KR100789005B1 - 단결정 전환 조절법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 고체 상태 전환에 의해 다결정성 제품을 단결정으로 전환시키는 방법에 관한 것이다. 제품의 제 1 말단에 열을 가하여 제품의 융점에 근접하는 최대 온도를 갖는 소정의 공간 온도 프로파일을 제공한다. 상기 온도 프로파일을 유지시켜 제 1 말단에서 전환을 개시시킨다. 제품을 따라 맞은 편 제 2 말단으로 열을 이동시켜 제품을 따라 상응하게 전환을 전파시킨다.
Description
도 1은 본 발명의 예시적인 양태에 따른 다결정성 제품의 단결정으로의 고체 상태 전환을 위한 예시적인 장치를 도시하는 개략도이다.
도 2는 본 발명의 예시적인 양태에 따라 도 1에 도시된 다결정성 제품의 단결정 전환을 조절하기 위한 예시적인 방법을 도시하는 공정도이다.
도 3은 본 발명의 예시적인 양태에 따라 도 1의 다결정성 제품에 적용되는 일군의 공간 온도 프로파일을 나타내는 그래프이다.
도 4는 예시적인 양태에 따라 도 1에 도시된 제품(12)에 가해지는 열에 대한 시간 경과에 따른 온도 프로파일을 나타내는 그래프이다.
본 발명은 일반적으로 다결정성 제품을 단결정으로 전환시키는 방법, 보다 구체적으로는 상기 전환을 조절하는 방법에 관한 것이다.
맥스웰(Maxwell) 등의 미국 특허 제5,427,051호는 다결정성 알루미나의 단결정 청옥으로의 고체 상태 전환을 위한 장치 및 방법을 개시하고 있다. 상기 방법에서는, 이산화탄소 레이저와 같은 국부 에너지 공급원을 사용하여 알루미나 튜브의 한 말단을 알루미나의 융점에 근접하는 온도로 가열시켜 튜브의 길이를 따라 고체 상태 단결정 전환을 개시하고 자가 전파시킨다. 열 충격을 방지하기 위해, 튜브를 회전시킴으로써 레이저 열이 튜브 주위의 환에 적용되며 하나의 시도로서 추가로 튜브가 다소 움직이게 한다.
제품의 형상 및 열의 적용은 바람직하지 않은 열 충격없이 단결정 전환이 성취되는지의 여부에 영향을 준다.
따라서, 본 발명의 목적은 다결정성 제품을 단결정으로 전환시키기 위한 개선된 전환 방법 및 이의 조절 방법을 제공하고자 하는 것이다.
다결정성 제품은 고체 상태 방법에 의해 단결정으로 전환된다. 제품의 제 1 말단에 열을 가하여 제품의 융점에 근접하는 최대 온도를 갖는 소정의 공간 온도 프로파일을 제공한다. 온도 프로파일을 유지시켜 제 1 말단에서 전환을 개시시킨다. 제품을 따라 맞은 편 제 2 말단으로 열을 이동시켜 제품을 따라 상응하게 전환을 전파시킨다.
도 1은 본 발명의 예시적인 양태에 따른 다결정성 제품(12)의 단결정 전환을 수행하기 위한 장치(10)를 개략적으로 도시하고 있다. 제품(12)은 예를 들어 약 100mm의 길이, 약 5.5mm의 외경 및 약 0.5mm의 벽 두께를 가질 수 있는 임의의 적당한 형상, 예를 들어 길다란 튜브일 수 있다. 제품(12)은 그 내부의 구조적 변화를 예시하는 중심 확대된 부분 또는 부푼 부분을 갖는 것으로 도시되어 있다.
제품(12)은 예를 들어 고체 상태 전환 방법에 의해 단결정 물질로 전환될 수 있는 적당한 다결정성 물질로 형성될 수 있다. 예를 들어 제품(12)은 초기 형태의 다결정성 알루미나, 예를 들어 바람직하게는 70중량ppm 미만의 마그네시아 수준을 달성하기 위한 산화마그네슘을 도출해 내기 위해 예비 처리된 시제품 LucalowTM[제조원: The General Electric CompanyTM]일 수 있다.
다결정성 알루미나는 고체 상태 방법에 의해 단결정 알루미나 또는 청옥으로 전환될 수 있다. 이러한 전환의 일례가 미국 특허 제5,427,051호에 개시되어 있으며, 상기 특허는 본원에서 참조로 인용된다. 본 발명은 튜브의 배치(batch)를 위한 전환 반복성을 개선시키고 공정을 보다 대형이거나 긴 제품 및 다양한 형상을 갖는 제품으로 확장시킨다는 점에서 상기 특허의 고체 상태 결정 전환 방법에 비해 우수하다.
제품(12)은 바람직하게는 제품(12)을 적당한 회전 속도로 회전시키는 모터(16)에 의해 구동되는 처크(chuck)(14)에 설치된다. 처크(14) 및 모터(16)는 전형적으로 제품(12)이 모터(16)에 의해 회전할 때 축방향 또는 중심축을 따라 지지된 제품(12)을 왕복시키는 이송 왕복대 또는 테이블(18) 상에 설치된다.
예시적인 이산화탄소 레이저(20) 형태의 가열기 및 관련 광학 기구는, 제품(12)의 맞은 편 또는 제 2 말단이 처크(14)에 지지된 채로 제품(12)의 제 1 말단의 표면에 가열 또는 레이저 비임(22)을 방출하기 위해 제공된다.
조작 동안, 레이저(20)가 적당한 환경, 예를 들어 아르곤 가스 속에서 균일한 환 모양의 주위 열로 제품(12)의 제 1 말단을 초기에 가열할 수 있도록 제품(12)을 회전시킨다. 고체 상태 결정 전환의 개시, 및 상기 전환이 일어나는 속도를 유도하는 공정 조건은 잘 파악되지 않으므로, 본 발명은 조절된 온도 프로파일을 사용하여 점진적인 전환 단계를 평가하는 진단 방법을 제공한다. 이로부터 소정의 온도 프로파일을 사용하여 공간 선택적이고 시간에 따라 조절되는 제품(12)의 치밀화 및 전환을 성취한다.
도 1에서 도시한 바와 같이, 장치(10)는 도 2의 예시적 공정도에서 도시한 장치에서 다결정성 제품(12)의 고체 상태 결정 전환을 조절하도록 배치된다. 공정은 제품(12)의 융점에 근접하는 최대 온도, 바람직하게는 융점을 초과하지 않는 온도를 갖는 소정의 공간 온도 분포 또는 프로파일을 제공하기 위해 레이저(20)를 사용하여 제품(12)의 제 1 말단에 열을 가함으로써 개시한다.
도 3은 레이저(20) 바로 아래의 제품(12)의 표면에서의 예시적인 일군의 공간 온도 프로파일을 그래프로 나타낸 것이다. 온도는 Z-축 값 제로에 상응하는 입사 레이저 비임(22)의 위치에서 가장 높다. 레이저 비임(22)은 제품(12)의 하나의 축방향 평면에 집중되며, 따라서 특정 제품(12)과 관련되는 열전달 메카니즘으로 인해 제품의 양측에서는 감소한다. 예시적인 다결정성 알루미나 제품(12)에 있어서, 최대 온도는 전형적으로 2,050℃의 융점보다 낮고 전형적으로 약 1800℃보다 높다.
공간 온도 프로파일은 제품(12)에서 바람직하지 않은 열 충격을 제공하지 않으면서 목적하는 최대 온도가 도달될 때까지 파워 레이저(20)를 조절함으로써 레이저 비임(22) 아래의 제품(12)의 국부 온도를 증가시키는 적당한 시간 프로파일을 사용하여 제공된다. 생성되는 공간 온도 프로파일은 입사 레이저 비임(22) 바로 아래의 제 1 말단에서 제품(12)의 고체 상태 전환을 개시하기에 적당한 시간동안 유지된다. 레이저 비임(22)에 의해 제공되는 열은 제품(12)의 종방향 축을 따라 맞은 편 말단으로 이동하여 상응하게 고체 상태 전환을 전파시킬 수 있다.
바람직하게는, 소정의 노출 시간 동안 공간 온도 프로파일이 제품(12)을 따라 상응하게 이동하도록 입사 열을 이동시켜 제품(12)을 따라 상기 전환을 전파시킨다. 왕복대(18)는 전체 제품(12)을 레이저(20)에 대해 축방향으로 이송시키며, 상기 레이저(20)는 전형적으로 고정되어, 제품(12)이 상응하게 이송되는 경우 목적하는 공간 온도 프로파일이 제품(12)을 따라 이동하도록 하여 단결정 전환을 촉진시킬 수 있다.
도 1에 도시된 바와 같이, 화상 고온계(24)는 제품(12)의 가열된 부분에서 제품(12)의 표면 온도를 계측하기 위해, 적용된 레이저 비임(22)의 영역에서 제품(12)을 겨냥하거나 향할 수 있다. 고온계(24)는 파워를 조정하기 위해 레이저(20)에 차례로 결합되는 조절기(26)에 조작가능하게 결합된다. 조절기(26)는 통상적인 형태, 예를 들어 디지털 프로그래밍 가능한 컴퓨터일 수 있으며, 바람직하게는 측정된 온도에 응답하여 입사 레이저 비임(22)에서 제품(12)의 공간 온도 프로파일을 조절하기 위한 피이드백 폐쇄 루프에서 조작된다. 레이저(20)의 파워는 공간 온도 프로파일을 차례로 제공하는 적용된 열의 열 플럭스를 조절하기 위해 조정될 수 있다.
고체 상태 전환 방법은 입사 레이저 비임(22)에서 제품(12)의 국부 온도에 의해 구동되며, 상응하게 이 지점에서의 국부 온도 구배 및 노출 시간이 조정된다. 도 3은 가열 적용점에서 공통적인 최대 온도를 갖지만 전방 및 후방 온도 프로파일이 상이한 일군의 소정의 공간 온도 프로파일을 나타내고 있다. 상기 일군의 공간 온도 프로파일은 중심에서 최고값을 가지며 입사 비임의 전방 및 후방의 공간 범위에서 변하고 또한 국부 온도 구배로 변할 수 있다.
도 4는 도 3의 공간 프로파일과 관련된 일군의 소정의 시간 온도 프로파일을 그래프로 나타내고 있다. 위에서 나타낸 바와 같이, 제품(12)에 대한 초기의 열 적용은 저 파워에서 개시하며, 바람직하지 않은 내부 열 충격없이 점진적으로 제품(12)의 최대 온도를 상응하게 증가시킨다. 최대 온도에 도달하면, 열 유입은 고체 상태 전환 공정을 개시하고 전파시키는 예비결정된 시간동안 일정하게 유지될 수 있다. 전환시, 열전도도를 비롯한 제품(12)의 물리적 특성이 변하며, 열 유입량을 상응하게 감소시켜 열 충격과 같은 바람직하지 않은 분해로부터 제품(12)을 보호할 수 있다.
공간 온도 프로파일은 중심에서 최고값을 가지므로, 제품(12)을 따라 열을 이동시키면 전환 공정이 지속됨에 따라 제품(12)의 길이의 잔여부를 따라 상응하는 공간 및 시간 프로파일을 제공하게 된다. 전환 공정은 제품(12)에 열을 가하여 제 1 말단에서 출발하여 제품의 중간을 경유한 후 최종적으로 맞은 편 또는 제 2 말단으로 제품(12)을 따라 상이한 위치에서 상기 공간 온도 프로파일들 중 상응하는 하나를 제공함으로써 최적화될 수 있다.
제품(12)이 균일한 형상인 경우, 공간 온도 프로파일은 바람직하게는 제품(12)을 따라 상이한 축방향 위치에서 동일하거나 동등하다. 제품(12)의 형상이 축을 따라 변하는 경우, 공간 온도 프로파일은 바람직하게는 제품(12)을 따라 상이한 축방향 위치에서 상이하여 당해 위치에서 전환을 촉진시키게 된다.
상응하게, 제품(12)의 균일한 부위에서, 최대 온도에서의 노출 시간은 바람직하게는 제품(12)을 따라 상이한 축방향 위치에서 동등하다. 가변 형상의 제품(12)의 경우, 최대 온도에서의 노출 시간은 바람직하게는 제품(12)을 따라 상이한 축방향 위치에서 상이하다.
도 3 및 4에서 도시한 공간 및 시간 온도 프로파일은 단지 상응하는 프로파일 군의 예일 뿐이며, 이 프로파일 군의 국부 온도, 국부 온도 구배 및 노출 시간은 제품(12)의 특정한 형상 및 특정한 물질 조성에 대해 최적화될 수 있다. 도 1에서 개략적으로 도시한 열적 모델(28)은 통상적으로 특정한 제품(12) 및 레이저(20) 열 공급원에 대해 전개될 수 있다. 모델(28)은 레이저(20)에 의해 요구되는 파워 및 열 플럭스 및 제품(12)의 축방향 이송의 상응하는 주사 속도를 분석 결정하는데 사용될 수 있으며, 이로써 도 3 및 도 4에서 도시한 바와 같은 목적하는 온도 프로파일 군을 생성할 수 있다.
온도 프로파일 군은 체계적인 전개 프로그램으로 다수의 제품(12)에 상응하게 열을 가하여 전환의 개시점 및 단결정 전파의 속도를 결정함으로써 전개되거나 수득될 수 있다. 제품(12) 표면 온도 분포의 방사 모니터링과 함께 상이한 온도 프로파일 및 노출 시간을 사용하는 경우, 다양한 치밀화 및 전환 단계와 관련된 공정 조건을 결정할 수 있다. 고체 상태 전환 및 전파에 상응하는 온도 프로파일의 군으로부터, 제품(12)의 공간 선택적이고 시간 조절된 치밀화 및 전환은 조절기(26)에서 상응하는 스케쥴로 유지된 소정의 온도 프로파일을 사용하여 조절할 수 있다. 상기 전환 공정의 개방 루프 또는 폐쇄 루프 조절은 제품(12)의 총 길이에 걸쳐 열 충격없이 제품(12)의 단결정 전환을 최적화하기 위해 조절기(26)에서 수행될 수 있다.
본 발명은 공간 프로파일에서의 최대 온도가 약 1,800℃보다 높으며, 전환이 제품(12)의 특정한 형상에 상관없이 제품(12)의 총 길이를 따라 단결정 청옥을 제공하는 다결정성 알루미나의 고체 상태 전환에 특히 유용하다. 공간 및 시간 프로파일의 군을 적용함으로써, 최적 온도 조절이 조절기(26)에 의해 수행되어 제품(12)의 길이를 따르는 고체 상태 전환 공정을 개선시킬 수 있다.
삭제
본원에서 바람직하다고 고려되는 것 및 본 발명의 예시적인 양태를 기술하였으나, 당해 분야의 숙련가에게는 본 발명의 다른 변형이 명백할 것이며, 따라서 본 발명의 정신 및 범주에 속하는 모든 변형은 첨부된 특허청구의 범위의 범주에 속하는 것으로 해석되어야 한다.
Claims (10)
- 다결정성 제품의 제 1 말단에 열을 가하여, 제 1 말단에서 융점에 근접하는 최대 온도를 갖고 제품을 따라 반대편의 제 2 말단으로 갈수록 점차적으로 감소되는 공간 온도 프로파일을 제공하는 단계;상기 온도 프로파일을 유지시켜 제 1 말단에서 다결정성 제품의 고체 상태 단결정 전환을 개시시키는 단계; 및제품을 따라 맞은 편 제 2 말단으로 열을 이동시켜 제품을 따라 상응하게 전환을 전파시키는 단계를 포함하는, 다결정성 제품의 고체 상태 단결정으로의 전환을 조절하는 방법으로서,상기 열이 노출 시간 동안 상기 온도 프로파일을 제품을 따라 상응하게 이동시키도록 이동되어 제품을 따라 상기 전환을 전파시키며,또한, 상기 방법이 추가적으로,가열된 부위에 인접한 제품의 온도를 계측하는 단계;가해진 열의 플럭스를 조절하여 일군의 상기 공간 온도 프로파일을 제공하는 단계; 및열을 제품에 가하여 제품을 따라 상이한 위치에서 상기 프로파일들 중 상응하는 하나를 제공하는 단계를 포함하는 방법.
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 제 1 항에 있어서,상기 프로파일이 제품을 따라 상이한 위치에서 상이한 방법.
- 제 1 항에 있어서,상기 프로파일이 제품을 따라 상이한 위치에서 동등한 방법.
- 제 1 항에 있어서,상기 노출 시간이 제품을 따라 상이한 위치에서 상이한 방법.
- 제 1 항에 있어서,상기 노출 시간이 제품을 따라 상이한 위치에서 동등한 방법.
- 제 1 항에 있어서,상기 일군의 온도 프로파일이, 다수의 제품에 열을 상응하게 가하여 상기 전환의 개시점 및 상기 전파의 속도를 결정함으로써 수득되는 방법.
- 제 1 항에 있어서,상기 제품이 다결정성 알루미나이고, 상기 최대 온도가 1,800℃보다 높고, 상기 고체 상태 전환이 제품의 총 길이를 따라 청옥을 제공하는 방법.
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