JPH1032078A

JPH1032078A - セラミックヒータ

Info

Publication number: JPH1032078A
Application number: JP9492297A
Authority: JP
Inventors: Masahiro Konishi; 雅弘小西; Kazuo Tatematsu; 一穂立松
Original assignee: NGK Spark Plug Co Ltd
Current assignee: Niterra Co Ltd
Priority date: 1996-03-29
Filing date: 1997-03-27
Publication date: 1998-02-03
Anticipated expiration: 2017-03-27
Also published as: JP3160226B2

Abstract

(57)【要約】【課題】セラミック基体の熱膨張係数を調整するため
の添加成分の量が最適の値に設定され、ひいては耐久性
に優れたセラミックヒータを提供する。【解決手段】セラミックヒータ１は、セラミック基体
中１３中に発熱体１０を埋設して構成される。セラミッ
ク基体１３は、基本セラミック成分中に調整セラミック
成分として、基本セラミック成分よりも熱膨張係数の大
きい金属硅化物、金属炭化物、金属ホウ化物及び金属窒
化物の一種以上を、合計で１〜３重量％の範囲で添加し
て焼成されたものとされる。金属硅化物、金属炭化物、
金属ホウ化物及び金属窒化物は、Ｗ、Ｔａ、Ｎｂ、Ｔ
ｉ、Ｍｏ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｃｒの各硅化物、炭化物、
ホウ化物及び窒化物の中から選定することができる。ま
た、セラミック基体の基本セラミック成分は、Ｓｉ₃Ｎ₄
及びＡｌＮのいずれかを主体に構成することができる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明はセラミックヒータに
関し、例えばセラミックグロープラグ等に使用されるセ
ラミックヒータに関する。

【０００２】

【従来の技術】従来、セラミックグロープラグ等に使用
されるセラミックヒータとして、Ｓｉ₃Ｎ₄あるいはＡｌ
Ｎを主体とする絶縁性のセラミック基体に対し、通電に
より抵抗発熱する発熱体を埋設した構造を有するものが
知られている。発熱体は、例えばＷやＭｏ等の硅化物、
炭化物、ホウ化物ないし窒化物で構成された導電性を有
するセラミック、あるいはＷ、Ｗ−Ｒｅ、Ｍｏ等の高融
点金属線により形成される。

【０００３】このようなセラミックヒータにおいては、
セラミック基体を構成するＳｉ₃Ｎ₄又はＡｌＮが、セラ
ミック発熱体を構成する導電性セラミックス又は金属線
よりも熱膨張係数が小さいため、加熱・冷却のサイクル
を繰り返すと、セラミック発熱体に上記熱膨張係数の差
に基づく応力集中が起こってヒータの耐久性に問題が生
ずる場合があった。そこで、セラミック基体中に、Ｓｉ
₃Ｎ₄又はＡｌＮよりも熱膨張係数の大きい金属硅化物、
炭化物、窒化物あるいはホウ化物等のセラミックス成分
（以下、調整セラミック成分という）を添加して、上記
熱膨張係数の差を縮めることにより、耐久性を向上させ
る試みがなされている。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】上記セラミックヒータ
においては、セラミック基体に対する調整セラミック成
分の添加量が過剰になると、下記のような問題が生ずる
欠点がある。調整セラミック成分としての金属硅化物、炭化物、窒
化物あるいはホウ化物の中には、４００℃〜９００℃程
度の温度域で加熱・冷却のサイクルを繰返し行うと、大
気中の酸素と反応して酸化物に変化するものがあり、例
えばＭｏＳｉ₂は、大気中で４００〜５００℃程度に加
熱されることで容易に酸化物に変化する。このような酸
化物は、セラミックヒータの使用温度よりもかなり低い
温度（例えば７００〜８００℃）で昇華ないし蒸発する
性質を有しているため、セラミックヒータの発熱中にそ
の昇華ないし蒸発に伴いポア（空孔）が形成されること
がある。そして、調整セラミック成分の含有量が過剰に
なると上記ポアの量が増大し、ヒータの耐久性が低下す
る問題が生ずる。

【０００５】Ｓｉ₃Ｎ₄又はＡｌＮを主体に構成される
セラミック基体には焼結を促進するために、希土類ない
しアルカリ土類金属の酸化物等を焼結助剤として添加す
る必要がある。ここで、調整セラミック成分の添加量が
多くなると、Ｓｉ₃Ｎ₄又はＡｌＮを主体とするセラミッ
クスは焼結性が低下するので、これを補うために焼結助
剤の添加量を増加させる必要が生ずる。ところが、焼結
助剤の添加量が増大するとセラミック基体の耐熱性が低
下し、使用条件によってはセラミックヒータの耐久性確
保に支障をきたす場合がある。一方、焼結助剤を増量し
なければ焼成体の密度が不足して、セラミックヒータの
機械的強度が不足する結果となる。また、焼結助剤の添
加量は、調整セラミック成分の添加量に応じて微妙に調
整する必要があり面倒である。

【０００６】そして、従来のセラミックヒータにおいて
は、以上のような弊害を生じないための調整セラミック
成分の添加範囲が十分検討されておらず、調整セラミッ
ク成分の添加量がしばしば過剰となって、セラミックヒ
ータの耐久性が改善されなかったり、あるいは逆に低下
してしまう等の問題を生じていた。

【０００７】本発明の課題は、セラミック基体の熱膨張
係数を調整するための添加成分の量が最適の値に設定さ
れ、ひいては耐久性に優れたセラミックヒータを提供す
ることにある。

【０００８】

【課題を解決するための手段及び作用・効果】本発明の
セラミックヒータは、セラミック基体中に発熱体を埋設
して構成され、上述の問題を解決するために下記の特徴
を有している。すなわちセラミック基体は、基本セラミ
ック成分中に調整セラミック成分として、基本セラミッ
ク成分よりも熱膨張係数の大きい金属硅化物、金属炭化
物、金属ホウ化物及び金属窒化物の一種以上を、合計で
１〜３重量％の範囲で添加して焼成されたものとされ
る。

【０００９】上述のように構成されたセラミックヒータ
においては、セラミック基体に対し調整セラミック成分
が１〜３重量％の範囲で添加されることで、セラミック
基体と抵抗発熱体との間の熱膨張係数の差を縮小して応
力集中を回避する効果が十分に得られ、しかも調整セラ
ミック成分に由来する酸化物の量が減少するので、前述
のポア形成に伴いヒータの耐久性が低下したりする心配
もない。酸化物の形成量が減少する原因としては、調整
セラミック成分の絶対量が少ないことの他に、焼結によ
り形成される粒界相（例えば、粉末粒子間の相互拡散に
より形成された相、あるいは焼結時に生ずる液相が粒界
付近で凝固したもの等）により調整セラミック成分の粒
子が覆われて、酸素との接触が回避ないし抑制されるこ
とが考えられる。一方、調整セラミック成分が１〜３重
量％の範囲内であれば、セラミック基体の焼結性がそれ
ほど損なわれないため、焼結助剤の添加量を増やす必要
がなくなり、また添加量の微妙な調整も不要となる。

【００１０】調整セラミック成分の添加量が１重量％未
満になると、セラミック基体と抵抗発熱体との間の熱膨
張係数の差が大きくなり、発熱体に上記熱膨張係数の差
に基づく応力集中が起こってヒータの耐久性に問題が生
ずる場合がある。一方、３重量％を超えると、調整セラ
ミック成分に由来する酸化物の形成量が増大し、これが
昇華ないし蒸発することにより前述のポアが多数形成さ
れて、ヒータの耐久性に問題が生ずる場合がある。ま
た、セラミック基体の焼結性が低下するので、焼結助剤
の添加量を増加させなければならず、それに伴うセラミ
ック基体の耐熱性の低下が著しくなるとともに、焼結助
剤の添加量を微妙に調整しなければ、セラミック基体の
良好な焼結状態が得られなくなる問題も生ずる。それ
故、調整セラミック成分の添加量は１〜３重量％とさ
れ、さらに望ましくは２〜３重量％の範囲内で調整する
のがよい。

【００１１】なお、調整セラミック成分としての金属硅
化物、金属炭化物、金属ホウ化物及び金属窒化物は、上
記添加量の範囲において熱膨張係数の調整効果が過不足
なく達成され、また化学的安定性が良好であることか
ら、Ｗ、Ｔａ、Ｎｂ、Ｔｉ、Ｍｏ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｃ
ｒの各硅化物、炭化物、ホウ化物及び窒化物の中から選
定することが望ましい。また、基本セラミック成分は、
セラミック基体として必要十分な耐熱衝撃性と抗折強度
とを確保する観点から、Ｓｉ₃Ｎ₄及びＡｌＮのいずれか
を主体に構成することが望ましい。

【００１２】次に、発熱体は、セラミック導電材料によ
り構成することができる。これにより、発熱体の寿命を
高めることができる。セラミック導電材料は、具体的に
はマトリックスセラミック相中に導電性セラミック相が
分散した構造を有するものとできる。こうすれば、導電
性セラミック相の含有率を変化させることで、発熱体の
電気比抵抗調整を簡単に行うことができる。マトリック
スセラミック相は、例えばＳｉ₃Ｎ₄又はＡｌＮが主成分
となるように構成される。なお、導電性セラミック相の
発熱体に対する含有率は、３０〜８０重量％の範囲で調
整することが望ましい。含有率が３０重量％未満になる
と、発熱体の電気比抵抗が大きくなり過ぎて、十分な発
熱が得られなくなる。一方、８０重量％を超えると焼結
が不十分となり、良好な発熱体が得られなくなる。な
お、発熱体は、Ｗ、Ｗ−Ｒｅ、Ｍｏ等の高融点金属線に
より形成してもよい。

【００１３】セラミックヒータの発熱を飽和温度で制御
する場合、該飽和温度は、その抵抗発熱体が該飽和温度
でどの程度の電気抵抗値を有しているかで決まることと
なる。そのようなセラミックヒータを例えばグロープラ
グに使用する場合、そのヒータ昇温性能に対しては、機
関の始動性を向上させるためになるべく短時間で飽和温
度に到達する、いわゆる速熱性が要求されることが多
い。

【００１４】そして、導電性セラミック相の材質として
は、なるべく大きい正の抵抗温度係数を有するものを用
いることが、速熱性のグロープラグを実現する上で有利
となる。その理由は次の通りである。まず、図９（ａ）
に示すように、導電性セラミック成分として、それぞれ
室温でほぼ等しい電気比抵抗は値Ｒ0を有するとともに
抵抗温度係数がλ1、λ2（ただしλ1＞λ2：簡単のた
め、それぞれ温度によらず一定の値を示すものと考え
る）である成分１と成分２について考える。

【００１５】この場合、飽和温度ＴSでの両者の電気比
抵抗はそれぞれ、（成分１使用時）Ｒ1＝Ｒ0＋λ1ΔＴ ‥‥‥(1) （成分２使用時）Ｒ2＝Ｒ0＋λ2ΔＴ ‥‥‥(2) となるが、λ1＞λ2であるから、平衡温度では電気比抵
抗は前者のほうが高くなる。すなわち、Ｒ1＞Ｒ2 ‥‥‥(3) である。従って、このような成分１と成分２を使用して
セラミックヒータを作製すると、図９（ｂ）に示すよう
に、抵抗発熱体を構成する複合セラミック中の導電性セ
ラミック成分の配合量を、成分１を使用する材質Ａにお
いて、成分２を使用する材質Ｂよりも多くすることによ
って、両材質Ａ及び材質Ｂは、同じ通電電圧でかつ所定
の飽和温度ＴSにおいて、ほぼ同一の電気比抵抗を有す
るものとなる。

【００１６】ところが、室温Ｔ0、すなわち通電開始時
の状況について考えると、材質ＡのほうがＢよりも導電
性セラミック成分の配合比率が多く、しかも成分１と成
分２の電気比抵抗は室温Ｔ0ではほぼ等しいことから、
成分１を使用する材質Ａのほうが、成分２を使用する材
質Ｂよりも複合セラミックの電気比抵抗は小さくなる。
その結果、抵抗温度係数の高い成分１を使用する材質Ａ
の方が通電初期において大電流を流すことができ、その
結果図１０に示すように、飽和温度ＴSに到達するまで
の時間を短くすることができるようになる。また、ヒー
タが発熱して温度が上昇するほど電気比抵抗が増大して
電流が流れにくくなることから、セラミックヒータに温
度の自己調整機能が生じ、ヒータの過昇等が起こりにく
くなる。

【００１７】なお、抵抗温度係数の値は、実際には温度
により変化することの方が多いので、１０００℃におけ
る電気比抵抗の値Ｒ1000と２５℃における電気比抵抗の
値Ｒ25との比Ｒ1000／Ｒ25を、平均的な抵抗温度係数を
反映した指標として用いることが可能である。本発明で
使用する導電性セラミック相の材質としては、該Ｒ1000
／Ｒ25が１〜２０の範囲内にある材質を選定するのがよ
い。Ｒ1000／Ｒ25が１を下回ると、温度の自己調整機能
が期待できなくなる。また、Ｒ1000／Ｒ25が２０を上回
ると高温での電気比抵抗が高くなり過ぎて、ヒータを十
分に発熱させることができなくなる場合がある。なお、
通電初期において大電流を流すことを可能とし、速熱性
を高めるためには、室温での電気比抵抗Ｒ0がなるべく
小さい材質が望ましい。具体的には、該室温での電気比
抵抗Ｒ0は、１．０×１０^-3Ωcm以下である材質を選定
するのがよい。

【００１８】また、導電性セラミック相の材質は、抵抗
温度係数λと室温での電気比抵抗の他に、熱膨張率ρ及
び融点Ｔm等も考慮して選定するようにする。熱膨張率
ρは、セラミック基体の熱膨張率との差が大きすぎると
セラミックヒータの通電耐久性が確保できなくなる場合
がある。具体的には、導電性セラミック相の熱膨張率ρ
1とセラミック基体の熱膨張率ρ2との差（ρ1−ρ2）
が、１０．０×１０^-6／℃以内となっていることが望ま
しい。また、融点Ｔmは、セラミックヒータの実用最高
温度を考慮して、１５００℃以上のものを使用すること
が望ましい。

【００１９】上述の条件に合致する導電セラミック材料
としては、Ｗ、Ｔａ、Ｎｂ、Ｔｉ、Ｍｏ、Ｚｒ、Ｈｆ、
Ｖ、Ｃｒの各硅化物、炭化物、ホウ化物及び窒化物を例
示することができる。表１は、そのような導電性セラミ
ックのいくつかの材質について、その具体的な材料特性
値をまとめたものである（出典：「高融点化合物物性便
覧」（１９９４年、日ソ通信社））。

【００２０】

【表１】

【００２１】これら材質のうち、特にＷ炭化物及びＭｏ
珪化物を本発明に好適に使用することができる。この場
合、導電性セラミック相は、例えばＷ炭化物及びＭｏ珪
化物の少なくともいずれかが主成分となるように構成で
きる。すなわち、Ｗ炭化物及びＭｏ珪化物は、セラミッ
ク基体の基本セラミック成分としてＳｉ₃Ｎ₄あるいはＡ
ｌＮを使用する場合、それとの熱膨張係数差が比較的小
さいことから、これを用いて構成した抵抗発熱体の耐久
性が良好である。また、融点も２０００℃以上と非常に
高く、より高温まで昇温可能な抵抗発熱体が得られる利
点がある。

【００２２】また、Ｍｏ珪化物のうち特にＭｏＳｉ
₂は、室温での電気比抵抗が小さくてしかも大きな抵抗
温度係数を有しており、速熱性に特に優れた抵抗発熱体
を得ることができる。ただし、Ｍｏ₅Ｓｉ₃も本発明に好
適に使用することができる。なお、導電性セラミック相
をＭｏ珪化物を含有するものとして構成する場合、その
Ｍｏ珪化物は、ＭｏＳｉ₂相とＭｏ₅Ｓｉ₃相との少なく
ともいずれかを主体とするものとして構成できる。この
場合、ＭｏＳｉ₂相とＭｏ₅Ｓｉ₃相とを単独で用いて
も、両方を混在させて用いてもいずれでもよい。なお、
抵抗発熱体を焼成により製造する場合、原料段階で配合
されているのがＭｏＳｉ₂のみでＭｏ₅Ｓｉ₃が含有され
ていなくとも、ＭｏＳｉ₂の一部が焼成中に例えば焼結
助剤等の影響によりＭｏ₅Ｓｉ₃に転化して、ＭｏＳｉ₂
及びＭｏ₅Ｓｉ₃の混相状態が不可避的に形成される場合
がある。

【００２３】ここで、導電性セラミック相をＷ炭化物及
びＭｏ珪化物の少なくともいずれかで構成し、さらにそ
の発熱体に対するＷ炭化物及びＭｏ珪化物の合計含有率
を３０〜８０重量％の範囲で調整する場合、Ｗ炭化物及
びＭｏ珪化物の含有量を直接同定することが困難であれ
ば、発熱体中のＷないしＭｏ成分が、全てＷＣないしＭ
ｏＳｉ₂の形で存在していると仮定して算出されるそれ
らＷＣないしＭｏＳｉ₂の推定合計含有量が３０〜８０
重量％となるように、該ＷないしＭｏ成分の含有量が調
整されていればよい。この場合、発熱体中のＷないしＭ
ｏ成分の含有量は、蛍光Ｘ線分析あるいはＩＣＰ発光分
光分析等の公知の方法にて特定することが可能である。

【００２４】なお、発熱体を、Ｍｏ珪化物と窒化珪素と
を主体とするＭｏ珪化物−窒化珪素系複合セラミックで
構成する場合、該Ｍｏ珪化物−窒化珪素系複合セラミッ
ク中のＭｏ珪化物の含有重量Ｍ1と、前記窒化珪素の含
有重量Ｍ2との比Ｍ1／Ｍ2は、（２０／８０）〜（８５
／１５）の範囲で調整するのがよい。Ｍ1／Ｍ2が（２０
／８０）未満になると、抵抗発熱体として必要な導電性
を確保できなくなる。また、Ｍ1／Ｍ2が（８５／１５）
を超えると、抵抗発熱体の熱膨張係数が大きくなりす
ぎ、セラミック基体側の熱膨張係数を最大限に大きくな
るよう調整しても、セラミックヒータの通電耐久性を十
分に確保できなくなる場合がある。Ｍ1／Ｍ2は、望まし
くは（４０／６０）〜（８５／１５）の範囲で調整する
のがよい。なお、Ｍｏ珪化物の含有重量Ｍ1と窒化珪素
の含有重量Ｍ2とを直接的に同定することが困難である
場合には、Ｍｏ珪化物−窒化珪素系複合セラミック中の
Ｍｏ成分が全てＭｏＳｉ₂の形で存在すると仮定して算
出されるＭｏＳｉ₂の推定含有量Ｍ1と、同じくその窒素
成分が全てＳｉ₃Ｎ₄の形で存在すると仮定して算出され
るＳｉ₃Ｎ₄の推定含有量Ｍ2との比Ｍ1／Ｍ2が、（２０
／８０）〜（８５／１５）（望ましくは（４０／６０）
〜（８５／１５））となるように、Ｍｏ成分及び窒素成
分の含有量が調整されていればよい。

【００２５】なお、セラミック基体の基本セラミック成
分は、所定の焼結助剤成分あるいは不可避不純物等を含
んでいてもよい。焼結助剤成分は、Ｙ₂Ｏ₃、Ｅｒ₂Ｏ₃、
Ｙｂ₂Ｏ₃、ＣａＯ、ＭｇＯ等の希土類酸化物あるいはア
ルカリ土類金属酸化物で構成することができ、基本セラ
ミック成分に対する比率において、３〜１５重量％の範
囲で添加するのがよい。添加量が３重量％未満になると
セラミック基体の焼結が不十分となる。一方、１５重量
％を超えるとセラミック基体の耐熱性が不足する。

【００２６】

【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態を図面
に示す実施例を参照しつつ説明する。図１は、本発明に
係るセラミックヒータを使用したグロープラグを、その
内部構造とともに示すものである。すなわち、グロープ
ラグ５０は、その一端側に設けられたセラミックヒータ
１と、そのセラミックヒータ１の先端部２が突出するよ
うにその外周面を覆う金属製の外筒３、さらにその外筒
３を外側から覆う筒状の金属ハウジング４等を備えてお
り、セラミックヒータ１と外筒３との間及び外筒３と金
属ハウジング４との間は、それぞれろう付けにより接合
されている。

【００２７】セラミックヒータ１の後端部には、金属線
により両端が弦巻ばね状に形成された結合部材５の一端
が外側から嵌合するとともに、その他端側は、金属ハウ
ジング４内に挿通された金属軸６の対応する端部に嵌着
されている。金属軸６の他方の端部側は金属ハウジング
４の外側へ延びるとともに、その外周面に形成されたね
じ部６ａにナット７が螺合し、これを金属ハウジング４
に向けて締めつけることにより、金属軸６が金属ハウジ
ング４に対して固定されている。また、ナット７と金属
ハウジング４との間には絶縁ブッシュ８が嵌め込まれて
いる。そして、金属ハウジング４の外周面には、図示し
ないエンジンブロックにグロープラグ５０を固定するた
めのねじ部５ａが形成されている。

【００２８】セラミックヒータ１は、図２に示すよう
に、一方の基端部から延び先端部で方向変換して他方の
基端部へ至る方向変換部１０ａと、その方向変換部１０
ａの各基端部から同方向に延びる２本の直線部１０ｂと
を有するＵ字状の発熱体１０を備え、その各両端部に線
状又はロッド状の電極部１１及び１２の先端部が埋設さ
れるとともに、発熱体１０と電極部１１及び１２の全体
が、円形断面を有する棒状のセラミック基体１３中に埋
設されている。発熱体１０は、方向変換部１０ａがセラ
ミック基体１３の末端側に位置するように配置されてい
る。

【００２９】セラミック基体１３は、Ｓｉ₃Ｎ₄を主体と
する基本セラミック成分中に、調整セラミック成分とし
て、Ｗ、Ｔａ、Ｎｂ、Ｔｉ、Ｍｏ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｃ
ｒの各硅化物、炭化物、ホウ化物及び窒化物のなかから
選ばれる１種ないし２種以上（例えばＭｏＳｉ₂）を合
計で１〜３重量％、望ましくは２〜３重量％添加して、
これを焼成したものである。また、基本セラミック成分
には、Ｙ₂Ｏ₃、Ｅｒ₂Ｏ₃、Ｙｂ₂Ｏ₃、ＣａＯ、ＭｇＯ等
の希土類酸化物あるいはアルカリ土類金属酸化物からな
る焼結助剤成分が、３〜１５重量％の範囲で添加され
る。

【００３０】また、発熱体１０は、導電性を有するセラ
ミック、例えばＷＣ、ＭｏＳｉ₂及びＭｏ₅Ｓｉ₃の少な
くともいずれかを主成分とする粉末及びＳｉ₃Ｎ₄を主成
分とする粉末に、セラミック基体１３に使用されたもの
と同様の焼結助剤成分を、０．８〜１０．５の範囲で添
加・混合して焼結したものである。その焼結体組織は、
Ｓｉ₃Ｎ₄系基質（マトリックスセラミック相）中に、Ｗ
Ｃ、ＭｏＳｉ₂及びＭｏ₅Ｓｉ₃の少なくともいずれかを
主成分とする導電性セラミック相粒子が分散したものと
なっている。ここで、導電性セラミックの原料粉末とし
てＭｏＳｉ₂のみを使用する場合であっても、その一部
が焼成中に例えば焼結助剤等の影響によりＭｏ₅Ｓｉ₃に
転化する場合がある。従って、この場合には、ＭｏＳｉ
₂及びＭｏ₅Ｓｉ₃の混相状態が形成されることが多い。
なお、電極部１１及び１２は、Ｗ、Ｗ−Ｒｅ、Ｍｏ、Ｐ
ｔ、ニオブ、ニクロム、タンタル等の金属線で構成され
る。

【００３１】図２において、セラミック基体１３の表面
には、その電極部１２の露出部１２ａを含む領域に、ニ
ッケル等の金属薄層（図示せず）が所定の方法（例えば
メッキや気相製膜法など）により形成され、該金属薄層
を介してセラミック基体１３と外筒３とがろう付けによ
り接合されるとともに、電極部１２がこれら接合部を介
して外筒３と導通している。また、電極部１１の露出部
１１ａを含む領域にも同様に金属薄層が形成されてお
り、ここに結合部材５がろう付けされている。このよう
に構成することで、図示しない電源から、金属軸６（図
１）、結合部材５及び電極部１１を介して発熱体１０に
対して通電され、さらに電極部１２、外筒３、金属ハウ
ジング４（図１）、及び図示しないエンジンブロックを
介して接地される。

【００３２】以下、セラミックヒータ１の製造方法につ
いて説明する。まず、図３（ａ）に示すように、発熱体
１０に対応したＵ字形状のキャビティ３２を有した金型
３１に対し電極材３０を、その一方の端部が該キャビテ
ィ３２内に入り込むように配置する。そしてその状態
で、導電性セラミック粉末、Ｓｉ₃Ｎ₄を主成分とする粉
末、焼結助剤粉末及びバインダを含有するコンパウンド
３３を射出することにより、同図（ｂ）に示すように、
電極材３０とＵ字状の導電性セラミック粉末成形部３４
とが一体化された一体成形体３５を作成する。なお、導
電性セラミック粉末成形部３４はほぼ円形の断面を有す
るように形成される。

【００３３】一方これとは別に、セラミック基体１３を
形成するセラミック粉末を予め金型プレス成形すること
により、図４（ａ）に示すような、上下別体に形成され
た分割予備成形体３６，３７を用意しておく。なお、セ
ラミック粉末としては、Ｓｉ₃Ｎ₄粉末を主体として、こ
れに１〜３重量％の調整セラミック成分粉末と、３〜１
５重量％の焼結助剤粉末と、プレス成形のための若干の
バインダを添加・混合したものが使用される。

【００３４】これら分割予備成形体３６，３７は、上記
一体成形体３５に対応した形状の凹部３８がその合わせ
面３９ａに形成されている。次いで、この凹部３８に一
体成形体３５を収容し、分割予備成形体３６，３７を該
型合わせ面３９ａにおいて型合わせする。そして、図５
（ａ）に示すように、その状態でこれら分割予備成形体
３６，３７及び一体成形体３５を、金型６１のキャビテ
ィ６１ａ内に収容し、パンチ６２，６３を用いてプレス
・圧縮することにより、図５（ｂ）及び図６（ａ）に示
すように、これらが一体化された複合成形体３９が形成
される。ここで、そのプレス方向は、分割予備成形体３
６，３７の合わせ面３９ａに対しほぼ直角に設定され
る。

【００３５】こうして得られた複合成形体３９は、まず
バインダ成分等を除去するために所定の温度（例えば約
８００℃）で仮焼され、図６（ｂ）に示す仮焼体３９’
とされる。続いて図５（ｂ）に示すように、この仮焼体
３９’が、グラファイト等で構成されたホットプレス用
成形型６５，６６のキャビティ６５ａ，６６ａにセット
される。仮焼体３９’は、炉６４内で両成形型６５及び
６６の間で加圧されながら所定の温度（例えば約１８０
０℃前後）で焼成されることにより、図６（ｃ）に示す
ような焼成体７０となる。このとき、図４（ｂ）に示す
導電性セラミック粉末成形部３４が発熱体１０を、分割
予備成形体３６，３７がセラミック基体１３をそれぞれ
形成することとなる。また、各電極材３０はそれぞれ電
極部１１及び１２となる。

【００３６】ここで、仮焼体３９’は、図６（ｂ）に示
すように、分割予備成形体３６及び３７の合わせ面３９
ａに沿う方向に圧縮されながら焼成体７０となる。そし
て、図６（ｃ）に示すように、導電性セラミック粉末成
形部３４の直線部３４ｂは、その円状断面が上記圧縮方
向につぶれるように変形することにより、楕円状断面を
有した発熱体１０の直線部１０ｂとなる。次いで、図６
（ｄ）に示すように、焼成体７０の外周面に研磨等の加
工を施すことにより、セラミック基体１３の断面が円形
に整形されて最終的なセラミックヒータ１となる。

【００３７】なお、図７に示すように、セラミック基体
粉末の成形体に対し、導電性セラミック粉末のペースト
を用いて発熱体形状をパターン印刷し、これを焼成する
ことによりその印刷パターンを焼結して、抵抗発熱体１
０とするようにしてもよい。

【００３８】さらに、セラミックヒータ１においては、
発熱体１０を、Ｗ、Ｗ−Ｒｅ、Ｍｏ、Ｐｔ、ニオブ、ニ
クロム、タンタル等の金属線で構成することもできる。
その具体例をその製法とともに図８に示す。なお、該態
様においては、構成及び製法ともに、発熱体をセラミッ
クスで構成する場合と多くの部分が共通するので、以
下、主にその相違点について説明し、共通部分について
は説明を省略する。すなわち、図８（ａ）に示すような
コイル状の上記高融点金属材料線材６０を、同図（ｂ）
示すようにＵ字状に曲げ、さらにその両端内側に電極材
３０を挿入・一体化することにより発熱体ユニット６１
を形成する。そして、図５において、一体射出成形体３
５に代えてこの発熱体ユニット６１を分割予備成形体３
６，３７の凹部３８に装着し、これをプレス・一体化し
て得られる複合成形体をホットプレス焼成すれば、図６
（ｃ）に示すように、発熱体としての金属材料線材６０
がセラミック基体１３に埋設されたセラミックヒータ１
が得られることとなる。

【００３９】なお、本発明のセラミックヒータは、グロ
ープラグに限らず、バーナ着火用あるいは酸素センサ用
の加熱素子等に使用することもできる。

【００４０】

【実施例】調整セラミック成分としてＭｏＳｉ₂を、ま
た焼結助剤としてＹ₂Ｏ₃を使用し、上述の方法により図
２に示す形状の各種セラミックヒータを作成した。な
お、ＭｏＳｉ₂の配合量は１〜１０重量％（３．５〜１
０重量％は比較例）の範囲で調整した。また、ホットプ
レス焼成は、１７５０℃、３００ｋｇ／ｃｍ²で３０分
行った。

【００４１】こうして得られたセラミックヒータに対
し、通電耐久性試験と冷熱サイクル試験をそれぞれ行っ
た。通電耐久性試験の実施方法は下記のようにした。す
なわち、セラミックヒータに対し一定の電圧により通電
し、１４００℃に温度が平衡してから５分保持した後、
通電を停止して１分保持する工程を１サイクルとして、
各セラミックヒータ毎にこれを１００００サイクル繰返
し、その段階で１回目の通電時よりも１５０℃以上の発
熱温度の低下が見られたものを不良、そうでなかったも
のを良とすることにより判定した。一方、冷熱サイクル
試験は、セラミックヒータを電気炉内に入れ、プログラ
ム制御によりこれを４００℃と９００℃との間で加熱・
冷却するサイクルを５０００回繰り返し、試験後にセラ
ミック基体部分を切断・研磨して、その表面を光学顕微
鏡で観察することにより行った。結果を表２に示す。な
お、表２には、セラミック基体の組成を示しているが、
これは該セラミック基体中のＮ、Ｙ及びＭｏ成分の含有
量をＩＣＰ発光分光分析法により求め、これをもとに、
Ｎ成分が全てＳｉ₃Ｎ₄の形で存在し、Ｙ成分が全てＹ₂
Ｏ₃の形で存在し、さらにＭｏ成分が全てＭｏＳｉ₂の形
で存在していると仮定して算出されるＭｏＳｉ₂、Ｓｉ₃
Ｎ₄及びＹ₂Ｏ₃の推定含有量で表している。

【００４２】

【表２】

【００４３】通電耐久性は、実施例及び比較例のいずれ
のセラミックヒータも良好であったが、冷熱サイクル試
験では、ＭｏＳｉ₂の推定含有量が３重量％を超える比
較例のセラミックヒータについては、酸化物の形成・昇
華によるものと思われるポアが相当数形成されており、
特にＭｏＳｉ₂の含有量が多い比較例１及び２のヒータ
については割れの発生が認められた。一方、ＭｏＳｉ₂
の推定含有量が１〜３重量％の、実施例のセラミックヒ
ータについてはポアや割れの発生は全く見られなかっ
た。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明のセラミックヒータを採用したグロープ
ラグの一例を示す正面部分断面図。

【図２】そのセラミックヒータの正面断面図。

【図３】セラミックヒータの製造工程説明図。

【図４】図３に続く工程説明図。

【図５】図４に続く工程説明図。

【図６】本発明のセラミックヒータの製造方法におけ
る、複合成形体及び焼成体の断面形状変化を示す模式
図。

【図７】本発明のセラミックヒータの別の実施例を示す
断面図。

【図８】発熱体を金属線で構成する例をその製法ととも
に示す説明図。

【図９】抵抗発熱体を構成する導電性セラミック成分の
抵抗温度係数と、得られるセラミックヒータの昇温特性
との関係を概念的に示す説明図。

【図１０】図９に続く説明図。

【符号の説明】

１セラミックヒータ１０セラミック発熱体１３セラミック基体６０金属材料線材（発熱体）

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】セラミック基体中に発熱体を埋設した構
造を有するセラミックヒータにおいて、前記セラミック基体は、基本セラミック成分中に調整セ
ラミック成分として、前記基本セラミック成分よりも熱
膨張係数の大きい金属硅化物、金属炭化物、金属ホウ化
物及び金属窒化物の一種以上を、合計で１〜３重量％の
範囲で添加して焼成したものであることを特徴とするセ
ラミックヒータ。
【請求項２】前記発熱体は、セラミック導電材料によ
り構成されている請求項１記載のセラミックヒータ。
【請求項３】前記セラミック導電材料は、マトリック
スセラミック相中に導電性セラミック相が分散した構造
を有するものである請求項２記載のセラミックヒータ。
【請求項４】前記導電性セラミック相は、Ｗ、Ｔａ、
Ｎｂ、Ｔｉ、Ｍｏ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｃｒの各硅化物、
炭化物、ホウ化物及び窒化物のなかから選ばれる１種又
は２種以上を主成分とするものである請求項３記載のセ
ラミックヒータ。
【請求項５】前記導電性セラミック相は、Ｗ炭化物及
びＭｏ珪化物の少なくともいずれかを主成分とするもの
である請求項３記載のセラミックヒータ。
【請求項６】前記導電性セラミック相はＭｏ珪化物を
含有し、かつ該Ｍｏ珪化物はＭｏＳｉ₂相とＭｏ₅Ｓｉ₃
相との少なくともいずれかを主体とするものである請求
項５記載のセラミックヒータ。
【請求項７】前記導電性セラミック相の前記発熱体中
での含有率は、３０〜８０重量％の範囲で調整されてい
る請求項５又は６に記載のセラミックヒータ。
【請求項８】前記発熱体は、Ｍｏ珪化物と窒化珪素と
を主体とするＭｏ珪化物−窒化珪素系複合セラミックで
構成され、該Ｍｏ珪化物−窒化珪素系複合セラミック中の前記Ｍｏ
珪化物の含有重量Ｍ1と、前記窒化珪素の含有重量Ｍ2と
の比Ｍ1／Ｍ2が、（２０／８０）〜（８５／１５）の範
囲で調整されている請求項１ないし７のいずれかに記載
のセラミックヒータ。
【請求項９】前記セラミック基体の基本セラミック成
分は、Ｓｉ₃Ｎ₄及びＡｌＮのいずれかを主体とするもの
である請求項１ないし８のいずれかに記載のセラミック
ヒータ。
【請求項１０】前記調整セラミック成分を構成する金
属硅化物、金属炭化物、金属ホウ化物及び金属窒化物
は、Ｗ、Ｔａ、Ｎｂ、Ｔｉ、Ｍｏ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｃ
ｒの各硅化物、炭化物、ホウ化物及び窒化物のなかから
選ばれるものである請求項１ないし９のいずれかに記載
のセラミックヒータ。