JPH10289703A - ３層セパレータの製造方法 - Google Patents
３層セパレータの製造方法Info
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- JPH10289703A JPH10289703A JP10102299A JP10229998A JPH10289703A JP H10289703 A JPH10289703 A JP H10289703A JP 10102299 A JP10102299 A JP 10102299A JP 10229998 A JP10229998 A JP 10229998A JP H10289703 A JPH10289703 A JP H10289703A
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- Shaping By String And By Release Of Stress In Plastics And The Like (AREA)
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 効率的な３層バッテリーセパレータの製造方
法を提供する。 【解決手段】 ポリエチレン前駆体を押出し、ポリプロ
ピレン前駆体を押出し、ポリエチレン前駆体を２枚のポ
リプロピレン前駆体間にもつ３層前駆体をつくり、該３
層前駆体の接合し、アニーリングし、延伸してバッテリ
ーセパレータとする。
法を提供する。 【解決手段】 ポリエチレン前駆体を押出し、ポリプロ
ピレン前駆体を押出し、ポリエチレン前駆体を２枚のポ
リプロピレン前駆体間にもつ３層前駆体をつくり、該３
層前駆体の接合し、アニーリングし、延伸してバッテリ
ーセパレータとする。
Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は３層停止（シャット
ダウン）バッテリーセパレータの製造方法に関する。
ダウン）バッテリーセパレータの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術とその課題】３層停止バッテリーセパレー
タは公知である。宇部興産が平成６年５月２０日に出願
した特開平６−９８３９５、及び６−９８３９４（宇部
３層セパレータ）、ヘキストセラニーズ社が１９９４年
１２月２０日に出願した米国特許出願第３５９，７７２
（セルガード(R) セパレータ）、日東電工が平成７年３
月１５日に出願した特願平７−５５５５０（日東電工３
層セパレータ）及びクレハ化学が平成７年３月１５日に
出願した特願平７−５６３２０（クレハ３層セパレー
タ）が知られている。
タは公知である。宇部興産が平成６年５月２０日に出願
した特開平６−９８３９５、及び６−９８３９４（宇部
３層セパレータ）、ヘキストセラニーズ社が１９９４年
１２月２０日に出願した米国特許出願第３５９，７７２
（セルガード(R) セパレータ）、日東電工が平成７年３
月１５日に出願した特願平７−５５５５０（日東電工３
層セパレータ）及びクレハ化学が平成７年３月１５日に
出願した特願平７−５６３２０（クレハ３層セパレー
タ）が知られている。
【０００３】３層停止バッテリーセパレータは多孔質フ
ィルムであり、バッテリー工業、特に２次（又は再充電
性）リチウムバッテリー工業において工業的成功を収め
ている。その成功の原因の少なくとも１部はこのセパレ
ータの破壊強度及びバッテリー内でのこのバッテリーの
内部短絡の危険の低下能にあると思われる。このセパレ
ータの破壊強度はセパレータがバッテリー製造の厳しい
要求に耐える点で重要である。また内部短絡の危険を低
下させるセパレータの能力は内部短絡が予期せざるバッ
テリー破壊をもたらすおそれがある点で重要である。
ィルムであり、バッテリー工業、特に２次（又は再充電
性）リチウムバッテリー工業において工業的成功を収め
ている。その成功の原因の少なくとも１部はこのセパレ
ータの破壊強度及びバッテリー内でのこのバッテリーの
内部短絡の危険の低下能にあると思われる。このセパレ
ータの破壊強度はセパレータがバッテリー製造の厳しい
要求に耐える点で重要である。また内部短絡の危険を低
下させるセパレータの能力は内部短絡が予期せざるバッ
テリー破壊をもたらすおそれがある点で重要である。
【０００４】宇部３層セパレータはポリプロピレン−ポ
リエチレン−ポリプロピレン構造をもつ多孔質３層フィ
ルムである。宇部の方法はポリプロピレン無孔質前駆体
を押出し、ポリエチレン無孔質前駆体を押出し、ポリプ
ロピレン−ポリエチレン−ポリプロピレン無孔質３層前
駆体をつくり、この３層前駆体をニップローラ間で１２
０〜１４０℃の範囲の温度で共に接合し、次いでこの前
駆体を次の処理用に巻きとり、接合した前駆体を１１０
〜１４０℃の範囲の温度で熱処理（アニーリング）し、
次いでこの接合しアニーリングした前駆体を延伸して多
孔質３層セパレータをつくることからなる。延伸工程は
３つの分離した工程からなっている：冷延伸（−２０〜
５０℃の範囲の温度及び５〜２００％のドロー比）、温
延伸（７０〜１３０℃の範囲の温度及び１００〜４００
％のドロー比）及び熱処理、これはアニーリング及び／
又はリラックスに相当する（７５〜１７５℃の範囲の温
度及び−１０〜−５０％又は０％のドラフト比）。
リエチレン−ポリプロピレン構造をもつ多孔質３層フィ
ルムである。宇部の方法はポリプロピレン無孔質前駆体
を押出し、ポリエチレン無孔質前駆体を押出し、ポリプ
ロピレン−ポリエチレン−ポリプロピレン無孔質３層前
駆体をつくり、この３層前駆体をニップローラ間で１２
０〜１４０℃の範囲の温度で共に接合し、次いでこの前
駆体を次の処理用に巻きとり、接合した前駆体を１１０
〜１４０℃の範囲の温度で熱処理（アニーリング）し、
次いでこの接合しアニーリングした前駆体を延伸して多
孔質３層セパレータをつくることからなる。延伸工程は
３つの分離した工程からなっている：冷延伸（−２０〜
５０℃の範囲の温度及び５〜２００％のドロー比）、温
延伸（７０〜１３０℃の範囲の温度及び１００〜４００
％のドロー比）及び熱処理、これはアニーリング及び／
又はリラックスに相当する（７５〜１７５℃の範囲の温
度及び−１０〜−５０％又は０％のドラフト比）。
【０００５】セルガード(R) セパレータはポリプロピレ
ン−ポリエチレン−ポリプロピレン構造をもつ多孔質３
層フィルムである。セルガードセパレータの製造方法
は、多孔質ポリプロピレン前駆体をつくり、多孔質ポリ
エチレン前駆体をつくり、多孔質３層前駆体をつくり、
次いで多孔質３層前駆体を接合して３層バッテリーセパ
レータをつくることからなっている。
ン−ポリエチレン−ポリプロピレン構造をもつ多孔質３
層フィルムである。セルガードセパレータの製造方法
は、多孔質ポリプロピレン前駆体をつくり、多孔質ポリ
エチレン前駆体をつくり、多孔質３層前駆体をつくり、
次いで多孔質３層前駆体を接合して３層バッテリーセパ
レータをつくることからなっている。
【０００６】日東電工セパレータはポリプロピレン−ポ
リエチレン−ポリプロピレン構造をもつ多孔質３層フィ
ルムである。その製造方法は、ポリプロピレン−ポリエ
チレン−ポリプロピレン無孔質構造の３層前駆体を共押
出しでつくり、次いでアニーリング（熱処理し）、さら
に延伸して多孔質３層バッテリーセパレータを得るもの
である。
リエチレン−ポリプロピレン構造をもつ多孔質３層フィ
ルムである。その製造方法は、ポリプロピレン−ポリエ
チレン−ポリプロピレン無孔質構造の３層前駆体を共押
出しでつくり、次いでアニーリング（熱処理し）、さら
に延伸して多孔質３層バッテリーセパレータを得るもの
である。
【０００７】クレハセパレータもポリプロピレン−ポリ
エチレン−ポリプロピレン構造をもつ多孔質３層フィル
ムである。その製造方法は３層前駆体であって孔形成助
剤（たとえば微細無機粒子又は溶媒抽出できる物質）を
含有するものを共押出しでつくり、この粒子含有前駆体
を延伸するか又は溶媒抽出して前駆体中に孔を形成する
ものである。投資を最小限に抑えながら製造効率を高
め、また材料取扱いコストを最小化し且つ製品品質を向
上させて製造コストを最小化するといった３層停止セパ
レータの製造方法の改良が依然求められている。
エチレン−ポリプロピレン構造をもつ多孔質３層フィル
ムである。その製造方法は３層前駆体であって孔形成助
剤（たとえば微細無機粒子又は溶媒抽出できる物質）を
含有するものを共押出しでつくり、この粒子含有前駆体
を延伸するか又は溶媒抽出して前駆体中に孔を形成する
ものである。投資を最小限に抑えながら製造効率を高
め、また材料取扱いコストを最小化し且つ製品品質を向
上させて製造コストを最小化するといった３層停止セパ
レータの製造方法の改良が依然求められている。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明は第１に、非多孔
質ポリエチレン前駆体を押出し、非多孔質ポリプロピレ
ン前駆体を押出し、ポリエチレン前駆体を２枚のポリプ
ロピレン前駆体間にもつ非多孔質３層前駆体をつくり、
該３層前駆体の接合とアニーリングを同時に行って接合
し且つアニーリングした３層前駆体を作り、次いで該接
合し且つアニーリングした３層前駆体を延伸することを
特徴とする３層停止バッテリーセパレータの製造方法で
ある。本発明は第２に、非多孔質ポリエチレン前駆体を
押出し、非多孔質ポリプロピレン前駆体を押出し、該ポ
リエチレン前駆体を２枚の該ポリプロピレン前駆体間に
もつ非多孔質３層前駆体をつくり、該３層前駆体を接合
して接合した３層前駆体をつくり、該接合した３層前駆
体を異なる温度をもつ２つの領域でアニーリングして接
合しアニーリングした３層前駆体をつくり、次いで該接
合しアニーリングした３層前駆体を延伸することを特徴
とする３層停止バッテリーセパレータの製造方法であ
る。アニーリング工程は各領域が異なる温度をもつ２つ
の領域でアニーリングすることが好ましい。
質ポリエチレン前駆体を押出し、非多孔質ポリプロピレ
ン前駆体を押出し、ポリエチレン前駆体を２枚のポリプ
ロピレン前駆体間にもつ非多孔質３層前駆体をつくり、
該３層前駆体の接合とアニーリングを同時に行って接合
し且つアニーリングした３層前駆体を作り、次いで該接
合し且つアニーリングした３層前駆体を延伸することを
特徴とする３層停止バッテリーセパレータの製造方法で
ある。本発明は第２に、非多孔質ポリエチレン前駆体を
押出し、非多孔質ポリプロピレン前駆体を押出し、該ポ
リエチレン前駆体を２枚の該ポリプロピレン前駆体間に
もつ非多孔質３層前駆体をつくり、該３層前駆体を接合
して接合した３層前駆体をつくり、該接合した３層前駆
体を異なる温度をもつ２つの領域でアニーリングして接
合しアニーリングした３層前駆体をつくり、次いで該接
合しアニーリングした３層前駆体を延伸することを特徴
とする３層停止バッテリーセパレータの製造方法であ
る。アニーリング工程は各領域が異なる温度をもつ２つ
の領域でアニーリングすることが好ましい。
【０００９】
【発明の実施の形態】３層停止バッテリーセパレータは
電気化学セルに用いるための多孔質フィルムをいう。電
気化学セルの例としてはバッテリー、特にリチウムバッ
テリー等の２次（又は再充電可能な）バッテリーがあ
る。この３層セパレータはポリプロピレン−ポリエチレ
ン−ポリプロピレン構造をもつ。セパレータの厚さは３
ミル（約７５ミクロン）以下である。好ましい厚さは
０．５ミル（約１２ミクロン）〜１．５ミル（約３８ミ
クロン）の範囲である。好ましいセパレータはガーレー
で測定して５０秒以下の透過度をもつ。好ましいセパレ
ータは少なくとも３００ｇの破壊強度をもつ。好ましい
セパレータは少なくとも５ｇ／インチの層間接着力をも
つ。好ましいセパレータの孔は０．００３〜０．０１０
平方ミクロンの範囲の平均面積と３〜５のアスペクト比
をもつ。
電気化学セルに用いるための多孔質フィルムをいう。電
気化学セルの例としてはバッテリー、特にリチウムバッ
テリー等の２次（又は再充電可能な）バッテリーがあ
る。この３層セパレータはポリプロピレン−ポリエチレ
ン−ポリプロピレン構造をもつ。セパレータの厚さは３
ミル（約７５ミクロン）以下である。好ましい厚さは
０．５ミル（約１２ミクロン）〜１．５ミル（約３８ミ
クロン）の範囲である。好ましいセパレータはガーレー
で測定して５０秒以下の透過度をもつ。好ましいセパレ
ータは少なくとも３００ｇの破壊強度をもつ。好ましい
セパレータは少なくとも５ｇ／インチの層間接着力をも
つ。好ましいセパレータの孔は０．００３〜０．０１０
平方ミクロンの範囲の平均面積と３〜５のアスペクト比
をもつ。
【００１０】以下製造方法の各工程について説明する。
ポリプロピレン又はポリエチレンの押出しは樹脂を非多
孔質フィルムに変換する。押出しは通常の方法で行いう
る。好ましくは円形ダイを通し、パリソンが次の処理
（たとえば２層構造の形成）のために崩解されるように
押出される。所望の最終セパレータの厚さを得るために
前駆体の厚さをかえることは周知である。ポリプロピレ
ンとはポリプロピレン又は主にポリプロピレンを含有す
るブレンド物又はポリプロピレンのコポリマーを包含す
る。ポリプロピレンの例としてはテキサス州ヒュースト
ンのエクソン・ケミカル・カンパニー製のＥｓｃｏｒｅ
ｎｅＰＰ ４２９２がある。ポリエチレンとはポリエチ
レン又は主にポリエチレンを含有するブレンド物又はポ
リエチレンのコポリマーを包含する。ポリエチレンの例
としてはテキサス州ダラスのフィナ・オイル・アンド・
ケミカル・カンパニー製のＦｉｎａ ＨＤＰＥ ７２０
８、三井石油化学（株）製のハイゼックスＨＤＰＥ ５
２０２Ｂがある。
ポリプロピレン又はポリエチレンの押出しは樹脂を非多
孔質フィルムに変換する。押出しは通常の方法で行いう
る。好ましくは円形ダイを通し、パリソンが次の処理
（たとえば２層構造の形成）のために崩解されるように
押出される。所望の最終セパレータの厚さを得るために
前駆体の厚さをかえることは周知である。ポリプロピレ
ンとはポリプロピレン又は主にポリプロピレンを含有す
るブレンド物又はポリプロピレンのコポリマーを包含す
る。ポリプロピレンの例としてはテキサス州ヒュースト
ンのエクソン・ケミカル・カンパニー製のＥｓｃｏｒｅ
ｎｅＰＰ ４２９２がある。ポリエチレンとはポリエチ
レン又は主にポリエチレンを含有するブレンド物又はポ
リエチレンのコポリマーを包含する。ポリエチレンの例
としてはテキサス州ダラスのフィナ・オイル・アンド・
ケミカル・カンパニー製のＦｉｎａ ＨＤＰＥ ７２０
８、三井石油化学（株）製のハイゼックスＨＤＰＥ ５
２０２Ｂがある。
【００１１】３層前駆体の製造は図１に示すように行い
うる。スキーム１０は第１レベルのレイアウト１２と第
２レベルのレイアウト１４をもつ。レイアウト１２と１
４は同じであるが、（場所の有効利用の点で）１４を上
に設けてある。以下ではレイアウト１２について詳しく
述べる。レイアウト１２は３つの巻きもどしステーショ
ン１６、１８及び２０をもつ。ステーション１６と２０
はポリプロピレン前駆体のロールを支持し（即ち１ロー
ル−２層（プライ））、ステーション１８はポリエチレ
ン前駆体のロールを支持する（即ち１ロール−２層）。
ひだやしわの形成を避けるためこれらの前駆体は（でき
るだけ）２層形で扱うことが好ましい。ポリプロピレン
前駆体２４とポリエチレン前駆体２６をそれらのローラ
から巻きもどし、ある場合にはガイドローラ２２を利用
して層を分け（ｄｅｐｌｙ）、次いで再び多層化（ｒｅ
ｐｌｙ）して３層前駆体２８をつくる。スキーム１０か
ら４つの３層前駆体がつくられる。少なくとも２つの３
層前駆体をつくることがプロセス経済上好ましい。しわ
の問題を防ぐため少なくとも４つの３層前駆体が好まし
く、また製造効率上から、少なくとも４つ、好ましくは
８つ又はそれ以上の３層前駆体を次の接合、アニーリン
グ及び延伸工程に同時に供することがより好ましい。前
駆体２８は次の処理工程（図示せず）に称される。
うる。スキーム１０は第１レベルのレイアウト１２と第
２レベルのレイアウト１４をもつ。レイアウト１２と１
４は同じであるが、（場所の有効利用の点で）１４を上
に設けてある。以下ではレイアウト１２について詳しく
述べる。レイアウト１２は３つの巻きもどしステーショ
ン１６、１８及び２０をもつ。ステーション１６と２０
はポリプロピレン前駆体のロールを支持し（即ち１ロー
ル−２層（プライ））、ステーション１８はポリエチレ
ン前駆体のロールを支持する（即ち１ロール−２層）。
ひだやしわの形成を避けるためこれらの前駆体は（でき
るだけ）２層形で扱うことが好ましい。ポリプロピレン
前駆体２４とポリエチレン前駆体２６をそれらのローラ
から巻きもどし、ある場合にはガイドローラ２２を利用
して層を分け（ｄｅｐｌｙ）、次いで再び多層化（ｒｅ
ｐｌｙ）して３層前駆体２８をつくる。スキーム１０か
ら４つの３層前駆体がつくられる。少なくとも２つの３
層前駆体をつくることがプロセス経済上好ましい。しわ
の問題を防ぐため少なくとも４つの３層前駆体が好まし
く、また製造効率上から、少なくとも４つ、好ましくは
８つ又はそれ以上の３層前駆体を次の接合、アニーリン
グ及び延伸工程に同時に供することがより好ましい。前
駆体２８は次の処理工程（図示せず）に称される。
【００１２】３層前駆体の接合（接着と同義）及びアニ
ーリングは、各領域が異なる温度に維持可能な多重領域
オーブン４０中で行われうる。一例として図２及び３参
照。接合はポリプロピレン−ポリエチレン−ポリプロピ
レン前駆体を合体して３層前駆体をつくるものである。
層間接着力は少なくとも５ｇ／インチであるべきであ
る。接合は１２５〜１３５℃の範囲の温度にてニップロ
ーラ間で行うことができる。好ましい接合は１２８〜１
３０℃で行われる。アニーリングはポリマー中に結晶構
造をつくり延伸工程での孔の形成を促進するためのもの
である。アニーリングは温度と時間に影響される。従っ
ていくつかの異なる温度に維持できる多重領域オーブン
を用いることが望ましい。３層前駆体のアニーリングは
通常１０５〜１３５℃、好ましくは１１０〜１３０℃の
範囲の温度で行われる。アニーリングを単一の温度で行
う場合は１２５〜１３２℃、特に約１２８℃で行うべき
である。アニーリングを２つ以上の温度で行う場合、た
とえば異なるポリマー層では別のアニーリングを行う場
合には、高い温度、たとえばポリプロピレンに影響する
温度は、１２５〜１３２℃、特に１２８〜１３２℃が好
ましく、低い温度、たとえばポリエチレンに影響する温
度は１０５〜１２５℃、特に約１１０℃が好ましい。
ーリングは、各領域が異なる温度に維持可能な多重領域
オーブン４０中で行われうる。一例として図２及び３参
照。接合はポリプロピレン−ポリエチレン−ポリプロピ
レン前駆体を合体して３層前駆体をつくるものである。
層間接着力は少なくとも５ｇ／インチであるべきであ
る。接合は１２５〜１３５℃の範囲の温度にてニップロ
ーラ間で行うことができる。好ましい接合は１２８〜１
３０℃で行われる。アニーリングはポリマー中に結晶構
造をつくり延伸工程での孔の形成を促進するためのもの
である。アニーリングは温度と時間に影響される。従っ
ていくつかの異なる温度に維持できる多重領域オーブン
を用いることが望ましい。３層前駆体のアニーリングは
通常１０５〜１３５℃、好ましくは１１０〜１３０℃の
範囲の温度で行われる。アニーリングを単一の温度で行
う場合は１２５〜１３２℃、特に約１２８℃で行うべき
である。アニーリングを２つ以上の温度で行う場合、た
とえば異なるポリマー層では別のアニーリングを行う場
合には、高い温度、たとえばポリプロピレンに影響する
温度は、１２５〜１３２℃、特に１２８〜１３２℃が好
ましく、低い温度、たとえばポリエチレンに影響する温
度は１０５〜１２５℃、特に約１１０℃が好ましい。
【００１３】接合しアニーリングした３層前駆体を延伸
するとバッテリーセパレータの微細多孔構造が形成され
る。延伸工程は通常、数工程、たとえば、冷延伸工程、
熱延伸工程及びリラックス又は熱処理工程をもつ。リラ
ックス又は熱処理工程はセパレータ内の内部応力を減少
させるものであり、種々の熱プロフィールにおいて負の
ドロー比又はドロー張力なしに行われうる。延伸はドロ
ーフレームをもつオーブン中で連続的に行われる。
するとバッテリーセパレータの微細多孔構造が形成され
る。延伸工程は通常、数工程、たとえば、冷延伸工程、
熱延伸工程及びリラックス又は熱処理工程をもつ。リラ
ックス又は熱処理工程はセパレータ内の内部応力を減少
させるものであり、種々の熱プロフィールにおいて負の
ドロー比又はドロー張力なしに行われうる。延伸はドロ
ーフレームをもつオーブン中で連続的に行われる。
【００１４】冷延伸工程は周囲温度において（前駆体に
エネルギーを付与することなく）、１５〜４０％のドロ
ー比で行われる。好ましいドロー比は２０〜３５％であ
る。熱延伸工程は１１０〜１２５℃の温度で１０５〜１
３０％のドロー比で行われる。好ましくは熱延伸は１１
５〜１２３℃の温度にて１１０〜１２５％のドロー比で
行われる。リラックス及び熱処理工程は１１０〜１２５
℃の温度にて−３０〜−５０％のドロー比で行われる。
好ましいリラックス及び熱処理は１１５〜１２３℃の温
度にて−３０〜−５０％のドロー比で行われる。延伸
後、３層バッテリーセパレータは巻き上げられ所望幅に
スリットされる。
エネルギーを付与することなく）、１５〜４０％のドロ
ー比で行われる。好ましいドロー比は２０〜３５％であ
る。熱延伸工程は１１０〜１２５℃の温度で１０５〜１
３０％のドロー比で行われる。好ましくは熱延伸は１１
５〜１２３℃の温度にて１１０〜１２５％のドロー比で
行われる。リラックス及び熱処理工程は１１０〜１２５
℃の温度にて−３０〜−５０％のドロー比で行われる。
好ましいリラックス及び熱処理は１１５〜１２３℃の温
度にて−３０〜−５０％のドロー比で行われる。延伸
後、３層バッテリーセパレータは巻き上げられ所望幅に
スリットされる。
【００１５】次に本発明を具体例に基き説明する。 試験方法： ガーレー：ＡＳＴＭ−Ｄ７２６（Ｂ）ガーレーはガーレ
ー透気度試験機（たとえばモデル４１２０）で判定され
る空気流動に対する抵抗値である。ガーレーは水１２．
２インチの圧力下に製品１平方インチを通して１０ｃｃ
の空気を通すに要する時間（秒）である。 厚 さ ：米国パルプ紙工業協力の援助で開発したＴ４
１１ｏｍ−８３法を使用。プレシジョンマイクロメータ
を用い７ＰＳＩにて試料を１／２インチの円形シューに
接触させて厚さを判定する。試料の幅に沿って１０個所
で読み取った平均値を求める。 多孔度 ：ＡＳＴＭ Ｄ−２８７３ 破壊の強度：延伸した製品の幅に沿って１０回測定し平
均値を求める。ミッチ・スチーブンス ＬＦＲＡ テク
スチャー・アナライザを用いる。針は直径１．６５ｍ
ｍ、半径０．５ｍｍである。落下速度は２ｍｍ／秒、偏
差値は６ｍｍである。フィルムを１１．３ｍｍの中心穴
をもつクランプ部材にしっかりとりつける。針で穴をあ
けたフィルムの変位（ｍｍ）を試験フィルムによっても
たらされた抵抗力（ｇ力）に対して記録した。その最大
抵抗力が破壊強度である。 剥離強度：張力及び圧縮力試験機を用い接合した膜の２
つの１インチ幅を分離するに要する力（ｇ）を測定し
た。剥離速度は６インチ／分である。試料の幅に沿って
３個所測定し平均値を求める。 収 縮 ：機械方向の試料に分離したマークＬi （Ｌi
＝９．９９ｃｍ）をつけ、９０℃にセットした対流式オ
ーブン中に１時間つるす。オーブンから取り出しマーク
間の距離Ｌf を測る。次式により収縮を計算する。 収縮（％）＝（Ｌi −Ｌf ）×１００／Ｌf
ー透気度試験機（たとえばモデル４１２０）で判定され
る空気流動に対する抵抗値である。ガーレーは水１２．
２インチの圧力下に製品１平方インチを通して１０ｃｃ
の空気を通すに要する時間（秒）である。 厚 さ ：米国パルプ紙工業協力の援助で開発したＴ４
１１ｏｍ−８３法を使用。プレシジョンマイクロメータ
を用い７ＰＳＩにて試料を１／２インチの円形シューに
接触させて厚さを判定する。試料の幅に沿って１０個所
で読み取った平均値を求める。 多孔度 ：ＡＳＴＭ Ｄ−２８７３ 破壊の強度：延伸した製品の幅に沿って１０回測定し平
均値を求める。ミッチ・スチーブンス ＬＦＲＡ テク
スチャー・アナライザを用いる。針は直径１．６５ｍ
ｍ、半径０．５ｍｍである。落下速度は２ｍｍ／秒、偏
差値は６ｍｍである。フィルムを１１．３ｍｍの中心穴
をもつクランプ部材にしっかりとりつける。針で穴をあ
けたフィルムの変位（ｍｍ）を試験フィルムによっても
たらされた抵抗力（ｇ力）に対して記録した。その最大
抵抗力が破壊強度である。 剥離強度：張力及び圧縮力試験機を用い接合した膜の２
つの１インチ幅を分離するに要する力（ｇ）を測定し
た。剥離速度は６インチ／分である。試料の幅に沿って
３個所測定し平均値を求める。 収 縮 ：機械方向の試料に分離したマークＬi （Ｌi
＝９．９９ｃｍ）をつけ、９０℃にセットした対流式オ
ーブン中に１時間つるす。オーブンから取り出しマーク
間の距離Ｌf を測る。次式により収縮を計算する。 収縮（％）＝（Ｌi −Ｌf ）×１００／Ｌf
【００１６】例１：Ｆｉｎａ ＨＤＰＥ７２０８ポリエ
チレンを押出して厚さ０．３８ミクロンのポリエチレン
前駆体フィルムをつくった。Ｅｓｃｏｒｅｎｅ ＰＰ
４２９２ポリプロピレンを押出して厚さ０．３７ミクロ
ンのポリプロピレン前駆体フィルムをつくった。図１に
示す手段で３層前駆体をつくった。この前駆体の接合と
アニーリングを次のように行った：４領域をもつ図２に
示す構造のオーブン内に前駆体を張った。領域２、３及
び４を１２８℃にセットし、ライン速度を３０フィート
／分とした。３層前駆体の接着力は５．７ｇ／インチだ
った。次いで３層前駆体を種々の条件（表１）で延伸し
てバッテリーセパレータを得た。結果を表１に示す。
チレンを押出して厚さ０．３８ミクロンのポリエチレン
前駆体フィルムをつくった。Ｅｓｃｏｒｅｎｅ ＰＰ
４２９２ポリプロピレンを押出して厚さ０．３７ミクロ
ンのポリプロピレン前駆体フィルムをつくった。図１に
示す手段で３層前駆体をつくった。この前駆体の接合と
アニーリングを次のように行った：４領域をもつ図２に
示す構造のオーブン内に前駆体を張った。領域２、３及
び４を１２８℃にセットし、ライン速度を３０フィート
／分とした。３層前駆体の接着力は５．７ｇ／インチだ
った。次いで３層前駆体を種々の条件（表１）で延伸し
てバッテリーセパレータを得た。結果を表１に示す。
【００１７】
【表１】
【００１８】例２：Ｆｉｎａ ＨＤＰＥ７２０８ポリエ
チレンを押出して厚さ０．３８ミクロンのポリエチレン
前駆体フィルムをつくった。Ｅｓｃｏｒｅｎｅ ＰＰ
４２９２ポリプロピレンを押出して厚さ０．３７ミクロ
ンのポリプロピレン前駆体フィルムをつくった。図１に
示す手段で３層前駆体をつくった。この前駆体の接合と
アニーリングを次のように行った：図３に示す構造のオ
ーブン内に前駆体を張った。領域１を周囲温度、領域２
を１２８〜１３０℃、領域３と４を１１０℃にセットし
た。ライン速度を４０フィート／分とした。前駆体の層
間接着力は３０ｇ／インチ以上だった。次いで３層前駆
体を種々の条件（表２）及び２０〜３０フィート／分の
速度で延伸してバッテリーセパレータを得た。結果を表
２に示す。
チレンを押出して厚さ０．３８ミクロンのポリエチレン
前駆体フィルムをつくった。Ｅｓｃｏｒｅｎｅ ＰＰ
４２９２ポリプロピレンを押出して厚さ０．３７ミクロ
ンのポリプロピレン前駆体フィルムをつくった。図１に
示す手段で３層前駆体をつくった。この前駆体の接合と
アニーリングを次のように行った：図３に示す構造のオ
ーブン内に前駆体を張った。領域１を周囲温度、領域２
を１２８〜１３０℃、領域３と４を１１０℃にセットし
た。ライン速度を４０フィート／分とした。前駆体の層
間接着力は３０ｇ／インチ以上だった。次いで３層前駆
体を種々の条件（表２）及び２０〜３０フィート／分の
速度で延伸してバッテリーセパレータを得た。結果を表
２に示す。
【００１９】
【表２】
【００２０】例３：ハイゼックスＨＤＰＥ５２０２Ｂポ
リエチレンを押出して厚さ０．６５ミクロンのポリエチ
レン前駆体フィルムをつくった。それ以外は表３に示す
以外は例２の条件に従って実験した。
リエチレンを押出して厚さ０．６５ミクロンのポリエチ
レン前駆体フィルムをつくった。それ以外は表３に示す
以外は例２の条件に従って実験した。
【００２１】
【表３】
【図１】３層前駆体の製造工程を示す概略断面図。
【図２】接合とアニーリング工程を示す概略断面図。
【図３】別の接合とアニーリング工程を示す概略断面
図。
図。
【符号の説明】 １６、１８、２０ 巻きもどしステーション ２２ ガイドローラ ２４ ポリプロピレン前駆体 ２６ ポリエチレン前駆体 ２８ ３層前駆体 ４０ 領域オーブン
フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｂ２９Ｌ 9:00 (71)出願人 598048037 30 Ｉｎｄｅｐｅｎｄｅｎｃｅ Ｂｏｕｌ ｅｖａｒｄ，Ｗａｒｒｅｎ，Ｎｅｗ Ｊｅ ｒｓｅｙ 07959，Ｕｎｉｔｅｄ Ｓｔａ ｔｅｓ ｏｆ Ａｍｅｒｉｃａ (72)発明者 シヨウン イー フックス アメリカ合衆国ノース カロライナ州 28056 ガストニア ユニオン ニュー ホープ ロード 1424
Claims (16)
- 【請求項１】 ポリエチレン前駆体を押出し、ポリプロ
ピレン前駆体を押出し、ポリエチレン前駆体を２枚のポ
リプロピレン前駆体間にもつ３層前駆体をつくり、該３
層前駆体の接合とアニーリングを同時に行って接合し且
つアニーリングした３層前駆体を作り、次いで該接合し
且つアニーリングした３層前駆体を延伸することを特徴
とする３層停止バッテリーセパレータの製造方法。 - 【請求項２】 接合を１２５〜１３５℃の範囲の温度で
行う請求項１記載の方法。 - 【請求項３】 接合をニップローラによって行う請求項
１記載の方法。 - 【請求項４】 アニーリングを１０５〜１３５℃の範囲
の温度で行う請求項１記載の方法。 - 【請求項５】 アニーリングを異なる温度をもつ２つの
領域で行う請求項１記載の方法。 - 【請求項６】 延伸を複数段階にて行う請求項１記載の
方法。 - 【請求項７】 請求項１記載の方法で製造したセパレー
タを備えてなるバッテリー。 - 【請求項８】 ポリエチレン前駆体を押出し、ポリプロ
ピレン前駆体を押出し、ポリエチレン前駆体を２枚のポ
リプロピレン前駆体間にもつ３層前駆体をつくり、該３
層前駆体を接合して接合した３層前駆体をつくり、該接
合した３層前駆体を異なる温度をもつ２つの領域でアニ
ーリングして接合しアニーリングした３層前駆体をつく
り、次いで該接合しアニーリングした３層前駆体を延伸
することを特徴とする３層停止バッテリーセパレータの
製造方法。 - 【請求項９】 接合を１２５〜１３５℃の範囲の温度で
行う請求項８記載の方法。 - 【請求項１０】 接合をニップローラによって行う請求
項８記載の方法。 - 【請求項１１】 アニーリングを１０５〜１３５℃の範
囲の温度で行う請求項８記載の方法。 - 【請求項１２】 接合とアニーリングを同時に開始する
請求項８記載の方法。 - 【請求項１３】 延伸を複数段階にて行う請求項８記載
の方法。 - 【請求項１４】 請求項８記載の方法で製造したセパレ
ータを備えてなるバッテリー。 - 【請求項１５】 ポリエチレン前駆体を押出し、ポリプ
ロピレン前駆体を押出し、ポリエチレン前駆体を２枚の
ポリプロピレン前駆体間にもつ３層前駆体をつくり、多
重領域オーブン中にて該３層前駆体を接合しアニーリン
グしそして延伸することを特徴とする３層停止バッテリ
ーセパレータの製造方法。 - 【請求項１６】 請求項１５記載の方法でつくったセパ
レータを備えてなるバッテリー。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US08/839,664 US5952120A (en) | 1997-04-15 | 1997-04-15 | Method of making a trilayer battery separator |
| US839664 | 1997-04-15 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10289703A true JPH10289703A (ja) | 1998-10-27 |
| JP4247340B2 JP4247340B2 (ja) | 2009-04-02 |
Family
ID=25280352
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10229998A Expired - Lifetime JP4247340B2 (ja) | 1997-04-15 | 1998-04-14 | ３層セパレータの製造方法 |
Country Status (7)
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|---|---|
| US (1) | US5952120A (ja) |
| EP (1) | EP0872900B1 (ja) |
| JP (1) | JP4247340B2 (ja) |
| KR (1) | KR100512540B1 (ja) |
| CA (1) | CA2233052A1 (ja) |
| DE (1) | DE69826552T2 (ja) |
| TW (1) | TW367632B (ja) |
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