JPH10298493A - 超耐候性塗料組成物 - Google Patents
超耐候性塗料組成物Info
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- JPH10298493A JPH10298493A JP12330597A JP12330597A JPH10298493A JP H10298493 A JPH10298493 A JP H10298493A JP 12330597 A JP12330597 A JP 12330597A JP 12330597 A JP12330597 A JP 12330597A JP H10298493 A JPH10298493 A JP H10298493A
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Abstract
クション性、諸基材に対する付着性等に優れた塗料組成
物を提供する。 【解決手段】 (A)ヒンダードアミン系光安定基を有
するアクリル樹脂 60〜99重量部に(B)シランカ
ップリング剤 1〜40重量部および(C)無黄変タイ
プのポリイソシアネート 15〜200重量部を配合し
てなる塗料組成物。
Description
た塗料組成物に関する。
途等への適用に際し、その耐候性の向上が重要な課題と
なっている。これまでに耐候性に優れた塗料としてはフ
ッ素樹脂系塗料、アクリルシリコン系塗料等が知られて
いる。しかしながら、フッ素樹脂系塗料は耐汚染性、な
かんづく常乾型塗膜は耐ダートコレクション性を欠くこ
とから美観性の低下を招き、耐摩耗性、耐溶剤性も不十
分である。また、アクリルシリコン系塗料は付着性、耐
ダートコレクション性においては前者より優れている
が、耐候性についてはさらに向上が望まれている。
性、耐汚染性、なかんづく耐ダートコレクション性、諸
基材に対する付着性等に優れた塗料組成物を提供するこ
とにある。
ードアミン系光安定基を有するアクリル樹脂 60〜9
9重量部 (B)シランカップリング剤 1〜40重量部および
(C)無黄変タイプのポリイソシアネート 15〜20
0重量部を配合してなる塗料組成物に係る。
て、(A)ヒンダードアミン系光安定基を有するアクリ
ル樹脂としては、側鎖及び/又は主鎖にヒンダードアミ
ン系光安定基を有するアクリル樹脂を適宜用いることが
でき、具体例としては重合性ヒンダードアミン系光安定
性単量体0.1〜30重量%と酸性官能基含有重合性単
量体0.1〜30重量%、アクリル酸エステル又はメタ
クリル酸エステル40〜99.8重量%を共重合させて
なるアクリル樹脂若しくはこれらに更に他の重合性単量
体を共重合させてなるアクリル樹脂を例示できる。
の具体例としては、4−(メタ)アクリロイルオキシ−
2,2,6,6−テトラメチルピペリジン、4−(メタ)
アクリロイルオキシ−1,2,2,6,6−ペンタメチルピ
ペリジン、4−(メタ)アクリロイルアミノ−2,2,
6,6−テトラメチルピペリジン等を例示できる。また
市販のヒンダードアミン系光安定剤若しくはこれらにビ
ニル基のような重合性官能基を置換したものも適宜用い
ることができ、斯かる市販のヒンダードアミン系光安定
剤の具体例としてはアデカスタブLA−82、アデカス
タブLA−87(旭電化株式会社製)、Sanol LS−
770(三共株式会社製)等を例示できる。
クリル酸、メタクリル酸、クロトン酸、イタコン酸、マ
レイン酸等のカルボキシル基含有単量体、ビニルスルホ
ン酸、スチレンスルホン酸等のスルホン酸含有単量体を
例示できる。アクリル酸エステル又はメタクリル酸エス
テルとしては、メチル(メタ)アクリレート、エチル
(メタ)アクリレート、プロピル(メタ)アクリレー
ト、ブチル(メタ)アクリレート、ラウリル(メタ)ア
クリレート、ステアリル(メタ)アクリレート、シクロ
ヘキシル(メタ)アクリレート等を例示でき、これらは
一種又は二種以上を用いることができる。これらと共重
合させてもよい他の重合性単量体としては、スチレン、
酢酸ビニル等のビニル系単量体、グリシジル(メタ)ア
クリレート等のエポキシ系単量体等を例示できる。これ
ら単量体を共重合させて本発明の(A)成分を製造する
方法としては、2,2−アゾビスイソブチロニトリル、
2,2−アゾビス−2−メチルブチロニトリル、2,2'
−アゾビス−2,4−ジメチルバレロニトリル、ベンゾ
イルパーオキサイド等の重合開始剤を単量体の合計重量
に対して0.01〜20重量部添加し、室温から220
℃程度の温度で重合反応させることにより製造できる。
重合は、乳化、懸濁、溶液、塊状等各種の方法で行うこ
とができる。重合に際しては分子量や重合状態の調節を
目的としてラウリルメルカプタン等の重合調節剤を併用
してもよい。本発明の(A)成分は、そのまま、もしく
は水又は有機溶媒等の各種溶媒に溶解させて用いること
ができる。有機溶媒としてはトルエン、キシレン等を例
示することができる。
カップリング剤としては、分子中にトリメトキシシラン
基やトリエトキシシラン基等の加水分解性シラン基とビ
ニル基、アミノ基、エポキシ基等の有機官能基を有する
化合物より適宜選択することができ、これらはオリゴマ
ーであってもよい。中でもエポキシ基を有するシランカ
ップリング剤が被膜強度の点から好ましく、その具体例
としては、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラ
ン(SiO2:25.4%)及びそのオリゴマー、3−グ
リシドキシプロピルメチルジエトキシシラン(SiO2:
24.2%)、2−(3,4−エポキシシクロヘキシル)
エチルトリメトキシシラン(SiO2:24.4%)等を
例示できる。(B)成分は(A)成分100重量部に対
して通常1〜40重量部、好ましくは2〜20重量部の
割合で配合するのが好ましい。
タイプのポリイソシアネートとしては、脂肪族系のポリ
イソシアネートを広く用いることができ、中でもヘキサ
メチレンジイソシアネートもしくはヘキサメチレンジイ
ソシアネートの誘導体を好ましく用いることができる。
また、イソシアネート化合物と水、エチレングリコー
ル、ジエチレングリコール、1,3−ブチレングリコー
ル、ジプロピレングリコール、ネオペンチルグリコー
ル、グリセリン、イソホロンジアミン、ヘキサメチレン
ジアミン等の低分子量多官能化合物との反応によって得
られる化合物であってもよい。例えば、ヘキサメチレン
ジイソシアネートと水とを反応させて得られる化合物等
を好ましく用いることができる。
高いため保存中に反応劣化を生じ易く、また本発明の各
成分を予め混合した組成物は、直ちに硬化を開始するた
め保存に適さないという問題点を有する。斯かる問題点
は(C)成分のみ施工の直前に混合するなど多液型の塗
料とすることで解消し得るが、更に利便性の高い方法と
してフェノール、アミン、アルコール、ラクタム類等の
ブロック剤でイソシアネート基をマスクし、安定化させ
る方法がある。斯かるブロック剤の具体例としては、低
級アルコール類、フェノール、クレゾール等のフェノー
ル類、メチルセロソルブ等の水酸基含有エーテル類、乳
酸アミル等の水酸基含有エステル類、ブチルメルカプタ
ン等のメルカプタン類、アセトアニリド等の酸アミド
類、ε−ラクタム等のラクタム類等を挙げることができ
る。これらのブロック剤を必要により触媒の存在下でイ
ソシアネート化合物と60〜180℃程度の温度で2〜
10時間反応させることによりイソシアネート化合物の
安定化を図ることができる。尚、(C)成分としてイソ
シアネート基のマスクされたものを用いる場合は、施工
時に140℃以上に加温し、ブロック剤を解離させて活
性イソシアネート基を再生する工程を設ける。(C)成
分は(A)成分 100重量部に対して通常15〜20
0重量部、好ましくは25〜150重量部の割合で配合
するのが好ましい。
ベンゾトリアゾール系、シアノアクリレート系、ベンゾ
フェノン系又はサリチル酸系紫外線吸収剤を配合するこ
とにより相乗的な耐候性向上効果があり、中でもベンゾ
トリアゾール系紫外線吸収剤を配合した場合にその効果
が著しい。ベンゾトリアゾール系の紫外線吸収剤として
は例えば2−(2'−ヒドロキシ−5'−メチルフェニ
ル)ベンゾトリアゾール、2−(2'−ヒドロキシ−
3',5'−ジ−t−ブチルフェニル)−5−クロロベン
ゾトリアゾール、2−(2'−ヒドロキシ−5'−イソプ
ロペニルカルボニルオキシエチル)ベンゾトリアゾール
(RUVA−93)等を、シアノアクリレート系の紫外
線吸収剤としては例えば2−エチルヘキシル−2−シア
ノ−3,3'−ジフェニルアクリレート、エチル−2−シ
アノ−3,3'−ジフェニルアクリレート等を、ベンゾフ
ェノン系の紫外線吸収剤としては例えば2,4−ジヒド
ロキシベンゾフェノン、2−ヒドロキシ−4−オクトキ
シベンゾフェノン、2−ヒドロキシ−4−メトキシベン
ゾフェノン等を、サリチル酸系の紫外線吸収剤としては
例えばフェニルサリシレート、p−tert−ブチルフ
ェニルサリシレート、p−オクチルフェニルサリシレー
ト等を挙げることができる。これら紫外線吸収剤は、一
種又は二種以上を同時に配合してもよい。また、これら
の紫外線吸収剤は、各種樹脂と重合させて配合すること
もでき、また、その単量体を(A)成分のアクリル樹脂
に共重合させて用いることもできる。(D)成分の配合
量は本発明の塗料組成物100重量部に対し、0.1〜
3重量部とするのが好ましい。更に本発明の塗料組成物
には(E)成分である酸化セリウムを配合することによ
り一層の耐候性向上効果を付与し得る。(E)成分の配
合量は本発明の塗料組成物100重量部に対し、0.1
〜10重量部とするのが好ましい。本発明の塗料組成物
には前記各成分に加えて必要に応じてポリエステルポリ
オール、ダイマー酸変性エポキシ樹脂等の成分を配合す
ることができ、被膜硬度や耐ひっかき傷性の向上、柔軟
性の改善等を図ることができる。
の向上のために各種染料や顔料を、難燃性の付与のため
に難燃剤を、防錆性を付与するため亜鉛、リン酸アルミ
ニウム、芳香族一塩基酸、アミノカルボン酸類等の防錆
剤を、菌やかびによる被膜劣化防止のため銀系、ゼオラ
イト系、第4級アンモニウム塩系等の抗菌剤、抗かび剤
等をそれぞれ配合してもよく、これらの他、本発明の目
的を損なわない範囲で分散湿潤剤、硬化促進剤、脱泡剤
等の添加剤を適宜配合することができる。
特に制限はなく、各成分は同時に、あるいは任意の順序
で配合することができる。また、全部の成分を一時に配
合せずに、一部の成分の配合を塗装の直前に行うことも
できる。斯かる配合は通常の塗料組成物の製造方法に従
って行うことができる。また、必須の成分に加えてジブ
チル錫ジラウレート、ジブチル錫ジアセテートなどの硬
化触媒の配合はもちろん、適宜各種の有機溶媒を用いて
もよく、斯かる有機溶媒の種類や量を調整することによ
り塗料の粘度や乾燥速度を巾広く調整することができ
る。本発明の塗料組成物の目的物への施工にあたって
は、原液のまま、もしくは必要に応じて各種の溶媒で希
釈して、刷毛、ロール刷毛、エアスプレー、エアレスス
プレー、静電塗装、浸漬塗り等任意の方法にて塗装する
ことができる。本発明の塗料組成物の一回の塗り厚は1
0〜100μm程度とするのが好ましく、適宜重ね塗り
を行うことができるが、無機繊維状物等を配合すること
により一回に数百〜2000μm程度の塗り厚で塗装す
ることもできる。本発明の塗料組成物は、目的物に塗装
した後、常温または加熱して乾燥させることができる。
なアクリル変性シリコン樹脂を配合することなく、ポリ
イソシアネートを媒介として、施工時にアクリル変性シ
リコン樹脂が形成される点が極めてユニークであり、斯
かる作用により、 (1)他の成分との分散性の改善 (2)顔料配合による塗膜への悪影響の軽減 (3)溶媒使用削減による環境負荷の軽減 (4)塗膜物性の向上 (5)省資源といった優れた効果を有する。 また本発明の塗料組成物によればヒンダードアミン系光
安定剤とシランカップリング剤の相乗効果により、従来
にない優れた耐候性を有する塗膜が得られるため、屋外
各種構造物の超長期防食、耐候性被覆用途に好適であ
る。即ち、本発明の塗料組成物は、柔軟性、耐屈曲性、
硬度、付着性、耐汚染性、耐食性、保色性、耐候性、耐
熱性等に優れ、コンクリート、セラミックス、セメン
ト、FRP、木材、プラスチックス、ガラス、金属等の
各種の基材に対し優れた被膜効果を有する。
明する。以下において単に部とあるのは重量部を示す。
尚、本発明の各成分のうち、市販品で入手可能なものを
以下に紹介する。本発明の成分(A)として用いること
のできるヒンダードアミン系光安定剤を有するアリル樹
脂としては、ユーダブルS−2818、同H−4818
〔(株)日本触媒製〕を例示できる。本発明の(B)成
分として用いることのできるシランカップリング剤とし
ては、KBM−403(3−グリシドキシプロピルトリ
メトキシシラン)、KBE−402(3−グリシドキシ
プロピルメチルジエトキシシラン)、KBM−303
〔2−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリ
メトキシシラン〕(以上いずれも信越化学工業株式会社
製)、MS5101(3−グリシドキシプロピルトリメ
トキシシランのオリゴマー チッソ株式会社製)を例示
できる。
イプのイソシアネート化合物としては、コロネートH
X、コロネートHK、コロネートR301、コロネート
2094、コロネートN、コロネートHL(NCO含量
13.2%)、コロネートHL−100(NCO含量1
7.1%)(以上日本ポリウレタン工業株式会社製)、
バーノックDN993−75X(大日本インキ化学工業
株式会社製)等を例示できる。また、コロネートEX
(NCO含量21.2% 日本ポリウレタン工業株式会
社製)等の3量体も好ましく用いることができる。イソ
シアネート基がマスクされ安定化された(C)成分のう
ち、市販品としては、コロネート2507、コロネート
2513、コロネートAPステープル(以上、日本ポリ
ウレタン工業株式会社製)、バーノックB3−867
(大日本インキ化学工業株式会社製)等を好ましく用い
ることができる。
線吸収剤としてはPUVA−30M(メタクリル酸メチ
ルとRUVA−93との共重合体)(大塚化学株式会社
製)、ザロール(ダウ・ケミカル社製、フェニルサリシ
レート)、スミソーブ−90(住友化学工業株式会社
製、p−tert−ブチルフェニルサリシレート)、A
SL−23(湘南化学株式会社製、2,4−ジヒドロキ
シベンゾフェノン)、シーソーブ−701(白石カルシ
ウム株式会社製)、Uvinul−N−539(BASF社
製、2−エチルヘキシル−2−シアノ−3,3'−ジフェ
ニルアクリレート)、また(E)成分として用いること
のできる酸化セリウム系紫外線吸収剤としてはニードラ
ールW−100、ニードラールU−100(多木化学株
式会社製)等を例示できる。
消泡剤、ゲル化剤、紫外線吸収剤を配合し、実施例及び
比較例の塗料組成物を作製した。表中の各成分の割合は
固形分換算重量部を示す。
イソシアネート *11 松本製薬工業株式会社製 テトライソシアネ
ートシラン
EX以外の成分をポリビーカーに採取し、小型デイスパ
ーで約10分間撹拌、次いでコロネートEXを加えて、
引き続き小型デイスパーで、更に5分間撹拌することに
より調製した。同様にして実施例2及び3を調製した。
の配合までは実施例1に準じて調製、実施例4において
はPUVA−30Mを、実施例5においてはPUVA−
30M及びニードラールW−100を加えて、小型ディ
スパーで約5分間撹拌して調製し、主剤とした。実施例
の加熱乾燥型の場合には、成膜のためのイソシアネート
としてブロック型を使用するので長期貯蔵にも耐える
が、常温乾燥型の場合には長期貯蔵できない。従って両
者をイソシアネート(架橋剤)と主剤(他の混合物)の
二つに分けて貯蔵し、使用の際所定の割合で混合する必
要がある。実施例6および7においては、コロネート以
外の各成分をポリビーカーに採取し、ペースト状にした
後小型3本ロールミルで2回ローリングし、得られた混
練物を小型ディスパーで約5分間撹拌し、主剤とした。
使用の際コロネートEXと所定の割合で混合した。実施
例20においてはコロネートおよびアルミペースト19
00M以外の各成分をポリビーカーに採取し、ペースト
状にした後、小型3本ロールミルで2回ローリングし、
得られた混練物にアルミペースト1900Mを加えて小
型ディスパーで約5分間撹拌し、主剤とした。使用の際
コロネートR301と所定の割合で混合した。
分を容器に採取し、小型ディスパーで約20分間撹拌す
ることにより調製し、主剤とした。使用の際コロネート
EXと所定の割合で混合した。実施例8においては全成
分を容器に採取し、約10分間小型ディスパーで撹拌し
調製した。実施例9においては、PUVA−30Mを除
く全成分を容器に採取、実施例8に準じて撹拌、次いで
PUVA−30Mを加えて、更に5分間撹拌をして調製
した。
ト2507以外の各成分を容器に採取し、ペースト状に
した後、小型3本ロールミルで2回ローリングし、得ら
れた混練物にコロネート2507を加え、小型ディスパ
ーで約5分間撹拌し、調製した。実施例22において
は、コロネート2507及びアルミペースト1900M
以外の全成分を容器に採取し、ペースト状にした後、小
型3本ロールミルで2回ローリングし、得られた混練物
に、コロネート2507及びアルミペースト1900M
を加えて、小型ディスパーで約5分間撹拌して、調製し
た。実施例23においては、バーノックB3−867を
除く、全成分を容器に採取、小型デイスパーで約20分
間撹拌、次いでバーノックB3−867を加えて、更に
約5分間撹拌し、調製した。
例記載の調製方法に準じて調製し、実施例と物性比較を
行った。なお検体はトルエン洗浄した0.3×150×
50mmのブリキ板(JIS K5410−2 )の片面
にハケで2回塗布し作製、常温乾燥型にあっては、室内
で15日間養生してから次に示す試験を行った。また加
熱乾燥型にあっては、1回エアスプレーし、15分間セ
ッティング、2回目のエアスプレー後15分間セッティ
ング、次いで130℃で15分間予熱乾燥を行い、18
0℃、30分間の加熱処理を行った。実施例及び比較例
の結果を表6〜9に示す。尚、試験方法は下記によって
行った。
試料を約80g入れ、室内で6ケ月間貯蔵し、その間の
経時変化をチェックした。 塗膜の外観:JIS K5400,6.1 乾燥性:JIS K5400,6.5 膜厚:マイクロメーターを使用し、測定 耐屈曲性:JIS K 5400,8.1 硬度:JIS K 5400,8.4.2 付着性:JIS K 5400,8.5.2 耐トルエン性:20℃のトルエン中に10分間浸漬。 耐沸騰水性:パネルに基板面まで届く切り傷を入れて、
沸騰水中に2時間浸漬。 耐熱性:180±5℃に保った熱風循環式加熱炉中で3
時間加熱後、塗膜の黄変度を肉眼で観察、さらにJIS
K5400,8.1の屈曲試験を行った。 耐促進曝露性:デューサイクル W.O.M. 1000
時間照射。塗膜の劣化状態を肉眼で観察、評価した。 耐汚染性:市販事務用マジックインキ黒及び赤、水性マ
ジックペン赤でマーキングし、約15分間経過後
(A)、約24時間経過後(B)、トルエンで拭き取
り、復元状態を観察した。
は硬化剤も混合したものである。(以下同様)
ず(以下同様)
×150×0.8mmの鋼板(JIS−G 3141SP
CC−D)に実施例の常温乾燥型下塗用No.20を1
回、上塗用No.6及び7それぞれ2回塗りした検体−1
及び2と同様に前処理した鋼板に比較例の下塗用No.1
21を1回、上塗用No.103を2回塗装した検体3を
作製、さらに同様に前処理した鋼板に市販アクリルシリ
コーン樹脂塗料用プライマー1回、同上塗用白を2回、
いずれも刷毛塗りして作製した検体−4、さらに同様に
前処理した市販変性弗素樹脂塗料下塗1回、同中塗用1
回、同上塗用白1回いずれも刷毛塗りして作製した検体
−5について、各検体とも室内で7日間、常温で養生後
次に示す試験を行った。
24h放置後、10mmφの屈曲テストを行った。
レキシブル石綿板に実施例の上塗用No.6を3回刷毛で
塗装し検体−6を、また同様に処理した石綿板に実施例
の上塗用No.7を3回塗装し、検体−7を作製した。さ
らに上記に準じて比較例の上塗用No.104を3回塗装
して検体−8を得た。なお前出の市販アクリル変性シリ
コン塗料上塗用白を3回刷毛で塗装して検体−9を、さ
らに同様に処理した石綿板に前出の市販変性弗素樹脂塗
料上塗用白を3回刷毛で塗装し、検体−10を作製し
た。各検体は常温で7日間養生を行った後、次に示す試
験を行った。
30℃3h→50℃関係湿度95%(3h)→80℃関
係湿度65%(3h)→170min→20℃関係湿度6
5%(10min)→−30℃6hを1サイクルとして3
0サイクル行い、10サイクルごとに塗膜の外観と付着
性(2mm角のゴバン目)をテストする。 注4) 各検体をセラスター塗料(株)工場において1
8カ月屋外暴露試験を行い塗膜の汚損状態を肉眼で判定
した。 注5) 原液中の加熱残分:各検体作製に用いた上塗用
の主剤と硬化剤を所定の割合に混合した原液の加熱残分
量をJIS K 5407 4により測定した。
×150×0.8mmの鋼板に実施例の加熱乾燥型下塗用
No.22及び23をそれぞれ1回エアスプレーし、15
分間セッティング後、130℃15分間予熱乾燥してか
ら、実施例の上塗用No.10及び11をそれぞれ2回、
エアスプレー(1回スプレー後、15分間セッティング
して2回目スプレー)15分間セッティングした後、1
30℃で15分間予熱乾燥、次いで180℃で30分間
の加熱乾燥し、検体−11及び12を作製した。なお上
記に準じて比較例の下塗用No.122を1回、上塗用N
o.107を2回塗装、同様の加熱乾燥を行って検体−1
3を作製した。更に市販の加熱乾燥型変性フッ素樹脂塗
料についても上述に準じてプライマー1回、中塗用1
回、上塗用1回を塗装、同様に加熱乾燥を行って検体−
14を作製し、次に示す試験を行った。
安定基を有するアクリル樹脂にシランカップリング剤及
び無黄変ポリイソシアネート、さらには、特記する紫外
線吸収剤を組み合わせることで、該樹脂の有する超耐候
性能を低下することなく、施工時に容易にシリル化する
ことが可能になり、超耐候性コーティング剤として喧伝
されているフッ素樹脂系コーティング剤に最近指摘さ
れ、問題にされている耐ダートコレクション性にも優
れ、加えて適度にグリシジル基が含まれている故、諸基
材に対する付着性にも優れていることから、現在エポキ
シ樹脂プライマーなどの他種コーティング剤と組み合わ
せ使用されているフッ素樹脂系コーティング剤の複層仕
上げと異なり、同一樹脂を用いたプライマーのみとの組
み合わせで使用できるため、使用材料(主剤、硬化剤、
うすめ液など)の種類も最小限になること、さらに低粘
度のシランカップラーの使用により、低溶剤高固形分化
が可能になるので、大気汚染、人体に対し有害な揮発性
有機成分も大巾にセーブでき、省資源化にも大きく寄与
できることが判った。
Claims (3)
- 【請求項1】 (A)ヒンダードアミン系光安定基を有
するアクリル樹脂60〜99重量部 (B)シランカップリング剤 1〜40重量部および (C)無黄変タイプのポリイソシアネート 15〜20
0重量部を配合してなる塗料組成物。 - 【請求項2】 請求項1記載の塗料組成物 100重量
部に、更に(D)ベンゾトリアゾール系、シアノアクリ
レート系、ベンゾフェノン系又はサリチル酸系紫外線吸
収剤 0.1〜3重量部を配合してなる塗料組成物。 - 【請求項3】 請求項1〜2記載の塗料組成物100重
量部に、更に(E)酸化セリウム 0.1〜10重量部を
配合してなる塗料組成物。
Priority Applications (1)
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---|---|---|---|
JP12330597A JP3516833B2 (ja) | 1997-04-24 | 1997-04-24 | 超耐候性塗料組成物 |
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JP12330597A JP3516833B2 (ja) | 1997-04-24 | 1997-04-24 | 超耐候性塗料組成物 |
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