JPH10286512A - 膜の形成方法と膜形成部品 - Google Patents
膜の形成方法と膜形成部品Info
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- JPH10286512A JPH10286512A JP9144952A JP14495297A JPH10286512A JP H10286512 A JPH10286512 A JP H10286512A JP 9144952 A JP9144952 A JP 9144952A JP 14495297 A JP14495297 A JP 14495297A JP H10286512 A JPH10286512 A JP H10286512A
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Abstract
させることができるとともに、大面積や複雑形状への適
用や、膜形成の時間短縮及びコストの削減に寄与するこ
とができる膜の形成方法と膜形成部品を提供する。 【解決手段】 粉体を分散媒中に分散・懸濁した後、得
られた懸濁液を所定の容器に投入し、遠心分離器を用い
て容器の底部に保持した基体上に粉体を沈降せしめ、次
いで熱処理することにより、基体上に膜厚1〜10μm
の膜を形成させる。
Description
0μmの膜を形成する工程を有する各種電子部品、光導
波路等の光学部品、センサ等の化学部品の膜の形成方法
と膜形成部品に関する。
には、物理的手法として、PVD法やスパッタ法があ
り、化学的手法としてCVD法、ゾルゲル液を用いた方
法あるいはスクリーン印刷方法が知られている。
る膜厚の制限があり、例えば、ゾルゲル液を用いる方法
では数nm〜数百nm、スクリーン印刷法では、10μ
m以下の膜の形成は困難であった。また、CVD法、P
VD法やスパッタ法では1μm以下の成膜に適している
が、大面積や複雑形状に適用が困難であり、成膜に時間
がかかり、コスト高である。以上のことから、基体上に
膜厚1〜10μmの膜厚を形成する手段に、好適に用い
ることができる方法がないのが現状である。
記した従来の課題に鑑みてなされたものであり、その目
的とするところは、基体上に膜厚1〜10μmの膜を好
適に形成させることができるとともに、大面積や複雑形
状への適用や、膜形成の時間短縮及びコストの削減に寄
与することができる膜の形成方法と膜形成部品を提供す
るものである。
れば、粉体を分散媒中に分散・懸濁した後、得られた懸
濁液を所定の容器に投入し、遠心分離器を用いて該容器
の底部に保持した基体上に前記粉体を沈降せしめ、次い
で熱処理することにより、前記基体上に膜厚1〜10μ
mの膜を形成させることを特徴とする膜の形成方法が提
供される。
の0.1〜10重量%の界面活性剤を添加することが好
ましく、特に界面活性剤が、エチレンオキサイド系又は
ソルビトール系界面活性剤であることが好ましい。
体の0.1〜10重量%の界面活性剤及び粉体の30重
量%以下の結合剤(バインダ)を添加することが好まし
く、特に界面活性剤が、エチレンオキサイド系又はソル
ビトール系界面活性剤であり、結合剤(バインダ)が、
ポリビニルアルコール系又はポリビニルブチラール系で
あることが好ましい。
max(最大高さ)で0.5mm以下であることが好ま
しい。
らなる懸濁液が、遠心分離により基体上に沈降され、熱
処理されてなり、膜厚1〜10μmの膜が形成されてい
ることを特徴とする膜形成部品が提供される。尚、膜形
成部品が、電子部品、光学部品または化学部品であるこ
とが好ましい。
を分散媒中に分散・懸濁した後、得られた懸濁液を所定
の容器に投入し、遠心分離器を用いて該容器の底部に保
持した基体上に前記粉体を沈降せしめ、次いで熱処理す
ることにより、前記基体上に膜厚1〜10μmの膜を形
成させたものである。
固/液を分離する手段として広く用いられている遠心分
離法を用いることにより、膜厚1〜10μmの膜を好適
に形成させることができるとともに、大面積や複雑形状
への適用や、膜形成の時間短縮及びコストの削減に寄与
することができる。
を、分散媒により分散させ、懸濁液を調製した後、容器
底部に膜付けしたい基体を保持あるいは静置し、懸濁液
を投入後、容器を遠心分離器にかけ、遠心沈降により基
体上に粉体層を形成するものである。その後、必要な熱
処理を施すことにより、最終的に1〜10μmの膜厚を
有する緻密質あるいは多孔質の膜を形成することができ
る。
体量あるいは遠心分離の回転数及び時間により、任意の
膜厚を有する膜の形成が可能である。特に、従来技術で
困難であった膜厚1〜10μmの膜を比較的短時間に作
製することができる。
は、特に限定されず、水でもエタノール、キシレン等の
有機溶媒でも、あるいはそれらの混合物でもよい。特
に、本発明では、分散性の高い懸濁液を調製し、遠心沈
降成膜処理に供する必要があるため、例えば、水系にお
いて、懸濁液のpHを、酸又はアルカリに制御すること
により、液中における粉体の界面電位(ξ電位)の絶対
値を大きくさせ、分散性の高い状態を作り出す方法が採
用されている。
濁液から形成される膜は、粉体同士や粉体と基体との密
着性がなく、ハンドリング性が劣る場合が多い。このた
め、本発明では、酸やアルカリを使用しない又はそれら
に加え、各種の界面活性剤を添加することにより、分散
性と成膜後の膜強度を改善するとともに、更に結合剤
(バインダ)を添加することにより、熱処理後の膜の緻
密化度を改善することを可能とした。
粉体に対して0.1〜10重量%であることが好まし
い。尚、0.1重量%以下の場合は、膜の強度向上の効
果が少なく、10重量%を超えると懸濁液中で凝集が生
じたり、成膜後の微細構造が不均一になるため、熱処理
後の膜にクラック等の発生を引き起こす原因となる。
剤や陰イオン界面活性剤、非イオン界面活性剤の添加が
好ましく、エチレンオキサイド系又はソルビトール系界
面活性剤の添加がより好ましい。
は、粉体に対して30重量%以下であることが好まし
い。尚、30重量%を超えると、再凝集が生じ、膜の微
細構造が不均一になるため、結合剤の添加量は、2〜2
0重量%であることがより好ましく、5〜10重量%で
あることが更に好ましい。これにより、脆性材料である
セラミックスの表面であっても好適に膜を緻密化するこ
とができる。
性質に応じて、セルロース系、ビニルアルコール系、ブ
チラール系、アクリル系を添加することが好ましく、特
にポリビニルアルコール系又はポリビニルブチラール系
の添加が、より好ましい。
は、特に限定されず、セラミックス、ガラス、金属等の
いずれも用いることができる。従って、絶縁体、強誘電
体、圧電体、超伝導体、ガラス又はゼオライトのような
多孔質材料の成膜に対しても好適に適用することができ
る。
以下、特に50〜800nmであることが、分散媒中に
懸濁する上で好ましい。
の表面は、平滑である必要はなく、Rmax(最大高
さ)が0.5mm以下であれば、膜厚の均一性を損なわ
ずに成膜することができる。尚、基体の材質は、特に限
定されず、セラミックス、ガラス、金属のいずれの材質
でもよく、基体の形状にも制限はない。
IS B0651”触針式表面粗さ測定器”によって求
めた値であり、JIS B0601”表面粗さの定義と
表示”による表面粗さの表示方法の一つである。
したい面が、平底容器の底部に対してできるだけ平行に
近いことが、均一な膜厚を得る上で好ましい。また、形
成する膜をパターニングする必要がある場合には、あら
かじめマスクを形成しておき、成膜後、マスクとその上
に形成された膜を除去するリフトオフ法によりパターニ
ングが可能である。
濁液中の粉体量及び成膜させる膜厚によりそれぞれ異な
るが、懸濁液中での粉体の凝集や成膜後の微細構造を均
一にするために、100g(g:重力加速度)以上の遠
心力で行うことが好ましい。
成膜させる膜の原料である粉体の特性等によりそれぞれ
異なる。
これに限定されるものでない。
膜の形成方法)石英ガラス粉体(平均粒径:0.2μ
m)を所定量秤量し、内径8.6cmのテフロン製容器
に蒸留水200ccとともに投入し、これにアンモニア
水を滴下し、pHを10に調製した。白金箔を懸濁液の
入った容器の底部に沈め、遠心分離器にかけ1200g
(g:重力加速度)の遠心力で20min遠心沈降処理
を行った。得られた成形体を、電気炉を用い1600℃
の熱処理を行った。表1に粉体の投入量と得られた膜の
厚さを示す。
果から、石英ガラスの投入量を制御することにより、1
0μm以下の膜厚を有する石英ガラス膜が作製可能であ
ることが判明した。
ック膜の形成方法1)PZT粉体(平均粒径:0.6μ
m)を所定量秤量し、内径8.6cmのテフロン製容器
にキシレン200ccとともに投入し、これにソルビト
ール系界面活性剤(製品名:span85)を粉体に対
して所定量を添加し、数時間スターラーを用いて撹拌し
た。次に、白金箔を懸濁液の入った容器の底部に沈め、
遠心分離器にかけ1200g(g:重力加速度)の遠心
力で20min遠心沈降処理を行った。得られた成形体
を、電気炉を用い1250℃、3時間の熱処理を行っ
た。表2に界面活性剤の添加量と焼成後の膜の微構造の
観察結果を示した。
2の結果から、界面活性剤の添加量を適切に制御するこ
とにより、クラックや剥離のない膜を得ることが可能で
あることが判明した。又、基板である白金箔が軟化し、
セラミックス膜の焼成収縮を容易にすることができるた
め、緻密な膜形成が可能であることが判明した。
ラミック膜の形成方法2)PZT粉体(平均粒径:0.
6μm)を所定量秤量し、内径8.6cmのテフロン製
容器にキシレン200ccとともに投入し、これにソル
ビトール系界面活性剤(製品名:span85)とブチ
ラール系結合剤(製品名:BLS)を粉体に対してそれ
ぞれ所定量を添加し、数時間スターラーを用いて撹拌し
た。次に、厚さ300μmのジルコニア板を懸濁液の入
った容器の底部に沈め、遠心分離器にかけ1200g
(g:重力加速度)の遠心力で20min遠心沈降処理
を行った。得られた成形体を、電気炉を用い1250
℃、3時間の熱処理を行った。焼成後の試料について、
クラックや剥離の有無を調べるとともに、膜表面の走査
型電子顕微鏡写真を画像処理して気孔率を評価した。表
3に界面活性剤及び結合剤(バインダ)の添加量と焼成
後の膜のクラック・剥離の有無、気孔率の結果を示し
た。
3の結果から、界面活性剤の添加量を適切に制御するこ
とにより、クラックや剥離のない膜を得ることが可能で
あることが判明した。又、界面活性剤及び結合剤(バイ
ンダ)の添加量を適切に制御することによって、脆性材
料であるジルコニア板の表面に、より緻密な膜形成が可
能であることが判明した。
ミック膜の形成方法3)Bi2223系超伝導体粉体
(平均粒径:0.1μm)を0.2g秤量し、内径8.
6cmのテフロン製容器に水200ccとともに投入
し、これにエチレンオキサイド系分散剤(製品名:tw
een60)を粉体に対して0.1重量%添加し、数時
間スターラーを用いて撹拌した。次に、Rmax(最大
高さ)の異なる銀板を懸濁液の入った容器の底部に沈
め、遠心分離器にかけ1200g(g:重力加速度)の
遠心力で20min遠心沈降処理を行った。得られた成
形体を、電気炉を用い830℃、20時間の熱処理を行
った。表4に銀板のRmax(最大高さ)と膜厚の平均
値とばらつきを示した。
4の結果から、Rmax(最大高さ)が0.5mm以下
であれば、膜厚の均一性を損なわずに成膜することがで
きることが判明した。
成方法と膜形成部品は、従来の技術では困難とされてい
た基体上に膜厚1〜10μmの膜を好適に形成させるこ
とができるとともに、大面積や複雑形状への適用や、膜
形成の時間短縮及びコストの削減に寄与することができ
る。
Claims (8)
- 【請求項1】 粉体を分散媒中に分散・懸濁した後、得
られた懸濁液を所定の容器に投入し、遠心分離器を用い
て該容器の底部に保持した基体上に前記粉体を沈降せし
め、次いで熱処理することにより、前記基体上に膜厚1
〜10μmの膜を形成させることを特徴とする膜の形成
方法。 - 【請求項2】 該懸濁液中に、粉体の0.1〜10重量
%の界面活性剤を添加する請求項1記載の膜の形成方
法。 - 【請求項3】 該懸濁液中に、粉体の0.1〜10重量
%の界面活性剤及び粉体の30重量%以下の結合剤(バ
インダ)を添加する請求項1記載の膜の形成方法。 - 【請求項4】 該界面活性剤が、エチレンオキサイド系
又はソルビトール系界面活性剤である請求項2又は3に
記載の膜の形成方法。 - 【請求項5】 該結合剤(バインダ)が、ポリビニルア
ルコール系又はポリビニルブチラール系である請求項3
記載の膜の形成方法。 - 【請求項6】 該基体の表面が、Rmax(最大高さ)
で0.5mm以下である請求項1〜5のいずれかに記載
の膜の形成方法。 - 【請求項7】 粉体と分散媒とからなる懸濁液が、遠心
分離により基体上に沈降され、熱処理されてなり、膜厚
1〜10μmの膜が形成されていることを特徴とする膜
形成部品。 - 【請求項8】 該膜形成部品が、電子部品、光学部品ま
たは化学部品である請求項7記載の膜形成部品。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP14495297A JP3883646B2 (ja) | 1997-02-14 | 1997-06-03 | 膜の形成方法と膜形成部品 |
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP9-30162 | 1997-02-14 | ||
JP3016297 | 1997-02-14 | ||
JP14495297A JP3883646B2 (ja) | 1997-02-14 | 1997-06-03 | 膜の形成方法と膜形成部品 |
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Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH10286512A true JPH10286512A (ja) | 1998-10-27 |
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---|---|---|---|
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Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
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JP2010507018A (ja) * | 2006-10-17 | 2010-03-04 | ローベルト ボツシユ ゲゼルシヤフト ミツト ベシユレンクテル ハフツング | 多孔質の金属層を安定化しかつ機能化する方法 |
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-
1997
- 1997-06-03 JP JP14495297A patent/JP3883646B2/ja not_active Expired - Fee Related
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