JPH1036931A - 超塑性アルミニウム合金およびその製造方法 - Google Patents
超塑性アルミニウム合金およびその製造方法Info
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- JPH1036931A JPH1036931A JP8209364A JP20936496A JPH1036931A JP H1036931 A JPH1036931 A JP H1036931A JP 8209364 A JP8209364 A JP 8209364A JP 20936496 A JP20936496 A JP 20936496A JP H1036931 A JPH1036931 A JP H1036931A
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- C22F—CHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 実質的に分散強化しない微細な粒子を粒界ピ
ンニングに十分な量で均一に分散させることにより、熱
間変形中の結晶粒成長を抑制して、広範囲の変形温度お
よび歪み速度において超塑性を発現可能にした超塑性ア
ルミニウム合金を提供する。 【解決手段】 平均粒径１０ｎｍ〜５００ｎｍのセラミ
ックス粒子を０．１ vol％〜５ vol％含有させる。この
組成を有するアルミニウム合金インゴットに４００℃以
上の温度で加工度１０％〜４０％の第１の熱間加工を施
す工程、次いで４００℃以上の温度で熱処理を施す工
程、次いで４００℃未満の温度で加工度４０％以上の第
２の熱間加工を施す工程により超塑性を発現させる。
ンニングに十分な量で均一に分散させることにより、熱
間変形中の結晶粒成長を抑制して、広範囲の変形温度お
よび歪み速度において超塑性を発現可能にした超塑性ア
ルミニウム合金を提供する。 【解決手段】 平均粒径１０ｎｍ〜５００ｎｍのセラミ
ックス粒子を０．１ vol％〜５ vol％含有させる。この
組成を有するアルミニウム合金インゴットに４００℃以
上の温度で加工度１０％〜４０％の第１の熱間加工を施
す工程、次いで４００℃以上の温度で熱処理を施す工
程、次いで４００℃未満の温度で加工度４０％以上の第
２の熱間加工を施す工程により超塑性を発現させる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、超塑性アルミニウ
ム合金およびその製造方法に関する。
ム合金およびその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】超塑性変形の巨大伸びと低変形抵抗を利
用して、アルミニウム合金の熱間成形性を向上させるこ
とが行われている。しかし従来は、超塑性が限られた特
定の温度および特定の歪み速度でしか発現しないため、
超塑性を有効に利用できるのは変形が一様な薄板の成形
に限られていた。
用して、アルミニウム合金の熱間成形性を向上させるこ
とが行われている。しかし従来は、超塑性が限られた特
定の温度および特定の歪み速度でしか発現しないため、
超塑性を有効に利用できるのは変形が一様な薄板の成形
に限られていた。
【０００３】広範囲の温度および歪み速度において超塑
性を発現させることができれば、変形部位によって温度
および歪み速度が異なる押出や鍛造等にも超塑性変形を
利用することができる。広範囲の温度および歪み速度に
おいて超塑性を発現させるためには、変形中の組織変
化、特に結晶粒の成長を抑制することが重要である。そ
のためには、粒界の移動をピンニングする多量の微細粒
子がアルミニウム合金中に存在する必要がある。
性を発現させることができれば、変形部位によって温度
および歪み速度が異なる押出や鍛造等にも超塑性変形を
利用することができる。広範囲の温度および歪み速度に
おいて超塑性を発現させるためには、変形中の組織変
化、特に結晶粒の成長を抑制することが重要である。そ
のためには、粒界の移動をピンニングする多量の微細粒
子がアルミニウム合金中に存在する必要がある。
【０００４】この粒界ピンニングに有効な微細粒子とし
て、金属粒子またはセラミックス粒子が用いられてい
る。金属粒子をアルミニウム合金中に含有させる方法と
して、固相での析出と液相からの晶出が考えられる。析
出の場合、結晶粒成長を抑制するのに有効な多量の金属
粒子を析出させるためには、多量の金属元素が固溶して
いる必要がある。通常のインゴット溶製法では固溶量に
限界があり、ピンニングに必要な多量の粒子を析出させ
るのに十分な量の金属元素が固溶させることはできな
い。そこで、特開平３−２８３４４号公報には、粉末冶
金法により強制的に固溶体を作成する方法が提案されて
いる。しかし、粉末冶金法では、高コストになるばかり
でなく、素材の形状が限定されるという問題がある。一
方、晶出の場合は、溶湯から微細かつ均一に生成させる
ことが重要である。そのために、特開平８−７４０１２
号公報に、アルミニウム溶湯とセラミックス粉末を反応
させて金属粒子を生成させる方法が提案されている。し
かし、この方法は反応に長時間を必要とし、また反応の
制御が困難であるという問題がある。
て、金属粒子またはセラミックス粒子が用いられてい
る。金属粒子をアルミニウム合金中に含有させる方法と
して、固相での析出と液相からの晶出が考えられる。析
出の場合、結晶粒成長を抑制するのに有効な多量の金属
粒子を析出させるためには、多量の金属元素が固溶して
いる必要がある。通常のインゴット溶製法では固溶量に
限界があり、ピンニングに必要な多量の粒子を析出させ
るのに十分な量の金属元素が固溶させることはできな
い。そこで、特開平３−２８３４４号公報には、粉末冶
金法により強制的に固溶体を作成する方法が提案されて
いる。しかし、粉末冶金法では、高コストになるばかり
でなく、素材の形状が限定されるという問題がある。一
方、晶出の場合は、溶湯から微細かつ均一に生成させる
ことが重要である。そのために、特開平８−７４０１２
号公報に、アルミニウム溶湯とセラミックス粉末を反応
させて金属粒子を生成させる方法が提案されている。し
かし、この方法は反応に長時間を必要とし、また反応の
制御が困難であるという問題がある。
【０００５】セラミックス粒子をアルミニウム合金中に
含有させる方法として、次の２つの方法が提案されてい
る。第１の方法は、特開平８−７４０１２号公報に開示
されているように、アルミニウム溶湯中の金属元素と吹
き込んだガスを反応させてセラミックス粒子を生成させ
る方法である。しかし、この方法は前記のように反応に
長時間を必要とし、また反応の制御が困難であるという
問題がある。第２の方法は、アルミニウム溶湯中にセラ
ミックス粒子を添加する方法である。しかし、この方法
は一般に、アルミニウム合金中にセラミックス粒子を均
一に分散させることが困難であるという問題がある。そ
こで、特開平６−２３５０３２号公報に、セラミックス
粒子とアルミニウム合金粉末を均一に混合し、加圧成形
する方法が提案されている。しかし、この方法では高コ
ストになるばかりでなく、素材の形状が限定されるとい
問題がある。また、この方法は粒度４５μｍ以下の粗い
ＴｉＣ粒子を用いているので、多量に添加すると分散強
化作用が大きくなって、熱間強度が上昇して加工熱処理
が困難になり、また室温強度も上昇して伸びも低下する
ため超塑性変形後の２次加工が困難になる。そのため、
粒界ピンニングに有効な多量の粒子を導入することがで
きないという問題があった。
含有させる方法として、次の２つの方法が提案されてい
る。第１の方法は、特開平８−７４０１２号公報に開示
されているように、アルミニウム溶湯中の金属元素と吹
き込んだガスを反応させてセラミックス粒子を生成させ
る方法である。しかし、この方法は前記のように反応に
長時間を必要とし、また反応の制御が困難であるという
問題がある。第２の方法は、アルミニウム溶湯中にセラ
ミックス粒子を添加する方法である。しかし、この方法
は一般に、アルミニウム合金中にセラミックス粒子を均
一に分散させることが困難であるという問題がある。そ
こで、特開平６−２３５０３２号公報に、セラミックス
粒子とアルミニウム合金粉末を均一に混合し、加圧成形
する方法が提案されている。しかし、この方法では高コ
ストになるばかりでなく、素材の形状が限定されるとい
問題がある。また、この方法は粒度４５μｍ以下の粗い
ＴｉＣ粒子を用いているので、多量に添加すると分散強
化作用が大きくなって、熱間強度が上昇して加工熱処理
が困難になり、また室温強度も上昇して伸びも低下する
ため超塑性変形後の２次加工が困難になる。そのため、
粒界ピンニングに有効な多量の粒子を導入することがで
きないという問題があった。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記従来の
問題を解消して、実質的に分散強化作用のない微細な粒
子を粒界ピンニングに十分な量で均一に分散させること
により、熱間変形中の結晶粒成長を抑制して、広範囲の
温度および歪み速度において超塑性を発現可能にした超
塑性アルミニウム合金を提供することを目的とする。
問題を解消して、実質的に分散強化作用のない微細な粒
子を粒界ピンニングに十分な量で均一に分散させること
により、熱間変形中の結晶粒成長を抑制して、広範囲の
温度および歪み速度において超塑性を発現可能にした超
塑性アルミニウム合金を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めに、本発明の超塑性アルミニウム合金は、平均粒径１
０ｎｍ〜５００ｎｍのセラミックス粒子を０．１ vol％
〜５ vol％含むことを特徴とする。本発明において「超
塑性」とは、熱間加工温度あるいはＴｍ／２以上の温度
（Ｔｍ：絶対温度で表示した融点）での高温引張試験に
おいて伸びが２００％以上得られることをいう。
めに、本発明の超塑性アルミニウム合金は、平均粒径１
０ｎｍ〜５００ｎｍのセラミックス粒子を０．１ vol％
〜５ vol％含むことを特徴とする。本発明において「超
塑性」とは、熱間加工温度あるいはＴｍ／２以上の温度
（Ｔｍ：絶対温度で表示した融点）での高温引張試験に
おいて伸びが２００％以上得られることをいう。
【０００８】本発明のアルミニウム合金は、基相中にセ
ラミックス粒子が分散した合金である。基相は、実質的
にＡｌ単独であってもよいし、通常のアルミニウム合金
を構成する合金元素であるＳｉ、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｍｇ、Ｃ
ｒ、Ｚｎ等を含有するアルミニウム基合金であってもよ
い。更に、均質化処理時に球状分散粒子としてＡｌとの
金属間化合物を形成するＲＥＭ、Ｚｒ、Ｖ、Ｗ、Ｔｉ、
Ｎｉ、Ｎｂ、Ｃａ、Ｃｏ、Ｍｏ、Ｔａのうち１種または
２種以上を含んでもよい。これらの元素の含有量は、巨
大晶出物を生成しない範囲であればよい。ただし、セラ
ミックス粒子が大量に含有する場合には、加工熱処理や
２次加工が困難になるので、上記元素の含有量は少ない
方が望ましい。また、セラミックス粒子と同様に、金属
間化合物粒子も平均粒径は５００ｎｍ以下とする。
ラミックス粒子が分散した合金である。基相は、実質的
にＡｌ単独であってもよいし、通常のアルミニウム合金
を構成する合金元素であるＳｉ、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｍｇ、Ｃ
ｒ、Ｚｎ等を含有するアルミニウム基合金であってもよ
い。更に、均質化処理時に球状分散粒子としてＡｌとの
金属間化合物を形成するＲＥＭ、Ｚｒ、Ｖ、Ｗ、Ｔｉ、
Ｎｉ、Ｎｂ、Ｃａ、Ｃｏ、Ｍｏ、Ｔａのうち１種または
２種以上を含んでもよい。これらの元素の含有量は、巨
大晶出物を生成しない範囲であればよい。ただし、セラ
ミックス粒子が大量に含有する場合には、加工熱処理や
２次加工が困難になるので、上記元素の含有量は少ない
方が望ましい。また、セラミックス粒子と同様に、金属
間化合物粒子も平均粒径は５００ｎｍ以下とする。
【０００９】またＦｅ等の通常の不純物元素は、巨大晶
出物を生成しない範囲の含有量であれば問題ない。セラ
ミックス粒子は、基相のアルミニウムおよび合金元素と
反応せず、熱間加工中に安定して存在するものであれば
よく、炭化物、窒化物、炭窒化物、硼化物、珪化物、酸
化物等であってよい。本発明のアルミニウム合金は、セ
ラミックス粒子を１種のみ含んでもよいし、２種以上を
含んでもよい。アルミニウム合金中にセラミックス粒子
を含有させる方法は特に限定する必要はなく、アルミニ
ウム溶湯中でのin-situ 合成法、気相反応法、固相反応
法、金属錯体の焼成等を用いることができる。溶湯中で
のin-situ 合成法は、アルミニウム溶湯との濡れ性が良
く、均一分散が容易であるため、最も望ましい。溶湯中
でのin-situ 合成には、ＴｉＣが最も適している。セラ
ミックス粒子の形状は、必要なピンニング作用が得ら
れ、分散強化作用を回避できる限りにおいては特に限定
する必要はないが、成形性の観点から球形であることが
最も望ましい。
出物を生成しない範囲の含有量であれば問題ない。セラ
ミックス粒子は、基相のアルミニウムおよび合金元素と
反応せず、熱間加工中に安定して存在するものであれば
よく、炭化物、窒化物、炭窒化物、硼化物、珪化物、酸
化物等であってよい。本発明のアルミニウム合金は、セ
ラミックス粒子を１種のみ含んでもよいし、２種以上を
含んでもよい。アルミニウム合金中にセラミックス粒子
を含有させる方法は特に限定する必要はなく、アルミニ
ウム溶湯中でのin-situ 合成法、気相反応法、固相反応
法、金属錯体の焼成等を用いることができる。溶湯中で
のin-situ 合成法は、アルミニウム溶湯との濡れ性が良
く、均一分散が容易であるため、最も望ましい。溶湯中
でのin-situ 合成には、ＴｉＣが最も適している。セラ
ミックス粒子の形状は、必要なピンニング作用が得ら
れ、分散強化作用を回避できる限りにおいては特に限定
する必要はないが、成形性の観点から球形であることが
最も望ましい。
【００１０】セラミックス粒子のサイズは、小さすぎて
も大きすぎても粒界ピンニング作用が得られない。粒界
ピンニング作用を得るには、セラミックス粒子のサイズ
は平均粒径で１０ｎｍ〜５００ｎｍの範囲内にする必要
がある。平均粒径が１０ｎｍ未満であると、熱間加工中
に導入された転位がループを形成したりして転位のセル
構造などが形成されにくくなり、粒界ピンニング作用が
得られない。一方、平均粒径が５００ｎｍを超える場合
も、転位のセル構造が形成され難く、やはり粒界ピンニ
ング作用が得られない。また、平均粒径５００ｎｍで
は、分散強化作用も顕著になり、熱間強度の上昇により
超塑性が得られない上、室温強度も上昇し伸びが低下し
て超塑性変形後の２次加工が困難になる。なお、平均粒
径が３００ｎｍを超えて増加しても、粒界ピンニング作
用の増加は少ない。したがって、分散強化作用を確実に
回避しながら粒界ピンニング作用を確保する観点から、
平均粒径の上限は３００ｎｍとすることが望ましい。
も大きすぎても粒界ピンニング作用が得られない。粒界
ピンニング作用を得るには、セラミックス粒子のサイズ
は平均粒径で１０ｎｍ〜５００ｎｍの範囲内にする必要
がある。平均粒径が１０ｎｍ未満であると、熱間加工中
に導入された転位がループを形成したりして転位のセル
構造などが形成されにくくなり、粒界ピンニング作用が
得られない。一方、平均粒径が５００ｎｍを超える場合
も、転位のセル構造が形成され難く、やはり粒界ピンニ
ング作用が得られない。また、平均粒径５００ｎｍで
は、分散強化作用も顕著になり、熱間強度の上昇により
超塑性が得られない上、室温強度も上昇し伸びが低下し
て超塑性変形後の２次加工が困難になる。なお、平均粒
径が３００ｎｍを超えて増加しても、粒界ピンニング作
用の増加は少ない。したがって、分散強化作用を確実に
回避しながら粒界ピンニング作用を確保する観点から、
平均粒径の上限は３００ｎｍとすることが望ましい。
【００１１】セラミックス粒子の含有量は、粒界ピンニ
ング作用を得るために０．１ vol％以上必要であり、分
散強化作用を回避するために５ vol％以下とする必要が
ある。ただし、含有量を１ vol％を超えて増加させて
も、粒界ピンニング作用は殆ど増加しない。したがっ
て、分散強化作用を確実に回避しながら粒界ピンニング
作用を確保する観点から、含有量の上限は１ vol％とす
ることが望ましい。
ング作用を得るために０．１ vol％以上必要であり、分
散強化作用を回避するために５ vol％以下とする必要が
ある。ただし、含有量を１ vol％を超えて増加させて
も、粒界ピンニング作用は殆ど増加しない。したがっ
て、分散強化作用を確実に回避しながら粒界ピンニング
作用を確保する観点から、含有量の上限は１ vol％とす
ることが望ましい。
【００１２】また、セラミックス粒子が平均粒子間距離
５０μｍ以下で均一に分散していると、細粒化を促進す
るために特に有利である。望ましい態様においては、本
発明のアルミニウム合金は４wt％以上のＭｇを含有す
る。Ｍｇはアルミニウム合金の主要な強度向上元素であ
り、その強化機構は、固溶強化と積層欠陥エネルギー低
下による交差辷りの減少とによって、粒内変形抵抗が増
加することによる。これにより、高温において粒界の強
度が粒内強度に対して相対的に低下し、粒界移動および
粒界辷りが促進され、超塑性の発現が促進される。この
効果は、Ｍｇ含有量が４wt％以上で顕著になる。上限は
特に限定する必要はないが、一般に１５wt％を超えると
熱間加工性が低下し実用的でない。積層欠陥エネルギー
の低下により粒内強化作用のあるＣｕ、Ｚｎ等も、Ｍｇ
と同様の機構により超塑性促進に利用することができ
る。
５０μｍ以下で均一に分散していると、細粒化を促進す
るために特に有利である。望ましい態様においては、本
発明のアルミニウム合金は４wt％以上のＭｇを含有す
る。Ｍｇはアルミニウム合金の主要な強度向上元素であ
り、その強化機構は、固溶強化と積層欠陥エネルギー低
下による交差辷りの減少とによって、粒内変形抵抗が増
加することによる。これにより、高温において粒界の強
度が粒内強度に対して相対的に低下し、粒界移動および
粒界辷りが促進され、超塑性の発現が促進される。この
効果は、Ｍｇ含有量が４wt％以上で顕著になる。上限は
特に限定する必要はないが、一般に１５wt％を超えると
熱間加工性が低下し実用的でない。積層欠陥エネルギー
の低下により粒内強化作用のあるＣｕ、Ｚｎ等も、Ｍｇ
と同様の機構により超塑性促進に利用することができ
る。
【００１３】Ｍｇを主要な合金元素とするアルミニウム
合金は、室温での伸びが大きく、超塑性変形後の２次加
工が容易であると共に、伸びと強度を兼備し高い靱性を
有する点で優れている。従来は、Ｍｇを２wt％以上含有
するアルミニウム合金は、一般に熱間成形性が悪く、押
出や鍛造等が困難であった。本発明によれば、４wt％以
上のＭｇを含有する高強度・高靱性のアルミニウム合金
の熱間超塑性成形が可能になる。
合金は、室温での伸びが大きく、超塑性変形後の２次加
工が容易であると共に、伸びと強度を兼備し高い靱性を
有する点で優れている。従来は、Ｍｇを２wt％以上含有
するアルミニウム合金は、一般に熱間成形性が悪く、押
出や鍛造等が困難であった。本発明によれば、４wt％以
上のＭｇを含有する高強度・高靱性のアルミニウム合金
の熱間超塑性成形が可能になる。
【００１４】本発明の超塑性アルミニウム合金を製造す
る方法は、平均粒径１０ｎｍ〜５００ｎｍのセラミック
ス粒子を０．１ vol％〜５ vol％含むアルミニウム合金
インゴットに４００℃以上の温度で加工度１０％〜４０
％の第１の熱間加工を施す工程、次いで４００℃以上の
温度で熱処理を施す工程、次いで４００℃未満の温度で
加工度４０％以上の第２の熱間加工を施す工程を含むこ
とを特徴とする。
る方法は、平均粒径１０ｎｍ〜５００ｎｍのセラミック
ス粒子を０．１ vol％〜５ vol％含むアルミニウム合金
インゴットに４００℃以上の温度で加工度１０％〜４０
％の第１の熱間加工を施す工程、次いで４００℃以上の
温度で熱処理を施す工程、次いで４００℃未満の温度で
加工度４０％以上の第２の熱間加工を施す工程を含むこ
とを特徴とする。
【００１５】第１の熱間加工により、鋳造組織を破壊す
る。鋳造組織が存在すると、第２の熱間加工時に均一微
細な転位セル組織が形成されず、粒界ピンニング作用が
得られない。第１の熱間加工は、固溶元素および不純物
の析出を抑制するために、４００℃以上の温度で行う。
ただし、液相を生成させないために固相線を超えない温
度とする。通常、適当な温度範囲は４００℃〜５００℃
である。
る。鋳造組織が存在すると、第２の熱間加工時に均一微
細な転位セル組織が形成されず、粒界ピンニング作用が
得られない。第１の熱間加工は、固溶元素および不純物
の析出を抑制するために、４００℃以上の温度で行う。
ただし、液相を生成させないために固相線を超えない温
度とする。通常、適当な温度範囲は４００℃〜５００℃
である。
【００１６】鋳造組織を破壊するためには、加工度１０
％以上が必要である。この効果は加工度が４０％を超え
ても増加しないので、上限を４０％とする。第１の熱間
加工で形成された加工組織（転位組織）は不均一である
ため、そのまま第２の熱間加工を行うと不均一な転位セ
ル組織が形成され、必要とする細粒組織を形成すること
ができない。そのため、第１の熱間加工後に熱処理を行
って、不均一な加工組織を解消させる。
％以上が必要である。この効果は加工度が４０％を超え
ても増加しないので、上限を４０％とする。第１の熱間
加工で形成された加工組織（転位組織）は不均一である
ため、そのまま第２の熱間加工を行うと不均一な転位セ
ル組織が形成され、必要とする細粒組織を形成すること
ができない。そのため、第１の熱間加工後に熱処理を行
って、不均一な加工組織を解消させる。
【００１７】熱処理温度が４００℃未満では、上記効果
を得るためには長時間を必要とし、実用的でない。熱処
理温度の上限は、液相を生成させないために固相線を超
えない温度とする。通常、適当な温度は４００℃〜５０
０℃である。熱処理時間は１〜４時間が適当である。こ
の熱処理は、第１の熱間加工後、冷却することなく引き
続き行ってもよいし、一旦室温付近まで冷却してから再
度昇温して行ってもよい。
を得るためには長時間を必要とし、実用的でない。熱処
理温度の上限は、液相を生成させないために固相線を超
えない温度とする。通常、適当な温度は４００℃〜５０
０℃である。熱処理時間は１〜４時間が適当である。こ
の熱処理は、第１の熱間加工後、冷却することなく引き
続き行ってもよいし、一旦室温付近まで冷却してから再
度昇温して行ってもよい。
【００１８】第２の熱間加工では、導入された転位が均
一に分布した分散粒子にからまって、等軸状の転位セル
が形成され、その結果、超塑性を発現させる等軸細粒組
織が得られる。第２の熱間加工温度が４００℃以上にな
ると、加工中に転位の回復が起こり、必要とする細粒組
織が得られない。下限温度は、加工中に割れが発生しな
い温度とする。通常、適当な温度範囲は２００℃〜３０
０℃である。
一に分布した分散粒子にからまって、等軸状の転位セル
が形成され、その結果、超塑性を発現させる等軸細粒組
織が得られる。第２の熱間加工温度が４００℃以上にな
ると、加工中に転位の回復が起こり、必要とする細粒組
織が得られない。下限温度は、加工中に割れが発生しな
い温度とする。通常、適当な温度範囲は２００℃〜３０
０℃である。
【００１９】超塑性を発現させるために必要な細粒組織
を得るためには、加工度を４０％以上とする必要があ
る。第２の熱間加工は、熱処理後、４００℃未満に温度
低下した時点でそのまま引き続き行ってもよいし、一旦
室温付近まで冷却してから再度昇温して行ってもよい。
を得るためには、加工度を４０％以上とする必要があ
る。第２の熱間加工は、熱処理後、４００℃未満に温度
低下した時点でそのまま引き続き行ってもよいし、一旦
室温付近まで冷却してから再度昇温して行ってもよい。
【００２０】
【実施例】以下に、実施例により本発明を更に詳細に説
明する。 〔実施例１〕表１に示す種々の組成のアルミニウム合金
インゴットに、それぞれ４４０℃×２４時間の均質化熱
処理を施した。次いで、第１の熱間加工として、４００
℃にて加工度１０％の熱間スエージング加工を行った
後、引き続き４００℃×１時間の熱処理を施した後、水
冷した。次に、第２の熱間加工として、３００℃にて加
工度５０％の熱間スエージング加工を行った後、水冷し
た。
明する。 〔実施例１〕表１に示す種々の組成のアルミニウム合金
インゴットに、それぞれ４４０℃×２４時間の均質化熱
処理を施した。次いで、第１の熱間加工として、４００
℃にて加工度１０％の熱間スエージング加工を行った
後、引き続き４００℃×１時間の熱処理を施した後、水
冷した。次に、第２の熱間加工として、３００℃にて加
工度５０％の熱間スエージング加工を行った後、水冷し
た。
【００２１】得られた各サンプルから直径５ｍｍ×長さ
１０ｍｍの平行部を有する試験片を採取し、温度３００
〜５００℃、歪み速度１．７×１０-4／ｓ〜１．７×１
０-1／ｓの条件で引張試験を行った。得られた結果を表
１に示す。本発明例のサンプル No.１は、純アルミニウ
ム溶湯中で化学量論比のＴｉとＣを反応させてin-situ
合成した平均粒径２００ｎｍのＴｉＣ粒子を０．２ vol
％含有している。これにより、図１に示すように広範囲
の加工温度および歪み速度において超塑性（伸び２００
％以上）が発現した。
１０ｍｍの平行部を有する試験片を採取し、温度３００
〜５００℃、歪み速度１．７×１０-4／ｓ〜１．７×１
０-1／ｓの条件で引張試験を行った。得られた結果を表
１に示す。本発明例のサンプル No.１は、純アルミニウ
ム溶湯中で化学量論比のＴｉとＣを反応させてin-situ
合成した平均粒径２００ｎｍのＴｉＣ粒子を０．２ vol
％含有している。これにより、図１に示すように広範囲
の加工温度および歪み速度において超塑性（伸び２００
％以上）が発現した。
【００２２】これに対し比較例のサンプル No.２は、分
散粒子を含まないため超塑性が発現しなかった。比較例
No.３および No.４は、従来の超塑性アルミニウム合金
であり、分散粒子としてＡｌ3 Ｚｒを含むが、この粒子
は金属間化合物であってセラミックス粒子でないため、
超塑性が発現する加工温度および歪み速度の範囲が狭
い。これを比較例 No.４について図２に示す。
散粒子を含まないため超塑性が発現しなかった。比較例
No.３および No.４は、従来の超塑性アルミニウム合金
であり、分散粒子としてＡｌ3 Ｚｒを含むが、この粒子
は金属間化合物であってセラミックス粒子でないため、
超塑性が発現する加工温度および歪み速度の範囲が狭
い。これを比較例 No.４について図２に示す。
【００２３】高温引張試験後に、各試験片について試験
片内部の光学顕微鏡観察および試験片表面の走査電子顕
微鏡観察を行った。図３に観察結果の典型的例を示す。
本発明に従い所定のサイズおよび量のセラミックス粒子
を分散させた本発明例のサンプル No.１は、図３（１）
に示したように、３００％に及ぶ超塑性変形後にも試験
片内部にキャビテーション（空隙）の発生が極めて少な
く、超塑性変形後の室温強度および２次加工時の成形性
が確保される。
片内部の光学顕微鏡観察および試験片表面の走査電子顕
微鏡観察を行った。図３に観察結果の典型的例を示す。
本発明に従い所定のサイズおよび量のセラミックス粒子
を分散させた本発明例のサンプル No.１は、図３（１）
に示したように、３００％に及ぶ超塑性変形後にも試験
片内部にキャビテーション（空隙）の発生が極めて少な
く、超塑性変形後の室温強度および２次加工時の成形性
が確保される。
【００２４】これに対して、従来の金属間化合物粒子を
分散させた比較例のサンプル No.４は、図３（２）に示
したように、超塑性変形中に多量のキャビテーションが
発生するため、例えば超塑性伸びの１／２まで変形させ
た場合であっても、室温強度および２次加工時の成形性
が大幅に劣化する。 〔実施例２〕表２に示す種々の組成のアルミニウム合金
インゴットに実施例１と同様の加工熱処理を施した。
分散させた比較例のサンプル No.４は、図３（２）に示
したように、超塑性変形中に多量のキャビテーションが
発生するため、例えば超塑性伸びの１／２まで変形させ
た場合であっても、室温強度および２次加工時の成形性
が大幅に劣化する。 〔実施例２〕表２に示す種々の組成のアルミニウム合金
インゴットに実施例１と同様の加工熱処理を施した。
【００２５】本発明例のサンプル No.５は、実施例１の
サンプル No.１と同様にin-situ 合成した平均粒径２０
０ｎｍのＴｉＣ粒子を０．７ vol％含有している。比較
例のサンプル No.６〜８は実施例１で用いた比較例サン
プル No.２〜４とそれぞれ同一組成である。得られた各
サンプルから直径７ｍｍ×長さ１０．５ｍｍの押出試験
片を採取し、押出比１４、温度４００〜５００℃、歪み
速度３．５×１０-2／ｓ〜３．５×１０0 ／ｓの条件で
押出試験を行った。得られた結果を表３に示す。押出性
の評価は、ＪＩＳ７００３合金を基準として、押出応力
がそれ以下の場合を良好（〇）、それより高い場合を不
良（×）とした。
サンプル No.１と同様にin-situ 合成した平均粒径２０
０ｎｍのＴｉＣ粒子を０．７ vol％含有している。比較
例のサンプル No.６〜８は実施例１で用いた比較例サン
プル No.２〜４とそれぞれ同一組成である。得られた各
サンプルから直径７ｍｍ×長さ１０．５ｍｍの押出試験
片を採取し、押出比１４、温度４００〜５００℃、歪み
速度３．５×１０-2／ｓ〜３．５×１０0 ／ｓの条件で
押出試験を行った。得られた結果を表３に示す。押出性
の評価は、ＪＩＳ７００３合金を基準として、押出応力
がそれ以下の場合を良好（〇）、それより高い場合を不
良（×）とした。
【００２６】本発明例のサンプル No.５は、押出応力が
低く優れた押出性を示した。比較例のサンプル No.６
は、分散粒子を含まないため超塑性を発現せず、押出応
力が非常に高く押出性が悪い。比較例 No.７および No.
８は、超塑性は発現するが、広範囲の温度および歪み速
度で超塑性を発現しないため、押出応力が高く押出性が
悪い。 〔実施例３〕表１の本発明例のサンプル No.１と同一組
成のアルミニウム合金インゴットに、表４に示す種々の
加工熱処理を施した。
低く優れた押出性を示した。比較例のサンプル No.６
は、分散粒子を含まないため超塑性を発現せず、押出応
力が非常に高く押出性が悪い。比較例 No.７および No.
８は、超塑性は発現するが、広範囲の温度および歪み速
度で超塑性を発現しないため、押出応力が高く押出性が
悪い。 〔実施例３〕表１の本発明例のサンプル No.１と同一組
成のアルミニウム合金インゴットに、表４に示す種々の
加工熱処理を施した。
【００２７】得られた各サンプルから直径５ｍｍ×長さ
１０ｍｍの平行部を有する試験片を採取し、温度３００
〜５００℃、歪み速度１．７×１０-4／ｓ〜１．７×１
０-1／ｓの条件で引張試験を行った。得られた結果を表
４に示す。本発明例のサンプル No.９は、広範囲の温度
および歪み速度において超塑性を発現した。
１０ｍｍの平行部を有する試験片を採取し、温度３００
〜５００℃、歪み速度１．７×１０-4／ｓ〜１．７×１
０-1／ｓの条件で引張試験を行った。得られた結果を表
４に示す。本発明例のサンプル No.９は、広範囲の温度
および歪み速度において超塑性を発現した。
【００２８】比較例のサンプル No.１０は、均質化処理
が施されていないため巨大晶出物が固溶せず、その結
果、第２の熱間加工中に均一な細粒組織が形成されず、
超塑性が発現しなかった。比較例のサンプル No.１１
は、第１の熱間加工の加工度が小さかったため鋳造組織
が十分に破壊されず、その結果、第２の熱間加工中に均
一な細粒組織が形成されず、超塑性が発現しなかった。
が施されていないため巨大晶出物が固溶せず、その結
果、第２の熱間加工中に均一な細粒組織が形成されず、
超塑性が発現しなかった。比較例のサンプル No.１１
は、第１の熱間加工の加工度が小さかったため鋳造組織
が十分に破壊されず、その結果、第２の熱間加工中に均
一な細粒組織が形成されず、超塑性が発現しなかった。
【００２９】比較例のサンプル No.１２は、第１の熱間
加工の温度が低かったため不純物の粗大な針状析出物が
生成し、その結果、第２の熱間加工中に均一な細粒組織
が形成されず、超塑性が発現しなかった。比較例のサン
プル No.１３は、第１の熱間加工後の熱処理温度が低か
ったため不均一な加工組織が残留し、その結果、第２の
熱間加工中に均一な細粒組織が形成されず、超塑性が発
現しなかった。
加工の温度が低かったため不純物の粗大な針状析出物が
生成し、その結果、第２の熱間加工中に均一な細粒組織
が形成されず、超塑性が発現しなかった。比較例のサン
プル No.１３は、第１の熱間加工後の熱処理温度が低か
ったため不均一な加工組織が残留し、その結果、第２の
熱間加工中に均一な細粒組織が形成されず、超塑性が発
現しなかった。
【００３０】比較例のサンプル No.１４は、第２の熱間
加工の温度が高かったため均一な細粒組織が形成され
ず、超塑性が発現しなかった。比較例のサンプル No.１
５は、第２の熱間加工の加工度が小さかったため均一な
細粒組織が形成されず、超塑性が発現しなかった。
加工の温度が高かったため均一な細粒組織が形成され
ず、超塑性が発現しなかった。比較例のサンプル No.１
５は、第２の熱間加工の加工度が小さかったため均一な
細粒組織が形成されず、超塑性が発現しなかった。
【００３１】
【表１】
【００３２】
【表２】
【００３３】
【表３】
【００３４】
【表４】
【００３５】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
実質的に分散強化しない微細な粒子を粒界ピンニングに
十分な量で均一に分散させることにより、熱間変形中の
結晶粒成長を抑制して、広範囲の変形温度および歪み速
度において超塑性を発現可能にした超塑性アルミニウム
合金が提供される。
実質的に分散強化しない微細な粒子を粒界ピンニングに
十分な量で均一に分散させることにより、熱間変形中の
結晶粒成長を抑制して、広範囲の変形温度および歪み速
度において超塑性を発現可能にした超塑性アルミニウム
合金が提供される。
【図１】図１は、本発明の超塑性アルミニウム合金の高
温引張試験における伸びを、種々の試験温度および歪み
速度について示すグラフである。
温引張試験における伸びを、種々の試験温度および歪み
速度について示すグラフである。
【図２】図２は、従来の超塑性アルミニウム合金の高温
引張試験における伸びを、種々の試験温度および歪み速
度について示すグラフである。
引張試験における伸びを、種々の試験温度および歪み速
度について示すグラフである。
【図３】図３は、本発明および従来のアルミニウム合金
について、高温引張試験後の金属組織を示す写真であ
る。
について、高温引張試験後の金属組織を示す写真であ
る。
Claims (4)
- 【請求項１】 平均粒径１０ｎｍ〜５００ｎｍのセラミ
ックス粒子を０．１vol％〜５ vol％含むことを特徴と
する超塑性アルミニウム合金。 - 【請求項２】 Ｍｇを４wt％以上含むことを特徴とする
請求項１記載の超塑性アルミニウム合金。 - 【請求項３】 前記セラミックス粒子がＴｉＣから成る
ことを特徴とする請求項１または２記載の超塑性アルミ
ニウム合金。 - 【請求項４】 平均粒径１０ｎｍ〜５００ｎｍのセラミ
ックス粒子を０．１vol％〜５ vol％含むアルミニウム
合金インゴットに４００℃以上の温度で加工度１０％〜
４０％の第１の熱間加工を施す工程、次いで４００℃以
上の温度で熱処理を施す工程、次いで４００℃未満の温
度で加工度４０％以上の第２の熱間加工を施す工程を含
むことを特徴とする超塑性アルミニウム合金の製造方
法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20936496A JP3303682B2 (ja) | 1996-07-22 | 1996-07-22 | 超塑性アルミニウム合金およびその製造方法 |
| CA002210301A CA2210301C (en) | 1996-07-22 | 1997-07-15 | Superplastic aluminum alloy and process of producing same |
| US08/896,101 US20010014404A1 (en) | 1996-07-22 | 1997-07-17 | Superplastic aluminum alloy and process of producing same |
| US09/847,332 US20010020502A1 (en) | 1996-07-22 | 2001-05-03 | Superplastic aluminum alloy and process of producing same |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20936496A JP3303682B2 (ja) | 1996-07-22 | 1996-07-22 | 超塑性アルミニウム合金およびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1036931A true JPH1036931A (ja) | 1998-02-10 |
| JP3303682B2 JP3303682B2 (ja) | 2002-07-22 |
Family
ID=16571723
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20936496A Expired - Fee Related JP3303682B2 (ja) | 1996-07-22 | 1996-07-22 | 超塑性アルミニウム合金およびその製造方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (2) | US20010014404A1 (ja) |
| JP (1) | JP3303682B2 (ja) |
| CA (1) | CA2210301C (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112760578A (zh) * | 2020-12-24 | 2021-05-07 | 上海交通大学 | 一种具有超塑性铝基复合材料板的制备方法 |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CA2378934C (en) | 2002-03-26 | 2005-11-15 | Ipsco Inc. | High-strength micro-alloy steel and process for making same |
| US7220325B2 (en) | 2002-04-03 | 2007-05-22 | Ipsco Enterprises, Inc. | High-strength micro-alloy steel |
| DE102005027259B4 (de) * | 2005-06-13 | 2012-09-27 | Daimler Ag | Verfahren zur Herstellung von metallischen Bauteilen durch Halbwarm-Umformung |
| DE102005027258B4 (de) * | 2005-06-13 | 2013-01-31 | Daimler Ag | Hochkohlenstoffhaltiger Stahl mit Superplastizität |
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1996
- 1996-07-22 JP JP20936496A patent/JP3303682B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
1997
- 1997-07-15 CA CA002210301A patent/CA2210301C/en not_active Expired - Fee Related
- 1997-07-17 US US08/896,101 patent/US20010014404A1/en not_active Abandoned
-
2001
- 2001-05-03 US US09/847,332 patent/US20010020502A1/en not_active Abandoned
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112760578A (zh) * | 2020-12-24 | 2021-05-07 | 上海交通大学 | 一种具有超塑性铝基复合材料板的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CA2210301C (en) | 2001-12-04 |
| JP3303682B2 (ja) | 2002-07-22 |
| US20010014404A1 (en) | 2001-08-16 |
| CA2210301A1 (en) | 1998-01-22 |
| US20010020502A1 (en) | 2001-09-13 |
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