JPH1064725A - 磁性材料膜及びその製造方法 - Google Patents

磁性材料膜及びその製造方法

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JPH1064725A
JPH1064725A JP21823696A JP21823696A JPH1064725A JP H1064725 A JPH1064725 A JP H1064725A JP 21823696 A JP21823696 A JP 21823696A JP 21823696 A JP21823696 A JP 21823696A JP H1064725 A JPH1064725 A JP H1064725A
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JP
Japan
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magnetic material
material film
particle diameter
film
fine particles
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JP21823696A
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Masato Wakamura
正人 若村
Mitsutaka Yamada
光隆 山田
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Fujitsu Ltd
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Fujitsu Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 磁性材料膜及びその製造方法に関し、磁性材
料膜の飽和磁束密度BS及び保磁力HC の双方を高くす
る。 【解決手段】 金属結晶微粒子の粒子径の小さな磁性材
料膜2と、粒子径の大きな磁性材料膜3とを交互に積層
させて磁性材料膜を構成する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は磁性材料膜及びその
製造方法に関するものであり、特に、磁気記録装置に用
いる飽和磁束密度BS 及び保磁力HC の両方を高めた磁
性材料膜及びその製造方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】従来、磁気記録媒体や磁気ヘッド等の磁
気記録装置用の磁性材料としては、Fe−Ni合金、即
ち、パーマロイをはじめとする磁性材料が用いられてい
るが、さらなる高記録、高密度化に対応するために、飽
和磁束密度BS の大きな材料が検討されている。
【0003】この様な磁性材料からなる薄膜によって磁
気記録装置のディスクやヘッド等を形成する場合、水溶
液中の反応を利用するメッキ法によって成膜している
が、生成金属粒子の形態制御に多種にわたる添加剤を加
えたり、或いは、パルス電源を使用し、印加電力を変化
させたりして、磁性材料膜の膜質をコントロールするこ
とにより、磁気特性の制御を行っている。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】しかし、この様な磁性
材料膜と特性としては、飽和磁束密度BS が高く、且
つ、保磁力HC も高い方が望ましいが、飽和磁束密度B
S は磁性材料膜を構成する粒子の径が大きいほど、即
ち、結晶性が高いほど低く、粒子の径が細かいほど、即
ち、非結晶質に近いほど高くなる。
【0005】一方、保磁力HC は、磁性材料膜を構成す
る粒子の径が大きいほど、即ち、結晶性が高いほど高
く、粒子の径が細かいほど、即ち、非結晶質に近いほど
低くなるという、飽和磁束密度BS とは相反する関係に
あり、単純な粒子径の制御だけでは、飽和磁束密度BS
が高く、且つ、保磁力HC も高い磁性材料膜を作製する
ことができなかった。
【0006】したがって、本発明は、飽和磁束密度BS
が高く、且つ、保磁力HC も高い磁性材料膜を提供する
ことを目的とする。
【0007】
【課題を解決するための手段】図1は本発明の原理的構
成の説明図であり、この図1を参照して本発明における
課題を解決するための手段を説明する。 図1(a)及び(b)参照 (1)本発明は、磁性材料膜において、金属結晶微粒子
の粒子径の小さな磁性材料膜2と、粒子径の大きな磁性
材料膜3とを交互に積層させたことを特徴とする。
【0008】この様に、金属結晶微粒子の粒子径の小さ
な磁性材料膜2と、粒子径の大きな磁性材料膜3とを交
互に積層させることによって、飽和磁束密度と保磁力の
双方を高くすることができる。なお、図においては、基
板1側から粒子径の小さな磁性材料膜2、粒子径の大き
な磁性材料膜3の順に設けているが、逆の順であっても
良いものである。
【0009】(2)また、本発明は、上記(1)におい
て、金属結晶微粒子の粒子径の小さな磁性材料膜2と、
粒子径の大きな磁性材料膜3との間に、粒子径が連続的
に変化する磁性材料膜4を設けたことを特徴とする。
【0010】この様に、金属結晶微粒子の粒子径の小さ
な磁性材料膜2と、粒子径の大きな磁性材料膜3との間
に、粒子径が連続的に変化する磁性材料膜4を設けるこ
とによって、飽和磁束密度と保磁力の双方をさらに高く
することができる。
【0011】(3)また、本発明は、磁性材料膜の製造
方法において、メッキ法によって磁性材料膜を成膜する
際に、成膜速度を制御することによって、金属結晶微粒
子の粒子径の小さな磁性材料膜2と、粒子径の大きな磁
性材料膜3とを交互に積層させることを特徴とする。
【0012】この様に、成膜速度を制御することによっ
て、同じメッキ浴を用いて連続的に、金属結晶微粒子の
粒子径の小さな磁性材料膜2と、粒子径の大きな磁性材
料膜3とを交互に積層させることができる。
【0013】(4)また、本発明は、上記(3)におい
て、金属結晶微粒子の粒子径の小さな磁性材料膜2と、
粒子径の大きな磁性材料膜3とを交互に積層させたの
ち、熱処理を施すことによって、金属結晶微粒子の粒子
径の小さな磁性材料膜2と、粒子径の大きな磁性材料膜
3との間に、粒子径が連続的に変化する磁性材料膜4を
形成することを特徴とする。
【0014】この様に、熱処理を施すことによって、金
属結晶微粒子の粒子径の小さな磁性材料膜2と、粒子径
の大きな磁性材料膜3との間に、粒子径が連続的に変化
する磁性材料膜4を形成することができ、それによっ
て、飽和磁束密度と保磁力の双方をさらに高くすること
ができる。
【0015】(5)また、本発明は、上記(3)または
(4)において、成膜速度を制御することによって、金
属結晶微粒子の粒子径の小さな磁性材料膜3を成膜する
方法が、メッキの際に流す電流密度を高くする方法であ
ることを特徴とする。
【0016】この様に、メッキの際に流す電流密度を高
くすることによって成膜速度を大きくすることができ、
それによって、金属結晶微粒子の粒子径は小さくなるの
で、高い飽和磁束密度の磁性材料膜を形成することがで
きる。
【0017】(6)また、本発明は、上記(3)または
(4)において、成膜速度を制御することによって、金
属結晶微粒子の粒子径の大きな磁性材料膜2を成膜する
方法が、メッキの際に流す電流密度を低くする方法であ
ることを特徴とする。
【0018】この様に、メッキの際に流す電流密度を低
くすることによって成膜速度を小さくすることができ、
それによって、金属結晶微粒子の粒子径は大きくなるの
で、大きな保磁力の磁性材料膜を形成することができ
る。
【0019】(7)また、本発明は、上記(5)または
(6)において、メッキの際に、メッキ浴の中に金属微
粒子の生成を妨害する物質を添加することを特徴とす
る。
【0020】この様に、メッキ浴の中に金属微粒子の生
成を妨害する物質を添加することによって、金属結晶微
粒子の粒子径は微細になるので、高い飽和磁束密度の磁
性材料膜を形成することができる。
【0021】(8)また、本発明は、上記(5)または
(6)において、メッキの際に、メッキ浴の中に金属微
粒子の生成を促進させる物質を添加することを特徴とす
る。
【0022】この様に、メッキ浴の中に金属微粒子の生
成を促進させる物質を添加することによって、金属結晶
微粒子の粒子径は大きくなるので、大きな保磁力の磁性
材料膜を形成することができる。
【0023】
【発明の実施の形態】本発明の実施の形態を図2を参照
して説明する。 図2(a)参照 まず、1000ccの純水当たり、0〜300g、例え
ば、120gの硫酸コバルト、20〜50g、例えば、
50gの塩化コバルト、6〜10g、例えば、10gの
硫酸鉄、1〜10g、例えば、10gのホスフィン酸ナ
トリウム、及び、添加剤として、0〜10g、例えば、
5gの酒石酸ナトリウムを溶解させてメッキ浴を形成す
る。
【0024】そして、経験的には、pHが2.8近傍の
メッキ浴を用いた場合に、添加剤の効果が現れやすく、
且つ、膜質の良好な磁性材料膜が得られているので、水
酸化カリウム(KOH)及び硫酸(H2 SO4 )を用い
てメッキ浴のpHが2.8になるように調整する。
【0025】なお、上記の酒石酸ナトリウムは磁性材料
膜中の金属結晶微粒子を成長を妨害するために添加した
ものであり、この酒石酸ナトリウムの添加により金属結
晶微粒子の粒子径は通常よりもかなり小さくなる。
【0026】次いで、このメッキ浴の中に、Siウェハ
の上に厚さ0.1μmのCu層及び厚さ0.1μmのF
e−Ni層を順次スパッタした基体11を浸漬し、基体
11と一方の電極との間に、5〜60mA/cm2 、例
えば、30mA/cm2 の電流密度になるようにパルス
電流を、5〜60分、例えば、20分間印加して、厚さ
5〜100nm、例えば、20nmの粒子径の小さなF
e−Co合金膜12を成膜する。
【0027】図2(b)参照 次いで、パルス電流を3〜60mA/cm2 、例えば、
4mA/cm2 の電流密度になるように減少させたの
ち、5〜60分、例えば、40分間印加して、厚さ5〜
100nm、例えば、30nmの粒子径の大きなFe−
Co合金膜13を成膜する。
【0028】この様に、印加する電流密度を高くすると
成膜速度が大きくなり、磁性材料膜中の金属結晶微粒子
の粒子径は小さくなり、結晶粒界が確認できない程度の
非結晶質(アモルファス)状態となり、逆に、印加する
電流密度を低くすると成膜速度が小さくなり、磁性材料
膜中の金属結晶微粒子の成長が徐々に行われ、粒子径は
大きくなる。
【0029】図2(c)参照 ついで、この工程を繰り返すことによって、1〜30層
づつ、例えば、10層づつからなる粒子径の小さなFe
−Co合金膜12及び粒子径の大きなFe−Co合金膜
13を成膜して、全体の厚さが、0.05〜3.0μ
m、例えば、1.0μmになるようにする。なお、図に
おいては、図示を簡単にするために、3層づつ堆積させ
た状態を示している。
【0030】この様にして得られた積層膜の磁気特性を
測定した結果、飽和磁化が0.24emuで、保磁力が
25.1Oeとなり、従来より飽和磁化及び保磁力共に
大きな磁性材料膜が得られた。
【0031】これは、上記のような積層構造にすること
によって、粒子径の小さなFe−Co合金膜12によっ
て高い飽和磁束密度を得ることができ、また、粒子径の
大きなFe−Co合金膜13によって大きな保磁力を得
ることができることによるものと推測される。
【0032】図2(d)参照 次に、この積層膜を、不活性ガス雰囲気中、例えば、窒
素ガス雰囲気中で、100〜500℃、例えば、300
℃で、0.1〜3.0時間、例えば、1時間熱処理を施
すことによって、粒子径の小さなFe−Co合金膜12
と粒子径の大きなFe−Co合金膜13との間の境界を
ぼやかし、両者の間に粒子径が連続して変化するFe−
Co合金膜14を形成する。
【0033】なお、この粒子径が連続して変化するFe
−Co合金膜14は、純粋に粒子径が連続して変化する
Fe−Co合金膜のみを意味するものではなく、大きな
径の金属結晶微粒子と小さな径の金属結晶微粒子とがラ
ンダムに存在するものであっても良く、或いは、これら
の中間状態のものであっても良い。
【0034】この様にして得られた磁性材料膜の磁気特
性を測定した結果、飽和磁化が0.35emuで、保磁
力が34.2Oeとなり、熱処理前の飽和磁化及び保磁
力と比較して、夫々約1.46倍及び1.36倍の高い
飽和磁化及び保磁力の磁性材料膜が得られた。
【0035】これは、熱処理を施すことによって、粒子
径の小さなFe−Co合金膜12と粒子径の大きなFe
−Co合金膜13との層界面にける金属微粒子間の接触
が促進され、磁束の伝達が層界面でスムーズに行われて
磁気特性が高まったためと考えられる。
【0036】この様に、熱処理を施した方が、飽和磁束
密度及び保磁力共高まるが、熱処理を施さない図2
(c)の状態においても、従来の単層の磁性材料膜より
特性が優れているので、場合によっては、熱処理を施さ
ない状態のものを用いても良いものである。
【0037】なお、上記の実施の形態の説明において
は、金属結晶微粒子の生成を妨害するために酒石酸ナト
リウムを用いているが、酒石酸ナトリウムに限られるも
のではなく、ほう酸、或いは、クエン酸ナトリウムを用
いても良いものである。
【0038】また、他の添加剤としては、メッキ浴中に
おいて錯体化反応を促進させるために、ラウリル硫酸ナ
トリウム等の錯化剤を添加しても良く、錯化剤の添加に
よりメッキ工程における電極反応を制御することができ
る。
【0039】また、上記の実施の形態においては、基体
11上に最初に粒子径の小さなFe−Co合金膜12を
形成しているが、逆に、粒子径の大きなFe−Co合金
膜13を最初に形成しても良いものであり、最初に粒子
径の小さなFe−Co合金膜12を形成した場合には、
磁性材料膜全体の飽和磁束密度が大きくなる傾向がある
ので、磁気ヘッド等を製造する場合に適している。
【0040】また、最初に粒子径の大きなFe−Co合
金膜13を形成した場合には、磁性材料膜全体の保磁力
が大きくなる傾向があるので、磁気ディスク等の磁気記
録媒体を製造する場合に適しており、何方を最初に成膜
するかは、用途に応じて適宜決定すれば良いものであ
る。
【0041】また、上記の実施の形態においては、粒子
径の大きなFe−Co合金膜13及び粒子径の小さなF
e−Co合金膜12とも同じ層数であるが、最初に成長
させた層を最終層に用いて、1層分異なるようにしても
良い。
【0042】また、上記の実施の形態においては、基板
11として、Siウェハ上にCu層及びFe−Ni(パ
ーマロイ)層をスパッタしたものを用いたが、この様な
構成に限られるものでなく、用途に応じて各種の基体を
用いても良いものである。
【0043】さらに、上記の実施の形態においては飽和
磁束密度を大きくするために、Fe−Ni系合金より飽
和磁束密度の大きなFe−Co系合金を用いているが、
用途によっては、Fe−Ni系合金を用いても良いもの
であり、さらには、Fe−Ni−Co系合金を用いても
良いものである。
【0044】
【発明の効果】本発明によれば、高飽和磁束密度を有
し、且つ、高保磁力の磁性材料膜を得ることができるの
で、磁気記録装置の高精度記録化、高密度記録化に寄与
するところが大きい。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の原理的構成の説明図である。
【図2】本発明の実施の形態の説明図である。
【符号の説明】
1 基体 2 粒子径の小さな磁性材料膜 3 粒子径の大きな磁性材料膜 4 粒子径が連続的に変化する磁性材料膜 11 基体 12 粒子径の小さなFe−Co合金膜 13 粒子径の大きなFe−Co合金膜 14 粒子径が連続的に変化するFe−Co合金膜

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 金属結晶微粒子の粒子径の小さな磁性材
    料膜と、粒子径の大きな磁性材料膜とを交互に積層させ
    たことを特徴とする磁性材料膜。
  2. 【請求項2】 上記金属結晶微粒子の粒子径の小さな磁
    性材料膜と、粒子径の大きな磁性材料膜との間に、粒子
    径が連続的に変化する磁性材料膜を設けたことを特徴と
    する請求項1記載の磁性材料膜。
  3. 【請求項3】 メッキ法によって磁性材料膜を成膜する
    際に、成膜速度を制御することによって、金属結晶微粒
    子の粒子径の小さな磁性材料膜と、粒子径の大きな磁性
    材料膜とを交互に積層させることを特徴とする磁性材料
    膜の製造方法。
  4. 【請求項4】 上記金属結晶微粒子の粒子径の小さな磁
    性材料膜と、粒子径の大きな磁性材料膜とを交互に積層
    させたのち、熱処理を施すことによって、前記金属結晶
    微粒子の粒子径の小さな磁性材料膜と、粒子径の大きな
    磁性材料膜との間に、粒子径が連続的に変化する磁性材
    料膜を形成することを特徴とする請求項3記載の磁性材
    料膜の製造方法。
  5. 【請求項5】 上記成膜速度を制御することによって、
    上記金属結晶微粒子の粒子径の小さな磁性材料膜を成膜
    する方法が、メッキの際に流す電流密度を高くする方法
    であることを特徴とする請求項3または4に記載の磁性
    材料膜の製造方法。
  6. 【請求項6】 上記成膜速度を制御することによって、
    上記金属結晶微粒子の粒子径の大きな磁性材料膜を成膜
    する方法が、メッキの際に流す電流密度を低くする方法
    であることを特徴とする請求項3または4に記載の磁性
    材料膜の製造方法。
  7. 【請求項7】 上記メッキの際に、メッキ浴の中に金属
    微粒子の生成を妨害する物質を添加することを特徴とす
    る請求項5または6に記載の磁性材料膜の製造方法。
  8. 【請求項8】 上記メッキの際に、メッキ浴の中に金属
    微粒子の生成を促進させる物質を添加することを特徴と
    する請求項3または4に記載の磁性材料膜の製造方法。
JP21823696A 1996-08-20 1996-08-20 磁性材料膜及びその製造方法 Withdrawn JPH1064725A (ja)

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2004068515A1 (ja) * 2003-01-29 2004-08-12 Tdk Corporation 軟磁性部材およびそれを用いた磁気素子
JP2013089910A (ja) * 2011-10-21 2013-05-13 Fujikura Ltd フレキシブルプリント基板及びその製造方法

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Effective date: 20031104