JPH1067507A - 窒化ホウ素粉末及びその製造方法 - Google Patents
窒化ホウ素粉末及びその製造方法Info
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- JPH1067507A JPH1067507A JP22493196A JP22493196A JPH1067507A JP H1067507 A JPH1067507 A JP H1067507A JP 22493196 A JP22493196 A JP 22493196A JP 22493196 A JP22493196 A JP 22493196A JP H1067507 A JPH1067507 A JP H1067507A
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- nitride powder
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 樹脂へ添加することにより、均一な分
散性の優れたしかも熱伝導性等良好な窒化ホウ素粉末を
得る。 【解決手段】 １．０μｍ以下の凝集粒子径の粒子を
６０重量％以上含み、平均粒子径が１．０μｍ以下であ
る窒化ホウ素粉末及びその製造方法。
散性の優れたしかも熱伝導性等良好な窒化ホウ素粉末を
得る。 【解決手段】 １．０μｍ以下の凝集粒子径の粒子を
６０重量％以上含み、平均粒子径が１．０μｍ以下であ
る窒化ホウ素粉末及びその製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は窒化ホウ素粉末及び
その製造方法に関する。
その製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】窒化ホウ素は耐熱性、化学的安定性、潤
滑特性に優れ、更に中性子吸収作用も有するので、耐熱
耐食性材料等の各種高温構造材料、電気絶縁材、電気回
路部品、高温用潤滑剤、離型剤、中性子遮蔽材のフィラ
ー等多くの用途に用いられ、今後更に種々の用途への発
展が期待される材料である。近年は良好な熱伝導性を利
用するためにイミド樹脂、エポキシ樹脂等の樹脂への添
加剤としても使われるようになってきた。
滑特性に優れ、更に中性子吸収作用も有するので、耐熱
耐食性材料等の各種高温構造材料、電気絶縁材、電気回
路部品、高温用潤滑剤、離型剤、中性子遮蔽材のフィラ
ー等多くの用途に用いられ、今後更に種々の用途への発
展が期待される材料である。近年は良好な熱伝導性を利
用するためにイミド樹脂、エポキシ樹脂等の樹脂への添
加剤としても使われるようになってきた。
【０００３】樹脂への添加剤として各種の熱伝導性無機
微粒子を用いることは従来より知られており、例えば特
開昭６２−３９８０号公報、特開平３−２５４７８号公
報には窒化ケイ素、窒化ホウ素、炭化ケイ素、窒化アル
ミニウム、アルミナ、銅、ニッケル、金、銀、白金など
を用いる事が開示されている。しかしながら、これらの
無機微粒子は本来の性質として熱伝導性は良好である
が、樹脂に分散させて用いる場合、樹脂への分散が困難
であり、そのため樹脂をフィルムにする場合、表面にブ
ツができる、強度が低下する等の問題がある。
微粒子を用いることは従来より知られており、例えば特
開昭６２−３９８０号公報、特開平３−２５４７８号公
報には窒化ケイ素、窒化ホウ素、炭化ケイ素、窒化アル
ミニウム、アルミナ、銅、ニッケル、金、銀、白金など
を用いる事が開示されている。しかしながら、これらの
無機微粒子は本来の性質として熱伝導性は良好である
が、樹脂に分散させて用いる場合、樹脂への分散が困難
であり、そのため樹脂をフィルムにする場合、表面にブ
ツができる、強度が低下する等の問題がある。
【０００４】この問題を解決するために特開平７−１８
６１６２号公報では一次粒子径が０．０１〜５．０μｍ
であり、これらの無機微粒子を一次粒子まで分散させて
用いて解決することを提案している。ところが、この提
案は窒化ケイ素、炭化ケイ素、窒化アルミニウム、アル
ミナ、銅、ニッケル、金、銀、白金などの粒状、球状、
立方体状の粒子には適用できるものの窒化ホウ素は結晶
系が前述のものとは異なり、六方晶系の結晶であり、偏
平状粒子の集合体であるため一次粒子への分散が極めて
困難であり、一次粒子径が０．０１〜５．０μｍであっ
ても実質的に均一に分散させることは不可能である。
６１６２号公報では一次粒子径が０．０１〜５．０μｍ
であり、これらの無機微粒子を一次粒子まで分散させて
用いて解決することを提案している。ところが、この提
案は窒化ケイ素、炭化ケイ素、窒化アルミニウム、アル
ミナ、銅、ニッケル、金、銀、白金などの粒状、球状、
立方体状の粒子には適用できるものの窒化ホウ素は結晶
系が前述のものとは異なり、六方晶系の結晶であり、偏
平状粒子の集合体であるため一次粒子への分散が極めて
困難であり、一次粒子径が０．０１〜５．０μｍであっ
ても実質的に均一に分散させることは不可能である。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】上記の如く、窒化ホウ
素は良好な熱伝導性等良好な性質を持つため樹脂へ添加
することにより性能の改善が見込まれるが、その均一な
分散が非常に困難であり、分散性の優れた窒化ホウ素粉
末の開発が望まれている。
素は良好な熱伝導性等良好な性質を持つため樹脂へ添加
することにより性能の改善が見込まれるが、その均一な
分散が非常に困難であり、分散性の優れた窒化ホウ素粉
末の開発が望まれている。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、上記の問
題点を解決し樹脂への分散性の優れた窒化ホウ素を得る
ことを目的として鋭意検討を重ねた結果、凝集粒子径の
粒子を特定量含み、平均粒子径を特定することにより、
樹脂への分散性が非常に優れたものであることを見い出
し本発明に到達した。
題点を解決し樹脂への分散性の優れた窒化ホウ素を得る
ことを目的として鋭意検討を重ねた結果、凝集粒子径の
粒子を特定量含み、平均粒子径を特定することにより、
樹脂への分散性が非常に優れたものであることを見い出
し本発明に到達した。
【０００７】すなわち、本発明は１．０μｍ以下の凝集
粒子径の粒子を６０重量％以上含み、平均粒子径が１．
０μｍ以下である窒化ホウ素粉末及び窒化ホウ素粉末を
ジェット粉砕機で解砕することを特徴とする窒化ホウ素
粉末の製造方法に関する。
粒子径の粒子を６０重量％以上含み、平均粒子径が１．
０μｍ以下である窒化ホウ素粉末及び窒化ホウ素粉末を
ジェット粉砕機で解砕することを特徴とする窒化ホウ素
粉末の製造方法に関する。
【０００８】
【発明の実施の形態】本発明を更に詳細に説明する。本
発明で用いる窒化ホウ素は結晶系が六方晶で、その粒子
は一次粒子が偏平状粒子の集合体であり、見掛け上さら
に大きな粒子になっている粒子の状態をいい、凝集粒子
の体積粒径を凝集粒子径という。また、平均粒子径とは
凝集粒子径の最小の凝集粒子から最大の凝集粒子の累積
５０％体積粒径をいう。
発明で用いる窒化ホウ素は結晶系が六方晶で、その粒子
は一次粒子が偏平状粒子の集合体であり、見掛け上さら
に大きな粒子になっている粒子の状態をいい、凝集粒子
の体積粒径を凝集粒子径という。また、平均粒子径とは
凝集粒子径の最小の凝集粒子から最大の凝集粒子の累積
５０％体積粒径をいう。
【０００９】本発明の窒化ホウ素粉末は粉砕等の方法に
より粒子径を調整し分散性の良い物を得るが、その粒径
は１．０μｍ以下の凝集粒子径の粒子を６０重量％以上
含み、平均粒子径が１．０μｍ以下であることが必要で
ある。また、好ましくは、凝集粒子径の粒子を７０重量
％以上含むのが好適である。凝集粒子径および平均粒子
径がこれらの範囲を外れた場合には、樹脂への分散性が
悪く表面の平滑性が得られないばかりか、フィルムに分
散させた場合、ブツが発生し、フィルム強度を高く保つ
ことができない。
より粒子径を調整し分散性の良い物を得るが、その粒径
は１．０μｍ以下の凝集粒子径の粒子を６０重量％以上
含み、平均粒子径が１．０μｍ以下であることが必要で
ある。また、好ましくは、凝集粒子径の粒子を７０重量
％以上含むのが好適である。凝集粒子径および平均粒子
径がこれらの範囲を外れた場合には、樹脂への分散性が
悪く表面の平滑性が得られないばかりか、フィルムに分
散させた場合、ブツが発生し、フィルム強度を高く保つ
ことができない。
【００１０】また、本発明の窒化ホウ素粉末は０．５μ
ｍ以下の凝集粒子径の粒子を３０重量％以上含むのが好
ましく、更に好ましくは、４０％以上が好適である。ま
た、更には、本発明の窒化ホウ素粉末の比表面積は２〜
５０ｍ２／ｇが好ましく、更に好ましくは、２〜１５ｍ
２／ｇが好ましい。比表面積が２ｍ２／ｇ未満では、板
状が発達し分散しにくくなるため好ましくない。また、
５０ｍ２／ｇを超えると結晶性が低いため、熱伝導性等
が悪くなり、樹脂の性質を改良できないので好ましくな
い。
ｍ以下の凝集粒子径の粒子を３０重量％以上含むのが好
ましく、更に好ましくは、４０％以上が好適である。ま
た、更には、本発明の窒化ホウ素粉末の比表面積は２〜
５０ｍ２／ｇが好ましく、更に好ましくは、２〜１５ｍ
２／ｇが好ましい。比表面積が２ｍ２／ｇ未満では、板
状が発達し分散しにくくなるため好ましくない。また、
５０ｍ２／ｇを超えると結晶性が低いため、熱伝導性等
が悪くなり、樹脂の性質を改良できないので好ましくな
い。
【００１１】さらに、上述の凝集粒子径に調整するには
種々の粉砕機が一般に用いられるが、ジェット粉砕機
は、他の粉砕機には得られない超微粉が得られ、生成す
る粒度分布がシャープとなるので好ましい。ジェット粉
砕機には気流吸込み型、衝突型、複合型等各種の形式の
ものがあり、いずれの形式のものも用いることができる
が、その中でも特に気流吸い込み型は内部構造が簡素化
され分解、点検、清掃、水洗等が容易に行え異物の混入
を防止できるので最も好ましい。
種々の粉砕機が一般に用いられるが、ジェット粉砕機
は、他の粉砕機には得られない超微粉が得られ、生成す
る粒度分布がシャープとなるので好ましい。ジェット粉
砕機には気流吸込み型、衝突型、複合型等各種の形式の
ものがあり、いずれの形式のものも用いることができる
が、その中でも特に気流吸い込み型は内部構造が簡素化
され分解、点検、清掃、水洗等が容易に行え異物の混入
を防止できるので最も好ましい。
【００１２】本発明の方法に従えば、原料窒化ホウ素の
一次粒子の粒子径に拘らず樹脂への分散性の非常に優れ
たものが得られる。このことにより、樹脂本来の性質、
窒化ホウ素粉末本来の性質を損なうことが少なく、優れ
た樹脂と窒化ホウ素粉末の複合体を得ることができる。
一次粒子の粒子径に拘らず樹脂への分散性の非常に優れ
たものが得られる。このことにより、樹脂本来の性質、
窒化ホウ素粉末本来の性質を損なうことが少なく、優れ
た樹脂と窒化ホウ素粉末の複合体を得ることができる。
【００１３】
【実施例】以下、本発明を実施例により更に具体的に説
明する。尚、実施例において部及び％は特記する以外は
重量基準を表わす。 実施例１ 偏平状粒子の集合体である原料窒化ホウ素粉末をジェッ
ト粉砕機を用いて解砕した。得られた粉末の凝集粒子径
は平均粒子径が０．６１μｍ、１．０μｍ以下の凝集粒
子径は７８％であった。この窒化ホウ素粉末を、Ｎ−メ
チルピロリドンに２０％投入し分散、更にポリイミドワ
ニス投入し撹拌後、Ｎ−メチルピロリドン蒸発除去（こ
の段階でのワニス粘度は５００ｐ）した後、４０〜５０
μｍに薄膜を引きフィルム化した。このフィルムの熱伝
導率を迅速熱伝導率計ＱＴＭ−Ｄ１（昭和電工製）で比
較試験法により測定したところ８×１０−４ｃａｌ／ｃ
ｍ・ｓｅｃ・℃であった。また、フィルムにブツの発生
もなく強度のある優れたフィルムが得られた。なお、凝
集粒子径の測定には、マイクロトラック（日機装（株）
製 ９３２０−Ｘ１００）を使用して、溶媒に水、超音
波（出力４０Ｗ）で４０分間分散した。
明する。尚、実施例において部及び％は特記する以外は
重量基準を表わす。 実施例１ 偏平状粒子の集合体である原料窒化ホウ素粉末をジェッ
ト粉砕機を用いて解砕した。得られた粉末の凝集粒子径
は平均粒子径が０．６１μｍ、１．０μｍ以下の凝集粒
子径は７８％であった。この窒化ホウ素粉末を、Ｎ−メ
チルピロリドンに２０％投入し分散、更にポリイミドワ
ニス投入し撹拌後、Ｎ−メチルピロリドン蒸発除去（こ
の段階でのワニス粘度は５００ｐ）した後、４０〜５０
μｍに薄膜を引きフィルム化した。このフィルムの熱伝
導率を迅速熱伝導率計ＱＴＭ−Ｄ１（昭和電工製）で比
較試験法により測定したところ８×１０−４ｃａｌ／ｃ
ｍ・ｓｅｃ・℃であった。また、フィルムにブツの発生
もなく強度のある優れたフィルムが得られた。なお、凝
集粒子径の測定には、マイクロトラック（日機装（株）
製 ９３２０−Ｘ１００）を使用して、溶媒に水、超音
波（出力４０Ｗ）で４０分間分散した。
【００１４】実施例２ 実施例１で用いた原料窒化ホウ素粉末をジェット粉砕機
を用いて解砕した。得られた粉末の凝集粒子径は平均粒
子径が０．６４μｍ、１．０μｍ以下の凝集粒子径は７
２％であった。この窒化ホウ素粉末を実施例１と同様に
Ｎ−メチルピロリドンに投入し分散、更にポリイミドワ
ニス投入し撹拌後、Ｎ−メチルピロリドン蒸発除去し
た。この段階でのワニス粘度は７００ｐであった。これ
を４０〜５０μｍに薄膜を引きフィルム化した。このフ
ィルムの熱伝導率を実施例１と同様に測定したところ７
×１０−４ｃａｌ／ｃｍ・ｓｅｃ・℃であった。また、
フィルムにブツの発生もなく強度のある優れたフィルム
が得られた。
を用いて解砕した。得られた粉末の凝集粒子径は平均粒
子径が０．６４μｍ、１．０μｍ以下の凝集粒子径は７
２％であった。この窒化ホウ素粉末を実施例１と同様に
Ｎ−メチルピロリドンに投入し分散、更にポリイミドワ
ニス投入し撹拌後、Ｎ−メチルピロリドン蒸発除去し
た。この段階でのワニス粘度は７００ｐであった。これ
を４０〜５０μｍに薄膜を引きフィルム化した。このフ
ィルムの熱伝導率を実施例１と同様に測定したところ７
×１０−４ｃａｌ／ｃｍ・ｓｅｃ・℃であった。また、
フィルムにブツの発生もなく強度のある優れたフィルム
が得られた。
【００１５】比較例１ 偏平状粒子の集合体である原料窒化ホウ素粉末の平均粒
子径が１．１５μｍ、１．０μｍ以下の凝集粒子径は５
５％の粉末を用いて、実施例１と同様に行った。このフ
ィルムの熱伝導率を実施例１と同様に測定したところ５
×１０−４ｃａｌ／ｃｍ・ｓｅｃ・℃であった。また、
フィルムにブツが発生した。
子径が１．１５μｍ、１．０μｍ以下の凝集粒子径は５
５％の粉末を用いて、実施例１と同様に行った。このフ
ィルムの熱伝導率を実施例１と同様に測定したところ５
×１０−４ｃａｌ／ｃｍ・ｓｅｃ・℃であった。また、
フィルムにブツが発生した。
【００１６】
【発明の効果】以上詳細に説明した如く、窒化ホウ素粉
末を製造する従来の方法は、窒化ホウ素粉末の結晶が六
方晶系で偏平状粒子の集合体であるため一次粒子への分
散が極めて困難であり、一次粒子径が０．０１〜５．０
μｍであっても実質的に均一に分散させることは不可能
であった。これに対し本発明の方法は、樹脂への分散性
が非常に優れた品質良好な添加剤とすることができる。
その結果、樹脂に非常に分散しやすい窒化ホウ素粉末の
製造を可能としたもので、その経済的効果は極めて大な
るものがある。
末を製造する従来の方法は、窒化ホウ素粉末の結晶が六
方晶系で偏平状粒子の集合体であるため一次粒子への分
散が極めて困難であり、一次粒子径が０．０１〜５．０
μｍであっても実質的に均一に分散させることは不可能
であった。これに対し本発明の方法は、樹脂への分散性
が非常に優れた品質良好な添加剤とすることができる。
その結果、樹脂に非常に分散しやすい窒化ホウ素粉末の
製造を可能としたもので、その経済的効果は極めて大な
るものがある。
Claims (4)
- 【請求項１】 １．０μｍ以下の凝集粒子径の粒子を
６０重量％以上含み、平均粒子径が１．０μｍ以下であ
ることを特徴とする窒化ホウ素粉末。 - 【請求項２】 ０．５μｍ以下の凝集粒子径の粒子を
３０重量％以上含む請求項１記載の窒化ホウ素粉末。 - 【請求項３】 窒化ホウ素粉末の比表面積が２〜５０
ｍ２／ｇである請求項１記載の窒化ホウ素粉末。 - 【請求項４】 窒化ホウ素粉末をジェット粉砕機で解
砕することを特徴とする窒化ホウ素粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22493196A JP3466028B2 (ja) | 1996-08-27 | 1996-08-27 | 窒化ホウ素粉末及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22493196A JP3466028B2 (ja) | 1996-08-27 | 1996-08-27 | 窒化ホウ素粉末及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1067507A true JPH1067507A (ja) | 1998-03-10 |
| JP3466028B2 JP3466028B2 (ja) | 2003-11-10 |
Family
ID=16821429
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22493196A Expired - Lifetime JP3466028B2 (ja) | 1996-08-27 | 1996-08-27 | 窒化ホウ素粉末及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3466028B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20160120289A (ko) | 2014-02-12 | 2016-10-17 | 덴카 주식회사 | 질화붕소 미립자 및 그 제조 방법 |
| CN116670233A (zh) * | 2021-01-06 | 2023-08-29 | 电化株式会社 | 氮化硼粉末、散热片材及散热片材的制造方法 |
-
1996
- 1996-08-27 JP JP22493196A patent/JP3466028B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20160120289A (ko) | 2014-02-12 | 2016-10-17 | 덴카 주식회사 | 질화붕소 미립자 및 그 제조 방법 |
| US10017387B2 (en) | 2014-02-12 | 2018-07-10 | Denka Company Limited | Boron nitride fine particles and production method thereof |
| CN116670233A (zh) * | 2021-01-06 | 2023-08-29 | 电化株式会社 | 氮化硼粉末、散热片材及散热片材的制造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3466028B2 (ja) | 2003-11-10 |
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