JPH10265664A - 繊維用ポリアミド樹脂組成物およびその製造方法 - Google Patents

繊維用ポリアミド樹脂組成物およびその製造方法

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JPH10265664A
JPH10265664A JP6934197A JP6934197A JPH10265664A JP H10265664 A JPH10265664 A JP H10265664A JP 6934197 A JP6934197 A JP 6934197A JP 6934197 A JP6934197 A JP 6934197A JP H10265664 A JPH10265664 A JP H10265664A
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JP
Japan
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titanium oxide
polyamide
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polyamide resin
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JP6934197A
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English (en)
Inventor
Tatsuya Kato
達也 加藤
Takeshi Hamaura
武志 浜浦
Hideo Hori
秀夫 堀
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Toray Industries Inc
Original Assignee
Toray Industries Inc
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Abstract

(57)【要約】 【課題】ろ過圧力上昇、糸切れともに少ない繊維用ポリ
アミド樹脂組成物の提供。 【解決手段】 ポリアミドを主成分とし、さらに分級操
作により1μm以下の粒子が96重量%以上とした酸化
チタンを含有してなることを特徴とする繊維用ポリアミ
ド樹脂組成物。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、酸化チタンの分散
が良好な繊維用ポリアミド樹脂組成物に関する。
【0002】
【従来の技術】ポリアミドはポリエステルとともに衣料
用、産業用等の繊維用途あるいは樹脂成形用途として幅
広く使用されており、特にポリアミドのうち、ナイロン
6およびナイロン66は汎用ポリアミドとして、品質
面、コスト面の点からも優れており、生産量の大きなウ
ェイトを占めている。
【0003】またこれらポリアミドを衣料用繊維として
使用する場合、艶消し剤として酸化チタンを添加するこ
とが一般に行われている。
【0004】しかしながら、後加工工程すなわち紡糸時
に糸切れや、紡糸機内でのろ過圧力上昇等のトラブルを
しばしば引き起こすことがあった。
【0005】酸化チタンの添加方法としては、重合の初
期段階に酸化チタン水スラリーを原料系に添加する方
法、または予め酸化チタンを混合または分散させた原料
を重合する方法が広く取られている。
【0006】繊維用原料として好適な酸化チタンの分散
が良好なポリアミド樹脂を得るために、従来から酸化チ
タン水スラリーとε-カプロラクタムとを混合し混合ス
ラリーとして原料水溶液中に添加する方法(特公昭62
−32212号公報)、灼熱減量率の小さいメタ燐酸リ
チウムを分散剤として使用する方法(特開昭61−69
830号公報)等が提案されている。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】しかしこれら従来技術
では繊維用原料とした場合糸切れ、ろ過圧力上昇の点で
は未だ満足のいくものではなかった。本発明は、糸切れ
が少なく、ろ圧上昇も小さい繊維用原料に好適なポリア
ミド組成物を得ることを課題とする。
【0008】
【課題を解決する手段】この課題を解決するため、発明
者らは酸化チタンの分散性に注目し、検討した結果、本
発明にいたったものである。すなわち本発明の繊維用ポ
リアミド樹脂組成物は、分級操作された1μm以下の粒
子が96重量%以上とした酸化チタンを、樹脂組成物中
に配合してなることを特徴とする。また本発明の酸化チ
タンの分散が良好な繊維用ポリアミド樹脂組成物の製造
方法は、分級操作によって1μm以下の粒子が96重量
%以上とした酸化チタンを、水スラリー状にしてポリア
ミド重合時に添加することからなる。その実施態様とし
ては、この重合系への酸化チタンの水スラリー濃度が5
重量%以上50重量%以下であることを特徴とする。
【0009】一方、本発明の繊維用ポリアミド樹脂組成
物は、分級操作によって、1μm以下の粒子が96重量
%以上とした酸化チタンをポリアミドとともに押出機で
ポに溶融混練して製造されるものであることを特徴とす
る。
【0010】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態につい
て説明する。
【0011】本発明で用いるポリアミドは特に制限がな
く、ポリカプラミド、ポリヘキサメチレンアジパミド、
ポリヘキサメチレンセバカミド、ポリウンデカンアミド
あるいはそれらの共重合体などのポリアミドであればよ
い。
【0012】このポリアミドには、必要に応じ本発明の
目的を阻害しない範囲内で、さらに粘度安定剤、耐光
剤、耐熱剤、制電剤、分散剤等が添加されていても良
い。
【0013】また本発明では分級操作を行った酸化チタ
ンを用いることが重要である。分級を行わず粉砕によっ
てのみ目的の酸化チタンを得るためには、処理時間、費
用の点から現実的ではない。なぜならこの方法によれ
ば、酸化チタンの粒度分布が正規分布をなしており、分
布図において、大粒径側に裾の部分を除くに至るまで、
粉砕を繰り返すのは困難であるからである。また操作を
繰り返すことによってゴミ等の異物混入の恐れがもあ
る。
【0014】酸化チタンの分級操作は限定されるもので
はなく、乾式、湿式ともに既知の分級操作により分級す
ることができるが、原料の酸化チタンを水スラリーとし
た後、例えば水ヒのような重力分級によって分級するの
が粗大粒子が混入することが少なく好ましい。
【0015】本発明で酸化チタンは、分級を行い1μm
以下の粒子が96重量%以上となるようにすることが必
要である。さらには1μm以下の粒子が98%以上にな
るようにすることが好ましい。また分級操作後、粒子径
をさらに小さくする目的でジェットミル、ボールミル、
サンドグラインダー等の既知の方法で粉砕を行っても差
し支えない。
【0016】1μm以下の粒子が96重量%未満である
と、ポリアミド樹脂中の酸化チタンの分散が十分でな
く、糸切れも多く、ろ過圧力上昇を低く抑えることがで
きなくなる。
【0017】本発明の酸化チタンのポリアミド組成物中
の配合量には特に制限はないが、ポリアミドに対して
0.01重量%以上60重量%以下が好ましい。更に好
ましくは0.02重量%以上20重量%以下である。
【0018】酸化チタンの量が0.01重量%未満にな
ると得られる糸の艶消し効果が薄くなり、60重量%を
超えるとポリアミド中の酸化チタンの分散が極めて悪く
なり、目的の酸化チタンの分散の良い繊維用ポリアミド
樹脂を得ることが困難となる。
【0019】酸化チタンの添加方法は特に限定されるも
のではなく、原料に酸化チタンを混合し通常の方法で重
合する方法、重合中に酸化チタンを添加する方法、ポリ
アミドと酸化チタンとを混練機で混練しうる方法等があ
げられるが、添加する酸化チタンの水スラリー濃度を5
〜50重量%に調整し重合時に添加する方法、および2
軸押出機によって粉末状の酸化チタンをポリアミド樹脂
に溶融混練する方法が分散性の点で好ましい。
【0020】重合時に添加する酸化チタン水スラリーの
濃度が50重量%より高いとスラリーの粘度が高くなり
分散性を悪化させ、5重量%未満であると水分が多くな
るため重合時間が長くなり、生産性が極端に悪化する。
【0021】本発明で用いられる酸化チタンには特に制
限がないが、アナターゼ型酸化チタンが繊維用として好
ましく用いられる。また酸化チタンの表面をSi、Zn
等の金属の酸化物等でコーティングしてあっても差し支
えない。
【0022】得られた酸化チタンの分散が良好なポリア
ミド樹脂組成物は、重合あるいは混練の後の溶融状態で
そのまま紡糸しても良いし、一旦冷却固化の後、ペレタ
イズし紡糸時に再度溶融しても良い。
【0023】
【実施例】以下実施例により本発明をさらに詳細に説明
する。なお実施例中の物性は以下のように測定した。 〈粒度分布〉酸化チタンを濃度0.0035重量%の水
スラリーとし、この水スラリーを液温30℃に温調し、
セイシン企業社製SKA−5000にて粒度分布を測定
した。 〈凝集酸化チタン数(個/g)〉得られたペレットのサ
ンプル約50mgを再溶融して約10μm程度の薄膜状
にし、顕微鏡で5μm以上の大きさの酸化チタンの粒子
数を数え、1gあたりの数に換算した。 〈ろ過圧力上昇速度(MPa/hr)〉ペレットをナイ
ロン6は270℃、ナイロン66は290℃で溶融し、
5μmフィルターで1.3g/cm2・minの速度で
2時間ろ過した。この時の単位時間当たりのろ過圧力の
上昇速度をろ過圧力上昇速度とした。 〈糸切れ回数(回/t)〉ポリアミドペレットを、通常
の溶融紡糸方法によりナイロン6は270℃、ナイロン
66は290℃で溶融し、紡糸パック内にろ材として1
6メッシュのホワイトモランダムと325メッシュのフ
ィルターを使用し、孔径0.15mmφ、80ホールの
口金より吐出した。速度5000m/分で巻き取ること
で70デニール80フィラメントの糸を得た。この際紡
糸2時間の糸切れ回数を計測し、繰り返し5回の平均値
を四捨五入することで、1t当たりの回数に換算・推定
した。
【0024】実施例1 予め水ヒにより1μm以下の粒子が96重量%とした酸
化チタンの水スラリー(濃度20重量%)をε-カプロ
ラクタム水溶液に添加し、240℃、5時間重合し、ペ
レット化し、ナイロン6のポリアミド樹脂組成物を得
た。このペレット中の酸化チタン含量は0.3重量%で
あった。
【0025】実施例2 アジピン酸とヘキサメチレンジアミンとの塩に80%と
なるよう水を添加し重合を行った。この際、圧力が1.
7MPaに達し、圧力が一定になるよう放圧弁の開度を
調整し始めた5分後、予め水ヒにより1μm以下の粒子
が98重量%とした酸化チタンの水スラリー(濃度20
重量%)を添加し、継続して重合を行い、ペレット化
し、ポリアミド樹脂組成物を得た。得られた組成物中の
酸化チタン含量は0.3重量%であった。
【0026】実施例3 アジピン酸とヘキサメチレンジアミンとの塩に80%と
なるよう水を添加し重合を行った。この際、圧力が1.
7MPaに達し、圧力が一定になるよう放圧弁の開度を
調整し始めた5分後、予め水ヒにより1μm以下の粒子
が96重量%とした酸化チタンの水スラリー(濃度20
重量%)を添加し、重合を継続し、重合終了後、ペレッ
ト化し、ポリアミド樹脂組成物を得た。得られた組成物
中の酸化チタン含量は0.3重量%であった。 実施例4 二軸押出機(池貝鉄工社製PCM−30)を用いて、2
40℃で溶融したナイロン6に、水ヒにより1μm以下
の粒子が96重量%とした酸化チタンを練り混み、さら
に冷却、固化させ、ペレット化し、ポリアミド樹脂組成
物を得た。。得られた組成物中の酸化チタン濃度は2重
量%であった。
【0027】比較例1 水ヒにより1μm以下の粒子が95重量%とした酸化チ
タンの水スラリー(濃度20重量%)を使用した以外は
実施例2と同様にしてポリアミド樹脂組成物を得た。得
られた組成物中の酸化チタン含量は0.3重量%であっ
た。
【0028】比較例2 1μm以下の粒子が95重量%とした酸化チタンを使用
した以外は実施例4と同様にしてポリアミド樹脂組成物
を得た。得られた組成物中の酸化チタン濃度は2重量%
であった。
【0029】実施例、比較例において得られたペレット
状のポリアミド樹脂組成物の、凝集酸化チタン数、ろ過
圧上昇速度および糸切れ回数を測定した。結果を表1に
示す。
【0030】
【表1】
【0031】以上の結果から、本発明の繊維用ポリアミ
ド樹脂組成物はろ過圧力上昇、糸切れともに少ないこと
がわかる。
【0032】
【発明の効果】本発明の繊維用ポリアミド樹脂組成物に
よれば、ろ過圧力上昇、糸切れともに少なく、安定した
紡糸ができ、生産性を向上させることができる。

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】ポリアミドを主成分とし、さらに分級操作
    により1μm以下の粒子が96重量%以上とした酸化チ
    タンを配合してなることを特徴とする繊維用ポリアミド
    樹脂組成物。
  2. 【請求項2】分級操作により1μm以下の粒子が96重
    量%以上とした酸化チタンを含有する水スラリーを、ポ
    リアミドの重合時に添加し、重合を行うことを特徴とす
    る繊維用ポリアミド樹脂組成物の製造方法。
  3. 【請求項3】酸化チタンの水スラリーの濃度が5重量%
    以上50重量%以下であることを特徴とする請求項2記
    載の繊維用ポリアミド樹脂組成物の製造方法。
  4. 【請求項4】分級操作を行い、1μm以下の粒子が96
    重量%以上とした酸化チタンを、押出機でポリアミドと
    ともに溶融混練することを特徴とする繊維用ポリアミド
    樹脂組成物の製造方法。
  5. 【請求項5】請求項1記載のポリアミド樹脂組成物を紡
    糸してなる繊維。
JP6934197A 1997-03-24 1997-03-24 繊維用ポリアミド樹脂組成物およびその製造方法 Pending JPH10265664A (ja)

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Cited By (7)

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