JPH10321428A - 酸化鉄系磁性粉末および磁気記録媒体 - Google Patents
酸化鉄系磁性粉末および磁気記録媒体Info
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- JPH10321428A JPH10321428A JP9124230A JP12423097A JPH10321428A JP H10321428 A JPH10321428 A JP H10321428A JP 9124230 A JP9124230 A JP 9124230A JP 12423097 A JP12423097 A JP 12423097A JP H10321428 A JPH10321428 A JP H10321428A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 電気抵抗の低い酸化鉄系磁性粉末、およびこ
れを用いた電気抵抗の低い磁気記録媒体を提供すること
を目的とする。 【解決手段】 本発明の酸化鉄系磁性粉末は、その表面
に粒子状のシリコン化合物を被着させたものである。こ
こで、粒子状のシリコン化合物は、球状シリカ微粒子で
あり、かつ、その平均粒径は０．０１〜０．０２μｍの
範囲にある。また、鉄原子に対するシリコン原子の比
（Ｓｉ／Ｆｅ）が０．５〜２．０ａｔｍ％の範囲にあ
る。また、酸化鉄磁性粉末は、マグネタイト化した針状
酸化鉄磁性粉末である。さらに、このように作成した酸
化鉄系磁性粉末を分散した磁性層を、非磁性支持体上に
形成して磁気記録媒体を作成した。
れを用いた電気抵抗の低い磁気記録媒体を提供すること
を目的とする。 【解決手段】 本発明の酸化鉄系磁性粉末は、その表面
に粒子状のシリコン化合物を被着させたものである。こ
こで、粒子状のシリコン化合物は、球状シリカ微粒子で
あり、かつ、その平均粒径は０．０１〜０．０２μｍの
範囲にある。また、鉄原子に対するシリコン原子の比
（Ｓｉ／Ｆｅ）が０．５〜２．０ａｔｍ％の範囲にあ
る。また、酸化鉄磁性粉末は、マグネタイト化した針状
酸化鉄磁性粉末である。さらに、このように作成した酸
化鉄系磁性粉末を分散した磁性層を、非磁性支持体上に
形成して磁気記録媒体を作成した。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、酸化鉄系磁性粉末
および磁気記録媒体に関する。
および磁気記録媒体に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、オーディオ装置やビデオ装置、コ
ンピュータ装置などで用いられる記録媒体としては、磁
性粉末、結合剤及び各種添加剤を有機溶媒に分散、混練
する事で調製される磁性塗料を、非磁性支持体上に塗
布、乾燥する事で磁性層が形成される、いわゆる塗布型
の磁気記録媒体が生産性、汎用性に優れる事から主流を
占めている。
ンピュータ装置などで用いられる記録媒体としては、磁
性粉末、結合剤及び各種添加剤を有機溶媒に分散、混練
する事で調製される磁性塗料を、非磁性支持体上に塗
布、乾燥する事で磁性層が形成される、いわゆる塗布型
の磁気記録媒体が生産性、汎用性に優れる事から主流を
占めている。
【０００３】これら各種磁気記録再生装置においては、
近年、小型軽量化、高画質化、長時間化が進められ、そ
れに伴い上記塗布型の磁気記録媒体に対しても高密度記
録化が強く要望されるようになっている。また高密度化
（高音質化）、鏡面化に伴い電気抵抗によるノイズの発
生が無視できなくなり、合わせて、その改善が急務とな
っている。
近年、小型軽量化、高画質化、長時間化が進められ、そ
れに伴い上記塗布型の磁気記録媒体に対しても高密度記
録化が強く要望されるようになっている。また高密度化
（高音質化）、鏡面化に伴い電気抵抗によるノイズの発
生が無視できなくなり、合わせて、その改善が急務とな
っている。
【０００４】上記塗布型の磁気記録媒体の高密度記録領
域での特性を改善し、かつ電気抵抗を改善するには、ま
ず磁性粉末の選択が重要である。すなわち、磁性粉末と
しては、保持力が高く、飽和磁束密度が大きく、微細粒
子であり、電気抵抗が小さいことが必要である。
域での特性を改善し、かつ電気抵抗を改善するには、ま
ず磁性粉末の選択が重要である。すなわち、磁性粉末と
しては、保持力が高く、飽和磁束密度が大きく、微細粒
子であり、電気抵抗が小さいことが必要である。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかし、従来の酸化鉄
系磁性粉では、大きく電気抵抗を改善するのは困難であ
った。
系磁性粉では、大きく電気抵抗を改善するのは困難であ
った。
【０００６】電気抵抗を改善する手法として、磁気記録
媒体の中にカーボンのような導電性の材料を添加する方
法などがあるが、カーボンのような非磁性の材料を添加
することによって、磁気特性が大幅に損なわれる弊害が
発生するという問題があった。
媒体の中にカーボンのような導電性の材料を添加する方
法などがあるが、カーボンのような非磁性の材料を添加
することによって、磁気特性が大幅に損なわれる弊害が
発生するという問題があった。
【０００７】本発明はこのような課題に鑑みてなされた
ものであり、電気抵抗の低い酸化鉄系磁性粉末、および
これを用いた電気抵抗の低い磁気記録媒体を提供するこ
とを目的とする。
ものであり、電気抵抗の低い酸化鉄系磁性粉末、および
これを用いた電気抵抗の低い磁気記録媒体を提供するこ
とを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明の酸化鉄系磁性粉
末は、酸化鉄磁性粉末の表面に粒子状のシリコン化合物
を被着させたものであり、この粒子状のシリコン化合物
は球状シリカ微粒子である。
末は、酸化鉄磁性粉末の表面に粒子状のシリコン化合物
を被着させたものであり、この粒子状のシリコン化合物
は球状シリカ微粒子である。
【０００９】また、本発明の磁気記録媒体は、酸化鉄系
磁性粉末を分散した磁性層を、非磁性支持体上に形成し
た磁気記録媒体において、酸化鉄系磁性粉末が、酸化鉄
磁性粉末の表面に粒子状のシリコン化合物を被着させた
ものであり、この粒子状のシリコン化合物は球状シリカ
微粒子である。
磁性粉末を分散した磁性層を、非磁性支持体上に形成し
た磁気記録媒体において、酸化鉄系磁性粉末が、酸化鉄
磁性粉末の表面に粒子状のシリコン化合物を被着させた
ものであり、この粒子状のシリコン化合物は球状シリカ
微粒子である。
【００１０】本発明によれば、酸化鉄磁性粉末の表面に
球状シリカ微粒子を被着させることにより、酸化鉄系磁
性粉末の電気抵抗を低くすることができ、また、この電
気抵抗の低い酸化鉄系磁性粉末を分散した磁性層を形成
することにより、磁気記録媒体の電気抵抗を低くするこ
とができる。
球状シリカ微粒子を被着させることにより、酸化鉄系磁
性粉末の電気抵抗を低くすることができ、また、この電
気抵抗の低い酸化鉄系磁性粉末を分散した磁性層を形成
することにより、磁気記録媒体の電気抵抗を低くするこ
とができる。
【００１１】
【発明の実施の形態】以下、本発明に係る酸化鉄系磁性
粉末および磁気記録媒体について表１〜３を参照しなが
ら説明する。
粉末および磁気記録媒体について表１〜３を参照しなが
ら説明する。
【００１２】本発明者らは、酸化鉄系磁性粉末に平均粒
径０．０１〜０．０２μｍの球状シリカ微粒子を、Ｓｉ
／Ｆｅ比０．５〜２．０ａｔｍ％被着させることで電気
抵抗が低くなることを見い出し、本発明を完成させるに
至った。
径０．０１〜０．０２μｍの球状シリカ微粒子を、Ｓｉ
／Ｆｅ比０．５〜２．０ａｔｍ％被着させることで電気
抵抗が低くなることを見い出し、本発明を完成させるに
至った。
【００１３】まず、本発明において、酸化鉄系磁性粉末
の材料となるオキシ水酸化鉄としては、α−ＦｅＯＯ
Ｈ、β−ＦｅＯＯＨ、γーＦｅＯＯＨ等が挙げられ、特
に、α−ＦｅＯＯＨ、γーＦｅＯＯＨが好ましい。な
お、このオキシ水酸化鉄の形状は、生成される磁性粉末
の形状にそのまま反映する。したがって、磁性粉末の微
細化と保磁力の向上等の兼ね合いから、長軸長が０．０
５〜０．３μｍ、軸比が３〜１５であって、針状、柱
状、紡錘状、棒状のものが好ましい。なお、オキシ水酸
化鉄には、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｍｇ、Ｓｉ、Ｂ
ａ、Ｓｒ、Ｚｎ、Ｔｉ、Ｍｏ、Ａｇ、Ｃｕ、Ｎａ、Ｋ、
Ｌｉ、Ａｌ、Ｚｒ等の金属化合物が共存していても良
い。
の材料となるオキシ水酸化鉄としては、α−ＦｅＯＯ
Ｈ、β−ＦｅＯＯＨ、γーＦｅＯＯＨ等が挙げられ、特
に、α−ＦｅＯＯＨ、γーＦｅＯＯＨが好ましい。な
お、このオキシ水酸化鉄の形状は、生成される磁性粉末
の形状にそのまま反映する。したがって、磁性粉末の微
細化と保磁力の向上等の兼ね合いから、長軸長が０．０
５〜０．３μｍ、軸比が３〜１５であって、針状、柱
状、紡錘状、棒状のものが好ましい。なお、オキシ水酸
化鉄には、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｍｇ、Ｓｉ、Ｂ
ａ、Ｓｒ、Ｚｎ、Ｔｉ、Ｍｏ、Ａｇ、Ｃｕ、Ｎａ、Ｋ、
Ｌｉ、Ａｌ、Ｚｒ等の金属化合物が共存していても良
い。
【００１４】このオキシ水酸化鉄は、洗浄の後、ろ過、
乾燥、粉砕することにより微細な粉末とする。この時取
り扱いを考えて更に適当な大きさに造粒しても良い。そ
の後、非還元性雰囲気中４００〜７５０℃で加熱処理す
る。その結果、オキシ水酸化鉄は酸化鉄Ｆｅ2 Ｏ3 とな
り、これを還元してマグネタイト（Ｆｅ3 Ｏ4 ）化す
る。更に表面安定化の為に酸化を行い、その条件によっ
てＦｅ2+／Ｆｅ3+の量を調整することが出来る。
乾燥、粉砕することにより微細な粉末とする。この時取
り扱いを考えて更に適当な大きさに造粒しても良い。そ
の後、非還元性雰囲気中４００〜７５０℃で加熱処理す
る。その結果、オキシ水酸化鉄は酸化鉄Ｆｅ2 Ｏ3 とな
り、これを還元してマグネタイト（Ｆｅ3 Ｏ4 ）化す
る。更に表面安定化の為に酸化を行い、その条件によっ
てＦｅ2+／Ｆｅ3+の量を調整することが出来る。
【００１５】得られたマグネタイト系粉末にＣｏを被着
させ、保磁力（Ｈｃ）を所望の値に調整する。Ｃｏ被着
は、得られたＦｅ3 Ｏ4 粉末を非酸化性雰囲気下で水中
に懸濁、分散させ、水性分散液にコバルト塩、第一鉄塩
水溶液を添加した後、水酸化アルカリ等を加えて、ｐＨ
をアルカリ側に調整することで共沈、被着させる。更に
５０〜１００℃にて加熱撹拌することで、上記マグネタ
イト粒子表面にＣｏ含有のスピネルフェライト層が形成
される。
させ、保磁力（Ｈｃ）を所望の値に調整する。Ｃｏ被着
は、得られたＦｅ3 Ｏ4 粉末を非酸化性雰囲気下で水中
に懸濁、分散させ、水性分散液にコバルト塩、第一鉄塩
水溶液を添加した後、水酸化アルカリ等を加えて、ｐＨ
をアルカリ側に調整することで共沈、被着させる。更に
５０〜１００℃にて加熱撹拌することで、上記マグネタ
イト粒子表面にＣｏ含有のスピネルフェライト層が形成
される。
【００１６】この様なＣｏ含有マグネタイト粉末は、こ
のままでは酸化安定性に乏しく、安定性改善の為、更に
Ｓｉ化合物をはじめとする表面処理剤を被着させる。被
着には上記懸濁液にＳｉ化合物を溶解させた水溶液を添
加して均一に溶解させ、この懸濁液のｐＨを弱塩基性に
調整することで行われる。この時、被着された最表面の
表面処理剤層は酸化安定性のみでなく、磁気記録媒体と
して使われる樹脂、潤滑剤の吸着特性（分散性）、電気
抵抗等にも影響を及ぼす。
のままでは酸化安定性に乏しく、安定性改善の為、更に
Ｓｉ化合物をはじめとする表面処理剤を被着させる。被
着には上記懸濁液にＳｉ化合物を溶解させた水溶液を添
加して均一に溶解させ、この懸濁液のｐＨを弱塩基性に
調整することで行われる。この時、被着された最表面の
表面処理剤層は酸化安定性のみでなく、磁気記録媒体と
して使われる樹脂、潤滑剤の吸着特性（分散性）、電気
抵抗等にも影響を及ぼす。
【００１７】本発明では、以上のようにして生成される
酸化鉄磁性粉末を、塗布型の磁気記録媒体に使用する。
すなわち、塗布型の磁気記録媒体は、非磁性支持体上
に、磁性粉末と結合剤を主体とする磁性層が形成されて
なるものである。この磁性層に含有させる磁性粉末とし
て上記酸化鉄系磁性粉末を使用する。
酸化鉄磁性粉末を、塗布型の磁気記録媒体に使用する。
すなわち、塗布型の磁気記録媒体は、非磁性支持体上
に、磁性粉末と結合剤を主体とする磁性層が形成されて
なるものである。この磁性層に含有させる磁性粉末とし
て上記酸化鉄系磁性粉末を使用する。
【００１８】本発明で、使用するシリカ微粒子は、従来
公知のもので構わない。粒度分布に優れるシリカ微粒子
はたとえば、ＲｍＳｉ（ＯＲ’）ｎ（ここで、ＲはＨあ
るいはアルキル基、Ｒ’はアルキル基であり、ｍ＋ｎ＝
４である）で示される有機ケイ素化合物をアルコール中
で加水分解し、析出粒子を乾燥、３００〜１０００℃で
焼成することで得られる。
公知のもので構わない。粒度分布に優れるシリカ微粒子
はたとえば、ＲｍＳｉ（ＯＲ’）ｎ（ここで、ＲはＨあ
るいはアルキル基、Ｒ’はアルキル基であり、ｍ＋ｎ＝
４である）で示される有機ケイ素化合物をアルコール中
で加水分解し、析出粒子を乾燥、３００〜１０００℃で
焼成することで得られる。
【００１９】なお、磁気記録媒体を構成する他の構成要
素は、通常の塗布型の磁気記録媒体で用いられているも
のがいずれも使用可能である。例えば、磁性層に用いる
結合剤としては、ビニル系共重合体、ポリエステルポリ
ウレタン、ポリカーボネートポリウレタン、ニトロセル
ロース等の有機結合剤が使用可能である。
素は、通常の塗布型の磁気記録媒体で用いられているも
のがいずれも使用可能である。例えば、磁性層に用いる
結合剤としては、ビニル系共重合体、ポリエステルポリ
ウレタン、ポリカーボネートポリウレタン、ニトロセル
ロース等の有機結合剤が使用可能である。
【００２０】また、磁性層には、磁性粉末、結合剤の他
に、必要に応じて潤滑剤、研磨剤、帯電防止剤等の添加
剤が添加されていても良い。これら添加剤としては、従
来公知の材料がいずれも使用可能であり、何ら限定され
るものではない。
に、必要に応じて潤滑剤、研磨剤、帯電防止剤等の添加
剤が添加されていても良い。これら添加剤としては、従
来公知の材料がいずれも使用可能であり、何ら限定され
るものではない。
【００２１】非磁性支持体の素材としては、ポリエチレ
ンテレフタレート等のポリエステル類、ポリエチレン、
ポリプロピレン等のポリオレフィン類、セルローストリ
アセテート、セルロースダイアセテート、セルロースブ
チレート等のセルロース誘導体、ポリ塩化ビニル、ポリ
塩化ビニリデン等のビニル系樹脂、ポリカーボネート、
ポリイミド、ポリアミドイミド等のプラスチックの他、
アルミニウム合金、チタン合金等の軽金属、アルミナガ
ラス等のセラミック等が挙げられる。非磁性支持体にＡ
ｌ合金板やガラス板等の剛性を有する基板を使用した場
合には、基板表面にアルマイト処理等の酸化被膜やＮｉ
−Ｐ被膜等を形成してその表面を硬くするようにしても
よい。
ンテレフタレート等のポリエステル類、ポリエチレン、
ポリプロピレン等のポリオレフィン類、セルローストリ
アセテート、セルロースダイアセテート、セルロースブ
チレート等のセルロース誘導体、ポリ塩化ビニル、ポリ
塩化ビニリデン等のビニル系樹脂、ポリカーボネート、
ポリイミド、ポリアミドイミド等のプラスチックの他、
アルミニウム合金、チタン合金等の軽金属、アルミナガ
ラス等のセラミック等が挙げられる。非磁性支持体にＡ
ｌ合金板やガラス板等の剛性を有する基板を使用した場
合には、基板表面にアルマイト処理等の酸化被膜やＮｉ
−Ｐ被膜等を形成してその表面を硬くするようにしても
よい。
【００２２】次に、本発明の具体的実施例について説明
する。
する。
【００２３】実施例１ まず、酸化鉄系磁性粉末の作製方法について説明する。
酸化鉄系磁性粉末は、以下の、加熱処理工程、還元処理
工程、Ｃｏ被着工程、表面処理工程を順に行うことで作
製した。
酸化鉄系磁性粉末は、以下の、加熱処理工程、還元処理
工程、Ｃｏ被着工程、表面処理工程を順に行うことで作
製した。
【００２４】最初の熱処理工程では、原料のα−ＦｅＯ
ＯＨを空気中、温度７００℃で２時間熱処理し、α−Ｆ
ｅ2 Ｏ3 とした。
ＯＨを空気中、温度７００℃で２時間熱処理し、α−Ｆ
ｅ2 Ｏ3 とした。
【００２５】次に、還元処理工程について説明する。こ
のα−Ｆｅ2 Ｏ3 を水素ガスで接触還元したのち、Ｏ2
／Ｎ2 ガス混合気で酸素濃度をコントロールして酸化を
行い、Ｆｅ2+／Ｆｅ3+の量が０．２７〜０．３５になる
よう調整した。
のα−Ｆｅ2 Ｏ3 を水素ガスで接触還元したのち、Ｏ2
／Ｎ2 ガス混合気で酸素濃度をコントロールして酸化を
行い、Ｆｅ2+／Ｆｅ3+の量が０．２７〜０．３５になる
よう調整した。
【００２６】次に、Ｃｏ被着工程について説明する。得
られた針状酸化鉄磁性粉末、すなわちマグネタイト粉末
８０ｇを窒素雰囲気中で１リットルの水に分散させ、１
８Ｎの水酸化ナトリウム水溶液８８ｍｌを混合した後、
Ｆｅ2+濃度、１．５ｍｏｌ／ｌ の硫酸第一鉄水溶液を
６７ｍｌ添加して１０分間撹拌した。次にＣｏ濃度１．
５ ｍｏｌ／ｌ の硫酸コバルト水溶液１８ｍｌを添
加、３０分間混合した後、１００℃に昇温して空気の混
入を防止しながら３時間コバルト被着反応を行い、前記
針状マグネタイト粒子粉末の表面にコバルト含有スピネ
ル型フェライト被着層を形成させた。生成した黒色沈殿
物を室温まで冷却した後、ろ過、水洗して次の表面処理
工程を行った。
られた針状酸化鉄磁性粉末、すなわちマグネタイト粉末
８０ｇを窒素雰囲気中で１リットルの水に分散させ、１
８Ｎの水酸化ナトリウム水溶液８８ｍｌを混合した後、
Ｆｅ2+濃度、１．５ｍｏｌ／ｌ の硫酸第一鉄水溶液を
６７ｍｌ添加して１０分間撹拌した。次にＣｏ濃度１．
５ ｍｏｌ／ｌ の硫酸コバルト水溶液１８ｍｌを添
加、３０分間混合した後、１００℃に昇温して空気の混
入を防止しながら３時間コバルト被着反応を行い、前記
針状マグネタイト粒子粉末の表面にコバルト含有スピネ
ル型フェライト被着層を形成させた。生成した黒色沈殿
物を室温まで冷却した後、ろ過、水洗して次の表面処理
工程を行った。
【００２７】次に、表面処理工程について説明する。純
水２００ｍｌに１Ｎの水酸化ナトリウム水溶液２０ｍｌ
を混合した後、前記コバルト被着マグネタイト粉末１０
ｇを懸濁させ、撹拌機で撹拌した。次にこのスラリーを
４５℃に加熱し、粒子状のシリコン化合物、すなわち平
均粒径０．０１μｍの球状シリカ微粒子をコロイド状に
充分分散させた水溶液を、鉄原子（Ｆｅ）に対するシリ
コン原子（Ｓｉ）の比が０．５ａｔｍ％になるように撹
拌下にて添加した。
水２００ｍｌに１Ｎの水酸化ナトリウム水溶液２０ｍｌ
を混合した後、前記コバルト被着マグネタイト粉末１０
ｇを懸濁させ、撹拌機で撹拌した。次にこのスラリーを
４５℃に加熱し、粒子状のシリコン化合物、すなわち平
均粒径０．０１μｍの球状シリカ微粒子をコロイド状に
充分分散させた水溶液を、鉄原子（Ｆｅ）に対するシリ
コン原子（Ｓｉ）の比が０．５ａｔｍ％になるように撹
拌下にて添加した。
【００２８】次いで、このスラリーに希硫酸を添加して
ｐＨ８．０まで中和し、引き続いて３０分間撹拌して熟
成した。この被着処理したスラリーをろ過、水洗し、得
られたケーキをＮ2 ガス中１２０℃で乾燥して、目的の
コバルト含有強磁性の酸化鉄系磁性粉末を得た。
ｐＨ８．０まで中和し、引き続いて３０分間撹拌して熟
成した。この被着処理したスラリーをろ過、水洗し、得
られたケーキをＮ2 ガス中１２０℃で乾燥して、目的の
コバルト含有強磁性の酸化鉄系磁性粉末を得た。
【００２９】次に、サンプルテープの作製方法について
説明する。ここでは、表１に示す組成に準じて磁性塗料
の各組成物を計り採り、混練、分散させることで磁性塗
料を調製した。
説明する。ここでは、表１に示す組成に準じて磁性塗料
の各組成物を計り採り、混練、分散させることで磁性塗
料を調製した。
【００３０】
【表１】
【００３１】そして、この磁性塗料を、非磁性支持体
上、すなわちポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）フ
ィルム上に塗布、乾燥することで磁性層を形成し、サン
プルテープを作製した。
上、すなわちポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）フ
ィルム上に塗布、乾燥することで磁性層を形成し、サン
プルテープを作製した。
【００３２】実施例２ 球状シリカ微粒子の添加量をＳｉ／Ｆｅ比１．０ａｔｍ
％となるように添加した以外は、実施例１と同様の工程
を用いて酸化鉄系磁性粉末を作製した。さらにこの酸化
鉄系磁性粉末を用いて実施例１と同様の条件でサンプル
テープを作製した。
％となるように添加した以外は、実施例１と同様の工程
を用いて酸化鉄系磁性粉末を作製した。さらにこの酸化
鉄系磁性粉末を用いて実施例１と同様の条件でサンプル
テープを作製した。
【００３３】実施例３ 球状シリカ微粒子の添加量をＳｉ／Ｆｅ比２．０ａｔｍ
％となるように添加した以外は、実施例１と同様の工程
を用いて酸化鉄系磁性粉末を作製した。さらにこの酸化
鉄系磁性粉末を用いて実施例１と同様の条件でサンプル
テープを作製した。
％となるように添加した以外は、実施例１と同様の工程
を用いて酸化鉄系磁性粉末を作製した。さらにこの酸化
鉄系磁性粉末を用いて実施例１と同様の条件でサンプル
テープを作製した。
【００３４】比較例１ 球状シリカ微粒子の添加量をＳｉ／Ｆｅ比０．２５ａｔ
ｍ％となるように添加した以外は、実施例１と同様の工
程を用いて酸化鉄系磁性粉末を作製した。さらにこの酸
化鉄系磁性粉末を用いて実施例１と同様の条件でサンプ
ルテープを作製した。
ｍ％となるように添加した以外は、実施例１と同様の工
程を用いて酸化鉄系磁性粉末を作製した。さらにこの酸
化鉄系磁性粉末を用いて実施例１と同様の条件でサンプ
ルテープを作製した。
【００３５】比較例２ 球状シリカ微粒子の添加量をＳｉ／Ｆｅ比３．０ａｔｍ
％となるように添加した以外は、実施例１と同様の工程
を用いて酸化鉄系磁性粉末を作製した。さらにこの酸化
鉄系磁性粉末を用いて実施例１と同様の条件でサンプル
テープを作製した。
％となるように添加した以外は、実施例１と同様の工程
を用いて酸化鉄系磁性粉末を作製した。さらにこの酸化
鉄系磁性粉末を用いて実施例１と同様の条件でサンプル
テープを作製した。
【００３６】比較例３ ここでは、シリコン化合物をケイ酸塩（水ガラス）に変
えて使用した。コバルト被着マグネタイト粉末のスラリ
ーにオルト珪酸ナトリウム水溶液を、Ｓｉ／Ｆｅ１．０
ａｔｍ％となる様に添加した以外は、実施例１と同様の
工程を用いて酸化鉄系磁性粉末を作製した。さらにこの
酸化鉄系磁性粉末を用いて実施例１と同様の条件でサン
プルテープを作製した。
えて使用した。コバルト被着マグネタイト粉末のスラリ
ーにオルト珪酸ナトリウム水溶液を、Ｓｉ／Ｆｅ１．０
ａｔｍ％となる様に添加した以外は、実施例１と同様の
工程を用いて酸化鉄系磁性粉末を作製した。さらにこの
酸化鉄系磁性粉末を用いて実施例１と同様の条件でサン
プルテープを作製した。
【００３７】比較例４ コバルト被着後、Ｓｉ等表面処理工程を行わずに、コバ
ルト被着マグネタイト粉末を作製した。さらにこの酸化
鉄系磁性粉末を用いて実施例１と同様の条件でサンプル
テープを作製した。
ルト被着マグネタイト粉末を作製した。さらにこの酸化
鉄系磁性粉末を用いて実施例１と同様の条件でサンプル
テープを作製した。
【００３８】上記の実施例及び比較例について得られた
磁性粉末のＳｉ／Ｆｅ、２価鉄量、磁化量（σｓ）、Ｍ
Ａ吸着量を表２にまとめて示した。
磁性粉末のＳｉ／Ｆｅ、２価鉄量、磁化量（σｓ）、Ｍ
Ａ吸着量を表２にまとめて示した。
【００３９】ここで、磁化量（σｓ）は振動試料型磁力
計（東英工業製 ＶＳＭ）にて測定した。２価鉄量は過
マンガン酸カリウムによる滴定法（京都電子工業社製
ＡＴＭ−１１８電位差自動滴定装置）で測定し、これよ
り Ｆｅ2+／Ｆｅ3+比を計算して求めた。ＭＡ吸着量は
高速液体クロマトグラフィーにて測定した。
計（東英工業製 ＶＳＭ）にて測定した。２価鉄量は過
マンガン酸カリウムによる滴定法（京都電子工業社製
ＡＴＭ−１１８電位差自動滴定装置）で測定し、これよ
り Ｆｅ2+／Ｆｅ3+比を計算して求めた。ＭＡ吸着量は
高速液体クロマトグラフィーにて測定した。
【００４０】
【表２】
【００４１】次に、得られた磁気テープについて以下の
評価を行った。なお評価方法は下記に依った。
評価を行った。なお評価方法は下記に依った。
【００４２】電磁変換特性（ＭＯＬ−３１５） テープをオーディオコンパクトカセットに組み込み、消
磁した後、市販のカセットプレーヤーを改造した電磁変
換特性評価機にて、３１５Ｈｚの信号を一定レベルで記
録した際の再生出力信号を測定した。これを実施例３の
テープに対する相対値（ｄＢ）で示した。
磁した後、市販のカセットプレーヤーを改造した電磁変
換特性評価機にて、３１５Ｈｚの信号を一定レベルで記
録した際の再生出力信号を測定した。これを実施例３の
テープに対する相対値（ｄＢ）で示した。
【００４３】摩擦係数 テープをガイドピンへ９０゜巻き付け時の摩擦力をＵゲ
ージにより測定し、１００往復した時の摩擦係数を下に
示すオイラーの式より求めた。 摩擦係数＝（２／π）ｘｌｎ（Ｆ／Ｗ） ここで Ｆ：１００パス時の摩擦力 Ｗ：荷重
ージにより測定し、１００往復した時の摩擦係数を下に
示すオイラーの式より求めた。 摩擦係数＝（２／π）ｘｌｎ（Ｆ／Ｗ） ここで Ｆ：１００パス時の摩擦力 Ｗ：荷重
【００４４】表面電気抵抗 ２極型表面電気抵抗測定機（ＹＨＰ社製 ＨＩＧＨ Ｒ
ＥＳＩＳＴＡＮＣＥＭＥＴＴＥＲ）にて測定した。
ＥＳＩＳＴＡＮＣＥＭＥＴＴＥＲ）にて測定した。
【００４５】以上の項目の評価結果は表３に示した通り
である。
である。
【００４６】
【表３】
【００４７】表３からわかるように、電気抵抗は、実施
例１〜３においては１．４ｘ１０8〜５．５ｘ１０8 Ω
／ｓｑと低い値を示している。一方、比較例１および比
較例４においては、１．０ｘ１０8 および９．８ｘ１０
7 Ω／ｓｑと低い値を示し、比較例２および比較例３に
おいては、３．０ｘ１０9 および８．８ｘ１０9 Ω／ｓ
ｑと高い値を示している。
例１〜３においては１．４ｘ１０8〜５．５ｘ１０8 Ω
／ｓｑと低い値を示している。一方、比較例１および比
較例４においては、１．０ｘ１０8 および９．８ｘ１０
7 Ω／ｓｑと低い値を示し、比較例２および比較例３に
おいては、３．０ｘ１０9 および８．８ｘ１０9 Ω／ｓ
ｑと高い値を示している。
【００４８】また、摩擦係数は、実施例１〜３において
は、０．２４〜０．３０と低い値を示している。一方、
比較例２および３においては、０．２３および０．２８
と低い値を示し、比較例１および比較例４においては、
０．４５および０．４７と高い値を示している。
は、０．２４〜０．３０と低い値を示している。一方、
比較例２および３においては、０．２３および０．２８
と低い値を示し、比較例１および比較例４においては、
０．４５および０．４７と高い値を示している。
【００４９】このように、電気抵抗と摩擦係数双方にお
いて、低い値を示しているのは実施例１〜３の場合のみ
であり、比較例１〜４においては、いずれか一方が高い
値を示しており、酸化鉄系磁性粉末としては不適当であ
る。
いて、低い値を示しているのは実施例１〜３の場合のみ
であり、比較例１〜４においては、いずれか一方が高い
値を示しており、酸化鉄系磁性粉末としては不適当であ
る。
【００５０】また、実施例１〜４においては、電磁変換
特性（ＭＯＬ−３１５）も良好であった。
特性（ＭＯＬ−３１５）も良好であった。
【００５１】なお、上述実施例においては、球状シリカ
微粒子の平均粒径が０．０１μｍの例について説明した
が、上記実施例における実績データ、および、酸化鉄磁
性粉末と球状シリカ微粒子の相対的な大きさを比較して
考慮した場合、球状シリカ微粒子の平均粒径は０．０２
μｍ程度まで本発明の効果は得られると考えられる。し
たがって、球状シリカ微粒子の平均粒径の最適範囲は
０．０１〜０．０２μｍの範囲となる。
微粒子の平均粒径が０．０１μｍの例について説明した
が、上記実施例における実績データ、および、酸化鉄磁
性粉末と球状シリカ微粒子の相対的な大きさを比較して
考慮した場合、球状シリカ微粒子の平均粒径は０．０２
μｍ程度まで本発明の効果は得られると考えられる。し
たがって、球状シリカ微粒子の平均粒径の最適範囲は
０．０１〜０．０２μｍの範囲となる。
【００５２】以上のことから、本実施例によれば、鉄原
子（Ｆｅ）に対して球状シリカ微粒子のシリコン原子
（Ｓｉ）を０．５０〜２．０ａｔｍ％被着するように調
整された酸化鉄系磁性粉末は、電気抵抗値が低く、ＭＡ
吸着量を低く抑えることができる。従って、摩擦係数も
低く走行耐久性に優れる。さらに表面処理によって分散
性が向上し、電磁変換特性も優れ、磁気記録媒体として
実用的に優れたものとなる。
子（Ｆｅ）に対して球状シリカ微粒子のシリコン原子
（Ｓｉ）を０．５０〜２．０ａｔｍ％被着するように調
整された酸化鉄系磁性粉末は、電気抵抗値が低く、ＭＡ
吸着量を低く抑えることができる。従って、摩擦係数も
低く走行耐久性に優れる。さらに表面処理によって分散
性が向上し、電磁変換特性も優れ、磁気記録媒体として
実用的に優れたものとなる。
【００５３】なお、本発明は上述の実施例に限らず本発
明の要旨を逸脱することなくその他種々の構成を採り得
ることはもちろんである。
明の要旨を逸脱することなくその他種々の構成を採り得
ることはもちろんである。
【００５４】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
酸化鉄系磁性粉末の電気抵抗を下げることにより、磁気
記録媒体の磁性層の電気抵抗が低くすることができる。
また、摩擦係数も低く走行耐久性に優れ、さらに電磁変
換特性も優れ、磁気記録媒体として実用的に優れたもの
となる。
酸化鉄系磁性粉末の電気抵抗を下げることにより、磁気
記録媒体の磁性層の電気抵抗が低くすることができる。
また、摩擦係数も低く走行耐久性に優れ、さらに電磁変
換特性も優れ、磁気記録媒体として実用的に優れたもの
となる。
Claims (14)
- 【請求項１】 酸化鉄磁性粉末の表面に粒子状のシリコ
ン化合物を被着させたことを特徴とする酸化鉄系磁性粉
末。 - 【請求項２】 粒子状のシリコン化合物は、球状シリカ
微粒子であることを特徴とする請求項１記載の酸化鉄系
磁性粉末。 - 【請求項３】 粒子状のシリコン化合物は、球状シリカ
微粒子であり、かつ、その平均粒径が０．０１〜０．０
２μｍの範囲にあることを特徴とする請求項１記載の酸
化鉄系磁性粉末。 - 【請求項４】 粒子状のシリコン化合物は、球状シリカ
微粒子であり、かつ、その平均粒径が０．０１〜０．０
２μｍの範囲にあり、 鉄原子に対するシリコン原子の比（Ｓｉ／Ｆｅ）が０．
５〜２．０ａｔｍ％の範囲にあることを特徴とする請求
項１記載の酸化鉄系磁性粉末。 - 【請求項５】 粒子状のシリコン化合物は、球状シリカ
微粒子であり、かつ、その平均粒径が０．０１〜０．０
２μｍの範囲にあり、 鉄原子に対するシリコン原子の比（Ｓｉ／Ｆｅ）が０．
５〜２．０ａｔｍ％の範囲にあり、 酸化鉄磁性粉末は針状酸化鉄磁性粉末であることを特徴
とする請求項１記載の酸化鉄系磁性粉末。 - 【請求項６】 粒子状のシリコン化合物は、球状シリカ
微粒子であり、かつ、その平均粒径が０．０１〜０．０
２μｍの範囲にあり、 鉄原子に対するシリコン原子の比（Ｓｉ／Ｆｅ）が０．
５〜２．０ａｔｍ％の範囲にあり、 酸化鉄磁性粉末は、マグネタイト化した酸化鉄であるこ
とを特徴とする請求項１記載の酸化鉄系磁性粉末。 - 【請求項７】 粒子状のシリコン化合物は、球状シリカ
微粒子であり、かつ、その平均粒径が０．０１〜０．０
２μｍの範囲にあり、 鉄原子に対するシリコン原子の比（Ｓｉ／Ｆｅ）が０．
５〜２．０ａｔｍ％の範囲にあり、 酸化鉄磁性粉末は、マグネタイト化した針状酸化鉄磁性
粉末であることを特徴とする請求項１記載の酸化鉄系磁
性粉末。 - 【請求項８】 酸化鉄系磁性粉末を分散した磁性層を、
非磁性支持体上に形成した磁気記録媒体において、 酸化鉄系磁性粉末は、酸化鉄磁性粉末の表面に粒子状の
シリコン化合物を被着させたことを特徴とする磁気記録
媒体。 - 【請求項９】 粒子状のシリコン化合物は、球状シリカ
微粒子であることを特徴とする請求項８記載の磁気記録
媒体。 - 【請求項１０】 粒子状のシリコン化合物は、球状シリ
カ微粒子であり、かつ、その平均粒径が０．０１〜０．
０２μｍの範囲にあることを特徴とする請求項８記載の
磁気記録媒体。 - 【請求項１１】 粒子状のシリコン化合物は、球状シリ
カ微粒子であり、かつ、その平均粒径が０．０１〜０．
０２μｍの範囲にあり、 酸化鉄系磁性粉末は、鉄原子に対するシリコン原子の比
（Ｓｉ／Ｆｅ）が０．５〜２．０ａｔｍ％の範囲にある
ことを特徴とする請求項８記載の磁気記録媒体。 - 【請求項１２】 粒子状のシリコン化合物は、球状シリ
カ微粒子であり、かつ、その平均粒径が０．０１〜０．
０２μｍの範囲にあり、 酸化鉄系磁性粉末は、鉄原子に対するシリコン原子の比
（Ｓｉ／Ｆｅ）が０．５〜２．０ａｔｍ％の範囲にあ
り、 酸化鉄磁性粉末は針状酸化鉄磁性粉末であることを特徴
とする請求項８記載の磁気記録媒体。 - 【請求項１３】 粒子状のシリコン化合物は、球状シリ
カ微粒子であり、かつ、その平均粒径が０．０１〜０．
０２μｍの範囲にあり、 酸化鉄系磁性粉末は、鉄原子に対するシリコン原子の比
（Ｓｉ／Ｆｅ）が０．５〜２．０ａｔｍ％の範囲にあ
り、 酸化鉄磁性粉末は、マグネタイト化した酸化鉄であるこ
とを特徴とする請求項８記載の磁気記録媒体。 - 【請求項１４】 粒子状のシリコン化合物は、球状シリ
カ微粒子であり、かつ、その平均粒径が０．０１〜０．
０２μｍの範囲にあり、 酸化鉄系磁性粉末は、鉄原子に対するシリコン原子の比
（Ｓｉ／Ｆｅ）が０．５〜２．０ａｔｍ％の範囲にあ
り、 酸化鉄磁性粉末は、マグネタイト化した針状酸化鉄磁性
粉末であることを特徴とする請求項８記載の磁気記録媒
体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9124230A JPH10321428A (ja) | 1997-05-14 | 1997-05-14 | 酸化鉄系磁性粉末および磁気記録媒体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9124230A JPH10321428A (ja) | 1997-05-14 | 1997-05-14 | 酸化鉄系磁性粉末および磁気記録媒体 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10321428A true JPH10321428A (ja) | 1998-12-04 |
Family
ID=14880208
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9124230A Pending JPH10321428A (ja) | 1997-05-14 | 1997-05-14 | 酸化鉄系磁性粉末および磁気記録媒体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10321428A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004083124A1 (ja) * | 2003-03-17 | 2004-09-30 | Kansai Technology Licensing Organization Co. Ltd. | 貴金属・磁性金属酸化物複合微粒子およびその製造法 |
-
1997
- 1997-05-14 JP JP9124230A patent/JPH10321428A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004083124A1 (ja) * | 2003-03-17 | 2004-09-30 | Kansai Technology Licensing Organization Co. Ltd. | 貴金属・磁性金属酸化物複合微粒子およびその製造法 |
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