JPH10277360A - 揮発性無機水素化物の処理方法 - Google Patents
揮発性無機水素化物の処理方法Info
- Publication number
- JPH10277360A JPH10277360A JP9083775A JP8377597A JPH10277360A JP H10277360 A JPH10277360 A JP H10277360A JP 9083775 A JP9083775 A JP 9083775A JP 8377597 A JP8377597 A JP 8377597A JP H10277360 A JPH10277360 A JP H10277360A
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- silane
- disilane
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 揮発性無機水素化物の除害処理や精製処理を
効率よく行うことができる揮発性無機水素化物の処理方
法を提供する。 【解決手段】 揮発性無機水素化物であるシラン，ジシ
ラン，ジボラン，セレン化水を、シリカゲルやγ−アル
ミナに接触させて除去する。
効率よく行うことができる揮発性無機水素化物の処理方
法を提供する。 【解決手段】 揮発性無機水素化物であるシラン，ジシ
ラン，ジボラン，セレン化水を、シリカゲルやγ−アル
ミナに接触させて除去する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、揮発性無機水素化
物の処理方法に関し、詳しくは、半導体製造工程から排
出される排ガス中に含まれている揮発性無機水素化物の
除害処理や、特定の揮発性無機水素化物中に不純物とし
て含まれている特定の揮発性無機水素化物成分を除去し
て前記特定の揮発性無機水素化物を精製処理する際に用
いることができる揮発性無機水素化物の処理方法に関す
る。
物の処理方法に関し、詳しくは、半導体製造工程から排
出される排ガス中に含まれている揮発性無機水素化物の
除害処理や、特定の揮発性無機水素化物中に不純物とし
て含まれている特定の揮発性無機水素化物成分を除去し
て前記特定の揮発性無機水素化物を精製処理する際に用
いることができる揮発性無機水素化物の処理方法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】各種半
導体素子の製造工程では、原料ガスとして、シラン，ア
ルシン，ホスフィン，セレン化水素，ジボラン等の揮発
性無機水素化物を使用している。したがって、半導体素
子の製造工程からは、未反応の前記原料ガスを含む排ガ
スが排出されるため、排ガスを大気に放出する前に、こ
れらの揮発性無機水素化物を除去する必要がある。
導体素子の製造工程では、原料ガスとして、シラン，ア
ルシン，ホスフィン，セレン化水素，ジボラン等の揮発
性無機水素化物を使用している。したがって、半導体素
子の製造工程からは、未反応の前記原料ガスを含む排ガ
スが排出されるため、排ガスを大気に放出する前に、こ
れらの揮発性無機水素化物を除去する必要がある。
【０００３】このため、従来は、前記排ガスを酸化銅等
の金属酸化物を反応主成分とした除害剤に接触させて除
害処理することが行われていた。しかし、酸化銅等の金
属酸化物を反応主成分とした除害剤は、比較的高価であ
るため、より安価な除害剤の開発が望まれていた。
の金属酸化物を反応主成分とした除害剤に接触させて除
害処理することが行われていた。しかし、酸化銅等の金
属酸化物を反応主成分とした除害剤は、比較的高価であ
るため、より安価な除害剤の開発が望まれていた。
【０００４】一方、前記原料ガス中の炭酸ガスや水分
は、ニッケル系のゲッター剤やゼオライト等を用いて除
去することが行われている。
は、ニッケル系のゲッター剤やゼオライト等を用いて除
去することが行われている。
【０００５】また、近年の半導体素子の集積度の著しい
向上に対応して、前記原料ガスの一層の高純度化が要求
されるようになってきている。例えば、シラン中に不純
物として含まれるジボランのように、揮発性無機水素化
物からなるガス中の他種の揮発性無機水素化物不純物が
問題となってきている。
向上に対応して、前記原料ガスの一層の高純度化が要求
されるようになってきている。例えば、シラン中に不純
物として含まれるジボランのように、揮発性無機水素化
物からなるガス中の他種の揮発性無機水素化物不純物が
問題となってきている。
【０００６】上記シランは、ケイ素の原料であって、Ｉ
Ｖ族のシリコン半導体を形成する。一方、上記ジボラン
は、３価のホウ素の原料であって、前記シリコン半導体
基板の特性を制御するためのドーピング剤として使用さ
れる。したがって、ケイ素の原料であるシラン中に、ド
ーピング剤の原料であるジボランが微量といえども混入
すると、半導体素子は、構造敏感性であるため、その特
性制御が困難になることが予想される。このようなこと
から、シラン中に不純物として含まれる微量のジボラン
を除去してシランを精製する技術の開発が望まれてい
る。
Ｖ族のシリコン半導体を形成する。一方、上記ジボラン
は、３価のホウ素の原料であって、前記シリコン半導体
基板の特性を制御するためのドーピング剤として使用さ
れる。したがって、ケイ素の原料であるシラン中に、ド
ーピング剤の原料であるジボランが微量といえども混入
すると、半導体素子は、構造敏感性であるため、その特
性制御が困難になることが予想される。このようなこと
から、シラン中に不純物として含まれる微量のジボラン
を除去してシランを精製する技術の開発が望まれてい
る。
【０００７】そこで本発明者らは、半導体素子の製造工
程等で使用されている揮発性無機水素化物の除害処理や
精製処理を効率よく行うことができる揮発性無機水素化
物の処理方法を提供することを目的として、鋭意研究を
重ねた。その結果、主として脱水剤や触媒担持用として
常用されているシリカゲルやγ−アルミナが、前記揮発
性無機水素化物を吸着する性質を有しており、しかも、
選択的吸着特性に極めて優れていることを見出した。
程等で使用されている揮発性無機水素化物の除害処理や
精製処理を効率よく行うことができる揮発性無機水素化
物の処理方法を提供することを目的として、鋭意研究を
重ねた。その結果、主として脱水剤や触媒担持用として
常用されているシリカゲルやγ−アルミナが、前記揮発
性無機水素化物を吸着する性質を有しており、しかも、
選択的吸着特性に極めて優れていることを見出した。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明の揮発性無機水素
化物の処理方法は、上記知見に基づいて完成したもので
あって、その第１の構成は、有害成分としてジボランを
含むガスを、シリカゲル又はγ−アルミナに接触させて
除害処理することを特徴としている。また、第２の構成
は、有害成分としてシラン，ジシラン，セレン化水素の
少なくとも１種を含むガスを、γ−アルミナに接触させ
て除害処理することを特徴としている。
化物の処理方法は、上記知見に基づいて完成したもので
あって、その第１の構成は、有害成分としてジボランを
含むガスを、シリカゲル又はγ−アルミナに接触させて
除害処理することを特徴としている。また、第２の構成
は、有害成分としてシラン，ジシラン，セレン化水素の
少なくとも１種を含むガスを、γ−アルミナに接触させ
て除害処理することを特徴としている。
【０００９】上記第１及び第２の構成によれば、前記半
導体素子の製造工程から排出される排ガス中に含まれて
いる揮発性無機水素化物の除害処理を行うことができ
る。
導体素子の製造工程から排出される排ガス中に含まれて
いる揮発性無機水素化物の除害処理を行うことができ
る。
【００１０】本発明の第３の構成は、不純物としてジボ
ランを含むアルシン又はホスフィンを、シリカゲル又は
γ−アルミナに接触させて前記ジボランを除去し、アル
シン又はホスフィンの精製を行うことを特徴としてい
る。また、第４の構成は、不純物としてジボランを含む
シラン又はジシラン又はセレン化水素を、シリカゲルに
接触させて前記ジボランを除去し、シラン又はジシラン
又はセレン化水素の精製を行うことを特徴としている。
さらに、本発明の第５の構成は、不純物としてシラン，
ジシラン，セレン化水素の少なくとも１種を含むアルシ
ン又はホスフィンを、γ−アルミナに接触させて前記シ
ラン，ジシラン，セレン化水素を除去し、アルシン又は
ホスフィンの精製を行うことを特徴としている。
ランを含むアルシン又はホスフィンを、シリカゲル又は
γ−アルミナに接触させて前記ジボランを除去し、アル
シン又はホスフィンの精製を行うことを特徴としてい
る。また、第４の構成は、不純物としてジボランを含む
シラン又はジシラン又はセレン化水素を、シリカゲルに
接触させて前記ジボランを除去し、シラン又はジシラン
又はセレン化水素の精製を行うことを特徴としている。
さらに、本発明の第５の構成は、不純物としてシラン，
ジシラン，セレン化水素の少なくとも１種を含むアルシ
ン又はホスフィンを、γ−アルミナに接触させて前記シ
ラン，ジシラン，セレン化水素を除去し、アルシン又は
ホスフィンの精製を行うことを特徴としている。
【００１１】上記第３乃至第５の構成によれば、原料成
分である揮発性無機水素化物中に含まれる他種の揮発性
無機水素化物不純物を除去して原料成分である揮発性無
機水素化物の精製を行うことができる。
分である揮発性無機水素化物中に含まれる他種の揮発性
無機水素化物不純物を除去して原料成分である揮発性無
機水素化物の精製を行うことができる。
【００１２】すなわち、前記シリカゲルは、ジボランに
対しては強い吸着性を有しているが、ジボラン以外のシ
ラン，ジシラン，アルシン，ホスフィン，セレン化水素
とは全く反応しない。このため、シリカゲルは、ジボラ
ンに対する安価な除害剤として使用することができる。
さらに、シリカゲルは、シラン，ジシラン，アルシン，
ホスフィンあるいはセレン化水素中に不純物として含ま
れているジボランを分離除去することができるので、ジ
ボランを除去するための精製剤としても使用することが
できる。
対しては強い吸着性を有しているが、ジボラン以外のシ
ラン，ジシラン，アルシン，ホスフィン，セレン化水素
とは全く反応しない。このため、シリカゲルは、ジボラ
ンに対する安価な除害剤として使用することができる。
さらに、シリカゲルは、シラン，ジシラン，アルシン，
ホスフィンあるいはセレン化水素中に不純物として含ま
れているジボランを分離除去することができるので、ジ
ボランを除去するための精製剤としても使用することが
できる。
【００１３】また、γ−アルミナは、アルシンとホスフ
ィンとには全く反応しないが、シラン，ジシラン，ジボ
ラン，セレン化水素に対する吸着性が極めて高いという
特性を有している。したがって、このγ−アルミナは、
シラン，ジシラン，ジボラン，セレン化水素に対する安
価な除害剤として使用することができる。さらに、アル
シンやホスフィン中に不純物として含まれているシラ
ン，ジシラン，ジボラン，セレン化水素を分離除去する
ことができるので、アルシンやホスフィンの精製剤とし
ても使用することができる。
ィンとには全く反応しないが、シラン，ジシラン，ジボ
ラン，セレン化水素に対する吸着性が極めて高いという
特性を有している。したがって、このγ−アルミナは、
シラン，ジシラン，ジボラン，セレン化水素に対する安
価な除害剤として使用することができる。さらに、アル
シンやホスフィン中に不純物として含まれているシラ
ン，ジシラン，ジボラン，セレン化水素を分離除去する
ことができるので、アルシンやホスフィンの精製剤とし
ても使用することができる。
【００１４】なお、上記シリカゲルやγ−アルミナとし
ては、市販の粒状のものを用いることが可能であり、こ
れらを充填筒に充填した際に適当なガス流動が得られれ
ばよく、粒度や形状も特に限定されるものではない。但
し、充填筒（カラム）内の偏流を防ぐためには、筒内径
の１／１０以下の粒径のものを用いることが好ましい。
ては、市販の粒状のものを用いることが可能であり、こ
れらを充填筒に充填した際に適当なガス流動が得られれ
ばよく、粒度や形状も特に限定されるものではない。但
し、充填筒（カラム）内の偏流を防ぐためには、筒内径
の１／１０以下の粒径のものを用いることが好ましい。
【００１５】
【実施例】処理剤として、下記のシリカゲル及びγ−ア
ルミナを用意した。 シリカゲル（以下Ｓ剤）：水澤化学工業（株）製 Ｓｉ
ｌｂｅａｄ−Ｎ 化学組成 ：ＳｉＯ2 ＝９８％、Ａｌ2 Ｏ3 ＝２％ 形状及び粒度：球形、４〜８メッシュ 見掛け比重 ：２．４ 細孔容積 ：０．４ｃｃ／ｇ 平均細孔径 ：２０オングストローム 比表面積 ：６９０ｍ2 ／ｇ γ−アルミナ（以下Ａ剤）：水澤化学工業（株）製 Ｎ
ｅｏｂｅａｄ−ＧＢ 化学組成 ：Ａｌ2 Ｏ3 １００％ 形状及び粒度：球形、４〜８メッシュ 見掛け比重 ：３．３ 細孔容積 ：０．５ｃｃ／ｇ 平均細孔径 ：１００オングストローム 比表面積 ：８１０ｍ2 ／ｇ 前記各処理剤を内径４３ｍｍ、高さ６００ｍｍのステン
レス製カラムにそれぞれ充填して以下の実験を行った。
ルミナを用意した。 シリカゲル（以下Ｓ剤）：水澤化学工業（株）製 Ｓｉ
ｌｂｅａｄ−Ｎ 化学組成 ：ＳｉＯ2 ＝９８％、Ａｌ2 Ｏ3 ＝２％ 形状及び粒度：球形、４〜８メッシュ 見掛け比重 ：２．４ 細孔容積 ：０．４ｃｃ／ｇ 平均細孔径 ：２０オングストローム 比表面積 ：６９０ｍ2 ／ｇ γ−アルミナ（以下Ａ剤）：水澤化学工業（株）製 Ｎ
ｅｏｂｅａｄ−ＧＢ 化学組成 ：Ａｌ2 Ｏ3 １００％ 形状及び粒度：球形、４〜８メッシュ 見掛け比重 ：３．３ 細孔容積 ：０．５ｃｃ／ｇ 平均細孔径 ：１００オングストローム 比表面積 ：８１０ｍ2 ／ｇ 前記各処理剤を内径４３ｍｍ、高さ６００ｍｍのステン
レス製カラムにそれぞれ充填して以下の実験を行った。
【００１６】実験例１ Ｓ剤及びＡ剤を前記カラムにそれぞれ高さ２００ｍｍに
充填し、ここに、窒素ベースでジボラン又はセレン化水
素を各々５０００ｐｐｍ含むガスを、空塔速度毎秒１ｃ
ｍでそれぞれ流し、カラム出口から流出するガス中のジ
ボラン又はセレン化水素をガスクロマトグラフで測定し
た。その結果を以下に示す。
充填し、ここに、窒素ベースでジボラン又はセレン化水
素を各々５０００ｐｐｍ含むガスを、空塔速度毎秒１ｃ
ｍでそれぞれ流し、カラム出口から流出するガス中のジ
ボラン又はセレン化水素をガスクロマトグラフで測定し
た。その結果を以下に示す。
【００１７】この結果から、Ｓ剤（シリカゲル）は、セ
レン化水素には反応しないがジボランを良く吸着するこ
とがわかる。また、Ａ剤（γ−アルミナ）は、ジボラン
もセレン化水素も共に良く吸着することがわかる。
レン化水素には反応しないがジボランを良く吸着するこ
とがわかる。また、Ａ剤（γ−アルミナ）は、ジボラン
もセレン化水素も共に良く吸着することがわかる。
【００１８】実験例２ 実験例１と同様にＳ剤及びＡ剤をそれぞれ充填したカラ
ムに、窒素ベースでシラン，ジシラン，アルシン，ホス
フィン，ジボラン，セレン化水素を各々１０００ｐｐｍ
含むガスを、空塔速度毎秒１ｃｍでそれぞれ流し、カラ
ム出口から流出するガス中の前記各成分をガスクロマト
グラフで測定した。その結果を以下に示す。
ムに、窒素ベースでシラン，ジシラン，アルシン，ホス
フィン，ジボラン，セレン化水素を各々１０００ｐｐｍ
含むガスを、空塔速度毎秒１ｃｍでそれぞれ流し、カラ
ム出口から流出するガス中の前記各成分をガスクロマト
グラフで測定した。その結果を以下に示す。
【００１９】この結果から、Ｓ剤は揮発性無機水素化物
の中でジボランのみを吸着し、その他には反応しないこ
とがわかる。また、Ａ剤は、揮発性無機水素化物の中で
アルシンとホスフィンとには反応しないが、その他の揮
発性無機水素化物は良く吸着することがわかる。
の中でジボランのみを吸着し、その他には反応しないこ
とがわかる。また、Ａ剤は、揮発性無機水素化物の中で
アルシンとホスフィンとには反応しないが、その他の揮
発性無機水素化物は良く吸着することがわかる。
【００２０】実験例３実験例１と同様にＳ剤及びＡ剤を
それぞれ充填したカラムを１００℃で２時間加熱して脱
水した後、窒素ベースでシラン，ジシラン，アルシン，
ホスフィン，ジボラン，セレン化水素をそれぞれ１００
０ｐｐｍずつ及び水分を２０ｐｐｍ混合して含むガスを
空塔速度毎秒１ｃｍで各カラムにそれぞれ流し、カラム
出口から流出するガス中の前記各成分をガスクロマトグ
ラフで測定した。その結果を以下に示す。
それぞれ充填したカラムを１００℃で２時間加熱して脱
水した後、窒素ベースでシラン，ジシラン，アルシン，
ホスフィン，ジボラン，セレン化水素をそれぞれ１００
０ｐｐｍずつ及び水分を２０ｐｐｍ混合して含むガスを
空塔速度毎秒１ｃｍで各カラムにそれぞれ流し、カラム
出口から流出するガス中の前記各成分をガスクロマトグ
ラフで測定した。その結果を以下に示す。
【００２１】この結果から、複数の揮発性無機水素化物
が共存している場合でも、各成分の吸着性に影響がない
ことがわかる。また、処理剤をあらかじめ脱水しておく
ことにより、水分も除去することができ、処理剤の脱水
性能にも影響を与えないことがわかる。
が共存している場合でも、各成分の吸着性に影響がない
ことがわかる。また、処理剤をあらかじめ脱水しておく
ことにより、水分も除去することができ、処理剤の脱水
性能にも影響を与えないことがわかる。
【００２２】以上の実験結果から、Ｓ剤はジボランの除
去剤として使用できるとともに、その他の揮発性無機水
素化物中に不純物として含まれているジボランを除去で
きることがわかる。また、Ａ剤は、シラン，ジシラン，
ジボラン及びセレン化水素の除去剤として使用できると
ともに、これらがアルシンやホスフィンの中に不純物と
して含まれていたときの除去剤としても使用できること
がわかる。
去剤として使用できるとともに、その他の揮発性無機水
素化物中に不純物として含まれているジボランを除去で
きることがわかる。また、Ａ剤は、シラン，ジシラン，
ジボラン及びセレン化水素の除去剤として使用できると
ともに、これらがアルシンやホスフィンの中に不純物と
して含まれていたときの除去剤としても使用できること
がわかる。
【００２３】実施例１ 前記カラムにＳ剤２４０ｇを充填（充填高さ２００ｍ
ｍ）した。ここに、窒素ベースでジボランを１％含むガ
スを空塔速度毎秒１ｃｍで導入し、カラム出口から流出
するガス中のジボランを日本酸素（株）製水素化物検出
器ＡＤ−２０（検出感度１０ｐｐｂ）によってモニター
し、破過するまでの時間から処理量を算出した。その結
果、Ｓ剤１ｋｇ当たりのジボランの処理量は１５リット
ル（標準状態換算、以下同じ）であった。
ｍ）した。ここに、窒素ベースでジボランを１％含むガ
スを空塔速度毎秒１ｃｍで導入し、カラム出口から流出
するガス中のジボランを日本酸素（株）製水素化物検出
器ＡＤ−２０（検出感度１０ｐｐｂ）によってモニター
し、破過するまでの時間から処理量を算出した。その結
果、Ｓ剤１ｋｇ当たりのジボランの処理量は１５リット
ル（標準状態換算、以下同じ）であった。
【００２４】実施例２ 前記カラムにＡ剤２４０ｇを充填（充填高さ２００ｍ
ｍ）した以外は、実施例１と同様の操作を行った。その
結果、Ａ剤１ｋｇ当たりのジボランの処理量は１５リッ
トルであった。
ｍ）した以外は、実施例１と同様の操作を行った。その
結果、Ａ剤１ｋｇ当たりのジボランの処理量は１５リッ
トルであった。
【００２５】実施例３ 実施例１と同じくＳ剤２４０ｇを充填したカラムを、１
００℃で２時間加熱し、室温に戻した後、窒素ベースで
シランを１％及びジボランを１００ｐｐｍ含むガスを空
塔速度毎秒１ｃｍで導入した。３００分後にカラム出口
のガスをガスクロマトグラフ（検出限界０．１０ｐｐ
ｍ）にて分析したところ、シランの濃度は１％で変化は
なかったが、ジボランは検出されなかった。
００℃で２時間加熱し、室温に戻した後、窒素ベースで
シランを１％及びジボランを１００ｐｐｍ含むガスを空
塔速度毎秒１ｃｍで導入した。３００分後にカラム出口
のガスをガスクロマトグラフ（検出限界０．１０ｐｐ
ｍ）にて分析したところ、シランの濃度は１％で変化は
なかったが、ジボランは検出されなかった。
【００２６】実施例４ 導入するガスを、窒素ベースでアルシンを１％及びジボ
ランを１００ｐｐｍ含むガスに代えた以外は、実施例３
と同様の操作を行った。３００分後のカラム出口ガス中
にジボランは検出されなかったが、アルシンの濃度は１
％で変化がなかった。
ランを１００ｐｐｍ含むガスに代えた以外は、実施例３
と同様の操作を行った。３００分後のカラム出口ガス中
にジボランは検出されなかったが、アルシンの濃度は１
％で変化がなかった。
【００２７】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
各種揮発性無機水素化物の除害処理を極めて低コストで
行えるとともに、特定の揮発性無機水素化物の精製処理
も容易に行うことができる。
各種揮発性無機水素化物の除害処理を極めて低コストで
行えるとともに、特定の揮発性無機水素化物の精製処理
も容易に行うことができる。
Claims (5)
- 【請求項１】 有害成分としてジボランを含むガスを、
シリカゲル又はγ−アルミナに接触させて除害処理する
ことを特徴とする揮発性無機水素化物の処理方法。 - 【請求項２】 有害成分としてシラン，ジシラン，セレ
ン化水素の少なくとも１種を含むガスを、γ−アルミナ
に接触させて除害処理することを特徴とする揮発性無機
水素化物の処理方法。 - 【請求項３】 不純物としてジボランを含むアルシン又
はホスフィンを、シリカゲル又はγ−アルミナに接触さ
せて前記ジボランを除去し、アルシン又はホスフィンの
精製を行うことを特徴とする揮発性無機水素化物の処理
方法。 - 【請求項４】 不純物としてジボランを含むシラン又は
ジシラン又はセレン化水素を、シリカゲルに接触させて
前記ジボランを除去し、シラン又はジシラン又はセレン
化水素の精製を行うことを特徴とする揮発性無機水素化
物の処理方法。 - 【請求項５】 不純物としてシラン，ジシラン，セレン
化水素の少なくとも１種を含むアルシン又はホスフィン
を、γ−アルミナに接触させて前記シラン，ジシラン，
セレン化水素を除去し、アルシン又はホスフィンの精製
を行うことを特徴とする揮発性無機水素化物の処理方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9083775A JPH10277360A (ja) | 1997-04-02 | 1997-04-02 | 揮発性無機水素化物の処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9083775A JPH10277360A (ja) | 1997-04-02 | 1997-04-02 | 揮発性無機水素化物の処理方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10277360A true JPH10277360A (ja) | 1998-10-20 |
Family
ID=13811990
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9083775A Pending JPH10277360A (ja) | 1997-04-02 | 1997-04-02 | 揮発性無機水素化物の処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10277360A (ja) |
-
1997
- 1997-04-02 JP JP9083775A patent/JPH10277360A/ja active Pending
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