JPH10316485A - 抗凝結性固体材料 - Google Patents

抗凝結性固体材料

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JPH10316485A
JPH10316485A JP10103126A JP10312698A JPH10316485A JP H10316485 A JPH10316485 A JP H10316485A JP 10103126 A JP10103126 A JP 10103126A JP 10312698 A JP10312698 A JP 10312698A JP H10316485 A JPH10316485 A JP H10316485A
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ammonium
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potassium
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JP10103126A
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Andrew J Mcnabb
アンドリュー、ジェイ、マックナブ
Merritt R Sink
アール、メリット、シンク
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BASF Corp
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    • B01J2/00—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic
    • B01J2/30—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic using agents to prevent the granules sticking together; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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    • Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 易流動性顆粒の貯蔵安定性を高める方法を提
供すること。 【解決手段】 固体状材料を、式、Ｒ＝Ｏで表わされ、
かつＲが炭素原子数４から１８の、置換もしくは非置
換、分岐、直鎖または環式基を意味するケトンを製造す
る場合に得られ、かつ約６０℃またはそれ以下の温度に
おいて液状の蒸留塔底残留物により処理する工程を有す
ることを特徴とする、固体材料の凝結性向を抑制する方
法。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【技術分野】本発明は、ケーキング性向、すなわち凝結
ないし固化性向を軽減させた、固体状、ないし粉粒状肥
料のような固体材料に関する。
【０００２】ある種の固体ないし固体材料は、その貯蔵
および輸送の間に凝結ないし固化する性向を有する。固
体肥料は一般的に易流動性の粉粒状、顆粒状であって、
鉄道車両で輸送され、大きな倉庫に貯蔵される。しかし
ながら、このような材料は、強力な衝撃を与えて始めて
破砕され得るような強固なケーキを形成する性向があ
る。このような凝結塊は、肥料散布装置では容易に対処
され得ない。肥料使用者は、しばしば比較的均斉な寸法
の粉粒状肥料を必要とする。凝結塊を破砕した場合広汎
な範囲の粒度を有する肥料顆粒がもたらされ、製品肥料
の品質に影響をもたらす。
【０００３】鉄道車両中におけるケーキ形成の場合は、
車両壁面に肥料層（例えば厚さ数ｃｍに及ぶ）が形成さ
れ、ばら積みされた肥料を排出するために追加的な人手
と、長い荷降ろし時間を必要とする。また倉庫に堆積貯
蔵されている状態でケーキが形成された場合にも、凝結
体を破砕するために、長い排出時間、追加的な人手およ
び特殊な器具、装置を必要とする。
【０００４】硫酸アンモニウムは、貯蔵、輸送の間に凝
結、固化する傾向のある肥料の典型的な例である。何ら
かの理論により束縛されることは望ましくないが、硫酸
アンモニウム（他の水溶性肥料を含めて）の凝結性向を
説明する仮説として、１日の温度／湿度サイクルが考え
られる。夕刻から夜にかけて、温度が下降すると、大気
から湿気ないし露が凝縮する。凝縮水分と接触した硫酸
アンモニウムは、部分的に溶解し、硫酸アンモニウム粒
子間に「ブリッジ」を形成する。日中において、太陽熱
により凝縮水分は蒸発するが、「ブリッジ」は乾燥し、
硬化する。硫酸アンモニウム、その他のばら積み肥料
は、一般的に気密でないコンテナに収容されて貯蔵、輸
送されるので、事態はさらに悪化する。硫酸アンモニウ
ムが製造の過程で充分に乾燥されていない場合には、残
留湿分が、凝縮「露」と同様に凝結の問題に関与する。
【０００５】
【従来技術】硫酸アンモニウムの製造方法は、特許文献
の大きな部分を占める主題である。硫酸アンモニウムの
製造方法は、例えばオグデンを発明者とする米国特許２
２２６１０１号明細書に記載されているが、これによれ
ば、結晶中の不純物を担持する母液にクレオソートその
他の油状物質を添加して、不純物を母液表面にもたら
し、これを除去することにより結晶の白色度が改善され
る。
【０００６】硫酸アンモニウムは、ばら積みすることに
より凝結する性向があることで知られている。この性向
の回避、克服方法は、結晶寸法および形状の制御を含
む。このような方法は、例えば、ゴードンらに対する米
国特許１９１９７０７号、アプルビイに対する同２２２
８７４２号、トムソンらに対する米５３３０５４４号各
明細書に記載されている。
【０００７】石灰の乾留で得られる硫酸アンモニウム結
晶には噴霧法が使用されており、これにより脱臭され
る。例えば日本国特願公開昭６２（１９８７）−４６９
２０号公報には、結晶にｐＨ７−８の、アンモニウム分
の多い硫酸アンモニウム溶液を噴霧することが記載され
ている。
【０００８】硫酸アンモニウムは、また粒度分布を改善
するために顆粒化されている。ウォルターらに対する米
国特許４２７７２５３号の明細書には、硫酸アンモニウ
ムおよびその肥料成分の顆粒化が記載されている。
【０００９】このような肥料顆粒に、凝結性向を抑制す
る有機材料を配合することは公知である。ニューマンら
に対する米国特許４７１７５５５号明細書には、凝結阻
止および粉塵防止のため、アンモニウム塩にナフタレン
スルホナートおよび水を添加することが記載されてい
る。またデトロイトに対する米国特許５０４１１５３号
の明細書には、凝結および粉塵形成防止のために、リグ
ノスルファート処理された無機化学肥料が記載されてい
る。
【００１０】露国発明者証２０１９５３５号Ｃ１には、
抗粉塵化剤として、塩化クロリドにグリセロールレデュ
アム（粗グリセロールの蒸留に際して形成される塔底残
留物）を施すことが記載されている。
【００１１】また、ロベコ、プロダクツ、インコーポレ
ーテッドは、ＧａｌｏｒｙｌTMＡＴＨ６３２なる商品名
で抗凝結剤を提供しているが、これは雰囲気温度では固
体状であり、使用前に加熱（約８０℃まで）して液状に
なされねばならない。これは処理を厄介にし、また加熱
液体の溢流による火傷を防止するために安全上の留意を
必要とする。このＧａｌｏｒｙｌおよび類似する他の剤
の噴霧処理が厄介であるほかに、これら公知の処理剤は
著しく高価であり、易流動性顆粒の製造コストを高額な
らしめる。そこで、貯蔵、輸送後においてもなお易流動
性を維持し得る顆粒状材料を安全かつ経済的に製造する
方法が必要とされている。
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】すなわち、この技術分
野において解決されるべき課題ないし、本発明の目的
は、易流動性顆粒の貯蔵安定性を高める方法を提供する
ことである。
【００１３】
【課題を解決するための手段】これらの課題および関連
する課題ならびに本発明の利点は、式、Ｒ＝Ｏで表わさ
れ、かつＲが、炭素原子数４から１８の、置換もしくは
非置換、分岐、直鎖または環式基を意味する場合のケト
ンを製造する際に得られ、かつ約６０℃またはそれ以下
の温度において液状を成す蒸留塔底残留物（ディスティ
レイションヘヴィーズとも称される）で、少なくとも部
分的に水溶性の固体材料を処理することにより解決、達
成される。この蒸留塔底残留物として、ことに好ましい
のは、シクロヘキサノンを製造する際に得られる塔底残
留物である。処理されるべき固体材料は、例えば硫酸ア
ンモニウム、硝酸アンモニウム、硝酸ナトリウム、硝酸
カリウム、硝酸カルシウム、尿素、燐酸二アンモニウ
ム、ポリ燐酸アンモニウム、燐酸モノアンモニウム、重
燐酸石灰、塩化アンモニウム、カリ、塩化カリウム、硝
酸ナトリウム、塩化カリウム、これらの混合物の中から
選ばれるが、本発明により特定の塔底残留物により処理
されるべき固体材料は他のものであっても差支えない。
ことに好ましいのは、硫酸アンモニウム、いわゆる硫安
の顆粒およびその混合物である。この肥料に使用する場
合の塔底残留物は、固体材料１トンに対して、約０．１
ポンド（約４５．４ｇ）から約２０ポンド（約９．１ｋ
ｇ）、ことに約２ポンド（約９０７．２ｇ）から約６ポ
ンド（約２．７ｋｇ）存在するのが好ましい。
【００１４】本発明は、また上述した特定の塔底残留物
で処理することにより、固体材料の凝結性向を抑制する
方法に関する。この塔底残留物は、前述したように式、
Ｒ＝Ｏで表わされ、かつＲが、炭素原子数４から１８
の、置換もしくは非置換、分岐、直鎖または環式基を意
味する場合のケトンを製造する際に得られ、かつ約６０
℃またはそれ以下の温度において液状を成す蒸留塔底残
留物（ディスティレイションヘヴィーズとも称される）
で、少なくとも部分的に水溶性の固体材料を処理する方
法に関する。
【００１５】本発明実施例および従来技術による対比例
を含む以下の実験例により、さらに本発明を具体的に説
明し、本発明の利点ないしその技術的進歩性を明確なら
しめる。
【００１６】
【実験例】実験例１ （非処理硫酸アンモニウム）非処理硫安粉末をテスト容
器中に入れ、１平方インチ（約６．４５ｃｍ2 ）当たり
２トン（メートル法）の圧力を１分間加え、凝結体を取
り出し、圧力ゲージに載置し、破砕した。この処理を、
同一ロットから採取した異なる７試料に対して反覆し、
７試料の破砕に要した平均の力は１平方インチ（約６．
４５ｃｍ2 ）当たり２２．６ポンド（約１０．２５ｋ
ｇ）であった。
【００１７】実験例２ （非処理硫酸アンモニウム）第２ロットからの硫安を実
験例１と同様に処理した。ただし測定は７回ではなく３
回とし、凝結体の破砕に要した力の平均は１平方インチ
（約６．４５ｃｍ2）当たり、２０．０ポンド（約９．
０６ｋｇ）であった。
【００１８】実験例３−７ （本発明実施例）上記実験例１と同じロットからの硫酸
アンモニウムを、プラスチック製噴霧器により、シクロ
ヘキサノン製造の際の蒸留塔底残留物で噴霧処理した。
この噴霧器重量を噴霧の前後に秤量して、塔底残留液施
与量を確認した。噴霧は約４０００ｇの末処理硫酸アン
モニウムを実験室用ドラム混合装置に入れて行なった。
このドラム混合装置からの試料を以下の破砕テストに使
用した。
【００１９】実験例３−７（実施例）における塔底残留
物の施与量（被処理固体材料である硫酸アンモニウム１
トンに対して）を、それぞれ、０．５５ポンド（約２４
９．５ｇ）、１．１５ポンド（約５２１．６ｇ）、３．
０５ポンド（約１３８３．５ｇ）および４．３２ポンド
（約１９５９．６ｇ）とした。この処理済硫酸アンモニ
ウムを、実験例１と同様にして、ただしテストは７回で
はなくそれぞれ３回（実験例５では４回）反覆した。実
験例３−７のケーキ、すなわち凝結体の破砕に要した力
の平均の力は、それぞれ１平方インチ（約６．４５ｃｍ
2 ）当たり、８．７ポンド（約３．９５ｋｇ）、３．３
ポンド（約１．５０ｋｇ）、４．３ポンド（約１．９５
ｋｇ）、２．６ポンド（約１．１８ｋｇ）、５ポンド
（約２．２７ｋｇ）であった。このデータは、実験例１
（対照）の結果と共に下表に示され、またグラフとして
図１に示される。
【００２０】実験例８−１０ （対比抗凝結剤）実験例３（実施例）と同様のテスト
を、従来技術による抗凝結剤を使用対比例として行なっ
た。使用された剤および実験条件を下表に示す。
【００２１】
【表１】
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明方法により処理された硫安の凝結塊を破
砕するに必要な力が、僅少で足りることを示すグラフで
ある。
【図２】本発明方法による抗凝結効果と、従来の抗凝結
剤を使用した場合の効果と、従来の抗凝結剤を使用した
場合の効果とを対比して示すグラフ。

Claims (20)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 固体材料を、式、Ｒ＝Ｏで表わされ、か
    つＲが炭素原子数４から１８の、置換もしくは非置換、
    分岐、直鎖または環式基を意味するケトンを製造する場
    合に得られ、かつ約６０℃またはそれ以下の温度におい
    て液状の蒸留塔底残留物により処理する工程を有するこ
    とを特徴とする、固体材料の凝結性向を抑制する方法。
  2. 【請求項２】 上記の蒸留塔底残留物が、シクロヘキサ
    ノンを製造する場合の塔底残留物であることを特徴とす
    る、請求項（１）の方法。
  3. 【請求項３】 上記固体材料が、硫酸アンモニウム、硝
    酸アンモニウム、硝酸ナトリウム、硝酸カリウム、硝酸
    カルシウム、尿素、燐酸二アンモニウム、ポリ燐酸アン
    モニウム、燐酸モノアンモニウム、重燐酸石灰、塩化ア
    ンモニウム、カリ、塩化カリウム、硝酸ナトリウム、塩
    化カリウム、これらの混合物の中から選ばれることを特
    徴とする、請求項（１）の方法。
  4. 【請求項４】 上記固体材料が、硫酸アンモニウム顆粒
    またはその混合物であることを特徴とする、請求項
    （３）の方法。
  5. 【請求項５】 上記の処理が、上記塔底残留物を固体材
    料に噴霧することにより行なわれることを特徴とする、
    請求項（１）の方法。
  6. 【請求項６】 上記の噴霧が、固体材料１トンに対し
    て、約０．１ポンド（約４５．４ｇ）から約２０ポンド
    （約９．１ｋｇ）の塔底残留物で行なわれることを特徴
    とする、請求項（５）の方法。
  7. 【請求項７】 上記の噴霧が、固体材料１トンに対し
    て、約２ポンド（約９０７．２ｇ）から約６ポンド（約
    ２．７ｋｇ）の塔底残留物で行なわれることを特徴とす
    る、請求項（６）の方法。
  8. 【請求項８】 上記塔底残留物を、処理前に約２０から
    約６０℃に加熱する工程を有することを特徴とする、請
    求項（１）の方法。
  9. 【請求項９】 上記固体材料が、硫酸アンモニウム、硝
    酸アンモニウム、硝酸ナトリウム、硝酸カリウム、硝酸
    カルシウム、尿素、燐酸二アンモニウム、ポリ燐酸アン
    モニウム、燐酸モノアンモニウム、重燐酸石灰、塩化ア
    ンモニウム、カリ、塩化カリウム、硝酸ナトリウム、塩
    化カリウム、これらの混合物の中から選ばれることを特
    徴とする、請求項（２）の方法。
  10. 【請求項１０】 上記固体材料が、硫酸アンモニウム顆
    粒またはその混合物であることを特徴とする、請求項
    （９）の方法。
  11. 【請求項１１】 上記の噴霧が、固体材料１トンに対し
    て、約０．１ポンド（約４５．４ｇ）から約２０ポンド
    （約９．１ｋｇ）の塔底残留物で行なわれることを特徴
    とする、請求項（１０）の方法。
  12. 【請求項１２】 式、Ｒ＝Ｏで表わされ、かつＲが炭素
    原子数４から１８の置換もしくは非置換、分岐、直鎖ま
    たは環式基を意味するケトンを製造する際に得られ、約
    ６０℃またはそれ以下の温度で液状の蒸留塔底残留物で
    処理された、少なくとも部分的に水溶性の固体を含有す
    ることを特徴とする、実質的に抗凝結性固体材料。
  13. 【請求項１３】 上記蒸留塔底残留物が、シクロヘキサ
    ノン製造の際に得られる塔底残留物であることを特徴と
    する、請求項（１２）の固体材料。
  14. 【請求項１４】 上記固体材料が、硫酸アンモニウム、
    硝酸アンモニウム、硝酸ナトリウム、硝酸カリウム、硝
    酸カルシウム、尿素、燐酸二アンモニウム、ポリ燐酸ア
    ンモニウム、燐酸モノアンモニウム、重燐酸石灰、塩化
    アンモニウム、カリ、塩化カリウム、硝酸ナトリウム、
    塩化カリウム、これらの混合物の中から選ばれることを
    特徴とする、請求項（１２）の方法。
  15. 【請求項１５】 上記固体材料が硫酸アンモニウム顆粒
    またはその混合物であることを特徴とする、請求項（１
    ４）の固体材料。
  16. 【請求項１６】 固体材料１トンに対して、約０．１ポ
    ンド（約４５．４ｇ）から約２０ポンド（約９．１ｋ
    ｇ）の塔底残留物が存在することを特徴とする、請求項
    （１２）の固体材料。
  17. 【請求項１７】 固体材料１トンに対して、約２ポンド
    （約９０７．２ｇ）から約６ポンド（約２．７ｋｇ）の
    塔底残留物が存在することを特徴とする、請求項（１
    ６）の固体材料。
  18. 【請求項１８】 上記固体材料が、硫酸アンモニウム、
    硝酸アンモニウム、硝酸ナトリウム、硝酸カリウム、硝
    酸カルシウム、尿素、燐酸二アンモニウム、ポリ燐酸ア
    ンモニウム、燐酸モノアンモニウム、重燐酸石灰、塩化
    アンモニウム、カリ、塩化カリウム、硝酸ナトリウム、
    塩化カリウム、これらの混合物の中から選ばれることを
    特徴とする、請求項（１３）の方法。
  19. 【請求項１９】 上記固体材料が、硫酸アンモニウム顆
    粒またはその混合物であることを特徴とする、請求項
    （１８）の固体材料。
  20. 【請求項２０】 固体材料１トンに対して、約０．１ポ
    ンド（約４５．４ｇ）から約２０ポンド（約９．１ｋ
    ｇ）の塔底残留物が存在することを特徴とする、請求項
    （１９）の固体材料。
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