JPH1041293A - シリカ系被膜形成用塗布液、シリカ系被膜形成用塗布液の製造法、シリカ系被膜及び半導体装置 - Google Patents
シリカ系被膜形成用塗布液、シリカ系被膜形成用塗布液の製造法、シリカ系被膜及び半導体装置Info
- Publication number
- JPH1041293A JPH1041293A JP19620696A JP19620696A JPH1041293A JP H1041293 A JPH1041293 A JP H1041293A JP 19620696 A JP19620696 A JP 19620696A JP 19620696 A JP19620696 A JP 19620696A JP H1041293 A JPH1041293 A JP H1041293A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- silica
- coating
- forming
- silane
- based film
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Abstract
(57)【要約】
【課題】 平坦性の良好なシリカ系被膜形成用塗布液、
その製造方法、シリカ系被膜及びこのシリカ系被膜を有
する半導体装置を提供する。 【解決手段】 一般式（Ｉ） 【化１】 （式中Ｒは炭素数１〜４のアルキル基又はアリール基、
Ｒ′は炭素数１〜４のアルキル基であり、これらの基の
水素は炭素数１〜４のアルコキシ基で置換されていても
よく、ｎは２〜４の整数を示す）で表されるアルコキシ
シラン化合物の少なくとも１種を溶媒中で加水分解縮重
合させてシロキサンポリマーを合成する際に沸点２００
℃以上の有機溶媒を１種類以上用い、加水分解反応の結
果生成するアルコールを含め溶媒を２種類以上とするこ
とを特徴とするシリカ系被膜形成用塗布液の製造方法、
この製造方法により得られたシリカ系被膜形成用塗布
液、このシリカ系被膜形成用塗布液を基板上に塗布し、
５０〜２５０℃で乾燥した後、窒素雰囲気下２６０〜６
００℃で加熱硬化されてなるシリカ系被膜及びこのシリ
カ系被膜の形成された半導体装置。
その製造方法、シリカ系被膜及びこのシリカ系被膜を有
する半導体装置を提供する。 【解決手段】 一般式（Ｉ） 【化１】 （式中Ｒは炭素数１〜４のアルキル基又はアリール基、
Ｒ′は炭素数１〜４のアルキル基であり、これらの基の
水素は炭素数１〜４のアルコキシ基で置換されていても
よく、ｎは２〜４の整数を示す）で表されるアルコキシ
シラン化合物の少なくとも１種を溶媒中で加水分解縮重
合させてシロキサンポリマーを合成する際に沸点２００
℃以上の有機溶媒を１種類以上用い、加水分解反応の結
果生成するアルコールを含め溶媒を２種類以上とするこ
とを特徴とするシリカ系被膜形成用塗布液の製造方法、
この製造方法により得られたシリカ系被膜形成用塗布
液、このシリカ系被膜形成用塗布液を基板上に塗布し、
５０〜２５０℃で乾燥した後、窒素雰囲気下２６０〜６
００℃で加熱硬化されてなるシリカ系被膜及びこのシリ
カ系被膜の形成された半導体装置。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はシリカ系被膜形成用
塗布液、この塗布液の製造法、シリカ系被膜および半導
体装置に関する。
塗布液、この塗布液の製造法、シリカ系被膜および半導
体装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】半導体装置の高集積化にともない配線幅
が細くなり、かつその間隙は狭くなり、配線は多層化が
進んでいる。このため、上層の配線に断線が生じたり、
またリソグラフィ工程においてフォーカスマージンの確
保が困難になってきている。これらの問題を解決するた
め、配線の層間絶縁膜による平坦化が重要な技術になっ
てきている。層間絶縁膜による平坦化法としては、バイ
アススパッタ法、ＣＶＤ（Chemical Vaper Depositio
n）法、ＣＭＰ（Chemical Mechanical Polishing）法な
どが検討されている。しかし、量産性、平坦性などの観
点から、シリカ系被膜形成用塗布液をウエハ上に回転塗
布し、加熱硬化させることによりシリカ系被膜を形成す
るＳＯＧ（Spin On Glass）法が広く用いられている。
このシリカ系被膜形成用塗布液は、アルコキシシラン化
合物を溶媒中、触媒の存在下、水を添加してアルコキシ
基を加水分解し、縮重合させて製造されたポリシロキサ
ン溶液が多く用いられる。このシリカ系被膜形成用塗布
液により形成されたシリカ系被膜を層間絶縁膜に適用す
る場合、エッチバック処理を行い、膜の上下をＣＶＤに
よる酸化ケイ素系膜で挟んだ３層構造で用いられる。
が細くなり、かつその間隙は狭くなり、配線は多層化が
進んでいる。このため、上層の配線に断線が生じたり、
またリソグラフィ工程においてフォーカスマージンの確
保が困難になってきている。これらの問題を解決するた
め、配線の層間絶縁膜による平坦化が重要な技術になっ
てきている。層間絶縁膜による平坦化法としては、バイ
アススパッタ法、ＣＶＤ（Chemical Vaper Depositio
n）法、ＣＭＰ（Chemical Mechanical Polishing）法な
どが検討されている。しかし、量産性、平坦性などの観
点から、シリカ系被膜形成用塗布液をウエハ上に回転塗
布し、加熱硬化させることによりシリカ系被膜を形成す
るＳＯＧ（Spin On Glass）法が広く用いられている。
このシリカ系被膜形成用塗布液は、アルコキシシラン化
合物を溶媒中、触媒の存在下、水を添加してアルコキシ
基を加水分解し、縮重合させて製造されたポリシロキサ
ン溶液が多く用いられる。このシリカ系被膜形成用塗布
液により形成されたシリカ系被膜を層間絶縁膜に適用す
る場合、エッチバック処理を行い、膜の上下をＣＶＤに
よる酸化ケイ素系膜で挟んだ３層構造で用いられる。
【０００３】しかし、近年増々配線の多層化の要求が高
まり、また微細配線加工プロセスでのフォーカスマージ
ン向上の要求から従来のシリカ系被膜形成用塗布液を用
いた平坦化技術に替わるより広域平坦化に優れた新たな
平坦化技術が不可欠となってきた。
まり、また微細配線加工プロセスでのフォーカスマージ
ン向上の要求から従来のシリカ系被膜形成用塗布液を用
いた平坦化技術に替わるより広域平坦化に優れた新たな
平坦化技術が不可欠となってきた。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】請求項１における発明
は、平坦性の良好なシリカ系被膜形成用塗布液の製造方
法を提供するものである。請求項２における発明は、平
坦性の良好なシリカ系被膜形成用塗布液を提供するもの
である。請求項３における発明は、平坦性の良好なシリ
カ系被膜を提供するものである。請求項４における発明
は、このシリカ系被膜を有する半導体装置を提供するも
のである。
は、平坦性の良好なシリカ系被膜形成用塗布液の製造方
法を提供するものである。請求項２における発明は、平
坦性の良好なシリカ系被膜形成用塗布液を提供するもの
である。請求項３における発明は、平坦性の良好なシリ
カ系被膜を提供するものである。請求項４における発明
は、このシリカ系被膜を有する半導体装置を提供するも
のである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は、一般式（Ｉ）
【化２】 （式中Ｒは炭素数１〜４のアルキル基又はアリール基、
Ｒ′は炭素数１〜４のアルキル基であり、これらの基の
水素は炭素数１〜４のアルコキシ基で置換されていても
よく、ｎは２〜４の整数を示す）で表されるアルコキシ
シラン化合物の少なくとも１種を溶媒中で加水分解縮重
合させてシロキサンポリマーを合成する際に沸点２００
℃以上の有機溶媒を１種類以上用い、加水分解反応の結
果生成するアルコールを含め溶媒を２種類以上とするこ
とを特徴とするシリカ系被膜形成用塗布液の製造方法に
関する。
Ｒ′は炭素数１〜４のアルキル基であり、これらの基の
水素は炭素数１〜４のアルコキシ基で置換されていても
よく、ｎは２〜４の整数を示す）で表されるアルコキシ
シラン化合物の少なくとも１種を溶媒中で加水分解縮重
合させてシロキサンポリマーを合成する際に沸点２００
℃以上の有機溶媒を１種類以上用い、加水分解反応の結
果生成するアルコールを含め溶媒を２種類以上とするこ
とを特徴とするシリカ系被膜形成用塗布液の製造方法に
関する。
【０００６】また、本発明は、前記製造方法により得ら
れたシリカ系被膜形成用塗布液に関する。また、本発明
は、前記シリカ系被膜形成用塗布液を基板上に塗布し、
５０〜２５０℃で乾燥した後、窒素雰囲気下２６０〜６
００℃で加熱硬化されてなるシリカ系被膜に関する。ま
た、本発明は、前記シリカ系被膜の形成された半導体装
置に関する。
れたシリカ系被膜形成用塗布液に関する。また、本発明
は、前記シリカ系被膜形成用塗布液を基板上に塗布し、
５０〜２５０℃で乾燥した後、窒素雰囲気下２６０〜６
００℃で加熱硬化されてなるシリカ系被膜に関する。ま
た、本発明は、前記シリカ系被膜の形成された半導体装
置に関する。
【０００７】
【発明の実施の形態】本発明に用いられる前記一般式
（Ｉ）で表されるアルコキシシラン化合物としては一般
式（II）、（III）または（IV）
（Ｉ）で表されるアルコキシシラン化合物としては一般
式（II）、（III）または（IV）
【化３】 （式中Ｒ及びＲ′は前記と同じ）で表される化合物が挙
げられる。ここでＲとＲ′とがアルキル基である場合
は、同一でも異なってもよい。このアルキル基として
は、メチル基、エチル基、イソプロピル基、ノルマルプ
ロピル基、イソブトキシ基等がある。
げられる。ここでＲとＲ′とがアルキル基である場合
は、同一でも異なってもよい。このアルキル基として
は、メチル基、エチル基、イソプロピル基、ノルマルプ
ロピル基、イソブトキシ基等がある。
【０００８】一般式（II）で表されるテトラアルコキシ
シラン化合物の具体例としては、テトラメトキシシラ
ン、テトラエトキシシラン、テトラノルマルプロポキシ
シラン、テトライソプロポキシシラン、テトラノルマル
ブトキシシラン、テトライソブトキシシラン、テトラフ
ェノキシシラン、テトラ（２−メトキシエトキシ）シラ
ン、テトラ（２−エトキシエトキシ）シラン、テトラ
（２−プロポキシエトキシ）シラン、テトラ（２−ブト
キシエトキシ）シラン、テトラ（３−メトキシプロポキ
シ）シラン、テトラ（３−エトキシプロポキシ）シラ
ン、テトラ（３−プロポキシプロポキシ）シラン、テト
ラ（３−ブトキシプロポキシ）シラン等が挙げられる。
特にテトラプロポキシシラン、テトライソプロポキシシ
ラン、テトラブトキシシランおよびテトライソブトキシ
シランが好適に用いられる。
シラン化合物の具体例としては、テトラメトキシシラ
ン、テトラエトキシシラン、テトラノルマルプロポキシ
シラン、テトライソプロポキシシラン、テトラノルマル
ブトキシシラン、テトライソブトキシシラン、テトラフ
ェノキシシラン、テトラ（２−メトキシエトキシ）シラ
ン、テトラ（２−エトキシエトキシ）シラン、テトラ
（２−プロポキシエトキシ）シラン、テトラ（２−ブト
キシエトキシ）シラン、テトラ（３−メトキシプロポキ
シ）シラン、テトラ（３−エトキシプロポキシ）シラ
ン、テトラ（３−プロポキシプロポキシ）シラン、テト
ラ（３−ブトキシプロポキシ）シラン等が挙げられる。
特にテトラプロポキシシラン、テトライソプロポキシシ
ラン、テトラブトキシシランおよびテトライソブトキシ
シランが好適に用いられる。
【０００９】一般式（III）で表されるトリアルコキシ
シラン化合物の具体例としては、メチルトリメトキシシ
ラン、メチルトリエトキシシラン、メチルトリプロポキ
シシラン、メチルトリイソプロポキシシラン、エチルト
リメトキシシラン、エチルトリエトキシシラン、エチル
トリプロポキシシラン、エチルトリイソプロポキシシラ
ン、フェニルトリメトキシシラン、フェニルトリエトキ
シシラン、フェニルトリプロポキシシラン、フェニルト
リイソプロポキシシラン、メチルトリ（２−メトキシエ
トキシ）シラン、メチルトリ（２−エトキシエトキシ）
シラン、メチルトリ（２−プロポキシエトキシ）シラ
ン、メチルトリ（２−ブトキシエトキシ）シラン、メチ
ルトリ（３−メトキシプロポキシ）シラン、メチルトリ
（３−エトキシプロポキシ）シラン、メチルトリ（３−
プロポキシプロポキシ）シラン、メチルトリ（３−ブト
キシプロポキシ）シラン等が挙げられる。特にメチルト
リプロポキシシラン、メチルトリイソプロポキシシラ
ン、メチルトリブトキシシラン、およびメチルトリブト
キシシランが好適に用いられる。
シラン化合物の具体例としては、メチルトリメトキシシ
ラン、メチルトリエトキシシラン、メチルトリプロポキ
シシラン、メチルトリイソプロポキシシラン、エチルト
リメトキシシラン、エチルトリエトキシシラン、エチル
トリプロポキシシラン、エチルトリイソプロポキシシラ
ン、フェニルトリメトキシシラン、フェニルトリエトキ
シシラン、フェニルトリプロポキシシラン、フェニルト
リイソプロポキシシラン、メチルトリ（２−メトキシエ
トキシ）シラン、メチルトリ（２−エトキシエトキシ）
シラン、メチルトリ（２−プロポキシエトキシ）シラ
ン、メチルトリ（２−ブトキシエトキシ）シラン、メチ
ルトリ（３−メトキシプロポキシ）シラン、メチルトリ
（３−エトキシプロポキシ）シラン、メチルトリ（３−
プロポキシプロポキシ）シラン、メチルトリ（３−ブト
キシプロポキシ）シラン等が挙げられる。特にメチルト
リプロポキシシラン、メチルトリイソプロポキシシラ
ン、メチルトリブトキシシラン、およびメチルトリブト
キシシランが好適に用いられる。
【００１０】一般式（IV）で表されるジアルコキシシラ
ン化合物の具体例としては、ジメチルジメトキシシラ
ン、ジメチルジエトキシシラン、ジメチルジプロポキシ
シラン、ジメチルジイソプロポキシシラン、ジエチルジ
メトキシシラン、ジエチルジエトキシシラン、ジエチル
ジプロポキシシラン、ジエチルジイソプロポキシシラ
ン、ジフェニルジメトキシシラン、ジフェニルジエトキ
シシラン、ジフェニルジプロポキシシラン、ジフェニル
ジイソプロポキシシラン、ジメチルジ（２−メトキシエ
トキシ）シラン、ジメチルジ（２−エトキシエトキシ）
シラン、ジメチルジ（２−プロポキシエトキシ）シラ
ン、ジメチルジ（２−ブトキシエトキシ）シラン、ジメ
チルジ（３−メトキシプロポキシ）シラン、ジメチルジ
（３−エトキシプロポキシ）シラン、ジメチルジ（３−
プロポキシプロポキシ）シラン、ジメチルジ（３−ブト
キシプロポキシ）シラン等が挙げられる。特にジメチル
ジプロポキシシラン、ジメチルジイソプロポキシシラ
ン、ジメチルジブトキシシランおよびジメチルジイソブ
トキシシランが好適に用いられる。一般式（II）、（II
I）または（IV）で表されるアルコキシシラン化合物は
それぞれ２種以上を併用してもよい。
ン化合物の具体例としては、ジメチルジメトキシシラ
ン、ジメチルジエトキシシラン、ジメチルジプロポキシ
シラン、ジメチルジイソプロポキシシラン、ジエチルジ
メトキシシラン、ジエチルジエトキシシラン、ジエチル
ジプロポキシシラン、ジエチルジイソプロポキシシラ
ン、ジフェニルジメトキシシラン、ジフェニルジエトキ
シシラン、ジフェニルジプロポキシシラン、ジフェニル
ジイソプロポキシシラン、ジメチルジ（２−メトキシエ
トキシ）シラン、ジメチルジ（２−エトキシエトキシ）
シラン、ジメチルジ（２−プロポキシエトキシ）シラ
ン、ジメチルジ（２−ブトキシエトキシ）シラン、ジメ
チルジ（３−メトキシプロポキシ）シラン、ジメチルジ
（３−エトキシプロポキシ）シラン、ジメチルジ（３−
プロポキシプロポキシ）シラン、ジメチルジ（３−ブト
キシプロポキシ）シラン等が挙げられる。特にジメチル
ジプロポキシシラン、ジメチルジイソプロポキシシラ
ン、ジメチルジブトキシシランおよびジメチルジイソブ
トキシシランが好適に用いられる。一般式（II）、（II
I）または（IV）で表されるアルコキシシラン化合物は
それぞれ２種以上を併用してもよい。
【００１１】また有機溶媒としては、Ｎ−メチル−２−
ピロリドン、イソホロン、安息香酸エチル、シュウ酸ジ
ブチル、ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセ
テート、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、ジ
エチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、ジ
プロピレングリコール、トリプロピレングリコールモノ
メチルエーテルなどがあり、１種類以上が用いられる。
溶媒が１種類の場合にもアルコキシシラン化合物の加水
分解反応によって生成するアルコールが第２番目の溶媒
となり最終的に塗布液中の溶媒は２種類となる。
ピロリドン、イソホロン、安息香酸エチル、シュウ酸ジ
ブチル、ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセ
テート、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、ジ
エチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、ジ
プロピレングリコール、トリプロピレングリコールモノ
メチルエーテルなどがあり、１種類以上が用いられる。
溶媒が１種類の場合にもアルコキシシラン化合物の加水
分解反応によって生成するアルコールが第２番目の溶媒
となり最終的に塗布液中の溶媒は２種類となる。
【００１２】触媒として、蟻酸、マレイン酸、フマル
酸、酢酸などの有機酸、塩酸、燐酸、硝酸、ほう酸など
の無機酸、アンモニア、トリメチルアンモニウムなどの
アルカリが用いられる。これら触媒は、原料となるアル
コキシシラン化合物の量に応じて適当量用いられるが、
好適にはアルコキシシラン化合物１モルに対し０．００
１〜０．５モルの範囲で用いられる。
酸、酢酸などの有機酸、塩酸、燐酸、硝酸、ほう酸など
の無機酸、アンモニア、トリメチルアンモニウムなどの
アルカリが用いられる。これら触媒は、原料となるアル
コキシシラン化合物の量に応じて適当量用いられるが、
好適にはアルコキシシラン化合物１モルに対し０．００
１〜０．５モルの範囲で用いられる。
【００１３】アルコキシシラン化合物の加水分解に用い
られる水の量も適宜決められるが、余り少ない場合や多
すぎる場合には塗布液の保存安定性が低下するなどの問
題があり、水の量は、アルコキシシラン化合物１モルに
対して０．５〜４モルの範囲とすることが好ましい。
られる水の量も適宜決められるが、余り少ない場合や多
すぎる場合には塗布液の保存安定性が低下するなどの問
題があり、水の量は、アルコキシシラン化合物１モルに
対して０．５〜４モルの範囲とすることが好ましい。
【００１４】シリカ系被膜の形成は前記シリカ系被膜形
成用塗布液を基板上にスピンナー、ハケ、スプレー等で
塗布した後、５０〜２８０℃、好ましくは１００〜２０
０℃の温度で乾燥後、窒素雰囲気下２９０〜６００℃、
好ましくは４００〜５００℃の温度で加熱硬化させて行
われる。
成用塗布液を基板上にスピンナー、ハケ、スプレー等で
塗布した後、５０〜２８０℃、好ましくは１００〜２０
０℃の温度で乾燥後、窒素雰囲気下２９０〜６００℃、
好ましくは４００〜５００℃の温度で加熱硬化させて行
われる。
【００１５】本発明の塗布液は、半導体デバイス一般に
適用することができ、例えばメモリー、ロジック等の層
間絶縁膜、パッシベーション膜等に用いられる。アルミ
ニウム等の金属配線を設け、その上にＰ−ＳｉＯ膜（プ
ラズマＣＶＤ法で形成された酸化珪素膜）、ＴＥＯＳ膜
（テトラエトキシシランから形成された被膜）等を形成
した半導体基板上に、本発明のシリカ系被膜形成用塗布
液を塗布し、加熱硬化してこの半導体基板上のＰ−Ｓｉ
Ｏ膜等の上にシリカ系被膜が形成される。この様な方法
により本発明になるシリカ系被膜形成用塗布液を用いて
形成したシリカ系被膜は前記半導体デバイスにおいて配
線などに起因する凹凸を平坦化し、加工精度が改善さ
れ、最終的に完成したデバイスの信頼性は極めて向上さ
れる。
適用することができ、例えばメモリー、ロジック等の層
間絶縁膜、パッシベーション膜等に用いられる。アルミ
ニウム等の金属配線を設け、その上にＰ−ＳｉＯ膜（プ
ラズマＣＶＤ法で形成された酸化珪素膜）、ＴＥＯＳ膜
（テトラエトキシシランから形成された被膜）等を形成
した半導体基板上に、本発明のシリカ系被膜形成用塗布
液を塗布し、加熱硬化してこの半導体基板上のＰ−Ｓｉ
Ｏ膜等の上にシリカ系被膜が形成される。この様な方法
により本発明になるシリカ系被膜形成用塗布液を用いて
形成したシリカ系被膜は前記半導体デバイスにおいて配
線などに起因する凹凸を平坦化し、加工精度が改善さ
れ、最終的に完成したデバイスの信頼性は極めて向上さ
れる。
【００１６】
【実施例】以下本発明を実施例により説明する。 実施例１ テトラメトキシシラン５０．６８ｇ、メチルトリメトキ
シシラン４５．３５ｇ、ジメチルジメトキシシラン３
９．９６ｇをジエチレングリコールモノブチルエーテル
（沸点２３０．４℃、常圧）５００ｇに溶解し、撹拌し
た。この溶液にリン酸３ｇを溶解したイオン交換水５０
ｇを滴下し、加水分解重縮合を行い、シリカ系被膜形成
用塗布液を作製した。リン酸水溶液滴下時に液温が５０
℃以上になるときは水冷し、５０℃以下になるようにし
た。
シシラン４５．３５ｇ、ジメチルジメトキシシラン３
９．９６ｇをジエチレングリコールモノブチルエーテル
（沸点２３０．４℃、常圧）５００ｇに溶解し、撹拌し
た。この溶液にリン酸３ｇを溶解したイオン交換水５０
ｇを滴下し、加水分解重縮合を行い、シリカ系被膜形成
用塗布液を作製した。リン酸水溶液滴下時に液温が５０
℃以上になるときは水冷し、５０℃以下になるようにし
た。
【００１７】このようにして作製したシリカ系被膜形成
用塗布液をスピンナーを用いて３０００rpmで段差０．
６μｍ、ライン＆スペース幅０．５〜５．０μｍのアル
ミ配線上にプラズマＣＶＤＳｉＯ2０．５μｍが形成さ
れたシリコンウエハー上に塗布した後、ホットプレート
上１５０℃で３分、および２８０℃で３分加熱した。さ
らに窒素雰囲気、４５０℃硬化炉で３０分加熱し、酸化
物被膜を得た。この被膜の平坦性を確認するため、シリ
コンウエハーの断面を電子顕微鏡で確認したところスペ
ース幅５．０μｍの配線スペースを初期段差の７５％が
平坦化されていた。
用塗布液をスピンナーを用いて３０００rpmで段差０．
６μｍ、ライン＆スペース幅０．５〜５．０μｍのアル
ミ配線上にプラズマＣＶＤＳｉＯ2０．５μｍが形成さ
れたシリコンウエハー上に塗布した後、ホットプレート
上１５０℃で３分、および２８０℃で３分加熱した。さ
らに窒素雰囲気、４５０℃硬化炉で３０分加熱し、酸化
物被膜を得た。この被膜の平坦性を確認するため、シリ
コンウエハーの断面を電子顕微鏡で確認したところスペ
ース幅５．０μｍの配線スペースを初期段差の７５％が
平坦化されていた。
【００１８】比較例１ テトラメトキシシラン５０．６８ｇ、メチルトリメトキ
シシラン４５．３５ｇ、ジメチルジメトキシシラン３
９．９６ｇをプロピレングリコールモノプロピルエーテ
ル（沸点１４９．８℃、常圧）５００ｇに溶解し、撹拌
した。この溶液にリン酸３ｇを溶解したイオン交換水５
０ｇを滴下し、加水分解重縮合を行い、シリカ系被膜形
成用塗布液を作製した。リン酸水溶液滴下時に液温が５
０℃以上になるときは水冷し、５０℃以下になるように
した。
シシラン４５．３５ｇ、ジメチルジメトキシシラン３
９．９６ｇをプロピレングリコールモノプロピルエーテ
ル（沸点１４９．８℃、常圧）５００ｇに溶解し、撹拌
した。この溶液にリン酸３ｇを溶解したイオン交換水５
０ｇを滴下し、加水分解重縮合を行い、シリカ系被膜形
成用塗布液を作製した。リン酸水溶液滴下時に液温が５
０℃以上になるときは水冷し、５０℃以下になるように
した。
【００１９】このようにして作製したシリカ系被膜形成
用塗布液をスピンナーを用いて３０００rpmで段差０．
６μｍライン＆スペース幅０．５〜５．０μｍのアルミ
配線上にプラズマＣＶＤＳｉＯ2０．５μｍが形成され
たシリコンウエハー上に塗布した後、ホットプレート上
１５０℃で３分、および２８０℃で３分加熱した。さら
に窒素雰囲気の４５０℃硬化炉で３０分加熱し、酸化物
被膜を得た。この被膜の平坦性を確認するため、シリコ
ンウエハーの断面を電子顕微鏡で確認したところスペー
ス幅５．０μｍの配線スペースを初期段差の５０％が埋
め込まれていた。
用塗布液をスピンナーを用いて３０００rpmで段差０．
６μｍライン＆スペース幅０．５〜５．０μｍのアルミ
配線上にプラズマＣＶＤＳｉＯ2０．５μｍが形成され
たシリコンウエハー上に塗布した後、ホットプレート上
１５０℃で３分、および２８０℃で３分加熱した。さら
に窒素雰囲気の４５０℃硬化炉で３０分加熱し、酸化物
被膜を得た。この被膜の平坦性を確認するため、シリコ
ンウエハーの断面を電子顕微鏡で確認したところスペー
ス幅５．０μｍの配線スペースを初期段差の５０％が埋
め込まれていた。
【００２０】
【発明の効果】請求項１記載のシリカ系被膜形成用塗布
液の製造方法は、２００℃以上の高沸点溶剤を用いるこ
とにより塗布工程での流動化を促進し、広いスペース幅
においても優れた平坦性を有するシリカ系被膜形成用塗
布液が製造できる。請求項２記載のシリカ系被膜形成用
塗布液は、２００℃以上の高沸点溶剤を用いることによ
り塗布工程での流動化を促進し、広いスペース幅におい
ても優れた平坦性を有する。請求項３記載のシリカ系被
膜は、広いスペース幅においても優れた平坦性が優れ
る。請求項４記載の半導体装置は、多層配線における層
間段差の平坦化が優れたものである。
液の製造方法は、２００℃以上の高沸点溶剤を用いるこ
とにより塗布工程での流動化を促進し、広いスペース幅
においても優れた平坦性を有するシリカ系被膜形成用塗
布液が製造できる。請求項２記載のシリカ系被膜形成用
塗布液は、２００℃以上の高沸点溶剤を用いることによ
り塗布工程での流動化を促進し、広いスペース幅におい
ても優れた平坦性を有する。請求項３記載のシリカ系被
膜は、広いスペース幅においても優れた平坦性が優れ
る。請求項４記載の半導体装置は、多層配線における層
間段差の平坦化が優れたものである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 野部 茂 茨城県日立市東町四丁目13番１号 日立化 成工業株式会社山崎工場内
Claims (4)
- 【請求項１】 一般式（Ｉ） 【化１】 （式中Ｒは炭素数１〜４のアルキル基又はアリール基、
Ｒ′は炭素数１〜４のアルキル基であり、これらの基の
水素は炭素数１〜４のアルコキシ基で置換されていても
よく、ｎは２〜４の整数を示す）で表されるアルコキシ
シラン化合物の少なくとも１種を溶媒中で加水分解縮重
合させてシロキサンポリマーを合成する際に沸点２００
℃以上の有機溶媒を１種類以上用い、加水分解反応の結
果生成するアルコールを含め溶媒を２種類以上とするこ
とを特徴とするシリカ系被膜形成用塗布液の製造方法。 - 【請求項２】 請求項１記載の製造方法により得られた
シリカ系被膜形成用塗布液。 - 【請求項３】 請求項１のシリカ系被膜形成用塗布液を
基板上に塗布し、５０〜２５０℃で乾燥した後、窒素雰
囲気下２６０〜６００℃で加熱硬化されてなるシリカ系
被膜。 - 【請求項４】 請求項３記載のシリカ系被膜の形成され
た半導体装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19620696A JPH1041293A (ja) | 1996-07-25 | 1996-07-25 | シリカ系被膜形成用塗布液、シリカ系被膜形成用塗布液の製造法、シリカ系被膜及び半導体装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19620696A JPH1041293A (ja) | 1996-07-25 | 1996-07-25 | シリカ系被膜形成用塗布液、シリカ系被膜形成用塗布液の製造法、シリカ系被膜及び半導体装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1041293A true JPH1041293A (ja) | 1998-02-13 |
Family
ID=16353971
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19620696A Pending JPH1041293A (ja) | 1996-07-25 | 1996-07-25 | シリカ系被膜形成用塗布液、シリカ系被膜形成用塗布液の製造法、シリカ系被膜及び半導体装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH1041293A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2000026311A1 (fr) * | 1998-11-04 | 2000-05-11 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Solution pour former un film de revetement au silice, procede de production de cette solution, et film de revetement au silice et son procede de production |
| JP2000191966A (ja) * | 1998-12-25 | 2000-07-11 | Central Glass Co Ltd | 酸化物膜形成用インキおよび金属酸化物膜の形成方法 |
| JP2001089707A (ja) * | 1999-09-22 | 2001-04-03 | Central Glass Co Ltd | 酸化物膜形成用インキおよび酸化物膜の形成方法 |
| JP2006083319A (ja) * | 2004-09-17 | 2006-03-30 | Toray Ind Inc | コーティング用組成物およびそれを用いた表示装置 |
-
1996
- 1996-07-25 JP JP19620696A patent/JPH1041293A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2000026311A1 (fr) * | 1998-11-04 | 2000-05-11 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Solution pour former un film de revetement au silice, procede de production de cette solution, et film de revetement au silice et son procede de production |
| JP2000191966A (ja) * | 1998-12-25 | 2000-07-11 | Central Glass Co Ltd | 酸化物膜形成用インキおよび金属酸化物膜の形成方法 |
| JP2001089707A (ja) * | 1999-09-22 | 2001-04-03 | Central Glass Co Ltd | 酸化物膜形成用インキおよび酸化物膜の形成方法 |
| JP2006083319A (ja) * | 2004-09-17 | 2006-03-30 | Toray Ind Inc | コーティング用組成物およびそれを用いた表示装置 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US6893726B2 (en) | Substrate coated with silica-containing film with low-dielectric constant | |
| KR100600630B1 (ko) | 저유전율 실리카계 피막 형성용 도포액 및 저유전율피막으로 도포된 기재 | |
| JP3813268B2 (ja) | 低誘電率シリカ系被膜形成用塗布液および低誘電率被膜付基材 | |
| JP4642165B2 (ja) | 多孔質シリカ系被膜形成用塗布液、被膜付基材および短繊維状シリカ | |
| JP4021131B2 (ja) | 低誘電率シリカ系被膜形成用塗布液および低誘電率シリカ系被膜付基板 | |
| JPH05315319A (ja) | 半導体装置およびその製造方法 | |
| US7084505B2 (en) | Porous film, composition and manufacturing method, interlayer dielectric film, and semiconductor device | |
| JP3998979B2 (ja) | 低誘電率シリカ系被膜の形成方法および低誘電率被膜付半導体基板 | |
| JP4437456B2 (ja) | 塗膜形成方法 | |
| JP3317697B2 (ja) | シリカ系被膜形成用塗布液の製造方法、シリカ系被膜形成用塗布液，シリカ系被膜の製造方法，シリカ系被膜およびシリカ系被膜の形成された半導体デバイス | |
| JP2006348303A (ja) | シリコーン系材料組成物、シリカ系被膜及び半導体装置 | |
| TWI438249B (zh) | 層間絕緣膜形成用塗布液及具有層間絕緣膜之基板 | |
| JPH1041293A (ja) | シリカ系被膜形成用塗布液、シリカ系被膜形成用塗布液の製造法、シリカ系被膜及び半導体装置 | |
| JPH03188179A (ja) | シリカ系被膜形成用塗布液，半導体基板の製造法および半導体デバイス | |
| JPH11302595A (ja) | 低誘電率シリカ系被膜形成用塗布液および低誘電率被膜付基材 | |
| JP4079383B2 (ja) | シリカ系被膜形成用塗布液 | |
| WO2007111270A1 (ja) | シリカ系被膜形成用組成物およびシリカ系被膜 | |
| JP3635443B2 (ja) | ＳｉＯ２被膜の形成方法 | |
| JP3134293B2 (ja) | シリカ系被膜形成用塗布液の製造方法，シリカ系被膜形成用塗布液，シリカ系被膜の製造方法，シリカ系被膜およびシリカ系被膜の形成されたデバイス | |
| JP3520930B2 (ja) | シリカ系被膜形成用塗布液の製造法、シリカ系被膜形成用塗布液、シリカ系被膜の製造法、シリカ系被膜および半導体素子 | |
| JP2890893B2 (ja) | シリカ系被膜形成用塗布液 | |
| KR100444650B1 (ko) | 유전율이낮은실리카계피막형성용도포액및유전율이낮은피막이도포된기재 | |
| US20030152784A1 (en) | Process for forming hydrogen silsesquioxane resins | |
| JP4611701B2 (ja) | シリカ系被膜形成用塗布液 | |
| JP2006182811A (ja) | シリカ系被膜形成用塗布液 |