JPH1036931A - 超塑性アルミニウム合金およびその製造方法 - Google Patents

超塑性アルミニウム合金およびその製造方法

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JPH1036931A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 実質的に分散強化しない微細な粒子を粒界ピ
ンニングに十分な量で均一に分散させることにより、熱
間変形中の結晶粒成長を抑制して、広範囲の変形温度お
よび歪み速度において超塑性を発現可能にした超塑性ア
ルミニウム合金を提供する。 【解決手段】 平均粒径10nm〜500nmのセラミ
ックス粒子を0.1 vol%〜5 vol%含有させる。この
組成を有するアルミニウム合金インゴットに400℃以
上の温度で加工度10%〜40%の第1の熱間加工を施
す工程、次いで400℃以上の温度で熱処理を施す工
程、次いで400℃未満の温度で加工度40%以上の第
2の熱間加工を施す工程により超塑性を発現させる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、超塑性アルミニウ
ム合金およびその製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】超塑性変形の巨大伸びと低変形抵抗を利
用して、アルミニウム合金の熱間成形性を向上させるこ
とが行われている。しかし従来は、超塑性が限られた特
定の温度および特定の歪み速度でしか発現しないため、
超塑性を有効に利用できるのは変形が一様な薄板の成形
に限られていた。
【0003】広範囲の温度および歪み速度において超塑
性を発現させることができれば、変形部位によって温度
および歪み速度が異なる押出や鍛造等にも超塑性変形を
利用することができる。広範囲の温度および歪み速度に
おいて超塑性を発現させるためには、変形中の組織変
化、特に結晶粒の成長を抑制することが重要である。そ
のためには、粒界の移動をピンニングする多量の微細粒
子がアルミニウム合金中に存在する必要がある。
【0004】この粒界ピンニングに有効な微細粒子とし
て、金属粒子またはセラミックス粒子が用いられてい
る。金属粒子をアルミニウム合金中に含有させる方法と
して、固相での析出と液相からの晶出が考えられる。析
出の場合、結晶粒成長を抑制するのに有効な多量の金属
粒子を析出させるためには、多量の金属元素が固溶して
いる必要がある。通常のインゴット溶製法では固溶量に
限界があり、ピンニングに必要な多量の粒子を析出させ
るのに十分な量の金属元素が固溶させることはできな
い。そこで、特開平3−28344号公報には、粉末冶
金法により強制的に固溶体を作成する方法が提案されて
いる。しかし、粉末冶金法では、高コストになるばかり
でなく、素材の形状が限定されるという問題がある。一
方、晶出の場合は、溶湯から微細かつ均一に生成させる
ことが重要である。そのために、特開平8−74012
号公報に、アルミニウム溶湯とセラミックス粉末を反応
させて金属粒子を生成させる方法が提案されている。し
かし、この方法は反応に長時間を必要とし、また反応の
制御が困難であるという問題がある。
【0005】セラミックス粒子をアルミニウム合金中に
含有させる方法として、次の2つの方法が提案されてい
る。第1の方法は、特開平8−74012号公報に開示
されているように、アルミニウム溶湯中の金属元素と吹
き込んだガスを反応させてセラミックス粒子を生成させ
る方法である。しかし、この方法は前記のように反応に
長時間を必要とし、また反応の制御が困難であるという
問題がある。第2の方法は、アルミニウム溶湯中にセラ
ミックス粒子を添加する方法である。しかし、この方法
は一般に、アルミニウム合金中にセラミックス粒子を均
一に分散させることが困難であるという問題がある。そ
こで、特開平6−235032号公報に、セラミックス
粒子とアルミニウム合金粉末を均一に混合し、加圧成形
する方法が提案されている。しかし、この方法では高コ
ストになるばかりでなく、素材の形状が限定されるとい
問題がある。また、この方法は粒度45μm以下の粗い
TiC粒子を用いているので、多量に添加すると分散強
化作用が大きくなって、熱間強度が上昇して加工熱処理
が困難になり、また室温強度も上昇して伸びも低下する
ため超塑性変形後の2次加工が困難になる。そのため、
粒界ピンニングに有効な多量の粒子を導入することがで
きないという問題があった。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記従来の
問題を解消して、実質的に分散強化作用のない微細な粒
子を粒界ピンニングに十分な量で均一に分散させること
により、熱間変形中の結晶粒成長を抑制して、広範囲の
温度および歪み速度において超塑性を発現可能にした超
塑性アルミニウム合金を提供することを目的とする。
【0007】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めに、本発明の超塑性アルミニウム合金は、平均粒径1
0nm〜500nmのセラミックス粒子を0.1 vol%
〜5 vol%含むことを特徴とする。本発明において「超
塑性」とは、熱間加工温度あるいはTm/2以上の温度
(Tm:絶対温度で表示した融点)での高温引張試験に
おいて伸びが200%以上得られることをいう。
【0008】本発明のアルミニウム合金は、基相中にセ
ラミックス粒子が分散した合金である。基相は、実質的
にAl単独であってもよいし、通常のアルミニウム合金
を構成する合金元素であるSi、Cu、Mn、Mg、C
r、Zn等を含有するアルミニウム基合金であってもよ
い。更に、均質化処理時に球状分散粒子としてAlとの
金属間化合物を形成するREM、Zr、V、W、Ti、
Ni、Nb、Ca、Co、Mo、Taのうち1種または
2種以上を含んでもよい。これらの元素の含有量は、巨
大晶出物を生成しない範囲であればよい。ただし、セラ
ミックス粒子が大量に含有する場合には、加工熱処理や
2次加工が困難になるので、上記元素の含有量は少ない
方が望ましい。また、セラミックス粒子と同様に、金属
間化合物粒子も平均粒径は500nm以下とする。
【0009】またFe等の通常の不純物元素は、巨大晶
出物を生成しない範囲の含有量であれば問題ない。セラ
ミックス粒子は、基相のアルミニウムおよび合金元素と
反応せず、熱間加工中に安定して存在するものであれば
よく、炭化物、窒化物、炭窒化物、硼化物、珪化物、酸
化物等であってよい。本発明のアルミニウム合金は、セ
ラミックス粒子を1種のみ含んでもよいし、2種以上を
含んでもよい。アルミニウム合金中にセラミックス粒子
を含有させる方法は特に限定する必要はなく、アルミニ
ウム溶湯中でのin-situ 合成法、気相反応法、固相反応
法、金属錯体の焼成等を用いることができる。溶湯中で
のin-situ 合成法は、アルミニウム溶湯との濡れ性が良
く、均一分散が容易であるため、最も望ましい。溶湯中
でのin-situ 合成には、TiCが最も適している。セラ
ミックス粒子の形状は、必要なピンニング作用が得ら
れ、分散強化作用を回避できる限りにおいては特に限定
する必要はないが、成形性の観点から球形であることが
最も望ましい。
【0010】セラミックス粒子のサイズは、小さすぎて
も大きすぎても粒界ピンニング作用が得られない。粒界
ピンニング作用を得るには、セラミックス粒子のサイズ
は平均粒径で10nm〜500nmの範囲内にする必要
がある。平均粒径が10nm未満であると、熱間加工中
に導入された転位がループを形成したりして転位のセル
構造などが形成されにくくなり、粒界ピンニング作用が
得られない。一方、平均粒径が500nmを超える場合
も、転位のセル構造が形成され難く、やはり粒界ピンニ
ング作用が得られない。また、平均粒径500nmで
は、分散強化作用も顕著になり、熱間強度の上昇により
超塑性が得られない上、室温強度も上昇し伸びが低下し
て超塑性変形後の2次加工が困難になる。なお、平均粒
径が300nmを超えて増加しても、粒界ピンニング作
用の増加は少ない。したがって、分散強化作用を確実に
回避しながら粒界ピンニング作用を確保する観点から、
平均粒径の上限は300nmとすることが望ましい。
【0011】セラミックス粒子の含有量は、粒界ピンニ
ング作用を得るために0.1 vol%以上必要であり、分
散強化作用を回避するために5 vol%以下とする必要が
ある。ただし、含有量を1 vol%を超えて増加させて
も、粒界ピンニング作用は殆ど増加しない。したがっ
て、分散強化作用を確実に回避しながら粒界ピンニング
作用を確保する観点から、含有量の上限は1 vol%とす
ることが望ましい。
【0012】また、セラミックス粒子が平均粒子間距離
50μm以下で均一に分散していると、細粒化を促進す
るために特に有利である。望ましい態様においては、本
発明のアルミニウム合金は4wt%以上のMgを含有す
る。Mgはアルミニウム合金の主要な強度向上元素であ
り、その強化機構は、固溶強化と積層欠陥エネルギー低
下による交差辷りの減少とによって、粒内変形抵抗が増
加することによる。これにより、高温において粒界の強
度が粒内強度に対して相対的に低下し、粒界移動および
粒界辷りが促進され、超塑性の発現が促進される。この
効果は、Mg含有量が4wt%以上で顕著になる。上限は
特に限定する必要はないが、一般に15wt%を超えると
熱間加工性が低下し実用的でない。積層欠陥エネルギー
の低下により粒内強化作用のあるCu、Zn等も、Mg
と同様の機構により超塑性促進に利用することができ
る。
【0013】Mgを主要な合金元素とするアルミニウム
合金は、室温での伸びが大きく、超塑性変形後の2次加
工が容易であると共に、伸びと強度を兼備し高い靱性を
有する点で優れている。従来は、Mgを2wt%以上含有
するアルミニウム合金は、一般に熱間成形性が悪く、押
出や鍛造等が困難であった。本発明によれば、4wt%以
上のMgを含有する高強度・高靱性のアルミニウム合金
の熱間超塑性成形が可能になる。
【0014】本発明の超塑性アルミニウム合金を製造す
る方法は、平均粒径10nm〜500nmのセラミック
ス粒子を0.1 vol%〜5 vol%含むアルミニウム合金
インゴットに400℃以上の温度で加工度10%〜40
%の第1の熱間加工を施す工程、次いで400℃以上の
温度で熱処理を施す工程、次いで400℃未満の温度で
加工度40%以上の第2の熱間加工を施す工程を含むこ
とを特徴とする。
【0015】第1の熱間加工により、鋳造組織を破壊す
る。鋳造組織が存在すると、第2の熱間加工時に均一微
細な転位セル組織が形成されず、粒界ピンニング作用が
得られない。第1の熱間加工は、固溶元素および不純物
の析出を抑制するために、400℃以上の温度で行う。
ただし、液相を生成させないために固相線を超えない温
度とする。通常、適当な温度範囲は400℃〜500℃
である。
【0016】鋳造組織を破壊するためには、加工度10
%以上が必要である。この効果は加工度が40%を超え
ても増加しないので、上限を40%とする。第1の熱間
加工で形成された加工組織(転位組織)は不均一である
ため、そのまま第2の熱間加工を行うと不均一な転位セ
ル組織が形成され、必要とする細粒組織を形成すること
ができない。そのため、第1の熱間加工後に熱処理を行
って、不均一な加工組織を解消させる。
【0017】熱処理温度が400℃未満では、上記効果
を得るためには長時間を必要とし、実用的でない。熱処
理温度の上限は、液相を生成させないために固相線を超
えない温度とする。通常、適当な温度は400℃〜50
0℃である。熱処理時間は1〜4時間が適当である。こ
の熱処理は、第1の熱間加工後、冷却することなく引き
続き行ってもよいし、一旦室温付近まで冷却してから再
度昇温して行ってもよい。
【0018】第2の熱間加工では、導入された転位が均
一に分布した分散粒子にからまって、等軸状の転位セル
が形成され、その結果、超塑性を発現させる等軸細粒組
織が得られる。第2の熱間加工温度が400℃以上にな
ると、加工中に転位の回復が起こり、必要とする細粒組
織が得られない。下限温度は、加工中に割れが発生しな
い温度とする。通常、適当な温度範囲は200℃〜30
0℃である。
【0019】超塑性を発現させるために必要な細粒組織
を得るためには、加工度を40%以上とする必要があ
る。第2の熱間加工は、熱処理後、400℃未満に温度
低下した時点でそのまま引き続き行ってもよいし、一旦
室温付近まで冷却してから再度昇温して行ってもよい。
【0020】
【実施例】以下に、実施例により本発明を更に詳細に説
明する。 〔実施例1〕表1に示す種々の組成のアルミニウム合金
インゴットに、それぞれ440℃×24時間の均質化熱
処理を施した。次いで、第1の熱間加工として、400
℃にて加工度10%の熱間スエージング加工を行った
後、引き続き400℃×1時間の熱処理を施した後、水
冷した。次に、第2の熱間加工として、300℃にて加
工度50%の熱間スエージング加工を行った後、水冷し
た。
【0021】得られた各サンプルから直径5mm×長さ
10mmの平行部を有する試験片を採取し、温度300
〜500℃、歪み速度1.7×10-4/s〜1.7×1
-1/sの条件で引張試験を行った。得られた結果を表
1に示す。本発明例のサンプル No.1は、純アルミニウ
ム溶湯中で化学量論比のTiとCを反応させてin-situ
合成した平均粒径200nmのTiC粒子を0.2 vol
%含有している。これにより、図1に示すように広範囲
の加工温度および歪み速度において超塑性(伸び200
%以上)が発現した。
【0022】これに対し比較例のサンプル No.2は、分
散粒子を含まないため超塑性が発現しなかった。比較例
No.3および No.4は、従来の超塑性アルミニウム合金
であり、分散粒子としてAl3 Zrを含むが、この粒子
は金属間化合物であってセラミックス粒子でないため、
超塑性が発現する加工温度および歪み速度の範囲が狭
い。これを比較例 No.4について図2に示す。
【0023】高温引張試験後に、各試験片について試験
片内部の光学顕微鏡観察および試験片表面の走査電子顕
微鏡観察を行った。図3に観察結果の典型的例を示す。
本発明に従い所定のサイズおよび量のセラミックス粒子
を分散させた本発明例のサンプル No.1は、図3(1)
に示したように、300%に及ぶ超塑性変形後にも試験
片内部にキャビテーション(空隙)の発生が極めて少な
く、超塑性変形後の室温強度および2次加工時の成形性
が確保される。
【0024】これに対して、従来の金属間化合物粒子を
分散させた比較例のサンプル No.4は、図3(2)に示
したように、超塑性変形中に多量のキャビテーションが
発生するため、例えば超塑性伸びの1/2まで変形させ
た場合であっても、室温強度および2次加工時の成形性
が大幅に劣化する。 〔実施例2〕表2に示す種々の組成のアルミニウム合金
インゴットに実施例1と同様の加工熱処理を施した。
【0025】本発明例のサンプル No.5は、実施例1の
サンプル No.1と同様にin-situ 合成した平均粒径20
0nmのTiC粒子を0.7 vol%含有している。比較
例のサンプル No.6〜8は実施例1で用いた比較例サン
プル No.2〜4とそれぞれ同一組成である。得られた各
サンプルから直径7mm×長さ10.5mmの押出試験
片を採取し、押出比14、温度400〜500℃、歪み
速度3.5×10-2/s〜3.5×100 /sの条件で
押出試験を行った。得られた結果を表3に示す。押出性
の評価は、JIS7003合金を基準として、押出応力
がそれ以下の場合を良好(〇)、それより高い場合を不
良(×)とした。
【0026】本発明例のサンプル No.5は、押出応力が
低く優れた押出性を示した。比較例のサンプル No.6
は、分散粒子を含まないため超塑性を発現せず、押出応
力が非常に高く押出性が悪い。比較例 No.7および No.
8は、超塑性は発現するが、広範囲の温度および歪み速
度で超塑性を発現しないため、押出応力が高く押出性が
悪い。 〔実施例3〕表1の本発明例のサンプル No.1と同一組
成のアルミニウム合金インゴットに、表4に示す種々の
加工熱処理を施した。
【0027】得られた各サンプルから直径5mm×長さ
10mmの平行部を有する試験片を採取し、温度300
〜500℃、歪み速度1.7×10-4/s〜1.7×1
-1/sの条件で引張試験を行った。得られた結果を表
4に示す。本発明例のサンプル No.9は、広範囲の温度
および歪み速度において超塑性を発現した。
【0028】比較例のサンプル No.10は、均質化処理
が施されていないため巨大晶出物が固溶せず、その結
果、第2の熱間加工中に均一な細粒組織が形成されず、
超塑性が発現しなかった。比較例のサンプル No.11
は、第1の熱間加工の加工度が小さかったため鋳造組織
が十分に破壊されず、その結果、第2の熱間加工中に均
一な細粒組織が形成されず、超塑性が発現しなかった。
【0029】比較例のサンプル No.12は、第1の熱間
加工の温度が低かったため不純物の粗大な針状析出物が
生成し、その結果、第2の熱間加工中に均一な細粒組織
が形成されず、超塑性が発現しなかった。比較例のサン
プル No.13は、第1の熱間加工後の熱処理温度が低か
ったため不均一な加工組織が残留し、その結果、第2の
熱間加工中に均一な細粒組織が形成されず、超塑性が発
現しなかった。
【0030】比較例のサンプル No.14は、第2の熱間
加工の温度が高かったため均一な細粒組織が形成され
ず、超塑性が発現しなかった。比較例のサンプル No.1
5は、第2の熱間加工の加工度が小さかったため均一な
細粒組織が形成されず、超塑性が発現しなかった。
【0031】
【表1】
【0032】
【表2】
【0033】
【表3】
【0034】
【表4】
【0035】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
実質的に分散強化しない微細な粒子を粒界ピンニングに
十分な量で均一に分散させることにより、熱間変形中の
結晶粒成長を抑制して、広範囲の変形温度および歪み速
度において超塑性を発現可能にした超塑性アルミニウム
合金が提供される。
【図面の簡単な説明】
【図1】図1は、本発明の超塑性アルミニウム合金の高
温引張試験における伸びを、種々の試験温度および歪み
速度について示すグラフである。
【図2】図2は、従来の超塑性アルミニウム合金の高温
引張試験における伸びを、種々の試験温度および歪み速
度について示すグラフである。
【図3】図3は、本発明および従来のアルミニウム合金
について、高温引張試験後の金属組織を示す写真であ
る。

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 平均粒径10nm〜500nmのセラミ
    ックス粒子を0.1vol%〜5 vol%含むことを特徴と
    する超塑性アルミニウム合金。
  2. 【請求項2】 Mgを4wt%以上含むことを特徴とする
    請求項1記載の超塑性アルミニウム合金。
  3. 【請求項3】 前記セラミックス粒子がTiCから成る
    ことを特徴とする請求項1または2記載の超塑性アルミ
    ニウム合金。
  4. 【請求項4】 平均粒径10nm〜500nmのセラミ
    ックス粒子を0.1vol%〜5 vol%含むアルミニウム
    合金インゴットに400℃以上の温度で加工度10%〜
    40%の第1の熱間加工を施す工程、次いで400℃以
    上の温度で熱処理を施す工程、次いで400℃未満の温
    度で加工度40%以上の第2の熱間加工を施す工程を含
    むことを特徴とする超塑性アルミニウム合金の製造方
    法。
JP20936496A 1996-07-22 1996-07-22 超塑性アルミニウム合金およびその製造方法 Expired - Fee Related JP3303682B2 (ja)

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