JPH1080863A - 予備焼結後のセラミック物品を彫刻する方法 - Google Patents
予備焼結後のセラミック物品を彫刻する方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 セラミック物品の彫刻方法を提供すること。
【解決手段】 所定の彫刻パターンを内部に有するポリ
エステルマスクを提供する工程；前記ポリエステルマス
クを予備焼結後のセラミック物品の上に置く工程；前記
セラミック物品の上に置かれた前記ポリエステルマスク
に硬質セラミックグリットを衝突させる工程；及び前記
セラミック物品から前記ポリエステルマスクを取り除い
て彫刻されたセラミック物品を露呈する工程を含む、予
備焼結後のセラミック物品を彫刻する方法。
エステルマスクを提供する工程；前記ポリエステルマス
クを予備焼結後のセラミック物品の上に置く工程；前記
セラミック物品の上に置かれた前記ポリエステルマスク
に硬質セラミックグリットを衝突させる工程；及び前記
セラミック物品から前記ポリエステルマスクを取り除い
て彫刻されたセラミック物品を露呈する工程を含む、予
備焼結後のセラミック物品を彫刻する方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、一般にセラミック
物品の彫刻方法に、より詳細には耐久性及び耐磨耗性に
優れ且つ低コストで製造することができる予備焼結流体
力学的軸受組立体における空気流路の彫刻方法に関す
る。
物品の彫刻方法に、より詳細には耐久性及び耐磨耗性に
優れ且つ低コストで製造することができる予備焼結流体
力学的軸受組立体における空気流路の彫刻方法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】空気潤滑式流体力学的軸受(air-lubrica
ted hydrodynamic bearings)は、高記録密度用のＶＴＲ
ヘッド組立体及びロータリースキャナーや、高精度セン
シトメトリー用のフライングスポットレーザーセンシト
メーターなどの各種高精度用途向けとして有望であるこ
とが知られている。ガス潤滑式軸受には、外部加圧型
（静圧型）と自動型（流体力学型）の二種類がある。静
圧軸受には比較的高い荷重をかけることができるが、外
圧供給が必要である。静圧軸受では、軸受面の運動によ
って圧力が発生する。これらの軸受は低荷重、高速度の
用途に最も適している。一般に、空気潤滑式流体力学的
軸受が他のタイプの軸受よりも有利な点として、設計が
簡素である、精度が高い、フラッター（速度変動）が少
ない、剛性が高い、振動が低い、磨耗が少ない、（高速
度でも）寿命が長い、潤滑油由来の汚染がない、そして
使用温度幅が広い点が挙げられる。
ted hydrodynamic bearings)は、高記録密度用のＶＴＲ
ヘッド組立体及びロータリースキャナーや、高精度セン
シトメトリー用のフライングスポットレーザーセンシト
メーターなどの各種高精度用途向けとして有望であるこ
とが知られている。ガス潤滑式軸受には、外部加圧型
（静圧型）と自動型（流体力学型）の二種類がある。静
圧軸受には比較的高い荷重をかけることができるが、外
圧供給が必要である。静圧軸受では、軸受面の運動によ
って圧力が発生する。これらの軸受は低荷重、高速度の
用途に最も適している。一般に、空気潤滑式流体力学的
軸受が他のタイプの軸受よりも有利な点として、設計が
簡素である、精度が高い、フラッター（速度変動）が少
ない、剛性が高い、振動が低い、磨耗が少ない、（高速
度でも）寿命が長い、潤滑油由来の汚染がない、そして
使用温度幅が広い点が挙げられる。
【０００３】しかしながら、従来の空気式軸受には望ま
しくない欠点がいくつかある。一つは、精度の高い加工
が必要であるため、その製造コストが高くつく点が周知
である。その上、これらの軸受は常用の玉軸受よりも場
所をとる。製品設計者が課す仕様要件が厳しいにもかか
わらず、空気式軸受は特殊な用途において必要とされて
いる。また、従来の空気式軸受は、突発的故障を防止す
るために耐衝撃性が要求され、さらに実用寿命や生産性
を向上するために耐腐食性、耐磨耗性が要求されること
も知られている。このように、例えば金属や合金（最も
一般的にはスチール）でできた従来の空気式軸受は、こ
れら要件の一部は満たすものの、磨耗によるメンテナン
スが頻繁に必要であるという点で相当な制限を受ける。
しくない欠点がいくつかある。一つは、精度の高い加工
が必要であるため、その製造コストが高くつく点が周知
である。その上、これらの軸受は常用の玉軸受よりも場
所をとる。製品設計者が課す仕様要件が厳しいにもかか
わらず、空気式軸受は特殊な用途において必要とされて
いる。また、従来の空気式軸受は、突発的故障を防止す
るために耐衝撃性が要求され、さらに実用寿命や生産性
を向上するために耐腐食性、耐磨耗性が要求されること
も知られている。このように、例えば金属や合金（最も
一般的にはスチール）でできた従来の空気式軸受は、こ
れら要件の一部は満たすものの、磨耗によるメンテナン
スが頻繁に必要であるという点で相当な制限を受ける。
【０００４】イットリアをドープした正方晶ジルコニア
系多結晶（Ｙ−ＴＺＰ）セラミック材料は、他の多くの
セラミックスをはじめとする従来の材料よりも多くの利
点を提供することが経験的に知られている。Ｙ−ＴＺＰ
は最も靱性の高いセラミックスの一つである。靱性は硬
さや強さを犠牲にして達成される。正方晶ジルコニア合
金／アルミナ系複合材、すなわち、ジルコニア合金とア
ルミナの粒子混合物を焼結して得られた生成物は、強靱
且つ比較的軟質な別の構造用セラミック複合材である。
Ｙ−ＴＺＰ系セラミック複合材やジルコニア／アルミナ
系セラミック複合材が示す潤滑特性は、ＳｉＣやＳｉ3
Ｎ4 のような他の高性能構造用セラミックスほど魅力的
なものではない。硬度及び強度が良好な材料の一例とし
て一体式の立方晶スピネルがあるが、この材料は非常に
脆いため、構造用途には使用することはできない。
系多結晶（Ｙ−ＴＺＰ）セラミック材料は、他の多くの
セラミックスをはじめとする従来の材料よりも多くの利
点を提供することが経験的に知られている。Ｙ−ＴＺＰ
は最も靱性の高いセラミックスの一つである。靱性は硬
さや強さを犠牲にして達成される。正方晶ジルコニア合
金／アルミナ系複合材、すなわち、ジルコニア合金とア
ルミナの粒子混合物を焼結して得られた生成物は、強靱
且つ比較的軟質な別の構造用セラミック複合材である。
Ｙ−ＴＺＰ系セラミック複合材やジルコニア／アルミナ
系セラミック複合材が示す潤滑特性は、ＳｉＣやＳｉ3
Ｎ4 のような他の高性能構造用セラミックスほど魅力的
なものではない。硬度及び強度が良好な材料の一例とし
て一体式の立方晶スピネルがあるが、この材料は非常に
脆いため、構造用途には使用することはできない。
【０００５】さらに、シャフトと回転接触する軸受面を
有する軸受組立体は、硬質材料でできており且つその合
せ面の摩擦係数が低いと、実用寿命が長くなり且つ性能
もよくなることが知られている。
有する軸受組立体は、硬質材料でできており且つその合
せ面の摩擦係数が低いと、実用寿命が長くなり且つ性能
もよくなることが知られている。
【０００６】別の方法が米国特許第５，３５８，９１３
号明細書に記載されており、本明細書ではこれを参照す
ることにより援用する。その方法では、ネットシェイプ
に近づけることができる正方晶ジルコニア合金の物品を
圧縮した後、ＭｇＯ、ＣａＯ、Ｙ2 Ｏ3 、Ｓｃ2 Ｏ3 、
Ｃｅ2 Ｏ3 若しくは稀土類酸化物ドーパント又はこれら
の混合物の存在下で焼結し、正方晶コア部と立方晶ケー
ス部を有する物品を製造している。該ドーパントは、固
体プレート、粉末、又は有機金属前駆体フィルムの分解
により得られた層のように、様々な形態で提供すること
ができる。米国特許出願第０７／９９４，８２０号（１
９９４年４月２５日出願のＣＩＰ出願第０８／２３１，
８７０号のため放棄済）に、正方晶ジルコニア合金コア
部と単斜晶系ケース部を有する物品の製造方法が記載さ
れている。米国特許出願第０７／９９４，８１８号（Ｃ
ＩＰ出願第０８／４００，４１６号のため放棄済、本明
細書では参照することにより援用する）に、正方晶ジル
コニア合金及びα−アルミナのコア部と、正方晶ジルコ
ニア及び立方晶スピネルのケース部とを有する物品の製
造方法が記載されている。そのコア部とケース部におけ
る主成分種は正方晶ジルコニアである。上記出願明細書
はさらに、正方晶ジルコニア合金に約５重量％未満のア
ルミナを加えたコア部と、立方晶ジルコニア及び立方晶
スピネル（ＭｇＯ−Ａｌ2 Ｏ3 ）からなるケース部とを
有する物品の製造方法をも教示している。α相アルミナ
は正方晶ジルコニアよりも硬質である。スピネルはα−
アルミナよりも硬質であり、また立方晶ジルコニアとほ
ぼ同等の硬さを示す。
号明細書に記載されており、本明細書ではこれを参照す
ることにより援用する。その方法では、ネットシェイプ
に近づけることができる正方晶ジルコニア合金の物品を
圧縮した後、ＭｇＯ、ＣａＯ、Ｙ2 Ｏ3 、Ｓｃ2 Ｏ3 、
Ｃｅ2 Ｏ3 若しくは稀土類酸化物ドーパント又はこれら
の混合物の存在下で焼結し、正方晶コア部と立方晶ケー
ス部を有する物品を製造している。該ドーパントは、固
体プレート、粉末、又は有機金属前駆体フィルムの分解
により得られた層のように、様々な形態で提供すること
ができる。米国特許出願第０７／９９４，８２０号（１
９９４年４月２５日出願のＣＩＰ出願第０８／２３１，
８７０号のため放棄済）に、正方晶ジルコニア合金コア
部と単斜晶系ケース部を有する物品の製造方法が記載さ
れている。米国特許出願第０７／９９４，８１８号（Ｃ
ＩＰ出願第０８／４００，４１６号のため放棄済、本明
細書では参照することにより援用する）に、正方晶ジル
コニア合金及びα−アルミナのコア部と、正方晶ジルコ
ニア及び立方晶スピネルのケース部とを有する物品の製
造方法が記載されている。そのコア部とケース部におけ
る主成分種は正方晶ジルコニアである。上記出願明細書
はさらに、正方晶ジルコニア合金に約５重量％未満のア
ルミナを加えたコア部と、立方晶ジルコニア及び立方晶
スピネル（ＭｇＯ−Ａｌ2 Ｏ3 ）からなるケース部とを
有する物品の製造方法をも教示している。α相アルミナ
は正方晶ジルコニアよりも硬質である。スピネルはα−
アルミナよりも硬質であり、また立方晶ジルコニアとほ
ぼ同等の硬さを示す。
【０００７】以下、詳細に開示するように、本発明の方
法は、流体力学的軸受組立体、すなわちセラミックスで
できた回転シャフトと固定軸受との完全集合体又はセラ
ミックスでできた固定シャフトと回転軸受との完全集合
体であって、特にその組立体の一部材がＹ−ＴＺＰでで
きているものに適用される。例えば、Miwaらの米国特許
第５，２２４，７８２号明細書にあるように従来技術に
はセラミックスの使用を提案しているものもあるが、従
来技術でシャフトと軸受組立体の両方の部品にセラミッ
クスを使用することを教示するものはない。Miwaらは、
流体力学的軸受の滑り面にペルフルオロポリエーテル系
潤滑剤の薄層を被覆したものを開示している。流体力学
的軸受及び回転シャフトの組立体では、軸受の開始時及
び停止時に、シャフトが軸受体の内面に接触する場合が
ある。また、シャフトの回転のバランスが大きく崩れた
場合にも、シャフトと軸受とが接触することがある。回
転速度が非常に高い場合（３０００〜６０００ｒｐｍ程
度）には、軸受／シャフト組立体における空気摩擦によ
り、軸受の温度が上昇し、ひいては寸法が変化すること
もしばしば起こる可能性がある。これにより運転が停止
させられることもある。こうした問題を克服するために
は、このような軸受を製造する際にセラミックスを適切
に選択することが重要である。
法は、流体力学的軸受組立体、すなわちセラミックスで
できた回転シャフトと固定軸受との完全集合体又はセラ
ミックスでできた固定シャフトと回転軸受との完全集合
体であって、特にその組立体の一部材がＹ−ＴＺＰでで
きているものに適用される。例えば、Miwaらの米国特許
第５，２２４，７８２号明細書にあるように従来技術に
はセラミックスの使用を提案しているものもあるが、従
来技術でシャフトと軸受組立体の両方の部品にセラミッ
クスを使用することを教示するものはない。Miwaらは、
流体力学的軸受の滑り面にペルフルオロポリエーテル系
潤滑剤の薄層を被覆したものを開示している。流体力学
的軸受及び回転シャフトの組立体では、軸受の開始時及
び停止時に、シャフトが軸受体の内面に接触する場合が
ある。また、シャフトの回転のバランスが大きく崩れた
場合にも、シャフトと軸受とが接触することがある。回
転速度が非常に高い場合（３０００〜６０００ｒｐｍ程
度）には、軸受／シャフト組立体における空気摩擦によ
り、軸受の温度が上昇し、ひいては寸法が変化すること
もしばしば起こる可能性がある。これにより運転が停止
させられることもある。こうした問題を克服するために
は、このような軸受を製造する際にセラミックスを適切
に選択することが重要である。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】耐磨耗性に優れると共
に製造が低コストで容易な流体力学的セラミック軸受の
ようなセラミック物品の彫刻方法を提供することが望ま
れている。従って、本発明の目的は、信頼性が高く、使
用が容易であり、そして製造コストが低いセラミック物
品の彫刻方法を提供することにある。本発明の別の目的
は、回転シャフト及び固定軸受又は固定シャフト及び回
転軸受の両方を有するセラミック流体力学的軸受組立体
に空気流路を彫り込む方法を提供することにある。
に製造が低コストで容易な流体力学的セラミック軸受の
ようなセラミック物品の彫刻方法を提供することが望ま
れている。従って、本発明の目的は、信頼性が高く、使
用が容易であり、そして製造コストが低いセラミック物
品の彫刻方法を提供することにある。本発明の別の目的
は、回転シャフト及び固定軸受又は固定シャフト及び回
転軸受の両方を有するセラミック流体力学的軸受組立体
に空気流路を彫り込む方法を提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明の特徴は、セラミ
ック流体力学的軸受に空気流路を彫り込む方法におい
て、被加工物をポリエステルマスクで覆うことによりビ
ーズブラスティング法を採用することにある。従って、
本発明のこれら及びその他の目的、特徴並びに利点を達
成すべく、本発明の一態様として、ポリエステルシート
を貫通してマスクを形成するためのレーザーエネルギー
源を提供する工程を含む、予備焼結後のセラミック物品
を彫刻する方法が提供される。レーザーエネルギー源に
所定の彫刻パターンを計算機により連絡するための手段
が設けられる。セラミック物品の上にポリエステル層を
置いて、そのポリエステル層がアルミナグリット源に面
し且つこれと整合するようにする。マスクをセラミック
物品に固定してからアルミナグリット源に暴露する。そ
の後、セラミック物品を覆っているポリエステル層にア
ルミナグリットを衝突させ、所定の彫刻パターンを形成
する。物品が彫刻された後、該セラミック物品からポリ
エステルマスクを取り除き、彫刻されたセラミック物品
を露呈させる。
ック流体力学的軸受に空気流路を彫り込む方法におい
て、被加工物をポリエステルマスクで覆うことによりビ
ーズブラスティング法を採用することにある。従って、
本発明のこれら及びその他の目的、特徴並びに利点を達
成すべく、本発明の一態様として、ポリエステルシート
を貫通してマスクを形成するためのレーザーエネルギー
源を提供する工程を含む、予備焼結後のセラミック物品
を彫刻する方法が提供される。レーザーエネルギー源に
所定の彫刻パターンを計算機により連絡するための手段
が設けられる。セラミック物品の上にポリエステル層を
置いて、そのポリエステル層がアルミナグリット源に面
し且つこれと整合するようにする。マスクをセラミック
物品に固定してからアルミナグリット源に暴露する。そ
の後、セラミック物品を覆っているポリエステル層にア
ルミナグリットを衝突させ、所定の彫刻パターンを形成
する。物品が彫刻された後、該セラミック物品からポリ
エステルマスクを取り除き、彫刻されたセラミック物品
を露呈させる。
【００１０】従って、本発明のセラミック流体力学的軸
受の製造方法は信頼性が高く、使用が容易であり、製造
コストが低く、そして実施効率が高いので有利である。
その上、本発明の方法で得られる空気潤滑式流体力学的
軸受は、製造コストが安価であると共に、特徴となるほ
どに高い磨耗性、長い寿命、容易な製造適性及び改良さ
れた耐磨耗性を示す。
受の製造方法は信頼性が高く、使用が容易であり、製造
コストが低く、そして実施効率が高いので有利である。
その上、本発明の方法で得られる空気潤滑式流体力学的
軸受は、製造コストが安価であると共に、特徴となるほ
どに高い磨耗性、長い寿命、容易な製造適性及び改良さ
れた耐磨耗性を示す。
【００１１】図１（工程Ａ〜Ｆ）に示したように、本発
明の方法により、セラミック物品、特に空気潤滑式流体
力学的セラミック軸受を彫刻することができる。以下、
詳細に説明する。該セラミック物品は、ジルコニウム酸
化物を主体とするセラミック粉末、又は第一濃度の粒状
アルミニウム酸化物と第二濃度の粒状ジルコニウム酸化
物合金とを含むセラミック粉末を含む。本発明の方法に
より製造された典型的な流体力学的軸受１１６を図１
（工程Ｆ）及び図３に示す。ジルコニウム酸化物合金
は、ジルコニウム酸化物と、ＭｇＯ、ＣａＯ、Ｙ
2 Ｏ3 、ＣｅＯ2 、Ｓｃ2Ｏ3 及び稀土類酸化物から成
る群より選ばれた第二酸化物とから本質的に成る。その
上、このジルコニウム酸化物合金は、ジルコニウム酸化
物合金全体に対して、Ｙ2 Ｏ3 の場合には約０．５〜約
５モル％、ＭｇＯの場合には約０．１〜約１．０モル
％、ＣｅＯ2 の場合には約０．５〜約１５モル％、Ｓｃ
2 Ｏ3 の場合には約０．５〜約７．０モル％、そしてＣ
ａＯの場合には約０．５〜約５モル％である第二酸化物
を有する。このセラミック粉末を受容し処理するための
金型が提供される。次いで、その金型内でセラミック粉
末を（下記のように）圧縮してセラミックビレットを形
成する。次いで、セラミックビレットに賦形又は処理前
加工を施し、向かい合うフランジ部とそのフランジ部間
の本体部とを有するネットシェイプに近い未処理セラミ
ック軸受を形成する。本発明のこの実施態様では、最初
の賦形後、未処理セラミック軸受を焼結することにより
焼結後ネットシェイプセラミック軸受を形成するが、以
下より詳細に説明する。その後、後述のようにセラミッ
ク軸受にさらに機械加工又は賦形を施す。セラミック軸
受の賦形後、軸受の本体部に少なくとも二つの空気導入
口を形成し、軸受の少なくとも一つのフランジ部に形成
された、好ましくは螺旋形パターンを有する空気流路と
の間で流体が連絡するようにする。
明の方法により、セラミック物品、特に空気潤滑式流体
力学的セラミック軸受を彫刻することができる。以下、
詳細に説明する。該セラミック物品は、ジルコニウム酸
化物を主体とするセラミック粉末、又は第一濃度の粒状
アルミニウム酸化物と第二濃度の粒状ジルコニウム酸化
物合金とを含むセラミック粉末を含む。本発明の方法に
より製造された典型的な流体力学的軸受１１６を図１
（工程Ｆ）及び図３に示す。ジルコニウム酸化物合金
は、ジルコニウム酸化物と、ＭｇＯ、ＣａＯ、Ｙ
2 Ｏ3 、ＣｅＯ2 、Ｓｃ2Ｏ3 及び稀土類酸化物から成
る群より選ばれた第二酸化物とから本質的に成る。その
上、このジルコニウム酸化物合金は、ジルコニウム酸化
物合金全体に対して、Ｙ2 Ｏ3 の場合には約０．５〜約
５モル％、ＭｇＯの場合には約０．１〜約１．０モル
％、ＣｅＯ2 の場合には約０．５〜約１５モル％、Ｓｃ
2 Ｏ3 の場合には約０．５〜約７．０モル％、そしてＣ
ａＯの場合には約０．５〜約５モル％である第二酸化物
を有する。このセラミック粉末を受容し処理するための
金型が提供される。次いで、その金型内でセラミック粉
末を（下記のように）圧縮してセラミックビレットを形
成する。次いで、セラミックビレットに賦形又は処理前
加工を施し、向かい合うフランジ部とそのフランジ部間
の本体部とを有するネットシェイプに近い未処理セラミ
ック軸受を形成する。本発明のこの実施態様では、最初
の賦形後、未処理セラミック軸受を焼結することにより
焼結後ネットシェイプセラミック軸受を形成するが、以
下より詳細に説明する。その後、後述のようにセラミッ
ク軸受にさらに機械加工又は賦形を施す。セラミック軸
受の賦形後、軸受の本体部に少なくとも二つの空気導入
口を形成し、軸受の少なくとも一つのフランジ部に形成
された、好ましくは螺旋形パターンを有する空気流路と
の間で流体が連絡するようにする。
【００１２】セラミック粉末材料の混合工程 図１・工程Ａは、合金化工程の略図である。ジルコニア
粉末１００を一種又は二種以上の第二酸化物粉末１０２
と組み合わせてジルコニア合金粉末１０４を得る。ジル
コニア合金の製造については当業者であれば周知であ
り、またジルコニア合金は市販もされている。例えば、
Ｙ2 Ｏ3 を３モル％含有する粒状ジルコニア合金がZ-TE
CH社(Bow, New Hampshire)より「SYP-ULTRA 5.2 Yttria
Stabilized Zirconia」として市販されている。
粉末１００を一種又は二種以上の第二酸化物粉末１０２
と組み合わせてジルコニア合金粉末１０４を得る。ジル
コニア合金の製造については当業者であれば周知であ
り、またジルコニア合金は市販もされている。例えば、
Ｙ2 Ｏ3 を３モル％含有する粒状ジルコニア合金がZ-TE
CH社(Bow, New Hampshire)より「SYP-ULTRA 5.2 Yttria
Stabilized Zirconia」として市販されている。
【００１３】より具体的には、固定軸受／回転シャフト
又は回転軸受／固定シャフトを含む流体力学的軸受組立
体を低コストで製造するためには、正方晶ジルコニアセ
ラミック材料を使用することが好ましい。最も好ましい
材料は、本質的に１００％正方晶構造を有するジルコニ
アである。本発明者らは、米国特許第５，３３６，２８
２号及び同第５，３５８，９１３号明細書に記載されて
いるように、ジルコニアと数種の第二酸化物との合金化
により、この１００％正方晶ジルコニアを開発した。本
明細書では上記米国特許明細書を参照することにより援
用する。
又は回転軸受／固定シャフトを含む流体力学的軸受組立
体を低コストで製造するためには、正方晶ジルコニアセ
ラミック材料を使用することが好ましい。最も好ましい
材料は、本質的に１００％正方晶構造を有するジルコニ
アである。本発明者らは、米国特許第５，３３６，２８
２号及び同第５，３５８，９１３号明細書に記載されて
いるように、ジルコニアと数種の第二酸化物との合金化
により、この１００％正方晶ジルコニアを開発した。本
明細書では上記米国特許明細書を参照することにより援
用する。
【００１４】本発明のジルコニア−アルミナ複合材の製
造方法において最も好適なセラミック粉末混合物は、粒
状アルミナ、並びにＺｒＯ2 と、ＭｇＯ、ＣａＯ、Ｙ2
Ｏ3、Ｓｃ2 Ｏ3 、Ｃｅ2 Ｏ3 及びその他の稀土類酸化
物（本明細書中、「Ｍｇ−Ｃａ−Ｙ−Ｓｃ−稀土類酸化
物」とも称する）の中から選ばれた追加の「第二酸化
物」との粒状合金、を含む。本発明の方法において有用
なジルコニア合金は、得られたセラミック物品を使用す
る際の温度範囲及び圧力範囲において準安定な正方晶構
造を有する。例えば、約２００℃以下の温度及び約１０
００ＭＰａ以下の圧力の場合、ジルコニア合金は、ジル
コニウム酸化物合金全体に対して、Ｙ2 Ｏ 3 の場合には
約０．５〜約５モル％、ＭｇＯの場合には約０．１〜約
１．０モル％、ＣｅＯ2 の場合には約０．５〜約１５モ
ル％、Ｓｃ2 Ｏ3 の場合には約０．５〜約７．０モル
％、そしてＣａＯの場合には約０．５〜約５モル％であ
る第二酸化物の濃度を有する。圧縮工程にはブランク形
成も含まれ、正方晶構造を示す。ジルコニアとの合金化
に好適な酸化物はＹ2 Ｏ3 、ＭｇＯ、ＣａＯ、ＣｅＯ2
及びこれら酸化物の混合物である。ジルコニア粉末は純
度が高いこと、すなわち、純度約９９．９％以上である
ことが好ましい。有用なジルコニア合金の具体例とし
て、約２〜約５モル％、より好ましくは約３モル％のＹ
2 Ｏ3 を含有する正方晶構造のジルコニア合金が挙げら
れる。本発明の方法において有用な正方晶構造のジルコ
ニア合金の例が、米国特許第５，２９０，３３２号明細
書に記載されている。この特許明細書中、このようなジ
ルコニア合金は「ネットシェイプ」のセラミック物品、
すなわち焼結による寸法変化がないため、所期の使用環
境において使用する前にさらに機械加工する必要のない
セラミック物品、が得られるので有用であると記載され
ている。
造方法において最も好適なセラミック粉末混合物は、粒
状アルミナ、並びにＺｒＯ2 と、ＭｇＯ、ＣａＯ、Ｙ2
Ｏ3、Ｓｃ2 Ｏ3 、Ｃｅ2 Ｏ3 及びその他の稀土類酸化
物（本明細書中、「Ｍｇ−Ｃａ−Ｙ−Ｓｃ−稀土類酸化
物」とも称する）の中から選ばれた追加の「第二酸化
物」との粒状合金、を含む。本発明の方法において有用
なジルコニア合金は、得られたセラミック物品を使用す
る際の温度範囲及び圧力範囲において準安定な正方晶構
造を有する。例えば、約２００℃以下の温度及び約１０
００ＭＰａ以下の圧力の場合、ジルコニア合金は、ジル
コニウム酸化物合金全体に対して、Ｙ2 Ｏ 3 の場合には
約０．５〜約５モル％、ＭｇＯの場合には約０．１〜約
１．０モル％、ＣｅＯ2 の場合には約０．５〜約１５モ
ル％、Ｓｃ2 Ｏ3 の場合には約０．５〜約７．０モル
％、そしてＣａＯの場合には約０．５〜約５モル％であ
る第二酸化物の濃度を有する。圧縮工程にはブランク形
成も含まれ、正方晶構造を示す。ジルコニアとの合金化
に好適な酸化物はＹ2 Ｏ3 、ＭｇＯ、ＣａＯ、ＣｅＯ2
及びこれら酸化物の混合物である。ジルコニア粉末は純
度が高いこと、すなわち、純度約９９．９％以上である
ことが好ましい。有用なジルコニア合金の具体例とし
て、約２〜約５モル％、より好ましくは約３モル％のＹ
2 Ｏ3 を含有する正方晶構造のジルコニア合金が挙げら
れる。本発明の方法において有用な正方晶構造のジルコ
ニア合金の例が、米国特許第５，２９０，３３２号明細
書に記載されている。この特許明細書中、このようなジ
ルコニア合金は「ネットシェイプ」のセラミック物品、
すなわち焼結による寸法変化がないため、所期の使用環
境において使用する前にさらに機械加工する必要のない
セラミック物品、が得られるので有用であると記載され
ている。
【００１５】図１・工程Ａ’は、別法となる粒状ジルコ
ニア合金１０４と粒状アルミニウム酸化物１０３の混合
物を概略説明するものである。この混合物は、機械的な
混合によっても、また共沈法による混合など化学的な混
合によっても得ることができる。形成した粒状混合物に
おけるＡｌ2 Ｏ3 の含有率は（粒状混合物の全量に対し
て）約７５〜１００重量％、好ましくは約８０〜約９９
重量％、より好ましくは約８０〜約９５重量％である。
ニア合金１０４と粒状アルミニウム酸化物１０３の混合
物を概略説明するものである。この混合物は、機械的な
混合によっても、また共沈法による混合など化学的な混
合によっても得ることができる。形成した粒状混合物に
おけるＡｌ2 Ｏ3 の含有率は（粒状混合物の全量に対し
て）約７５〜１００重量％、好ましくは約８０〜約９９
重量％、より好ましくは約８０〜約９５重量％である。
【００１６】当業者には周知であるように、アルミナ及
びジルコニア合金のいずれにおいても、結晶粒や凝集の
大きさや分布、含水量及び結合剤（使用した場合）につ
いては変動幅がある。「結晶粒 (grain)」とは、個別の
結晶をいい、粒子(particle)の内部に存在することがで
き、隣接結晶粒とは異なる空間定位(spatial orientati
on) を有する。「凝集体 (agglomerate)」とは、個々の
粒子の団結をいい、それぞれが多数の結晶粒を含む場合
もある。本発明の具体的実施態様において、アルミナ及
びジルコニア合金の結晶粒や凝集の大きさや分布及び含
水量は、実質的に同等であり、そしてあたかもジルコニ
ア合金とアルミナとの混合が行われないかように、すな
わちジルコニア合金物品の製造に適していることが当該
技術分野で知られている方法で、選定される。
びジルコニア合金のいずれにおいても、結晶粒や凝集の
大きさや分布、含水量及び結合剤（使用した場合）につ
いては変動幅がある。「結晶粒 (grain)」とは、個別の
結晶をいい、粒子(particle)の内部に存在することがで
き、隣接結晶粒とは異なる空間定位(spatial orientati
on) を有する。「凝集体 (agglomerate)」とは、個々の
粒子の団結をいい、それぞれが多数の結晶粒を含む場合
もある。本発明の具体的実施態様において、アルミナ及
びジルコニア合金の結晶粒や凝集の大きさや分布及び含
水量は、実質的に同等であり、そしてあたかもジルコニ
ア合金とアルミナとの混合が行われないかように、すな
わちジルコニア合金物品の製造に適していることが当該
技術分野で知られている方法で、選定される。
【００１７】本発明の具体的実施態様にとって好適な粒
子の特性の一例は以下の通りである。ＺｒＯ2 の純度は
９９．９〜９９．９９％の範囲で十分に制御すること、
すなわち不純物が約０．１〜０．０１％を上回らないこ
とが好ましい。結晶粒の大きさは約０．１〜約０．６μ
ｍである。結晶粒の大きさの平均は０．３μｍである。
結晶粒の大きさの分布は、０．１μｍ未満が５〜１５
％、０．３μｍ未満が４０〜６０％及び０．６μｍ未満
が８５〜９５％である。個々の結晶粒の表面積は約１０
〜約１５ｍ2 ／グラムの範囲にあり、約１４ｍ2 ／グラ
ムであることが好ましい。凝集体の大きさは約３０〜約
６０μｍの範囲にあり、凝集体の大きさの平均は４０〜
６０μｍである。含水率はブランクに対して約０．２〜
１．０体積％、好ましくは０．５体積％である。粒状物
の混合物は有機バインダーの存在下で圧縮される。
子の特性の一例は以下の通りである。ＺｒＯ2 の純度は
９９．９〜９９．９９％の範囲で十分に制御すること、
すなわち不純物が約０．１〜０．０１％を上回らないこ
とが好ましい。結晶粒の大きさは約０．１〜約０．６μ
ｍである。結晶粒の大きさの平均は０．３μｍである。
結晶粒の大きさの分布は、０．１μｍ未満が５〜１５
％、０．３μｍ未満が４０〜６０％及び０．６μｍ未満
が８５〜９５％である。個々の結晶粒の表面積は約１０
〜約１５ｍ2 ／グラムの範囲にあり、約１４ｍ2 ／グラ
ムであることが好ましい。凝集体の大きさは約３０〜約
６０μｍの範囲にあり、凝集体の大きさの平均は４０〜
６０μｍである。含水率はブランクに対して約０．２〜
１．０体積％、好ましくは０．５体積％である。粒状物
の混合物は有機バインダーの存在下で圧縮される。
【００１８】再度図１の工程Ｂを参照すると、工程Ａ及
び工程Ａ’にそれぞれ記載した粒状混合物Ｙ−ＴＺＰ１
０４又はＹ−ＴＺＰとアルミナの複合混合物１０３に、
ゼラチン又はポリビニルイオノマー、より好ましくはポ
リビニルアルコールのようなバインダーを添加して混合
する。混合は、混合物を圧縮装置に入れる前にスプレー
法やボールミル粉砕法で行えることが好ましい。
び工程Ａ’にそれぞれ記載した粒状混合物Ｙ−ＴＺＰ１
０４又はＹ−ＴＺＰとアルミナの複合混合物１０３に、
ゼラチン又はポリビニルイオノマー、より好ましくはポ
リビニルアルコールのようなバインダーを添加して混合
する。混合は、混合物を圧縮装置に入れる前にスプレー
法やボールミル粉砕法で行えることが好ましい。
【００１９】さらに、工程Ｂはまた、工程Ｃ’に記載し
たように、「配合」として当業者であれば周知の別の混
合工程をも記載する。この配合工程では、後の射出成形
工程のためのバインダーのガラス転移温度よりも高い温
度でパラフィンなどの有機バインダーが２０重量％より
も多量に粒状混合物に混入される。
たように、「配合」として当業者であれば周知の別の混
合工程をも記載する。この配合工程では、後の射出成形
工程のためのバインダーのガラス転移温度よりも高い温
度でパラフィンなどの有機バインダーが２０重量％より
も多量に粒状混合物に混入される。
【００２０】圧縮工程 ここで、圧縮工程、より具体的には図２に示した工程を
参照するが、好ましくは等圧プレス１５０によって粒状
混合物１０６を低温圧縮し、未焼結ブランク１０８（図
１）を得る。未焼結ブランク１０８は、本明細書中、
「未処理プレフォーム」とも称する。粉末の圧縮方法が
特に問題とはならないことは当業者には自明である。
「低温圧縮」とは、粒状混合物を有機バインダーのガラ
ス転移温度又は分解温度よりも低い温度で圧縮すること
をいう。未処理プレフォームは、低温一軸プレス、低温
等圧プレス、低温押出、等の方法で製造することができ
る。粒状混合物に均一な圧縮力を加えることで密度の均
一な未焼結ブランクを提供することが好ましい。別法と
して、ネットシェイプに近い未処理ブランク１１０’を
射出成形法で得ることもできる。
参照するが、好ましくは等圧プレス１５０によって粒状
混合物１０６を低温圧縮し、未焼結ブランク１０８（図
１）を得る。未焼結ブランク１０８は、本明細書中、
「未処理プレフォーム」とも称する。粉末の圧縮方法が
特に問題とはならないことは当業者には自明である。
「低温圧縮」とは、粒状混合物を有機バインダーのガラ
ス転移温度又は分解温度よりも低い温度で圧縮すること
をいう。未処理プレフォームは、低温一軸プレス、低温
等圧プレス、低温押出、等の方法で製造することができ
る。粒状混合物に均一な圧縮力を加えることで密度の均
一な未焼結ブランクを提供することが好ましい。別法と
して、ネットシェイプに近い未処理ブランク１１０’を
射出成形法で得ることもできる。
【００２１】ジルコニア合金とアルミナの粒状混合物を
圧縮し、焼結が起こる温度範囲にまで加熱し、焼結さ
せ、すなわち該温度範囲で一定時間維持し、その後冷却
する。後述するように、焼結工程の全部又は一部におい
て、粒状混合物にドーパントを接触させておく。図１に
おいて、要素１０８は、矢印「Ｂ、Ｃ」が示すように混
合及び圧縮の両方による生成物を表す。本明細書では、
図１において「Ｃ」及び「Ｆ」が示すように、一般に圧
縮及び焼結を二つの連続工程として記載するが、本発明
は圧縮と焼結の特定の順序に限定されるものではない。
例えば、圧縮と焼結を単一工程で同時に行うこと、或い
は部分圧縮工程の後に焼結、次いでさらに圧縮を行うこ
とも可能である。圧縮工程及び焼結工程による中間生成
物を本明細書では「ブランク」と称し、これを図１では
要素１０８として表す。ブランク１０８は、少なくとも
部分的に圧縮されており、且つ未焼結又は不完全焼結の
状態にある。
圧縮し、焼結が起こる温度範囲にまで加熱し、焼結さ
せ、すなわち該温度範囲で一定時間維持し、その後冷却
する。後述するように、焼結工程の全部又は一部におい
て、粒状混合物にドーパントを接触させておく。図１に
おいて、要素１０８は、矢印「Ｂ、Ｃ」が示すように混
合及び圧縮の両方による生成物を表す。本明細書では、
図１において「Ｃ」及び「Ｆ」が示すように、一般に圧
縮及び焼結を二つの連続工程として記載するが、本発明
は圧縮と焼結の特定の順序に限定されるものではない。
例えば、圧縮と焼結を単一工程で同時に行うこと、或い
は部分圧縮工程の後に焼結、次いでさらに圧縮を行うこ
とも可能である。圧縮工程及び焼結工程による中間生成
物を本明細書では「ブランク」と称し、これを図１では
要素１０８として表す。ブランク１０８は、少なくとも
部分的に圧縮されており、且つ未焼結又は不完全焼結の
状態にある。
【００２２】本発明の好ましい方法では、粉末を低温圧
縮して「未処理プレフォーム」を得る。この「未処理」
密度は、セラミック物品１１６の最終焼結後密度よりも
実質的に低い。未処理密度は最終焼結後密度の約４０〜
約６５％、より好ましくは約６０％であることが好まし
い。
縮して「未処理プレフォーム」を得る。この「未処理」
密度は、セラミック物品１１６の最終焼結後密度よりも
実質的に低い。未処理密度は最終焼結後密度の約４０〜
約６５％、より好ましくは約６０％であることが好まし
い。
【００２３】図２を参照するが、粉末の低温等圧プレス
は、ゴム製金型１５２に粉末１０６を充填し、低温等圧
プレス機１５０のオートクレーブ１５６内でプレート１
５４により封止した金型１５２を保持することによって
行う。次いで、金型１５２を約１．７×１０8 Ｐａ（２
５，０００ｐｓｉ）で加圧する。封止プレート１５４
は、アルミニウムやスチールのような金属材料であって
も、また硬質ゴムであってもよい。こうして、図１・工
程Ｄによると、カーバイド製工具によるブランク１０８
の未処理加工（後述）によってネットシェイプに近い軸
受１１０が形成される。図３では、ネットシェイプ形流
体力学的軸受１１０のフランジ部分１１５に、空気流路
を画定する螺旋状の溝１１４が形成されている。次い
で、好ましくは米国特許第５，３３６，２８２号及び同
第５，３５８，９１３号明細書（本明細書に援用）に記
載されている焼結条件により、軸受１１０を完全密度に
なるまで焼結し、そしてダイヤモンド工具で最終精密加
工を施して公差を狭める（図４）。図３を参照するが、
軸受組立体のフランジ部１１５の上の空気流路１１４
（固定軸受／回転シャフトの場合、空気流路は向かい合
う二つの軸受面又は一方の軸受面の上にあり、回転軸受
／固定シャフトの場合、空気流路はシャフト本体にあ
る）は、ネットシェイプに近い未処理セラミック軸受１
１０において形成又は彫刻される。焼結後のセラミック
軸受に空気流路を形成する方法は各種のものが使用でき
るが、本発明者らが開発した、（例えば、図５に示した
技法で製作した）ポリエステルマスクを介するビーズブ
ラスティング法(bead blasting) を含む新規技法を採用
することが好ましい。
は、ゴム製金型１５２に粉末１０６を充填し、低温等圧
プレス機１５０のオートクレーブ１５６内でプレート１
５４により封止した金型１５２を保持することによって
行う。次いで、金型１５２を約１．７×１０8 Ｐａ（２
５，０００ｐｓｉ）で加圧する。封止プレート１５４
は、アルミニウムやスチールのような金属材料であって
も、また硬質ゴムであってもよい。こうして、図１・工
程Ｄによると、カーバイド製工具によるブランク１０８
の未処理加工（後述）によってネットシェイプに近い軸
受１１０が形成される。図３では、ネットシェイプ形流
体力学的軸受１１０のフランジ部分１１５に、空気流路
を画定する螺旋状の溝１１４が形成されている。次い
で、好ましくは米国特許第５，３３６，２８２号及び同
第５，３５８，９１３号明細書（本明細書に援用）に記
載されている焼結条件により、軸受１１０を完全密度に
なるまで焼結し、そしてダイヤモンド工具で最終精密加
工を施して公差を狭める（図４）。図３を参照するが、
軸受組立体のフランジ部１１５の上の空気流路１１４
（固定軸受／回転シャフトの場合、空気流路は向かい合
う二つの軸受面又は一方の軸受面の上にあり、回転軸受
／固定シャフトの場合、空気流路はシャフト本体にあ
る）は、ネットシェイプに近い未処理セラミック軸受１
１０において形成又は彫刻される。焼結後のセラミック
軸受に空気流路を形成する方法は各種のものが使用でき
るが、本発明者らが開発した、（例えば、図５に示した
技法で製作した）ポリエステルマスクを介するビーズブ
ラスティング法(bead blasting) を含む新規技法を採用
することが好ましい。
【００２４】焼結工程 図１・工程Ｆを参照するが、未処理加工後の空気軸受１
１０の焼結は、約１４００〜約１６００℃の範囲で、よ
り好ましくは約１５００℃で行われる。焼結時間の好適
な範囲は約１〜約３時間、より好ましくは約２時間であ
る。本発明の方法の具体的実施態様では、焼結ピーク温
度を１５００℃とし、その温度を約２時間維持してい
る。焼結前軸受１１０の焼結温度への加熱及び冷却を徐
々に行うことで、望ましくない寸法変化や、歪み、クラ
ックの発生を回避することが好ましい。好適な焼結温度
１５００℃による本発明の実施態様では、加熱時の好適
な昇温法は、室温〜約３００℃を約０．３℃／分、約３
００℃〜約４００℃を約０．１℃／分、約４００℃〜約
６００℃を約０．４℃／分、そして約６００℃〜約１５
００℃を約１．５℃／分とするものである。冷却時の好
適な降温法は、約１５００℃〜約８００℃を約２℃／
分、そして約８００℃〜室温を約１．６℃／分とするも
のである。
１０の焼結は、約１４００〜約１６００℃の範囲で、よ
り好ましくは約１５００℃で行われる。焼結時間の好適
な範囲は約１〜約３時間、より好ましくは約２時間であ
る。本発明の方法の具体的実施態様では、焼結ピーク温
度を１５００℃とし、その温度を約２時間維持してい
る。焼結前軸受１１０の焼結温度への加熱及び冷却を徐
々に行うことで、望ましくない寸法変化や、歪み、クラ
ックの発生を回避することが好ましい。好適な焼結温度
１５００℃による本発明の実施態様では、加熱時の好適
な昇温法は、室温〜約３００℃を約０．３℃／分、約３
００℃〜約４００℃を約０．１℃／分、約４００℃〜約
６００℃を約０．４℃／分、そして約６００℃〜約１５
００℃を約１．５℃／分とするものである。冷却時の好
適な降温法は、約１５００℃〜約８００℃を約２℃／
分、そして約８００℃〜室温を約１．６℃／分とするも
のである。
【００２５】別法として、焼結工程を、ＭｇＯ、Ｆｅ
Ｏ、ＺｎＯ、ＮｉＯ及びＭｎＯから成る群より選ばれた
ドーパント又はその混合物の存在下で実施することがで
き、以下詳細に説明する。得られる本発明のアルミナ−
ジルコニア系セラミック物品は、α−アルミナ又はα−
アルミナ及び正方晶ジルコニア合金のコア部と、立方晶
スピネル又は立方晶スピネル及び立方晶構造若しくは立
方晶及び単斜晶構造のジルコニア合金のケース部とを有
する。
Ｏ、ＺｎＯ、ＮｉＯ及びＭｎＯから成る群より選ばれた
ドーパント又はその混合物の存在下で実施することがで
き、以下詳細に説明する。得られる本発明のアルミナ−
ジルコニア系セラミック物品は、α−アルミナ又はα−
アルミナ及び正方晶ジルコニア合金のコア部と、立方晶
スピネル又は立方晶スピネル及び立方晶構造若しくは立
方晶及び単斜晶構造のジルコニア合金のケース部とを有
する。
【００２６】本発明の方法の焼結工程では、ＭｇＯ、Ｆ
ｅＯ、ＺｎＯ、ＣｏＯ、ＮｉＯ及びＭｎＯから成る群よ
り選ばれたドーパント酸化物又はその混合物を、ブラン
クと接触させる。焼結の結果、セラミック物品（１１
６）の密度が理論密度と等しくなるか又はこれに近くな
ることが好ましい。より好ましくは、セラミック物品１
１６の密度は理論密度の約９９．５〜約９９．９％であ
る。焼結は空気中又はその他の酸素含有雰囲気で行われ
る。
ｅＯ、ＺｎＯ、ＣｏＯ、ＮｉＯ及びＭｎＯから成る群よ
り選ばれたドーパント酸化物又はその混合物を、ブラン
クと接触させる。焼結の結果、セラミック物品（１１
６）の密度が理論密度と等しくなるか又はこれに近くな
ることが好ましい。より好ましくは、セラミック物品１
１６の密度は理論密度の約９９．５〜約９９．９％であ
る。焼結は空気中又はその他の酸素含有雰囲気で行われ
る。
【００２７】本発明の方法は、特定の焼結圧力及び温度
条件に制限されることはない。焼結は大気圧下で行うこ
とができ、また別法として焼結工程の全部又は一部に比
較的高圧を適用することにより多孔度を下げることがで
きる。焼結は、物品のケース部が焼結されて熱力学的平
衡構造に到達するのに十分な時間継続される。焼結圧を
高めた有用な範囲の一例として、約６９〜約２０７ＭＰ
ａ、より好ましくは約１００〜約１０３ＭＰａが挙げら
れる。
条件に制限されることはない。焼結は大気圧下で行うこ
とができ、また別法として焼結工程の全部又は一部に比
較的高圧を適用することにより多孔度を下げることがで
きる。焼結は、物品のケース部が焼結されて熱力学的平
衡構造に到達するのに十分な時間継続される。焼結圧を
高めた有用な範囲の一例として、約６９〜約２０７ＭＰ
ａ、より好ましくは約１００〜約１０３ＭＰａが挙げら
れる。
【００２８】焼結工程中のドーパントをブランクと接触
させておく方法に特に制限はないが、本明細書中の用語
「ケース部」は、焼結工程中にドーパントが接触してい
るブランクの領域に限定される。例えば、立方晶のスピ
ネル及び正方晶ジルコニアのケース部を、本発明の方法
により物品の表面全体の一部に容易に生ぜしめることが
できる。初期の焼結工程、すなわち完全密度までの密度
増加をもたらすことのない焼結工程の際にドーパントを
ブランクと接触させることは重要ではない。
させておく方法に特に制限はないが、本明細書中の用語
「ケース部」は、焼結工程中にドーパントが接触してい
るブランクの領域に限定される。例えば、立方晶のスピ
ネル及び正方晶ジルコニアのケース部を、本発明の方法
により物品の表面全体の一部に容易に生ぜしめることが
できる。初期の焼結工程、すなわち完全密度までの密度
増加をもたらすことのない焼結工程の際にドーパントを
ブランクと接触させることは重要ではない。
【００２９】実施例の結果を見る前は、本発明者らは、
ジルコニア合金とアルミナのいずれの相対％についても
転移法を説明できるものと考えていた。本発明者らが予
想した結果は、熱力学的に立方晶スピネルの形成は正方
晶ジルコニアの立方晶ジルコニアへの転移よりもはるか
に起こりやすく、しかもその作用機構はアルミナの濃度
によるという概念に従うものであった。
ジルコニア合金とアルミナのいずれの相対％についても
転移法を説明できるものと考えていた。本発明者らが予
想した結果は、熱力学的に立方晶スピネルの形成は正方
晶ジルコニアの立方晶ジルコニアへの転移よりもはるか
に起こりやすく、しかもその作用機構はアルミナの濃度
によるという概念に従うものであった。
【００３０】本発明者らが発見したことは、意外にも、
ブランク１０８におけるアルミナ濃度が（ジルコニアと
アルミナの全量に対して）約５〜約５０重量％の範囲に
ある場合には、本発明の方法により、立方晶スピネルと
正方晶ジルコニアを含むケース部及びα−アルミナと正
方晶ジルコニアを含むコア部を有する物品が得られる、
ということであった。焼結工程中、ドーパントは、その
すべてがアルミナと接触し反応して「仕切られる(parti
tioned) 」まで、実際に正方晶ジルコニアを通り越して
拡散する。対照的に、ブランクにおけるアルミナ濃度が
約５重量％未満であるか又は約７５重量％を超える場合
には、本発明の方法により得られる物品は、立方晶スピ
ネルと立方晶ジルコニア又は立方晶及び単斜晶ジルコニ
アとを主体として成るケース部及びα−アルミナと正方
晶ジルコニアを含むコア部を有する。焼結工程中、ドー
パントは、そのすべてがアルミナと接触し反応するまで
実際に正方晶ジルコニアを通り越して拡散することはな
く、近隣のアルミナ及び正方晶ジルコニアと反応し、ブ
ランクのより深部に位置するアルミナは未反応のままと
なる。
ブランク１０８におけるアルミナ濃度が（ジルコニアと
アルミナの全量に対して）約５〜約５０重量％の範囲に
ある場合には、本発明の方法により、立方晶スピネルと
正方晶ジルコニアを含むケース部及びα−アルミナと正
方晶ジルコニアを含むコア部を有する物品が得られる、
ということであった。焼結工程中、ドーパントは、その
すべてがアルミナと接触し反応して「仕切られる(parti
tioned) 」まで、実際に正方晶ジルコニアを通り越して
拡散する。対照的に、ブランクにおけるアルミナ濃度が
約５重量％未満であるか又は約７５重量％を超える場合
には、本発明の方法により得られる物品は、立方晶スピ
ネルと立方晶ジルコニア又は立方晶及び単斜晶ジルコニ
アとを主体として成るケース部及びα−アルミナと正方
晶ジルコニアを含むコア部を有する。焼結工程中、ドー
パントは、そのすべてがアルミナと接触し反応するまで
実際に正方晶ジルコニアを通り越して拡散することはな
く、近隣のアルミナ及び正方晶ジルコニアと反応し、ブ
ランクのより深部に位置するアルミナは未反応のままと
なる。
【００３１】これらの結果は、濃度のみに基づく単純な
作用機構とは適合しない。これらの結果は、焼結工程中
のドーパントの拡散速度、等、いくつかの予測できない
競争因子に基づく作用機構に適合するようである。
作用機構とは適合しない。これらの結果は、焼結工程中
のドーパントの拡散速度、等、いくつかの予測できない
競争因子に基づく作用機構に適合するようである。
【００３２】賦形／機械加工工程 セラミック部品は、未処理機械加工を伴う乾燥プレス、
射出成形、スリップキャスティング及び低温等圧法など
の圧縮方法によってネットシェイプへと加工できること
が知られている（図１、工程Ｄ）。未処理機械加工と
は、高密度化前のセラミック粒子圧縮体の機械加工をさ
す（さらに一般的な情報については、David W. Richard
son, Modern Ceramic Engineering: Properties, Proce
sses and Use in Design, 2nd Edition, 1992 を参照さ
れたい）。この方法では、脆弱な材料に過度の応力がか
かりチップ、クラック、破壊又は不良表面が生じること
のないよう慎重を期すことが重要である。例えば、未処
理機械加工に際してセラミックビレットを動かないよう
に保持する場合に歪みや応力集中が発生しないようにす
ることが重要である。部品の固定保持は、単純な機械的
グリップや、蜜蝋と精密金属取付具の組合せによる接着
又は注型封入による方法など、いくつかの方法の一つに
よって行うことができるが、本発明では後者の方法が好
ましい。セラミックビレットを取付具に固定した後、旋
削、フライス削り、掘削、フォームホイール研削仕上及
びプロフィール研削仕上をはじめとする各種方法で未処
理機械加工を行うことができる。最良の結果を得るた
め、未処理機械加工に際してビレットを旋削及びプロフ
ィール研削仕上することが好ましい。機械加工は、バイ
ンダーの存在や、部品が素焼きされたものであるか否
か、すなわち粒子間接触部分で結合が起こるに十分な高
温であるが、高密度化を生ぜしめるほどの高温ではない
温度で焼成されたものであるか否か、によって、乾式加
工又は湿式加工とすることができる。
射出成形、スリップキャスティング及び低温等圧法など
の圧縮方法によってネットシェイプへと加工できること
が知られている（図１、工程Ｄ）。未処理機械加工と
は、高密度化前のセラミック粒子圧縮体の機械加工をさ
す（さらに一般的な情報については、David W. Richard
son, Modern Ceramic Engineering: Properties, Proce
sses and Use in Design, 2nd Edition, 1992 を参照さ
れたい）。この方法では、脆弱な材料に過度の応力がか
かりチップ、クラック、破壊又は不良表面が生じること
のないよう慎重を期すことが重要である。例えば、未処
理機械加工に際してセラミックビレットを動かないよう
に保持する場合に歪みや応力集中が発生しないようにす
ることが重要である。部品の固定保持は、単純な機械的
グリップや、蜜蝋と精密金属取付具の組合せによる接着
又は注型封入による方法など、いくつかの方法の一つに
よって行うことができるが、本発明では後者の方法が好
ましい。セラミックビレットを取付具に固定した後、旋
削、フライス削り、掘削、フォームホイール研削仕上及
びプロフィール研削仕上をはじめとする各種方法で未処
理機械加工を行うことができる。最良の結果を得るた
め、未処理機械加工に際してビレットを旋削及びプロフ
ィール研削仕上することが好ましい。機械加工は、バイ
ンダーの存在や、部品が素焼きされたものであるか否
か、すなわち粒子間接触部分で結合が起こるに十分な高
温であるが、高密度化を生ぜしめるほどの高温ではない
温度で焼成されたものであるか否か、によって、乾式加
工又は湿式加工とすることができる。
【００３３】未処理機械加工とは別に、寸法公差を満た
すため、表面仕上げを改良するため、或いは表面の傷を
除去するために、表面の一部をさらに精密加工する工程
（図１、工程Ｆ）が必要である。焼結後に最終仕上げを
行わない限り、寸法公差を百万分の数インチ程度に維持
すること、或いは表面仕上げを１０マイクロインチ以内
に収めることは不可能である。本発明者らは、単純な形
状の部品について、乾式プレス（一軸プレス）を採用
し、本出願人の特許された焼結法により収縮を制御する
ことで、±一万分の一インチ程度の寸法公差を達成して
いる。部品に求められる公差が一万分の一インチ未満で
あり、さらに真円度、垂直性、平行性、等のような寸法
公差が求められる場合には、精密機械加工が必要とな
る。未処理機械加工とは異なり、焼結後のセラミック軸
受の最終精密機械加工にはダイヤモンド工具、さらには
複雑で精巧な装置が必要である。当業者であれば、フラ
イス削り、研削仕上げ、ラップ仕上げ及び研摩が有効な
方法であり精密機械加工に用いられることは周知であ
る。
すため、表面仕上げを改良するため、或いは表面の傷を
除去するために、表面の一部をさらに精密加工する工程
（図１、工程Ｆ）が必要である。焼結後に最終仕上げを
行わない限り、寸法公差を百万分の数インチ程度に維持
すること、或いは表面仕上げを１０マイクロインチ以内
に収めることは不可能である。本発明者らは、単純な形
状の部品について、乾式プレス（一軸プレス）を採用
し、本出願人の特許された焼結法により収縮を制御する
ことで、±一万分の一インチ程度の寸法公差を達成して
いる。部品に求められる公差が一万分の一インチ未満で
あり、さらに真円度、垂直性、平行性、等のような寸法
公差が求められる場合には、精密機械加工が必要とな
る。未処理機械加工とは異なり、焼結後のセラミック軸
受の最終精密機械加工にはダイヤモンド工具、さらには
複雑で精巧な装置が必要である。当業者であれば、フラ
イス削り、研削仕上げ、ラップ仕上げ及び研摩が有効な
方法であり精密機械加工に用いられることは周知であ
る。
【００３４】流体力学的軸受１１６ 図３において、本体部に形成された空気導入口１２１と
流体で通じるように少なくとも一つのフランジ部１１５
に配置された空気流路を画定する螺旋形溝１１４を有す
る本発明の流体力学的軸受１１６を示す。空気流路１１
４をセラミック軸受１１６のフランジ部１１５の上に形
成することが好ましいが、別法として、空気流路１３４
をセラミックシャフト１３０の円周部１３２の上に形成
することもできる（図４）。固定軸受／回転シャフトの
場合、図３に示したように、空気流路は軸受の向かい合
う面又は一方の軸受面にある。別法として、回転軸受／
固定シャフトの場合、図４に示したように、空気流路１
３４はシャフト本体１３２の上にある。空気流路は軸受
面を差し渡す空気の流れを提供し、軸受−シャフト組立
体を潤滑する。空気導入口１２１の数は用途によるが、
一般には軸受に少なくとも２個の空気導入口１２１を設
けることが好ましい。
流体で通じるように少なくとも一つのフランジ部１１５
に配置された空気流路を画定する螺旋形溝１１４を有す
る本発明の流体力学的軸受１１６を示す。空気流路１１
４をセラミック軸受１１６のフランジ部１１５の上に形
成することが好ましいが、別法として、空気流路１３４
をセラミックシャフト１３０の円周部１３２の上に形成
することもできる（図４）。固定軸受／回転シャフトの
場合、図３に示したように、空気流路は軸受の向かい合
う面又は一方の軸受面にある。別法として、回転軸受／
固定シャフトの場合、図４に示したように、空気流路１
３４はシャフト本体１３２の上にある。空気流路は軸受
面を差し渡す空気の流れを提供し、軸受−シャフト組立
体を潤滑する。空気導入口１２１の数は用途によるが、
一般には軸受に少なくとも２個の空気導入口１２１を設
けることが好ましい。
【００３５】ポリエステルマスクの形成 図５に示した装置によると、データ処理装置、例えば、
パーソナルコンピューター１６０を使用し、ＣＯ2 レー
ザー１６２を駆動する。本発明では、好ましい所定の螺
旋形彫刻パターンを形成するためのデータベースプロフ
ィールを発生する実験的数学モデルを採用することが好
ましい。こうして、セラミック物品における彫刻螺旋形
パターンの極座標ｒ、Θは下記の実験的方程式に適合
し、使用したｘ、ｙ、ｒ及びΘの各値は表１に示した。
螺旋部分の前縁Ｅl の位置を規定する方程式によると、 Θ＝１５３．０６４９＋１７６．４５０５ｌｎ（ｒ） 上式中、Θは螺旋形に彫刻される部分のｒに対する位置
を規定し、そしてｒはｘ，ｙ座標の中心から螺旋パター
ンを含む螺旋彫刻部の前縁までの距離を規定する。本発
明によると、螺旋彫刻部の対応する後縁Ｅt は、それに
対応する前縁Ｅlから約１１．４３°回転可能である。
このように、本発明によると、セラミック流体力学的軸
受組立体において有用な好適な螺旋彫刻パターンは図３
及び図５に示される。
パーソナルコンピューター１６０を使用し、ＣＯ2 レー
ザー１６２を駆動する。本発明では、好ましい所定の螺
旋形彫刻パターンを形成するためのデータベースプロフ
ィールを発生する実験的数学モデルを採用することが好
ましい。こうして、セラミック物品における彫刻螺旋形
パターンの極座標ｒ、Θは下記の実験的方程式に適合
し、使用したｘ、ｙ、ｒ及びΘの各値は表１に示した。
螺旋部分の前縁Ｅl の位置を規定する方程式によると、 Θ＝１５３．０６４９＋１７６．４５０５ｌｎ（ｒ） 上式中、Θは螺旋形に彫刻される部分のｒに対する位置
を規定し、そしてｒはｘ，ｙ座標の中心から螺旋パター
ンを含む螺旋彫刻部の前縁までの距離を規定する。本発
明によると、螺旋彫刻部の対応する後縁Ｅt は、それに
対応する前縁Ｅlから約１１．４３°回転可能である。
このように、本発明によると、セラミック流体力学的軸
受組立体において有用な好適な螺旋彫刻パターンは図３
及び図５に示される。
【００３６】
【表１】
【００３７】上記のように、好適な螺旋パターンのデー
タベースプロフィールを、レーザーエネルギー源１６２
と連絡しているパーソナルコンピューター１６０のよう
なデータ処理装置に入力する。次いで、レーザーエネル
ギー源１６２からレーザービーム１６３をポリエステル
シート１７０の上に向け、データベースプロフィールに
従い所定の螺旋パターンを彫刻し、ポリエステルマスク
１６４を形成する。その後、ポリエステルマスク１６４
を、スプレー接着剤１６６（図６）を用いてセラミック
物品（又は軸受）と密接させて配置し、セラミック物品
に付与される螺旋パターンにおける歪みを回避する。マ
スクを施したセラミックに（常用のサンドブラスターに
おいて）アルミナグリットを６．２×１０5 Ｐａ（９０
ｐｓｉ）で噴射する。最も効果的な結果を得るため、噴
射ノズルを被加工物から約３５〜４１ｃｍ（１４〜１６
インチ）離して保持する。当業者であれば硬質面を研摩
するためのサンドブラスト法は一般的であり、そのため
の装置も市販されている。硬質アルミナグリットは、プ
ラスチックマスクよりも脆い表面に衝撃した際にセラミ
ックを優先的に除去するため、パターンが形成される。
プラスチックマスクは、攻撃性の非常に高いビーズブラ
スティング法に耐えられるように選ばれる。好ましく
は、厚さが０．１２７〜０．２５４ｍｍ（５〜１０ミ
ル）のポリエステル又はポリウレタンのシートを使用す
る。ポリカーボネート、マイラー（商標）、等のような
他のプラスチックでは、グリットブラスティングの過酷
さに耐えられなかった。
タベースプロフィールを、レーザーエネルギー源１６２
と連絡しているパーソナルコンピューター１６０のよう
なデータ処理装置に入力する。次いで、レーザーエネル
ギー源１６２からレーザービーム１６３をポリエステル
シート１７０の上に向け、データベースプロフィールに
従い所定の螺旋パターンを彫刻し、ポリエステルマスク
１６４を形成する。その後、ポリエステルマスク１６４
を、スプレー接着剤１６６（図６）を用いてセラミック
物品（又は軸受）と密接させて配置し、セラミック物品
に付与される螺旋パターンにおける歪みを回避する。マ
スクを施したセラミックに（常用のサンドブラスターに
おいて）アルミナグリットを６．２×１０5 Ｐａ（９０
ｐｓｉ）で噴射する。最も効果的な結果を得るため、噴
射ノズルを被加工物から約３５〜４１ｃｍ（１４〜１６
インチ）離して保持する。当業者であれば硬質面を研摩
するためのサンドブラスト法は一般的であり、そのため
の装置も市販されている。硬質アルミナグリットは、プ
ラスチックマスクよりも脆い表面に衝撃した際にセラミ
ックを優先的に除去するため、パターンが形成される。
プラスチックマスクは、攻撃性の非常に高いビーズブラ
スティング法に耐えられるように選ばれる。好ましく
は、厚さが０．１２７〜０．２５４ｍｍ（５〜１０ミ
ル）のポリエステル又はポリウレタンのシートを使用す
る。ポリカーボネート、マイラー（商標）、等のような
他のプラスチックでは、グリットブラスティングの過酷
さに耐えられなかった。
【００３８】彫刻 当業者は、セラミック表面に空気流路を彫り込む方法に
は各種の方法が採用できることを認識している。例え
ば、焼結後のセラミックの表面にフォトレジストを適用
し、彫刻パターンの露光を施し、露光パターンをエッチ
ング処理して彫刻すべきセラミック面を露出させ、ダイ
ヤモンド粒子の微細グリットで表面を彫刻し、そして残
留フォトレジストマスクをエッチング処理することでセ
ラミック体上に空気流路パターンを得る方法がある。し
かしながら、図６に示した装置を用いてポリエステルシ
ートから特別に形成されたポリエステルマスクによりビ
ーズブラスティングする工程を含む新規方法によって未
処理セラミック軸受１１０の彫刻を行うことが好まし
い。図６によると、ビーズブラスティング用の装置１８
０は、セラミックグリット１８４（好ましくはアルミ
ナ）の源１８２、上記螺旋パターン１９０を含むポリエ
ステルマスク１６４を含む。図６に示したように、金属
製又はプラスチック製のプラグ１９２を、マスク１６４
の中央開口部（図示なし）においてフランジ部１１５及
び軸受本体１１７を通して配置する。装置１８０を好ま
しくはプラスチック製のシュラウド１１９で実質的に包
囲し、軸受１１６のアルミナグリット１８４により彫刻
されない部分を保護する。
は各種の方法が採用できることを認識している。例え
ば、焼結後のセラミックの表面にフォトレジストを適用
し、彫刻パターンの露光を施し、露光パターンをエッチ
ング処理して彫刻すべきセラミック面を露出させ、ダイ
ヤモンド粒子の微細グリットで表面を彫刻し、そして残
留フォトレジストマスクをエッチング処理することでセ
ラミック体上に空気流路パターンを得る方法がある。し
かしながら、図６に示した装置を用いてポリエステルシ
ートから特別に形成されたポリエステルマスクによりビ
ーズブラスティングする工程を含む新規方法によって未
処理セラミック軸受１１０の彫刻を行うことが好まし
い。図６によると、ビーズブラスティング用の装置１８
０は、セラミックグリット１８４（好ましくはアルミ
ナ）の源１８２、上記螺旋パターン１９０を含むポリエ
ステルマスク１６４を含む。図６に示したように、金属
製又はプラスチック製のプラグ１９２を、マスク１６４
の中央開口部（図示なし）においてフランジ部１１５及
び軸受本体１１７を通して配置する。装置１８０を好ま
しくはプラスチック製のシュラウド１１９で実質的に包
囲し、軸受１１６のアルミナグリット１８４により彫刻
されない部分を保護する。
【００３９】
【実施例】本発明は以下の実施例によりさらに明瞭とな
る。実施例１ ジルコニアセラミック粉末（米国特許第５，３３６，２
８２号及び同第５，３５８，９１３号明細書に記載のよ
うに予め第二酸化物と合金化したもの）を、ショアーＡ
硬度（ジュロメーター硬度）が５５〜７０（好ましくは
６５）のゴム／ポリウレタンでできた金型に充填して封
止した。これらの金型をオートクレーブにおいて約１．
０×１０8 〜約２．１×１０8 Ｐａ（１５〜３０ｋｐｓ
ｉ）、好ましくは約１．７×１０8 Ｐａ（２５ｋｐｓ
ｉ）で低温等圧プレス処理して適当な大きさのビレット
を得た。
る。実施例１ ジルコニアセラミック粉末（米国特許第５，３３６，２
８２号及び同第５，３５８，９１３号明細書に記載のよ
うに予め第二酸化物と合金化したもの）を、ショアーＡ
硬度（ジュロメーター硬度）が５５〜７０（好ましくは
６５）のゴム／ポリウレタンでできた金型に充填して封
止した。これらの金型をオートクレーブにおいて約１．
０×１０8 〜約２．１×１０8 Ｐａ（１５〜３０ｋｐｓ
ｉ）、好ましくは約１．７×１０8 Ｐａ（２５ｋｐｓ
ｉ）で低温等圧プレス処理して適当な大きさのビレット
を得た。
【００４０】実施例２ ジルコニア合金粉末に予めポリビニルアルコールバイン
ダーを混合したことを除いて、実施例１を繰り返した。実施例３ ジルコニア合金粉末に予めアクリル系バインダーを混合
したことを除いて、実施例１を繰り返した。
ダーを混合したことを除いて、実施例１を繰り返した。実施例３ ジルコニア合金粉末に予めアクリル系バインダーを混合
したことを除いて、実施例１を繰り返した。
【００４１】実施例４ 低温等圧プレスで得られた予備形成ブランクを未処理状
態のまま（すなわち、焼結前に）旋盤及びフライス削り
機でカーバイド工具により機械加工した。ジルコニアビ
レットの未処理機械加工における切削速度を２８００〜
３４００ｒｐｍ（好ましくは３２，０００ｒｐｍ）で維
持した。設計によっては軸受本体に空気導入口を掘削す
る場合もあった。
態のまま（すなわち、焼結前に）旋盤及びフライス削り
機でカーバイド工具により機械加工した。ジルコニアビ
レットの未処理機械加工における切削速度を２８００〜
３４００ｒｐｍ（好ましくは３２，０００ｒｐｍ）で維
持した。設計によっては軸受本体に空気導入口を掘削す
る場合もあった。
【００４２】実施例５ 空気軸受組立体の所望の場所に空気流路を画定する溝
を、マスクを介するビーズブラスティングにより刻み込
んだ。マスクの製作手順は図５に示す。各種のプラスチ
ック製及び金属製マスクを使用して螺旋パターンを発生
させた。セラミック物品の表面に均一な螺旋パターンを
得るのに最も性能のよいマスクは、ポリエステル製及び
ポリウレタン製のマスクであった。
を、マスクを介するビーズブラスティングにより刻み込
んだ。マスクの製作手順は図５に示す。各種のプラスチ
ック製及び金属製マスクを使用して螺旋パターンを発生
させた。セラミック物品の表面に均一な螺旋パターンを
得るのに最も性能のよいマスクは、ポリエステル製及び
ポリウレタン製のマスクであった。
【００４３】実施例６ 未処理機械加工を施し、空気流路を刻み込んだネットシ
ェイプに近い空気軸受を、米国特許第５，３３６，２８
２号及び同第５，３５８，９１３号明細書に記載されて
いる条件に従い焼結した。焼結後の軸受は、イットリア
で安定化したジルコニアの完全理論密度６．０５ｇ／ｃ
ｃを示した。
ェイプに近い空気軸受を、米国特許第５，３３６，２８
２号及び同第５，３５８，９１３号明細書に記載されて
いる条件に従い焼結した。焼結後の軸受は、イットリア
で安定化したジルコニアの完全理論密度６．０５ｇ／ｃ
ｃを示した。
【００４４】実施例７ 軸受組立体の最終精密機械加工及び螺旋パターンの彫刻
を含むフランジ部のラップ仕上げを、ダイヤモンド工具
を用いて実施した。空気流路を含む軸受組立体の表面の
仕上りは、＜０．１μｍであった。
を含むフランジ部のラップ仕上げを、ダイヤモンド工具
を用いて実施した。空気流路を含む軸受組立体の表面の
仕上りは、＜０．１μｍであった。
【図１】本発明の方法により彫刻されうるセラミック物
品の製造方法を示す流れ図である。
品の製造方法を示す流れ図である。
【図２】セラミック物品の製造の方法において有用な湿
式バッグ等圧プレス装置の断面図である。
式バッグ等圧プレス装置の断面図である。
【図３】本発明の方法で得られた流体力学的セラミック
軸受の斜視図である。
軸受の斜視図である。
【図４】本発明の方法で得られたマスクにより形成され
た典型的な螺旋パターンを有するシャフトの側面図であ
る。
た典型的な螺旋パターンを有するシャフトの側面図であ
る。
【図５】本発明の方法により製造された軸受フランジを
彫刻するためのマスクの製造装置の概略図である。
彫刻するためのマスクの製造装置の概略図である。
【図６】本発明において有用な好適なブラスティング作
業を示す概略図である。
業を示す概略図である。
【図７】実験的数学方程式由来の螺旋パターンを有する
空気流路のグラフ図面である。
空気流路のグラフ図面である。
１００…ジルコニア粉末 １０２…第二酸化物粉末 １０３…粒状アルミニウム酸化物 １０４…ジルコニア合金粉末 １０６…粒状混合物 １０８…未焼結ブランク １１０、１１０’…未処理軸受 １１４、１３４…空気流路 １１５…フランジ部 １１６…軸受 １１７…軸受本体 １１９…シュラウド １２１…空気導入口 １２５…内壁 １３０…シャフト １３２…円周部分 １６０…パーソナルコンピューター １６２…ＣＯ2 レーザー １６４…ポリエステルマスク １６６…スプレー接着剤 １７０…ポリエステルシート １８４…セラミックグリット １９０…螺旋パターン １９２…プラグ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 バドリ ナラヤン アメリカ合衆国，ニューヨーク 14624, ロチェスター，フロレンティーン ウェイ ７
Claims (1)
- 【請求項１】 所定の彫刻パターンを内部に有するポリ
エステルマスクを提供する工程；前記ポリエステルマス
クを予備焼結後のセラミック物品の上に置く工程；前記
セラミック物品の上に置かれた前記ポリエステルマスク
に硬質セラミックグリットを衝突させる工程；及び前記
セラミック物品から前記ポリエステルマスクを取り除い
て彫刻されたセラミック物品を露呈する工程を含む、予
備焼結後のセラミック物品を彫刻する方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US08/701824 | 1996-08-23 | ||
| US08/701,824 US5776408A (en) | 1996-08-23 | 1996-08-23 | Method of engraving green ceramic articles |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1080863A true JPH1080863A (ja) | 1998-03-31 |
Family
ID=24818828
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9226850A Pending JPH1080863A (ja) | 1996-08-23 | 1997-08-22 | 予備焼結後のセラミック物品を彫刻する方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5776408A (ja) |
| EP (1) | EP0824990B1 (ja) |
| JP (1) | JPH1080863A (ja) |
| DE (1) | DE69710398T2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011529850A (ja) * | 2008-08-07 | 2011-12-15 | デル・ゲゼルシャフト・ミット・ベシュレンクテル・ハフツング | セラミック部材の製造方法 |
| JP2015223767A (ja) * | 2014-05-28 | 2015-12-14 | 日本特殊陶業株式会社 | 成形体の製造方法、スパークプラグの製造方法、センサの製造方法 |
Families Citing this family (16)
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