JPH1078400A - 材料の焼結制御方法及びその装置 - Google Patents
材料の焼結制御方法及びその装置Info
- Publication number
- JPH1078400A JPH1078400A JP23227096A JP23227096A JPH1078400A JP H1078400 A JPH1078400 A JP H1078400A JP 23227096 A JP23227096 A JP 23227096A JP 23227096 A JP23227096 A JP 23227096A JP H1078400 A JPH1078400 A JP H1078400A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- rate
- control
- sintering
- speed
- shrinkage
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 本発明はこのような経緯をもってなされた
ものであり、微細な結晶粒からなり高密度な焼結材料を
一層安定して作製できるようにすることを目的としてい
る。 【解決手段】材料の測定収縮速度と設定収縮速度との偏
差に基づいて材料の昇温速度を制御する材料の焼結制御
方法において、当該昇温速度の制御を測定収縮速度に基
づいて昇温速度の制御開始時点を決定する。すなわち、
測定収縮速度が設定収縮速度と一致したときから、材料
の測定収縮速度と設定収縮速度との偏差に基づく材料の
昇温速度の制御を開始する。測定収縮速度としては、現
在及び過去の測定収縮速度に基づいて算出した将来の予
測収縮速度を用いる。
ものであり、微細な結晶粒からなり高密度な焼結材料を
一層安定して作製できるようにすることを目的としてい
る。 【解決手段】材料の測定収縮速度と設定収縮速度との偏
差に基づいて材料の昇温速度を制御する材料の焼結制御
方法において、当該昇温速度の制御を測定収縮速度に基
づいて昇温速度の制御開始時点を決定する。すなわち、
測定収縮速度が設定収縮速度と一致したときから、材料
の測定収縮速度と設定収縮速度との偏差に基づく材料の
昇温速度の制御を開始する。測定収縮速度としては、現
在及び過去の測定収縮速度に基づいて算出した将来の予
測収縮速度を用いる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、密度が高く良好な
構造の焼結体を得るための材料の焼結制御方法及びその
装置の改良に関する。
構造の焼結体を得るための材料の焼結制御方法及びその
装置の改良に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来から、物質の温度に対する力学的特
性を求めるために、熱機械分析（ＴＭＡ−Thermomechan
ical analysis）や動的熱機械測定（Dynamic thermomec
hanometry ）が行われており、上記ＴＭＡにおいては、
荷重の大きさ及び方向と検出棒の形状の違いによって、
膨張モード、圧縮モード、針入モード、引張りモード、
曲げモード等がある。
性を求めるために、熱機械分析（ＴＭＡ−Thermomechan
ical analysis）や動的熱機械測定（Dynamic thermomec
hanometry ）が行われており、上記ＴＭＡにおいては、
荷重の大きさ及び方向と検出棒の形状の違いによって、
膨張モード、圧縮モード、針入モード、引張りモード、
曲げモード等がある。
【０００３】図８には、圧縮荷重を加えて、試料長さの
変化を測定する圧縮モードの装置が示されており、図に
おいて、試料１及びリファレンス用の基準物質２は試料
ホルダ３にて保持されて電気炉４内に入れられている。
また、上記試料１及び基準物質２には検出棒５ａ，５ｂ
を介して重り（ウェイト）６ａ，６ｂにより荷重がかけ
られると共に、上記検出棒５ａ，５ｂは天秤ビーム７
ａ，７ｂの一端に接続される。そして、上記電気炉４内
にはヒータ８が埋め込まれており、また試料ホルダ３と
電気炉４との間には保護管１０が配設され、この保護管
１０によって対流などにより生じる温度不均一状態から
試料１を保護することが行われている。なお、上記試料
１には熱電対１１が設けられ、この熱電対１１で試料自
体の温度の変化を検出できる。
変化を測定する圧縮モードの装置が示されており、図に
おいて、試料１及びリファレンス用の基準物質２は試料
ホルダ３にて保持されて電気炉４内に入れられている。
また、上記試料１及び基準物質２には検出棒５ａ，５ｂ
を介して重り（ウェイト）６ａ，６ｂにより荷重がかけ
られると共に、上記検出棒５ａ，５ｂは天秤ビーム７
ａ，７ｂの一端に接続される。そして、上記電気炉４内
にはヒータ８が埋め込まれており、また試料ホルダ３と
電気炉４との間には保護管１０が配設され、この保護管
１０によって対流などにより生じる温度不均一状態から
試料１を保護することが行われている。なお、上記試料
１には熱電対１１が設けられ、この熱電対１１で試料自
体の温度の変化を検出できる。
【０００４】以上の構成によれば、上記ヒータ８への電
流制御により電気炉４内の温度が制御されることにな
り、保護管１０内は均一状態で、例えば上昇率が一定の
温度に制御される。そして、この温度制御により熱が試
料１に与えられると、試料１はその長さが変化し、上記
の場合は重り６により試料１が収縮することになり、こ
の収縮率が天秤ビーム７ａに接続された不図示の差動ト
ランスにより測定され、基準物質２の測定値との差が真
の収縮率として検出される。
流制御により電気炉４内の温度が制御されることにな
り、保護管１０内は均一状態で、例えば上昇率が一定の
温度に制御される。そして、この温度制御により熱が試
料１に与えられると、試料１はその長さが変化し、上記
の場合は重り６により試料１が収縮することになり、こ
の収縮率が天秤ビーム７ａに接続された不図示の差動ト
ランスにより測定され、基準物質２の測定値との差が真
の収縮率として検出される。
【０００５】ところで、上記分析装置は、構造材料、機
能材料等の焼結状態の分析に用いられ、この分析材料の
一つに、例えば焼結体として形成されるセラミックがあ
る。このセラミックの特性改善のためには結晶粒径を小
さくし、かつクラックや粗大粒子及び粒内欠陥の生成を
少なくすることが重要である。しかし、十分に緻密な焼
結体を作製するために高い温度で加熱すると、粒成長が
顕著に進み、また欠陥も発生する。
能材料等の焼結状態の分析に用いられ、この分析材料の
一つに、例えば焼結体として形成されるセラミックがあ
る。このセラミックの特性改善のためには結晶粒径を小
さくし、かつクラックや粗大粒子及び粒内欠陥の生成を
少なくすることが重要である。しかし、十分に緻密な焼
結体を作製するために高い温度で加熱すると、粒成長が
顕著に進み、また欠陥も発生する。
【０００６】そこで、焼結体を形成する際に、従来では
上記微細組織の発達を抑制するため、収縮速度を比較的
低い一定値に制御しつつ焼結する速度制御焼結方法が提
案されている。この焼結方法によれば、従来の焼結法に
比べて結晶粒径が小さなマグネシウム添加アルミナ等の
セラミックを作製するとができる。
上記微細組織の発達を抑制するため、収縮速度を比較的
低い一定値に制御しつつ焼結する速度制御焼結方法が提
案されている。この焼結方法によれば、従来の焼結法に
比べて結晶粒径が小さなマグネシウム添加アルミナ等の
セラミックを作製するとができる。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記従
来の速度制御焼結法によっても、高純度のアルミナ等の
セラミックに対しては、結晶粒径を小さくすることがで
きないという問題があった。すなわち、後期焼結過程で
は、粒子形状の変化や閉気孔の生成などにより収縮速度
が低下し、また一般的に理論収縮率（密度）に近づく
程、緻密化の駆動力は低下するということから、粒成長
や微細組織と密接に関係する後期焼結過程が良好に制御
されていない。
来の速度制御焼結法によっても、高純度のアルミナ等の
セラミックに対しては、結晶粒径を小さくすることがで
きないという問題があった。すなわち、後期焼結過程で
は、粒子形状の変化や閉気孔の生成などにより収縮速度
が低下し、また一般的に理論収縮率（密度）に近づく
程、緻密化の駆動力は低下するということから、粒成長
や微細組織と密接に関係する後期焼結過程が良好に制御
されていない。
【０００８】また、上記従来の熱機械分析装置では、電
気炉４で設定される温度はその中に埋め込まれているヒ
ータ８により与えられ、また試料１には保護管１０を介
して温度が与えられる。従って、上記焼結体の分析で所
望の温度に木目細かに設定したい場合には、応答性の良
い温度コントロールを行うことができないという問題が
あった。さらに、例えばセラミックの焼結状態の従来の
分析においては、等速で温度をコントロールしていたた
め、有効な分析ができないという問題があった。
気炉４で設定される温度はその中に埋め込まれているヒ
ータ８により与えられ、また試料１には保護管１０を介
して温度が与えられる。従って、上記焼結体の分析で所
望の温度に木目細かに設定したい場合には、応答性の良
い温度コントロールを行うことができないという問題が
あった。さらに、例えばセラミックの焼結状態の従来の
分析においては、等速で温度をコントロールしていたた
め、有効な分析ができないという問題があった。
【０００９】図９には、電気炉内の温度と試料の長さ
（伸び）との関係が示されており、図中のグラフ１００
のように、電気炉４内の温度は等速で上昇させるように
コントロールされ、この場合にはグラフ１０１で示され
るように、試料１は途中から急激に収縮する。従って、
高純度アルミナ等のセラミックでは焼結速度が速すぎる
ために、欠陥が生じやすく、結晶粒径等を小さくして密
度を高めるための条件を分析することもできなかった。
（伸び）との関係が示されており、図中のグラフ１００
のように、電気炉４内の温度は等速で上昇させるように
コントロールされ、この場合にはグラフ１０１で示され
るように、試料１は途中から急激に収縮する。従って、
高純度アルミナ等のセラミックでは焼結速度が速すぎる
ために、欠陥が生じやすく、結晶粒径等を小さくして密
度を高めるための条件を分析することもできなかった。
【００１０】このような課題に鑑み、本出願人は微細な
結晶粒からなり高密度な焼結材料を得ることを目的とし
た材料の焼結制御方法を先に提案している（特開平４−
１４３６４６号公報参照）。しかしながら、先に提案し
た特開平４−１４３６４６号公報記載の材料の焼結制御
方法の発明を、本出願人が実施化した結果、更にいくつ
かの改良を加えることによって、微細な結晶粒からなり
高密度な焼結材料を一層安定して作製できることを見出
した。
結晶粒からなり高密度な焼結材料を得ることを目的とし
た材料の焼結制御方法を先に提案している（特開平４−
１４３６４６号公報参照）。しかしながら、先に提案し
た特開平４−１４３６４６号公報記載の材料の焼結制御
方法の発明を、本出願人が実施化した結果、更にいくつ
かの改良を加えることによって、微細な結晶粒からなり
高密度な焼結材料を一層安定して作製できることを見出
した。
【００１１】本発明はこのような経緯をもってなされた
ものであり、微細な結晶粒からなり高密度な焼結材料を
一層安定して作製できるようにすることを目的としてい
る。
ものであり、微細な結晶粒からなり高密度な焼結材料を
一層安定して作製できるようにすることを目的としてい
る。
【００１２】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
にこの発明は、材料の測定収縮速度と設定収縮速度との
偏差に基づいて材料の昇温速度を制御する材料の焼結制
御方法において、当該昇温速度の制御を測定収縮速度に
基づいて昇温速度の制御開始時点を決定するようにした
ことを特徴とする。例えば、測定収縮速度が前記設定収
縮速度と一致したときから、材料の測定収縮速度と設定
収縮速度との偏差に基づく材料の昇温速度の制御を開始
する。なお、測定収縮速度としては、現在及び過去の測
定収縮速度に基づいて算出した将来の予測収縮速度を用
いることが好ましい。
にこの発明は、材料の測定収縮速度と設定収縮速度との
偏差に基づいて材料の昇温速度を制御する材料の焼結制
御方法において、当該昇温速度の制御を測定収縮速度に
基づいて昇温速度の制御開始時点を決定するようにした
ことを特徴とする。例えば、測定収縮速度が前記設定収
縮速度と一致したときから、材料の測定収縮速度と設定
収縮速度との偏差に基づく材料の昇温速度の制御を開始
する。なお、測定収縮速度としては、現在及び過去の測
定収縮速度に基づいて算出した将来の予測収縮速度を用
いることが好ましい。
【００１３】また、この発明は、材料の焼結過程で予想
される構造変化に対応して、設定収縮速度（Ｒｐ）を、
次式で示す関数に基づいて変化させるようにしたことを
特徴とする。 Ｒｐ＝｛（Ｒｐ1−Ｒｐ2）／（Δｌ1−Δｌ2）｝ｔ−Ｂ 但し、Ｒｐ1 ：前記関数に基づき変化させる開始時点の
収縮速度 Ｒｐ2 ：前記関数に基づく変化の終了時点の収縮速度 Δｌ1 ：前記関数に基づき変化させる開始時点の収縮率 Δｌ2 ：前記関数に基づく変化の終了時点の収縮率 ｔ：時間 Ｂ：正の定数
される構造変化に対応して、設定収縮速度（Ｒｐ）を、
次式で示す関数に基づいて変化させるようにしたことを
特徴とする。 Ｒｐ＝｛（Ｒｐ1−Ｒｐ2）／（Δｌ1−Δｌ2）｝ｔ−Ｂ 但し、Ｒｐ1 ：前記関数に基づき変化させる開始時点の
収縮速度 Ｒｐ2 ：前記関数に基づく変化の終了時点の収縮速度 Δｌ1 ：前記関数に基づき変化させる開始時点の収縮率 Δｌ2 ：前記関数に基づく変化の終了時点の収縮率 ｔ：時間 Ｂ：正の定数
【００１４】この発明は、材料の焼結過程で予想される
構造変化に対応して、設定収縮速度（Ｒｐ）を一定値と
した制御の後、上記の関数に基づいて設定収縮速度（Ｒ
ｐ）を変化させることが好ましい。さらにこの発明は、
材料の測定収縮速度と設定収縮速度との偏差に基づく材
料の昇温速度の制御を終了した後、さらに試料の加熱速
度に基づくフィードバック制御を行うことを特徴とす
る。上記の発明方法によれば、収縮速度の制御におい
て、特に後期焼結過程が有効に行われるように緻密に温
度制御されることになり、結晶粒径及び粒径分布の幅を
小さくすることができ、例えば強度の高い焼結体を得る
ことができる。
構造変化に対応して、設定収縮速度（Ｒｐ）を一定値と
した制御の後、上記の関数に基づいて設定収縮速度（Ｒ
ｐ）を変化させることが好ましい。さらにこの発明は、
材料の測定収縮速度と設定収縮速度との偏差に基づく材
料の昇温速度の制御を終了した後、さらに試料の加熱速
度に基づくフィードバック制御を行うことを特徴とす
る。上記の発明方法によれば、収縮速度の制御におい
て、特に後期焼結過程が有効に行われるように緻密に温
度制御されることになり、結晶粒径及び粒径分布の幅を
小さくすることができ、例えば強度の高い焼結体を得る
ことができる。
【００１５】さらに、この発明の材料の焼結制御装置
は、上記の焼結制御方法を実施するための手段を備えて
いる。この手段は、具体的にはマイクロコンピュータ等
の演算制御機器によって構成される。
は、上記の焼結制御方法を実施するための手段を備えて
いる。この手段は、具体的にはマイクロコンピュータ等
の演算制御機器によって構成される。
【００１６】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施形態について
図面を参照して詳細に説明する。図１は、この実施形態
に係る材料の焼結制御方法の実施に用いる熱機械分析装
置（荷重モード）の全体構造を示す縦断面図である。図
において、電気炉４内に入れられた試料ホルダ３には、
試料１及びリファレンス用の基準物質２がスペーサ１２
を介して保持されており、これら試料１及び基準物質２
は検出棒５ａ，５ｂを介して天秤ビーム７ａ，７ｂに接
続される。そして、上記試料１及び基準物質２には、検
出棒５ａ，５ｂを介して重り６ａ，６ｂの荷重がかけら
れており、また天秤ビーム７ａ，７ｂの反対側にはカウ
ンターウェイト１３ａ，１３ｂが設けられ、これらカウ
ンターウェイト１３ａ，１３ｂの自重により検出棒５
ａ，５ｂの重さとのバランスをとっている。
図面を参照して詳細に説明する。図１は、この実施形態
に係る材料の焼結制御方法の実施に用いる熱機械分析装
置（荷重モード）の全体構造を示す縦断面図である。図
において、電気炉４内に入れられた試料ホルダ３には、
試料１及びリファレンス用の基準物質２がスペーサ１２
を介して保持されており、これら試料１及び基準物質２
は検出棒５ａ，５ｂを介して天秤ビーム７ａ，７ｂに接
続される。そして、上記試料１及び基準物質２には、検
出棒５ａ，５ｂを介して重り６ａ，６ｂの荷重がかけら
れており、また天秤ビーム７ａ，７ｂの反対側にはカウ
ンターウェイト１３ａ，１３ｂが設けられ、これらカウ
ンターウェイト１３ａ，１３ｂの自重により検出棒５
ａ，５ｂの重さとのバランスをとっている。
【００１７】上記試料ホルダ３の外周には、放射熱を遮
蔽するシールド３ａが設けられており、また検出棒５
ａ，５ｂには中空のスリーブ１４ａ，１４ｂが被せら
れ、このスリーブ１４ａ，１４ｂにて対流による振動が
検出棒５ａ，５ｂへ伝達して測定精度を低下させること
を防止している。そして、上記天秤ビーム７ａ，７ｂに
は、差動トランス１６ａ，１６ｂが設けられ、この差動
トランス１６ａ，１６ｂにより試料の収縮率を測定する
ことになる。
蔽するシールド３ａが設けられており、また検出棒５
ａ，５ｂには中空のスリーブ１４ａ，１４ｂが被せら
れ、このスリーブ１４ａ，１４ｂにて対流による振動が
検出棒５ａ，５ｂへ伝達して測定精度を低下させること
を防止している。そして、上記天秤ビーム７ａ，７ｂに
は、差動トランス１６ａ，１６ｂが設けられ、この差動
トランス１６ａ，１６ｂにより試料の収縮率を測定する
ことになる。
【００１８】このような分析装置において、実施形態で
は加熱手段としてＵ字状ヒータ１７を宙吊り状態で電気
炉４の内壁に取り付けており、従来用いられていた保護
管（図８の符号１０）をなくした構成となっている。な
お、電気炉４内には試料ホルダ３の外部と内部に温度測
定用の熱電対１８を配設する。このような構成によれ
ば、Ｕ字状ヒータ１７の発生熱は試料ホルダ３を介して
試料１及び基準物質２に迅速に伝達されるので、電気炉
４内の温度制御の応答性を向上させることができる。
は加熱手段としてＵ字状ヒータ１７を宙吊り状態で電気
炉４の内壁に取り付けており、従来用いられていた保護
管（図８の符号１０）をなくした構成となっている。な
お、電気炉４内には試料ホルダ３の外部と内部に温度測
定用の熱電対１８を配設する。このような構成によれ
ば、Ｕ字状ヒータ１７の発生熱は試料ホルダ３を介して
試料１及び基準物質２に迅速に伝達されるので、電気炉
４内の温度制御の応答性を向上させることができる。
【００１９】この実施形態の分析装置は、伸縮速度を所
定の設定値に制御するものであり、この制御は試料近傍
の雰囲気温度を可変制御することにより達成される。こ
の実施形態では、温度指令に基づいたＵ字状ヒータ１７
により試料近傍の雰囲気温度を即座に可変できるので、
所定の伸縮速度にフィードバック制御することが容易と
なる。
定の設定値に制御するものであり、この制御は試料近傍
の雰囲気温度を可変制御することにより達成される。こ
の実施形態では、温度指令に基づいたＵ字状ヒータ１７
により試料近傍の雰囲気温度を即座に可変できるので、
所定の伸縮速度にフィードバック制御することが容易と
なる。
【００２０】そして、上記試料の収縮率を測定する差動
トランス１６ａ，１６ｂには、Ａ／Ｄ（アナログデジタ
ル）変換器２０を介してマイクロコンピュータ（マイコ
ン）２１が設けられ、このマイコン２１では上記試料１
の収縮率により伸縮速度、ここでは後述の収縮速度が演
算されると共に、設定された収縮速度に合せるための制
御値が演算される。
トランス１６ａ，１６ｂには、Ａ／Ｄ（アナログデジタ
ル）変換器２０を介してマイクロコンピュータ（マイコ
ン）２１が設けられ、このマイコン２１では上記試料１
の収縮率により伸縮速度、ここでは後述の収縮速度が演
算されると共に、設定された収縮速度に合せるための制
御値が演算される。
【００２１】また、上記マイコン２１にはＵ字状ヒータ
１７への通電を制御して電気炉４の温度を制御する温度
コントローラ２２が設けられており、この温度コントロ
ーラ２２は上記マイコン２１から出力された制御値によ
り温度制御を行う。
１７への通電を制御して電気炉４の温度を制御する温度
コントローラ２２が設けられており、この温度コントロ
ーラ２２は上記マイコン２１から出力された制御値によ
り温度制御を行う。
【００２２】さて、この発明の実施形態では、従来から
周知の熱機械分析（ＴＭＡ）に加え、上記のように試料
の収縮速度を直接制御し、一定の収縮速度が得られるよ
うに、試料の加熱速度を制御する機能を追加している。
このような焼結制御方法を、本出願人は収縮速度制御焼
結法（Rate Controlled Sintering; 以下、「ＲＣＳ
法」と称することもある）と称しており、その基本原理
については、特開平４−１４３６４６号公報において既
に開示している。
周知の熱機械分析（ＴＭＡ）に加え、上記のように試料
の収縮速度を直接制御し、一定の収縮速度が得られるよ
うに、試料の加熱速度を制御する機能を追加している。
このような焼結制御方法を、本出願人は収縮速度制御焼
結法（Rate Controlled Sintering; 以下、「ＲＣＳ
法」と称することもある）と称しており、その基本原理
については、特開平４−１４３６４６号公報において既
に開示している。
【００２３】従来のＴＭＡを用いた焼結制御方法、すな
わち試料に対する加熱速度のみに着目して当該加熱速度
を制御する、いわゆる加熱速度制御焼結法（Temperaure
Controlled Sintering; 以下、「ＴＣＳ法」と称する
こともある)では、図２に破線で示すように、所定の温
度まで昇温後、一定時間その温度を保持して焼結するた
め、理論密度の８０〜９０％にも達する昇温過程での試
料の収縮挙動はほとんど制御されず、微細構造の制御
は、最終的な焼結温度と保持時間に依存している。
わち試料に対する加熱速度のみに着目して当該加熱速度
を制御する、いわゆる加熱速度制御焼結法（Temperaure
Controlled Sintering; 以下、「ＴＣＳ法」と称する
こともある)では、図２に破線で示すように、所定の温
度まで昇温後、一定時間その温度を保持して焼結するた
め、理論密度の８０〜９０％にも達する昇温過程での試
料の収縮挙動はほとんど制御されず、微細構造の制御
は、最終的な焼結温度と保持時間に依存している。
【００２４】ところが、試料（焼結体）の収縮による緻
密化と粒成長などの微細組織の発達は、拡散による物質
移動で進行する。緻密化のために必要な最小エネルギよ
りも過剰なエネルギが試料に加えられると、過剰分はい
っそうの粒成長に費やされるため、微細な結晶粒からな
る高密度な焼結体を生成することができず、ひいてはク
ラックなどの欠陥を生じさせるおそれがある。
密化と粒成長などの微細組織の発達は、拡散による物質
移動で進行する。緻密化のために必要な最小エネルギよ
りも過剰なエネルギが試料に加えられると、過剰分はい
っそうの粒成長に費やされるため、微細な結晶粒からな
る高密度な焼結体を生成することができず、ひいてはク
ラックなどの欠陥を生じさせるおそれがある。
【００２５】図２に実線で示す制御内容のＲＣＳ法で
は、ＴＣＳ法に比べて、同図の斜線部だけ少ないエネル
ギですみ、また不必要に昇温速度を大きくしないでよい
ため、粒成長が抑制された微細な組織が得られ、マイク
ロクラックや閉気孔などの欠陥も少なく、相対密度９５
％以上の焼結体を得ることができる。なお、図２におい
ては、収縮率は下向きを収縮の増加にとり、一方、収縮
速度は上向きを収縮の増加にとって表している（図６，
図７において同じ）。
は、ＴＣＳ法に比べて、同図の斜線部だけ少ないエネル
ギですみ、また不必要に昇温速度を大きくしないでよい
ため、粒成長が抑制された微細な組織が得られ、マイク
ロクラックや閉気孔などの欠陥も少なく、相対密度９５
％以上の焼結体を得ることができる。なお、図２におい
ては、収縮率は下向きを収縮の増加にとり、一方、収縮
速度は上向きを収縮の増加にとって表している（図６，
図７において同じ）。
【００２６】このような特徴を有するＲＣＳ法を利用し
て、図１に示す分析装置におけるマイコン２１は、試料
の温度制御を実行する。すなわち、マイコン２１は、実
測された試料の収縮速度（標準試料により補正）からΔ
ｔ時間後に予測される収縮速度を求め、その関数として
昇温速度を求めることにより、試料の収縮速度を制御す
る。その際、予め設定した収縮速度と時々刻々の予測収
縮速度の差に対する補正項、及び焼結進行に伴う収縮率
による補正項を加えて、実際の昇温速度としている。
て、図１に示す分析装置におけるマイコン２１は、試料
の温度制御を実行する。すなわち、マイコン２１は、実
測された試料の収縮速度（標準試料により補正）からΔ
ｔ時間後に予測される収縮速度を求め、その関数として
昇温速度を求めることにより、試料の収縮速度を制御す
る。その際、予め設定した収縮速度と時々刻々の予測収
縮速度の差に対する補正項、及び焼結進行に伴う収縮率
による補正項を加えて、実際の昇温速度としている。
【００２７】具体的には、先の特開平４−１４３６４６
号公報にも開示したとおり、次に示す基本制御式（数
１）に従って昇温速度Ｖｐを決定することにより、試料
の収縮速度を制御するようにしている。
号公報にも開示したとおり、次に示す基本制御式（数
１）に従って昇温速度Ｖｐを決定することにより、試料
の収縮速度を制御するようにしている。
【００２８】
【数１】
【００２９】上記の基本制御式（数１）において、Ｃ
1 ，Ｃ2 は任意の定数、ＲｐはＲＣＳ法を行う際にオペ
レータによってプログラムされる収縮速度、ＲはΔｔ時
間後の予測収縮速度、ΔＬは平均化された補正収縮率、
Ｌ0は試料の初期長さである。また、ΔＬ／Ｌ0はＲＣＳ
法を行う際にオペレータによってプログラムされる収縮
率、（ΔＬ／Ｌ0 ）thは理論収縮率である。さらに、Ｖ
ｍは昇温速度の制御値（ＲＣＳ法による最大昇温速度）
であり、この制御値は昇温速度が装置の制御範囲を超え
るのを防ぐために設けられる。一方、Ｖ0はＲＣＳ法に
よる最小昇温速度である。
1 ，Ｃ2 は任意の定数、ＲｐはＲＣＳ法を行う際にオペ
レータによってプログラムされる収縮速度、ＲはΔｔ時
間後の予測収縮速度、ΔＬは平均化された補正収縮率、
Ｌ0は試料の初期長さである。また、ΔＬ／Ｌ0はＲＣＳ
法を行う際にオペレータによってプログラムされる収縮
率、（ΔＬ／Ｌ0 ）thは理論収縮率である。さらに、Ｖ
ｍは昇温速度の制御値（ＲＣＳ法による最大昇温速度）
であり、この制御値は昇温速度が装置の制御範囲を超え
るのを防ぐために設けられる。一方、Ｖ0はＲＣＳ法に
よる最小昇温速度である。
【００３０】ここで、Ｃ1 を係数とする第１項は、設定
値と予測値の偏差に対する変換項で、（Ｒｐ−Ｒ）／Ｒ
ｐが０のときにＶ0を通るｙ次の関数である。この項の
最大値は、Ｒ＝０のとき、Ｃ1 ・Ｖｍである。従って、
上記式の第１項においてＣ1・Ｖ0が設定値と収縮速度と
の偏差が零の状態で与えられる補正昇温速度となる。そ
して、Ｃ2 を係数とする第２項は、理論収縮率に近づく
に従って与えられる昇温速度の補正項で、理論収縮率に
達したとき、最大値Ｃ2 （Ｖｍ−Ｖ0）となる。従っ
て、昇温速度は、焼結開始時にＣ1 ・Ｖｍ、終了時には
（Ｃ1 ＋Ｃ2 ）・Ｖｍ−Ｃ2 ・Ｖ0となる。
値と予測値の偏差に対する変換項で、（Ｒｐ−Ｒ）／Ｒ
ｐが０のときにＶ0を通るｙ次の関数である。この項の
最大値は、Ｒ＝０のとき、Ｃ1 ・Ｖｍである。従って、
上記式の第１項においてＣ1・Ｖ0が設定値と収縮速度と
の偏差が零の状態で与えられる補正昇温速度となる。そ
して、Ｃ2 を係数とする第２項は、理論収縮率に近づく
に従って与えられる昇温速度の補正項で、理論収縮率に
達したとき、最大値Ｃ2 （Ｖｍ−Ｖ0）となる。従っ
て、昇温速度は、焼結開始時にＣ1 ・Ｖｍ、終了時には
（Ｃ1 ＋Ｃ2 ）・Ｖｍ−Ｃ2 ・Ｖ0となる。
【００３１】さて、ＲＣＳ法に基づく焼結制御方法を実
行するに際しては、従来、少なくとも次に示す各パラメ
ータをオペレータが設定するようになっていた。 (1) 測定開始温度（Ｔ1） なお、実際に装置がＲＣＳ法による制御を開始するの
は、ＴＭＡによって測定された収縮率が、後述するＲＣ
Ｓ法開始収縮率を越えたときである。 (2) 測定終了温度（Ｔ2） 従来は、この測定終了温度に達すると、図２に２点鎖線
で示すように強制クーリングプログラムを実行して電気
炉内を徐々に冷却し、クラックの発生を防止する。 (3) ＲＣＳ法開始収縮率 ＲＣＳ法による制御を開始する時の収縮率であり、上記
測定開始温度（Ｔ1）後のＴＭＡ測定により得られた収
縮率が、このＲＣＳ法開始収縮率を越えた時に、マイコ
ン２１はＲＣＳ法による制御を開始するようにプログラ
ムされている。 (4) 収縮速度（Ｒｐ），理論収縮率（（ΔＬ／Ｌ0 ）th
），最大昇温温度（Ｖｍ），最小昇温温度（Ｖ0），係
数（Ｃ1），係数（Ｃ2），制御定数ｙ
行するに際しては、従来、少なくとも次に示す各パラメ
ータをオペレータが設定するようになっていた。 (1) 測定開始温度（Ｔ1） なお、実際に装置がＲＣＳ法による制御を開始するの
は、ＴＭＡによって測定された収縮率が、後述するＲＣ
Ｓ法開始収縮率を越えたときである。 (2) 測定終了温度（Ｔ2） 従来は、この測定終了温度に達すると、図２に２点鎖線
で示すように強制クーリングプログラムを実行して電気
炉内を徐々に冷却し、クラックの発生を防止する。 (3) ＲＣＳ法開始収縮率 ＲＣＳ法による制御を開始する時の収縮率であり、上記
測定開始温度（Ｔ1）後のＴＭＡ測定により得られた収
縮率が、このＲＣＳ法開始収縮率を越えた時に、マイコ
ン２１はＲＣＳ法による制御を開始するようにプログラ
ムされている。 (4) 収縮速度（Ｒｐ），理論収縮率（（ΔＬ／Ｌ0 ）th
），最大昇温温度（Ｖｍ），最小昇温温度（Ｖ0），係
数（Ｃ1），係数（Ｃ2），制御定数ｙ
【００３２】これらのパラメータは、上記基本制御式
（数１）に含まれる項目である。なお、後述するように
収縮速度を多段階にステップ制御する場合には、さらに
収縮率（ΔＬ／Ｌ0）についてもパラメータとして、オ
ペレータが設定していた。このように従来は、オペレー
タが少なくとも上記１０項目のパラメータ（収縮速度を
多段階にステップ制御する場合は、更に収縮率を加えた
１１項目のパラメータ）を設定しなければならず、その
設定作業が煩雑であった。
（数１）に含まれる項目である。なお、後述するように
収縮速度を多段階にステップ制御する場合には、さらに
収縮率（ΔＬ／Ｌ0）についてもパラメータとして、オ
ペレータが設定していた。このように従来は、オペレー
タが少なくとも上記１０項目のパラメータ（収縮速度を
多段階にステップ制御する場合は、更に収縮率を加えた
１１項目のパラメータ）を設定しなければならず、その
設定作業が煩雑であった。
【００３３】しかし、これらのパラメータのうち、最大
昇温温度（Ｖｍ），最小昇温温度（Ｖ0），係数
（Ｃ1），係数（Ｃ2）は、ある固定値とすれば、各種材
料の測定結果にほとんど影響がないことが確認された。
すなわち、最大昇温温度（Ｖｍ）、最小昇温温度
（Ｖ0），係数（Ｃ1），係数（Ｃ2）を、固定値として
予めマイコン２１のプログラムにインプットしておくこ
とにより、オペレータが測定の都度設定しなければなら
ないパラメータを削減することができ、操作性の向上を
図ることができる。
昇温温度（Ｖｍ），最小昇温温度（Ｖ0），係数
（Ｃ1），係数（Ｃ2）は、ある固定値とすれば、各種材
料の測定結果にほとんど影響がないことが確認された。
すなわち、最大昇温温度（Ｖｍ）、最小昇温温度
（Ｖ0），係数（Ｃ1），係数（Ｃ2）を、固定値として
予めマイコン２１のプログラムにインプットしておくこ
とにより、オペレータが測定の都度設定しなければなら
ないパラメータを削減することができ、操作性の向上を
図ることができる。
【００３４】ＲＣＳ法による制御の開始は、上述したよ
うにＴＭＡの測定結果に基づいて、測定開始温度
（Ｔ1）後のＴＭＡ測定により得られた収縮率が、オペ
レータにより設定されたＲＣＳ法開始収縮率を越えた時
に設定されていた。このように設定するのは、従来、Ｔ
ＭＡの測定結果に基づいて、ＲＣＳ法による制御の開始
を行っていたからであり、これはオペレータにより設定
されたＲＣＳ法開始収縮率に到達したとき、試料の収縮
速度が目的とする収縮速度Ｒｐと一致するであろうこと
を根拠としている。
うにＴＭＡの測定結果に基づいて、測定開始温度
（Ｔ1）後のＴＭＡ測定により得られた収縮率が、オペ
レータにより設定されたＲＣＳ法開始収縮率を越えた時
に設定されていた。このように設定するのは、従来、Ｔ
ＭＡの測定結果に基づいて、ＲＣＳ法による制御の開始
を行っていたからであり、これはオペレータにより設定
されたＲＣＳ法開始収縮率に到達したとき、試料の収縮
速度が目的とする収縮速度Ｒｐと一致するであろうこと
を根拠としている。
【００３５】しかしながら、ＲＣＳ法開始収縮率と目的
とする収縮速度Ｒｐとの間には何ら相関関係がなく、し
たがってＲＣＳ法による制御の開始時点において、収縮
速度が不連続となり、ＲＣＳ法による収縮速度制御にハ
ンチングの生じるおそれがあった。そこで、この発明の
実施形態では、ＴＭＡの測定結果に基づいて、ＲＣＳ法
による制御を開始することとせず、ＴＭＡの測定結果を
微分して得られる収縮速度そのものを参照して、該収縮
速度が目的とする収縮速度Ｒｐと一致した時に、ＲＣＳ
法による制御を開始するようにした。これにより、ＲＣ
Ｓ法による制御の開始時点において、収縮速度が不連続
となることがなくなり、スムーズに当該制御へと移行で
きるようになる。
とする収縮速度Ｒｐとの間には何ら相関関係がなく、し
たがってＲＣＳ法による制御の開始時点において、収縮
速度が不連続となり、ＲＣＳ法による収縮速度制御にハ
ンチングの生じるおそれがあった。そこで、この発明の
実施形態では、ＴＭＡの測定結果に基づいて、ＲＣＳ法
による制御を開始することとせず、ＴＭＡの測定結果を
微分して得られる収縮速度そのものを参照して、該収縮
速度が目的とする収縮速度Ｒｐと一致した時に、ＲＣＳ
法による制御を開始するようにした。これにより、ＲＣ
Ｓ法による制御の開始時点において、収縮速度が不連続
となることがなくなり、スムーズに当該制御へと移行で
きるようになる。
【００３６】また、この発明の実施形態に係る焼結制御
方法は、収縮速度を多段階にステップ制御して実施する
こともできる。図３には４段階のステップ制御の説明図
が示されており、いずれの制御を行う場合にも、最初の
段階では試料収縮が起こらないので、温度レートによる
温度制御を行い、その後、例えば試料１の収縮率（ΔＬ
／Ｌ0 ）が−１％となったとき、０．１％／ｍｉｎのレ
ートでステップ制御を始め、順に−２％で０．２％／ｍ
ｉｎのレート、−５％で０．３％／ｍｉｎのレート、−
１０％で０．４％／ｍｉｎのレートで収縮速度制御を行
う。
方法は、収縮速度を多段階にステップ制御して実施する
こともできる。図３には４段階のステップ制御の説明図
が示されており、いずれの制御を行う場合にも、最初の
段階では試料収縮が起こらないので、温度レートによる
温度制御を行い、その後、例えば試料１の収縮率（ΔＬ
／Ｌ0 ）が−１％となったとき、０．１％／ｍｉｎのレ
ートでステップ制御を始め、順に−２％で０．２％／ｍ
ｉｎのレート、−５％で０．３％／ｍｉｎのレート、−
１０％で０．４％／ｍｉｎのレートで収縮速度制御を行
う。
【００３７】図３に示した実施形態では、各ステップ間
の切換え時において、Ａに示されるように、緩やかな切
替えとなるようスローブ制御を行っており、これにより
次のステップへ急激に切り替えられることによるハンチ
ングを防止している。このようなステップ制御によれ
ば、図４に示されるように、収縮が緩やかに起こること
になり、試料１の密度を高くすることができる。
の切換え時において、Ａに示されるように、緩やかな切
替えとなるようスローブ制御を行っており、これにより
次のステップへ急激に切り替えられることによるハンチ
ングを防止している。このようなステップ制御によれ
ば、図４に示されるように、収縮が緩やかに起こること
になり、試料１の密度を高くすることができる。
【００３８】図５には、実施形態装置で実際にステップ
制御を行った例が示されており、この場合は、収縮速度
を、順に０．２％／ｍｉｎ（I 段階）、０．３％／ｍｉ
ｎ（II段階）、０．２％／ｍｉｎ（III段階）、０．１
％／ｍｉｎ（IV段階）、そして０．０５％／ｍｉｎ（V
段階）の５段階に制御する。この場合の温度は曲線４０
０のように上昇する。
制御を行った例が示されており、この場合は、収縮速度
を、順に０．２％／ｍｉｎ（I 段階）、０．３％／ｍｉ
ｎ（II段階）、０．２％／ｍｉｎ（III段階）、０．１
％／ｍｉｎ（IV段階）、そして０．０５％／ｍｉｎ（V
段階）の５段階に制御する。この場合の温度は曲線４０
０のように上昇する。
【００３９】この図に示されるように、プログラム設定
値に対する制御値のばらつきは±３％程度であり、各ス
テップ間の移行に要する時間は、１〜２分程度である
が、上記図３のように設定値を増加させる場合に比較し
て、設定値を減少させる場合の方が上記時間は少ない。
この場合のステップ制御によれば、収縮速度を０．０５
％／ｍｉｎにまでステップさせて低くしたので、相対密
度が９７％まで制御できることになる。以上のようなス
テップ制御は、上記一定値制御の場合よりも精密に収縮
速度を制御することができ、焼結の場合には理論密度に
まで収縮させる条件を見出すことができる。
値に対する制御値のばらつきは±３％程度であり、各ス
テップ間の移行に要する時間は、１〜２分程度である
が、上記図３のように設定値を増加させる場合に比較し
て、設定値を減少させる場合の方が上記時間は少ない。
この場合のステップ制御によれば、収縮速度を０．０５
％／ｍｉｎにまでステップさせて低くしたので、相対密
度が９７％まで制御できることになる。以上のようなス
テップ制御は、上記一定値制御の場合よりも精密に収縮
速度を制御することができ、焼結の場合には理論密度に
まで収縮させる条件を見出すことができる。
【００４０】さらに、この発明の実施形態に係る焼結制
御方法は、収縮速度を関数制御して実施することもでき
る。この関数制御による方法については、本出願人が先
に開示した特開平４−１４３６４６号公報にも一の実施
形態が示されているが、今回それを改良して、収縮率及
び収縮速度に関し、次のような関数を設定した。すなわ
ち、収縮速度の制御関数として、この実施形態では次の
２次関数で表される収縮率を考え、該収縮率を微分する
ことにより収縮速度（Ｒｐ）の関数を設定した。 収縮率＝（Ａ／２）ｔ2−Ｂｔ＋Ｃ 設定収縮速度（Ｒｐ）＝Ａｔ−Ｂ
御方法は、収縮速度を関数制御して実施することもでき
る。この関数制御による方法については、本出願人が先
に開示した特開平４−１４３６４６号公報にも一の実施
形態が示されているが、今回それを改良して、収縮率及
び収縮速度に関し、次のような関数を設定した。すなわ
ち、収縮速度の制御関数として、この実施形態では次の
２次関数で表される収縮率を考え、該収縮率を微分する
ことにより収縮速度（Ｒｐ）の関数を設定した。 収縮率＝（Ａ／２）ｔ2−Ｂｔ＋Ｃ 設定収縮速度（Ｒｐ）＝Ａｔ−Ｂ
【００４１】なお、Ａ，Ｂ，Ｃは任意の定数、ｔは時間
である。上記収縮率は図１０に示すように２次曲線とな
り、設定収縮速度は１次曲線となるが、この実施形態で
は収縮率の２次曲線におけるマイナス勾配の領域（同図
に実線で示す極小値より左の領域）に対応する設定収縮
速度を用いてＲＣＳ法による制御を行うようにしてい
る。
である。上記収縮率は図１０に示すように２次曲線とな
り、設定収縮速度は１次曲線となるが、この実施形態で
は収縮率の２次曲線におけるマイナス勾配の領域（同図
に実線で示す極小値より左の領域）に対応する設定収縮
速度を用いてＲＣＳ法による制御を行うようにしてい
る。
【００４２】また、この関数制御を実現するために、定
数Ａを次のように定義した。 Ａ＝（Ｒｐ1−Ｒｐ2）／（Δｌ1−Δｌ2） ここで、Ｒｐ1は関数制御開始収縮速度、Ｒｐ2は関数制
御終了収縮速度、Δｌ1は関数制御開始収縮率、Δｌ2は
関数制御終了収縮率である。そして、入力パラメータと
してｙ、（ΔＬ／Ｌ0）th、測定開始温度、測定終了温
度、収縮率Δｌ1及びΔｌ2、収縮速度Ｒｐ1及びＲｐ2の
８項目を設定する。
数Ａを次のように定義した。 Ａ＝（Ｒｐ1−Ｒｐ2）／（Δｌ1−Δｌ2） ここで、Ｒｐ1は関数制御開始収縮速度、Ｒｐ2は関数制
御終了収縮速度、Δｌ1は関数制御開始収縮率、Δｌ2は
関数制御終了収縮率である。そして、入力パラメータと
してｙ、（ΔＬ／Ｌ0）th、測定開始温度、測定終了温
度、収縮率Δｌ1及びΔｌ2、収縮速度Ｒｐ1及びＲｐ2の
８項目を設定する。
【００４３】セラミックスの焼結の場合、焼結が進むに
従って収縮速度が小さくなることは既に説明したが、こ
のような焼結過程の進行に伴う収縮速度の変化に、上記
のように設定した設定収縮速度（Ｒｐ）は良好に対応す
るため、高密度領域においても適正な制御を行え、高密
度な焼結体を得ることができるようになる。
従って収縮速度が小さくなることは既に説明したが、こ
のような焼結過程の進行に伴う収縮速度の変化に、上記
のように設定した設定収縮速度（Ｒｐ）は良好に対応す
るため、高密度領域においても適正な制御を行え、高密
度な焼結体を得ることができるようになる。
【００４４】ところで、ＲＣＳ法は、試料の加熱速度を
調整することにより収縮速度を制御して試料の焼結を管
理するが、焼結後期になると収縮速度は小さくなるの
で、加熱速度を一段と大きくしなければならなくなる。
しかしながら、投入電力の制約や電気炉の保護等の制約
により、加熱速度には一定の限界がある。従来は、オペ
レータが設定した測定終了温度に達した時点で測定を終
了し、その後は、強制クーリングプログラムを実行して
電気炉内を徐々に冷却し、クラックの発生を防止するよ
うにしていた。このように測定を終了していた従来の方
法では、僅かではあるが高密度領域に未焼結の領域が残
る。
調整することにより収縮速度を制御して試料の焼結を管
理するが、焼結後期になると収縮速度は小さくなるの
で、加熱速度を一段と大きくしなければならなくなる。
しかしながら、投入電力の制約や電気炉の保護等の制約
により、加熱速度には一定の限界がある。従来は、オペ
レータが設定した測定終了温度に達した時点で測定を終
了し、その後は、強制クーリングプログラムを実行して
電気炉内を徐々に冷却し、クラックの発生を防止するよ
うにしていた。このように測定を終了していた従来の方
法では、僅かではあるが高密度領域に未焼結の領域が残
る。
【００４５】そこで、この発明の実施形態では、ＲＣＳ
法による制御を終了した後、さらにＴＣＳ法による制御
に切り替えて試料の焼結を進行させ、焼成後期における
組織の緻密化を充分なものとするようにした。すなわ
ち、この実施形態では、図６に示すように、まずＴＣＳ
法による制御をもって測定を開始し、前述したように収
縮速度が目的とする収縮速度Ｒｐと一致した時点でＲＣ
Ｓ法による制御に切り替え、その後はＲＣＳ法による制
御をもって試料の焼結を進行させる。
法による制御を終了した後、さらにＴＣＳ法による制御
に切り替えて試料の焼結を進行させ、焼成後期における
組織の緻密化を充分なものとするようにした。すなわ
ち、この実施形態では、図６に示すように、まずＴＣＳ
法による制御をもって測定を開始し、前述したように収
縮速度が目的とする収縮速度Ｒｐと一致した時点でＲＣ
Ｓ法による制御に切り替え、その後はＲＣＳ法による制
御をもって試料の焼結を進行させる。
【００４６】そして、オペレータが設定した測定終了温
度に達した時、ＲＣＳ法による測定を終了して再びＴＣ
Ｓ法による制御に切り替える。そして以降はＴＣＳ法に
よって加熱速度を制御し、焼結後期における組織の緻密
化を充分なものとして測定を終了する。測定終了後は従
来と同様、強制クーリングプログラムを実行して電気炉
内を徐々に冷却し、クラックの発生を防止する。上記こ
の実施形態における測定手順を流れ図で示すと次のよう
になる。 ＴＣＳ→ＲＣＳ→ＴＣＳ
度に達した時、ＲＣＳ法による測定を終了して再びＴＣ
Ｓ法による制御に切り替える。そして以降はＴＣＳ法に
よって加熱速度を制御し、焼結後期における組織の緻密
化を充分なものとして測定を終了する。測定終了後は従
来と同様、強制クーリングプログラムを実行して電気炉
内を徐々に冷却し、クラックの発生を防止する。上記こ
の実施形態における測定手順を流れ図で示すと次のよう
になる。 ＴＣＳ→ＲＣＳ→ＴＣＳ
【００４７】また、このような焼結制御方法の組合せ
は、設定収縮速度を前述した関数（Ａｔ＋Ｂ）に基づき
変化させてＲＣＳ法を実行する場合（関数制御）にも適
用することができる。この関数制御による場合に対して
上記の組合せをそのまま適用すると、次の流れ図のよう
になる。 ＴＣＳ→ＲＣＳ（関数制御）→ＴＣＳ このような組合せにした場合も、焼結後期におけるＴＣ
Ｓ法による制御によって高密度領域まで充分な緻密化を
実現することができる。
は、設定収縮速度を前述した関数（Ａｔ＋Ｂ）に基づき
変化させてＲＣＳ法を実行する場合（関数制御）にも適
用することができる。この関数制御による場合に対して
上記の組合せをそのまま適用すると、次の流れ図のよう
になる。 ＴＣＳ→ＲＣＳ（関数制御）→ＴＣＳ このような組合せにした場合も、焼結後期におけるＴＣ
Ｓ法による制御によって高密度領域まで充分な緻密化を
実現することができる。
【００４８】また、関数制御のＲＣＳ法においては、Ｔ
ＣＳ法から直接関数制御のＲＣＳ法に移行するのではな
く、ＴＣＳ法とＲＣＳ法の中間に、収縮速度を一定に制
御するＲＣＳ法（以下、便宜的に「ＣＲＣ(Constant Ra
te Control)」と称する）を挿入することが好ましい。
すなわち、ＴＣＳ法から直接関数制御のＲＣＳ法に移行
した場合、収縮速度を一定に制御した場合に比べ移行時
点における収縮速度を大きく設定しなければならない。
このように収縮速度が大きいと、結晶粒の成長が速くな
るため組織の緻密化を図る上で障害となるおそれが生じ
てくる。
ＣＳ法から直接関数制御のＲＣＳ法に移行するのではな
く、ＴＣＳ法とＲＣＳ法の中間に、収縮速度を一定に制
御するＲＣＳ法（以下、便宜的に「ＣＲＣ(Constant Ra
te Control)」と称する）を挿入することが好ましい。
すなわち、ＴＣＳ法から直接関数制御のＲＣＳ法に移行
した場合、収縮速度を一定に制御した場合に比べ移行時
点における収縮速度を大きく設定しなければならない。
このように収縮速度が大きいと、結晶粒の成長が速くな
るため組織の緻密化を図る上で障害となるおそれが生じ
てくる。
【００４９】移行時点における収縮速度を小さくし、か
つ組織の緻密化を図ろうとすると、勾配の小さな関数に
収縮速度を設定しなければならず、この場合、測定（焼
結）に要する時間が長くなり、生産性が低下する。そこ
で、図７に示すように焼結初期乃至中期においてはＴＣ
Ｓ法とＣＲＣとの組合せによる制御を行い、焼成後期に
関数制御によるＲＣＳ法に移行することで、測定（焼
結）に要する時間を短縮するとともに、適正に組織の緻
密化を図ることが可能となる。上記の測定手順を流れ図
で示すと次のようになる。 ＴＣＳ→ＣＲＣ→ＲＣＳ（関数制御）→ＴＣＳ
つ組織の緻密化を図ろうとすると、勾配の小さな関数に
収縮速度を設定しなければならず、この場合、測定（焼
結）に要する時間が長くなり、生産性が低下する。そこ
で、図７に示すように焼結初期乃至中期においてはＴＣ
Ｓ法とＣＲＣとの組合せによる制御を行い、焼成後期に
関数制御によるＲＣＳ法に移行することで、測定（焼
結）に要する時間を短縮するとともに、適正に組織の緻
密化を図ることが可能となる。上記の測定手順を流れ図
で示すと次のようになる。 ＴＣＳ→ＣＲＣ→ＲＣＳ（関数制御）→ＴＣＳ
【００５０】上述した実施形態では、熱機械分析装置を
用いた測定段階の焼結制御方法を説明したが、実際の材
料に対する焼結制御は、このようにして得られた最適な
制御条件に基づき、実プラントを用いて行われる。そこ
で、熱機械分析装置を用いた測定段階と、実プラントを
用いた実際の焼結体の作製とを効率的にリンクさせるた
めに、熱機械分析装置と実プラントとを通信手段で結合
し、熱機械分析装置で得られた測定データを該通信手段
を経由して直接実プラントの制御系にインプットする構
成とすることもできる。なお、このようなリンクに用い
る通信手段としては、例えばＲＳ−２３２Ｃ，ＧＰ−Ｉ
Ｐ，パラレル回線等、従来から公知のデータ転送手段を
適用することができる。なお、上記実施形態では、収縮
速度の制御について説明したが、試料が伸張する場合に
も本発明を適用することができる。
用いた測定段階の焼結制御方法を説明したが、実際の材
料に対する焼結制御は、このようにして得られた最適な
制御条件に基づき、実プラントを用いて行われる。そこ
で、熱機械分析装置を用いた測定段階と、実プラントを
用いた実際の焼結体の作製とを効率的にリンクさせるた
めに、熱機械分析装置と実プラントとを通信手段で結合
し、熱機械分析装置で得られた測定データを該通信手段
を経由して直接実プラントの制御系にインプットする構
成とすることもできる。なお、このようなリンクに用い
る通信手段としては、例えばＲＳ−２３２Ｃ，ＧＰ−Ｉ
Ｐ，パラレル回線等、従来から公知のデータ転送手段を
適用することができる。なお、上記実施形態では、収縮
速度の制御について説明したが、試料が伸張する場合に
も本発明を適用することができる。
【００５１】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
高密度領域において収縮率と収縮速度の関係を最適化す
る設定条件、高密度の焼結体を得る条件を確定すること
ができ、最適な制御プログラムにより、微細な結晶粒で
高密度な焼結材料を安定して作製することができる。
高密度領域において収縮率と収縮速度の関係を最適化す
る設定条件、高密度の焼結体を得る条件を確定すること
ができ、最適な制御プログラムにより、微細な結晶粒で
高密度な焼結材料を安定して作製することができる。
【図１】本発明の実施形態に係る熱機械分析装置の主要
構成を示す断面図である。
構成を示す断面図である。
【図２】本発明の実施形態に係るＲＣＳ制御を説明する
ための図である。
ための図である。
【図３】収縮速度をステップ制御する場合の制御例を示
す図である。
す図である。
【図４】図３のステップ制御での収縮率の変化を示すグ
ラフ図である。
ラフ図である。
【図５】収縮速度を減少させる５段階のステップ制御を
行った場合の実際の収縮速度と温度変化を示すグラフ図
である。
行った場合の実際の収縮速度と温度変化を示すグラフ図
である。
【図６】本発明の実施形態に係るＲＣＳ制御とＴＣＳ制
御の組合せを説明するための図である。
御の組合せを説明するための図である。
【図７】本発明の実施形態に係るＲＣＳ関数制御とＣＲ
Ｃ制御及びＴＣＳ制御の組合せを説明するための図であ
る。
Ｃ制御及びＴＣＳ制御の組合せを説明するための図であ
る。
【図８】従来の熱機械分析装置の概略構成を示す断面図
である。
である。
【図９】従来において昇温速度を一定に制御した場合の
収縮状態を示す図である。
収縮状態を示す図である。
【図１０】この発明の実施形態に係る関数制御を説明す
るための図である。
るための図である。
１：試料 ２：基準物質 ３：試料ホルダ ４：電気炉 ５ａ，５ｂ：検出棒 ６：重り ７ａ，７ｂ：天秤ビーム １０：保護管 １６ａ，１６ｂ：差動トランス １７：Ｕ字管ヒータ ２０：Ａ／Ｄ変換器 ２１：マイクロコンピュータ ２２：温度コントローラ
Claims (12)
- 【請求項１】 材料の測定収縮速度と設定収縮速度との
偏差に基づいて材料の昇温速度を制御する材料の焼結制
御方法において、前記測定収縮速度に基づいて前記昇温
速度の制御開始時点を決定するようにしたことを特徴と
する材料の焼結制御方法。 - 【請求項２】 請求項１記載の材料の焼結制御方法にお
いて、前記測定収縮速度が前記設定収縮速度と一致した
ときから、前記材料の測定収縮速度と設定収縮速度との
偏差に基づく材料の昇温速度の制御を開始することを特
徴とした材料の焼結制御方法。 - 【請求項３】 請求項１又は２記載の材料の焼結制御方
法において、前記測定収縮速度として、現在及び過去の
測定収縮速度に基づいて算出した将来の予測収縮速度を
用いることを特徴とする材料の焼結制御方法。 - 【請求項４】 請求項１乃至３のいずれか一項に記載の
材料の焼結制御方法において、材料の焼結過程で予想さ
れる構造変化に対応して、前記設定収縮速度（Ｒｐ）
を、次式で示す関数に基づいて変化させることを特徴と
する材料の焼結制御方法。 Ｒｐ＝｛（Ｒｐ1−Ｒｐ2）／（Δｌ1−Δｌ2）｝ｔ−Ｂ 但し、Ｒｐ1 ：前記関数に基づき変化させる開始時点の
収縮速度 Ｒｐ2 ：前記関数に基づく変化の終了時点の収縮速度 Δｌ1 ：前記関数に基づき変化させる開始時点の収縮率 Δｌ2 ：前記関数に基づく変化の終了時点の収縮率 ｔ：時間 Ｂ：正の定数 - 【請求項５】 請求項４記載の材料の焼結制御方法にお
いて、材料の焼結過程で予想される構造変化に対応し
て、前記設定収縮速度（Ｒｐ）を一定値とした制御の
後、前記関数に基づいて設定収縮速度（Ｒｐ）を変化さ
せることを特徴とする材料の焼結制御方法。 - 【請求項６】 請求項１乃至５のいずれか一項に記載の
材料の焼結制御方法において、前記材料の測定収縮速度
と設定収縮速度との偏差に基づく材料の昇温速度の制御
を終了した後、さらに試料の加熱速度に基づくフィード
バック制御を行うことを特徴とする材料の焼結制御方
法。 - 【請求項７】 材料の測定収縮速度と設定収縮速度との
偏差に基づいて材料の昇温速度を制御する材料の焼結制
御装置において、前記測定収縮速度に基づいて前記昇温
速度の制御開始時点を決定する手段を備えたことを特徴
とする材料の焼結制御装置。 - 【請求項８】 請求項７記載の材料の焼結制御装置にお
いて、前記測定収縮速度が前記設定収縮速度と一致した
ときから、前記材料の測定収縮速度と設定収縮速度との
偏差に基づく材料の昇温速度の制御を開始する手段を備
えたことを特徴とする材料の焼結制御装置。 - 【請求項９】 請求項７又は８記載の材料の焼結制御装
置において、現在及び過去の測定収縮速度に基づいて将
来の予測収縮速度を算出する手段を備え、当該予測収縮
速度を前記測定収縮速度として用いるようにしたことを
特徴とする材料の焼結制御装置。 - 【請求項１０】 請求項７乃至９のいずれか一項に記載
の材料の焼結制御装置において、材料の焼結過程で予想
される構造変化に対応して、前記設定収縮速度（Ｒｐ）
を、次式で示す関数に基づいて変化させて前記昇温速度
を制御する手段を備えたことを特徴とする材料の焼結制
御装置。 Ｒｐ＝｛（Ｒｐ1−Ｒｐ2）／（Δｌ1−Δｌ2）｝ｔ−Ｂ 但し、Ｒｐ1 ：前記関数に基づき変化させる開始時点の
収縮速度 Ｒｐ2 ：前記関数に基づく変化の終了時点の収縮速度 Δｌ1 ：前記関数に基づき変化させる開始時点の収縮率 Δｌ2 ：前記関数に基づく変化の終了時点の収縮率 ｔ：時間 Ｂ：正の定数 - 【請求項１１】 請求項１０記載の材料の焼結制御装置
において、材料の焼結過程で予想される構造変化に対応
して、前記設定収縮速度（Ｒｐ）を一定値とした制御の
後、前記関数に基づいて設定収縮速度（Ｒｐ）を変化さ
せて前記昇温速度を制御する手段を備えたことを特徴と
する材料の焼結制御装置。 - 【請求項１２】 請求項７乃至１１のいずれか一項に記
載の材料の焼結制御装置において、前記材料の測定収縮
速度と設定収縮速度との偏差に基づく材料の昇温速度の
制御を終了した後、さらに試料の加熱速度に基づくフィ
ードバック制御を行う手段を備えたことを特徴とする材
料の焼結制御装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23227096A JPH1078400A (ja) | 1996-09-02 | 1996-09-02 | 材料の焼結制御方法及びその装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23227096A JPH1078400A (ja) | 1996-09-02 | 1996-09-02 | 材料の焼結制御方法及びその装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1078400A true JPH1078400A (ja) | 1998-03-24 |
Family
ID=16936619
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23227096A Pending JPH1078400A (ja) | 1996-09-02 | 1996-09-02 | 材料の焼結制御方法及びその装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH1078400A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2021032748A (ja) * | 2019-08-26 | 2021-03-01 | 株式会社島津製作所 | 熱分析装置 |
| WO2021125351A1 (ja) * | 2019-12-20 | 2021-06-24 | クラレノリタケデンタル株式会社 | ジルコニア焼結体の製造方法 |
| CN113567486A (zh) * | 2021-07-26 | 2021-10-29 | 中南大学 | 一种烧结测试方法和系统 |
| CN114222724A (zh) * | 2019-07-29 | 2022-03-22 | 国立大学法人东海国立大学机构 | 烧结体的制造方法和烧结体的制造装置 |
-
1996
- 1996-09-02 JP JP23227096A patent/JPH1078400A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114222724A (zh) * | 2019-07-29 | 2022-03-22 | 国立大学法人东海国立大学机构 | 烧结体的制造方法和烧结体的制造装置 |
| CN114222724B (zh) * | 2019-07-29 | 2024-02-06 | 国立大学法人东海国立大学机构 | 烧结体的制造方法和烧结体的制造装置 |
| JP2021032748A (ja) * | 2019-08-26 | 2021-03-01 | 株式会社島津製作所 | 熱分析装置 |
| WO2021125351A1 (ja) * | 2019-12-20 | 2021-06-24 | クラレノリタケデンタル株式会社 | ジルコニア焼結体の製造方法 |
| CN113567486A (zh) * | 2021-07-26 | 2021-10-29 | 中南大学 | 一种烧结测试方法和系统 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US9557114B2 (en) | Dental furnace | |
| KR100914791B1 (ko) | 열처리 시스템에서 워크피스의 이동을 제어하는 시스템 및 방법 | |
| JP3988088B2 (ja) | 多孔質ガラス光導波路プリフォ−ムを乾燥しかつ焼結する方法 | |
| JP2003518473A (ja) | セラミックを焼成するためのハイブリッド方法 | |
| Xu et al. | Microwave sintering of ZnO at ultra high heating rates | |
| US6537481B2 (en) | Hybrid method for firing of ceramics | |
| US7582160B2 (en) | Silicone single crystal production process | |
| JPH1078400A (ja) | 材料の焼結制御方法及びその装置 | |
| Egorov et al. | Implementation of rapid microwave sintering using a 24 GHz gyrotron system | |
| Wu et al. | Shaping quality, microstructure, and mechanical properties of melt-grown mullite ceramics by directed laser deposition | |
| US6511628B2 (en) | Method for controlling the firing of ceramics | |
| US20050139149A1 (en) | Process for producing single-crystal semiconductor and apparatus for producing single-crystal semiconductor | |
| JP3030343B2 (ja) | 材料の焼結制御方法 | |
| JP4453552B2 (ja) | ガラス母材の延伸方法 | |
| KR100789005B1 (ko) | 단결정 전환 조절법 | |
| JP2005035823A (ja) | 単結晶製造装置及び単結晶製造方法 | |
| JP4239419B2 (ja) | 熱処理炉及びその加熱制御装置 | |
| CA2174832A1 (en) | Method for drying and sintering an optical fiber preform | |
| Sato et al. | A rationalization of the graphitizing heat treatment process of carbon | |
| TW550647B (en) | System and method to control radial delta temperature | |
| RU2154297C1 (ru) | Способ автоматического регулирования температуры в печи | |
| JPH08302422A (ja) | 穴内壁面用熱処理方法および装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20041217 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20060308 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Effective date: 20060628 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 |