JPH1087906A - 不織布の製造に用いる成形用ポリオレフィン組成物 - Google Patents
不織布の製造に用いる成形用ポリオレフィン組成物Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 不織布を製造するためのポリオレフィン成形
組成物の製造方法を提供する。 【解決手段】 本発明は、高強度不織布を製造するため
のポリオレフィン成形組成物に関するものであり、また
不織布を製造するための経済的な且つ環境に優しい方法
に関するものである。更に、本発明は、不織布を製造す
るためのポリオレフィン成形組成物の使用、及び衛生織
物、農業用織物、フィルター織物、建築用織物としての
不織布の使用及び紡織分野における不織布の使用に関す
るものである。
組成物の製造方法を提供する。 【解決手段】 本発明は、高強度不織布を製造するため
のポリオレフィン成形組成物に関するものであり、また
不織布を製造するための経済的な且つ環境に優しい方法
に関するものである。更に、本発明は、不織布を製造す
るためのポリオレフィン成形組成物の使用、及び衛生織
物、農業用織物、フィルター織物、建築用織物としての
不織布の使用及び紡織分野における不織布の使用に関す
るものである。
Description
【０００１】本発明は、高力不織布の製造に用いる成形
用ポリオレフィン組成物、および経済的でありかつ環境
にやさしい不織布製造方法に関する。
用ポリオレフィン組成物、および経済的でありかつ環境
にやさしい不織布製造方法に関する。
【０００２】ポリオレフィンを繊維、フィラメントおよ
び不織布の製造に用いることは一般に知られている。こ
のような用途は欧州特許出願公開第Ａ−０ ０２８ ８
４４号に記載される。たとえば、ポリオレフィン、特に
ポリプロピレンを用いる溶融紡糸法が示されるが、これ
らの用途に用いるためにはポリオレフィンを重合後に過
酸化物分解工程による追加処理工程でコンディショニン
グしなければならない。ＣＲポリマー（ＣＲ＝流動調整
(controlled rheology)）として知られるこれらの成形
用組成物は重大な欠点をもつ。すなわち追加処理工程は
繊維、フィラメントまたは不織布の製造経費を増加さ
せ、またこの過酸化物分解工程では、不快臭をもち、加
工中に紡糸ヒュームを発生させる低分子量画分が生成す
る。
び不織布の製造に用いることは一般に知られている。こ
のような用途は欧州特許出願公開第Ａ−０ ０２８ ８
４４号に記載される。たとえば、ポリオレフィン、特に
ポリプロピレンを用いる溶融紡糸法が示されるが、これ
らの用途に用いるためにはポリオレフィンを重合後に過
酸化物分解工程による追加処理工程でコンディショニン
グしなければならない。ＣＲポリマー（ＣＲ＝流動調整
(controlled rheology)）として知られるこれらの成形
用組成物は重大な欠点をもつ。すなわち追加処理工程は
繊維、フィラメントまたは不織布の製造経費を増加さ
せ、またこの過酸化物分解工程では、不快臭をもち、加
工中に紡糸ヒュームを発生させる低分子量画分が生成す
る。
【０００３】さらにまた、これらの低分子量画分は製品
の黄ばみを生じる。さらに、これらのポリマーはチタン
触媒を用いて製造される。これらのポリマーは本来、主
割合のアタクチックポリオレフィン（たとえばポリプロ
ピレン原料の場合にはアタクチックポリプロピレン）、
また触媒残渣として主量の塩素およびチタン成分を含有
する。残留灰分中のハロゲンは加工機械を腐食させ、一
方、チタンはポリマーに普通に添加される安定剤と錯体
を形成する傾向がある。これらの錯体の色は、これらの
ポリマーにしばしば見られる黄ばみのもうひとつの理由
である。
の黄ばみを生じる。さらに、これらのポリマーはチタン
触媒を用いて製造される。これらのポリマーは本来、主
割合のアタクチックポリオレフィン（たとえばポリプロ
ピレン原料の場合にはアタクチックポリプロピレン）、
また触媒残渣として主量の塩素およびチタン成分を含有
する。残留灰分中のハロゲンは加工機械を腐食させ、一
方、チタンはポリマーに普通に添加される安定剤と錯体
を形成する傾向がある。これらの錯体の色は、これらの
ポリマーにしばしば見られる黄ばみのもうひとつの理由
である。
【０００４】一定割合のアタクチックポリオレフィンの
ほかに、これらの先行技術ポリマーは油、すなわち低分
子量のアイソタクチック、不完全アイソタクチック、ま
たは完全アタクチックポリマーあるいはオリゴマーをも
含有する。
ほかに、これらの先行技術ポリマーは油、すなわち低分
子量のアイソタクチック、不完全アイソタクチック、ま
たは完全アタクチックポリマーあるいはオリゴマーをも
含有する。
【０００５】これらの成分は加工する際に、たとえば紡
糸プロセスにおいて噴出プレートに蓄積し、液滴を形成
し、このため繊維の融合により、または繊維やフィラメ
ントのレイダウン(laydown)面上での問題により、また
は著しいフィラメント切断(snapoff)発生の問題によ
り、生産プロセスを著しく妨害する傾向がある。
糸プロセスにおいて噴出プレートに蓄積し、液滴を形成
し、このため繊維の融合により、または繊維やフィラメ
ントのレイダウン(laydown)面上での問題により、また
は著しいフィラメント切断(snapoff)発生の問題によ
り、生産プロセスを著しく妨害する傾向がある。
【０００６】これらの問題は、メタロセン触媒を用いて
ポリオレフィン原料を製造することにより除かれる。目
的とする分子質量範囲内の狭い分子質量分布をもつポリ
オレフィンが、過酸化物分解の必要なしに、重合によっ
て直接に、経済的に製造される。このポリマーはオリゴ
マー油成分を含有せず、アタクチックポリマーを含有す
るとしてもわずかである。このようなポリマーが繊維製
造用として欧州特許出願公開第Ａ−０ ６００ ４６１
号または国際特許出願公開第ＷＯ ９４／２８２１９号
に記載される。
ポリオレフィン原料を製造することにより除かれる。目
的とする分子質量範囲内の狭い分子質量分布をもつポリ
オレフィンが、過酸化物分解の必要なしに、重合によっ
て直接に、経済的に製造される。このポリマーはオリゴ
マー油成分を含有せず、アタクチックポリマーを含有す
るとしてもわずかである。このようなポリマーが繊維製
造用として欧州特許出願公開第Ａ−０ ６００ ４６１
号または国際特許出願公開第ＷＯ ９４／２８２１９号
に記載される。
【０００７】このような新しいポリマー−ポリプロピレ
ンが特に重要−は、加工性の向上のほか、しばしば他の
利点をもつ。すなわちこれを用いて製造した繊維および
フィラメントの強度は通常のポリオレフィンを用いて得
たものより明らかに高く、また可能な紡糸速度がより高
いため、達成しうる単位時間当たりの材料処理量が明ら
かに多い。さらに、より低い線密度をもつ繊維が得られ
る。このようにメタロセン触媒を用いて製造したポリマ
ーは生態環境および経済的に明らかな利点をもつ。
ンが特に重要−は、加工性の向上のほか、しばしば他の
利点をもつ。すなわちこれを用いて製造した繊維および
フィラメントの強度は通常のポリオレフィンを用いて得
たものより明らかに高く、また可能な紡糸速度がより高
いため、達成しうる単位時間当たりの材料処理量が明ら
かに多い。さらに、より低い線密度をもつ繊維が得られ
る。このようにメタロセン触媒を用いて製造したポリマ
ーは生態環境および経済的に明らかな利点をもつ。
【０００８】しかし、強度が高い繊維およびフィラメン
トほど、通常の熱接着(thermal bonding,thermobondin
g)法による後続加工に際して明らかに強度の高い不織布
をもたらすわけではないことが実験で示された。
トほど、通常の熱接着(thermal bonding,thermobondin
g)法による後続加工に際して明らかに強度の高い不織布
をもたらすわけではないことが実験で示された。
【０００９】メタロセン触媒により成形用組成物の各成
分を製造することは、欧州特許出願公開第Ａ−５３７
６８６号、第Ａ−５４９ ９００号、第Ａ−５４５ ３
０３号および第Ａ−５７６ ９７０号から知られる。そ
れらは高分子量アイソタクチックポリオレフィン、特に
ポリプロピレンおよびプロピレンコポリマーである。成
形用組成物の製造は、欧州特許出願公開第Ａ−５８８
２０８号から知られる。
分を製造することは、欧州特許出願公開第Ａ−５３７
６８６号、第Ａ−５４９ ９００号、第Ａ−５４５ ３
０３号および第Ａ−５７６ ９７０号から知られる。そ
れらは高分子量アイソタクチックポリオレフィン、特に
ポリプロピレンおよびプロピレンコポリマーである。成
形用組成物の製造は、欧州特許出願公開第Ａ−５８８
２０８号から知られる。
【００１０】本発明の目的は、向上した高い強度をもつ
不織布を製造するための成形用ポリオレフィン組成物、
および不織布を製造するための経済的かつ環境にやさし
い不織布製造方法を提供することである。
不織布を製造するための成形用ポリオレフィン組成物、
および不織布を製造するための経済的かつ環境にやさし
い不織布製造方法を提供することである。
【００１１】この目的は本発明により、不織布の製造に
用いる成形用ポリオレフィン組成物を用いて達成され、
この成形用ポリオレフィン組成物は、式Ｒ9ＣＨ＝ＣＨ
Ｒ6のオレフィン（式中、Ｒ9およびＲ6は同一である
か、もしくは異なり、それぞれ水素、もしくは炭素原子
１〜１４個のアルキルであり、またはＲ9とＲ6は連結原
子と一緒になって環系を形成する）の重合または共重合
により製造される少なくとも２種の異なるポリオレフィ
ンを含み、０〜６０重量％のエチレンまたは前記定義の
第２オレフィンをコモノマーとして含有する。成形用ポ
リプロピレン組成物が特に好ましい。
用いる成形用ポリオレフィン組成物を用いて達成され、
この成形用ポリオレフィン組成物は、式Ｒ9ＣＨ＝ＣＨ
Ｒ6のオレフィン（式中、Ｒ9およびＲ6は同一である
か、もしくは異なり、それぞれ水素、もしくは炭素原子
１〜１４個のアルキルであり、またはＲ9とＲ6は連結原
子と一緒になって環系を形成する）の重合または共重合
により製造される少なくとも２種の異なるポリオレフィ
ンを含み、０〜６０重量％のエチレンまたは前記定義の
第２オレフィンをコモノマーとして含有する。成形用ポ
リプロピレン組成物が特に好ましい。
【００１２】本発明による不織布製造に用いる成形用ポ
リオレフィン組成物は、高アイソタクチック性ポリオレ
フィン少なくとも１種、および５〜６０重量％、好まし
くは７〜５０重量％、特に好ましくは１０〜４０重量％
の、より低いアイソタクチック性の他のポリオレフィン
少なくとも１種を含む。本発明においてポリオレフィン
は好ましくはポリプロピレンである。
リオレフィン組成物は、高アイソタクチック性ポリオレ
フィン少なくとも１種、および５〜６０重量％、好まし
くは７〜５０重量％、特に好ましくは１０〜４０重量％
の、より低いアイソタクチック性の他のポリオレフィン
少なくとも１種を含む。本発明においてポリオレフィン
は好ましくはポリプロピレンである。
【００１３】低アイソタクチック性ポリオレフィンの代
わりに少なくとも１種のコポリマーを成形用組成物の成
分として用いてもよい。このようなコポリマーは、好ま
しくはランダム(statistical)構造をもち、好ましくは
エチレンまたはヘキセンの含量がそれぞれ０．５〜６０
重量％、好ましくは１〜５０重量％、特に好ましくは
１．５〜４０重量％の、プロピレン−エチレンまたはプ
ロピレン−ヘキセンコポリマーである。
わりに少なくとも１種のコポリマーを成形用組成物の成
分として用いてもよい。このようなコポリマーは、好ま
しくはランダム(statistical)構造をもち、好ましくは
エチレンまたはヘキセンの含量がそれぞれ０．５〜６０
重量％、好ましくは１〜５０重量％、特に好ましくは
１．５〜４０重量％の、プロピレン−エチレンまたはプ
ロピレン−ヘキセンコポリマーである。
【００１４】本発明による不織布製造に用いる成形用ポ
リオレフィン組成物において、メルトフローインデック
ス（ＭＦＩ）（２３０／２．１６）は５〜１０００ｄｇ
／分、好ましくは７〜３００ｄｇ／分、特に好ましくは
１０〜１００ｄｇ／分であり、ゲル透過クロマトグラフ
ィー（ＧＰＣ）による分子質量Ｍwは７５，０００〜３
５０,０００ｇ／ｍｏｌ、好ましくは１００,０００〜２
２５,０００ｇ／ｍｏｌ、特に好ましくは１２０，００
０〜２００，０００ｇ／ｍｏｌであり、多分散度（Ｍw
／Ｍn）は１．８〜５．０、好ましくは２．０〜４．
０、特に好ましくは２．０〜３．０であり、粘度数は７
０〜２５０ｃｍ3／ｇ、好ましくは９０〜２００ｃｍ3／
ｇ、特に好ましくは１１０〜１８０ｃｍ3／ｇである。
エーテル抽出性画分は２重量％未満、好ましくは１重量
％未満、特に好ましくは０．５重量％未満である。本発
明の成形用組成物中の各ポリマーは、融点、アイソタク
チックブロック長さおよび／またはコモノマー含量が異
なる。
リオレフィン組成物において、メルトフローインデック
ス（ＭＦＩ）（２３０／２．１６）は５〜１０００ｄｇ
／分、好ましくは７〜３００ｄｇ／分、特に好ましくは
１０〜１００ｄｇ／分であり、ゲル透過クロマトグラフ
ィー（ＧＰＣ）による分子質量Ｍwは７５，０００〜３
５０,０００ｇ／ｍｏｌ、好ましくは１００,０００〜２
２５,０００ｇ／ｍｏｌ、特に好ましくは１２０，００
０〜２００，０００ｇ／ｍｏｌであり、多分散度（Ｍw
／Ｍn）は１．８〜５．０、好ましくは２．０〜４．
０、特に好ましくは２．０〜３．０であり、粘度数は７
０〜２５０ｃｍ3／ｇ、好ましくは９０〜２００ｃｍ3／
ｇ、特に好ましくは１１０〜１８０ｃｍ3／ｇである。
エーテル抽出性画分は２重量％未満、好ましくは１重量
％未満、特に好ましくは０．５重量％未満である。本発
明の成形用組成物中の各ポリマーは、融点、アイソタク
チックブロック長さおよび／またはコモノマー含量が異
なる。
【００１５】本発明により用いられる成形用組成物は、
各成分の融点が少なくとも５℃、好ましくは少なくとも
８℃、特に好ましくは１０℃以上異なり、１成分は少な
くとも４０、好ましくは少なくとも５０、特に好ましく
は２００以上のアイソタクチックブロック長さを有し、
他の成分（１またはそれ以上）は１０〜８０、好ましく
は１５〜７０のアイソタクチックブロック長さを有する
ものであり、成形用組成物中の成分のブロック長さの差
は少なくとも５、好ましくは少なくとも１０、特に好ま
しくは１５以上でなければならない。異なるブロック長
さをもつポリマーの混合物の代わりに、少なくとも１種
のポリマーが５０から２００以上の範囲のアイソタクチ
ックブロック長さを有し、他の成分（１またはそれ以
上）がコモノマー含量０．５〜６０重量％、好ましくは
１〜５０重量％、特に好ましくは１．５〜４０重量％の
コポリマーであってもよい。好ましいコモノマーはエチ
レンおよびヘキセンである。本発明により用いられるポ
リマーに共通の特色は、広い溶融範囲である。
各成分の融点が少なくとも５℃、好ましくは少なくとも
８℃、特に好ましくは１０℃以上異なり、１成分は少な
くとも４０、好ましくは少なくとも５０、特に好ましく
は２００以上のアイソタクチックブロック長さを有し、
他の成分（１またはそれ以上）は１０〜８０、好ましく
は１５〜７０のアイソタクチックブロック長さを有する
ものであり、成形用組成物中の成分のブロック長さの差
は少なくとも５、好ましくは少なくとも１０、特に好ま
しくは１５以上でなければならない。異なるブロック長
さをもつポリマーの混合物の代わりに、少なくとも１種
のポリマーが５０から２００以上の範囲のアイソタクチ
ックブロック長さを有し、他の成分（１またはそれ以
上）がコモノマー含量０．５〜６０重量％、好ましくは
１〜５０重量％、特に好ましくは１．５〜４０重量％の
コポリマーであってもよい。好ましいコモノマーはエチ
レンおよびヘキセンである。本発明により用いられるポ
リマーに共通の特色は、広い溶融範囲である。
【００１６】本発明の他の好ましい態様は成形用組成物
中の個々の成分の混合物の形をとり、そのそれぞれにお
いて少なくとも１種のポリマーはアイソタクチック構造
およびアイソタクチックブロック長さ４０〜２００を有
し、成形用組成物の他のポリマー成分はシンジオタクチ
ック構造を有し、シンジオタクチック成分とアイソタク
チック成分の融点は少なくとも１０℃、好ましくは少な
くとも１５℃異なる。
中の個々の成分の混合物の形をとり、そのそれぞれにお
いて少なくとも１種のポリマーはアイソタクチック構造
およびアイソタクチックブロック長さ４０〜２００を有
し、成形用組成物の他のポリマー成分はシンジオタクチ
ック構造を有し、シンジオタクチック成分とアイソタク
チック成分の融点は少なくとも１０℃、好ましくは少な
くとも１５℃異なる。
【００１７】本発明の好ましい態様は添加物を含む成形
用組成物である。添加物は特に成核剤、たとえばタル
ク、安息香酸ナトリウム、ステアレートまたはソルビト
ール誘導体、安定剤、酸化防止剤、ＵＶ吸収剤、光保護
剤、金属不活化剤、ラジカルスカベンジャー、潤滑剤、
乳化剤、顔料、蛍光増白剤、難燃剤または帯電防止剤で
ある。
用組成物である。添加物は特に成核剤、たとえばタル
ク、安息香酸ナトリウム、ステアレートまたはソルビト
ール誘導体、安定剤、酸化防止剤、ＵＶ吸収剤、光保護
剤、金属不活化剤、ラジカルスカベンジャー、潤滑剤、
乳化剤、顔料、蛍光増白剤、難燃剤または帯電防止剤で
ある。
【００１８】本発明の成形用組成物は、各成分の混合に
より、または直接重合により製造できる。ポリマーの混
合は、プラスチック加工に際して慣用される方法に従っ
て実施できる。可能な１方法は高速ミキサー内での焼結
であり、他の１方法は好ましくはスクリューに混合およ
び混練部品を備えた押出し機、または天然もしくは合成
ゴム工業で用いる種類の混練機の使用である。最も簡単
な方法は、ポリマー粉末を密に混合し（前記の添加物と
一緒であってもよい）、次いでプラスチック工業で一般
的な種類の押出し機を用いて押し出すことからなる。
より、または直接重合により製造できる。ポリマーの混
合は、プラスチック加工に際して慣用される方法に従っ
て実施できる。可能な１方法は高速ミキサー内での焼結
であり、他の１方法は好ましくはスクリューに混合およ
び混練部品を備えた押出し機、または天然もしくは合成
ゴム工業で用いる種類の混練機の使用である。最も簡単
な方法は、ポリマー粉末を密に混合し（前記の添加物と
一緒であってもよい）、次いでプラスチック工業で一般
的な種類の押出し機を用いて押し出すことからなる。
【００１９】直接重合は触媒混合物を用いて、または多
工程重合により達成され、この場合は温度、圧力、水素
含量、モノマー含量、メタロセン触媒の種類または組成
を変化させることができる。先行技術と同様に、重合を
溶液中、懸濁液中または気相において、０〜１００℃お
よびモノマー圧力１〜１００バールで行う。重合に際し
てメタロセン触媒を溶液の形で、または担体上で、ある
いは担体上でかつ予備重合後に使用できる。
工程重合により達成され、この場合は温度、圧力、水素
含量、モノマー含量、メタロセン触媒の種類または組成
を変化させることができる。先行技術と同様に、重合を
溶液中、懸濁液中または気相において、０〜１００℃お
よびモノマー圧力１〜１００バールで行う。重合に際し
てメタロセン触媒を溶液の形で、または担体上で、ある
いは担体上でかつ予備重合後に使用できる。
【００２０】本発明の成形用組成物はメタロセン触媒を
用いて製造される。より具体的には、リガンドとして置
換インデニル系を含むジルコノセンを用いる。フルオレ
ニル／Ｃｐジルコノセンを用いるとシンジオタクチック
成分が製造される。
用いて製造される。より具体的には、リガンドとして置
換インデニル系を含むジルコノセンを用いる。フルオレ
ニル／Ｃｐジルコノセンを用いるとシンジオタクチック
成分が製造される。
【００２１】したがって重合は一般式（Ｉ）のメタロセ
ンを少なくとも２種類含む、遷移金属成分を含む触媒の
存在下で行われる。
ンを少なくとも２種類含む、遷移金属成分を含む触媒の
存在下で行われる。
【００２２】
【化１】 式中、Ｍ1はＺｒ、ＨｆまたはＴｉであり、Ｒ1およびＲ
2は同一であるか、もしくは異なり、それぞれ水素、Ｃ1
〜Ｃ10−アルキル、Ｃ1〜Ｃ10−アルコキシ、Ｃ6〜Ｃ10
−アリール、Ｃ6〜Ｃ10−アリールオキシ、Ｃ2〜Ｃ10−
アルケニル、Ｃ7〜Ｃ40−アリールアルキル、Ｃ7〜Ｃ40
−アルキルアリール、Ｃ8〜Ｃ40−アリールアルケニル
またはハロゲンであり、Ｒ3およびＲ4は同一であるか、
もしくは異なり、それぞれ金属原子Ｍ1と結合してサン
ドイッチ構造を形成しうる単環式または多環式の、置換
または非置換ヒドロカルビルであり、Ｒ5は、
2は同一であるか、もしくは異なり、それぞれ水素、Ｃ1
〜Ｃ10−アルキル、Ｃ1〜Ｃ10−アルコキシ、Ｃ6〜Ｃ10
−アリール、Ｃ6〜Ｃ10−アリールオキシ、Ｃ2〜Ｃ10−
アルケニル、Ｃ7〜Ｃ40−アリールアルキル、Ｃ7〜Ｃ40
−アルキルアリール、Ｃ8〜Ｃ40−アリールアルケニル
またはハロゲンであり、Ｒ3およびＲ4は同一であるか、
もしくは異なり、それぞれ金属原子Ｍ1と結合してサン
ドイッチ構造を形成しうる単環式または多環式の、置換
または非置換ヒドロカルビルであり、Ｒ5は、
【化２】 ＝ＢＲ11、＝ＡｌＲ11、−Ｇｅ−、−Ｓｎ−、−Ｏ−、
−Ｓ−、＝ＳＯ、＝ＳＯ2、＝ＮＲ11、＝ＣＯ、＝ＰＲ
11または＝Ｐ(Ｏ)Ｒ11であり、ここで、Ｒ11、Ｒ12およ
びＲ13は同一であるか、もしくは異なり、それぞれ水
素、ハロゲン、Ｓｉ(アルキル)3、Ｓｉ(アリール)3、Ｎ
(アルキル)2、Ｎ(アリール)2、Ｂ(アルキル)2、Ｂ(アリ
ール)2、Ｃ1〜Ｃ10−アルキル、Ｃ1〜Ｃ10−フルオロア
ルキル、Ｃ6〜Ｃ10−アリール、Ｃ6〜Ｃ10−フルオロア
リール、Ｃ1〜Ｃ10−アルコキシ、Ｃ2〜Ｃ10−アルケニ
ル、Ｃ7〜Ｃ40−アリールアルキル、Ｃ8〜Ｃ40−アリー
ルアルケニル、Ｃ7〜Ｃ40−アルキルアリールであり、
またはＲ11とＲ12、もしくはＲ11とＲ13は連結原子と一
緒になって環を形成し、Ｍ2はケイ素、ゲルマニウムま
たはスズであり、Ｒ8およびＲ9は同一であるか、もしく
は異なり、それぞれＲ11と同じく定義され、そして、ｍ
およびｎは同一であるか、もしくは異なり、それぞれ
０、１または２であり、ただしｍ＋ｎは０、１または２
である。
−Ｓ−、＝ＳＯ、＝ＳＯ2、＝ＮＲ11、＝ＣＯ、＝ＰＲ
11または＝Ｐ(Ｏ)Ｒ11であり、ここで、Ｒ11、Ｒ12およ
びＲ13は同一であるか、もしくは異なり、それぞれ水
素、ハロゲン、Ｓｉ(アルキル)3、Ｓｉ(アリール)3、Ｎ
(アルキル)2、Ｎ(アリール)2、Ｂ(アルキル)2、Ｂ(アリ
ール)2、Ｃ1〜Ｃ10−アルキル、Ｃ1〜Ｃ10−フルオロア
ルキル、Ｃ6〜Ｃ10−アリール、Ｃ6〜Ｃ10−フルオロア
リール、Ｃ1〜Ｃ10−アルコキシ、Ｃ2〜Ｃ10−アルケニ
ル、Ｃ7〜Ｃ40−アリールアルキル、Ｃ8〜Ｃ40−アリー
ルアルケニル、Ｃ7〜Ｃ40−アルキルアリールであり、
またはＲ11とＲ12、もしくはＲ11とＲ13は連結原子と一
緒になって環を形成し、Ｍ2はケイ素、ゲルマニウムま
たはスズであり、Ｒ8およびＲ9は同一であるか、もしく
は異なり、それぞれＲ11と同じく定義され、そして、ｍ
およびｎは同一であるか、もしくは異なり、それぞれ
０、１または２であり、ただしｍ＋ｎは０、１または２
である。
【００２３】下記の一般式（Ｉ）のメタロセンが好まし
い：式中、Ｍ1はＺｒ、ＨｆまたはＴｉ、好ましくはＺｒ
またはＨｆ、特に好ましくはＺｒであり、Ｒ1およびＲ2
は同一であるか、もしくは異なり、それぞれ水素、Ｃ1
〜Ｃ10−アルキル、好ましくはＣ1〜Ｃ3−アルキル、Ｃ
1〜Ｃ10−アルコキシ、好ましくはＣ1〜Ｃ3−アルコキ
シ、Ｃ6〜Ｃ10−アリール、好ましくはＣ6〜Ｃ8−アリ
ール、Ｃ6〜Ｃ10−アリールオキシ、好ましくはＣ6〜Ｃ
8−アリールオキシ、Ｃ2〜Ｃ10−アルケニル、好ましく
はＣ2〜Ｃ4−アルケニル、Ｃ7〜Ｃ40−アリールアルキ
ル、好ましくはＣ7〜Ｃ10−アリールアルキル、Ｃ7〜Ｃ
40−アルキルアリール、好ましくはＣ7〜Ｃ12−アルキ
ルアリール、Ｃ8〜Ｃ40−アリールアルケニル、好まし
くはＣ8〜Ｃ12−アリールアルケニル、またはハロゲ
ン、好ましくは塩素であり、Ｒ3およびＲ4は同一である
か、もしくは異なり、金属原子Ｍ1と結合してサンドイ
ッチ構造を形成しうる単環式または多環式の、置換また
は非置換ヒドロカルビルであり、Ｒ5は、
い：式中、Ｍ1はＺｒ、ＨｆまたはＴｉ、好ましくはＺｒ
またはＨｆ、特に好ましくはＺｒであり、Ｒ1およびＲ2
は同一であるか、もしくは異なり、それぞれ水素、Ｃ1
〜Ｃ10−アルキル、好ましくはＣ1〜Ｃ3−アルキル、Ｃ
1〜Ｃ10−アルコキシ、好ましくはＣ1〜Ｃ3−アルコキ
シ、Ｃ6〜Ｃ10−アリール、好ましくはＣ6〜Ｃ8−アリ
ール、Ｃ6〜Ｃ10−アリールオキシ、好ましくはＣ6〜Ｃ
8−アリールオキシ、Ｃ2〜Ｃ10−アルケニル、好ましく
はＣ2〜Ｃ4−アルケニル、Ｃ7〜Ｃ40−アリールアルキ
ル、好ましくはＣ7〜Ｃ10−アリールアルキル、Ｃ7〜Ｃ
40−アルキルアリール、好ましくはＣ7〜Ｃ12−アルキ
ルアリール、Ｃ8〜Ｃ40−アリールアルケニル、好まし
くはＣ8〜Ｃ12−アリールアルケニル、またはハロゲ
ン、好ましくは塩素であり、Ｒ3およびＲ4は同一である
か、もしくは異なり、金属原子Ｍ1と結合してサンドイ
ッチ構造を形成しうる単環式または多環式の、置換また
は非置換ヒドロカルビルであり、Ｒ5は、
【化３】 ＝ＢＲ11、＝ＡｌＲ11、−Ｇｅ−、−Ｓｎ−、−Ｏ−、
−Ｓ−、＝ＳＯ、＝ＳＯ2、＝ＮＲ11、＝ＣＯ、＝ＰＲ
11または＝Ｐ(Ｏ)Ｒ11であり、ここで、Ｒ11、Ｒ12およ
びＲ13は同一であるか、もしくは異なり、それぞれ水
素、ハロゲン、Ｓｉ(メチル)3、Ｓｉ(フェニル)3、Ｎ
(メチル)2、Ｎ(フェニル)2、Ｂ(メチル)2、Ｂ(フェニ
ル)2、Ｃ1〜Ｃ10−アルキル、好ましくはＣ1〜Ｃ4−ア
ルキル、特にメチル、Ｃ1〜Ｃ10−フルオロアルキル、
好ましくはＣＦ3、Ｃ6〜Ｃ10−アリール、好ましくはＣ
6〜Ｃ8−アリール、Ｃ6〜Ｃ10−フルオロアリール、好
ましくはペンタフルオロフェニル、Ｃ1〜Ｃ10−アルコ
キシ、好ましくはＣ1〜Ｃ4−アルコキシ、特にメトキ
シ、Ｃ2〜Ｃ10−アルケニル、好ましくはＣ2〜Ｃ4−ア
ルケニル、Ｃ7〜Ｃ40−アリールアルキル、好ましくは
Ｃ7〜Ｃ10−アリールアルキル、Ｃ8〜Ｃ40−アリールア
ルケニル、好ましくはＣ8〜Ｃ12−アリールアルケニ
ル、またはＣ7〜Ｃ40−アルキルアリール、好ましくは
Ｃ7〜Ｃ12−アルキルアリールであり、またはＲ11とＲ
12、もしくはＲ11とＲ13はそれぞれ連結原子と一緒にな
って環を形成し、Ｍ2はケイ素、ゲルマニウムまたはス
ズ、好ましくはケイ素またはゲルマニウムであり、Ｒ5
は好ましくは＝ＣＲ11Ｒ12、＝ＳｉＲ11Ｒ12、＝ＧｅＲ
11Ｒ12、−Ｏ−、−Ｓ−、＝ＳＯ、＝ＰＲ11または＝Ｐ
(Ｏ)Ｒ11であり、Ｒ8およびＲ9は同一であるか、もしく
は異なり、それぞれＲ11と同じく定義され、そして、ｍ
およびｎは同一であるか、もしくは異なり、それぞれ
０、１または２、好ましくは０または１であり、ただし
ｍ＋ｎは０、１または２、好ましくは０または１であ
る。
−Ｓ−、＝ＳＯ、＝ＳＯ2、＝ＮＲ11、＝ＣＯ、＝ＰＲ
11または＝Ｐ(Ｏ)Ｒ11であり、ここで、Ｒ11、Ｒ12およ
びＲ13は同一であるか、もしくは異なり、それぞれ水
素、ハロゲン、Ｓｉ(メチル)3、Ｓｉ(フェニル)3、Ｎ
(メチル)2、Ｎ(フェニル)2、Ｂ(メチル)2、Ｂ(フェニ
ル)2、Ｃ1〜Ｃ10−アルキル、好ましくはＣ1〜Ｃ4−ア
ルキル、特にメチル、Ｃ1〜Ｃ10−フルオロアルキル、
好ましくはＣＦ3、Ｃ6〜Ｃ10−アリール、好ましくはＣ
6〜Ｃ8−アリール、Ｃ6〜Ｃ10−フルオロアリール、好
ましくはペンタフルオロフェニル、Ｃ1〜Ｃ10−アルコ
キシ、好ましくはＣ1〜Ｃ4−アルコキシ、特にメトキ
シ、Ｃ2〜Ｃ10−アルケニル、好ましくはＣ2〜Ｃ4−ア
ルケニル、Ｃ7〜Ｃ40−アリールアルキル、好ましくは
Ｃ7〜Ｃ10−アリールアルキル、Ｃ8〜Ｃ40−アリールア
ルケニル、好ましくはＣ8〜Ｃ12−アリールアルケニ
ル、またはＣ7〜Ｃ40−アルキルアリール、好ましくは
Ｃ7〜Ｃ12−アルキルアリールであり、またはＲ11とＲ
12、もしくはＲ11とＲ13はそれぞれ連結原子と一緒にな
って環を形成し、Ｍ2はケイ素、ゲルマニウムまたはス
ズ、好ましくはケイ素またはゲルマニウムであり、Ｒ5
は好ましくは＝ＣＲ11Ｒ12、＝ＳｉＲ11Ｒ12、＝ＧｅＲ
11Ｒ12、−Ｏ−、−Ｓ−、＝ＳＯ、＝ＰＲ11または＝Ｐ
(Ｏ)Ｒ11であり、Ｒ8およびＲ9は同一であるか、もしく
は異なり、それぞれＲ11と同じく定義され、そして、ｍ
およびｎは同一であるか、もしくは異なり、それぞれ
０、１または２、好ましくは０または１であり、ただし
ｍ＋ｎは０、１または２、好ましくは０または１であ
る。
【００２４】下記の一般式（Ｉ）のメタロセンが特に好
ましい：式中、Ｍ1はジルコニウムであり、Ｒ1およびＲ
2は同一であって、それぞれメチルまたは塩素であり、
Ｒ3およびＲ4はそれぞれインデニル、シクロペンタジエ
ニルまたはフルオレニルであり、これらのリガンドはＲ
11、Ｒ12およびＲ13の意味をもつ置換基をさらに保有し
てもよく、これらの置換基は異なってもよく、また連結
原子と一緒になって環を形成してもよく、置換はＲ4＝
Ｒ3＝インデニルの場合に特に好ましく、Ｒ5は、
ましい：式中、Ｍ1はジルコニウムであり、Ｒ1およびＲ
2は同一であって、それぞれメチルまたは塩素であり、
Ｒ3およびＲ4はそれぞれインデニル、シクロペンタジエ
ニルまたはフルオレニルであり、これらのリガンドはＲ
11、Ｒ12およびＲ13の意味をもつ置換基をさらに保有し
てもよく、これらの置換基は異なってもよく、また連結
原子と一緒になって環を形成してもよく、置換はＲ4＝
Ｒ3＝インデニルの場合に特に好ましく、Ｒ5は、
【化４】 であり、ｎ＋ｍは０または１である。
【００２５】特に好ましいものは、実施例に示した一般
式（Ｉ）のメタロセンである。
式（Ｉ）のメタロセンである。
【００２６】アルキルは直鎖または分枝鎖アルキルであ
る。ハロゲン（ハロゲン化）はフッ素、塩素、臭素また
はヨウ素、好ましくはフッ素または塩素を意味する。
る。ハロゲン（ハロゲン化）はフッ素、塩素、臭素また
はヨウ素、好ましくはフッ素または塩素を意味する。
【００２７】キラルメタロセンをラセミ体の形で、高度
にアイソタクチックなポリオレフィンの製造に使用す
る。しかし純粋なＲ−形またはＳ−形を用いることもで
きる。これらの純粋な立体異性形により、光学活性ポリ
マーを製造することができる。しかし分離すべきものは
ｍｅｓｏ−形のメタロセンである。これらの化合物の重
合活性中心（金属原子）は中心金属原子における鏡面対
称性のためキラルでなく、したがって高度にアイソタク
チックなポリマーを形成できないからである。ｍｅｓｏ
−形を分離しない場合、アイソタクチックポリマーのほ
かアタクチックポリマーも形成される。特定の用途−た
とえば柔軟な不織布−には、これがきわめて望ましいで
あろう。立体異性体の分離は原則として既知である。形
状的にＣｓ対称性をもつメタロセンはシンジオタクチッ
クポリオレフィンの製造に適しており、それらの使用は
柔軟な手触りのよい不織布の製造に特に推奨される。
にアイソタクチックなポリオレフィンの製造に使用す
る。しかし純粋なＲ−形またはＳ−形を用いることもで
きる。これらの純粋な立体異性形により、光学活性ポリ
マーを製造することができる。しかし分離すべきものは
ｍｅｓｏ−形のメタロセンである。これらの化合物の重
合活性中心（金属原子）は中心金属原子における鏡面対
称性のためキラルでなく、したがって高度にアイソタク
チックなポリマーを形成できないからである。ｍｅｓｏ
−形を分離しない場合、アイソタクチックポリマーのほ
かアタクチックポリマーも形成される。特定の用途−た
とえば柔軟な不織布−には、これがきわめて望ましいで
あろう。立体異性体の分離は原則として既知である。形
状的にＣｓ対称性をもつメタロセンはシンジオタクチッ
クポリオレフィンの製造に適しており、それらの使用は
柔軟な手触りのよい不織布の製造に特に推奨される。
【００２８】一般式（Ｉ）のメタロセンは原則として下
記の反応式に従って製造できる：
記の反応式に従って製造できる：
【化５】
【化６】 用いる助触媒は、線状タイプについては式（II）、およ
び／または環状タイプについては式（III）のアルミノ
キサンである：
び／または環状タイプについては式（III）のアルミノ
キサンである：
【化７】 式（II）および（III）において、基Ｒは同一である
か、または異なり、それぞれＣ1〜Ｃ6−アルキル、Ｃ1
〜Ｃ6−フルオロアルキル、Ｃ6〜Ｃ18−アリール、Ｃ6
〜Ｃ18−フルオロアリールまたは水素であり、ｎは０〜
５０の自然数、好ましくは１０〜３５であり、アルミノ
キサン成分にはさらに式ＡｌＲ3の化合物が含まれる。
か、または異なり、それぞれＣ1〜Ｃ6−アルキル、Ｃ1
〜Ｃ6−フルオロアルキル、Ｃ6〜Ｃ18−アリール、Ｃ6
〜Ｃ18−フルオロアリールまたは水素であり、ｎは０〜
５０の自然数、好ましくは１０〜３５であり、アルミノ
キサン成分にはさらに式ＡｌＲ3の化合物が含まれる。
【００２９】式（II）および（III）において、基Ｒが
同一である場合、それらはそれぞれ好ましくはメチル、
イソプロピル、イソブチル、フェニルまたはベンジルで
あり、メチルが特に好ましい。
同一である場合、それらはそれぞれ好ましくはメチル、
イソプロピル、イソブチル、フェニルまたはベンジルで
あり、メチルが特に好ましい。
【００３０】式（II）および（III）において、基Ｒが
異なる場合、それらはそれぞれ好ましくはメチルと水
素、またはメチルとイソブチルよりなる群から選ばれ、
水素またはイソブチルが０．０１〜４０％（基Ｒの数）
の割合で存在することが好ましい。
異なる場合、それらはそれぞれ好ましくはメチルと水
素、またはメチルとイソブチルよりなる群から選ばれ、
水素またはイソブチルが０．０１〜４０％（基Ｒの数）
の割合で存在することが好ましい。
【００３１】アルミノキサンは既知の方法により種々の
様式で製造できる。１方法は、たとえばアルミニウム炭
化水素化合物および／またはヒドリドアルミニウム炭化
水素化合物と水（気体、固体、液体、または結合した
水、たとえば結晶水として）を、不活性溶剤（たとえば
トルエン）中で反応させることによる。異なるアルキル
基Ｒをもつアルミノキサンを製造するためには、２種類
の異なるトリアルキルアルミニウム（ＡｌＲ3＋Ａｌ
Ｒ′3）を目的化合物に対応する比率で水と反応させる
（S.Pasykiewitz, Polyhedron 9 (1990) 429および欧州
特許出願公開第Ａ−３０２ ４２４号参照）。アルミノ
キサンIIおよびIIIの正確な構造は分かっていない。
様式で製造できる。１方法は、たとえばアルミニウム炭
化水素化合物および／またはヒドリドアルミニウム炭化
水素化合物と水（気体、固体、液体、または結合した
水、たとえば結晶水として）を、不活性溶剤（たとえば
トルエン）中で反応させることによる。異なるアルキル
基Ｒをもつアルミノキサンを製造するためには、２種類
の異なるトリアルキルアルミニウム（ＡｌＲ3＋Ａｌ
Ｒ′3）を目的化合物に対応する比率で水と反応させる
（S.Pasykiewitz, Polyhedron 9 (1990) 429および欧州
特許出願公開第Ａ−３０２ ４２４号参照）。アルミノ
キサンIIおよびIIIの正確な構造は分かっていない。
【００３２】アルミノキサン溶液はそれらの製造方法に
関係なく、すべて種々の含量の未反応出発アルミニウム
化合物を含み、これは遊離した形または付加物の形で存
在する。
関係なく、すべて種々の含量の未反応出発アルミニウム
化合物を含み、これは遊離した形または付加物の形で存
在する。
【００３３】アルミノキサンの代わりに重合助触媒はア
ルミノキサンとＡｌＲ3（Ｒは前記の意味をもつ）を含
む混合物であってもよい。
ルミノキサンとＡｌＲ3（Ｒは前記の意味をもつ）を含
む混合物であってもよい。
【００３４】メタロセンを重合反応に用いる前に、それ
ぞれ別個に、あるいは式（II）および／または（III）
のアルミノキサンとの混合物として一緒に、予備活性化
してもよい。これにより重合活性が著しく高まり、かつ
ポリマーの粒子形態が改善される。
ぞれ別個に、あるいは式（II）および／または（III）
のアルミノキサンとの混合物として一緒に、予備活性化
してもよい。これにより重合活性が著しく高まり、かつ
ポリマーの粒子形態が改善される。
【００３５】メタロセンの予備活性化は溶液中で行われ
る。好ましくはメタロセンを固体として、不活性炭化水
素中のアルミノキサンの溶液に溶解する。脂肪族または
芳香族炭化水素が不活性炭化水素として適している。ト
ルエンまたはＣ6〜Ｃ18−炭化水素を用いるのが好まし
い。
る。好ましくはメタロセンを固体として、不活性炭化水
素中のアルミノキサンの溶液に溶解する。脂肪族または
芳香族炭化水素が不活性炭化水素として適している。ト
ルエンまたはＣ6〜Ｃ18−炭化水素を用いるのが好まし
い。
【００３６】溶液中のアルミノキサンの濃度は、全溶液
に対して約１重量％から飽和限界まで、好ましくは５〜
３０重量％である。メタロセンも同じ濃度で使用できる
が、好ましくはアルミノキサン１モル当たり１０-4〜１
モルの量で用いられる。予備活性化時間は１分から６０
時間まで、好ましくは５〜６０分である。予備活性化温
度は−７８℃から１００℃まで、好ましくは０〜７０℃
である。
に対して約１重量％から飽和限界まで、好ましくは５〜
３０重量％である。メタロセンも同じ濃度で使用できる
が、好ましくはアルミノキサン１モル当たり１０-4〜１
モルの量で用いられる。予備活性化時間は１分から６０
時間まで、好ましくは５〜６０分である。予備活性化温
度は−７８℃から１００℃まで、好ましくは０〜７０℃
である。
【００３７】メタロセンを予備重合させるか、または担
体に付与してもよい。予備重合は好ましくは重合に用い
るオレフィン（１またはそれ以上）またはそのひとつを
用いて行われる。
体に付与してもよい。予備重合は好ましくは重合に用い
るオレフィン（１またはそれ以上）またはそのひとつを
用いて行われる。
【００３８】好適な担体の例はシリカゲル、酸化アルミ
ニウム、固体アルミノキサンであるか、担体、たとえば
シリカゲルまたは他の無機担体材料上のアルミノキサン
の組合わせである。好適な担体材料には、さらにポリマ
ー粉末、好ましくは微細なポリオレフィン粉末が含まれ
る。
ニウム、固体アルミノキサンであるか、担体、たとえば
シリカゲルまたは他の無機担体材料上のアルミノキサン
の組合わせである。好適な担体材料には、さらにポリマ
ー粉末、好ましくは微細なポリオレフィン粉末が含まれ
る。
【００３９】本発明方法の他の可能な態様は、式ＲxＮ
Ｈ4-xＢＲ′4または式Ｒ3ＰＨＢＲ′4の塩様化合物をア
ルミノキサンの代わりに、またはそれと一緒に助触媒と
して用いることを含む。ここでｘは１、２または３であ
り、Ｒは同一であるか、または異なり、アルキルまたは
アリールであり、Ｒ′は部分もしくは完全フッ素化され
た、またはフッ素化されていないアリールである。この
場合、触媒はメタロセンと上記化合物のいずれかとの反
応生成物である(欧州特許出願公開第Ａ−２７７ ００４
号参照）。
Ｈ4-xＢＲ′4または式Ｒ3ＰＨＢＲ′4の塩様化合物をア
ルミノキサンの代わりに、またはそれと一緒に助触媒と
して用いることを含む。ここでｘは１、２または３であ
り、Ｒは同一であるか、または異なり、アルキルまたは
アリールであり、Ｒ′は部分もしくは完全フッ素化され
た、またはフッ素化されていないアリールである。この
場合、触媒はメタロセンと上記化合物のいずれかとの反
応生成物である(欧州特許出願公開第Ａ−２７７ ００４
号参照）。
【００４０】オレフィン中に存在する触媒毒を除去する
ために、アルキルアルミニウム、たとえばＡｌ(イソブ
チル)3、ＡｌＭｅ3またはＡｌＥｔ3を用いて精製するこ
とが有利である。この精製は重合系自体の中で、または
重合系に導入する前に行うことができ、オレフィンをＡ
ｌ化合物と接触させ、次いで再び分離する。
ために、アルキルアルミニウム、たとえばＡｌ(イソブ
チル)3、ＡｌＭｅ3またはＡｌＥｔ3を用いて精製するこ
とが有利である。この精製は重合系自体の中で、または
重合系に導入する前に行うことができ、オレフィンをＡ
ｌ化合物と接触させ、次いで再び分離する。
【００４１】重合または共重合は既知の様式で、溶液
中、懸濁液中または気相において、連続式またはバッチ
式で、１またはそれ以上の工程において、好ましくは０
〜１００℃の温度で実施できる。重合または共重合させ
るモノマーは、式Ｒ9−ＣＨ＝ＣＨ−Ｒ6のオレフィンで
ある。この式中、Ｒ9およびＲ6は同一であるか、または
異なり、それぞれ水素、または炭素原子１〜１４個のア
ルキルである。ただしＲ9とＲ6は連結原子と一緒になっ
て環を形成してもよい。０〜６０重量％のエチレンまた
は前記の意味の第２オレフィンをコモノマーとして含有
してもよい。式Ｒ9−ＣＨ＝ＣＨ−Ｒ6に適合するオレフ
ィンの例は、エチレン、プロピレン、１−ブテン、１−
ヘキセン、４−メチル−１−ペンテン、１−オクテン、
ノルボルネン、エチリデンノルボルネンおよびノルボル
ナジエンである。プロピレンとエチレンまたはヘキセン
とを重合させるのが好ましい。必要ならば、水素を分子
質量調節剤として添加する。重合系の全圧は１〜１００
バールである。工業的に特に有利な５〜６４バールの圧
力範囲での重合が好ましい。
中、懸濁液中または気相において、連続式またはバッチ
式で、１またはそれ以上の工程において、好ましくは０
〜１００℃の温度で実施できる。重合または共重合させ
るモノマーは、式Ｒ9−ＣＨ＝ＣＨ−Ｒ6のオレフィンで
ある。この式中、Ｒ9およびＲ6は同一であるか、または
異なり、それぞれ水素、または炭素原子１〜１４個のア
ルキルである。ただしＲ9とＲ6は連結原子と一緒になっ
て環を形成してもよい。０〜６０重量％のエチレンまた
は前記の意味の第２オレフィンをコモノマーとして含有
してもよい。式Ｒ9−ＣＨ＝ＣＨ−Ｒ6に適合するオレフ
ィンの例は、エチレン、プロピレン、１−ブテン、１−
ヘキセン、４−メチル−１−ペンテン、１−オクテン、
ノルボルネン、エチリデンノルボルネンおよびノルボル
ナジエンである。プロピレンとエチレンまたはヘキセン
とを重合させるのが好ましい。必要ならば、水素を分子
質量調節剤として添加する。重合系の全圧は１〜１００
バールである。工業的に特に有利な５〜６４バールの圧
力範囲での重合が好ましい。
【００４２】メタロセンは、溶剤１ｄｍ3当たり、また
は反応器容量１ｄｍ3当たり、遷移金属を基準として１
０-3〜１０-8、好ましくは１０-4〜１０-7モルの遷移金
属濃度で用いられる。アルミノキサンまたはアルミノキ
サン／ＡｌＲ3混合物は、溶剤１ｄｍ3当たり、または反
応器容量１ｄｍ3当たり、１０-5〜１０-1モル、好まし
くは１０-4〜１０-2モルの濃度で用いられる。ただし原
則として他の濃度も採用できる。
は反応器容量１ｄｍ3当たり、遷移金属を基準として１
０-3〜１０-8、好ましくは１０-4〜１０-7モルの遷移金
属濃度で用いられる。アルミノキサンまたはアルミノキ
サン／ＡｌＲ3混合物は、溶剤１ｄｍ3当たり、または反
応器容量１ｄｍ3当たり、１０-5〜１０-1モル、好まし
くは１０-4〜１０-2モルの濃度で用いられる。ただし原
則として他の濃度も採用できる。
【００４３】重合を懸濁重合法または溶液重合法で行う
場合、チーグラー低圧法に一般に用いられる不活性溶剤
を用いる。用いられる不活性溶剤の例は、脂肪族または
脂環式炭化水素、たとえばブタン、ペンタン、ヘキサ
ン、ヘプタン、デカン、イソオクタン、シクロヘキサ
ン、メチルシクロヘキサンである。
場合、チーグラー低圧法に一般に用いられる不活性溶剤
を用いる。用いられる不活性溶剤の例は、脂肪族または
脂環式炭化水素、たとえばブタン、ペンタン、ヘキサ
ン、ヘプタン、デカン、イソオクタン、シクロヘキサ
ン、メチルシクロヘキサンである。
【００４４】さらに、ベンゼンまたは水素化ディーゼル
油画分も使用できる。トルエンも使用できる。液体モノ
マー中で重合を行うのが好ましい。不活性溶剤を用いる
場合、モノマーを気体状または液体状で添加する。
油画分も使用できる。トルエンも使用できる。液体モノ
マー中で重合を行うのが好ましい。不活性溶剤を用いる
場合、モノマーを気体状または液体状で添加する。
【００４５】本発明により用いる触媒系の重合活性は経
時的にわずかに低下するにすぎないので、重合時間には
制限がない。
時的にわずかに低下するにすぎないので、重合時間には
制限がない。
【００４６】本方法によれば、前記メタロセンを工業的
に特に有利な４０〜８０℃の温度範囲で用いて、高度の
重合活性で、高力不織布製造用の新規な特性プロフィル
を備えたポリマーを製造することができる。
に特に有利な４０〜８０℃の温度範囲で用いて、高度の
重合活性で、高力不織布製造用の新規な特性プロフィル
を備えたポリマーを製造することができる。
【００４７】上記の特性プロフィルを備えた成形用組成
物を、いかなる紡糸法にも使用できる。既知の紡糸法に
は、矩形孔紡糸パックもしくは丸孔を用いるショート紡
糸法もしくはコンパクト紡糸法、または急冷チムニーに
よる急冷を伴うロング紡糸法が含まれる。
物を、いかなる紡糸法にも使用できる。既知の紡糸法に
は、矩形孔紡糸パックもしくは丸孔を用いるショート紡
糸法もしくはコンパクト紡糸法、または急冷チムニーに
よる急冷を伴うロング紡糸法が含まれる。
【００４８】これらの方法では、成形用ポリマー組成物
を押出し機内で溶融させ、キャピラリージェットにより
紡糸し、冷却用空気で急冷し、取り出す。次いで得られ
た繊維／繊維束／トウをゴデット上で延伸し、さらに後
延伸および加熱ダクト内での熱による後処理を行っても
よい。乾燥後に繊維／繊維束／トウをスタッファーボッ
クス（押込み箱）、けん縮機またはスタッファーボック
スけん縮機でけん縮させる。次いでけん縮を熱固定す
る。切断装置でけん縮糸を切断して、目的長さの繊維ま
たはステープルファイバーにする。切断した材料を次い
で圧縮してベールにする。あるいは切断した材料を直接
に、繊維ウェブへの後続加工に送ることもできる。一般
に押出しからベールプレス処理または後続加工までの全
プロセスを、１またはそれ以上の工程で行うことができ
る。
を押出し機内で溶融させ、キャピラリージェットにより
紡糸し、冷却用空気で急冷し、取り出す。次いで得られ
た繊維／繊維束／トウをゴデット上で延伸し、さらに後
延伸および加熱ダクト内での熱による後処理を行っても
よい。乾燥後に繊維／繊維束／トウをスタッファーボッ
クス（押込み箱）、けん縮機またはスタッファーボック
スけん縮機でけん縮させる。次いでけん縮を熱固定す
る。切断装置でけん縮糸を切断して、目的長さの繊維ま
たはステープルファイバーにする。切断した材料を次い
で圧縮してベールにする。あるいは切断した材料を直接
に、繊維ウェブへの後続加工に送ることもできる。一般
に押出しからベールプレス処理または後続加工までの全
プロセスを、１またはそれ以上の工程で行うことができ
る。
【００４９】繊維ウェブへの後続加工には、ベール解放
装置(bale opener)でベールを解放し、フォーミング帯
域、たとえばカード内で予備成形布(prefabric)ウェブ
シートを作成する。まだ圧密されていないこの繊維ウェ
ブを次いでコンベアベルトで、場合により予熱帯域へ供
給し、最後にカレンダーへ供給してここで熱接着により
ウェブを圧密する。次いで最終的にエッジトリミングお
よび巻取りを行い、あるいはさらに最終使用形状に加工
したのち巻き取る。熱接着工程の前に、予備成形布にさ
らにウェブ層、たとえば溶融ブロー繊維を付与してもよ
い。
装置(bale opener)でベールを解放し、フォーミング帯
域、たとえばカード内で予備成形布(prefabric)ウェブ
シートを作成する。まだ圧密されていないこの繊維ウェ
ブを次いでコンベアベルトで、場合により予熱帯域へ供
給し、最後にカレンダーへ供給してここで熱接着により
ウェブを圧密する。次いで最終的にエッジトリミングお
よび巻取りを行い、あるいはさらに最終使用形状に加工
したのち巻き取る。熱接着工程の前に、予備成形布にさ
らにウェブ層、たとえば溶融ブロー繊維を付与してもよ
い。
【００５０】本発明に用いるポリマーの熱接着工程に必
要な接着温度は９０〜２００℃、好ましくは１００〜１
８０℃、特に好ましくは１１０〜１７０℃である。選択
する温度は無傷の接着を保証するのに十分な高さでなけ
ればならない。最高温度は熱接着ロールを通過するウェ
ブの速度（接触時間）に依存し、高温（彫刻）ロールに
ウェブが粘着し始めることにより指示される。その場合
は、支障なく加工するために温度を再びいくぶんか低下
させなければならない。熱接着装置内での繊維速度（こ
れが繊維溶融／接着プロセスの接触時間を決定する）は
ウェブ厚の関数として変化させることができ、８〜５０
０ｍ／分、好ましくは１５〜３５０ｍ／分、特に好まし
くは２５〜３００ｍ／分である。一般に本発明のポリマ
ーを基準として、ウェブ重量（基本重量）５〜２００ｇ
／ｍ2、好ましくは５〜１５０ｇ／ｍ2、特に好ましくは
１０〜１００ｇ／ｍ2の不織布を製造することができ
る。
要な接着温度は９０〜２００℃、好ましくは１００〜１
８０℃、特に好ましくは１１０〜１７０℃である。選択
する温度は無傷の接着を保証するのに十分な高さでなけ
ればならない。最高温度は熱接着ロールを通過するウェ
ブの速度（接触時間）に依存し、高温（彫刻）ロールに
ウェブが粘着し始めることにより指示される。その場合
は、支障なく加工するために温度を再びいくぶんか低下
させなければならない。熱接着装置内での繊維速度（こ
れが繊維溶融／接着プロセスの接触時間を決定する）は
ウェブ厚の関数として変化させることができ、８〜５０
０ｍ／分、好ましくは１５〜３５０ｍ／分、特に好まし
くは２５〜３００ｍ／分である。一般に本発明のポリマ
ーを基準として、ウェブ重量（基本重量）５〜２００ｇ
／ｍ2、好ましくは５〜１５０ｇ／ｍ2、特に好ましくは
１０〜１００ｇ／ｍ2の不織布を製造することができ
る。
【００５１】無傷の熱接着を保証するためには、厚いウ
ェブ（基本重量の高いウェブ、特に基本重量＞５０ｇ／
ｍ2のもの）は実際の熱接着の前に熱による予備処理、
すなわち予熱してもよい。これは、厚いウェブをきわめ
て高い速度で加工したい場合に（熱接着装置内での接触
時間が短い場合に対応する）特に有利である。
ェブ（基本重量の高いウェブ、特に基本重量＞５０ｇ／
ｍ2のもの）は実際の熱接着の前に熱による予備処理、
すなわち予熱してもよい。これは、厚いウェブをきわめ
て高い速度で加工したい場合に（熱接着装置内での接触
時間が短い場合に対応する）特に有利である。
【００５２】熱接着ロールユニットにより融着するウェ
ブ面積の割合は、ウェブの全面積の１０〜４０％、好ま
しくは１２〜２５％とすべきである。熱接着ロールのニ
ップ圧力は先行技術のものと同様であり、装置のデザイ
ンに従って２０〜２００ｄＮ／ｃｍであって、本発明の
成形用組成物の使用により制限されることはない。
ブ面積の割合は、ウェブの全面積の１０〜４０％、好ま
しくは１２〜２５％とすべきである。熱接着ロールのニ
ップ圧力は先行技術のものと同様であり、装置のデザイ
ンに従って２０〜２００ｄＮ／ｃｍであって、本発明の
成形用組成物の使用により制限されることはない。
【００５３】あるいは紡糸接着により１工程法で直接に
不織布を製造することもできる。紡糸接着装置は吸引空
気、すなわちアスピレーション法により、または圧縮空
気法により作動する。実際の紡糸プロセス、繊維の延伸
および冷却は、紡糸チムニー内で行われる。繊維を切断
せず、連続フィラメント繊維として熱接着装置のレイダ
ウンベルトに乗せる。フィラメント／繊維を紡糸チムニ
ーの上部で急冷用空気により急冷する。フィラメント／
繊維の取出しは、誘導空気流により、たとえば吸引空気
法または吸引もしくはインゼクターノズルにより行う。
次いで、移動しているレイダウンベルトにディフューザ
ーによりフィラメントを均一なシート厚さで乗せ、上記
の熱接着カレンダーへ供給する。
不織布を製造することもできる。紡糸接着装置は吸引空
気、すなわちアスピレーション法により、または圧縮空
気法により作動する。実際の紡糸プロセス、繊維の延伸
および冷却は、紡糸チムニー内で行われる。繊維を切断
せず、連続フィラメント繊維として熱接着装置のレイダ
ウンベルトに乗せる。フィラメント／繊維を紡糸チムニ
ーの上部で急冷用空気により急冷する。フィラメント／
繊維の取出しは、誘導空気流により、たとえば吸引空気
法または吸引もしくはインゼクターノズルにより行う。
次いで、移動しているレイダウンベルトにディフューザ
ーによりフィラメントを均一なシート厚さで乗せ、上記
の熱接着カレンダーへ供給する。
【００５４】本発明は、衛生用布として、農業用布とし
て、濾布として、建築用布として、繊維セクター(texti
le sector)の下地フェルトとして、また保護服用不織布
として不織布を使用することを包含する。
て、濾布として、建築用布として、繊維セクター(texti
le sector)の下地フェルトとして、また保護服用不織布
として不織布を使用することを包含する。
【００５５】一般に本発明のポリマーは、向上したウェ
ブ接着を得ることができ、したがって短い熱接着時間で
すら従来より高い布帛強度が得られるという点で、この
タイプの先行技術ポリマーより優れている。
ブ接着を得ることができ、したがって短い熱接着時間で
すら従来より高い布帛強度が得られるという点で、この
タイプの先行技術ポリマーより優れている。
【００５６】以下、実施例を掲げて、本発明を説明す
る。
る。
【００５７】実施例 初めの部分は、例として特定のポリマータイプの製造を
説明している。第二の部分は、紡糸時における前記ポリ
マーの本発明にしたがう使用を説明している。 略語： ＶＮ ＝ 粘度数、単位cm3/g ＭW ＝ ゲル透過クロマトグラフィーによって測定した
重量平均分子量、単位g/モル ＭW／Ｍn ＝ 多分散度 ＭＦＲ(230/2.16) ＝ ２．１６kgの重量下、溶融温度
２３０℃で、ＤＩＮ５３７３５にしたがって測定したメ
ルトインデックス、単位ｇ/10分と同意のdg/分 ｍ.ｐ. ＝ ＤＳＣ（２０℃/分） 線密度 ＝ 長さ１０，０００ｍ当たりの重量（dtex）、
単位ｇ 織物強度（fabric strength） ＝ Ｎ/5cm 伸び率 ＝ 縦方向（ＭＤ）及び横方向（ＸＭＤ）の双方
において測定した。単位％ メタロセン触媒に基づいて製造したポリマー成分の配合
／混合による、本発明で使用するための成形組成物の製
造。
説明している。第二の部分は、紡糸時における前記ポリ
マーの本発明にしたがう使用を説明している。 略語： ＶＮ ＝ 粘度数、単位cm3/g ＭW ＝ ゲル透過クロマトグラフィーによって測定した
重量平均分子量、単位g/モル ＭW／Ｍn ＝ 多分散度 ＭＦＲ(230/2.16) ＝ ２．１６kgの重量下、溶融温度
２３０℃で、ＤＩＮ５３７３５にしたがって測定したメ
ルトインデックス、単位ｇ/10分と同意のdg/分 ｍ.ｐ. ＝ ＤＳＣ（２０℃/分） 線密度 ＝ 長さ１０，０００ｍ当たりの重量（dtex）、
単位ｇ 織物強度（fabric strength） ＝ Ｎ/5cm 伸び率 ＝ 縦方向（ＭＤ）及び横方向（ＸＭＤ）の双方
において測定した。単位％ メタロセン触媒に基づいて製造したポリマー成分の配合
／混合による、本発明で使用するための成形組成物の製
造。
【００５８】実施例１ ポリマー1 ８００kgとポリマー2（メタロセン触媒を用
いて製造したポリプロピレン粉末）２００kgとを混合
し、押出条件下における化学崩壊に対して、ペンタエリ
トリチルテトラキス［３（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４
−ヒドロキシフェニル）プロピオネート］２kgで安定化
させ、Werner und Pfleiderer から市販されている ZSK
53 二軸スクリュー押出機で押出し、次に粗砕した。加
熱域の温度は１５０℃（取入れ口），２１０℃，２５０
℃，２５０℃，２５０℃，２８０℃及び２１５℃（ダイ
プレート）であり、押出機における溶融温度は２５８℃
（スクリュー予燃室において測定した）であり、及び押
出機スクリューは１２０回転／分で回転させた。前記混
合物のために用いたベースポリマーは以下の特性を有し
ていた： ポリマー1 ＶＮ ＝ １４９cm3/g；ＭＦＲ（２３０／２．１６）＝
２８dg/分；ＭW＝ １３９，５００g/モル；ＭW／Ｍn ＝
２．１；融点 ＝ １５０℃ ポリマー2 ＶＮ ＝ １５５cm3/g；ＭＦＲ（２３０／２．１６）＝
２７．５dg/分；ＭW ＝１４１，０００g/モル；ＭW／Ｍ
n ＝ ２．２；融点 ＝ １３９℃ 押出によって製造された成形組成物は以下のデータを有
していた： ＶＮ ＝ １５３cm3/g；ＭＦＲ（２３０／２．１６）＝
２８dg/分；ＭW＝ １４０，５００g/モル；ＭW／Ｍn ＝
２．０；１３６℃及び１５２℃において肩又は極大を
有する広範な溶融範囲を有していた。ポリマーにおける
エーテル抽出可能部分（アタクチック部分）は０．２３
重量％であった。
いて製造したポリプロピレン粉末）２００kgとを混合
し、押出条件下における化学崩壊に対して、ペンタエリ
トリチルテトラキス［３（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４
−ヒドロキシフェニル）プロピオネート］２kgで安定化
させ、Werner und Pfleiderer から市販されている ZSK
53 二軸スクリュー押出機で押出し、次に粗砕した。加
熱域の温度は１５０℃（取入れ口），２１０℃，２５０
℃，２５０℃，２５０℃，２８０℃及び２１５℃（ダイ
プレート）であり、押出機における溶融温度は２５８℃
（スクリュー予燃室において測定した）であり、及び押
出機スクリューは１２０回転／分で回転させた。前記混
合物のために用いたベースポリマーは以下の特性を有し
ていた： ポリマー1 ＶＮ ＝ １４９cm3/g；ＭＦＲ（２３０／２．１６）＝
２８dg/分；ＭW＝ １３９，５００g/モル；ＭW／Ｍn ＝
２．１；融点 ＝ １５０℃ ポリマー2 ＶＮ ＝ １５５cm3/g；ＭＦＲ（２３０／２．１６）＝
２７．５dg/分；ＭW ＝１４１，０００g/モル；ＭW／Ｍ
n ＝ ２．２；融点 ＝ １３９℃ 押出によって製造された成形組成物は以下のデータを有
していた： ＶＮ ＝ １５３cm3/g；ＭＦＲ（２３０／２．１６）＝
２８dg/分；ＭW＝ １４０，５００g/モル；ＭW／Ｍn ＝
２．０；１３６℃及び１５２℃において肩又は極大を
有する広範な溶融範囲を有していた。ポリマーにおける
エーテル抽出可能部分（アタクチック部分）は０．２３
重量％であった。
【００５９】実施例２ ポリマー1が次の特性：すなわち、ＶＮ ＝ １６０cm3/
g；ＭＦＲ ＝２６dg/分；ＭW ＝ １４９，５００g/モ
ル；ＭW／Ｍn ＝ ２．４；融点 ＝ １６２℃を有してい
た以外は実施例１を繰り返した。押出によって製造され
た成形組成物は以下のデータを有していた： ＶＮ ＝ １５６cm3/g；ＭＦＲ（２３０／２．１６）＝
２６．５dg/分；ＭW ＝１４５，０００g/モル；ＭW／Ｍ
n ＝ ２．４；１３７℃及び１６０℃において肩又は極
大を有する広範な溶融範囲を有していた。ポリマーにお
けるエーテル抽出可能部分（アタクチック部分）は０．
２重量％であった。
g；ＭＦＲ ＝２６dg/分；ＭW ＝ １４９，５００g/モ
ル；ＭW／Ｍn ＝ ２．４；融点 ＝ １６２℃を有してい
た以外は実施例１を繰り返した。押出によって製造され
た成形組成物は以下のデータを有していた： ＶＮ ＝ １５６cm3/g；ＭＦＲ（２３０／２．１６）＝
２６．５dg/分；ＭW ＝１４５，０００g/モル；ＭW／Ｍ
n ＝ ２．４；１３７℃及び１６０℃において肩又は極
大を有する広範な溶融範囲を有していた。ポリマーにお
けるエーテル抽出可能部分（アタクチック部分）は０．
２重量％であった。
【００６０】実施例３ ポリマー2が、エチレン含量２．９重量％；ＶＮ ＝ １
６５cm3/g；ＭW ＝ １５２，５００g/モル；ＭW／Ｍn
＝ ２．０；融点＝ １２９℃、ＭＦＲ（２３０／２．１
６）＝ ２６．７dg/分を有するランダムプロピレン／エ
チレンコポリマーであった以外は実施例１を繰り返し
た。ポリマー1：ポリマー2の混合比は８５０kg：１５０
kgであった。押出によって製造された成形組成物は以下
のデータを有していた： ＶＮ ＝ １６１cm3/g；ＭＦＲ（２３０／２．１６）＝
２７dg/分；ＭW＝ １４６，５００g/モル；ＭW／Ｍn ＝
２．５；１２５ 〜 １３５℃においてはっきりとした
肩、及び１５１℃において極大を有する極めて広範な溶
融範囲を有していた；ポリマーにおけるエーテル抽出可
能部分 ＜０．３３重量％。
６５cm3/g；ＭW ＝ １５２，５００g/モル；ＭW／Ｍn
＝ ２．０；融点＝ １２９℃、ＭＦＲ（２３０／２．１
６）＝ ２６．７dg/分を有するランダムプロピレン／エ
チレンコポリマーであった以外は実施例１を繰り返し
た。ポリマー1：ポリマー2の混合比は８５０kg：１５０
kgであった。押出によって製造された成形組成物は以下
のデータを有していた： ＶＮ ＝ １６１cm3/g；ＭＦＲ（２３０／２．１６）＝
２７dg/分；ＭW＝ １４６，５００g/モル；ＭW／Ｍn ＝
２．５；１２５ 〜 １３５℃においてはっきりとした
肩、及び１５１℃において極大を有する極めて広範な溶
融範囲を有していた；ポリマーにおけるエーテル抽出可
能部分 ＜０．３３重量％。
【００６１】実施例４ 用いたポリマーが以下の組成を有していた以外は、実施
例１を繰り返した： ポリマー1 ＶＮ ＝ １９３cm3/g；ＭＦＲ（２３０／２．１６）＝
１２dg/分；ＭW＝ ２２９，０００g/モル；ＭW／Ｍn ＝
２．４；融点 ＝ １５１℃ ポリマー2 ＶＮ ＝ ８０cm3/g；ＭＦＲ（２３０／２．１６）＝ ４
７０dg/分；ＭW＝ ８９，５００g/モル；ＭW／Ｍn ＝
２．０；融点 ＝ １３４℃ ポリマー1 ７００kgとポリマー2 ３００kgとの混合物を
押出しすることによって製造された成形組成物は以下の
データを有していた： ＶＮ ＝ １６５cm3/g；ＭＦＲ（２３０／２．１６）＝
２５dg/分；ＭW＝ １８４，５００g/モル；ＭW／Ｍn ＝
３．４；１３０℃ 〜 １４０℃において肩及び１４７
℃において極大を有する広範な溶融範囲を有していた。
エーテル抽出可能部分は０．３９重量％であった。直接
重合における、本発明にしたがう用途のための成形組成
物の製造
例１を繰り返した： ポリマー1 ＶＮ ＝ １９３cm3/g；ＭＦＲ（２３０／２．１６）＝
１２dg/分；ＭW＝ ２２９，０００g/モル；ＭW／Ｍn ＝
２．４；融点 ＝ １５１℃ ポリマー2 ＶＮ ＝ ８０cm3/g；ＭＦＲ（２３０／２．１６）＝ ４
７０dg/分；ＭW＝ ８９，５００g/モル；ＭW／Ｍn ＝
２．０；融点 ＝ １３４℃ ポリマー1 ７００kgとポリマー2 ３００kgとの混合物を
押出しすることによって製造された成形組成物は以下の
データを有していた： ＶＮ ＝ １６５cm3/g；ＭＦＲ（２３０／２．１６）＝
２５dg/分；ＭW＝ １８４，５００g/モル；ＭW／Ｍn ＝
３．４；１３０℃ 〜 １４０℃において肩及び１４７
℃において極大を有する広範な溶融範囲を有していた。
エーテル抽出可能部分は０．３９重量％であった。直接
重合における、本発明にしたがう用途のための成形組成
物の製造
【００６２】実施例５ 乾燥１５０ｄｍ３反応器をプロピレンでパージし、沸点
範囲１００ 〜 １２０℃を有する脱芳香族化ベンジンカ
ット７０ｄｍ３、液体プロピレン６０ｄｍ３及びメチル
アルミノキサンのトルエン溶液１５０ｃｍ３（アルミニ
ウム２５０ミリモルに相当、検湿器によって測定した分
子量１１２０g/モル）を、２０℃において入れた。次
に、温度を５０℃に調節した。気体空間を水素含量０．
０５容量％に調節した（重合中、水素を連続して補充し
て水素含量を維持する）。rac-Ｍe2Ｓi（２−メチル−
１−インデニル)2ＺrＣl2 ８．５ｍｇとrac-Ｍe2Ｓi
（２，５，６−トリメチル−１−インデニル)2ＺrＣl2
３．８ｍｇとを混合し、その固体をメチルアルミノキサ
ンのトルエン溶液２５ｃｍ３（アルミニウム４２ミリモ
ル）中に溶かし、１５分後に前記反応器中に入れた。冷
却することによって重合システムを１５時間５２℃に保
った。次に、重合を、二酸化炭素ガス２．５バールを加
えることによって停止させ、生成したポリマー（２７．
２kg）を、吸引濾過することによって懸濁媒から分離し
た。その生成物を８０℃／２００ミリバールで２４時間
乾燥させた。同様に５回行った重合から得られたポリマ
ー粉末を化学崩壊に対してペンタエリトリチルテトラキ
ス［３−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフ
ェニル）プロピオネート］２５０ｇを添加し、混合し、
Wernerund Pfleiderer から市販されている ZSK 28 二
軸スクリュー押出機で押出し、次に粗砕した。加熱域の
温度は１５０℃（取入れ口），２００℃，２４０℃，２
５０℃（ダイプレート）であり、押出機スクリューの速
度は１５０回転／分であり、溶融温度は２４５℃であっ
た。上記の手順により、以下の特性を有する粗砕生成物
１３０kgが製造された： ＶＮ ＝ １９６cm3/g；ＭＦＲ（２３０／２．１６）＝
９dg/分；ＭW＝２２８，５００g/モル；ＭW／Ｍn ＝
２．３；１３８℃及び１５２℃において極大を有する広
範な溶融範囲を有していた。ポリマーにおけるエーテル
抽出可能部分（アタクチック部分）は０．１重量％であ
った。
範囲１００ 〜 １２０℃を有する脱芳香族化ベンジンカ
ット７０ｄｍ３、液体プロピレン６０ｄｍ３及びメチル
アルミノキサンのトルエン溶液１５０ｃｍ３（アルミニ
ウム２５０ミリモルに相当、検湿器によって測定した分
子量１１２０g/モル）を、２０℃において入れた。次
に、温度を５０℃に調節した。気体空間を水素含量０．
０５容量％に調節した（重合中、水素を連続して補充し
て水素含量を維持する）。rac-Ｍe2Ｓi（２−メチル−
１−インデニル)2ＺrＣl2 ８．５ｍｇとrac-Ｍe2Ｓi
（２，５，６−トリメチル−１−インデニル)2ＺrＣl2
３．８ｍｇとを混合し、その固体をメチルアルミノキサ
ンのトルエン溶液２５ｃｍ３（アルミニウム４２ミリモ
ル）中に溶かし、１５分後に前記反応器中に入れた。冷
却することによって重合システムを１５時間５２℃に保
った。次に、重合を、二酸化炭素ガス２．５バールを加
えることによって停止させ、生成したポリマー（２７．
２kg）を、吸引濾過することによって懸濁媒から分離し
た。その生成物を８０℃／２００ミリバールで２４時間
乾燥させた。同様に５回行った重合から得られたポリマ
ー粉末を化学崩壊に対してペンタエリトリチルテトラキ
ス［３−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフ
ェニル）プロピオネート］２５０ｇを添加し、混合し、
Wernerund Pfleiderer から市販されている ZSK 28 二
軸スクリュー押出機で押出し、次に粗砕した。加熱域の
温度は１５０℃（取入れ口），２００℃，２４０℃，２
５０℃（ダイプレート）であり、押出機スクリューの速
度は１５０回転／分であり、溶融温度は２４５℃であっ
た。上記の手順により、以下の特性を有する粗砕生成物
１３０kgが製造された： ＶＮ ＝ １９６cm3/g；ＭＦＲ（２３０／２．１６）＝
９dg/分；ＭW＝２２８，５００g/モル；ＭW／Ｍn ＝
２．３；１３８℃及び１５２℃において極大を有する広
範な溶融範囲を有していた。ポリマーにおけるエーテル
抽出可能部分（アタクチック部分）は０．１重量％であ
った。
【００６３】実施例６ メタロセンrac−ジメチルシランジイルビス（２−メチ
ル−４−ナフチル−１−インデニル）ジルコニウムジク
ロリド６．０ｍｇ及びメタロセンrac−エチリデンビス
（２，５，６−トリメチル−１−インデニル）ジルコニ
ウムジクロリド４．５ｍｇを用いて実施例５を繰り返し
た。システムで用いた水素量は、１．５±０．１容量％
であり、重合時間は１０時間であった。ポリマーは２
６．５kg得られた。同様に５回行った重合で得られたポ
リマーを均質化し、実施例５と同じ方法で粗砕して、以
下の特性を有する粗砕生成物をつくった： ＶＮ ＝ ２０９cm3/g；ＭＦＲ（２３０／２．１６）＝
１０dg/分；ＭW＝ ２１４，０００g/モル；ＭW／Ｍn ＝
２．９；溶融が約５０℃で始まり、約１８０℃で溶融
プロセスが終わり、識別可能な主たる極大値を有してい
ない、極めて広範な溶融範囲を有していた。
ル−４−ナフチル−１−インデニル）ジルコニウムジク
ロリド６．０ｍｇ及びメタロセンrac−エチリデンビス
（２，５，６−トリメチル−１−インデニル）ジルコニ
ウムジクロリド４．５ｍｇを用いて実施例５を繰り返し
た。システムで用いた水素量は、１．５±０．１容量％
であり、重合時間は１０時間であった。ポリマーは２
６．５kg得られた。同様に５回行った重合で得られたポ
リマーを均質化し、実施例５と同じ方法で粗砕して、以
下の特性を有する粗砕生成物をつくった： ＶＮ ＝ ２０９cm3/g；ＭＦＲ（２３０／２．１６）＝
１０dg/分；ＭW＝ ２１４，０００g/モル；ＭW／Ｍn ＝
２．９；溶融が約５０℃で始まり、約１８０℃で溶融
プロセスが終わり、識別可能な主たる極大値を有してい
ない、極めて広範な溶融範囲を有していた。
【００６４】実施例７支持された触媒システムの調製 rac−ジメチルシランジイルビス（２−メチル−１−イ
ンデニル）ジルコニウムジクロリド３．４４ｇ（７．２
ミリモル）及びrac−ジメチルシランジイルビス（２，
５，６−トリメチル−１−インデニル）ジルコニウムジ
クロリド３．９４ｇ（７．４ミリモル）を、３０％濃度
のメチルアルミノキサントルエン溶液（Albemarle Corp
oration, Baton Rouge, Louisiana, USA）７３６ｃｍ3
（アルミニウム２．６６モル）中に室温で溶かした。そ
のバッチをトルエン１８５０ｃｍ3で希釈し、２５℃で
１０分間撹拌した。次に、二酸化珪素（シリカタイプ M
S948, W.R.Grace, Davision Chemical Division, Balti
more, Maryland, USA, 細孔容積１．６ml/g, ８００℃
で焼成）６６４ｇをゆっくり加えた。溶液の体積の、支
持材の総細孔容積に対する割合は２．５であった。添加
し終わった後、バッチを室温で５分間撹拌した。次に、
バッチを、減圧下４０℃で５時間にわたって濃縮し乾燥
させ、その残留物を２５℃及び１０-3ミリバールで１０
時間乾燥させた。その結果、元素分析によりジルコニウ
ムを０．１５重量％及びアルミニウムを７．９重量％含
む易流動性でオレンジ色の粉末が９０６ｇ得られた。
ンデニル）ジルコニウムジクロリド３．４４ｇ（７．２
ミリモル）及びrac−ジメチルシランジイルビス（２，
５，６−トリメチル−１−インデニル）ジルコニウムジ
クロリド３．９４ｇ（７．４ミリモル）を、３０％濃度
のメチルアルミノキサントルエン溶液（Albemarle Corp
oration, Baton Rouge, Louisiana, USA）７３６ｃｍ3
（アルミニウム２．６６モル）中に室温で溶かした。そ
のバッチをトルエン１８５０ｃｍ3で希釈し、２５℃で
１０分間撹拌した。次に、二酸化珪素（シリカタイプ M
S948, W.R.Grace, Davision Chemical Division, Balti
more, Maryland, USA, 細孔容積１．６ml/g, ８００℃
で焼成）６６４ｇをゆっくり加えた。溶液の体積の、支
持材の総細孔容積に対する割合は２．５であった。添加
し終わった後、バッチを室温で５分間撹拌した。次に、
バッチを、減圧下４０℃で５時間にわたって濃縮し乾燥
させ、その残留物を２５℃及び１０-3ミリバールで１０
時間乾燥させた。その結果、元素分析によりジルコニウ
ムを０．１５重量％及びアルミニウムを７．９重量％含
む易流動性でオレンジ色の粉末が９０６ｇ得られた。
【００６５】重合試験 乾燥１６ｃｍ3反応器を最初に窒素で、次にプロペンで
パージしてから、液体プロペン１０ｄｍ３を入れた。Va
sol（Witco）中２０％濃度トリエチルアルミニウム溶液
８ｃｍ3をスカベンジャーとして加え、そのバッチを３
０℃で１５分間撹拌した。次に、Exxsol ２０ｃｍ3中支
持されたメタロセン触媒１．３ｇの懸濁液を反応器中に
入れ、重合システムを重合温度６５℃まで加熱し、１時
間６５℃に保った。イソプロパノール２０ｃｍ3を添加
することによって重合を停止させ、過剰のモノマーをガ
スとして取り除き、得られたポリマーを減圧下で乾燥さ
せた。ポリプロピレン粉末２．６kgが得られた。触媒活
性は、１２２kg ＰＰ／（ジルコニウム ミリモル ｘ
ｈ）又は２kg ＰＰ／（触媒 ｇ ｘ ｈ）であった。製造
されたアイソタクチックポリプロピレンは以下の特性を
有していた： ＶＮ ＝ １７６cm3/g；ＭＦＲ（２３０／２．１６）＝
１４．５dg/分；ＭW＝１８９，５００g/モル；ＭW／Ｍn
＝ ２．２；１３３℃及び１４７℃において極大を有す
る広範な溶融範囲を有していた。エーテル抽出可能物
０．２５重量％、ポリマー粉末の嵩密度３９０ｇ/dm3、
易流動性。上記ポリマータイプ１１００kgが、加工実験
のための連続実験プラントにおいて同様な方法で製造さ
れた。
パージしてから、液体プロペン１０ｄｍ３を入れた。Va
sol（Witco）中２０％濃度トリエチルアルミニウム溶液
８ｃｍ3をスカベンジャーとして加え、そのバッチを３
０℃で１５分間撹拌した。次に、Exxsol ２０ｃｍ3中支
持されたメタロセン触媒１．３ｇの懸濁液を反応器中に
入れ、重合システムを重合温度６５℃まで加熱し、１時
間６５℃に保った。イソプロパノール２０ｃｍ3を添加
することによって重合を停止させ、過剰のモノマーをガ
スとして取り除き、得られたポリマーを減圧下で乾燥さ
せた。ポリプロピレン粉末２．６kgが得られた。触媒活
性は、１２２kg ＰＰ／（ジルコニウム ミリモル ｘ
ｈ）又は２kg ＰＰ／（触媒 ｇ ｘ ｈ）であった。製造
されたアイソタクチックポリプロピレンは以下の特性を
有していた： ＶＮ ＝ １７６cm3/g；ＭＦＲ（２３０／２．１６）＝
１４．５dg/分；ＭW＝１８９，５００g/モル；ＭW／Ｍn
＝ ２．２；１３３℃及び１４７℃において極大を有す
る広範な溶融範囲を有していた。エーテル抽出可能物
０．２５重量％、ポリマー粉末の嵩密度３９０ｇ/dm3、
易流動性。上記ポリマータイプ１１００kgが、加工実験
のための連続実験プラントにおいて同様な方法で製造さ
れた。
【００６６】実施例８ rac−ジメチルシランジイルビス（２−メチル−１−イ
ンデニル）ジルコニウムジクロリド５．２４ｇ（１ミリ
モル）及びrac−ジメチルシランジイルビス（２，５，
６−トリメチル−１−インデニル）ジルコニウムジクロ
リド１．９２ｍｇ（３．６ミリモル）を用いた以外は、
実施例７と同様にして、支持されたメタロセン触媒を調
製した。その結果、元素分析によりジルコニウムを０．
１６重量％及びアルミニウムを８．０重量％含む易流動
性でオレンジ色の粉末が８９０ｇ得られた。
ンデニル）ジルコニウムジクロリド５．２４ｇ（１ミリ
モル）及びrac−ジメチルシランジイルビス（２，５，
６−トリメチル−１−インデニル）ジルコニウムジクロ
リド１．９２ｍｇ（３．６ミリモル）を用いた以外は、
実施例７と同様にして、支持されたメタロセン触媒を調
製した。その結果、元素分析によりジルコニウムを０．
１６重量％及びアルミニウムを８．０重量％含む易流動
性でオレンジ色の粉末が８９０ｇ得られた。
【００６７】重合試験 実施例７と同様にして重合を行った。ポリプロピレン粉
末２．９kgが得られた。触媒活性は、１２７kg ＰＰ／
（ジルコニウム ミリモル ｘ ｈ）又は２．２kgＰＰ／
（触媒 ｇ ｘ ｈ）であった。製造されたアイソタクチ
ックポリプロピレンは以下の特性を有していた： ＶＮ ＝ １８６cm3/g；ＭＦＲ（２３０／２．１６）＝
１２．５dg/分；ＭW＝１９９，５００g/モル；ＭW／Ｍn
＝ ２．３；１３４℃（幅の広い肩）及び１４７℃にお
いて極大を有する広範な溶融範囲を有していた。エーテ
ル抽出可能物０．２重量％、ポリマー粉末の嵩密度３８
０ｇ/dm3、易流動性。上記ポリマータイプ１０００kg
が、加工実験のための連続実験プラントにおいて同様な
方法で製造された。
末２．９kgが得られた。触媒活性は、１２７kg ＰＰ／
（ジルコニウム ミリモル ｘ ｈ）又は２．２kgＰＰ／
（触媒 ｇ ｘ ｈ）であった。製造されたアイソタクチ
ックポリプロピレンは以下の特性を有していた： ＶＮ ＝ １８６cm3/g；ＭＦＲ（２３０／２．１６）＝
１２．５dg/分；ＭW＝１９９，５００g/モル；ＭW／Ｍn
＝ ２．３；１３４℃（幅の広い肩）及び１４７℃にお
いて極大を有する広範な溶融範囲を有していた。エーテ
ル抽出可能物０．２重量％、ポリマー粉末の嵩密度３８
０ｇ/dm3、易流動性。上記ポリマータイプ１０００kg
が、加工実験のための連続実験プラントにおいて同様な
方法で製造された。
【００６８】実施例９ rac−ジメチルシランジイルビス（２−メチル−４−フ
ェニル−１−インデニル）ジルコニウムジクロリド３．
０２ｇ（４．８ミリモル）及びrac−ジメチルシランジ
イルビス（２，４，６−トリメチル−１−インデニル）
ジルコニウムジクロリド５．２２ｇ（９．８ミリモル）
を用いた以外は、実施例７と同様にして、支持されたメ
タロセン触媒を調製した。その結果、元素分析によりジ
ルコニウムを０．１６重量％及びアルミニウムを８．１
重量％含む易流動性でオレンジ色の粉末が９０２ｇ得ら
れた。
ェニル−１−インデニル）ジルコニウムジクロリド３．
０２ｇ（４．８ミリモル）及びrac−ジメチルシランジ
イルビス（２，４，６−トリメチル−１−インデニル）
ジルコニウムジクロリド５．２２ｇ（９．８ミリモル）
を用いた以外は、実施例７と同様にして、支持されたメ
タロセン触媒を調製した。その結果、元素分析によりジ
ルコニウムを０．１６重量％及びアルミニウムを８．１
重量％含む易流動性でオレンジ色の粉末が９０２ｇ得ら
れた。
【００６９】重合試験 液体プロピレン１ｄｍ３当たり反応器に対して水素を
０．２５標準ｄｍ３加えた以外は、実施例７と同様にし
て重合を行った。ポリプロピレン粉末１．８kgが得られ
た。触媒活性は、７９kg ＰＰ／（ジルコニウム ミリモ
ル ｘ ｈ）又は１．４kg ＰＰ／（触媒 ｇ ｘ ｈ）であ
った。製造されたアイソタクチックポリプロピレンは以
下の特性を有していた： ＶＮ ＝ １６４cm3/g；ＭＦＲ（２３０／２．１６）＝
２９dg/分；ＭW＝ １４７，５００g/モル；ＭW／Ｍn ＝
２．９；１４２℃及び１５３℃において極大を有する
広範な溶融範囲を有していた。エーテル抽出可能物０．
４重量％、ポリマー粉末の嵩密度４００ｇ/dm3、易流動
性。上記ポリマータイプ９６０kgが、加工実験のための
連続実験プラントにおいて同様な方法で製造された。
０．２５標準ｄｍ３加えた以外は、実施例７と同様にし
て重合を行った。ポリプロピレン粉末１．８kgが得られ
た。触媒活性は、７９kg ＰＰ／（ジルコニウム ミリモ
ル ｘ ｈ）又は１．４kg ＰＰ／（触媒 ｇ ｘ ｈ）であ
った。製造されたアイソタクチックポリプロピレンは以
下の特性を有していた： ＶＮ ＝ １６４cm3/g；ＭＦＲ（２３０／２．１６）＝
２９dg/分；ＭW＝ １４７，５００g/モル；ＭW／Ｍn ＝
２．９；１４２℃及び１５３℃において極大を有する
広範な溶融範囲を有していた。エーテル抽出可能物０．
４重量％、ポリマー粉末の嵩密度４００ｇ/dm3、易流動
性。上記ポリマータイプ９６０kgが、加工実験のための
連続実験プラントにおいて同様な方法で製造された。
【００７０】実施例１０ rac−ジメチルシランジイルビス（２−メチル−４−フ
ェニル−１−インデニル）ジルコニウムジクロリド６．
５４ｇ（１０．４ミリモル）及びrac−ジメチルシラン
ジイルビス（２，４，６−トリメチル−１−インデニ
ル）ジルコニウムジクロリド２．２４ｍｇ（４．２ミリ
モル）を用いた以外は、実施例７と同様にして、支持さ
れたメタロセン触媒を調製した。その結果、元素分析に
よりジルコニウムを０．１５重量％及びアルミニウムを
８．０重量％含む易流動性でオレンジ色の粉末が８９２
ｇが得られた。
ェニル−１−インデニル）ジルコニウムジクロリド６．
５４ｇ（１０．４ミリモル）及びrac−ジメチルシラン
ジイルビス（２，４，６−トリメチル−１−インデニ
ル）ジルコニウムジクロリド２．２４ｍｇ（４．２ミリ
モル）を用いた以外は、実施例７と同様にして、支持さ
れたメタロセン触媒を調製した。その結果、元素分析に
よりジルコニウムを０．１５重量％及びアルミニウムを
８．０重量％含む易流動性でオレンジ色の粉末が８９２
ｇが得られた。
【００７１】重合試験 液体プロピレン１ｄｍ３当たり水素を０．４標準ｄｍ３
を用いた以外は、実施例９と同様にして重合を行った。
ポリプロピレン粉末２．３kgが得られた。触媒活性は、
１０８kg ＰＰ／（ジルコニウム ミリモル ｘ ｈ）又は
１．８kg ＰＰ／（触媒 ｇ ｘ ｈ）であった。製造され
たアイソタクチックポリプロピレンは以下の特性を有し
ていた： ＶＮ ＝ １３６cm3/g；ＭＦＲ（２３０／２．１６）＝
３９dg/分；ＭW＝ １２７，５００g/モル；ＭW／Ｍn ＝
２．８；１４３℃（肩）及び１５４℃において極大を
有する広範な溶融範囲を有していた。エーテル抽出可能
物０．２重量％、ポリマー粉末の嵩密度４１０ｇ/dm3、
易流動性。上記ポリマータイプ１３００kgが、加工実験
のための連続実験プラントにおいて同様な方法で製造さ
れた。
を用いた以外は、実施例９と同様にして重合を行った。
ポリプロピレン粉末２．３kgが得られた。触媒活性は、
１０８kg ＰＰ／（ジルコニウム ミリモル ｘ ｈ）又は
１．８kg ＰＰ／（触媒 ｇ ｘ ｈ）であった。製造され
たアイソタクチックポリプロピレンは以下の特性を有し
ていた： ＶＮ ＝ １３６cm3/g；ＭＦＲ（２３０／２．１６）＝
３９dg/分；ＭW＝ １２７，５００g/モル；ＭW／Ｍn ＝
２．８；１４３℃（肩）及び１５４℃において極大を
有する広範な溶融範囲を有していた。エーテル抽出可能
物０．２重量％、ポリマー粉末の嵩密度４１０ｇ/dm3、
易流動性。上記ポリマータイプ１３００kgが、加工実験
のための連続実験プラントにおいて同様な方法で製造さ
れた。
【００７２】実施例１１ rac−ジメチルシランジイルビス（２−メチル−１−イ
ンデニル）ジルコニウムジクロリド５．５４ｇ（１１．
６ミリモル）及びrac−エチリデンビス（２−メチル−
１−インデニル）ジルコニウムジクロリド１．４４ｇ
（３ミリモル）を用いた以外は、実施例７と同様にし
て、支持されたメタロセン触媒を調製した。その結果、
元素分析によりジルコニウムを０．１６重量％及びアル
ミニウムを８．１重量％含む易流動性でオレンジ色の粉
末が８８４ｇ得られた。
ンデニル）ジルコニウムジクロリド５．５４ｇ（１１．
６ミリモル）及びrac−エチリデンビス（２−メチル−
１−インデニル）ジルコニウムジクロリド１．４４ｇ
（３ミリモル）を用いた以外は、実施例７と同様にし
て、支持されたメタロセン触媒を調製した。その結果、
元素分析によりジルコニウムを０．１６重量％及びアル
ミニウムを８．１重量％含む易流動性でオレンジ色の粉
末が８８４ｇ得られた。
【００７３】重合試験 実施例７と同様にして重合を行った。ポリプロピレン粉
末２．７kgが得られた。触媒活性は、１１８kg ＰＰ／
（ジルコニウム ミリモル ｘ ｈ）又は２．１kgＰＰ／
（触媒 ｇ ｘ ｈ）であった。製造されたアイソタクチ
ックポリプロピレンは以下の特性を有していた： ＶＮ ＝ １６８cm3/g；ＭＦＲ（２３０／２．１６）＝
２５dg/分；ＭW ＝ １６２，０００g/モル；ＭW／Ｍn
＝ ２．５；１３６℃（肩）及び１４７℃において極大
を有する広範な溶融範囲を有していた。エーテル抽出可
能物０．２５重量％、ポリマー粉末の嵩密度４２０ｇ/d
m3、易流動性。上記ポリマータイプ８５０kgが、加工実
験のための連続実験プラントにおいて同様な方法で製造
された。
末２．７kgが得られた。触媒活性は、１１８kg ＰＰ／
（ジルコニウム ミリモル ｘ ｈ）又は２．１kgＰＰ／
（触媒 ｇ ｘ ｈ）であった。製造されたアイソタクチ
ックポリプロピレンは以下の特性を有していた： ＶＮ ＝ １６８cm3/g；ＭＦＲ（２３０／２．１６）＝
２５dg/分；ＭW ＝ １６２，０００g/モル；ＭW／Ｍn
＝ ２．５；１３６℃（肩）及び１４７℃において極大
を有する広範な溶融範囲を有していた。エーテル抽出可
能物０．２５重量％、ポリマー粉末の嵩密度４２０ｇ/d
m3、易流動性。上記ポリマータイプ８５０kgが、加工実
験のための連続実験プラントにおいて同様な方法で製造
された。
【００７４】加工実施例スパンボンデッド不織布の製造 実施例１２ 実施例１の成形組成物を用いて、スパンボンデッド不織
布を製造する。用いた装置は、織物シート幅１ｍ（カー
テンプロセス／吸気プロセス）を有する Reifenhauser
から市販されている Reicofil range であった。ポリマ
ー溶融液の温度は口金パック（spin pack）で２４０℃
であり、押出機における溶融温度は２５０℃であり、紡
糸プロセスにおけるフィラメント速度は２７５０ｍ/分
であり、素材押出量ポリマー1 １０kg/hであった。移動
ベルト上に置いた連続フィラメント繊維を熱結合ロール
ユニットへと供給した。前記ロールの温度は、複数の異
なる実験的設定において１２０ 〜 １６０℃であり、ウ
ェブ団結のための最適温度は１４４℃であることを見出
した。熱結合ロールの型彫領域（結合領域）は１５％で
あり、ダイアモンドのパターンであった。このようにし
て製造した不織布は、基本重量２１ｇ/m2を有してい
た。織物強度は縦方向で５６Ｎ/5cmであり、横方向で３
７Ｎ/5cmであった。伸び率は縦方向で５８％であり、横
方向で５９％であった。
布を製造する。用いた装置は、織物シート幅１ｍ（カー
テンプロセス／吸気プロセス）を有する Reifenhauser
から市販されている Reicofil range であった。ポリマ
ー溶融液の温度は口金パック（spin pack）で２４０℃
であり、押出機における溶融温度は２５０℃であり、紡
糸プロセスにおけるフィラメント速度は２７５０ｍ/分
であり、素材押出量ポリマー1 １０kg/hであった。移動
ベルト上に置いた連続フィラメント繊維を熱結合ロール
ユニットへと供給した。前記ロールの温度は、複数の異
なる実験的設定において１２０ 〜 １６０℃であり、ウ
ェブ団結のための最適温度は１４４℃であることを見出
した。熱結合ロールの型彫領域（結合領域）は１５％で
あり、ダイアモンドのパターンであった。このようにし
て製造した不織布は、基本重量２１ｇ/m2を有してい
た。織物強度は縦方向で５６Ｎ/5cmであり、横方向で３
７Ｎ/5cmであった。伸び率は縦方向で５８％であり、横
方向で５９％であった。
【００７５】比較実施例１ 実施例１の非発明ポリマー1を用いて実験を繰り返し
た。織物強度は縦方向で４０Ｎ/5cmであり、横方向で２
８Ｎ/5cmであることを見出した。伸び率は、縦方向及び
横方向の双方において６０％であった。
た。織物強度は縦方向で４０Ｎ/5cmであり、横方向で２
８Ｎ/5cmであることを見出した。伸び率は、縦方向及び
横方向の双方において６０％であった。
【００７６】比較実施例２ 実施例１の非発明ポリマー2を用いて実験を繰り返し
た。熱結合ロールの温度は、前記ポリマーの最大織物強
度を得るために１３０℃まで低下させなければならなか
った。織物強度は縦方向で３４Ｎ/5cmであり、横方向で
２０Ｎ/5cmであることを見出した。伸び率は、縦方向で
５９％であり、横方向で６２％であった。
た。熱結合ロールの温度は、前記ポリマーの最大織物強
度を得るために１３０℃まで低下させなければならなか
った。織物強度は縦方向で３４Ｎ/5cmであり、横方向で
２０Ｎ/5cmであることを見出した。伸び率は、縦方向で
５９％であり、横方向で６２％であった。
【００７７】比較実施例３ Hoechst AG から市販されている非発明 Hostalen PPU 1
780 F1 を用いて実験を繰り返した。前記ポリマーは、
用いた速いフィラメント速度で加工することはできなか
った（フィラメント破損）。より低い速度（２０００m/
分）で製造した織物は、縦方向において３３Ｎ/5cm、横
方向において２２Ｎ/5cmの引張強さを有していた；その
伸び率は、縦方向で６０％であり、横方向で７０％であ
った。
780 F1 を用いて実験を繰り返した。前記ポリマーは、
用いた速いフィラメント速度で加工することはできなか
った（フィラメント破損）。より低い速度（２０００m/
分）で製造した織物は、縦方向において３３Ｎ/5cm、横
方向において２２Ｎ/5cmの引張強さを有していた；その
伸び率は、縦方向で６０％であり、横方向で７０％であ
った。
【００７８】実施例１３ 〜 １５ 実施例１２を繰り返して、基本重量４０ｇ/m2（実施例
１３）、６０ｇ/m2（実施例１４）及び８０ｇ/m2（実施
例１５）を有する不織布を製造した。その結果を表１に
示す。
１３）、６０ｇ/m2（実施例１４）及び８０ｇ/m2（実施
例１５）を有する不織布を製造した。その結果を表１に
示す。
【表１】実施例 １３ １４ １５ ＭＤ 120 182 263 織物強度［Ｎ/5cm］ ＸＭＤ 75 98 146 ＭＤ 50 48 53 伸び率［％］ ＸＭＤ 60 62 59
【００７９】実施例１６ 実施例２のポリマーを用いて、実施例１２を繰り返し
た。結果については表２を参照。
た。結果については表２を参照。
【００８０】実施例１７ 実施例３のポリマーを用いて、実施例１２を繰り返し
た。結果については表２を参照。
た。結果については表２を参照。
【００８１】実施例１８ 実施例４のポリマーを用いて、実施例１２を繰り返し
た。結果については表２を参照。
た。結果については表２を参照。
【００８２】実施例１９ 実施例９のポリマーを用いて、実施例１２を繰り返し
た。結果については表２を参照。
た。結果については表２を参照。
【００８３】実施例２０ 実施例１０のポリマーを用いて、実施例１２を繰り返し
た。結果については表２を参照。
た。結果については表２を参照。
【００８４】実施例２１ 実施例１１のポリマーを用いて、実施例１２を繰り返し
た。結果については表２を参照。
た。結果については表２を参照。
【表２】実施例 １６ １７ １８ １９ ２０ ２１ ＭＤ 61 53 54 58 59 54 織物強度［Ｎ/5cm］ ＸＭＤ 56 40 39 42 53 38 ＭＤ 51 59 58 48 50 57 伸び率［％］ ＸＭＤ 54 59 59 57 51 58 繊維ウェブの製造
【００８５】実施例２２ 実施例５の成形組成物を用いた。実験は、矩形細管パッ
クを特徴とする短紡糸プラントで行った。紡糸用細管に
おけるポリマー成形組成物の温度は、２２５℃であり、
引取速度は８５ｍ/分であった。繊維は、繊度２．２dte
xに紡糸し、延伸比（draw ratio）は１：１．３であ
り、延伸温度は１３０℃であった。クリンプ加工後、け
ん縮トウを１２０℃でヒートセットし、次に５ｃｍの長
さに切断した。ブレンダーに供給後に、繊維を大まかに
裂き、成形域（カード）に配置して、熱結合ロールユニ
ットへと導くコンベヤー上へと薄い繊維ウェブ（予備織
物ウェブシート（prefabric web sheet））をつくっ
た。熱結合ロールに関する、型彫表面積の割合は２２％
（ダイヤモンドパターン）であった。織物は、基本重量
２０ｇ/m2、熱結合工程における織物シートの速度１４
０ｍ/分で製造した。達成可能な織物強度は、縦方向で
３８Ｎ/5cmであり、横方向で１７Ｎ/5cmであった。伸び
率は、縦方向３７％及び横方向７７％であった。
クを特徴とする短紡糸プラントで行った。紡糸用細管に
おけるポリマー成形組成物の温度は、２２５℃であり、
引取速度は８５ｍ/分であった。繊維は、繊度２．２dte
xに紡糸し、延伸比（draw ratio）は１：１．３であ
り、延伸温度は１３０℃であった。クリンプ加工後、け
ん縮トウを１２０℃でヒートセットし、次に５ｃｍの長
さに切断した。ブレンダーに供給後に、繊維を大まかに
裂き、成形域（カード）に配置して、熱結合ロールユニ
ットへと導くコンベヤー上へと薄い繊維ウェブ（予備織
物ウェブシート（prefabric web sheet））をつくっ
た。熱結合ロールに関する、型彫表面積の割合は２２％
（ダイヤモンドパターン）であった。織物は、基本重量
２０ｇ/m2、熱結合工程における織物シートの速度１４
０ｍ/分で製造した。達成可能な織物強度は、縦方向で
３８Ｎ/5cmであり、横方向で１７Ｎ/5cmであった。伸び
率は、縦方向３７％及び横方向７７％であった。
【００８６】実施例２３ 実施例６のポリマー成形組成物を用いて実施例２２を繰
り返した。織物強度は縦方向で３９Ｎ/5cmであり、横方
向で１５Ｎ/5cmであった。伸び率は、縦方向で３５％で
あり、横方向で７３％であった。
り返した。織物強度は縦方向で３９Ｎ/5cmであり、横方
向で１５Ｎ/5cmであった。伸び率は、縦方向で３５％で
あり、横方向で７３％であった。
【００８７】実施例２４ 実施例７のポリマー成形組成物を用いて実施例２２を繰
り返した。織物強度は縦方向で３５Ｎ/5cmであり、横方
向で１６Ｎ/5cmであった。伸び率は、縦方向で３８％で
あり、横方向で７０％であった。
り返した。織物強度は縦方向で３５Ｎ/5cmであり、横方
向で１６Ｎ/5cmであった。伸び率は、縦方向で３８％で
あり、横方向で７０％であった。
【００８８】実施例２５ 実施例８のポリマー成形組成物を用いて実施例２２を繰
り返した。織物強度は縦方向で３７Ｎ/5cmであり、横方
向で１５Ｎ/5cmであった。伸び率は、縦方向で３７％で
あり、横方向で７１％であった。
り返した。織物強度は縦方向で３７Ｎ/5cmであり、横方
向で１５Ｎ/5cmであった。伸び率は、縦方向で３７％で
あり、横方向で７１％であった。
【００８９】実施例２６ 実施例１０のポリマーを用いて実施例２２を繰り返し
た。繊維は、繊度２．８dtexに紡糸し、延伸比は１：
１．５であり、延伸温度は１３５℃であった。最適な熱
結合ロール温度は１４２℃であり、その温度で製造した
織物は、基本重量２２ｇ/m2、熱結合工程における織物
シートの速度は約１５０ｍ/分であった。織物強度は、
縦方向で４３Ｎ/5cmであり、横方向で１８Ｎ/5cmであっ
た。伸び率は、それぞれ２８％及び６８％であった。
た。繊維は、繊度２．８dtexに紡糸し、延伸比は１：
１．５であり、延伸温度は１３５℃であった。最適な熱
結合ロール温度は１４２℃であり、その温度で製造した
織物は、基本重量２２ｇ/m2、熱結合工程における織物
シートの速度は約１５０ｍ/分であった。織物強度は、
縦方向で４３Ｎ/5cmであり、横方向で１８Ｎ/5cmであっ
た。伸び率は、それぞれ２８％及び６８％であった。
【００９０】実施例２６ａ 実施例１０のポリマーを用いて実施例２２を繰り返し
た。繊維は、繊度２．８dtexに紡糸し、延伸比は１：
１．５であり、延伸温度は１３５℃であった。最適な熱
結合ロール温度は１４３℃であり、その温度で製造した
織物は、基本重量２２ｇ/m2、熱結合工程における織物
シートの速度は約１５０ｍ/分であった。織物強度は、
縦方向で４４Ｎ/5cmであり、横方向で１９Ｎ/5cmであっ
た。伸び率は、縦方向及び横方向で、それぞれ３０％及
び７０％であった。
た。繊維は、繊度２．８dtexに紡糸し、延伸比は１：
１．５であり、延伸温度は１３５℃であった。最適な熱
結合ロール温度は１４３℃であり、その温度で製造した
織物は、基本重量２２ｇ/m2、熱結合工程における織物
シートの速度は約１５０ｍ/分であった。織物強度は、
縦方向で４４Ｎ/5cmであり、横方向で１９Ｎ/5cmであっ
た。伸び率は、縦方向及び横方向で、それぞれ３０％及
び７０％であった。
【００９１】実施例２７ 〜 ２９ 実施例２６を繰り返して、基本重量１２ｇ/m2（実施例
２７）、４０ｇ/m2（実施例２８）及び６０ｇ/m2（実施
例２９）を有する織物を製造した。その結果を表３に示
す：
２７）、４０ｇ/m2（実施例２８）及び６０ｇ/m2（実施
例２９）を有する織物を製造した。その結果を表３に示
す：
【表３】実施例 ２７ ２８ ２９ ＭＤ 25 76 128 織物強度［Ｎ/5cm］ ＸＭＤ 10 34 51 ＭＤ 35 30 28 伸び率［％］ ＸＭＤ 73 69 71
【００９２】実施例３０ 繊維は、繊度１．４dtexに紡糸し、熱結合ロール温度を
１４０℃まで低下させた以外は、実施例２６を繰り返し
た。織物強度は、縦方向で４９Ｎ/5cmであり、横方向で
２６Ｎ/5cmであった。伸び率は、縦方向で２８％であ
り、横方向で６５％であった。
１４０℃まで低下させた以外は、実施例２６を繰り返し
た。織物強度は、縦方向で４９Ｎ/5cmであり、横方向で
２６Ｎ/5cmであった。伸び率は、縦方向で２８％であ
り、横方向で６５％であった。
【００９３】比較実施例４ 〜 ６ 実施例１（比較実施例４）の非発明ポリマー「ポリマー
1」、実施例１（比較実施例５）の「ポリマー2」及び H
oechst AG から市販されている Hostalen PPU1780 F1
（比較実施例６）を用いて、実施例２６を繰り返した。
実施例２６で設定した加工パラメーターを用いただけで
なく、各比較ポリマーに関して最適化した加工パラメー
ター値を用いた。Hostalen PPU 1780 F1 に関して、達
成可能な最大織物強度は、縦方向で３１Ｎ/5cm、横方向
で９Ｎ/5cmであった。二種類のメタロセン触媒ポリマー
「ポリマー1」 及び「ポリマー2」からは３３Ｎ/5cm
（ＭＤ）及び１２Ｎ/5cm（ＸＭＤ）が得られた。前記の
織物強度は、本発明の成形組成物によって得ることがで
きる織物強度よりも有意に小さかった。
1」、実施例１（比較実施例５）の「ポリマー2」及び H
oechst AG から市販されている Hostalen PPU1780 F1
（比較実施例６）を用いて、実施例２６を繰り返した。
実施例２６で設定した加工パラメーターを用いただけで
なく、各比較ポリマーに関して最適化した加工パラメー
ター値を用いた。Hostalen PPU 1780 F1 に関して、達
成可能な最大織物強度は、縦方向で３１Ｎ/5cm、横方向
で９Ｎ/5cmであった。二種類のメタロセン触媒ポリマー
「ポリマー1」 及び「ポリマー2」からは３３Ｎ/5cm
（ＭＤ）及び１２Ｎ/5cm（ＸＭＤ）が得られた。前記の
織物強度は、本発明の成形組成物によって得ることがで
きる織物強度よりも有意に小さかった。
【００９４】実施例３１ 〜 ３３ 実施例１のポリマー1及びポリマー2を、本発明にしたが
うポリマーとして用いたが、実施例１と同じ組成の混合
物（ポリマー1 ８００kg及びポリマー2 ２００kg）を、
ペンタエリトリチル化合物によってではなく、Irganox
1010 ０．０５重量％、Irgafos 168 ０．０５重量％及
びステアリン酸カルシウム０．０５重量％によって（実
施例３１）、又は B501 W 及びステアリン酸カルシウム
０．０５重量％によって（実施例３２）、又は Irganox
1010 ０．０５重量％及び Irgafos 168 ０．０５重量
％によって（実施例３３）安定化させた。その混合物を
実施例１で説明したように粗砕した。次に、成形組成物
を、実施例１２で説明したように不織布へと加工した。
そのようにして製造した不織布は、縦方向に５４〜５７
Ｎ/5cm及び横方向に３６ 〜 ４０Ｎ/5cmの強度を有して
いた。伸び率の値は、５４〜６０％（縦方向及び横方
向）であった。 ＊）Irganox 1010 ：Ciba Geigy AG の商品名；ペンタ
エリトリチルテトラキス［３−（３，Ｓ−ジ−ｔ−ブチ
ル−４−ヒドロフェニル）プロピオネート］； Irgafos 168 ：Ciba-Geigy AG の商品名；トリス（２，
４−ジ−ｔ−ブチルフェニル）ホスホナイト； B501 W：Ciba Geigy AG の商品名；Irgafos 168 ５０重
量％、ＰＥワックス２５重量％及びカルシウム３，５−
ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシベンジルモノエチルホ
スホネートから成る混合物。
うポリマーとして用いたが、実施例１と同じ組成の混合
物（ポリマー1 ８００kg及びポリマー2 ２００kg）を、
ペンタエリトリチル化合物によってではなく、Irganox
1010 ０．０５重量％、Irgafos 168 ０．０５重量％及
びステアリン酸カルシウム０．０５重量％によって（実
施例３１）、又は B501 W 及びステアリン酸カルシウム
０．０５重量％によって（実施例３２）、又は Irganox
1010 ０．０５重量％及び Irgafos 168 ０．０５重量
％によって（実施例３３）安定化させた。その混合物を
実施例１で説明したように粗砕した。次に、成形組成物
を、実施例１２で説明したように不織布へと加工した。
そのようにして製造した不織布は、縦方向に５４〜５７
Ｎ/5cm及び横方向に３６ 〜 ４０Ｎ/5cmの強度を有して
いた。伸び率の値は、５４〜６０％（縦方向及び横方
向）であった。 ＊）Irganox 1010 ：Ciba Geigy AG の商品名；ペンタ
エリトリチルテトラキス［３−（３，Ｓ−ジ−ｔ−ブチ
ル−４−ヒドロフェニル）プロピオネート］； Irgafos 168 ：Ciba-Geigy AG の商品名；トリス（２，
４−ジ−ｔ−ブチルフェニル）ホスホナイト； B501 W：Ciba Geigy AG の商品名；Irgafos 168 ５０重
量％、ＰＥワックス２５重量％及びカルシウム３，５−
ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシベンジルモノエチルホ
スホネートから成る混合物。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｄ０４Ｈ 1/54 Ｄ０４Ｈ 1/54 Ｃ 3/00 3/00 Ｄ (72)発明者 フォルカー・フラアイイェ ドイツ連邦共和国60325 フランクフルト, リュスターシュトラーセ 15 (72)発明者 ミヒャエル−ヨアヒム・ブレクナー ドイツ連邦共和国65760 エシュボルン, イム・ズュルヴァナー ２ (72)発明者 マンフレート・ズィーモン ドイツ連邦共和国36251 バート・ヘルス フェルト，アカツィーンヴェーク 10
Claims (12)
- 【請求項１】 不織布の製造に用いる成形用ポリオレフ
ィン組成物であって、式Ｒ9ＣＨ＝ＣＨＲ6のオレフィン
（式中、Ｒ9およびＲ6は同一であるか、もしくは異な
り、それぞれ水素、もしくは炭素原子１〜１４個のアル
キルであり、またはＲ9とＲ6は連結原子と一緒になって
環系を形成する）の重合または共重合により製造される
少なくとも２種の異なるポリオレフィンを含む成形用ポ
リオレフィン組成物。 - 【請求項２】 高アイソタクチック性ポリオレフィン少
なくとも１種、および５〜６０重量％の、より低いアイ
ソタクチック性の他のポリオレフィン少なくとも１種を
含む、請求項１記載の成形用ポリオレフィン組成物。 - 【請求項３】 ＭＦＩ（２３０／２．１６）が５〜１０
００ｄｇ／分であり、分子質量（Ｍw）が７５，０００
〜３５０,０００ｇ／ｍｏｌであり、多分散度（Ｍw／Ｍ
n）が１．８〜５．０であり、粘度数が７０〜２５０ｃ
ｍ3／ｇである、請求項１または２記載の成形用ポリオ
レフィン組成物。 - 【請求項４】 各ポリオレフィンの融点が少なくとも５
℃異なり、ポリオレフィンのうちの１つは少なくとも４
０モノマー単位のアイソタクチックブロック長さを有
し、他のポリオレフィンは１０〜８０モノマー単位のア
イソタクチックブロック長さを有し、成形用組成物中の
ポリオレフィンのブロック長さの差が少なくとも５であ
る、請求項１〜３のいずれか１項記載の成形用ポリオレ
フィン組成物。 - 【請求項５】 少なくとも１種のポリマーが５０〜２０
０のアイソタクチックブロック長さを有し、他のポリマ
ーがコモノマー含量０．５〜６０重量％のコポリマーで
ある、請求項１〜３のいずれか１項記載の成形用ポリオ
レフィン組成物。 - 【請求項６】 少なくとも１種のポリオレフィンがアイ
ソタクチック構造およびアイソタクチックブロック長さ
４０〜２００を有し、成形用組成物の他のポリマー成分
がシンジオタクチック構造を有し、シンジオタクチック
ポリオレフィンとアイソタクチックポリオレフィンの融
点が少なくとも１０℃異なる、請求項１〜３のいずれか
１項記載の成形用ポリオレフィン組成物。 - 【請求項７】 成核剤、タルク、安息香酸ナトリウム、
ステアレートまたはソルビトール誘導体、安定剤、酸化
防止剤、ＵＶ吸収剤、光保護剤、金属不活化剤、ラジカ
ルスカベンジャー、潤滑剤、乳化剤、顔料、蛍光増白
剤、難燃剤または帯電防止剤などの添加物を含む、請求
項１〜６のいずれか１項記載の成形用ポリオレフィン組
成物。 - 【請求項８】 請求項１〜７のいずれか１項記載の成形
用ポリオレフィン組成物少なくとも１種を含む不織布。 - 【請求項９】 ポリオレフィンを所望により添加物と一
緒に混合し、次いで混合物を押し出すか、またはポリオ
レフィンを、触媒混合物を用いて、または多工程重合に
より直接重合することを含む、請求項１〜７のいずれか
１項記載の成形用ポリオレフィン組成物の製造方法。 - 【請求項１０】 請求項８記載の不織布を常法により製
造する方法。 - 【請求項１１】 請求項１〜７のいずれか１項記載の成
形用ポリオレフィン組成物の不織布の製造のための使
用。 - 【請求項１２】 請求項８記載の不織布の、衛生用布、
農業用布、濾布、建築用布および繊維セクターとしての
使用。
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|---|---|---|---|
| DE19634894A DE19634894A1 (de) | 1996-08-29 | 1996-08-29 | Polyolefinformmasse zur Herstellung von Vliesen |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23408997A Expired - Fee Related JP4050812B2 (ja) | 1996-08-29 | 1997-08-29 | 不織布の製造に用いる成形用ポリオレフィン組成物 |
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|---|---|
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| JP (1) | JP4050812B2 (ja) |
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| KR101127652B1 (ko) * | 2003-07-04 | 2012-03-23 | 토탈 페트로케미칼스 리서치 펠루이 | 좁은 분자량 분포를 갖는 폴리프로필렌 블렌드 |
| EA030151B1 (ru) * | 2012-09-21 | 2018-06-29 | Комби Веар Партс Аб | Фиксатор для держателя инструмента землеройного оборудования |
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| US6436531B1 (en) | 1998-07-20 | 2002-08-20 | 3M Innovative Properties Company | Polymer blends and tapes therefrom |
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| KR20010008911A (ko) * | 1999-07-06 | 2001-02-05 | 박평렬 | 폴리올레핀 섬유, 부직포 및 그 제조방법 |
| KR100401248B1 (ko) * | 2000-03-16 | 2003-10-11 | 박평렬 | 폴리프로필렌 섬유 및 그 제조방법 |
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| CN110004514A (zh) * | 2019-04-22 | 2019-07-12 | 刘鹏飞 | 聚丙烯防草、防寒布及其制备方法和应用 |
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| TW275076B (ja) * | 1992-12-02 | 1996-05-01 | Hoechst Ag | |
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