JPH1081521A - Ni−Mn系複合水酸化物、その製造方法及びリチウム二次電池用正極活物質用原料 - Google Patents
Ni−Mn系複合水酸化物、その製造方法及びリチウム二次電池用正極活物質用原料Info
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- JPH1081521A JPH1081521A JP8251022A JP25102296A JPH1081521A JP H1081521 A JPH1081521 A JP H1081521A JP 8251022 A JP8251022 A JP 8251022A JP 25102296 A JP25102296 A JP 25102296A JP H1081521 A JPH1081521 A JP H1081521A
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Abstract
状態で生成したNi−Mn系複合水酸化物の結晶粒子で
あって、且つ該結晶粒子がレーザー法による測定法で求
めた粒度分布 (V95−V5)/V50が3以下であることを
特徴とするNi−Mn系複合水酸化物、その製造方法及
びこれを用いた二次電池用正極活物質原料。 【効果】 本発明のNi−Mn系複合水酸化物は、実質
的に球状な粒子形態を有しており、リチウム二次電池用
正極活物質用原料として有用であり、また、当該Ni−
Mn系複合酸化物を有効成分として正極活物質を使用し
たリチウム二次電池は初期放電容量および放電保持率な
ど従来に無い優れた特性を有するものである。
Description
水酸化物、その製造方法及びリチウム二次電池用正極活
物質原料に関するものである。
コードレス化が急速に進むに従い、小型電子機器の電源
としてリチウム二次電池が実用化されている。このリチ
ウム二次電池については、1980年に水島等によりコ
バルト酸リチウム二次電池の正極活性物質として有用で
あるとの報告〔“マテリアル リサーチブレイン”vol1
15,P783-789(1980) 〕がなされて以来、リチウム系複合
酸化物に関する研究開発が活発に進められており、これ
までに多くの提案がなされている。
a≦1)(米国特許番号第4302518号明細書)、Lib Ni
2-b O2及びLiNi1-d Cod O2(但し、0.84≦b≦1.22、0.
09≦b0.5)(特開平2-40861 号公報)、LinNimCo1-m O2
(特開昭63-299056 号公報、特開平1-120765号公報、特
開平1-294364号公報、特開平5-290890号公報、特開平6-
275274号公報、特開平7-142056号公報)などのリチウム
と遷移金属を主体とする複合酸化物である。上記の化合
物において、コバルト酸リチウムは合成が比較的容易な
ため、最も早くから検討されてきたが、原料のコバルト
(Co)が高価で資源的に希産という問題があった。この
問題を解決するためにCoの代わりにニッケル(Ni)や
Mnを用いたリチウム酸化物が研究されているが未だ実
用化されていない。
合成は非常に難しく工業レベルでの製造はされていな
い。この問題を解決するためにニッケル酸リチウムNi
の一部をMnで置換した酸化物が提案されている。しか
しながら、これらの酸化物は低温で合成するためにNi
とMnの固溶反応がうまくすすまないという問題があっ
た。
池などの正極に用いられるLi−Ni−Mn系複合酸化
物の原料として有用なNi−Mn系複合水酸化物及びそ
の製造方法を提供することにある。
発明者らは鋭意検討を行った結果、本発明を完成するに
至った。
状態及び/又は共沈状態で生成したNi−Mn系複合水
酸化物の結晶粒子であって、且つ該結晶粒子がレーザー
法による測定法で求めた粒度分布 (V95−V5)/V50値
が3以下であることを特徴とするNi−Mn系複合水酸
化物及びこれを有効成分とするリチウム二次電池用正極
活物質用原料を提供するものである。
塩水溶液中のNiやMnの金属イオンに対して錯化力を
有するキレート剤の存在下、アルカリ加水分解による沈
殿生成反応を連続的に行わせ、次いで水酸化コバルト及
び水酸化マンガンの沈殿を生成させ、該沈殿物を熟成さ
せてなることを特徴とするNi−Mn系複合水酸化物の
製造方法を提供するものである。
物は、NiとMnとの固溶及び/又は共沈状態で生成し
たNi−Mn系複合水酸化物である。NiとMnとが固
溶及び/又は共沈状態で生成したものとは、例えばNi
とMnが単に混合しているものではなく、NiとMnが
均一に共沈混在しているものである。固溶または共沈し
ていないNi又はMnが単独で存在している場合は、X
線回折により、これらのNi又はMnの存在に起因し
て、生成した不純物として、Ni又はMnの水酸化物の
ピークが確認される。しかし、本発明のNi−Mn系複
合水酸化物は、かかる不純物が極めて少なく、実質上粉
末X線回折において、それらのピークは殆ど存在しない
ものである。
の結晶粒子は、レーザー法による測定法で求めた粒度分
布 (V95−V5)/V50値が3以下の範囲のものであり、
特に0.5 〜2の範囲であることが好ましい。また、上記
結晶粒子の平均粒子径としては、1〜50μmが好まし
く、特に5〜20μmの範囲であることが好ましい。該
範囲を外れたものは粒径の範囲が広くなり、リチウム二
次電池用の原料としては、あまり好ましくない。また、
V95、V50及びV5 は、それぞれ95体積%、50体積
%及び5体積%を示す。上記結晶粒子は、このように実
質的に球状粒子であり、例えば真球状又は楕円状粒子及
び球状粒子が幾つか結合した繭状や団子状の粒子であ
る。
比Ni:Mnは、0.01:0.99〜0.99:0.
01であり、好ましくは、 0.1:0.9 〜 0.9:0.1 であ
る。
方法は、Ni塩及びMn塩の混合塩水溶液中のNi及び
Mnの金属イオンに対して錯化力を有するキレート剤を
用いてアルカリ加水分解による沈殿生成反応を連続的に
行わせ、かつ沈殿生成物を必要かつ十分に熟成、例えば
少なくとも3時間以上滞留させ熟成反応を進行させるも
のである。
水に溶解するものであれば特に制限されないが、例え
ば、硫酸ニッケル、硝酸ニッケル、塩化ニッケル等の水
易溶性の鉱酸塩類が挙げられる。また、Mn塩もCo塩
と同様に水に溶解するものであれば特に制限されない
が、例えば、硫酸マンガン、硝酸マンガン、塩化マンガ
ン等の水易溶性の鉱酸塩類が挙げられる。Ni塩及びM
n塩は、 0.5〜3.5 モル/L程度の水溶液濃度が実用的
範囲で反応に好ましく使用される。
を有するキレート剤としては、例えばヒドラジン、トリ
エタノールアミン、グリシン、アラニン、アスパラギ
ン、イミノジ酢酸、グルタミン酸、エチレンジアミン、
エチレンジアミン四酢酸等のアミノカルボン酸及びそれ
らの塩;酢酸、乳酸、シュウ酸、マロン酸、リンゴ酸、
酒石酸、クエン酸、サリチル酸、チオグリコール酸等の
オキシカルボン酸及びそれらの塩又はアンモニアが挙げ
られる。また、アンモニアは、アンモニウムイオンを供
給できるものであれば、特に制限されないが、例えば硝
酸アンモニウム、硫酸アンモニウム、塩化アンモニウム
などのアンモニウム塩の水溶液、アンモニア水、アンモ
ニアガス等が挙げられるが、好ましくはアンモニア水で
ある。
キシカルボン酸及びアンモニアは1種又は2種以上を組
み合わせて用いてもよく、その配合量としては、Ni塩
及びMn塩1モルに対して 0.2〜4.0 モルの範囲が好ま
しい。なお、キレート剤の配合方法としては、特に制限
されず、単独で使用しても、また、Ni塩水溶液及びM
n塩水溶液の何れか所定割合を予め混合して添加しても
よい。 0.2モル未満では粒子成長が十分でなく、また
0.4モル以上では経済的な面から好ましくない。
リとしては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等の苛
性アルカリ水溶液が挙げられ、このうち、水酸化ナトリ
ウムが好ましい。アルカリの添加量は、Ni塩及びMn
塩1モルに対して 1.1〜3.0 モルである。 1.1モル未満
の場合、未反応のNi塩及びMn塩が生成してしまい好
ましくなく、 3.0を超えると粒子成長が十分でない未成
長粒子が多く生成してしまい好ましくない。
いが、例えば連続的に添加される反応液のpHを9〜1
2の範囲の一定値に保持させつつ、少なくとも3時間滞
留させ反応させる方法が挙げられる。この時、反応液は
一度オーバーフローさせた次の容器で熟成反応させても
よい。
添加して反応生成物を含む反応系の液をオーバーフロー
させることなく、反応媒体液のみを除いて反応液の容量
を一定量に制御しながら反応させる方法である。この方
法によると、反応容器内に形成されるNi−Mn複合水
酸化物の粒子は、連続的に成長し増加するので反応系の
攪拌が次第に困難になるため、このような状態になる前
に反応を終了させることが好ましい。
70g/L以上になるように反応条件を設定することが
好ましい。これよりも濃度が薄いと粒子成長が極端に遅
くなるため好ましくない。
しても良いが、何度かに分けて多段で滴下する多段方式
でもよい。
くは20〜80℃であり、反応時間は1〜72時間程度
である。
実質的に球状な粒子形態を有しており、リチウム二次電
池用正極活物質用原料として有用であり、また、当該N
i−Mn系複合酸化物を有効成分として正極活物質を使
用したリチウム二次電池は初期放電容量および放電保持
率など従来に無い優れた特性を有するものである。
るが、これは単に例示であって、本発明を制限するもの
ではない。
l/LのNiSO4 ・7H2 Oと 0.4mol/LのMnSO4
・5H2 Oの混合液1200ml、6mol/LのNaOH溶
液800ml及び錯化剤として14.8mol/Lのアンモニア溶
液400mlを滴下方式で加え、pHを11に調整しなが
ら50℃に保温し、9時間攪拌熟成した。この間オーバ
ーフロー方式で系内の液量を制御し、一定量の反応液を
排出した。次に濾過後の結晶をリパルプ洗浄し、電導度
計によって洗浄効果を確認した。この結晶はNiとMn
の固溶及び/又は共沈状態で生成した共晶体で、組成は
Ni:Mnのモル比が 0.8:0.2 であった。この結晶の
粒度分布をレーザー法により測定したところ、 (V95−
V5)/V50値は 1.0で平均粒子径は9μmであった。
l/LのNiSO4 ・7H2 Oと 1.6mol/LのMnSO4
・5H2 Oの混合液1200ml、6mol/LのNaOH溶
液800ml及び錯化剤として1mol/Lのグリシン溶液4
00mlを滴下方式で加え、pHを10に調整しながら7
0℃に保温し、9時間攪拌熟成した。この間オーバーフ
ロー方式で系内の液量を制御し、一定量の反応液を排出
した。次に濾過後の結晶をリパルプ洗浄し、電導度計に
よって洗浄効果を確認した。この結晶はNiとMnの固
溶及び/又は共沈状態で生成した共晶体で、組成はN
i:Mnのモル比が 0.2:0.8 であった。この結晶の粒
度分布をレーザー法により測定したところ、 (V95−V
5)/V50値は 1.1で平均粒子径は10μmであった。
0.2mol/LのNiSO4・7H2 Oと 1.8mol/LのMnS
O4 ・5H2 Oの混合液2L、6mol/LのNaOH溶液
1300ml及び錯化剤として1mol/Lのリンゴ酸溶液6
70mlを滴下方式で加え、pHを10に調整しながら7
0℃に保温し、15時間攪拌熟成した。この間系内の液
量を制御するために、反応媒体液のみを減圧濾去方式で
除きながらスラリー濃度を上げていった。次に濾過後の
結晶をリパルプ洗浄し、電導度計によって洗浄効果を確
認した。乾燥後の結晶は固溶及び/又は共沈状態で生成
したNiとMnの共晶体で、組成はNi:Mnのモル比
で 0.1:0.9 であった。この結晶の粒度分布をレーザー
法により測定したところ、 (V95−V5)/V50値は1.7
で平均粒子径は9μmであった。
Claims (6)
- 【請求項1】 NiとMnとの固溶状態及び/又は共沈
状態で生成したNi−Mn系複合水酸化物の結晶粒子で
あって、且つ該結晶粒子がレーザー法による測定法で求
めた粒度分布 (V95−V5 ) /V50が3以下であること
を特徴とするNi−Mn系複合水酸化物。 - 【請求項2】 NiとMnの原子比、Ni:Mnが、
0.01:0.99〜0.99:0.01の範囲にある
請求項1記載のNi−Mn系複合水酸化物。 - 【請求項3】 Ni塩及びMn塩の混合塩水溶液中のN
i及びMnの金属イオンに対して錯化力を有するキレー
ト剤の存在下、アルカリ加水分解による沈殿生成反応を
連続的に行わせ、次いで水酸化ニッケル及び水酸化マン
ガンの沈殿を生成させ、該沈殿物を熟成させてなること
を特徴とするNi−Mn系複合水酸化物の製造方法。 - 【請求項4】 連続反応は多段式に行う請求項3記載の
Ni−Mn系複合水酸化物の製造方法。 - 【請求項5】 キレート剤が、アミノカルボン酸、オキ
シカルボン酸又はアンモニアから選ばれた少なくとも1
種又は2種以上である請求項3又は4記載のNi−Mn
系複合水酸化物の製造方法。 - 【請求項6】 請求項1又は2記載のNi−Mn系複合
水酸化物を有効成分とするリチウム二次電池用正極活物
質用原料。
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