JPH1081829A - 光拡散剤含有樹脂の製造法 - Google Patents
光拡散剤含有樹脂の製造法Info
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Abstract
く均一に分散させる方法を提供する。 【解決手段】 透明樹脂中に光拡散剤である樹脂微粒子
を混合して光拡散剤含有樹脂を製造する方法において、
透明樹脂を加熱溶融し、溶融状態下の透明樹脂に樹脂微
粒子を添加、混合することを特徴とする。
Description
している光拡散剤含有樹脂の製造法に関する。詳しくは
樹脂微粒子を破砕することなく均一に分散させた光拡散
剤含有樹脂の製造法に関する。本発明の光拡散剤含有樹
脂は、透明樹脂中へ樹脂微粒子を分散させるのに好適な
マスターバッチとして有用である。
末に代わり樹脂微粒子を用いことが多くなってきてい
る。無機粉末を基材透明樹脂に添加した場合には、充分
な光拡散性は得られても光線透過率の低下が大きいとい
う欠点があり、しかも衝撃強度等の基材透明樹脂の物性
を低下させるという欠点をも有していた。
粉末、例えば、ポリスチレン、ポリメタクリル酸メチル
等を添加した場合には、光拡散効果はある程度限定され
てしまう。これを改良する目的で、特開平4−3373
04号には、重合性ビニルモノマーおよび該モノマーに
不溶な樹脂微粒子を水系に分散し、懸濁重合して得ら
れ、樹脂微粒子が分散している重合体粒子が開示されて
いる。
導光板などの場合に、成形体中の樹脂微粒子の量は0.
01〜0.1重量%程度であり、非常に少ない。したが
って、成形体中の濃度より高い濃度のマスターバッチを
作り、それを用いて成形体樹脂中に樹脂微粒子を均一に
分散させるのが一般的である。
に添加混合する方法として、機械的に樹脂微粒子と透明
樹脂を混合し、これを混練する方法または樹脂の重合時
に添加する方法があるが、単なる機械的に混練する方法
では添加した微粒子が破砕し、微粒子本来の性能が発現
し難いという欠点を有していた。また、重合時に添加す
る方法は、特開平4−337304号に開示されている
ように、重合性ビニルモノマーおよび該モノマーに不溶
な微小ポリマー粒子を水系に分散し、懸濁重合で得られ
ることが示されている。しかし、該設備を考慮すると経
済性のある方法とは言い難いし、記載の重合体は、分子
量が数10万〜100万程度のものであり、溶融し難
く、成形体樹脂との相溶性が良くない。
に樹脂微粒子を破砕させることなく均一に分散させる方
法について鋭意検討した結果、加熱溶融した透明樹脂中
に樹脂微粒子を添加、混合することによって、樹脂微粒
子を破砕することなく透明樹脂中に均一に分散できるこ
とを見い出し、本発明を完成するに至った。
樹脂に光拡散剤である樹脂微粒子を混合して光拡散剤含
有樹脂を製造する方法において、透明樹脂を加熱溶融
し、溶融状態下の透明樹脂に樹脂微粒子を添加、混合す
ることを特徴とする光拡散剤含有樹脂の製造法である。
本発明における透明樹脂としては、透明であれば特に限
定されないが、例えば、メタクリル系樹脂、スチレン系
樹脂、カーボネート系樹脂等が挙げられ、メタクリル系
樹脂が好ましく用いられる。
0)は1〜50(g/10分)が好ましい。1(g/1
0分)より小さいと成形体樹脂との相溶性が劣り、50
(g/10分)より大きいと機械的強度、耐熱性が劣り
好ましくない。
ル単独重合体またはメタクリル酸メチルを50%以上
と、他のビニル単量体との共重合体である。メタクリル
酸メチルと共重合させるビニル単量体としては、例え
ば、メタクリル酸エチル、メタクリル酸ブチル、メタク
リル酸シクロヘキシル、メタクリル酸フェニル、メタク
リル酸ベンジル、メタクリル酸2−エチルへキシル、メ
タクリル酸2−ヒドロキシエチル等のメタクリル酸エス
テル類;アクリル酸メチル、アクリル酸ブチル、アクリ
ル酸シクロヘキシル、アクリル酸フェニル、アクリル酸
ベンジル、アクリル酸2−エチルヘキシル、アクリル酸
2−ヒドロキシエチル、等のアクリル酸エステル類;メ
タクリル酸、アクリル酸などの不飽和酸類;スチレン、
α−メチルスチレン、アクリロニトリル、メタクリロニ
トリル、無水マレイン酸、フェニルマレイミド、シクロ
ヘキシルマレイミド等である。また、この共重合体には
ポリブタジエンまたはブタジエン/アクリル酸ブチル共
重合体、ポリアクリル酸ブチル共重合体などのエラスト
マー成分や無水グルタル酸単位、グルタルイミド単位を
さらに含んでも良い。
その屈折率と透明樹脂の屈折率との差の絶対値が0.0
2〜0.2のものが好ましく用いられる。0.02より
小さくなると光拡散性が低くなり、また0.2より大き
くなると光線透過率が低下する。本発明に用いられる樹
脂微粒子として、具体的には、例えば、架橋シロキサン
系樹脂微粒子、架橋スチレン系樹脂微粒子、架橋メタク
リル酸メチル系樹脂微粒子、無機粉末含有架橋メタクリ
ル酸メチル系樹脂微粒子等が挙げられる。
m、好ましくは1.5〜10μmのものが用いられる。
この範囲の樹脂微粒子が良好な光拡散性を付与するのに
好適である。0.1μm未満だた粒子径がより光の波長
に近接するため光拡散性が低下し、また50μmを越え
ると光拡散性が低下して好ましくない。樹脂微粒子は、
真球状のものが好ましい光拡散効果を呈する。
にシリコーンゴム、シリコーンレジンと呼称されるもの
であり、常温で個体状のものを指す。シロキサン系樹脂
は主にクロロシランの加水分解と縮合によって製造され
る。例えば、ジメチルジクロロシラン、ジフェニルジク
ロロシラン、フェニルメチルクロロシラン、メチルトリ
クロロシラン、フェニルトリクロロシランに代表される
クロロシラン類を加水分解と縮合することにより、シロ
キサン系樹脂を得ることができる。さらに、これらのシ
ロキサン系樹脂を過酸化ベンゾイル、過酸化−2,4−
ジクロロベンゾイル、過酸化−p−クロルベンゾイル、
過酸化ジキュミル、過酸化ジ−t−ブチル、2,5−ジ
メチル−2,5−ジ(t−ブチルパーオキシ)ヘキサン
のごとき過酸化物により架橋させたり、シロキサン樹脂
の末端にシラノール基を導入し、アルコキシシラン類と
縮合架橋さたりすることにより架橋シロキサン系樹脂が
製造される。なかでも、珪素原子1個あたり有機基が2
〜3個結合した架橋シロキサン系樹脂が好ましい。
前記架橋樹脂を機械的に粉砕する方法や、特開昭59−
68333号公報、特開昭60−13813号公報に記
載の方法等を利用できる。また、市販品として東芝シリ
コーン(株)製“トスパールシリーズ”、東レ・ダウコ
ーニング・シリコーン(株)製“トレフィルシリー
ズ”、信越化学工業(株)製“シリコーンパウダー”が
挙げられる。
体単位を50重量%以上含み、そのほかに、ラジカル重
合可能な二重結合を分子内に1個有する単量体を49.
9重量%以下、ラジカル重合可能な二重結合を分子内に
少なくとも2個有する単量体を0.1〜50重量%を重
合して得られる樹脂である。スチレン系単量体とは、ス
チレン及びその誘導体である。スチレン誘導体として
は、クロロスチレン、ブロムスチレンのようなハロゲン
化スチレン、ビニルトルエン、α−メチルスチレンのよ
うなアルキル置換スチレンが挙げられるが、これらに限
定されるものではない。また、上記スチレン系単量体は
二種類以上併用してもよい。
個有する単量体とは、前記のスチレン系単量体と共重合
するものであれば特に制限はないが、例えば、メチル
(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、
プロピル(メタ)アクリレート等のアルキル(メタ)ア
クリレート類;アクリロニトリルなどが挙げられる。こ
れらの中でも特にメチルメタアクリレートのごときアル
キルメタアクリレート類が好ましい。なお、単量体は二
種類以上併用しても良い。
なくとも2個有する単量体とは、例えば、1、4−ブタ
ンジオールジ(メタ)アクリレート、ネオペンチルグリ
コールジ(メタ)アクリレートのようなアルキルジオー
ルジ(メタ)アクリレート類;エチレングリコールジ
(メタ)アクリレート、ジエチレングリコールジ(メ
タ)アクリレート、テトラエチレングリコールジ(メ
タ)アクリレート、プロピレングリコールジ(メタ)ア
クリレート、テトラプロピレングリコールジ(メタ)ア
クリレートのようなアルキレングリコールジ(メタ)ア
クリレート類;ジビニルベンゼン、ジアリルフタレート
のような芳香族多官能化合物;トリメチロールプロパン
トリ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールテト
ラ(メタ)アクリレートのような多価アルコールの(メ
タ)アクリレート類が挙げられる。これらの単量体も二
種類以上併用しても良い。
クロ懸濁重合法、乳化重合法、分散重合法等の方法によ
り重合し、必要により分級して所望の粒径の微粒子を得
ることができる。
有樹脂は、透明樹脂を加熱溶融し、溶融状態のころへ樹
脂微粒子を添加、混合することにより,樹脂微粒子を破
砕することなく均一に分散させた樹脂を得ることができ
る。例えば、ブラベンダープラストミル、ニーダー、バ
ンバリーミキサー、ロール、一軸押し出し機、二軸押し
出し機で樹脂の溶融ゾーンへ、樹脂微粒子を途中添加で
きる構造の押し出し機等を用いて容易に製造することが
できる。
先端にフィード口を設けた脱揮押出機を用い、溶融状態
下にある樹脂部へ樹脂微粒子を添加することで製造する
ことができる。
系酸化防止剤、リン酸系酸化防止剤、及びイオウ系酸化
防止剤、紫外線吸収剤やヒンダードアミン系光安定剤等
の耐候剤を添加し、樹脂中に含有させることもできる。
散剤である樹脂微粒子を破砕することなく均一に分散さ
せることができ、得られる光拡散剤含有樹脂は、光拡散
剤含有成形体の製造用のマスターバッチとして好適に用
いられる。
明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
製鋼所製、ベント3個付き)を用い、押出機の3個のベ
ントの内、第2ベントに微量フィード用重量フィーダー
(KCL24−KT20:k−tron社製)を設置し
て、樹脂微粒子の添加用のフィード口として使用した。
メタクリル酸メチル系樹脂としてスミペックス MG5
(住友化学工業(株)製)を、樹脂微粒子として架橋シ
ロキサン系樹脂微粒子(トスパール145:東芝シリコ
ーン(株)製、平均粒子径4.5μm)を用い、押出機
回転数が250rpm、押出機設定温度220℃で、メ
タクリル酸メチル系樹脂15kg/Hrに対して架橋シ
ロキサン系樹脂75g/Hrを添加、混合し、光拡散剤
含有樹脂を製造した。該樹脂中に分散する樹脂微粒子を
光学顕微鏡で観察したところ、樹脂微粒子は破砕もなく
均一に分散していた。
スチレン系樹脂微粒子(ファインパール:住友化学工業
(株)製、平均粒子径6.0μm)を用いた以外は、実
施例1と同様にして光拡散剤含有樹脂を製造した。該樹
脂中に分散する樹脂微粒子を光学顕微鏡で観察したとこ
ろ、樹脂微粒子は破砕もなく均一に分散していた。
押出機を用い、溶融状態下にあるメタクリル酸メチル系
樹脂へ樹脂微粒子を添加して光拡散剤含有樹脂を製造し
た。メタクリル酸メチル(以下MMAと称す)98.8
重量%、アクリル酸メチル(以下MAと称す)1.0重
量%、連鎖移動剤としてはn−オクチルメルカプタン
(以下OMと称す)0.2重量%およびラジカル開始剤
としてはアゾビスイソブチロニトリル(以下AIBNと
称す)からなる単量体溶液を30kg/Hrを重合反応
器に供給し、温度160℃で重合を行った。
から取り出し、加熱器へ導き、液状の重合体組成物を2
00℃まで加熱し、次いで脱揮押出機に導いた。脱揮押
出機は、(株)日本製鋼所の二軸押出機(TEX30)
を用い、フォアベント3個のうち先端のベント口へ重量
フィーダー(KCL24−KT20:K−tron社
製)を取付け、架橋シロキサン系樹脂微粒子(トスパー
ル145:東芝シリコーン(株)製、平均粒子径4.5
μm)を75g/Hrで供給した。メタクリル酸メチル
系樹脂と架橋シロキサン系樹脂微粒子はダイスよりスト
ランド状で押し出し(回転数:250rpm、温度:2
50℃)、水冷却後、光拡散剤含有樹脂がペレットとし
て平均13.7kg/Hrで得た。該樹脂中に分散する
樹脂微粒子を光学顕微鏡で観察したところ、樹脂微粒子
は破砕もなく均一に分散していた。
(住友化学工業(株)製)15kgと樹脂微粒子として
架橋シロキサン系樹脂微粒子(トスパール145:東芝
シリコーン(株)製、平均粒子径4.5μm)75g
を、スーパーミキサーで撹拌混合し、実施例1と同じ二
軸押出機に15kg/Hrで供給し、溶融して光拡散剤
含有樹脂を得た。該樹脂中に分散する樹脂微粒子を光学
顕微鏡で観察したところ、破砕した樹脂微粒子が多数分
散し、かなりの分散不良が見られた。
Claims (6)
- 【請求項1】 透明樹脂中に光拡散剤である樹脂微粒子
を混合して光拡散剤含有樹脂を製造する方法において、
透明樹脂を加熱溶融し、溶融状態下の透明樹脂に樹脂微
粒子を添加、混合することを特徴とする光拡散剤含有樹
脂の製造法。 - 【請求項2】 透明樹脂のMFRが1〜50(g/10
分)である請求項1記載の製造法。 - 【請求項3】 透明樹脂がメタクリル系樹脂である請求
項1または請求項2記載の製造法。 - 【請求項4】 樹脂微粒子が架橋シロキサン系樹脂微粒
子または架橋スチレン系樹脂微粒子である請求項1記載
の製造法。 - 【請求項5】 樹脂微粒子の平均粒子径が0.1〜50
μmである請求項1記載の製造法。 - 【請求項6】 透明樹脂に対する樹脂微粒子の量が0.
1〜1重量%である請求項1記載の製造法。
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---|---|---|---|
JP23499196A JP4063901B2 (ja) | 1996-09-05 | 1996-09-05 | 光拡散剤含有樹脂の製造法 |
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Publication Number | Publication Date |
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JPH1081829A true JPH1081829A (ja) | 1998-03-31 |
JP4063901B2 JP4063901B2 (ja) | 2008-03-19 |
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---|---|---|---|
JP23499196A Expired - Fee Related JP4063901B2 (ja) | 1996-09-05 | 1996-09-05 | 光拡散剤含有樹脂の製造法 |
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Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1093044C (zh) * | 1997-10-13 | 2002-10-23 | 王子油化合成纸株式会社 | 具有优良可印性的树脂薄膜 |
CN1130417C (zh) * | 2000-04-20 | 2003-12-10 | 上海三成化工有限公司 | 聚烯烃低热值填充母粒及其制备方法 |
KR100646374B1 (ko) | 2005-09-21 | 2006-11-23 | 제일모직주식회사 | 액정표시장치의 백라이트 유닛용 광확산판 |
JP2008248089A (ja) * | 2007-03-30 | 2008-10-16 | Sumitomo Chemical Co Ltd | 光拡散性樹脂組成物及び光拡散性樹脂板 |
-
1996
- 1996-09-05 JP JP23499196A patent/JP4063901B2/ja not_active Expired - Fee Related
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CN1130417C (zh) * | 2000-04-20 | 2003-12-10 | 上海三成化工有限公司 | 聚烯烃低热值填充母粒及其制备方法 |
KR100646374B1 (ko) | 2005-09-21 | 2006-11-23 | 제일모직주식회사 | 액정표시장치의 백라이트 유닛용 광확산판 |
JP2008248089A (ja) * | 2007-03-30 | 2008-10-16 | Sumitomo Chemical Co Ltd | 光拡散性樹脂組成物及び光拡散性樹脂板 |
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