JPH09169776A - ハロシランの炭化水素含有量低下方法 - Google Patents
ハロシランの炭化水素含有量低下方法Info
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Abstract
類似した沸点を持つ炭化水素汚染物を除去するのに特に
有効な、ハロシランの精製方法を提供する。 【解決手段】 この方法は、ハロシランと炭化水素とを
含む混合物をシリカゲルと接触させて混合物の炭化水素
含有量を低下させることからなる。
Description
製するための方法である。この方法は、ハロシランと炭
化水素を含む混合物をシリカゲルと接触させ、それによ
り当該混合物の炭化水素含有量を低下させることからな
る。本発明の方法は、クロロシラン類から当該クロロシ
ラン類の沸点と類似した沸点を有する炭化水素汚染物を
除去するのに特に有効である。
ラン中の炭化水素汚染物は、当該ハロシランにおいてば
かりでなくそれらのハロシランから作られた生成物にお
いて望ましくない臭気や着色といったような品質の問題
を引き起こしかねない。その上、ハロシラン類を原料と
して使用し、未反応物質が回収されて処理工程へ戻され
る循環プロセスでは、炭化水素がプロセスに蓄積して処
理能力の低下と運転制御の減退を招きかねない。往々に
して、ハロシラン類からこれらの炭化水素汚染物を標準
的な方法、例えば蒸留といったものにより取り除くこと
は、沸点が類似しているため困難である。
5号明細書に最初に記載されたように、適当な触媒の存
在下で有機ハロゲン化物をケイ素メタロイドと反応させ
て調製されたハロシランから炭化水素汚染物を除去する
のに特に有効である。
炭化水素との混合物から炭化水素を回収するために吸着
剤を使用することは、例えば、米国特許第405636
9号、第4066423号、第4462811号及び第
4338101号各明細書に記載されている。炭化水素
を除去するのに用いられる代表的な吸着剤は活性炭であ
る。
産業廃ガスから揮発性の有機物質を除去するための方法
が記載されている。この方法は、廃ガスを活性炭、シリ
カゲル、アルミナあるいはモレキュラーシーブといった
吸着剤の床を通過させて揮発性有機物質を除去し、次い
で吸着剤床をスチーム又は高温ガスでストリッピングし
て再生することを必要とする。
書の特許請求の範囲(クレーム)にはハロシラン類の精
製方法が記載されている。この方法は、ハロシランと炭
化水素とを含む混合物を当該炭化水素に対して選択的な
吸着剤と接触させることからなる。この後者の米国特許
明細書は、その吸着剤が(1)疎水性であり(2)親有
機性であること、そして(3)中性の表面を持ち且つ
(4)分極可能なペンタダント基を持たないことを特徴
としていることを教示している。この米国特許明細書で
教示されている有効な吸着剤の例は、活性炭、炭素モレ
キュラーシーブ、及び高シリカゼオライトである。
ロシランの液及びガス中に存在している炭化水素汚染物
はハロシランの液又はガスをシリカゲルと接触させて減
少させることができるということを見いだした。文献に
記載された先行技術では、シリカゲルがハロシランの液
及びガスから炭化水素汚染物を選択的に吸着できるとい
うことは認識されていない。
低下させるための方法である。この方法は、ハロシラン
と炭化水素を含む混合物をシリカゲルと接触させ、それ
により当該混合物の炭化水素含有量を低下させることを
含む。
る好ましいハロシラン類は、式RaHb SiX4-a-b で
表され、この式のa=0〜3、b=0〜3、a+b=0
〜3であり、Xはハロゲンであり、Rは炭素原子数1〜
12の一価の炭化水素基である。好ましいハロゲンXは
塩素である。Rは、例えば、メチル基、エチル基、プロ
ピル基、tert−ブチル基、ビニル基、アリル基及び
フェニル基である。
シラン、ジメチルジクロロシラン、メチルトリクロロシ
ラン、ジメチルクロロシラン、フェニルメチルジクロロ
シラン、フェニルトリクロロシラン、トリクロロシラ
ン、テトラクロロシラン、メチルビニルジクロロシラ
ン、ジメチルビニルクロロシラン、及びメチルジビニル
クロロシランである。本発明の方法は、ジメチルジクロ
ロシランとメチルトリクロロシランとを含むメチルクロ
ロシラン混合物から炭化水素汚染物を除去するのに特に
有効である。
は、蒸留処理工程後のハロシラン中に典型的に微量見い
だされるものである。ハロシラン中に存在する炭化水素
の具体的な種類は、特定のハロシランとその分離にかか
る経歴とに依存する。本発明の目的上は、「炭化水素」
なる用語には飽和炭化水素、不飽和炭化水素及びハロゲ
ン化炭化水素が包含される。本発明の方法は、対象とす
るハロシランと類似の沸点を有し、蒸留によりたやすく
分離することができない炭化水素を除去するのに殊の外
有効である。本発明の方法は、クロロシランから炭素原
子数が1〜12の炭化水素を除去するのに殊の外有効で
ある。
リカゲルと接触させて、それによりその混合物の炭化水
素含有量を減少させる。本発明の方法で有効なシリカゲ
ルは、標準密度(regular−density)タ
イプ、中間密度(intermediate−dens
ity)タイプ又は低密度(low−density)
タイプのものでよい。このようなシリカゲルは、例え
ば、Kirk−Othmer, Encycloped
ia of Chemical Technolog
y,第20巻,第3版,p.773−774,John
Wiley &Sons, NY, 1982に記載
されている。シリカゲルの表面積は少なくとも200m
2 /gであるのが好ましい。より好ましいのは、シリカ
ゲルが標準密度タイプのもので表面積が500m2 /g
より大きい場合である。好ましいシリカゲルは、0.1
〜10重量%のアルミナ(Al2 O3 )を含有している
ものである。より一層好ましいのは、シリカゲルが1〜
5重量%のアルミナを含有している場合である。
水分解するので、シリカゲルを使用前に少なくとも部分
的に乾燥させることが必要なことがある。シリカゲルの
乾燥は、減圧下で加熱するといったような、当該技術に
おいて知られている標準的方法により行うことができ
る。シリカゲルを乾燥させるのに有効な方法の例は、こ
の明細書の実施例に記載されている。
気体又は液体のハロシランを固体と接触させるための標
準的方法により、シリカゲルと接触させることができ
る。本発明の方法は、バッチプロセス、半連続プロセス
あるいは連続プロセスとして実施することができる。好
ましいのは、ハロシランと炭化水素とを含む混合物がシ
リカゲルと接触する際に液体である場合である。
カゲルが炭化水素で飽和されて漏出が起こったなら、シ
リカゲルを脱着してプロセスで再使用することができ
る。本発明の方法は、床の吸着と脱着を連続プロセスと
なるように段階づけたシリカゲルの複数の床を使用する
連続プロセスとして実施してもよい。シリカゲルの吸着
と脱着は標準的な方法により、例えば圧力スイング吸着
及び脱着法、温度スイング吸着及び脱着法、あるいは圧
力スイング吸着及び脱着法と温度スイング吸着及び脱着
法の組み合わせといったものにより、実施することがで
きる。シリカゲルの脱着の方法は本発明の方法にとって
重要ではなく、吸着剤を脱着することについて当該技術
において知られている方法のうちのいずれでもよい。
合物をシリカゲルと接触させる時間は、使用する特定の
シリカゲル、吸着しようとする炭化水素、及び炭化水素
の濃度に依存する。有効な接触時間の例はこの明細書に
記載された実施例に提示されている。一般に、炭化水素
のいずれもあるいは全てを混合物から吸着するのに十分
な任意の接触時間が有効であると考えられる。
物を吸着する能力について多数のシリカゲルを評価し
た。試験したシリカゲルは、米国ノースカロライナ州C
harlotteのEngelhardの製品であっ
た。各シリカゲルについての製造者の呼称を代表的な物
理的性質とともに表1に提示する。
ラスコに入れた。フラスコを30mmHg(4.00k
Pa)の減圧下に約350℃で6〜8時間加熱して乾燥
させた。フラスコを冷却し、乾燥窒素でパージした。冷
却したフラスコへ、メチルトリクロロシランと、12,
000ppmのジメチルジクロロシランと、そして表2
に記載された炭化水素汚染物とを含むクロロシラン混合
物30gをゴムの隔膜を通して注入した。表2に示され
た炭化水素汚染物の濃度は、メチルクロロシラン混合物
の試料を採取したメチルクロロシラン流についての平均
値である。
ラスコから液体試料を取り出し、水素炎イオン化検出器
を使用するガスクロマトグラフィー(GC−FID)に
より分析した。表2に記載のどの炭化水素も、表1に記
載のシリカゲルで吸着後の液体試料のいずれでも検出さ
れなかった。
Claims (2)
- 【請求項1】 ハロシランと炭化水素とを含む混合物を
シリカゲルと接触させて、それにより当該混合物の炭化
水素含有量を低下させることを含む、ハロシランの炭化
水素含有量を低下させるための方法。 - 【請求項2】 前記ハロシランが式Ra Hb SiCl
4-a-b で表されるクロロシラン(この式のa=0〜3、
b=0〜3、a+b=0〜3であり、各Rは炭素原子数
1〜12の一価の炭化水素基である)である、請求項1
記載の方法。
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