JPH1072652A - 高強度を有するＴｉＡｌ基金属間化合物合金及びその製造方法 - Google Patents
高強度を有するＴｉＡｌ基金属間化合物合金及びその製造方法Info
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- JPH1072652A JPH1072652A JP24665397A JP24665397A JPH1072652A JP H1072652 A JPH1072652 A JP H1072652A JP 24665397 A JP24665397 A JP 24665397A JP 24665397 A JP24665397 A JP 24665397A JP H1072652 A JPH1072652 A JP H1072652A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 超塑性変形能を呈する組織制御ＴｉＡｌ基金
属間化合物の高強度を付与することを目的とする。 【解決手段】 超塑性発現のメカニズムである粒界β相
は、変態能向上化には有利であるが、実用的には水素脆
性、クリープ特性等に劣ると同時に、強度の低下をもた
らしている。本発明は、このβ相を超塑性変形加工によ
り成形品にまで仕上げた後、変態熱処理により消失さ
せ、強度の向上化を行うべく、その製造方法と成形品に
関するものである。具体的には、超塑性変態により加工
を施した成形品を１１２３〜１４２３Ｋにて変態熱処理
を施してβ相をγ＋α2 相に変態させる。この処理によ
り、室温から１０７３Ｋまで７００MPa 以上の強度が得
られる、成形加工品が製造可能となる。 【効果】 高強度を有するＴｉＡｌ基金属間化合物の成
形品を提供。
属間化合物の高強度を付与することを目的とする。 【解決手段】 超塑性発現のメカニズムである粒界β相
は、変態能向上化には有利であるが、実用的には水素脆
性、クリープ特性等に劣ると同時に、強度の低下をもた
らしている。本発明は、このβ相を超塑性変形加工によ
り成形品にまで仕上げた後、変態熱処理により消失さ
せ、強度の向上化を行うべく、その製造方法と成形品に
関するものである。具体的には、超塑性変態により加工
を施した成形品を１１２３〜１４２３Ｋにて変態熱処理
を施してβ相をγ＋α2 相に変態させる。この処理によ
り、室温から１０７３Ｋまで７００MPa 以上の強度が得
られる、成形加工品が製造可能となる。 【効果】 高強度を有するＴｉＡｌ基金属間化合物の成
形品を提供。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は超塑性変形と変態熱
処理を利用して、高強度を有するＴｉＡｌ基金属間化合
物合金及びその製造方法に関するもので、高比強度耐熱
構造部材への適用に利用される。
処理を利用して、高強度を有するＴｉＡｌ基金属間化合
物合金及びその製造方法に関するもので、高比強度耐熱
構造部材への適用に利用される。
【０００２】
【従来の技術】耐熱材料として実用化の期待されている
金属間化合物ＴｉＡｌは、展延性に乏しいために加工が
難しい。ＴｉＡｌの実用化のための最大の障害であるこ
の低加工性改善のための手法は、大別して加工プロセス
の応用と合金設計が挙げられる。低加工性とは主として
室温における延性の欠如を指し、ＴｉＡｌは圧延、鍛造
といった従来行なわれている加工法を直接室温で適用す
ることはできない。
金属間化合物ＴｉＡｌは、展延性に乏しいために加工が
難しい。ＴｉＡｌの実用化のための最大の障害であるこ
の低加工性改善のための手法は、大別して加工プロセス
の応用と合金設計が挙げられる。低加工性とは主として
室温における延性の欠如を指し、ＴｉＡｌは圧延、鍛造
といった従来行なわれている加工法を直接室温で適用す
ることはできない。
【０００３】加工プロセス適用の場合、粉末加工法に代
表されるニアー・ネット・シェイプ化から従来の圧延、
鍛造といった加工法も含む。これまでにＣｏ基超合金
（Ｓ−８１６）を用いての高温シース圧延（１３７３
Ｋ，圧延速度：１．５ｍ／min)による成型（特開昭６１
−２１３３６１号公報）や、８００℃以上、歪速度１０
-2sec -1以下における恒温鍛造（特開昭６３−１７１８
６２号公報）等による加工形状付与化が報告されてい
る。こうした加工法の特徴は、ＴｉＡｌの８００℃以上
における延性能の発現を利用したものであり、ＴｉＡｌ
の機械的性質に及ぼす歪速度依存性と併用することによ
り、成型加工を可能にしている。但し充分な成型加工を
行なうための加工条件が、１２７３Ｋ以上の高温である
こと、更に歪速度をできるだけ低減化させなくてはなら
ないことから、大型設備の適用が必ずしも容易では無い
という欠点を有する。
表されるニアー・ネット・シェイプ化から従来の圧延、
鍛造といった加工法も含む。これまでにＣｏ基超合金
（Ｓ−８１６）を用いての高温シース圧延（１３７３
Ｋ，圧延速度：１．５ｍ／min)による成型（特開昭６１
−２１３３６１号公報）や、８００℃以上、歪速度１０
-2sec -1以下における恒温鍛造（特開昭６３−１７１８
６２号公報）等による加工形状付与化が報告されてい
る。こうした加工法の特徴は、ＴｉＡｌの８００℃以上
における延性能の発現を利用したものであり、ＴｉＡｌ
の機械的性質に及ぼす歪速度依存性と併用することによ
り、成型加工を可能にしている。但し充分な成型加工を
行なうための加工条件が、１２７３Ｋ以上の高温である
こと、更に歪速度をできるだけ低減化させなくてはなら
ないことから、大型設備の適用が必ずしも容易では無い
という欠点を有する。
【０００４】一方、ＴｉとＡｌの混合、圧粉成型後、高
温高圧処理による成型化が報告されている（特開昭６３
−１４００４９号公報）。この方法は上記加工プロセス
とは異なり、成型化と同時に様々な形への形状加工化が
可能であることを長所とする反面、問題点としてＴｉや
Ａｌといった活性金属を用いることによる不純物混入が
不可避であるという点が指摘される。
温高圧処理による成型化が報告されている（特開昭６３
−１４００４９号公報）。この方法は上記加工プロセス
とは異なり、成型化と同時に様々な形への形状加工化が
可能であることを長所とする反面、問題点としてＴｉや
Ａｌといった活性金属を用いることによる不純物混入が
不可避であるという点が指摘される。
【０００５】これに対して添加元素による室温延性改善
の報告は、金属材料技術研究所によるＭｎ添加（特開昭
６１−４１７４０号公報）、Ａｇ添加（特開昭５８−１
２３８４７号公報）、そしてＧｅｎｅｒａｌ Ｅｌｅｃ
ｔｒｉｃ Ｃｏｒｐ．によるＳｉ添加（米国特許：４８
３６９８３）、Ｔａ添加（米国特許：４８４２８１
７）、Ｃｒ添加（米国特許：４８４２８１９）、Ｂ添加
（米国特許：４８４２８２０）が挙げられる。この中で
Ｇｅｎｅｒａｌ Ｅｌｅｃｔｒｉｃ Ｃｏｒｐ．による
Ｓｉ，Ｔａ，Ｃｒ，Ｂの各合金系の成分範囲は、四点曲
げ試験による延性評価から決定しているが、いずれもチ
タンがアルミニウムと等量、あるいはアルミニウムより
も高くなっている。また、高温延性改善のために、０．
００５〜０．２wt．％Ｂ添加（特開昭６３−１２５６３
４号公報）、あるいは０．０２〜０．３wt．％Ｂと０．
２〜５．０wt．％Ｓｉを複合添加（特開昭６３−１２５
６３４号公報）した報告がある。これまでのところ複合
添加による特許例はこの一件のみであるが、複数の特性
の改善をはかる上で、第４及び第５添加元素の検討も必
要になる。すなわちこれらの添加元素の効果は、延性能
改善に加え、耐酸化性の改善や耐クリープ特性の改善も
含めて、幅広い合金成分調整を行なう必要がある。延性
能の目安は室温引張伸び値が３．０％といわれている
が、どの添加元素の選択による成分設計法によっても未
だ達成されておらず、加工プロセスとの併用による微細
化等の組織制御を通した対応が不可欠と考えられる。
の報告は、金属材料技術研究所によるＭｎ添加（特開昭
６１−４１７４０号公報）、Ａｇ添加（特開昭５８−１
２３８４７号公報）、そしてＧｅｎｅｒａｌ Ｅｌｅｃ
ｔｒｉｃ Ｃｏｒｐ．によるＳｉ添加（米国特許：４８
３６９８３）、Ｔａ添加（米国特許：４８４２８１
７）、Ｃｒ添加（米国特許：４８４２８１９）、Ｂ添加
（米国特許：４８４２８２０）が挙げられる。この中で
Ｇｅｎｅｒａｌ Ｅｌｅｃｔｒｉｃ Ｃｏｒｐ．による
Ｓｉ，Ｔａ，Ｃｒ，Ｂの各合金系の成分範囲は、四点曲
げ試験による延性評価から決定しているが、いずれもチ
タンがアルミニウムと等量、あるいはアルミニウムより
も高くなっている。また、高温延性改善のために、０．
００５〜０．２wt．％Ｂ添加（特開昭６３−１２５６３
４号公報）、あるいは０．０２〜０．３wt．％Ｂと０．
２〜５．０wt．％Ｓｉを複合添加（特開昭６３−１２５
６３４号公報）した報告がある。これまでのところ複合
添加による特許例はこの一件のみであるが、複数の特性
の改善をはかる上で、第４及び第５添加元素の検討も必
要になる。すなわちこれらの添加元素の効果は、延性能
改善に加え、耐酸化性の改善や耐クリープ特性の改善も
含めて、幅広い合金成分調整を行なう必要がある。延性
能の目安は室温引張伸び値が３．０％といわれている
が、どの添加元素の選択による成分設計法によっても未
だ達成されておらず、加工プロセスとの併用による微細
化等の組織制御を通した対応が不可欠と考えられる。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、成分
系と加工条件の選択によりＴｉＡｌ基合金の組織制御を
行い、超塑性変形能を有した材料を設計すると同時に、
設計材料の超塑性変形能を利用して成形加工を施して最
終製品形状近くまで成形し、さらに相変態を利用した熱
処理によって高強度を持った製品を作製することであ
る。
系と加工条件の選択によりＴｉＡｌ基合金の組織制御を
行い、超塑性変形能を有した材料を設計すると同時に、
設計材料の超塑性変形能を利用して成形加工を施して最
終製品形状近くまで成形し、さらに相変態を利用した熱
処理によって高強度を持った製品を作製することであ
る。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、上記課題
を達成させるために多元系ＴｉＡｌ基金属間化合物合金
の基本力学特性、及び加工再結晶処理による組織制御材
の力学特性、そして本材料の力学特性に強く影響を及ぼ
す構成相の相安定性について、実験的且つ理論的解析を
進めた結果、以下のような課題解決手段を有効法として
見いだした。即ち、目標とする組織制御には、単なる加
工再結晶による組織微細化にとどまるのではなく、準安
定相と予想されるβ相を粒界に析出させることによりβ
＋γ二相組織とし、導入歪の緩和を変形能に富むβ相に
になわせ、ＴｉＡｌの持っている優れた強度を損なわ
ず、超塑性変形能を付加させることを第一段階とする。
そして第二段階として、強度特性、クリープ特性、水素
脆性、及び耐酸化特性を向上化させるために、この組織
制御超塑性変形材を相変態を利用して、γ＋α2 二相組
織にする。そして、この一連のプロセスを組み込んだ加
工成形組織制御一貫プロセスを確立させることにより、
上記課題の解決手法とする。以下にその詳細について説
明する。この発明のＴｉＡｌ基金属間化合物合金は、組
成が原子分率で下式により表記され、γ粒界に析出した
β相の体積分率が２〜２５％であり、超塑性変形能を有
するβ＋γＴｉＡｌ基金属間化合物を変態熱処理して作
製された合金であって、室温〜１０７３Ｋの温度範囲で
４００MPa 以上の強度を有するα2 ＋γ二相組織から成
る高強度を有する。 Ｔｉa Ａｌ100-a-b Ｃｒb 但し １≦ｂ≦５ ４７．５≦ａ≦５２ ２ａ＋ｂ≧１００
を達成させるために多元系ＴｉＡｌ基金属間化合物合金
の基本力学特性、及び加工再結晶処理による組織制御材
の力学特性、そして本材料の力学特性に強く影響を及ぼ
す構成相の相安定性について、実験的且つ理論的解析を
進めた結果、以下のような課題解決手段を有効法として
見いだした。即ち、目標とする組織制御には、単なる加
工再結晶による組織微細化にとどまるのではなく、準安
定相と予想されるβ相を粒界に析出させることによりβ
＋γ二相組織とし、導入歪の緩和を変形能に富むβ相に
になわせ、ＴｉＡｌの持っている優れた強度を損なわ
ず、超塑性変形能を付加させることを第一段階とする。
そして第二段階として、強度特性、クリープ特性、水素
脆性、及び耐酸化特性を向上化させるために、この組織
制御超塑性変形材を相変態を利用して、γ＋α2 二相組
織にする。そして、この一連のプロセスを組み込んだ加
工成形組織制御一貫プロセスを確立させることにより、
上記課題の解決手法とする。以下にその詳細について説
明する。この発明のＴｉＡｌ基金属間化合物合金は、組
成が原子分率で下式により表記され、γ粒界に析出した
β相の体積分率が２〜２５％であり、超塑性変形能を有
するβ＋γＴｉＡｌ基金属間化合物を変態熱処理して作
製された合金であって、室温〜１０７３Ｋの温度範囲で
４００MPa 以上の強度を有するα2 ＋γ二相組織から成
る高強度を有する。 Ｔｉa Ａｌ100-a-b Ｃｒb 但し １≦ｂ≦５ ４７．５≦ａ≦５２ ２ａ＋ｂ≧１００
【０００８】また、この発明のＴｉＡｌ基金属間化合物
成形品の一貫製造方法は、前記の様にして決定された成
分系に対し、合金の原料を溶製後、非酸化性雰囲気また
は５×１０-3Torrより高真空雰囲気下で、１１７３Ｋ〜
固相線温度の温度にて、初期歪速度が５×１０-5〜５×
１０-1 sec-1、加工率６０％以上の高温加工を施して、
γ粒界に析出したβ相の体積分率が２〜２５％の粒界β
相を含む超塑性変形能を有するβ＋γ二相合金とし、次
いで１０Ｋ/minより速い冷却速度で最低８７３Ｋまで降
温した後、超塑性加工により製品成形体にまで加工し、
非酸化性雰囲気または５×１０-5Torrより高真空中にて
１１７３Ｋ〜固相線温度の温度にて、２時間以上保持す
る変態熱処理を施し、室温〜１０７３Ｋの温度範囲で４
００MPa以上の強度を有するα2 ＋γ二相組織の加工成
形品を製造する高強度を有するＴｉＡｌ基金属間化合物
成形品を一貫製造する。
成形品の一貫製造方法は、前記の様にして決定された成
分系に対し、合金の原料を溶製後、非酸化性雰囲気また
は５×１０-3Torrより高真空雰囲気下で、１１７３Ｋ〜
固相線温度の温度にて、初期歪速度が５×１０-5〜５×
１０-1 sec-1、加工率６０％以上の高温加工を施して、
γ粒界に析出したβ相の体積分率が２〜２５％の粒界β
相を含む超塑性変形能を有するβ＋γ二相合金とし、次
いで１０Ｋ/minより速い冷却速度で最低８７３Ｋまで降
温した後、超塑性加工により製品成形体にまで加工し、
非酸化性雰囲気または５×１０-5Torrより高真空中にて
１１７３Ｋ〜固相線温度の温度にて、２時間以上保持す
る変態熱処理を施し、室温〜１０７３Ｋの温度範囲で４
００MPa以上の強度を有するα2 ＋γ二相組織の加工成
形品を製造する高強度を有するＴｉＡｌ基金属間化合物
成形品を一貫製造する。
【０００９】
【発明の実施の形態】前記ＴｉＡｌ基金属間化合物合金
において、粒界β相の析出は、前記第一段階の超塑性変
形能の付与のための絶対条件である。第三添加元素とし
てＴｉに対してβ安定化元素であるＭｏ，Ｖ，Ｎｂ，Ｆ
ｅ，Ｍｎの６種を選択し、組織制御を施した結果、明瞭
な粒界析出相を観察できたのは、Ｃｒのみであったこと
から、第三添加元素としてＣｒを選ぶことにした。Ｃｒ
はβ相を析出させるために、Ｔｉ過剰側でＡｌと置換方
向に添加し、その添加量は１％（原子分率、以下同じ）
以上とする。１％未満では、粒界β相の量は超塑性変形
をおこさせるには十分とは言えず、５％を超えると、マ
トリックス内にＴｉとＣｒを主成分とする析出相が出現
し、もはやＣｒは粒界β相の形成には分配されないため
である。前記ＴｉＡｌ基金属間化合物成形品の一貫製造
方法において、前記合金の原料を溶製後、非酸化性雰囲
気または５×１０-5Torrより高真空雰囲気下で、１１７
３Ｋ〜固相線温度の温度にて、初期歪速度が５×１０-5
〜５×１０-1 sec-1、加工率６０％以上の高温加工を施
して、γ粒界に析出したβ相の体積分率が２〜２５％の
粒界β相を含む超塑性変形能を有するβ＋γ二相合金と
し、次いで１０Ｋ/minより速い冷却速度で最低８７３Ｋ
まで降温した後、超塑性加工により製品成形体にまで加
工し、加工装置内で連続して１１７３Ｋ〜固相線温度の
温度にて、２〜２４時間保持する変態熱処理を施し、室
温〜１０７３Ｋの温度範囲で４００MPa 以上の強度を有
するα2 ＋γ二相組織の加工成形品を製造する高強度を
有するＴｉＡｌ基金属間化合物成形品を一貫製造するよ
うにしてもよい。上記ＴｉＡｌ基金属間化合物成形品の
製造方法において、高温加工処理によって粒界にβ相を
析出したγ相をマトリックスとし、若干のα2 相を含む
γ＋β微細二相組織とさせる。ただしこのα2 相は加工
再結晶で形成されたβ相に相変態しきれなかった一部
で、本発明において何等意味をなすことはなく、体積分
率も数％以下とごく微量である。高温加工条件の決定に
は、初期の溶解鋳造後のγ＋α2 二相組織を破壊してγ
相を再結晶化させなければならない。γ相の再結晶を引
き起こすに必要な加工温度及び加工度では、熱的に変態
あるいは高温加工前に既に熱処理によって形成された析
出β相が、十分変形に耐えることができ、最終的には再
結晶γ相が粒成長過程で変形を受けたβ相を障壁とし
て、γ相粒界にβ相の偏析した組織になったと考えられ
る。このようなメカニズムはこれまでの実験結果から提
言されたものであるが、この仮説に基づき、必要な高温
加工条件を検討する。まず温度であるが、Ｃｒを第三添
加元素にした場合、溶解熱処理の段階で既にβ相が、初
期ラメラー組織のα2 相に形成されることが発明者等に
よって明らかになり、β相の形成に熱的な加工再結晶が
必ずしも必要条件ではないことが示されたことから、加
工温度はγ相の再結晶に必要な１１７３Ｋ以上とした。
この温度より低い場合には、γ粒の再結晶が十分に起こ
らず、β相をγ粒界に晶出させることは困難である。ま
た均一組織を得るためには加工度を６０％以上とした。
この加工度より低いと未再結晶領域が形成され、粒界β
相を含有したβ＋γ二相組織に十分にできず、γマトリ
ックス内部にβ相を残存してしまい、超塑性変形能の付
与が困難であるためである。一方、初期歪速度について
は５×１０-1 sec-1以上では、再結晶組織に加えて加工
変形組織が形成され、やはり粒界β相を得ることができ
ないためである。また初期歪速度が５×１０-5 sec-1よ
りも遅い場合には、微細再結晶γ粒が粒成長を起こし、
微細粒超塑性の効果を著しく低減して本発明のような超
塑性の発現が不可能なためである。
において、粒界β相の析出は、前記第一段階の超塑性変
形能の付与のための絶対条件である。第三添加元素とし
てＴｉに対してβ安定化元素であるＭｏ，Ｖ，Ｎｂ，Ｆ
ｅ，Ｍｎの６種を選択し、組織制御を施した結果、明瞭
な粒界析出相を観察できたのは、Ｃｒのみであったこと
から、第三添加元素としてＣｒを選ぶことにした。Ｃｒ
はβ相を析出させるために、Ｔｉ過剰側でＡｌと置換方
向に添加し、その添加量は１％（原子分率、以下同じ）
以上とする。１％未満では、粒界β相の量は超塑性変形
をおこさせるには十分とは言えず、５％を超えると、マ
トリックス内にＴｉとＣｒを主成分とする析出相が出現
し、もはやＣｒは粒界β相の形成には分配されないため
である。前記ＴｉＡｌ基金属間化合物成形品の一貫製造
方法において、前記合金の原料を溶製後、非酸化性雰囲
気または５×１０-5Torrより高真空雰囲気下で、１１７
３Ｋ〜固相線温度の温度にて、初期歪速度が５×１０-5
〜５×１０-1 sec-1、加工率６０％以上の高温加工を施
して、γ粒界に析出したβ相の体積分率が２〜２５％の
粒界β相を含む超塑性変形能を有するβ＋γ二相合金と
し、次いで１０Ｋ/minより速い冷却速度で最低８７３Ｋ
まで降温した後、超塑性加工により製品成形体にまで加
工し、加工装置内で連続して１１７３Ｋ〜固相線温度の
温度にて、２〜２４時間保持する変態熱処理を施し、室
温〜１０７３Ｋの温度範囲で４００MPa 以上の強度を有
するα2 ＋γ二相組織の加工成形品を製造する高強度を
有するＴｉＡｌ基金属間化合物成形品を一貫製造するよ
うにしてもよい。上記ＴｉＡｌ基金属間化合物成形品の
製造方法において、高温加工処理によって粒界にβ相を
析出したγ相をマトリックスとし、若干のα2 相を含む
γ＋β微細二相組織とさせる。ただしこのα2 相は加工
再結晶で形成されたβ相に相変態しきれなかった一部
で、本発明において何等意味をなすことはなく、体積分
率も数％以下とごく微量である。高温加工条件の決定に
は、初期の溶解鋳造後のγ＋α2 二相組織を破壊してγ
相を再結晶化させなければならない。γ相の再結晶を引
き起こすに必要な加工温度及び加工度では、熱的に変態
あるいは高温加工前に既に熱処理によって形成された析
出β相が、十分変形に耐えることができ、最終的には再
結晶γ相が粒成長過程で変形を受けたβ相を障壁とし
て、γ相粒界にβ相の偏析した組織になったと考えられ
る。このようなメカニズムはこれまでの実験結果から提
言されたものであるが、この仮説に基づき、必要な高温
加工条件を検討する。まず温度であるが、Ｃｒを第三添
加元素にした場合、溶解熱処理の段階で既にβ相が、初
期ラメラー組織のα2 相に形成されることが発明者等に
よって明らかになり、β相の形成に熱的な加工再結晶が
必ずしも必要条件ではないことが示されたことから、加
工温度はγ相の再結晶に必要な１１７３Ｋ以上とした。
この温度より低い場合には、γ粒の再結晶が十分に起こ
らず、β相をγ粒界に晶出させることは困難である。ま
た均一組織を得るためには加工度を６０％以上とした。
この加工度より低いと未再結晶領域が形成され、粒界β
相を含有したβ＋γ二相組織に十分にできず、γマトリ
ックス内部にβ相を残存してしまい、超塑性変形能の付
与が困難であるためである。一方、初期歪速度について
は５×１０-1 sec-1以上では、再結晶組織に加えて加工
変形組織が形成され、やはり粒界β相を得ることができ
ないためである。また初期歪速度が５×１０-5 sec-1よ
りも遅い場合には、微細再結晶γ粒が粒成長を起こし、
微細粒超塑性の効果を著しく低減して本発明のような超
塑性の発現が不可能なためである。
【００１０】一方、高温加工に於いて、非酸化性雰囲気
または真空度を５×１０-3Torrより高真空とした理由
は、酸化性雰囲気またはこの真空度よりも低い真空度の
場合、ＴｉＡｌ基金属間化合物合金が酸化し、諸特性を
劣化させるためである。また冷却速度を１０Ｋ/minより
速くした理由は、第一段落では、粒界β相を有したγ相
を高温での加工熱処理で得たのちは、そのβ相を用いて
超塑性加工を施さなければならないが、もし１０Ｋ/min
より遅い冷却速度で冷却した場合、β相の一部はα2 相
とγ相に変態して超塑性変形能を損なうためである。ま
た、第二段階では超塑性加工を施した材料（β＋γ）を
変態熱処理によって、α2 相とγ相にすることにより強
度を上げるものだが、この変態熱処理は温度と時間が重
要で、冷却速度はβ相を消失させるという意味では大き
な問題はない。すなわち、プロセス上の経済性を加味し
た場合、いたずらに冷却速度を遅くする必要はなく、１
０Ｋ/minより速ければ、その変態熱処理の目的は達成で
きるからである。さらに降温温度を８７３Ｋまでとした
理由は、冷却速度を遅くし、降温温度を低下させること
は、ＴＴＴ図上でのラメラー組織を安定化させることと
同値であり、超塑性変形に必要なβ相をなるべく安定に
存在させておくためである。即ち、降温温度はなるべく
高温で設定し、その設定値を８７３Ｋとした。この温度
よりも低い場合ラメラー組織をより安定化させると同時
に引き続いて行う、変態熱処理に於いて再加熱の必要性
から、産業上の簡便性を確保したいがためである。
または真空度を５×１０-3Torrより高真空とした理由
は、酸化性雰囲気またはこの真空度よりも低い真空度の
場合、ＴｉＡｌ基金属間化合物合金が酸化し、諸特性を
劣化させるためである。また冷却速度を１０Ｋ/minより
速くした理由は、第一段落では、粒界β相を有したγ相
を高温での加工熱処理で得たのちは、そのβ相を用いて
超塑性加工を施さなければならないが、もし１０Ｋ/min
より遅い冷却速度で冷却した場合、β相の一部はα2 相
とγ相に変態して超塑性変形能を損なうためである。ま
た、第二段階では超塑性加工を施した材料（β＋γ）を
変態熱処理によって、α2 相とγ相にすることにより強
度を上げるものだが、この変態熱処理は温度と時間が重
要で、冷却速度はβ相を消失させるという意味では大き
な問題はない。すなわち、プロセス上の経済性を加味し
た場合、いたずらに冷却速度を遅くする必要はなく、１
０Ｋ/minより速ければ、その変態熱処理の目的は達成で
きるからである。さらに降温温度を８７３Ｋまでとした
理由は、冷却速度を遅くし、降温温度を低下させること
は、ＴＴＴ図上でのラメラー組織を安定化させることと
同値であり、超塑性変形に必要なβ相をなるべく安定に
存在させておくためである。即ち、降温温度はなるべく
高温で設定し、その設定値を８７３Ｋとした。この温度
よりも低い場合ラメラー組織をより安定化させると同時
に引き続いて行う、変態熱処理に於いて再加熱の必要性
から、産業上の簡便性を確保したいがためである。
【００１１】第一段階で高温加工によって形成された超
塑性変形能に優れた組織を同時に成形品にまで加工し、
第二段階では変態熱処理によってβ相を消失させる行程
である。この時の変態熱処理条件は、β相の相安定性か
ら１１７３Ｋ以上固相線温度以下の温度範囲において、
２時間から２４時間の熱処理でよい。温度範囲をこの様
にした理由は、第一段階で形成されたβ相は熱的に準安
定状態にあり、この設定条件で容易にγ＋α2 二相組織
に変態させることが可能だからである。一方１１７３Ｋ
よりも低い場合、変態に要する時間は長くなり、非経済
的であるためである。さらに変態熱処理によって形成さ
れたα2 相の体積分率は、初期粒界β相の体積分率に依
存する。粒界β相は、γの強度を損なうこと無しに超塑
性変形を起こさせるためには２％から２５％必要であ
る。このβ相を上記変態熱処理で消失することによっ
て、形成されるα2 相は、初期β相の量と変態熱処理条
件によって必然的に５％以上４０％以下となる。もし５
％以下であるとしたら、初期β相の量は２％よりも低い
か、変態熱処理条件をβ相消失以下の相変態を起こさせ
ることになる。即ち一部β相を残したことになり、強度
の向上が達成されないことと同位義である。またα2 相
が４０％以上であるとしたら、初期β相の量は２５％よ
りも高いか、変態熱処理が上記条件よりも長時間・高温
側にシフトしていることになる。このことは更なる高強
度化が望めない以上、何等実用上意味のあることではな
い。その理由は高強度化のメカニズムが粒界β相の相変
態によるものであって、決して他の因子は作用していな
いからである。即ち粒界β相の量が２５％以内である限
り、相変態によって形成されるα2 相の体積分率は４０
％を超えることが必然的にできなくなる。
塑性変形能に優れた組織を同時に成形品にまで加工し、
第二段階では変態熱処理によってβ相を消失させる行程
である。この時の変態熱処理条件は、β相の相安定性か
ら１１７３Ｋ以上固相線温度以下の温度範囲において、
２時間から２４時間の熱処理でよい。温度範囲をこの様
にした理由は、第一段階で形成されたβ相は熱的に準安
定状態にあり、この設定条件で容易にγ＋α2 二相組織
に変態させることが可能だからである。一方１１７３Ｋ
よりも低い場合、変態に要する時間は長くなり、非経済
的であるためである。さらに変態熱処理によって形成さ
れたα2 相の体積分率は、初期粒界β相の体積分率に依
存する。粒界β相は、γの強度を損なうこと無しに超塑
性変形を起こさせるためには２％から２５％必要であ
る。このβ相を上記変態熱処理で消失することによっ
て、形成されるα2 相は、初期β相の量と変態熱処理条
件によって必然的に５％以上４０％以下となる。もし５
％以下であるとしたら、初期β相の量は２％よりも低い
か、変態熱処理条件をβ相消失以下の相変態を起こさせ
ることになる。即ち一部β相を残したことになり、強度
の向上が達成されないことと同位義である。またα2 相
が４０％以上であるとしたら、初期β相の量は２５％よ
りも高いか、変態熱処理が上記条件よりも長時間・高温
側にシフトしていることになる。このことは更なる高強
度化が望めない以上、何等実用上意味のあることではな
い。その理由は高強度化のメカニズムが粒界β相の相変
態によるものであって、決して他の因子は作用していな
いからである。即ち粒界β相の量が２５％以内である限
り、相変態によって形成されるα2 相の体積分率は４０
％を超えることが必然的にできなくなる。
【００１２】一方、恒温鍛造、熱間押し出し、圧延に於
いて試料をＴｉ合金カプセルに挿入し、カプセル内部を
５×１０-3Torrよりも高真空に脱気した理由は、引き続
いて行う各高温加工処理に於いて、大気雰囲気下でもで
きるように試料自体の酸化を防止する目的で、大気と接
しないようにするためである。
いて試料をＴｉ合金カプセルに挿入し、カプセル内部を
５×１０-3Torrよりも高真空に脱気した理由は、引き続
いて行う各高温加工処理に於いて、大気雰囲気下でもで
きるように試料自体の酸化を防止する目的で、大気と接
しないようにするためである。
【００１３】さらに、恒温鍛造、熱間押し出し、圧延に
於いて試料をＴｉ合金でシースした理由は、引き続いて
行う各高温加工に於いて、Ｔｉ合金のシースによって加
工組織制御を行うに必要な最低限の酸化防止が可能で、
産業上の利用に於いて簡便性が認められるからである。
於いて試料をＴｉ合金でシースした理由は、引き続いて
行う各高温加工に於いて、Ｔｉ合金のシースによって加
工組織制御を行うに必要な最低限の酸化防止が可能で、
産業上の利用に於いて簡便性が認められるからである。
【００１４】これらの処理に於いてカプセルあるいはケ
ースにＴｉ合金を使用した理由は、本材料との接触界面
での反応性が低いこと、及び加工温度に於ける強度比が
加工に適していることによる。即ち、試料とこれらカプ
セルあるいはケースとの両者に於ける強度比において、
試料強度が著しく高い場合、カプセルあるいはケースが
加工歪を担い、静水圧に近い状態での加圧ができず、最
悪の場合、試料組織制御前に破壊してしまう。またカプ
セルあるいはケース強度が試料強度よりも高い場合、加
工歪はカプセルあるいはケースの変形に費やされ、試料
への負荷が低減すると同時に、加工再結晶が進行しない
と同時に最悪の場合、カプセルあるいはケースが破壊し
てしまうからである。前記超塑性加工により製品成形体
にまで加工し、加工装置内で連続して変態熱処理を施す
ようにしてもよい。また、前記試料を挿入したＴｉ合金
ケースの内部を５×１０-3Torrよりも高真空で脱気後、
エレクトロンビーム溶接でＴｉ合金ケースを密閉するよ
うにしてもよい。
ースにＴｉ合金を使用した理由は、本材料との接触界面
での反応性が低いこと、及び加工温度に於ける強度比が
加工に適していることによる。即ち、試料とこれらカプ
セルあるいはケースとの両者に於ける強度比において、
試料強度が著しく高い場合、カプセルあるいはケースが
加工歪を担い、静水圧に近い状態での加圧ができず、最
悪の場合、試料組織制御前に破壊してしまう。またカプ
セルあるいはケース強度が試料強度よりも高い場合、加
工歪はカプセルあるいはケースの変形に費やされ、試料
への負荷が低減すると同時に、加工再結晶が進行しない
と同時に最悪の場合、カプセルあるいはケースが破壊し
てしまうからである。前記超塑性加工により製品成形体
にまで加工し、加工装置内で連続して変態熱処理を施す
ようにしてもよい。また、前記試料を挿入したＴｉ合金
ケースの内部を５×１０-3Torrよりも高真空で脱気後、
エレクトロンビーム溶接でＴｉ合金ケースを密閉するよ
うにしてもよい。
【００１５】
（実施例１） 原子％で５０．６Ｔｉ−４６．５Ａｌ−２．８８Ｃｒ金
属間化合物 １４７３Ｋ（１２００℃）で６０％加工度、初期歪速度
５×１０-4ｓ-1の恒温鍛造材 高純度Ｔｉ（９９．９wt．％）、Ａｌ（９９．９９wt．
％）とＣｒ（９９．３wt．％）を溶解原料とし、プラズ
マ溶解によって約８０mmφ×３００mmの標記合金成分系
Ｃｒ添加ＴｉＡｌ基金属間化合物を溶製した。１３７３
Ｋ（１０５０℃）で９６時間真空中にて均質化熱処理を
施した結果、結晶粒径８０μｍの等軸粒組織となった。
表１は均質化熱処理後の化学分析値である。このインゴ
ットから放電加工によって、３５mmφ×４２mmの円柱状
インゴットを切り出し、恒温鍛造を行った。鍛造は真空
雰囲気中にて、初期歪速度５×１０-4ｓ-1、試料温度１
４７３Ｋ（１２００℃）で６０％圧下した。図１に本試
料の恒温鍛造後の組織写真を示す。平均粒径１８μｍの
等軸微細結晶粒からなる組織と共に、結晶粒界に数μｍ
以下の厚みを有する粒界析出相が観察された。この粒界
相は後にβ相と同定された。鍛造後のインゴット材よ
り、ワイヤーカットにてゲージ部寸法１１．５×３×２
mm3 の引張試験片を切り出し、真空雰囲気中にて歪速度
及び試験温度を変化させて引張試験を行った。各試料に
ついて試験温度、歪速度を一定にして試料破断まで試験
を行い、真応力−真歪線図を求めた。超塑性を示した結
果の一例として、１４７３Ｋ（１２００℃）の試験温
度、５×１０-4ｓ-1の歪速度で約４８０％もの伸び値が
得られた。超塑性を示す試料は、ネッキングを示すこと
なくゲージ部が一様に変形しているのが観察され、粒界
β相が引張後延伸しているのが観察された。また応力の
歪速度依存性から算出される歪速度感受性指数（以下ｍ
値）は、真応力０．１の値を用いると１２７３Ｋ（１０
００℃）では０．３１、１４７３Ｋ（１２００℃）では
０．４９という数字が得られた。これらの真応力−真歪
線図からｍ値を算出し温度依存性を示したのが表２であ
る。この表から１２７３Ｋ（１０００℃）以上におい
て、ｍ値は超塑性発現の指標である０．３を超えている
ことが明らかである。
属間化合物 １４７３Ｋ（１２００℃）で６０％加工度、初期歪速度
５×１０-4ｓ-1の恒温鍛造材 高純度Ｔｉ（９９．９wt．％）、Ａｌ（９９．９９wt．
％）とＣｒ（９９．３wt．％）を溶解原料とし、プラズ
マ溶解によって約８０mmφ×３００mmの標記合金成分系
Ｃｒ添加ＴｉＡｌ基金属間化合物を溶製した。１３７３
Ｋ（１０５０℃）で９６時間真空中にて均質化熱処理を
施した結果、結晶粒径８０μｍの等軸粒組織となった。
表１は均質化熱処理後の化学分析値である。このインゴ
ットから放電加工によって、３５mmφ×４２mmの円柱状
インゴットを切り出し、恒温鍛造を行った。鍛造は真空
雰囲気中にて、初期歪速度５×１０-4ｓ-1、試料温度１
４７３Ｋ（１２００℃）で６０％圧下した。図１に本試
料の恒温鍛造後の組織写真を示す。平均粒径１８μｍの
等軸微細結晶粒からなる組織と共に、結晶粒界に数μｍ
以下の厚みを有する粒界析出相が観察された。この粒界
相は後にβ相と同定された。鍛造後のインゴット材よ
り、ワイヤーカットにてゲージ部寸法１１．５×３×２
mm3 の引張試験片を切り出し、真空雰囲気中にて歪速度
及び試験温度を変化させて引張試験を行った。各試料に
ついて試験温度、歪速度を一定にして試料破断まで試験
を行い、真応力−真歪線図を求めた。超塑性を示した結
果の一例として、１４７３Ｋ（１２００℃）の試験温
度、５×１０-4ｓ-1の歪速度で約４８０％もの伸び値が
得られた。超塑性を示す試料は、ネッキングを示すこと
なくゲージ部が一様に変形しているのが観察され、粒界
β相が引張後延伸しているのが観察された。また応力の
歪速度依存性から算出される歪速度感受性指数（以下ｍ
値）は、真応力０．１の値を用いると１２７３Ｋ（１０
００℃）では０．３１、１４７３Ｋ（１２００℃）では
０．４９という数字が得られた。これらの真応力−真歪
線図からｍ値を算出し温度依存性を示したのが表２であ
る。この表から１２７３Ｋ（１０００℃）以上におい
て、ｍ値は超塑性発現の指標である０．３を超えている
ことが明らかである。
【００１６】これらの高温引張試験結果として、伸び値
の温度依存性を表３に示す。表３から１２７３Ｋ（１０
００℃）以上において、伸び値が著しく向上することが
わかる。こうして得られたβ＋γ二相組織をさらに、１
３２３Ｋにて１２時間熱処理を施す。熱処理後の組織が
図２である。粒界β相の形態が不鮮明になったが、γ粒
の粗大化が起こっておらず、初期粒径の１８μｍ前後で
あることがわかる。この熱処理を施した試料の１４７３
Ｋ（１２００℃），５×１０-4ｓ-1の歪速度での引張試
験結果を表４に示す。この表から粒界β相の消失にとも
なう伸び値の低下と強度の増加が明らかである。また表
１３に画像解析処理により求めた熱処理前後のα2 相及
びβ相の体積分率変化を示す。熱処理によってβ相が消
失し、α2 相が形成されるのがわかる。
の温度依存性を表３に示す。表３から１２７３Ｋ（１０
００℃）以上において、伸び値が著しく向上することが
わかる。こうして得られたβ＋γ二相組織をさらに、１
３２３Ｋにて１２時間熱処理を施す。熱処理後の組織が
図２である。粒界β相の形態が不鮮明になったが、γ粒
の粗大化が起こっておらず、初期粒径の１８μｍ前後で
あることがわかる。この熱処理を施した試料の１４７３
Ｋ（１２００℃），５×１０-4ｓ-1の歪速度での引張試
験結果を表４に示す。この表から粒界β相の消失にとも
なう伸び値の低下と強度の増加が明らかである。また表
１３に画像解析処理により求めた熱処理前後のα2 相及
びβ相の体積分率変化を示す。熱処理によってβ相が消
失し、α2 相が形成されるのがわかる。
【００１７】
【表１】
【００１８】
【表２】
【００１９】
【表３】
【００２０】
【表４】
【００２１】（実施例２） 原子％で５１．６Ｔｉ−４３．５Ａｌ−４．８７Ｃｒ金
属間化合物 １４７３Ｋ（１２００℃）で６０％加工度、初期歪速度
５×１０-4ｓ-1の恒温鍛造材 標記成分を実施例１と同様のプラズマ溶解法で溶製し、
同一熱処理を施した試料を、真空雰囲気中にて、初期歪
速度５×１０-4ｓ-1、試料温度１４７３Ｋ（１２００
℃）で６０％圧下の恒温鍛造を行った。表５はプラズマ
溶製熱処理後の成分分析値である。組織制御により平均
粒径約２５μｍの等軸微細組織が得られ、粒界には数μ
ｍ以下の厚みを有する相が観察された。この粒界相は後
に実施例１同様にβ相と同定された。実施例１と同一方
法により高温引張試験を行い、真応力−真歪線図を求め
た。超塑性を示した結果の一例として、１４７３Ｋ（１
２００℃），５×１０-4ｓ-1の歪速度で約４７０％以
上，１２７３Ｋ（１０００℃），５×１０-4ｓ-1の歪速
度でやはり約４７０％以上の伸び値が得られた。超塑性
を示す試料は、ネッキングを示すことなくゲージ部が一
様に変形しているのが観察され、粒界相が引張後延伸し
ているのがみられた。また応力の歪速度依存性から算出
される歪速度感受性指数（以下ｍ値）は、真応力０．１
の値を用いると１２７３Ｋ（１０００℃）では０．３
３、１４７３Ｋ（１２００℃）では０．４６という数字
が得られた。これらの真応力−真歪線図からｍ値を算出
し温度依存性を表２に併せて示す。この表から１２７３
Ｋ（１０００℃）以上において、ｍ値は超塑性発現の指
標である０．３を超えていることが明らかである。
属間化合物 １４７３Ｋ（１２００℃）で６０％加工度、初期歪速度
５×１０-4ｓ-1の恒温鍛造材 標記成分を実施例１と同様のプラズマ溶解法で溶製し、
同一熱処理を施した試料を、真空雰囲気中にて、初期歪
速度５×１０-4ｓ-1、試料温度１４７３Ｋ（１２００
℃）で６０％圧下の恒温鍛造を行った。表５はプラズマ
溶製熱処理後の成分分析値である。組織制御により平均
粒径約２５μｍの等軸微細組織が得られ、粒界には数μ
ｍ以下の厚みを有する相が観察された。この粒界相は後
に実施例１同様にβ相と同定された。実施例１と同一方
法により高温引張試験を行い、真応力−真歪線図を求め
た。超塑性を示した結果の一例として、１４７３Ｋ（１
２００℃），５×１０-4ｓ-1の歪速度で約４７０％以
上，１２７３Ｋ（１０００℃），５×１０-4ｓ-1の歪速
度でやはり約４７０％以上の伸び値が得られた。超塑性
を示す試料は、ネッキングを示すことなくゲージ部が一
様に変形しているのが観察され、粒界相が引張後延伸し
ているのがみられた。また応力の歪速度依存性から算出
される歪速度感受性指数（以下ｍ値）は、真応力０．１
の値を用いると１２７３Ｋ（１０００℃）では０．３
３、１４７３Ｋ（１２００℃）では０．４６という数字
が得られた。これらの真応力−真歪線図からｍ値を算出
し温度依存性を表２に併せて示す。この表から１２７３
Ｋ（１０００℃）以上において、ｍ値は超塑性発現の指
標である０．３を超えていることが明らかである。
【００２２】これらの高温引張試験結果として、伸び値
の温度依存性を表３に併せて示す。表３から１２７３Ｋ
（１０００℃）以上において、伸び値が著しく向上する
ことがわかる。こうして得られたβ＋γ二相組織をさら
に、１３２３Ｋにて１２時間熱処理を施す。粒界β相の
形態が不鮮明になったが、γ粒の粗大化が起こっておら
ず、初期粒径の２５μｍ前後であった。この熱処理を施
した試料の１４７３Ｋ（１２００℃）、５×１０-4ｓ-1
の歪速度での引張試験結果を表４に示す。この表から粒
界β相の消失に伴う伸び値の低下と強度の増加が明らか
になった。また表１３に画像解析処理により求めた熱処
理前後のα2 相及びβ相の体積分率変化を示す。熱処理
によってβ相が消失し、α2 相が形成されるのがわか
る。
の温度依存性を表３に併せて示す。表３から１２７３Ｋ
（１０００℃）以上において、伸び値が著しく向上する
ことがわかる。こうして得られたβ＋γ二相組織をさら
に、１３２３Ｋにて１２時間熱処理を施す。粒界β相の
形態が不鮮明になったが、γ粒の粗大化が起こっておら
ず、初期粒径の２５μｍ前後であった。この熱処理を施
した試料の１４７３Ｋ（１２００℃）、５×１０-4ｓ-1
の歪速度での引張試験結果を表４に示す。この表から粒
界β相の消失に伴う伸び値の低下と強度の増加が明らか
になった。また表１３に画像解析処理により求めた熱処
理前後のα2 相及びβ相の体積分率変化を示す。熱処理
によってβ相が消失し、α2 相が形成されるのがわか
る。
【００２３】
【表５】
【００２４】（比較例１） 原子％で４８．２Ｔｉ−４８．６Ａｌ−３．２Ｖ金属間
化合物 １４７３Ｋ（１２００℃）で６０％加工度、初期歪速度
５×１０-4ｓ-1の恒温鍛造材 標記成分を実施例１と同様のプラズマ溶解法で溶製し、
同一熱処理を施した試料を、真空雰囲気中にて、初期歪
速度５×１０-4ｓ-1、試料温度１４７３Ｋ（１２００
℃）で６０％圧下の恒温鍛造を行った。図３に本試料の
恒温鍛造後の組織写真を示す。平均粒径２５μｍの等軸
微細結晶粒からなる組織が観察されたが、実施例に観察
されたような粒界相はみられなかった。表６はプラズマ
溶製熱処理後の成分分析値である。実施例１と同一方法
により高温引張試験を行い、真応力−真歪線図を求め
た。実施例で超塑性伸びの得られた試験条件の１４７３
Ｋ（１２００℃），５×１０-4ｓ-1の歪速度で約１７０
％の伸び値が得られた。引張試験片は、ネッキングを示
していた。また応力の歪速度依存性から算出される歪速
度感受性指数（以下ｍ値）は、真応力０．１の値を用い
ると１４７３Ｋ（１２００℃）では０．２０という値が
得られた。これらの真応力−真歪線図からｍ値を算出し
その温度依存性を表２に併せて示す。この表から本試料
は超塑性を示さないことが明らかになった。
化合物 １４７３Ｋ（１２００℃）で６０％加工度、初期歪速度
５×１０-4ｓ-1の恒温鍛造材 標記成分を実施例１と同様のプラズマ溶解法で溶製し、
同一熱処理を施した試料を、真空雰囲気中にて、初期歪
速度５×１０-4ｓ-1、試料温度１４７３Ｋ（１２００
℃）で６０％圧下の恒温鍛造を行った。図３に本試料の
恒温鍛造後の組織写真を示す。平均粒径２５μｍの等軸
微細結晶粒からなる組織が観察されたが、実施例に観察
されたような粒界相はみられなかった。表６はプラズマ
溶製熱処理後の成分分析値である。実施例１と同一方法
により高温引張試験を行い、真応力−真歪線図を求め
た。実施例で超塑性伸びの得られた試験条件の１４７３
Ｋ（１２００℃），５×１０-4ｓ-1の歪速度で約１７０
％の伸び値が得られた。引張試験片は、ネッキングを示
していた。また応力の歪速度依存性から算出される歪速
度感受性指数（以下ｍ値）は、真応力０．１の値を用い
ると１４７３Ｋ（１２００℃）では０．２０という値が
得られた。これらの真応力−真歪線図からｍ値を算出し
その温度依存性を表２に併せて示す。この表から本試料
は超塑性を示さないことが明らかになった。
【００２５】これらの高温引張試験結果として、伸び値
の温度依存性を表３に実施例１と併せて示す。この表か
ら高温に於いても実施例でみられたような塑性伸びが得
られていないことが明らかである。こうして得られた組
織をさらに１３２３Ｋにて１２時間熱処理を施す。熱処
理後の組織が図４である。熱処理によってγ粒の粗大化
が起こっていることがわかる。この熱処理を施した試料
の１４７３Ｋ（１２００℃），５×１０-4ｓ-1の歪速度
での引張試験結果を表４に示す。この表からγ粒の粗大
化に伴う伸び値の低下と強度の低下が明らかである。ま
た表９に画像解析処理により求めた熱処理前後のα2 相
及びβ相の体積分率変化を示す。α2 相は熱処理に依存
しないで存在し、β相の体積分率はごく微量であること
がわかる。
の温度依存性を表３に実施例１と併せて示す。この表か
ら高温に於いても実施例でみられたような塑性伸びが得
られていないことが明らかである。こうして得られた組
織をさらに１３２３Ｋにて１２時間熱処理を施す。熱処
理後の組織が図４である。熱処理によってγ粒の粗大化
が起こっていることがわかる。この熱処理を施した試料
の１４７３Ｋ（１２００℃），５×１０-4ｓ-1の歪速度
での引張試験結果を表４に示す。この表からγ粒の粗大
化に伴う伸び値の低下と強度の低下が明らかである。ま
た表９に画像解析処理により求めた熱処理前後のα2 相
及びβ相の体積分率変化を示す。α2 相は熱処理に依存
しないで存在し、β相の体積分率はごく微量であること
がわかる。
【００２６】
【表６】
【００２７】（比較例２） 原子％で５０．２Ｔｉ−４８．６Ａｌ−１．２Ｍｎ金属
間化合物 １４７３Ｋ（１２００℃）で６０％加工度、初期歪速度
５×１０-4ｓ-1の恒温鍛造材 標記成分を実施例１と同様のプラズマ溶解法で溶製し、
同一熱処理を施した試料を、真空雰囲気中にて、初期歪
速度５×１０-4ｓ-1、試料温度１４７３Ｋ（１２００
℃）で６０％圧下の恒温鍛造を行った。約３２μｍの等
軸微細粒組織が得られた。表７はプラズマ溶製熱処理後
の成分分析値である。実施例１と同一方法により高温引
張試験を行い、真応力−真歪線図を求めた。実施例で超
塑性伸びの得られた試験条件の１４７３Ｋ（１２００
℃），５×１０-4ｓ-1の歪速度で約１２０％の伸び値が
得られ、引張試験片はネッキングを示していた。また応
力の歪速度依存性から算出される歪速度感受性指数（以
下ｍ値）は、真応力０．１の値を用いると１４７３Ｋ
（１２００℃）では０．２０という値が得られた。これ
らの真応力−真歪線図からｍ値を算出しその温度依存性
を表２に併せて示す。この表から本試料は超塑性を示さ
ないことが明らかになった。
間化合物 １４７３Ｋ（１２００℃）で６０％加工度、初期歪速度
５×１０-4ｓ-1の恒温鍛造材 標記成分を実施例１と同様のプラズマ溶解法で溶製し、
同一熱処理を施した試料を、真空雰囲気中にて、初期歪
速度５×１０-4ｓ-1、試料温度１４７３Ｋ（１２００
℃）で６０％圧下の恒温鍛造を行った。約３２μｍの等
軸微細粒組織が得られた。表７はプラズマ溶製熱処理後
の成分分析値である。実施例１と同一方法により高温引
張試験を行い、真応力−真歪線図を求めた。実施例で超
塑性伸びの得られた試験条件の１４７３Ｋ（１２００
℃），５×１０-4ｓ-1の歪速度で約１２０％の伸び値が
得られ、引張試験片はネッキングを示していた。また応
力の歪速度依存性から算出される歪速度感受性指数（以
下ｍ値）は、真応力０．１の値を用いると１４７３Ｋ
（１２００℃）では０．２０という値が得られた。これ
らの真応力−真歪線図からｍ値を算出しその温度依存性
を表２に併せて示す。この表から本試料は超塑性を示さ
ないことが明らかになった。
【００２８】これらの高温引張試験結果として、伸び値
の温度依存性を表３に実施例１と併せて示す。この表３
から高温に於いても実施例でみられたような塑性伸びが
得られていないことが明らかである。こうして得られた
組織をさらに１３２３Ｋにて１２時間熱処理を施す。熱
処理によってγ粒の粗大化が起こっていた。この熱処理
を施した試料の１４７３Ｋ（１２００℃），５×１０-4
ｓ-1の歪速度での引張試験結果を表４に示す。この表か
らγ粒の粗大化に伴う伸び値の低下と強度の低下が明ら
かである。また表９に画像解析処理により求めた熱処理
前後のα2 相及びβ相の体積分率変化を示す。α2 相は
熱処理に依存しないで存在し、β相の体積分率はごく微
量であることがわかる。
の温度依存性を表３に実施例１と併せて示す。この表３
から高温に於いても実施例でみられたような塑性伸びが
得られていないことが明らかである。こうして得られた
組織をさらに１３２３Ｋにて１２時間熱処理を施す。熱
処理によってγ粒の粗大化が起こっていた。この熱処理
を施した試料の１４７３Ｋ（１２００℃），５×１０-4
ｓ-1の歪速度での引張試験結果を表４に示す。この表か
らγ粒の粗大化に伴う伸び値の低下と強度の低下が明ら
かである。また表９に画像解析処理により求めた熱処理
前後のα2 相及びβ相の体積分率変化を示す。α2 相は
熱処理に依存しないで存在し、β相の体積分率はごく微
量であることがわかる。
【００２９】
【表７】
【００３０】（比較例３） 原子％で５０．５Ｔｉ−４９．５Ａｌ金属間化合物 １４７３Ｋ（１２００℃）で７４％加工度、初期歪速度
５×１０-4ｓ-1の恒温鍛造材 標記成分を実施例１と同様のプラズマ溶解法で溶製し、
同一熱処理を施した試料を、真空雰囲気中にて、初期歪
速度５×１０-4ｓ-1、試料温度１４７３Ｋ（１２００）
℃で６０％圧下の恒温鍛造を行った。約２６μｍの等軸
微細粒組織が得られた。表８はプラズマ溶製熱処理後の
成分分析値である。実施例１と同一方法により高温引張
試験を行い、真応力−真歪線図を求めた。実施例で超塑
性伸びの得られた試験条件の１４７３Ｋ（１２００
℃），５×１０-4ｓ-1の歪速度で約１２０％の伸び値が
得られ、引張試験片はネッキングを示していた。また応
力の歪速度依存性から算出される歪速度感受性指数（以
下ｍ値）は、真応力０．１の値を用いると１４７３Ｋ
（１２００℃）は０．２０という値が得られた。これら
の真応力−真歪線図からｍ値を算出しその温度依存性を
表２に併せて示す。この表から本試料は超塑性を示さな
いことが明らかになった。
５×１０-4ｓ-1の恒温鍛造材 標記成分を実施例１と同様のプラズマ溶解法で溶製し、
同一熱処理を施した試料を、真空雰囲気中にて、初期歪
速度５×１０-4ｓ-1、試料温度１４７３Ｋ（１２００）
℃で６０％圧下の恒温鍛造を行った。約２６μｍの等軸
微細粒組織が得られた。表８はプラズマ溶製熱処理後の
成分分析値である。実施例１と同一方法により高温引張
試験を行い、真応力−真歪線図を求めた。実施例で超塑
性伸びの得られた試験条件の１４７３Ｋ（１２００
℃），５×１０-4ｓ-1の歪速度で約１２０％の伸び値が
得られ、引張試験片はネッキングを示していた。また応
力の歪速度依存性から算出される歪速度感受性指数（以
下ｍ値）は、真応力０．１の値を用いると１４７３Ｋ
（１２００℃）は０．２０という値が得られた。これら
の真応力−真歪線図からｍ値を算出しその温度依存性を
表２に併せて示す。この表から本試料は超塑性を示さな
いことが明らかになった。
【００３１】これらの高温引張試験結果として、伸び値
の温度依存性を表３に実施例１と併せて示す。この表３
から高温に於いても実施例でみられたような塑性伸びが
得られていないことが明らかである。こうして得られた
組織をさらに１３２３Ｋにて１２時間熱処理を施す。熱
処理によってγ粒の粗大化が起こっていた。この熱処理
を施した試料の１４７３Ｋ、５×１０-4ｓ-1の歪速度で
の引張試験結果を表４に示す。この表からγ粒の粗大化
に伴う伸び値の低下と強度の低下が明らかである。また
表９に画像解析処理により求めた熱処理前後のα2 相及
びβ相の体積分率変化を示す。α2 相は熱処理に依存し
ないで存在し、β相の体積分率はごく微量であることが
わかる。
の温度依存性を表３に実施例１と併せて示す。この表３
から高温に於いても実施例でみられたような塑性伸びが
得られていないことが明らかである。こうして得られた
組織をさらに１３２３Ｋにて１２時間熱処理を施す。熱
処理によってγ粒の粗大化が起こっていた。この熱処理
を施した試料の１４７３Ｋ、５×１０-4ｓ-1の歪速度で
の引張試験結果を表４に示す。この表からγ粒の粗大化
に伴う伸び値の低下と強度の低下が明らかである。また
表９に画像解析処理により求めた熱処理前後のα2 相及
びβ相の体積分率変化を示す。α2 相は熱処理に依存し
ないで存在し、β相の体積分率はごく微量であることが
わかる。
【００３２】
【表８】
【００３３】
【表９】
【００３４】以上は成分系に関する実施例、比較例であ
るが、以下に成分系に関するその他の比較例及び変態熱
処理の際の雰囲気、温度、時間、冷却速度に関する実施
例、比較例を表１０に示す。また表１０中には全ての実
施例、比較例の変態熱処理後の１０７３Ｋでの引張強度
も併せて掲載する。
るが、以下に成分系に関するその他の比較例及び変態熱
処理の際の雰囲気、温度、時間、冷却速度に関する実施
例、比較例を表１０に示す。また表１０中には全ての実
施例、比較例の変態熱処理後の１０７３Ｋでの引張強度
も併せて掲載する。
【００３５】
【表１０】
【００３６】表１０から明らかなように、本発明例では
高い強度および伸びの優れた材料特性を示している。こ
れに対して、比較例では、強度または伸びのいずれかの
みが高く、構造材料として不適当である。
高い強度および伸びの優れた材料特性を示している。こ
れに対して、比較例では、強度または伸びのいずれかの
みが高く、構造材料として不適当である。
【００３７】
【発明の効果】本発明のＴｉＡｌ基金属間化合物合金
は、高い超塑性変形能を有し、更に高比強度、耐熱性を
備えている。
は、高い超塑性変形能を有し、更に高比強度、耐熱性を
備えている。
【図１】本発明の実施例１において得られた試料の恒温
鍛造後の金属組織写真。
鍛造後の金属組織写真。
【図２】図１に示す試料の熱処理後の金属組織写真。
【図３】比較例１において得られた試料の恒温鍛造後の
金属組織写真。
金属組織写真。
【図４】図３に示す試料の熱処理後の金属組織写真。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ２２Ｆ 1/00 ６８４ 8719−4Ｋ Ｃ２２Ｆ 1/00 ６８４Ａ ６９２ 8719−4Ｋ ６９２Ａ 8719−4Ｋ ６９２Ｂ ６９３ 8719−4Ｋ ６９３Ａ 8719−4Ｋ ６９３Ｂ ６９４ 8719−4Ｋ ６９４Ａ 8719−4Ｋ ６９４Ｂ
Claims (9)
- 【請求項１】 組成が原子分率で下式により表記され、
γ粒界に析出したβ相の体積分率が２〜２５％であり、
超塑性変形能を有するβ＋γＴｉＡｌ基金属間化合物を
変態熱処理して作製された合金であって、室温〜１０７
３Ｋの温度範囲で４００MPa 以上の強度を有するα2 ＋
γ二相組織から成る高強度を有するＴｉＡｌ基金属間化
合物合金。 Ｔｉa Ａｌ100-a-b Ｃｒb 但し １≦ｂ≦５ ４７．５≦ａ≦５２ ２ａ＋ｂ≧１００ - 【請求項２】 α2 相の体積分率が５〜４０％である請
求項１記載のＴｉＡｌ基金属間化合物合金。 - 【請求項３】 請求項１または２に記載の合金の原料を
溶製後、非酸化性雰囲気または５×１０-3Torrより高真
空雰囲気下で、１１７３Ｋ〜固相線温度の温度にて、初
期歪速度が５×１０-5〜５×１０-1 sec-1、加工率６０
％以上の高温加工を施して、γ粒界に析出したβ相の体
積分率が２〜２５％の粒界β相を含む超塑性変形能を有
するβ＋γ二相合金とし、次いで１０Ｋ/minより速い冷
却速度で最低８７３Ｋまで降温した後、超塑性加工によ
り製品成形体にまで加工し、非酸化性雰囲気または５×
１０-5Torrより高真空中にて１１７３Ｋ〜固相線温度の
温度にて、２時間以上保持する変態熱処理を施し、室温
〜１０７３Ｋの温度範囲で４００MPa 以上の強度を有す
るα2 ＋γ二相組織の加工成形品を製造する高強度を有
するＴｉＡｌ基金属間化合物成形品の一貫製造方法。 - 【請求項４】 前記高温加工が恒温鍛造であり、試料を
Ｔｉ合金ケースに挿入し、恒温鍛造を大気中で行う請求
項３記載のＴｉＡｌ基金属間化合物成形品の一貫製造方
法。 - 【請求項５】 前記試料を挿入したＴｉ合金ケースの内
部を５×１０-3Torrよりも高真空で脱気後、エレクトロ
ンビーム溶接でＴｉ合金ケースを密閉して恒温鍛造を行
う請求項４記載のＴｉＡｌ基金属間化合物成形品の一貫
製造方法。 - 【請求項６】 前記高温加工が圧延であり、試料をＴｉ
合金ケースに挿入し、圧延を大気中で行う請求項３記載
のＴｉＡｌ基金属間化合物成形品の一貫製造方法。 - 【請求項７】 前記試料を挿入したＴｉ合金ケースの内
部を５×１０-3Torrよりも高真空で脱気後、エレクトロ
ンビーム溶接でＴｉ合金ケースを密閉して圧延する請求
項６記載のＴｉＡｌ基金属間化合物成形品の一貫製造方
法。 - 【請求項８】 前記高温加工が熱間押出しであり、試料
をＴｉ合金ケースに挿入し、熱間押出しを大気中で行う
請求項３記載のＴｉＡｌ基金属間化合物成形品の一貫製
造方法。 - 【請求項９】 前記試料を挿入したＴｉ合金ケースの内
部を５×１０-3Torrよりも高真空で脱気後、エレクトロ
ンビーム溶接でＴｉ合金ケースを密閉して熱間押出しを
行う請求項８記載のＴｉＡｌ基金属間化合物成形品の一
貫製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24665397A JP3328557B2 (ja) | 1997-09-11 | 1997-09-11 | 高強度を有するＴｉＡｌ基金属間化合物合金及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24665397A JP3328557B2 (ja) | 1997-09-11 | 1997-09-11 | 高強度を有するＴｉＡｌ基金属間化合物合金及びその製造方法 |
Related Parent Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4177158A Division JP2729011B2 (ja) | 1991-07-05 | 1992-07-03 | 高強度を有するＴｉＡｌ基金属間化合物合金及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1072652A true JPH1072652A (ja) | 1998-03-17 |
| JP3328557B2 JP3328557B2 (ja) | 2002-09-24 |
Family
ID=17151627
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24665397A Expired - Lifetime JP3328557B2 (ja) | 1997-09-11 | 1997-09-11 | 高強度を有するＴｉＡｌ基金属間化合物合金及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3328557B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004303593A (ja) * | 2003-03-31 | 2004-10-28 | Mitsubishi Materials Corp | リチウム二次電池用負極材料及びその製造方法 |
| JP2007131949A (ja) * | 2005-11-09 | 2007-05-31 | United Technol Corp <Utc> | 鋳放しのγ‐ＴｉＡｌ合金プリフォームおよびγ‐ＴｉＡｌ薄板の製造方法 |
| CN111975003A (zh) * | 2020-08-14 | 2020-11-24 | 西北工业大学 | 一种钛铝合金全片层组织的调控方法 |
-
1997
- 1997-09-11 JP JP24665397A patent/JP3328557B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004303593A (ja) * | 2003-03-31 | 2004-10-28 | Mitsubishi Materials Corp | リチウム二次電池用負極材料及びその製造方法 |
| JP2007131949A (ja) * | 2005-11-09 | 2007-05-31 | United Technol Corp <Utc> | 鋳放しのγ‐ＴｉＡｌ合金プリフォームおよびγ‐ＴｉＡｌ薄板の製造方法 |
| CN111975003A (zh) * | 2020-08-14 | 2020-11-24 | 西北工业大学 | 一种钛铝合金全片层组织的调控方法 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3328557B2 (ja) | 2002-09-24 |
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