JPH10290929A - Ｏ／ｗ型エマルジョンの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【解決手段】 レシチン、グリセリン脂肪酸エステル、
ポリグリセリン脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エス
テル及びショ糖脂肪酸エステルからなる群から選ばれる
１種又は２種以上の天然系乳化剤を含有する油相と水相
とからなる系を上記油相の融点以上の温度で混合して予
備乳化物を調製した後、該予備乳化物に上記油相の凝固
開始温度から凝固開始温度より５℃低い温度までの温度
範囲内で撹拌羽根を用い、その羽根先端の周速が３ｍ／
ｓ以上となるように剪断力を付加して、上記予備乳化物
を二次乳化させることを特徴とするＯ／Ｗ型エマルジョ
ンの製造方法。 【効果】 天然系乳化剤を使用しても、粒子径が細か
く、きめ、艶の良く、安定性が良好なＯ／Ｗ型エマルジ
ョンを得ることができる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、化粧用クリームや
乳液等に利用されるＯ／Ｗ型エマルジョンを調製するに
当たり、乳化剤として乳化能の低い天然系乳化剤を用い
ても、粒子径が細かく、きめ、艶の良いＯ／Ｗ型エマル
ジョンが得られるＯ／Ｗ型エマルジョンの製造方法に関
する。

【０００２】

【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】従来よ
り、Ｏ／Ｗ型エマルジョンは化粧用クリームや乳液等と
して利用されており、このようなＯ／Ｗ型エマルジョン
の製造方法としては、水相を油相の融点以上に加温し、
その水相に油相の融点以上に加温された油相を添加し
て、剪断力を掛けることで乳化を行い、得られた乳化物
を撹拌しながら冷却してＯ／Ｗ型エマルジョン製品を得
る方法が一般的に用いられており、このような方法にお
いては、油相の融点以上で微細化及び乳化粒子の安定化
が図れる乳化能を持った乳化剤の選定が不可欠である。
何故ならば、上記方法では、粒子径を微細化することに
よって、その乳化物の安定性が向上するのみならず、化
粧用クリーム等の基本的品質である光沢を持ったきめ・
艶を得ることができるためである。

【０００３】しかし、上記方法において天然系乳化剤の
ように乳化能の低い乳化剤を用いた場合は、乳化段階で
微細化が図れないばかりでなく、冷却中に乳化粒子の合
一がおこり、細かい粒子径の化粧用クリームを得ること
ができないため、その安定性が悪くなるのみならず、き
め、艶の良い化粧用クリームを製造することが困難とな
るという問題が生じる。このような問題を解決するに
は、使用乳化剤量を多くするという手段があるが、この
場合、乳化剤量を多くするとべたつきが生じたりして化
粧用クリームの使用感が損なわれるのみならず、経済的
にもあまり得策とはいえない。このため、従来より、天
然系乳化剤を用いる場合には、その乳化方法を工夫する
試みが多く行われてきた。例えば、天然系乳化剤として
レシチンを用いる場合、マントンゴーリン型ホモジナイ
ザーのような強力な剪断力を持った乳化装置を用いる方
法（特開昭６０−２６０５１１号公報）、粘調なゲルを
形成させるゲル乳化法（特開平１−１７６４４２号公
報）等が提案されている。

【０００４】しかしながら、いずれの提案も、高剪断や
高粘度に対応できる特殊な製造装置を必要とするもので
あり、天然系乳化剤を用いたＯ／Ｗ型エマルジョンを製
造するに当たり、上記のような問題のないＯ／Ｗ型エマ
ルジョンを特殊な装置を用いることなく製造する方法
は、未だないのが現状である。

【０００５】本発明は、上記事情に鑑みなされたもの
で、乳化能の低い天然系乳化剤を用いても、特殊な装置
を用いることなく粒子径が細かく、きめ、艶の良いＯ／
Ｗ型エマルジョンを調製することができるＯ／Ｗ型エマ
ルジョンの製造方法を提供することを目的とするもので
ある。

【０００６】

【課題を解決するための手段及び発明の実施の形態】本
発明者は、上記目的を達成するため鋭意検討を行った結
果、油相の凝固開始温度から凝固開始温度以下５℃まで
の温度範囲内では、油相は半溶融状態にあり、このよう
な状態にある油相と水相とからなる系に所定の剪断を加
えて乳化を行うと、乳化能の低い天然系乳化剤を用いる
場合であっても、粒子径の細かく、きめ、艶の良いＯ／
Ｗ型エマルジョンが得られることを見出した。

【０００７】即ち、通常Ｏ／Ｗ型エマルジョンの化粧用
クリーム等を製造する場合は、油相の融点以上でホモミ
キサー等の高剪断型の撹拌機による剪断をかければ、油
相の微細化が十分に行われるので、この時点で粒子は微
細安定化している。従って、一旦、微細安定化した乳化
粒子が得られた後は、パドル等の全体混合翼のみの撹拌
でも粒子の合一が起こらないため、エマルジョン形成後
に油相の融点以上の温度から室温までの冷却を行う際に
は、ホモミキサー等を用いて強剪断をかけることなく混
合翼だけで全体を混合しながら撹拌冷却することによっ
て、Ｏ／Ｗ型エマルジョンの化粧用クリーム等（製品）
を得ている。この方法でのポイントは、油相の融点以上
で乳化粒子を微細安定化できる乳化剤を選択することに
あり、系全体が微細安定化するまでは融点以上の温度で
ホモミキサー等による剪断をかけ続けるが、それ以降は
エネルギー効率面からホモミキサー等は用いないのが通
常である。この場合、油相の融点以上で乳化を行う理由
は、油相が溶融状態であることから、油相の粘度が低い
ため、乳化能の高い適切な乳化剤さえ選べば油相の微細
化が容易であるためである。

【０００８】しかしながら、天然系乳化剤のように乳化
能が低い乳化剤を使用する場合は、油相の融点以上の温
度でホモミキサー等による剪断をかけても、油相を十分
に微細化することができず、一時的に油相粒子が形成さ
れても、即座に合一が起こってしまい、油相を十分に微
細化することができない。

【０００９】そこで、本発明者は、天然系乳化剤のよう
に乳化能が低い乳化剤を使用し、且つホモミキサー等の
通常の撹拌装置を用いる場合であっても、油相を十分に
微細安定化する手段を鋭意検討したところ、油相の凝固
開始温度から凝固開始温度の５℃以下という温度範囲に
おいては、油相は半溶融状態となることに注目するに至
り、その結果、油相がこのような状態にある間に、系に
ホモミキサー等による剪断をかけると、油相物性として
は粘度が上がってくるため、乳化剤の乳化能が低くて、
多少微細化し難い状態になるものの、その反面で凝集が
防止されて、結果的には、乳化（油相）粒子の微細化を
成し遂げることができることを見出すと共に、油相の凝
固開始温度から凝固開始温度以下５℃の温度範囲におい
て、十分に乳化粒子が微粒化される程度の剪断を加える
ことによって、問題なく良好なクリームが得られること
を知見した。

【００１０】そして、更に、乳化粒子を微粒化する剪断
条件について鋭意検討を行ったところ、例えばホモミキ
サーのような集中剪断乳化機を使用する場合、撹拌羽根
先端の周速により与えられる剪断力は、主に粒子をどの
程度まで細かくすることができるかという粒子の微細化
能に影響を与えるものであり、内容物が撹拌羽根によっ
て剪断を受ける回数、即ち撹拌羽根による循環回数は、
主に内容物の粒径の分布の広がりを示す粒度分布に大き
く影響を与えるものであるので、例えば撹拌羽根の周速
が比較的速く、ある程度以上の高剪断力場においては、
その剪断力の強さによって粒子が十分に微細化されて、
撹拌羽根による循環回数が少なくても、より十分に微細
化された粒子を容易に得ることができるのに対して、撹
拌羽根の周速による剪断力があまり強くない領域におい
ては粒子を微細化する力が弱いために循環回数が少ない
と粗大な粒子が残り易いため、平均粒子径が大きくなる
が、このような場合であっても循環回数が多ければ粗大
な粒子は徐々に微細化されるため目的とする微細化され
た粒子が容易に得られることを見出し、本発明をなすに
至った。

【００１１】即ち、本発明は、レシチン、グリセリン脂
肪酸エステル、ポリグリセリン脂肪酸エステル、ソルビ
タン脂肪酸エステル及びショ糖脂肪酸エステルからなる
群から選ばれる１種又は２種以上の天然系乳化剤を含有
する油相と水相とからなる系を上記油相の融点以上の温
度で混合して予備乳化物を調製した後、該予備乳化物に
上記油相の凝固開始温度から凝固開始温度より５℃低い
温度までの温度範囲内で撹拌羽根を用い、その羽根先端
の周速が３ｍ／ｓ以上となるように剪断力を付加して、
上記予備乳化物を二次乳化させることを特徴とするＯ／
Ｗ型エマルジョンの製造方法を提供する。ここで、上記
予備乳化物を二次乳化させる際の撹拌羽根による循環回
数が１０回以上であると、より好適である。

【００１２】ここで、油相の融点とは、後述する各油相
成分を混合して調製された油相全体が溶融する温度であ
る。また、油相の凝固開始温度とは、調製された油相を
ＤＳＣを用いて、降温速度２℃／分で１００℃から２５
℃まで降温測定したときに、観測されたピークの立ち上
がり温度である。また、撹拌羽根先端の周速（Ｕｔ）
は、下記式により算出される。

【００１３】Ｕｔ［ｍ／ｓ］＝π×ｎ×ｄ ｎ：撹拌羽根回転数［ｒｐｓ］，ｄ：撹拌羽根の直径

【００１４】そして、撹拌羽根による循環回数とは、内
容物が撹拌羽根によって平均して何回剪断を受けたかを
表すもので、下記式によって算出される。

【００１５】 循環回数［回（ｐａｓｓ）］＝Ｎ_qd×ｎ×ｄ³×θ／Ｖ ｎ：撹拌羽根回転数［ｒｐｍ］、ｄ：撹拌羽根の直径、
Ｖ：内容物量、θ：撹拌時間［分］、Ｎ_qd：吐出流量数

【００１６】以下、本発明につき更に詳細に説明する
と、本発明のＯ／Ｗ型エマルジョンの製造方法は、天然
系乳化剤を含有する油相と水相とを用いるものである。

【００１７】ここで、天然系乳化剤としては、レシチ
ン、グリセリン脂肪酸エステル、ポリグリセリン脂肪酸
エステル、ソルビタン脂肪酸エステル、ショ糖脂肪酸エ
ステルが使用され、グリセリン脂肪酸エステルとして
は、グリセリンと炭素数８〜２２、特に１２〜２０の脂
肪酸とのエステル、ポリグリセリン脂肪酸エステルとし
ては、グリセリンの重合度が２〜１２、特に６〜１０の
ポリグリセリンと炭素数８〜２２、特に１２〜２０の脂
肪酸とのエステル、ソルビタン脂肪酸エステルとして
は、ソルビタンと炭素数８〜２２、特に１２〜２０の脂
肪酸とのエステル、ショ糖脂肪酸エステルとしては、シ
ョ糖と炭素数６〜２０、特に８〜１８の脂肪酸とのエス
テルが好適に使用される。

【００１８】このような乳化剤としては、より具体的に
は、レシチンとして、大豆，なたね，ひまわり，サフラ
ワー，綿実，オリーブ，米，ヤシ，パームの種子などか
ら得られる植物性レシチン、卵黄レシチン等、グリセリ
ン脂肪酸エステルとして、グリセリルモノステアレー
ト、グリセリルモノオレエート、グリセリルジステアレ
ート、グリセリルジオレエート等、ポリグリセリン脂肪
酸エステルとして、デカグリセリルモノラウレート、デ
カグリセリルモノミリステート、デカグリセリルモノス
テアレート、デカグリセリルモノオレエート、デカグリ
セリルモノリノレート、デカグリセリルモノイソステア
レート、デカグリセリルトリステアレート、デカグリセ
リルジオレエート、デカグリセリルジイソステアレー
ト、ヘキサグリセリルモノラウレート、ヘキサグリセリ
ルモノミリステート等、ソルビタン脂肪酸エステルとし
て、ソルビタンモノパルミテート、ソルビタンモノステ
アレート、ソルビタンセスキステアレート、ソルビタン
モノオレエート等、ショ糖脂肪酸エステルとして、ショ
糖ステアリン酸エステル、ショ糖パルミチン酸エステ
ル、ショ糖オレイン酸エステル、ショ糖ラウリン酸エス
テル等がそれぞれ挙げられる。

【００１９】これらの天然系乳化剤の中でも、特にレシ
チン、ポリグリセリン脂肪酸エステルが好適であり、中
でも植物性レシチン、デカグリセリルモノステアレート
がより好適に使用される。上記乳化剤は、その１種を単
独で又は２種以上を適宜組み合わせて使用することがで
きる。なお、本発明の場合、本発明の効果を妨げない範
囲で上記天然系乳化剤以外の乳化剤を適宜選定して併用
することもできる。

【００２０】上記乳化剤の配合量は、その種類等により
適宜選定することができるが、通常Ｏ／Ｗ型エマルジョ
ン全量に対して、０．５〜５％（重量％、以下同様）、
特に１〜３％程度が望ましい。乳化剤の配合量が少なす
ぎるとエマルジョン形成が困難となる場合があり、配合
量が多すぎると粘度の経日安定性が不良となる場合があ
る。

【００２１】本発明の油相は、Ｏ／Ｗ型エマルジョンの
種類、目的に応じた各種の油性成分からなるものであ
り、このような油性成分として、衣料用仕上げ剤、化粧
料、医薬品、洗浄剤などの各種分野の製品に使用されて
いる疎水性の油分を使用することができるが、本発明の
目的を考慮すれば、化粧料に使用されるものであって、
皮膚に保湿効果を与えるなどの機能を持つものが好適に
使用される。そして、化粧料の中でも、特に油分を多く
含有する化粧料製品の場合、艶の良し悪しが明瞭に現れ
ることを考慮すれば、油分を多く含有する化粧用クリー
ムや乳液等に配合される油性成分がより好適である。具
体的には、オリーブ油，パーム油，ホホバ油，ヤシ油な
どの植物油、スクワランなどの動物油、ステアリン酸、
パルミチン酸などの脂肪酸、ワックス、ワセリン、流動
パラフィン、高級アルコール（特に炭素数１６〜２２）
等を挙げることができ、これらは１種単独で又は２種以
上を適宜組み合わせて使用することができる。

【００２２】上記油性成分の配合量は、その種類、Ｏ／
Ｗ型エマルジョンの目的、用途等により適宜選定するこ
とができるが、通常Ｏ／Ｗ型エマルジョン全量に対し
て、５〜３０％、特に１０〜２０％程度が望ましい。油
性成分の配合量が少なすぎると油性成分配合の効果が十
分に得られない場合があり、油性成分の配合量が多すぎ
るとエマルジョンの形成が困難となる場合がある。ま
た、上記乳化剤との配合割合は、油性成分：乳化剤＝６
０：１〜１：１、特に２０：１〜３．３：１であること
が望ましく、油性成分の配合割合が大きすぎると油性成
分を包含するのに必要な乳化剤が不足してしまう場合が
あり、エマルジョン粒子が大きくなり、きめ、艶が悪く
なる。油性成分の配合割合が小さすぎると油性成分の持
つ効果に対して、乳化剤の持つべとつき感が増し、商品
価値が損われる場合がある。

【００２３】本発明の油相は、上記油性成分及び天然系
乳化剤以外に、本発明の効果を妨げない限り、必要に応
じて油溶性防腐剤、油溶性抗菌剤、油溶性香料等の添加
剤を通常の使用量で配合することもできる。

【００２４】本発明の油相は、上述した天然系乳化剤、
油性成分及びその他の成分を混合して調製されるが、こ
こで、本発明の場合、このようにして調製した油相の凝
固開始温度が２５〜１００℃、特に４０〜６０℃である
ことが好ましい。凝固開始温度が２５℃未満では二次乳
化を行うに際して、特別な冷却装置が必要となり、経済
的に不利である。また、１００℃を超えると、予備乳化
を行うに際して、水が沸騰してしまい現実的でない。

【００２５】次に、本発明の水相は、水相成分として、
水の他に本発明の効果を妨げない範囲で必要に応じて、
多価アルコール、水溶性高分子、低級アルコール、水溶
性防腐剤、水溶性抗菌剤等の各種水溶性有効成分等を通
常の使用量で配合することができる。また、Ｏ／Ｗ型エ
マルジョンが形成された後に、Ｏ／Ｗ型エマルジョン製
品の用途等に合わせて水等で適宜希釈できる。

【００２６】本発明のＯ／Ｗ型エマルジョンにおける水
相と油相の配合割合は、油相の組成、Ｏ／Ｗ型エマルジ
ョンの目的、用途等により適宜選定されるが、通常重量
比で油相：水相＝５：９５〜３０：７０となる量が好適
である。油相の配合割合が小さすぎると油性成分配合の
効果が十分得られない場合があり、油相の配合割合が大
きすぎるとエマルジョンの形成が困難となる場合があ
る。なお、本発明のＯ／Ｗ型エマルジョンは、上述した
ようにエマルジョン形成後に適宜水等で希釈することが
でき、この場合、添加する水等の量は、上記油相と水相
との配合比を考慮して定めることができる。

【００２７】本発明の製造方法は、上記油相と水相とを
油相の融点以上の温度で混合して予備乳化する予備乳化
工程と、乳化温度を油相の凝固開始温度から凝固開始温
度より５℃低い温度（以下、［凝固開始温度−５℃］）
までの温度範囲内とし、上記予備乳化物に撹拌羽根先端
の周速が３ｍ／ｓ以上となるような剪断力をかけ、より
好ましくは循環回数が１０回以上の剪断条件下で上記予
備乳化物を更に乳化する二次乳化工程とを行うことによ
って、目的とするＯ／Ｗ型エマルジョンを製造するもの
である。以下、本発明の製造方法を、予備乳化工程と二
次乳化工程とに分けて説明する。

【００２８】本発明の予備乳化工程は、上述したように
油相と水相とを油相の融点以上の温度で混合して予備乳
化させるものであり、この場合、これらを添加する順序
は特に制限されず、例えば全部を同時に添加することも
でき、また、油相と水相とを油相の融点以上にするため
に、これらを加温する必要がある場合、その加温の方法
も特に制限されず、例えば油相と水相とを撹拌槽に仕込
んだ後にこれらを同時に加温することもできるが、作業
性を考慮すれば、予め油相の融点以上に加温した水相を
槽内に張っておき、そこへ融点以上に加温して溶融させ
た油相を添加して、予備乳化を行うことが望ましい。こ
こで、予備乳化温度と油相の融点との温度差は、特に制
限されるものではないが、予備乳化工程中に加温するこ
となく、油相の融点以上を維持することができ、且つ二
次乳化を行う際の温度条件を考慮すれば、４０℃以上、
特に６０℃以上が好適である。

【００２９】本発明の予備乳化工程における乳化の程度
は、目視で明らかな油滴や油状浮遊物が確認できない程
度に全体が均一に乳化されていればよく、このような乳
化を行う装置は、特に制限されず、従来より使用されて
いる撹拌装置を使用することができるが、予備乳化を短
時間で効率よく行うためには、集中剪断乳化機と全体混
合翼とを併用することが望ましい。この場合、集中剪断
乳化機としては、ホモミキサー、ディスパー、櫛歯型等
の一般的な集中剪断機を使用することができ、また、全
体混合翼もパドル、プロペラ、アンカー、リボン等の一
般的な全体混合翼が使用され、掻き取り機を備えたもの
であっても、備えないものであってもよいが、冷却の効
率等を考慮すれば、掻き取り機を備えたものが好まし
い。本発明において使用される撹拌機は温度コントロー
ル機能を備えたものが望ましく、温度コントロール機能
としては、具体的には、外部熱交換によるリサイクルラ
イン、コイル、槽外側のジャケット等が挙げられるが、
効率を考えるとこれらの中でもジャケットを用いること
が好ましい。

【００３０】ここで、上記装置によって、上記のような
乳化を行う際の剪断力は適宜選定されるが、通常撹拌羽
根先端の周速（Ｕｔ）としては、１０〜２０ｍ／ｓ程度
が好ましい。周速が遅すぎると大きな粒子が残ってしま
う場合があり、速すぎると上記温度では微細安定化がで
きないので、経済的に不利になる場合がある。なお、撹
拌槽径Ｄと撹拌羽根径ｄとの関係は、ｄ／Ｄ＝０．１以
上であることが望ましい。また、剪断力を付加する時間
は、特に限定されないが、目安として通常１００μｍを
超える粒子がなくなるまで付加することが好ましい。

【００３１】本発明の製造方法は、上記予備乳化工程に
よって油相の融点以上の温度で予備乳化物を形成した
後、油相の凝固開始温度から［凝固開始温度−５℃］の
温度範囲内で二次乳化を行うものであり、通常予備乳化
物を予備乳化温度から油相の凝固開始温度付近まで室温
放置又は冷却機により冷却することができ、この時の冷
却速度は特に制限されず、適宜選定することができる。
この場合、冷却効率を考慮すれば、例えば上記のような
全体混合翼によって撹拌しながら外側のジャケットで冷
却を行うと好適である。なお、この場合、上記集中剪断
乳化機は併用してもしなくてもよいが、集中剪断乳化機
を併用する場合、全体混合翼による撹拌を補助する程度
の剪断力を付加すればよく、この工程で大きな剪断力を
かけるのは経済的に得策ではないので予備乳化物に用い
た剪断力以下とすることが好ましい。

【００３２】本発明の二次乳化工程は、油相の凝固開始
温度から凝固開始温度以下５℃までの温度範囲で、使用
する撹拌装置の撹拌羽根先端の周速が３ｍ／ｓ以上とな
るような剪断力をかけることによって、乳化粒子を微細
安定化するものであり、更に内容物の撹拌羽根による剪
断回数（循環回数）が１０回以上であれば、より十分に
微細安定化された乳化粒子を得ることができるものであ
る。即ち、上述したように、上記温度範囲では、油相は
完全に固化していない半溶融状態となるため、予備乳化
物中の油相は、半溶融状態の粒子となっており、液体状
態で存在する時のように簡単には合一することができ
ず、結果的に効率よく油相粒子の微細化が進行する。こ
こで、油相の凝固開始温度より高い温度で上記予備乳化
物に上記剪断を与え続けても、一時的に微粒化された乳
化（油相）粒子は再び合一してしまうので、十分に微細
安定化した乳化粒子を得ることができない。一方、油相
の［凝固開始温度−５℃］よりも低い温度で上記予備乳
化物に上記剪断を与えても、予備乳化物中の油相は完全
に固化しているので、効率的な微細化が行えない。

【００３３】従って、本発明の二次乳化工程は、油相の
凝固開始温度から凝固開始温度以下５℃までの間で行う
必要があり、この温度範囲内である限り、乳化温度は一
定であっても、変化させてもよいが、温度制御の容易性
を考慮すれば、乳化温度は一定とすることが好ましい。

【００３４】本発明の二次乳化工程における剪断条件
は、上述したように、撹拌羽根先端の周速が３ｍ／ｓ以
上、好ましくは５ｍ／ｓ以上、より好ましくは８〜３０
ｍ／ｓ、更に好ましくは１０〜２０ｍ／ｓである。撹拌
羽根先端の周速が遅すぎると、たとえ循環回数が多くて
も乳化粒子は十分に微細化されない。即ち、一定の周速
条件下で循環回数を変化させていくと、循環回数が少な
い間は粒子の平均粒径は循環回数が増加するに従って小
さくなっていくが、循環回数がある程度以上になると粒
子の平均粒径は平衡状態に達する。そのため、撹拌羽根
先端の周速が遅すぎると、目的とする平均粒径が得られ
る前に平均粒径が平衡状態に達してしまい、循環回数を
いくら多くして目的とする平均粒径の粒子を得ることが
できなくなる。

【００３５】そして、本発明の場合、撹拌羽根による循
環回数が１０回以上、好ましくは２０回以上、より好ま
しくは３０回以上であると、より好適であり、特に上記
周速が３ｍ／ｓ以上であっても５ｍ／ｓに満たない場
合、循環回数が少ないと粒子の微細化が不充分な箇所が
生じる等の場合があるので効果的である。即ち、本発明
の場合、撹拌羽根の周速が例えば５ｍ／ｓ以上の比較的
高い剪断力場において二次乳化を行えば、特に循環回数
が多くなくても容易に粒子を目的とする大きさに微細化
することができるが、周速が例えば３ｍ／ｓ以上であっ
ても５ｍ／ｓに満たないような比較的低い撹拌力場にお
いて二次乳化を行うと、天然系乳化剤の種類や内容物の
組成、撹拌条件等によっては粗大な粒子が残存してしま
う場合があるが、このような場合であっても撹拌羽根に
より内容物が剪断される回数が多ければ、撹拌羽根によ
る剪断が内容物全体に行き渡るので、粒子をより微細化
するのが容易となる。なお、撹拌羽根による循環回数の
上限は、特に制限されるものではないが、上述したよう
に、ある程度以上の循環回数に達すると粒子の平均粒径
がほとんど変化しなくなる。ここで、このような循環回
数は、周速、乳化剤の種類、内容物の組成等によって、
種々変化するが、例えば周速３〜５ｍ／ｓの場合、通常
３０回程度であるので、この回数を大きく超えると不経
済となる場合がある。なお、本発明の場合、二次乳化工
程の撹拌羽根先端の周速が５ｍ／ｓ以上であっても循環
回数が１０回以上になってもよいのは勿論であるが、周
速が５ｍ／ｓ以上であれば、例えば５〜１０回程度の比
較的少ない循環回数であっても十分に微細化された粒子
が得られるので、循環回数を１０回以上にするために例
えば内容物量を減少したり、撹拌時間を長くする必要は
ない。但し、通常の撹拌条件の場合、撹拌羽根先端の周
速が速いと循環回数も多くなる場合が多いので、周速が
５ｍ／ｓ以上であれば、通常循環回数を５〜１００回、
特に１０〜５０回程度になるように剪断条件を設定する
と好適である。

【００３６】そして、剪断時間（乳化時間）は、特に制
限されるものではなく、撹拌槽のスケール等によって適
宜選定されるが、通常１〜１２０分間、特に１０〜６０
分間が好適である。剪断時間が長すぎると平衡状態に達
して粒径がそれ以上細かくならず無駄であり、剪断時間
が短かすぎると全体が微細化できない場合がある。な
お、撹拌槽径Ｄと撹拌羽根径ｄとの関係は、ｄ／Ｄ＝
０．１以上であることが望ましい。

【００３７】本発明の二次乳化工程において上記剪断力
を付加する撹拌羽根を備えた装置は、特に制限されず、
従来より使用されている撹拌装置を使用することがで
き、例えば上述した集中剪断乳化機が好適に使用され
る。この場合、系全体が集中剪断乳化機に接触して、系
全体に効率よく強剪断が平均してかかるように、全体混
合翼を併用することが望ましい。

【００３８】なお、上記二次乳化工程により得られるＯ
／Ｗ型エマルジョンの平均乳化粒子径は、０．１〜７μ
ｍ、好ましくは０．１〜５μｍ、より好ましくは０．５
〜４μｍであることが望ましい。平均乳化粒子径が大き
すぎると所望のきめ、艶が得られない場合があり、細か
すぎると所望の外観・感触が得られない場合がある。

【００３９】また、上記二次乳化工程によって得られた
Ｏ／Ｗ型エマルジョンは、二次乳化温度が室温より高い
場合は、室温放置や必要に応じて冷却装置により冷却を
行うが、本発明の場合、予備乳化した後は、上記油相の
凝固開始温度から［凝固開始温度−５℃］の温度範囲内
でのみ上記撹拌力をかけることが望ましい。即ち、本発
明の製造方法は、上記油相の凝固開始温度から［凝固開
始温度−５℃］の温度範囲内で上記撹拌力をかけること
によって、乳化粒子が十分に微細化されたＯ／Ｗ型エマ
ルジョンを製造するものであるが、本発明の場合、［凝
固開始温度−５℃］よりも更に低い温度となった後まで
上記のような強剪断をかけ続けた場合は、使用する油分
によっては乳化粒子が破砕し、得られたＯ／Ｗ型エマル
ジョンのきめ、艶が悪くなる場合がある。

【００４０】何故ならば、通常当業者が用いているよう
な乳化能の高い乳化剤を用いている場合であれば、強剪
断の付加によって、その乳化粒子径が１μｍ以下まで微
細化が行われているので、油相が固化した後に強剪断を
かけ続けても、乳化粒子の破砕はほとんど起こらない。
しかし、天然系乳化剤のように乳化能の低い乳化剤を用
いた場合は、上記乳化方法により乳化粒子が微粒化され
ているとはいえ、ほとんどの場合、乳化粒子径は数μｍ
程度であり、油相が固化した後まで上記のような強剪断
をかけ続けると、乳化粒子の破砕が起こり、Ｏ／Ｗ型エ
マルジョンのきめが悪くなる場合がある。その上、十分
に微細化された乳化粒子が得られた後にホモミキサー等
による強剪断をかけ続けることは、エネルギー効率的に
見て適切ではない。また、ホモミキサー等を使用し続け
ることによって、撹拌熱の発生や、回転軸の磨耗や劣化
等という、製造制御面や装置面での別問題も生じる。

【００４１】従って、本発明の二次乳化工程によって得
られたＯ／Ｗ型エマルジョンを冷却する場合は、ホモミ
キサー等の集中剪断機を用いることなく、全体混合翼に
よる撹拌下で行うことが望ましい。

【００４２】なお、本発明の製造方法によって得られた
Ｏ／Ｗ型エマルジョンは、上述したように、二次乳化工
程終了後に、本発明の効果を損なわない範囲で、更に種
々の成分を添加することもできるが、この場合も、ホモ
ミキサー等の集中剪断機を用いることなく、全体混合翼
による撹拌下で行うことが望ましい。

【００４３】本発明の製造方法により得られるＯ／Ｗ型
エマルジョンは、天然系乳化剤を使用してもきめ、艶の
良く、安定性が良好なエマルジョンであり、例えば化粧
用クリーム、乳液等の化粧品分野の製品に使用すること
ができる。

【００４４】

【発明の効果】本発明の製造方法によれば、天然系乳化
剤を使用しても、粒子径が細かいＯ／Ｗ型エマルジョン
が得られ、例えば平均粒子径を７μｍ以下とすることが
でき、きめ、艶の良く、安定性が良好なＯ／Ｗ型エマル
ジョンを得ることができる。従って、本発明の製造方法
により得られるＯ／Ｗ型エマルジョンは、特に天然系乳
化剤の使用が望まれ、且つ製品のきめや艶の良し悪しが
問題となる化粧用クリーム、乳液等の化粧品分野の製品
として好適に利用することができる。

【００４５】

【実施例】以下、実施例及び比較例を示して本発明を具
体的に説明するが、本発明は下記実施例に限定されるも
のではない。

【００４６】［実施例１〜５及び比較例１〜５］乳化装
置として、ホモミキサーの吐出流量数（Ｎ_qd）が０．１
５であるアジホモミキサー（容量２０リットル、特殊機
化工業（株）製）を用いて、下記組成の化粧用クリーム
の製造を以下のようにして行った。 ＜組成＞ 油相：スクワラン １６００ｇ セトステアリルアルコール ６４０ｇ モノステアリン酸デカグリセリル １６０ｇ レシチン １６０ｇ 水相：グリセリン ８００ｇ 水溶性高分子（カルボキシビニルポリマー） ８ｇ トリイソプロパノールアミン １４ｇ 精製水 １２６３２ｇ なお、上記組成の油相の融点は５７℃であり、その凝固
開始温度をＤＳＣ（（株）リガク製、ＴＡＳ２００）で
測定したところ、５３℃であった。

【００４７】上記油相をその融点以上（８０℃）で均一
溶解した後、表１に示す予備乳化温度まで加温又は冷却
して、次いでこの油相を予め予備乳化温度まで加温した
水相中に添加し、表１に示す予備乳化温度、撹拌羽根先
端の周速及び時間で予備乳化を行った後、得られた予備
乳化物を表１に示す二次乳化温度（変化する場合は、二
次乳化開始温度）まで冷却（ジャケット冷却，３℃／
分）した。次いで、表１に示す二次乳化温度、撹拌羽根
先端の周速、循環回数及び時間で二次乳化を行い、その
後、全体混合翼のみで撹拌しながら室温まで冷却して化
粧用クリーム（Ｏ／Ｗ型エマルジョン）を得た。なお、
比較例５では、二次乳化を冷却（８５〜３５℃）しなが
ら行った。また、比較例３については予備乳化を行った
後、全体混合翼のみで撹拌しながら室温まで冷却した。

【００４８】得られた化粧用クリームについて、その平
均粒子径を顕微鏡写真から測定し、きめ、艶を専門パネ
ラーによる視覚判定で行い、下記評価基準により評価し
た。 ＜きめ、艶の評価基準＞ ◎ ：きめが細かく艶がある（非常に良い） 〇 ：きめがやや細かく艶がある（良い） △ ：若干きめが粗く、にぶい艶がある（やや悪い） × ：ブツブツとした異物感、艶なし（悪い） 結果を表１に併記する。

【００４９】

【表１】

【００５０】表１から、本発明の製造方法によれば、天
然系乳化剤を使用しても、平均粒子径が７μｍ以下で、
きめ、艶のよい化粧用クリームが得られるのに対して、
二次乳化を凝固開始温度より高い温度で行った場合（比
較例１）、二次乳化を（油相の凝固開始温度−５℃）よ
り低い温度で行った場合（比較例２）、油相の融点以上
の温度でのみ乳化（本発明の予備乳化工程のみ）を行っ
た場合（比較例３）、二次乳化を撹拌羽根先端の周速３
ｍ／ｓ未満で行った場合（比較例４）、二次乳化を油相
の融点以上の温度から（油相の凝固開始温度−５℃）よ
り低い温度にかけて行った場合（比較例５）は、いずれ
も十分に微細化された乳化粒子を得ることができず、き
め、艶のよい化粧用クリームが得られないことが認めら
れる。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 レシチン、グリセリン脂肪酸エステル、
   ポリグリセリン脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エス
   テル及びショ糖脂肪酸エステルからなる群から選ばれる
   １種又は２種以上の天然系乳化剤を含有する油相と水相
   とからなる系を上記油相の融点以上の温度で混合して予
   備乳化物を調製した後、該予備乳化物に上記油相の凝固
   開始温度から凝固開始温度より５℃低い温度までの温度
   範囲内で撹拌羽根を用い、その羽根先端の周速が３ｍ／
   ｓ以上となるように剪断力を付加して、上記予備乳化物
   を二次乳化させることを特徴とするＯ／Ｗ型エマルジョ
   ンの製造方法。
2. 【請求項２】 上記予備乳化物を二次乳化させる際の撹
   拌羽根による循環回数が１０回以上である請求項１記載
   のＯ／Ｗ型エマルジョンの製造方法。