JPH10314589A - 過酸化水素分解用活性炭の再生方法 - Google Patents
過酸化水素分解用活性炭の再生方法Info
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- JPH10314589A JPH10314589A JP12661597A JP12661597A JPH10314589A JP H10314589 A JPH10314589 A JP H10314589A JP 12661597 A JP12661597 A JP 12661597A JP 12661597 A JP12661597 A JP 12661597A JP H10314589 A JPH10314589 A JP H10314589A
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Abstract
を簡易にかつ経済的に再生する方法を提供する。 【解決手段】 過酸化水素分解用活性炭の本再生方法
は、過酸化水素含有水と接触して過酸化水素含有水中の
過酸化水素を分解する分解反応の触媒として使用され、
触媒活性の低下した過酸化水素分解用活性炭を再生する
方法である。本方法は、大気圧下での水の沸点以下で、
かつ６０℃以上の範囲の温度で、触媒活性の低下した活
性炭を所定時間加熱する。
Description
活性炭の再生方法、更に詳細には、触媒活性の低下した
過酸化水素分解用活性炭を簡易に再生する方法、及び、
過酸化水素の分解に使用された容器内に充填したままで
触媒活性の低下した過酸化水素分解用活性炭を再生する
方法に関するものである。
で、洗浄液或いは殺菌液として種々の分野で使用されて
いる。例えば、半導体装置の製造工場では、過酸化水素
水は、例えば濃度数％〜１０数％の水溶液として、様々
な工程で、ウエハを洗浄するための洗浄液として使用さ
れている。また、ウエハ、半導体装置等の洗浄に使用さ
れる超純水の送水配管に沈着するスライム、微生物等を
洗浄殺菌するために、０．１５重量％〜０．２５重量％
の過酸化水素水溶液を使って、定期的に超純水の送水配
管を洗浄殺菌している。そのため、半導体装置の製造工
場は、種々の洗浄殺菌処理に使用した比較的大量の過酸
化水素含有排水が連続して或いは間欠的に排出されてい
る。半導体装置の製造工場等で洗浄液として使用され、
廃液として排出された過酸化水素含有排水は、過酸化水
素の残留濃度が高く、従って酸化能が強いために、その
ままの未処理水として河川、下水等の公共水域に放流す
ることは、環境上から好ましくない。そこで、通常、粒
状活性炭を充填した容器に過酸化水素含有排水を通水し
て、活性炭の還元反応的触媒作用により残留過酸化水素
を分解、消滅させ、酸化能を低下させた後に、河川、下
水等に放流している。
の分解反応触媒として使用されている活性炭は、使用時
間の経過と共に触媒活性が低下する。そのため、従来
は、活性炭の触媒活性が低下した段階で、活性炭を充填
した容器から活性炭を取り出し、新しい活性炭と交換
し、取り出した活性炭は、廃棄していた。また、過酸化
水素の分解に使用された活性炭の再生方法ではないが、
有機物等の吸着に使用された活性炭の再生方法として、
吸着能力の低下した活性炭を高温焼成炉で８００℃〜１
３００℃程度の高温で焼成することにより再生する方法
が知られている。しかし、活性の低下した活性炭の廃棄
は、産業廃棄物として処理されるために環境問題を引き
起こし易く、また、高温焼成炉での焼成による再生は、
活性炭の搬出、焼成、次いで再充填と面倒であって、し
かも運送コスト及び焼成コストが嵩み、その適用は、経
済的に困難であった。特に、半導体装置の製造工場等で
使用する高濃度の過酸化水素水溶液の廃液処理では、廃
液中の過酸化水素の残留濃度が高く、活性炭の触媒活性
の低下が著しく急速に進むために、活性炭の取り替え頻
度、或いは再生頻度が高い。従って、活性炭を廃棄して
いる場合には、廃棄コストと新しい活性炭の費用が嵩
み、また焼成再生している場合には、再生コストが嵩む
という問題があった。
的は、触媒活性の低下した過酸化水素分解用活性炭を簡
易にかつ経済的に再生する方法を提供することである。
開発に先立って、過酸化水素分解用活性炭の触媒活性の
低下、即ち活性炭の過酸化水素分解能の低下のメカニズ
ムを研究し、次のことを見い出した。すなわち、過酸化
水素の分解は、次の式に従って、主として活性炭の細孔
内の触媒活性点（反応部）で進行し、その結果、酸素ガ
スが発生する。 ２Ｈ2 Ｏ2 →２Ｈ2 Ｏ＋Ｏ2 そして、発生した酸素ガスの気泡が、活性炭の細孔内に
閉じ込められ、活性炭の触媒活性点を覆うために、活性
炭の触媒活性の低下が生じる。本発明者は、更に研究を
進め、触媒活性の低下した活性炭を加温状態又は減圧状
態に保持して、触媒活性点を覆っている酸素ガスの気泡
を細孔内から追い出し、触媒活性点を露出させることに
より、触媒活性を回復できることを見い出し、本発明を
完成するに到った。
基づいて、本発明に係る過酸化水素分解用活性炭の再生
方法（以下、第１発明方法と言う）は、過酸化水素含有
水と接触して過酸化水素含有水中の過酸化水素を分解す
る分解反応の触媒として使用され、触媒活性の低下した
過酸化水素分解用活性炭を再生する方法であって、触媒
活性の低下した過酸化水素分解用活性炭を所定時間加熱
することを特徴としている。
充填容器から活性炭を取り出しても良いが、別途に再生
設備を設ける必要がないという点で、容器に活性炭を充
填したままで再生するのが好ましい。容器に過酸化水素
分解用活性炭を充填したまま再生するには、触媒活性の
低下した過酸化水素分解用活性炭の充填層を容器内に充
填したままで、かつ容器内に排水を満たしたまま、ある
いは容器から排水を抜き出してから、充填層を所定時間
加熱する。
は、活性炭層内にスチームを吹き込むことにより、また
は活性炭層内にヒータ、例えば電気発熱体を挿入して発
熱させ、活性炭を所定温度に加熱することにより、さら
には活性炭層に熱水を通水することにより、所定温度に
保持する。再生する際の加熱温度は、従来の焙焼再生の
場合（８００〜１０００℃）に比べて著しく低温でよ
く、具体的には２００℃以下、好ましくは大気圧下にお
ける水の沸点（１００℃）以下で、常温以上であれば良
いが、再生効率及び再生効果を考慮して、６０℃以上、
より好ましくは８０℃以上とするのが良い。なお、大気
圧下における水の沸点以上の温度で加熱してもよいが、
加熱コストに比べて再生効率及び再生効果はそれほど向
上しないので、経済的に不利であり、また、１００℃以
上に加熱しようとすると容器を耐圧容器にしなければな
らなかったり、あるいは耐熱性の材料で製作しなければ
ならなかったりするので、不利である。また、再生温度
は一定である必要はなく、再生開始後の時間経過に応じ
て再生温度が高くなるように設定しても良い。所定時
間、即ち加熱時間は、活性炭の粒度及び失活程度により
異なるが、通常、３０分以上、好ましくは１時間以上で
ある。
活性炭の再生方法（以下、第２発明方法という）は、過
酸化水素含有水と接触して過酸化水素含有水中の過酸化
水素を分解する分解反応の触媒として使用され、触媒活
性の低下した過酸化水素分解用活性炭を再生する方法で
あって、大気圧より低い圧力下に触媒活性の低下した過
酸化水素分解用活性炭を所定時間保持することを特徴と
している。
方法と同様に、充填容器から活性炭を取り出しても良い
が、容器に活性炭を充填したままで再生するのが好まし
い。容器に活性炭を充填したままで再生する方法では、
触媒活性の低下した過酸化水素分解用活性炭の充填層を
容器内に充填したままで、容器内の気体を吸引して大気
圧より低い圧力下に充填層を所定時間保持する。また、
活性炭を容器内に充填したまま再生する際は、活性炭を
充填した容器内に排水を満たしたまま容器内の気体を吸
引してもよいが、容器から予め排水を抜き出し、その
後、容器内の気体を吸引するのが好ましい。
が、通常、３００〜５００mmＨｇabsの範囲の圧力に設
定する。減圧下に活性炭を保持する時間、即ち所定時間
は、通常、３０分以上、好ましくは１時間以上とする。
減圧する手段は、制約はなく、例えば真空ポンプ、エジ
ェクタ等により真空吸引する。なお、容器内を減圧する
と同時に活性炭充填層を加熱するとより効果的に活性炭
を再生することができる。
発生した酸素ガスの気泡が過酸化水素分解用活性炭の触
媒活性点（反応部）を塞いで、活性炭の触媒活性を低下
させている。本発明では、活性炭を加温下に、又は減圧
下に保持することにより、触媒活性点から被覆酸素ガス
を排除し、触媒活性点を再び触媒作用に回帰させること
により、活性炭の触媒活性を回復している。本発明方法
は、過酸化水素分解用活性炭である限り、その種類を問
わず適用できる。
例を挙げて、本発明の実施の形態を具体的かつ詳細に説
明する。実施例１ 本実施例は第１発明方法の実施例であって、図１は本実
施例を適用して再生する活性炭層を備えた分解槽を有す
る過酸化水素含有排水の処理装置の構成を示すフローシ
ートである。処理装置１０は、活性炭層１２を内部に有
する過酸化水素分解槽１４を備えている。分解槽１４の
底部には排水ライン１６が接続され、過酸化水素含有排
水を分解槽１４に導入する。排水ライン１６にはスチー
ムライン１８が接続され、活性炭加熱用のスチームを分
解槽１４に導入する。また、分解槽１４の頂部には処理
排水ライン２０が接続され、過酸化水素の濃度の低い処
理排水を外部に流出させる。活性炭層１２には、過酸化
水素分解用活性炭として、三菱化学（株）製の商品名ダ
イヤホープ００６（平均粒径：１．０mm）が充填され、
複数個（但し、図１では１個のみしか示していない）の
温度計２２が活性炭層１２の適所に挿入され、活性炭層
１２の上部、中間部、下部の温度を計測する。
を含有する過酸化水素含有排水を長期間にわたり１０ｈ
ｒ- 1 のＳＶで分解槽１４に上向流で通水し、過酸化水
素の分解処理を行った。処理排水の過酸化水素の濃度が
５００mg/ に上昇した時点で過酸化水素含有排水の通水
を停止した。次いで、分解槽１４内の排水の水位が活性
炭層１２の直上の位置になるまで容器内の水を抜き、そ
の後、活性炭が水中に浸漬された状態でスチームライン
１８を経由してスチームを分解槽１４に導入し、活性炭
層１２の温度を全層にわたり１００℃に昇温し、その温
度で１時間保持して、第１発明方法により活性炭の再生
処理を行った。スチームにより活性炭を加熱し、温度保
持した間、必要に応じてベントライン２４を開放し、排
除された酸素ガス及び残存スチームを排出した。続い
て、再生前と同じ過酸化水素含有排水を通水したとこ
ろ、処理排水の過酸化水素の濃度は、殆ど検出不能程度
まで低下していた。この結果から、第１発明方法により
活性炭の触媒活性を再生できたことが確認された。
と同じ過酸化水素含有排水の処理装置の分解槽１４に充
填された活性炭層１２を再生する例である。実施例１と
同様に、１０００mg／リットルの濃度で過酸化水素を含
有する過酸化水素含有排水を長期間にわたり１０ｈｒ
- 1 のＳＶで分解槽１４に上向流で通水し、過酸化水素
の分解を行った。処理排水の過酸化水素の濃度が５００
mg/ に上昇した時点で過酸化水素含有排水の通水を停止
した。次いで、ベントライン２４を開放し、ドレンライ
ン２６により分解槽１４から過酸化水素含有排水を抜き
出した。次いで、ベントライン２４及びドレンライン２
６を閉止し、排気ライン２８を経由して真空ポンプ（図
示せず）により吸引して分解槽１４内の圧力を４００mm
Ｈｇabs に減圧し、１時間その圧力を保持して、第２発
明方法により活性炭の再生処理を行った。続いて、再生
前と同じ過酸化水素含有排水を通水したところ、処理排
水の過酸化水素の濃度は、殆ど検出不能程度まで低下し
ていた。この結果から、第２発明方法により活性炭の触
媒活性を再生できたことが確認された。
再生に用いられている焙焼再生法とは異なり、大気圧下
における水の沸点、すなわち、１００℃以下という極め
て低い加熱条件下であっても、また、水分の存在下にお
いても過酸化水素分解用活性炭を再生することができ
る。また、本発明によれば、減圧した雰囲気に、触媒活
性の低下した活性炭を所定時間保持することにより、過
酸化水素分解用活性炭を再生することができる。本発明
方法を適用することにより、触媒活性の低下した活性炭
を簡易にかつ経済的に賦活することができる。また、過
酸化水素含有排水の処理に使用された容器内に活性炭層
として充填したまま過酸化水素分解用活性炭を再生する
ことができるので、従来から活性炭の焙焼再生に使用さ
れているような特別な再生炉は不要であり、設備的にも
極めて有利である。
水素含有排水の処理装置のフローシートである。
Claims (5)
- 【請求項１】 過酸化水素含有水と接触して過酸化水素
含有水中の過酸化水素を分解する分解反応の触媒として
使用され、触媒活性の低下した過酸化水素分解用活性炭
を再生する方法であって、 触媒活性の低下した過酸化水素分解用活性炭を所定時間
加熱することを特徴とする過酸化水素分解用活性炭の再
生方法。 - 【請求項２】 過酸化水素分解用活性炭の充填層を有す
る容器に過酸化水素含有水を通水して過酸化水素の分解
処理を実施し、過酸化水素分解用活性炭の触媒活性が低
下した時点で、容器内に充填したまま過酸化水素分解用
活性炭を再生する方法であって、 触媒活性の低下した過酸化水素分解用活性炭の充填層を
容器内に充填したままで、充填層を所定時間加熱するこ
とを特徴とする過酸化水素分解用活性炭の再生方法。 - 【請求項３】 加熱温度が、６０℃以上で１００℃以下
である請求項１また２に記載の過酸化水素分解用活性炭
の再生方法。 - 【請求項４】 過酸化水素含有水と接触して過酸化水素
含有水中の過酸化水素を分解する分解反応の触媒として
使用され、触媒活性の低下した過酸化水素分解用活性炭
を再生する方法であって、 大気圧より低い圧力下に触媒活性の低下した過酸化水素
分解用活性炭を所定時間保持することを特徴とする過酸
化水素分解用活性炭の再生方法。 - 【請求項５】 過酸化水素分解用活性炭の充填層を有す
る容器に過酸化水素含有水を通水して過酸化水素の分解
処理を実施し、活性炭の触媒活性が低下した時点で、容
器内に充填したまま過酸化水素分解用活性炭を再生する
方法であって、 触媒活性の低下した過酸化水素分解用活性炭の充填層を
容器内に充填したままで、容器内の気体を吸引して大気
圧より低い圧力下に充填層を所定時間保持することを特
徴とする過酸化水素分解用活性炭の再生方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12661597A JP3781861B2 (ja) | 1997-05-16 | 1997-05-16 | 過酸化水素分解用活性炭の再生方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12661597A JP3781861B2 (ja) | 1997-05-16 | 1997-05-16 | 過酸化水素分解用活性炭の再生方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10314589A true JPH10314589A (ja) | 1998-12-02 |
| JP3781861B2 JP3781861B2 (ja) | 2006-05-31 |
Family
ID=14939595
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12661597A Expired - Fee Related JP3781861B2 (ja) | 1997-05-16 | 1997-05-16 | 過酸化水素分解用活性炭の再生方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3781861B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2012108160A1 (ja) * | 2011-02-10 | 2012-08-16 | ソニー株式会社 | 酸化ストレス物質除去方法、酸化還元電位低下方法、濾材及び水 |
-
1997
- 1997-05-16 JP JP12661597A patent/JP3781861B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2012108160A1 (ja) * | 2011-02-10 | 2012-08-16 | ソニー株式会社 | 酸化ストレス物質除去方法、酸化還元電位低下方法、濾材及び水 |
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|---|---|
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