃における溶融粘度が１
０００ポイズ以下であり、かつ残存ナトリウム量が５０
０ｐｐｍ以下であるポリアリーレンスルフィド樹脂
（Ａ），表面処理されたシリカ（Ｂ）、及び３次元構造
を有する酸化亜鉛ウィスカ−（Ｃ）とを含有してなり、
その配合割合（重量％）が、Ａ：Ｂ＋Ｃ＝１５〜３０：
８５〜７０、及び０＜Ｃ≦２５を満たすものであること
を特徴とするポリアリーレンスルフィド樹脂組成物。 - 【請求項２】 前記表面処理されたシリカ（Ｂ）、及び
３次元構造を有する酸化亜鉛ウィスカ−（Ｃ）が、シラ
ンカップリング剤で表面処理されたものであることを特
徴とする請求項１記載のポリアリーレンスルフィド樹脂
組成物。 - 【請求項３】 前記表面処理されたシリカ（Ｂ）が、そ
の平均粒径が５０μｍ以下の溶融シリカおよび／または
結晶シリカであることを特徴とする請求項１又は２記載
のポリアリーレンスルフィド樹脂組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25281696A JPH1095918A (ja) | 1996-09-25 | 1996-09-25 | ポリアリーレンスルフィド樹脂組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25281696A JPH1095918A (ja) | 1996-09-25 | 1996-09-25 | ポリアリーレンスルフィド樹脂組成物 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1095918A true JPH1095918A (ja) | 1998-04-14 |
Family
ID=17242613
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25281696A Pending JPH1095918A (ja) | 1996-09-25 | 1996-09-25 | ポリアリーレンスルフィド樹脂組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH1095918A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6534124B2 (en) | 1999-02-22 | 2003-03-18 | Idemitsu Petrochemical Co., Ltd. | Method of producing the plated molded articles by non-electrode plating, and the resin compositions for that use |
| EP1065246A4 (en) * | 1999-01-14 | 2003-04-16 | Idemitsu Petrochemical Co | Polyarylene sulfide resin composition |
| JP2009155419A (ja) * | 2007-12-26 | 2009-07-16 | Polyplastics Co | ポリアリーレンサルファイド樹脂組成物 |
| WO2011119385A3 (en) * | 2010-03-22 | 2012-04-19 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Methods of decreasing viscosity of a polyarylene sulfide-containing polymer melt |
-
1996
- 1996-09-25 JP JP25281696A patent/JPH1095918A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1065246A4 (en) * | 1999-01-14 | 2003-04-16 | Idemitsu Petrochemical Co | Polyarylene sulfide resin composition |
| US6534124B2 (en) | 1999-02-22 | 2003-03-18 | Idemitsu Petrochemical Co., Ltd. | Method of producing the plated molded articles by non-electrode plating, and the resin compositions for that use |
| JP2009155419A (ja) * | 2007-12-26 | 2009-07-16 | Polyplastics Co | ポリアリーレンサルファイド樹脂組成物 |
| WO2011119385A3 (en) * | 2010-03-22 | 2012-04-19 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Methods of decreasing viscosity of a polyarylene sulfide-containing polymer melt |
| CN102892836A (zh) * | 2010-03-22 | 2013-01-23 | 纳幕尔杜邦公司 | 降低包含聚芳硫醚的聚合物熔体的粘度的方法 |
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| A711 | Notification of change in applicant |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A712 Effective date: 20040827 |
|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20050411 |
|
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Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20050419 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20050823 |