JPH1036710A - 粉体塗料用ポリエステル樹脂組成物及び粉体塗料 - Google Patents
粉体塗料用ポリエステル樹脂組成物及び粉体塗料Info
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Abstract
象”を生成しにくい硬化塗膜を形成しうる粉体塗料用ポ
リエステル樹脂組成物及び前記ポリエステル樹脂組成物
を含有してなる粉体塗料を提供する。 【解決手段】 粉体塗料用ポリエステル樹脂組成物は、
(A)テレフタル酸及び/又はイソフタル酸を主体とし
た酸成分と、ポリオール成分としてネオペンチルグリコ
ールを70〜97モル%、2,2−ジエチル−1,3−
プロパンジオール及び/又は2−エチル−2−ブチル−
1,3−プロパンジオールを3〜30モル%含むポリオ
ール成分とからなるポリエステル樹脂と、(B)エポキ
シ化合物とを含むことを特徴とする。また粉体塗料は、
前記粉体塗料用ポリエステル樹脂組成物を含んで成る。
Description
ステル樹脂組成物及び前記ポリエステル樹脂組成物を含
有する粉体塗料に関し、更に詳しくは、長期の屋外使用
に耐え得る優れた耐候性を有し、且つ塗膜表面に“カブ
リ現象”の起こりにくい塗膜を形成し得る粉体塗料用ポ
リエステル樹脂組成物及び前記ポリエステル樹脂組成物
を含有する粉体塗料に関する。ここで“カブリ現象”と
は、塗膜表面が析出物によって曇りを生じる現象をい
う。
アクリル系、ポリエステル系に大別され、近年、特にポ
リエステル系の熱硬化性粉体塗料は、自動車用アルミホ
イール等への粉体塗装に使用されるようになってきてい
るが、アルミニウム等の耐熱性が十分でない素材へ塗装
する場合には、焼き付け温度の制約があり、例えばアル
ミニウム素材の場合には約160℃以下の温度が要求さ
れている。
を硬化剤とするアクリル系粉体塗料及び、トリグリシジ
ルイソシアヌレート等の耐候性の良好なエポキシ樹脂を
硬化剤とするポリエステル系粉体塗料があるが、前者は
塗料価格が高価であり、後者は塗膜性能のバランスが良
好で塗料価格が有利であるため注目されている。
体塗料、特にテレフタル酸とネオペンチルグリコールを
主体としたポリエステル系粉体塗料は、約130〜16
0℃の温度で焼き付けされる場合、該ポリエステル粉体
塗料の塗膜表面に“カブリ現象”が生じる。この“カブ
リ現象”は、ポリエステル製造時に、テレフタル酸とネ
オペンチルグリコールとの環状オリゴマー(主として環
状二量体)が、上記のような温度条件下で塗膜表面に析
出し、その場所に滞留するために生じるものである。
有し、塗膜表面に“カブリ現象”を生成しにくい硬化塗
膜を形成しうる粉体塗料用ポリエステル樹脂組成物及び
前記ポリエステル樹脂組成物を含有してなる粉体塗料を
提供するにある。
した結果、特定のポリオール成分を用いて成るポリエス
テル樹脂をエポキシ化合物と併用した場合に、上記課題
が解決できることを見出し、本発明に到達した。
物は、(A)テレフタル酸及び/又はイソフタル酸を主
体とした酸成分と、ポリオール成分としてネオペンチル
グリコールを70〜97モル%、2,2−ジエチル−
1,3−プロパンジオール及び/又は2−エチル−2−
ブチル−1,3−プロパンジオールを3〜30モル%含
むポリオール成分とからなるポリエステル樹脂と、
(B)エポキシ化合物とを含むことを特徴とする。
において、エポキシ化合物がトリグリシジルイソシアヌ
レート化合物であることを特徴とする。
て、上記(A)ポリエステル樹脂と(B)ブロックドイ
ソシアネート化合物とを、 0.9≦B/A≦1.5 (但しA:ポリエステル樹脂(A)の酸当量数 B:エポキシ化合物(B)のエポキシ基当量数)となる
ように配合することを特徴とする。
において、酸価が20〜60mgKOH/g、軟化点が1
00〜140℃であることを特徴とする。
において、ポリオール成分として、更に、エチレングリ
コール、プロピレングリコール、1,3−プロパンジオ
ール、2−メチル1,3−プロパンジオール、1,3−
ブタンジオール、1,4−ブタンジオール、3−メチル
−1,5−ペンタンジオール、ジエチレングリコール、
ジプロピレングリコール、1,4−シクロヘキサンジメ
タノール、1,6−ヘキサンジオールから成る群より選
ばれる少なくとも1種を15モル%までの量で含むこと
を特徴とする。
用ポリエステル樹脂組成物を含んで成ることを特徴とす
る。
は、テレフタル酸及び/又はイソフタル酸を主体とした
酸成分及び、ネオペンチルグリコールと、2,2−ジエ
チル−1,3−プロパンジオール及び/又は2−エチル
−2−ブチル−1,3−プロパンジオールを含むポリオ
ール成分とからなるものである。
を溶媒とし、1/10規定のアルコール性KOH溶液で
滴定する方法で測定され、好ましくは20〜60mgK
OH/g、特に好ましくは22〜58mgKOH/gで
ある。酸価が20mgKOH/gより低い場合には、充
分な塗膜の機械物性や耐溶剤性が得られにくくなり、ま
た60mgKOH/gを超える場合にはそれに適合する
量の硬化剤を配合すればコストの上昇が大きくなってし
まい、22〜58mgKOH/gの範囲が更に好適であ
る。
(JIS K 2207)により測定され、好ましくは
100〜140℃、特に好ましくは105〜135℃の
範囲のものである。軟化点が100℃より低い場合には
粉体塗料とした場合、保管中にブロッキングを起こしや
すい等の欠点を持ったものとなり、軟化点が140℃よ
り高い場合には塗膜の仕上がり外観、特に平滑性が著し
く劣る結果となる。
び/又はイソフタル酸が用いられる。全酸成分中に占め
るテレフタル酸及び/又はイソフタル酸の割合は75モ
ル%以上、好ましくは80モル%以上が好適で、75モ
ル%より少ない場合は粉体塗料とした場合、保管中にブ
ロッキングを起こしやすい等の欠点を持ったものとなり
好ましくない。テレフタル酸及び/又はイソフタル酸含
有量の上限については、ポリエステル樹脂の調製に使用
する酸成分の全量をテレフタル酸及び/又はイソフタル
酸としても良い。
フタル酸以外の残余部分には、芳香族、脂肪族及び/又
は脂環族多塩基酸及びその誘導体が使用できる。具体的
にはアジピン酸、セバシン酸、アゼライン酸、ドデカン
二酸、1,3−シクロヘキサンジカルボン酸、1,4−
シクロヘキサンジカルボン酸、テトラヒドロ無水フタル
酸等の二塩基酸等を例示することができる。
リコールが70〜97モル%、好適には75〜95モル
%で用いられる。70モル%より少ない場合には、耐候
性を低下させることとなり、97モル%を超えるとカブ
リ現象を抑制することができず好ましくない。
ジエチル−1,3−プロパンジオール及び/又は2−エ
チル−2−ブチル−1,3−プロパンジオールが3〜3
0モル%、好適には、5〜25モル%で用いられる。3
モル%より少ない場合には、カブリ現象を抑制すること
ができず、30モル%より多くなると多少とも耐候性を
低下させ、またコストを押し上げることになり経済的に
好ましくない。
する補助的成分として上記以外のポリオール成分を含有
させることも可能であるが、耐候性を損なわないように
するため、その量は15モル%以内が好ましい。ネオペ
ンチルグリコール、2,2−ジエチル−1,3−プロパ
ンジオール又は2−エチル−2−ブチル−1,3−プロ
パンジオール以外のポリオール成分には、脂肪族及び/
又は脂環族グリコール成分、例えば、エチレングリコー
ル、1,3−ブタンジオール、1,4−ブタンジオー
ル、ジエチレングリコール、ジプロピレングリコール、
1,4−シクロヘキサンジメタノール、1,6−ヘキサ
ンジオールなどが使用できる。
分な性能を得ることができるが、酸価を高くして反応性
を補うために使用することもでき、この場合分岐剤とし
ての三官能以上の成分は多塩基酸でもポリオールでもよ
く、その含有量は、ポリエステル樹脂の目標とする上記
範囲の水酸基価及び軟化点に応じて適宜設定することが
できる。
無水トリメリット酸、無水ピロメリット酸、トリメチロ
ールプロパン、トリメチロールエタン、グリセリン、ペ
ンタエリスリトールなどを例示することができる。
公知、慣用の直接エステル化法またはエステル交換法の
いずれをも適用することができる。また反応を促進する
方法としては、加圧してポリオールの沸点を高くするこ
とによって、その散逸損失を防ぎながら反応温度をより
速く上昇させる方法、または減圧操作の適用、あるいは
不活性ガスを通じることにより反応を促進する方法があ
る。
モル%以上を占めるような場合には、常圧での直接エス
テル化は、テレフタル酸の反応性が劣るために困難であ
り、エステル交換法または加圧による直接エステル化法
を用いる。
は、ポリオール成分を一段目で全量仕込み、加熱、溶融
後160℃程度まで昇温してから、全酸成分の50〜6
0%程度の量の酸を仕込む。これは、一段目で酸成分の
全量を仕込むと混合物の流動性がなくなり攪拌困難とな
るからであり、50〜60%程度の量であれば容易に攪
拌できるスラリー状となるからである。一段目に仕込む
反応触媒としてはジ−n−ブチル錫オキサイド、臭酸第
一錫、三酸化アンチモンなどを使用することができ、添
加量は全酸成分に対して0.01〜0.1モル%が適当
である。次いで加圧操作に移り、ポリオールの沸点を上
昇させることによりすみやかに反応温度を上昇させ、反
応を促進させる。
が用いられるが、加圧反応を実施できない装置を使用す
る場合には、テレフタル酸成分としては、反応性の良い
ジメチルテレフタレートを使用したエステル交換法が用
いられる。この場合、用いられるエステル交換触媒とし
ては、酢酸亜鉛、酢酸マンガン、酢酸カルシウムなどの
金属酢酸塩が一般的である。
の終期において、未反応のポリオールが殆どなくなり、
生成水の系外への除去が遅滞したような場合に適用され
る。不活性ガスを通じることによる反応の促進は、それ
によるポリオールの系外への散逸を最小限にとどめる程
度の量で、反応のどの過程にも適用可能である。
グリシジルイソシアヌレートのような脂肪族又は脂環族
エポキシ化合物などが含まれ、特にトリグリシジルイソ
シアヌレートが好ましい。
しては、Araldite PT 810(チバガイギー社製
トリグリシジルイソシアヌレート)、TEPIC(日産
化学工業(株)製 トリグリシジルイソシアヌレー
ト)、EHPE−3150(ダイセル化学工業(株)製
脂環式エポキシ樹脂)、Araldite PT 910(チ
バガイギー社製 エポキシ化合物)、ZX−1343
(東都化成(株)社製 エポキシ化合物)等の市場で入
手し得るものを用いることができる。
を配合することにより本発明の粉体塗料用ポリエステル
樹脂組成物が得られるが、その配合割合は、ポリエステ
ル樹脂の酸当量数Aに対するエポキシ化合物のエポキシ
基当量数Bの比(酸に対するエポキシ基の官能基比)が
0.9〜1.5の範囲となるようにするのが、優れた塗
膜性能を安定して実現させる点から好ましい。
組成物を含んで成り、顔料を添加しないで透明な塗膜を
得ることのできる粉体塗料とすることもでき、あるいは
また着色用の顔料あるいはその他の充填剤を添加した粉
体塗料とすることもできる。その他の添加剤としては、
アクリレート重合体などの流動調整剤、有機錫系化合物
などの硬化触媒、ベンゾインなどのピンホール防止剤な
どを配合することができる。
ンが、充填剤としては炭酸カルシウム、硫酸バリウムな
どが、流動調整剤としてはアクロナール4F(BASF
社)、ポリフローS(共栄社化学(株))などのアクリ
ルの低分子量重合物が、硬化触媒にはXB3126(チ
バガイギー社製)、イミダゾール系、イミダゾリン系、
トリフェニルフォスフィン系化合物などが、ピンホール
防止剤にはベンゾインが用いられる。
れらの上記充填剤・添加剤と、ポリエステル樹脂組成物
および硬化剤としてのエポキシ化合物とを高速回転翼を
持つヘンシェルミキサーやスーパーミキサーあるいは低
速の回転翼をもつナウターミキサーなどに投入して乾式
で混合する。次いで、一軸のコニーダー(例えばブス社
製)あるいは二軸の混練押出機などを用いて溶融混合
し、ハンマーミル、ピンミルやその他の衝撃式粉砕機で
粉砕し、振動ふるいなどにより分級して、特定の粒度の
範囲のものを集めて、粉体塗料を製造する。
の静電塗装法又は流動浸漬塗装法などにより被塗物に塗
装、焼き付けされて用いられる。
る。下記の実施例及び比較例中、特記しない限り「部」
は「重量部」を示す。実施例1 ポリエステル樹脂(A−1)の調製 ネオペンチルグリコール(以下「NPG」と略す)17
15部(16.5モル)、2−エチル−2−ブチル−
1,3−プロパンジオール(以下「BEPD」と略す)
155部(0.97モル)及びエチレングリコール(以
下「EG」と略す)120部(1.94モル)を、攪拌
装置、加熱装置、温度計、分留装置及び不活性ガスの導
入口を有するステンレス製反応器に仕込み、攪拌しなが
ら160℃まで昇温し、内容物を溶融させた。
チルテレフタレート(以下「DMT」と略す)1940
部(10モル)及び酢酸亜鉛二水和物(以下「ZAC」
と略す)1.0部を仕込み、分留装置頂部の温度が66
℃を超えないようにして生成するメタノールを系外に除
去しながら、徐々に内容物を210℃まで昇温してエス
テル交換反応を行った。メタノール溜出量が理論量の9
0%以上になった後、180℃以下に内容物を冷却し、
さらにテレフタル酸(以下「TA」と略す)1162部
(7モル)及びジーn−ブチル錫オキサイド(以下「D
TO」と略す)1.5部を仕込んで、分溜装置頂部の温
度が100℃を超えないように、窒素ガス気流により生
成する縮合水を系外に除去しながら、徐々に240℃ま
で昇温し、その温度でエステル化反応を続行した。
ルを採取し、反応物の酸価を、ピリジンを溶媒とし1/
10規定のアルコール性KOH溶液で滴定する方法によ
り測定し、この値が25mgKOH/g以下になった
後、200℃以下に内容物を冷却し、更にイソフタル酸
(以下「IPA」と略す)498部(3モル)を添加し
て、2段目の反応と同様に、窒素ガス気流により生成す
る縮合水を系外に除去しながら、徐々に240℃まで昇
温し、その温度でエステル化反応を続行した。
ルを採取し、反応物の酸価を上記と同様な方法により、
また、軟化点を環球法(JIS K 2207)により
測定した。これらの値が本発明の所定の範囲内に入るよ
うに反応の終点を決定した。
0℃で3.5時間の反応時間後に、酸価38.7mgK
OH/g、軟化点118.5℃のポリエステル樹脂(A
−1)が得られた。得られたポリエステル樹脂(A−
1)の組成及び特性値を表1に示す。
PT 810(チバガイギー社製 トリグリシジルイソ
シアヌレート)70部、ベンゾイン5部、流動調整剤
ポリフローS(共栄社化学(株)製)6部、硬化触媒
XB 3126(チバガイギー社製)20部をヘンシェ
ルミキサーでドライブレンドし、次いでコニーダーPR
−46(ブッス社製)にてスクリュー温度45℃、バレ
ル温度95℃で溶融混練を行い、冷却した後粉砕して分
級し、150メッシュのふるい通過分を集めて粉体塗料
(A′−1)とした。得られた粉体塗料(A′−1)の
組成を表1に示す。
量をNPG:1816部(17.5モル)、BEPD:
310部(1.94モル)、DMT:1940部(10
モル)、ZAC:1.0部とし、2段目の仕込み量をT
A:1662部(7モル)、DTO:1.5部とし、3
段目の仕込み量をIPA:498部(3モル)とした以
外は、実施例1と同様にして酸価36.9mgKOH/
g、軟化点113.6℃のポリエステル樹脂(A−2)
を得た。得られたポリエステル樹脂(A−2)の組成及
び特性値を表1に示す。
樹脂(A−2)を用い、表1に示す配合割合で配合した
以外は、実施例1と同様にして粉体塗料(A′−2)を
得た。
量をNPG:1614部(15.5モル)、BEPD:
621部(3.88モル)、DMT:1940部(10
モル)、ZAC:1.0部とし、2段目の仕込み量をT
A:1662部(7モル)、DTO:1.5部とし、3
段目の仕込み量をIPA:498部(3モル)とした以
外は、実施例1と同様にして酸価35.6mgKOH/
g、軟化点112.0℃のポリエステル樹脂(A−3)
を得た。得られたポリエステル樹脂(A−3)の組成及
び特性値を表1に示す。
樹脂(A−3)を用い、表1に示す配合割合で配合した
以外は、実施例1と同様にして粉体塗料(A′−3)を
得た。
ル−1,3−プロパンジオール(以下「DEPD」と略
す)512部(3.88モル)及び1,4−シクロヘキ
サンジメタノール(以下「1,4CHDM」と略す)5
58部(3.88モル)を、攪拌装置、加熱装置、温度
計、不活性ガスの導入口、分溜装置およびそれに連結さ
れた溜出液用の貯槽を有するステンレス製の耐圧反応器
に仕込み、攪拌しながら160℃まで昇温し、内容物を
溶融させた。
A:3320部(20モル)、DTO:3部を仕込み、
前記反応器を一体として密閉し、加圧窒素ガスを導入し
て2kg/cm2 に加圧した。反応器内の温度が昇温するに
従い、反応器内の圧力も上昇するが、240℃に達する
時点で圧力が3.5kg/cm2 になるように加圧窒素ガス
を導入しながら反応器内の圧力を調節した。分溜装置頂
部の温度が150℃を超えないように反応器内の温度、
圧力を調節するとともに、生成する縮合水を溜出液貯槽
に溜めながら、その温度でエステル化反応を続行した。
温度が240℃に達して1.5時間を経過し、縮合水の
溜出量が理論値の90%を超えたところで冷却し、18
0℃になったところで系の圧力を放出した。
A:2324部(14モル)を仕込み、常圧のままで、
分溜装置頂部の温度が100℃を超えないように、窒素
ガス気流により、生成する縮合水を反応系外に除去しな
がら、徐々に内容物を240℃まで昇温し、その温度で
エステル化反応を続行した。
ルを採取し、反応物の酸価を、ピリジンを溶媒とし1/
10規定のアルコール性KOH溶液で滴定する方法によ
り測定し、この値が25mgKOH/g以下になった
後、200℃以下に内容物を冷却し、更にIPA996
部(6モル)を添加して、2段目の反応と同様に、窒素
ガス気流により生成する縮合水を系外に除去しながら、
徐々に240℃まで昇温し、その温度でエステル化反応
を続行した。
ルを採取し、反応物の酸価及び軟化点を実施例1と同様
な方法により測定し、これらの値が本発明の所定の範囲
内に入るように反応の終点を決定した。
間後に、酸価37.6mgKOH/g、軟化点115.
3℃のポリエステル樹脂(A−4)が得られた。得られ
たポリエステル樹脂(A−4)の組成及び特性値を表1
に示す。
樹脂(A−4)を用い、表1に示す配合割合で配合した
以外は、実施例1と同様にして粉体塗料(A′−4)を
得た。
量をNPG:1614部(15.5モル)、DEPD:
512部(3.88モル)、DMT:1940部(10
モル)、ZAC:1部とし、2段目の仕込み量をTA:
1662部(7モル)、DTO:1.5部とし、3段目
の仕込み量をIPA:498部(3モル)とした以外
は、実施例1と同様にして酸価33.0mgKOH/
g、軟化点114.5℃のポリエステル樹脂(A−5)
を得た。得られたポリエステル樹脂(A−5)の組成及
び特性値を表1に表す。
樹脂(A−5)を用い、表1に示す配合割合で配合した
以外は、実施例1と同様にして粉体塗料(A′−5)を
得た。
量をNPG:1715部(16.5モル)、DEPD:
256部(1.94モル)、BEPD:155部(0.
97モル)、DMT:1940部(10モル)、ZA
C:1部とし、2段目の仕込み量をTA:1162部
(7モル)、DTO:1.5部とし、3段目の仕込み量
をIPA:498部(3モル)とした以外は、実施例1
と同様にして酸価35.0mgKOH/g、軟化点11
4.5℃のポリエステル樹脂(A−6)を得た。得られ
たポリエステル樹脂(A−6)の組成及び特性値を表1
に表す。
樹脂(A−6)を用い、表1に示す配合割合で配合した
以外は、実施例1と同様にして粉体塗料(A′−6)を
得た。
量をNPG:1657部(15.9モル)、DEPD:
253部(1.92モル)、BEPD:154部(0.
96モル)、トリメチロールプロパン(以下「TMP」
と略す)51部(0.38モル)、DMT:1940部
(10モル)、ZAC:1部とし、2段目の仕込み量を
TA:1162部(7モル)、DTO:1.5部とし、
3段目の仕込み量をIPA:498部(3モル)とした
以外は、実施例1と同様にして酸価23.4mgKOH
/g、軟化点131.8℃のポリエステル樹脂(A−
7)を得た。得られたポリエステル樹脂(A−7)の組
成及び特性値を表1に表す。
樹脂(A−7)を用い、表1に示す配合割合で配合した
以外は、実施例1と同様にして粉体塗料(A′−7)を
得た。
られたポリエステル樹脂(A−7)を用い、硬化剤とし
てはトリグリシジルイソシアヌレートとEHPE−31
50(ダイセル化学工業(株)製 エポキシ樹脂)、顔
料としては酸化チタンを使用して、表1に示す配合割合
で配合した以外は、実施例1と同様にして粉体塗料
(A′−8)を得た。
量をNPG:1715部(16.5モル)、BEPD:
310部(1.94モル)、TMP:130部(0.9
7モル)、IPA:1494部(9モル)、DTA:
1.5部とし、2段目の仕込み量をTA:1494部
(9モル)とし、3段目の仕込量を1,4シクロヘキサ
ンジカルボン酸(以下「1,4CHDA」と略す)34
4部(2モル)として行なった以外は、実施例1と同様
にして酸価56.2mgKOH/g、軟化点116.8
℃のポリエステル樹脂(A−9)を得た。得られたポリ
エステル樹脂(A−9)の組成及び特性値を表1に表
す。
樹脂(A−8)を用い、表1に示す配合割合で配合した
以外は、実施例1と同様にして粉体塗料(A′−9)を
得た。
られたポリエステル樹脂(A−8)を用い、顔料として
酸化チタンを使用して、表1に示す配合割合で配合した
以外は、実施例1と同様にして粉体塗料(A′−10)
を得た。
量をNPG:1977部(19モル)、BEPD:62
部(0.39モル)、DMT:1940部(10モ
ル)、ZAC:1部とし、2段目の仕込み量をTA:1
162部(7モル)、DTO:1.5部とし、3段目の
仕込み量をIPA:498部(3モル)とした以外は、
実施例1と同様にして酸価34.1mgKOH/g、軟
化点116.0℃のポリエステル樹脂(B−1)を得
た。得られたポリエステル樹脂(B−1)の組成及び特
性値を表1に表す。
樹脂(B−1)を用い、表1に示す配合割合で配合した
以外は、実施例1と同様にして粉体塗料(B′−1)を
得た。
量をNPG:1614部(15.5モル)、EG:24
1部(3.88モル)、DMT:1940部(10モ
ル)、ZAC:1部とし、2段目の仕込み量をTA:1
162部(7モル)、DTO:1.5部とし、3段目の
仕込み量をIPA:498部(3モル)とした以外は、
実施例1と同様にして酸価36.6mgKOH/g、軟
化点116.1℃のポリエステル樹脂(B−2)を得
た。得られたポリエステル樹脂(B−2)の組成及び特
性値を表1に表す。
樹脂(B−2)を用い、表1に示す配合割合で配合した
以外は、実施例1と同様にして粉体塗料(B′−2)を
得た。
量をNPG:1412部(13.6モル)、EG:36
1部(5.82モル)、DMT:1940部(10モ
ル)、ZAC:1部とし、2段目の仕込み量をTA:1
162部(7モル)、DTO:1.5部とし、3段目の
仕込み量をIPA:498部(3モル)とした以外は、
実施例1と同様にして酸価39.3mgKOH/g、軟
化点117.4℃のポリエステル樹脂(B−3)を得
た。得られたポリエステル樹脂(B−3)の組成及び特
性値を表1に表す。
樹脂(B−3)を用い、表1に示す配合割合で配合した
以外は、実施例1と同様にして粉体塗料(B′−3)を
得た。
量をNPG:1614部(15.5モル)、1,4CH
DM:559部(3.88モル)、DMT:1940部
(10モル)、ZAC:1部とし、2段目の仕込み量を
TA:1162部(7モル)、DTO:1.5部とし、
3段目の仕込み量をIPA:498部(3モル)とした
以外は、実施例1と同様にして酸価36.5mgKOH
/g、軟化点114.9℃のポリエステル樹脂(B−
4)を得た。得られたポリエステル樹脂(B−4)の組
成及び特性値を表1に表す。
樹脂(B−4)を用い、表1に示す配合割合で配合した
以外は、実施例1と同様にして粉体塗料(B′−4)を
得た。
量をNPG:1412部(13.6モル)、1,4CH
DM:838部(5.82モル)、DMT:1940部
(10モル)、ZAC:1部とし、2段目の仕込み量を
TA:1162部(7モル)、DTO:1.5部とし、
3段目の仕込み量をIPA:498部(3モル)とした
以外は、実施例1と同様にして酸価38.3mgKOH
/g、軟化点116.1℃のポリエステル樹脂(B−
5)を得た。得られたポリエステル樹脂(B−5)の組
成及び特性値を表1に表す。
樹脂(B−5)を用い、表1に示す配合割合で配合した
以外は、実施例1と同様にして粉体塗料(B′−5)を
得た。
料について、静電粉体塗装機を用いてアルミニウム基材
(JIS H 4000(A1050P)150mm×7
0mm×板厚0.5mm)に膜厚が40〜60ミクロンにな
るように各塗料を塗布し、熱風加熱炉で160℃で20
分間焼き付けて硬化塗膜を得た。このようにして得られ
た各塗膜について、諸性能を調べた。塗膜外観のうち、
“カブリ現象”生成の程度については、塗膜表面を肉眼
で観察し、拭きとることのできる、表面に微量の析出物
が浮き出して生じている曇りの程度で評価した。耐候性
試験に際して、塗膜表面に“カブリ現象”を生じている
ものについては、それをガーゼで拭き取ってから耐候性
の試験に供した。また、酸化チタン等の顔料を添加して
いない透明な塗膜の場合、60°光沢の測定値がアルミ
ニウム基材の反射のために100を大幅に超える値を示
したが、白色塗料の場合と同様に光沢保持率で評価し
た。その結果を表2に示す。
ル樹脂組成物から得られた本発明の粉体塗料による硬化
塗膜は、比較例で得られたものと比べて、後述する本発
明の効果を確認することができた。
成物を用いることにより得られる本発明の粉体塗料によ
る硬化塗膜は、優れた耐候性を有し、カブリ現象を生成
しにくく、かつ機械物性その他の各種性能においても充
分な実用性を有する塗膜を付与することができる。
Claims (6)
- 【請求項1】(A)テレフタル酸及び/又はイソフタル
酸を主体とした酸成分と、ポリオール成分としてネオペ
ンチルグリコールを70〜97モル%、2,2−ジエチ
ル−1,3−プロパンジオール及び/又は2−エチル−
2−ブチル−1,3−プロパンジオールを3〜30モル
%含むポリオール成分とからなるポリエステル樹脂と、 (B)エポキシ化合物とを含むことを特徴とする粉体塗
料用ポリエステル樹脂組成物。 - 【請求項2】 請求項1記載のポリエステル樹脂組成物
において、エポキシ化合物がトリグリシジルイソシアヌ
レート化合物であることを特徴とする粉体塗料用ポリエ
ステル樹脂組成物。 - 【請求項3】 請求項1又は2記載のポリエステル樹脂
において、上記(A)ポリエステル樹脂と(B)ブロッ
クドイソシアネート化合物とを、 0.9≦B/A≦1.5 (但しA:ポリエステル樹脂(A)の酸当量数 B:エポキシ化合物(B)のエポキシ基当量数)となる
ように配合することを特徴とする粉体塗料用ポリエステ
ル樹脂組成物。 - 【請求項4】 請求項1〜3いずれかの項記載のポリエ
ステル樹脂組成物において、酸価が20〜60mgKOH
/g、軟化点が100〜140℃であることを特徴とす
る粉体塗料用ポリエステル樹脂組成物。 - 【請求項5】 請求項1〜4いずれかの項記載のポリエ
ステル樹脂組成物において、ポリオール成分として、更
に、エチレングリコール、プロピレングリコール、1,
3−プロパンジオール、2−メチル1,3−プロパンジ
オール、1,3−ブタンジオール、1,4−ブタンジオ
ール、3−メチル−1,5−ペンタンジオール、ジエチ
レングリコール、ジプロピレングリコール、1,4−シ
クロヘキサンジメタノール、1,6−ヘキサンジオール
から成る群より選ばれる少なくとも1種を15モル%ま
での量で含むことを特徴とする粉体塗料用ポリエステル
樹脂組成物。 - 【請求項6】 請求項1〜5いずれかの項記載の粉体塗
料用ポリエステル樹脂組成物を含んで成ることを特徴と
する粉体塗料。
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Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2003506517A (ja) * | 1999-07-30 | 2003-02-18 | イー.アイ. デュ ポン ドゥ ネモアー アンド カンパニー | 耐候性粉体塗膜を調製するプロセス |
CN113549208A (zh) * | 2021-07-22 | 2021-10-26 | 黄山嘉恒科技有限公司 | 一种自流平粉末涂料用聚酯树脂及其制备方法 |
-
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- 1996-07-19 JP JP19081196A patent/JP3847849B2/ja not_active Expired - Fee Related
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