JPH1029814A - 高圧相の結晶構造を有するbcn系物質の製造方法 - Google Patents
高圧相の結晶構造を有するbcn系物質の製造方法Info
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Abstract
る出発原料を除く方法。 【解決手段】 炭素および窒素のうちどちらか一方また
は両者とホウ素とを含有する原料を高圧相の結晶構造の
化合物に変化させた後、混在する原料物質を活性元素プ
ラズマにより除去する方法。
Description
(C)、窒素(N)の三元素のうち、炭素および窒素の
うちどちらか一方または両者とホウ素とを含有し、不純
物の少ない高圧相結晶構造物質を製造する方法に関す
る。
薬などによる動圧高温下で低圧相を高圧相へ相変化させ
る技術としては、グラファイト型窒化ホウ素を出発原料
としたウルツアイト型及びセン亜鉛鉱型窒化ホウ素を製
造する技術、或いはグラファイトを出発原料としたダイ
ヤモンドを製造する技術が開示されている。又、近年、
これらの物質の欠点を克服する新しい物質として、ホウ
素、炭素、窒素の三成分を主成分とするダイヤモンド型
結晶構造を有するBCN物質が注目され、硬質物質及び
その製造方法(特公昭61−24328号公報)、多結
晶性BCN物質及びその製造方法(特開平6−3164
11号公報)等の技術が開示されている。しかしなが
ら、高温高圧下などの処理において出発原料を全て高圧
相へ相変化させることは技術的に困難であり、高圧相に
期待する特性を発揮するためには、分離精製技術の確立
が不可欠である。従来、炭素よりなるダイヤモンドの場
合は、特公昭52−28749号公報の酸化鉛を用いて
高温加熱処理する方法、又、高圧窒化ホウ素の場合は、
特開昭47−34100号公報のアルカリ金属水酸化物
を用いて溶融液と反応させる技術が開示されているが、
前記した特公昭61−24328号公報及び特開平6−
316411号公報には分離精製に関する詳細な技術は
開示されていないのが実状である。更に、開示されてい
る技術の中には特開昭63−289000号公報におい
て炭素質とダイヤモンドの混合物質を活性酸素プラズマ
と接触させて該炭素質を選択的に酸化除去する方法があ
るが、ホウ素または窒素元素を含む物質の活性元素プラ
ズマ中における挙動は何ら開示されていない。
相変化させた後、生成物に混在する出発原料を除いて、
目的とする高圧相の結晶構造を有するBCN系物質を得
ることができる方法を提供しようとするものである。
の本発明の構成は、特許請求の範囲に記載のとおりのB
CN系物質の製造方法である。
ウ素と炭素または窒素からなる出発原料を高圧相の結晶
構造物質へ相変化させることによって得られる、出発物
質を含む高圧相の結晶構造物質を活性元素プラズマと接
触させることにより、出発物質を選択的に除去する高圧
相の結晶構造を有するBCN系物質の製造方法。 (2)高圧相の結晶構造物質が窒化ホウ素(BN)であ
る前記(1)記載の高圧相の結晶構造を有するBCN系
物質の製造方法。
ド型結晶構造のBCN物質である前記(1)記載の高圧
相の結晶構造を有するBCN系物質の製造方法。 (4)活性元素プラズマがフッ素、塩素などのハロゲン
元素を含む前記(1)記載の高圧相の結晶構造を有する
BCN系物質の製造方法。
炭素(C)、窒素(N)の三成分のうちホウ素と炭素ま
たは窒素あるいはホウ素、炭素、窒素からなる出発原料
を例えば高温高圧下等の処理により高圧相の結晶構造物
質へ相変化させ、該出発原料と該高圧相の結晶構造物質
の混合物質から、該出発原料を活性元素プラズマと接触
させることにより選択的に除去することを特徴とする分
離精製方法を提供するものである。なお、本発明でいう
上記BCN系物質とは炭素および窒素のうち、どちらか
一方または両者とホウ素とを含有する物質の総称であ
る。
分のうち二種類の成分からなる物質とは、例えばグラフ
ァイト状窒化ホウ素、グラファイト類似状窒化ホウ素、
非晶質窒化ホウ素、六方晶窒化ホウ素等を出発原料とし
て、ウルツアイト型の窒化ホウ素及び等軸晶系窒化ホウ
素(または立方晶系)に相変化させることを意味する。
又、三種類の成分からなる物質とは、グラファイト状B
CN物質、グラファイト類似状BCN物質、あるいは非
晶質BCN物質を出発原料として、ダイヤモンド型結晶
構造すなわち等軸晶系(または立方晶系)に相変化させ
ることを意味する。
は、例えば低圧力の反応ガス中で高周波放電を行うと、
反応活性な励起状態もしくはイオンを生じるがその状態
を意味するものであり、高周波放電方法に限定されるも
のではない。更に、通常、反応ガスは、CF4、NF4、
N2、O2、He、Arなどが用いられるが、本発明にお
いてホウ素成分を含む物質に反応ガスとしてO2を用い
た場合、反応生成物質として酸化ホウ素が生じ新たな後
処理が必要なこと、或いは分解速度が遅いことなどが判
明し、分離精製処理能力或いは除去困難な反応副生成物
質の抑制をはかるためにはCF4ガスなどのようにハロ
ゲン元素を含む反応ガスを用いることが有効であること
が判明した。又、通常、本発明における出発原料は熱C
VD法によって製造されるが、その時に反応管として石
英を用いた場合、Si成分が不純物として混入する恐れ
があるが、この不純物除去に対してもCF4ガスなどの
ようにハロゲン元素を含む反応ガスを用いることは有効
である。
するが、かかる実施例により限定されるものではない。 実施例1 三塩化ホウ素とアセトニトリルを1500℃で加熱処理
する熱CVD法により黒色の粉末を合成し、出発原料と
した。得られた粉末を粉末X線回折法により調査した結
果、グラファイト構造特有の強い回折ピーク(002面
からのピーク)が認められた、また積層方向は乱層構造
であることが確認された。なお、元素分析の結果、B:
C:Nの重量比はおよそ1:2.5:1であり、水素を
約2%含有していた。該出発原料である粉末と銅粉を重
量比4:96の割合で混合撹拌し、混合物を金型に入
れ、プレス成形することにより、直径20mm、厚さ5
mmの円盤状成形体を得た。成形体は理論値の約70%
の密度を有している。この成形体を試料として、図1に
示す装置で爆薬による衝撃処理を行った。装置は試料容
器1の上に飛翔距離を隔てて飛翔銅板2、主爆薬3、低
速爆薬4、高速爆薬5、電気雷管6を配置し、試料容器
の周囲にモーメントラップ7を配置したものである。使
用した爆薬はHMX系爆薬であり、試料内に発生する衝
撃波による圧力は約40GPaと推定された。
によって試料を取り出し、まず混合した銅粉を硝酸によ
って溶解除去した。粉末X線回折法(40KV/150
mA)により調査した結果を図2に示すが、銅の回折ピ
ークは認められず、等軸晶系ダイヤモンドの回折ピーク
(111面からの回折ピーク)とグラファイト状物質0
02面からの回折ピークのみが確認された。
30mmの石英皿に広げてヤマト科学社製、PR41機
を用いてCF4ガス圧力:0.5〜0.7トール、ガス
流量:15〜16ml/min、高周波加熱出力:50
0Wの条件で5時間の処理を行った。処理中、30分毎
に石英皿を取り出し、内部の試料の重量減少を測定する
とともに石英皿内での試料の撹拌を行いプラズマ気流へ
の未反応物質の良好な接触を試みた。5時間処理後に得
られた粉末を粉末X線回折法(40KV/150mA)
により分析した結果、出発原料に伴う002面からのピ
ークは殆ど認められなかった。その結果を図3に示す。
25gでプラズマによる処理時間は30分間である。処
理後の回収粉末重量は0.15gであり、粉末線回折法
(40KV/150mA)により分析した結果、出発原
料に伴う002面からのピークが小さくはなったがまだ
認められた。
25gで反応ガスとしてO2を用い、処理条件はO2ガス
圧力:1.0トール、ガス流量:80ml/min、高
周波加熱出力:500W、処理時間:30分間である。
30分間処理後に得られた粉末の重量は0.21gであ
り、粉末X線回折法(40KV/150mA)により分
析した結果、出発原料に伴う002面からのピークと反
応生成物である酸化ホウ素の新たなピークが認められ
た。その結果を図4に示す。
として六方晶の結晶構造を有する市販の窒化ホウ素を用
いた。該出発原料である粉末と銅粉を重量比4:96の
割合で混合撹拌し、混合物を金型に入れ、プレス成形す
ることにより、直径20mm、厚さ5mmの円盤状の成
形体を得た。以下の衝撃処理方法は実施例1と同様であ
る。衝撃処理後に回収した試料中の銅粉を硝酸により溶
解除去した後、0.5gを計量し実施例1と同様の条件
でプラズマ処理を行った。プラズマ処理後の試料を粉末
X線回折(40KV/150mA)により解析した結
果、出発原料の六方晶に伴う回折ピークは殆ど認められ
ず、高圧相である立方晶及びウルツ型の結晶構造に伴う
強い回折ピークが認められた。
法によれば、研磨材、切削材、または半導体材料として
利用できる不純物含有量の小さい高圧相物質を製造する
ことができる。
図、
図。
Claims (4)
- 【請求項1】 ホウ素(B)、炭素(C)、窒素(N)
またはホウ素と炭素または窒素からなる出発原料を高圧
相の結晶構造物質へ相変化させることによって得られ
る、出発物質を含む高圧相の結晶構造物質を活性元素プ
ラズマと接触させることにより、出発物質を選択的に除
去することを特徴とする高圧相の結晶構造を有するBC
N系物質の製造方法。 - 【請求項2】 高圧相の結晶構造物質が窒化ホウ素(B
N)であることを特徴とする請求項1記載の高圧相の結
晶構造を有するBCN系物質の製造方法。 - 【請求項3】 高圧相の結晶構造物質がダイヤモンド型
結晶構造のBCN物質であることを特徴とする請求項1
記載の高圧相の結晶構造を有するBCN系物質の製造方
法。 - 【請求項4】 活性元素プラズマがフッ素、塩素などの
ハロゲン元素を含むことを特徴とする請求項1記載の高
圧相の結晶構造を有するBCN系物質の製造方法。
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