JPH10265299A - Ｉｉ−ｖｉ族化合物半導体の熱処理方法 - Google Patents
Ｉｉ−ｖｉ族化合物半導体の熱処理方法Info
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- JPH10265299A JPH10265299A JP10004857A JP485798A JPH10265299A JP H10265299 A JPH10265299 A JP H10265299A JP 10004857 A JP10004857 A JP 10004857A JP 485798 A JP485798 A JP 485798A JP H10265299 A JPH10265299 A JP H10265299A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 結晶性を悪化させることなく、所望の比抵抗
値の低抵抗化を可能にするII-VI 族化合物半導体の熱処
理方法を提供しようとするものである。 【解決手段】 II-VI 族化合物半導体を密閉容器内で熱
処理する方法において、II-VI 族化合物単結晶表面に、
ドナー不純物であるIII 族元素又はIII 族元素を含む化
合物の膜を形成した後、その単結晶と、該単結晶を構成
するII族元素を前記密閉容器に入れ、両者が接触しない
状態に保持して加熱することを特徴とする熱処理方法で
ある。
値の低抵抗化を可能にするII-VI 族化合物半導体の熱処
理方法を提供しようとするものである。 【解決手段】 II-VI 族化合物半導体を密閉容器内で熱
処理する方法において、II-VI 族化合物単結晶表面に、
ドナー不純物であるIII 族元素又はIII 族元素を含む化
合物の膜を形成した後、その単結晶と、該単結晶を構成
するII族元素を前記密閉容器に入れ、両者が接触しない
状態に保持して加熱することを特徴とする熱処理方法で
ある。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ＺｎＳ、ＺｎＳx
Ｓｅ1-x 、Ｚｎy Ｃｄ1-y Ｓｅ等のII-VI 族化合物単結
晶にドナー不純物であるIII 族元素をドープするための
熱処理方法、特にアニール方法に関し、例えば青色発光
素子などの光電子デバイスに利用されるＺｎＳｅバルク
単結晶の低抵抗化に適したアニール方法に関する。
Ｓｅ1-x 、Ｚｎy Ｃｄ1-y Ｓｅ等のII-VI 族化合物単結
晶にドナー不純物であるIII 族元素をドープするための
熱処理方法、特にアニール方法に関し、例えば青色発光
素子などの光電子デバイスに利用されるＺｎＳｅバルク
単結晶の低抵抗化に適したアニール方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、ＺｎＳｅ単結晶を低抵抗化する方
法としては、ＺｎＳｅ単結晶をＺｎ融液中で加熱処理し
て低抵抗のＺｎＳｅ単結晶を得ることが提案された（J.
Phys.D: Appl. Phys.,Vol.9, 1976, pp.799〜810 ）。
しかし、この熱処理方法ではＺｎＳｅ単結晶の転位密度
が増大したり、クラックが発生するなど、結晶性が著し
く悪化するという問題があった。この方法を追試する
と、転位密度は熱処理前の１０4 ｃｍ-2のオーダーから
熱処理後の１０6ｃｍ-2のオーダーに増加した。
法としては、ＺｎＳｅ単結晶をＺｎ融液中で加熱処理し
て低抵抗のＺｎＳｅ単結晶を得ることが提案された（J.
Phys.D: Appl. Phys.,Vol.9, 1976, pp.799〜810 ）。
しかし、この熱処理方法ではＺｎＳｅ単結晶の転位密度
が増大したり、クラックが発生するなど、結晶性が著し
く悪化するという問題があった。この方法を追試する
と、転位密度は熱処理前の１０4 ｃｍ-2のオーダーから
熱処理後の１０6ｃｍ-2のオーダーに増加した。
【０００３】また、ＺｎＳｅ単結晶を低抵抗化するもう
１つの方法としては、ＺｎＳｅ単結晶をＺｎと共にアン
プル中に封入し、直接Ｚｎに接触しない状態で１０００
℃以上に加熱して処理することが提案された（特開平３
─１９３７００号公報）。しかし、この方法を追試する
と、ドナー不純物を添加せずに、上記のように熱処理す
ると、ＺｎＳｅ単結晶の結晶性に熱処理前と比較して劣
化は見られなかったが、要求される低抵抗化を計るため
には極めて長い時間が必要であり、普通の処理時間の程
度では、０．５〜１Ωｃｍ程度に低下するだけで、その
値にもバラツキが生ずるという問題があった。
１つの方法としては、ＺｎＳｅ単結晶をＺｎと共にアン
プル中に封入し、直接Ｚｎに接触しない状態で１０００
℃以上に加熱して処理することが提案された（特開平３
─１９３７００号公報）。しかし、この方法を追試する
と、ドナー不純物を添加せずに、上記のように熱処理す
ると、ＺｎＳｅ単結晶の結晶性に熱処理前と比較して劣
化は見られなかったが、要求される低抵抗化を計るため
には極めて長い時間が必要であり、普通の処理時間の程
度では、０．５〜１Ωｃｍ程度に低下するだけで、その
値にもバラツキが生ずるという問題があった。
【０００４】そして、上記の方法では、Ｚｎ蒸気がＺｎ
Ｓｅ単結晶表面に凝縮して固化すると、ＺｎとＺｎＳｅ
単結晶の熱膨張率の差によって、界面に応力が発生する
ため、ＺｎＳｅ単結晶の結晶性が悪化する。また、得ら
れる単結晶の比抵抗値は、化合物半導体成長時に取り込
まれる微量のドナー不純物に大きく左右され、熱処理に
よってはドナー不純物の量を制御できないため、比抵抗
値を十分に低下させることができず、かつ比抵抗値にバ
ラツキを生ずる。
Ｓｅ単結晶表面に凝縮して固化すると、ＺｎとＺｎＳｅ
単結晶の熱膨張率の差によって、界面に応力が発生する
ため、ＺｎＳｅ単結晶の結晶性が悪化する。また、得ら
れる単結晶の比抵抗値は、化合物半導体成長時に取り込
まれる微量のドナー不純物に大きく左右され、熱処理に
よってはドナー不純物の量を制御できないため、比抵抗
値を十分に低下させることができず、かつ比抵抗値にバ
ラツキを生ずる。
【０００５】さらに、急激な冷却を施す場合は、ＺｎＳ
ｅ単結晶内に大きな温度勾配が生ずるため、ＺｎＳｅ単
結晶の結晶性が悪化する。仮に、蒸気源としてIII 族元
素を使用しても蒸気圧が低いため、十分にＺｎＳｅ単結
晶内に拡散させることができず、十分な比抵抗値を得る
ことができない。
ｅ単結晶内に大きな温度勾配が生ずるため、ＺｎＳｅ単
結晶の結晶性が悪化する。仮に、蒸気源としてIII 族元
素を使用しても蒸気圧が低いため、十分にＺｎＳｅ単結
晶内に拡散させることができず、十分な比抵抗値を得る
ことができない。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】そこで、本発明は、上
記の問題点を解消し、結晶性を悪化させることなく、所
望の比抵抗値の低抵抗化を可能にするII-VI 族化合物半
導体の熱処理方法を提供しようとするものである。
記の問題点を解消し、結晶性を悪化させることなく、所
望の比抵抗値の低抵抗化を可能にするII-VI 族化合物半
導体の熱処理方法を提供しようとするものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は、下記の構成を
採用することにより、上記の課題の解決に成功した。 (1) II-VI 族化合物半導体を密閉容器内で熱処理する方
法において、II-VI 族化合物単結晶表面に、ドナー不純
物であるIII 族元素又はIII 族元素を含む化合物の膜を
形成した後、その単結晶と、該単結晶を構成するII族元
素を前記密閉容器に入れ、両者が接触しない状態に保持
して加熱することを特徴とする熱処理方法。
採用することにより、上記の課題の解決に成功した。 (1) II-VI 族化合物半導体を密閉容器内で熱処理する方
法において、II-VI 族化合物単結晶表面に、ドナー不純
物であるIII 族元素又はIII 族元素を含む化合物の膜を
形成した後、その単結晶と、該単結晶を構成するII族元
素を前記密閉容器に入れ、両者が接触しない状態に保持
して加熱することを特徴とする熱処理方法。
【０００８】(2) 密閉容器内でＺｎＳｅ単結晶にIII 族
元素をドープして低抵抗化するための熱処理方法におい
て、ＺｎＳｅ単結晶表面に、ドナー不純物であるIII 族
元素又はIII 族元素を含む化合物の膜を形成した後、そ
の単結晶とＺｎを密閉容器内に入れ、両者が接触しない
状態に保持して加熱することを特徴とする熱処理方法。
元素をドープして低抵抗化するための熱処理方法におい
て、ＺｎＳｅ単結晶表面に、ドナー不純物であるIII 族
元素又はIII 族元素を含む化合物の膜を形成した後、そ
の単結晶とＺｎを密閉容器内に入れ、両者が接触しない
状態に保持して加熱することを特徴とする熱処理方法。
【０００９】(3) II-VI 族化合物単結晶表面にIII 族元
素又はIII 族元素を含む化合物の膜を形成した後、前記
単結晶を構成するII族元素、VI族元素又はII- VI族化合
物の膜を形成し、次いで、加熱することを特徴とする上
記(1) 又は(2) 記載の熱処理方法。
素又はIII 族元素を含む化合物の膜を形成した後、前記
単結晶を構成するII族元素、VI族元素又はII- VI族化合
物の膜を形成し、次いで、加熱することを特徴とする上
記(1) 又は(2) 記載の熱処理方法。
【００１０】(4) II-VI 族化合物単結晶表面にIII 族元
素又はIII 族元素を含む化合物の膜を形成し、その上に
別途作製したII-VI 族化合物膜を密着させて加熱するこ
とを特徴とする上記(1) 又は(2) 記載の熱処理方法。
素又はIII 族元素を含む化合物の膜を形成し、その上に
別途作製したII-VI 族化合物膜を密着させて加熱するこ
とを特徴とする上記(1) 又は(2) 記載の熱処理方法。
【００１１】(5) II-VI 族化合物単結晶表面にIII 族元
素又はIII 族元素を含む化合物の膜を形成し、その上に
別途作製したII-VI 族化合物単結晶を密着させて加熱す
ることを特徴とする上記(1) 又は(2) 記載の熱処理方
法。
素又はIII 族元素を含む化合物の膜を形成し、その上に
別途作製したII-VI 族化合物単結晶を密着させて加熱す
ることを特徴とする上記(1) 又は(2) 記載の熱処理方
法。
【００１２】(6) ２枚のII-VI 族化合物単結晶表面にそ
れぞれIII 族元素又はIII 族元素を含む化合物の膜を形
成し、該膜同士を密着させて加熱することを特徴とする
上記(1) 又は(2) 記載の熱処理方法。
れぞれIII 族元素又はIII 族元素を含む化合物の膜を形
成し、該膜同士を密着させて加熱することを特徴とする
上記(1) 又は(2) 記載の熱処理方法。
【００１３】(7)II-VI族化合物単結晶表面にIII 族元素
又はIII 族元素を含む化合物の膜を形成した後、その上
に、III 族元素と反応しない材質の平板を密着させて加
熱することを特徴とする上記(1) 又は(2) 記載の熱処理
方法。
又はIII 族元素を含む化合物の膜を形成した後、その上
に、III 族元素と反応しない材質の平板を密着させて加
熱することを特徴とする上記(1) 又は(2) 記載の熱処理
方法。
【００１４】(8)III族元素又はIII 族元素を含む化合物
の膜を形成したII- VI族化合物単結晶表面を、該表面の
凹の部分と凸の部分の高低差の面内平均値を５０００Å
以下、好ましくは０〜１０００Åにしたことを特徴とす
る上記(4) 〜(7) のいずれか１つに記載の熱処理方法。
の膜を形成したII- VI族化合物単結晶表面を、該表面の
凹の部分と凸の部分の高低差の面内平均値を５０００Å
以下、好ましくは０〜１０００Åにしたことを特徴とす
る上記(4) 〜(7) のいずれか１つに記載の熱処理方法。
【００１５】(9) 前記密閉容器に、ドナー不純物となる
III 族元素を前記密閉容器に封入した後、加熱すること
を特徴とする上記(1) 〜(8) のいずれか１つに記載の熱
処理方法。
III 族元素を前記密閉容器に封入した後、加熱すること
を特徴とする上記(1) 〜(8) のいずれか１つに記載の熱
処理方法。
【００１６】(10)前記III 族元素又はIII 族元素を含む
化合物の膜厚を１００〜３０００Å、好ましくは２５０
〜１５００Åの範囲で形成することを特徴とする上記
(1) 〜(9) のいずれか１つに記載の熱処理方法。
化合物の膜厚を１００〜３０００Å、好ましくは２５０
〜１５００Åの範囲で形成することを特徴とする上記
(1) 〜(9) のいずれか１つに記載の熱処理方法。
【００１７】(11)前記密閉容器に封入する前記II族元素
の重量を、前記密閉容器の内容積に対して０．００１ｇ
／ｃｍ3 以上、前記II族元素重量を１０ｇ以下とするこ
とを特徴とする上記(1) 〜(10)のいずれか１つに記載の
熱処理方法。
の重量を、前記密閉容器の内容積に対して０．００１ｇ
／ｃｍ3 以上、前記II族元素重量を１０ｇ以下とするこ
とを特徴とする上記(1) 〜(10)のいずれか１つに記載の
熱処理方法。
【００１８】(12)前記密閉容器のII- VI族化合物単結晶
部の温度を７００〜１２００℃、好ましくは９００〜１
１７０℃に、最低温度部を７００〜１２００℃、好まし
くは９００〜１１５０℃に加熱することを特徴とする上
記(1) 〜(11)のいずれか１つに記載の熱処理方法。
部の温度を７００〜１２００℃、好ましくは９００〜１
１７０℃に、最低温度部を７００〜１２００℃、好まし
くは９００〜１１５０℃に加熱することを特徴とする上
記(1) 〜(11)のいずれか１つに記載の熱処理方法。
【００１９】(13)前記の熱処理終了後、１０〜２００℃
／分、好ましくは２０〜２００℃／分の冷却速度で冷却
することを特徴とする上記(1) 〜(12)のいずれか１つに
記載の熱処理方法。
／分、好ましくは２０〜２００℃／分の冷却速度で冷却
することを特徴とする上記(1) 〜(12)のいずれか１つに
記載の熱処理方法。
【００２０】(14)前記の熱処理終了後の冷却過程で、前
記密閉容器の気密を保持する部分が最低温度にならない
構造にして冷却することを特徴とする上記(1) 〜(13)の
いずれか１つに記載の熱処理方法。
記密閉容器の気密を保持する部分が最低温度にならない
構造にして冷却することを特徴とする上記(1) 〜(13)の
いずれか１つに記載の熱処理方法。
【００２１】
【発明の実施の形態】本発明では、II-VI 族化合物単結
晶表面に、ドナー不純物であるIII 族元素又はIII 族元
素を含む化合物の膜を形成した後、その単結晶と該単結
晶を構成するII族元素を密閉容器内に入れ、両者が接触
しない状態で加熱処理することにより、結晶性を悪化さ
せることなく、II-VI 族化合物半導体単結晶の比抵抗値
を容易に制御可能にした。
晶表面に、ドナー不純物であるIII 族元素又はIII 族元
素を含む化合物の膜を形成した後、その単結晶と該単結
晶を構成するII族元素を密閉容器内に入れ、両者が接触
しない状態で加熱処理することにより、結晶性を悪化さ
せることなく、II-VI 族化合物半導体単結晶の比抵抗値
を容易に制御可能にした。
【００２２】本発明の熱処理方法で処理するII-VI 族化
合物単結晶は、ＺｎＳ、ＺｎＳx Ｓｅ1-x 、Ｚｎy Ｃｄ
1-y Ｓｅ等を例示することができる。また、上記のドナ
ー不純物であるIII 族元素は、Ａｌ、Ｂ、Ｇａ、Ｉｎ等
を例示することができる。III 族元素を含む化合物は、
Ａｌ2 Ｏ3 、Ｂ2 Ｏ3 、Ｇａ2 Ｏ3 、Ｉｎ2 Ｏ3 等を例
示することができる。
合物単結晶は、ＺｎＳ、ＺｎＳx Ｓｅ1-x 、Ｚｎy Ｃｄ
1-y Ｓｅ等を例示することができる。また、上記のドナ
ー不純物であるIII 族元素は、Ａｌ、Ｂ、Ｇａ、Ｉｎ等
を例示することができる。III 族元素を含む化合物は、
Ａｌ2 Ｏ3 、Ｂ2 Ｏ3 、Ｇａ2 Ｏ3 、Ｉｎ2 Ｏ3 等を例
示することができる。
【００２３】以下、II−VI族化合物単結晶については、
青色発光素子など光電子デバイスに用いるＺｎＳｅ単結
晶を例にして説明する。ＺｎＳｅ単結晶中のＺｎ空孔
は、アクセプターとして働くことが知られており、低抵
抗化のためには、ドナー不純物の拡散により生ずるｎ型
キャリアを低減させないように、Ｚｎを熱処理によって
拡散させてＺｎ空孔を減少させることにより、アクセプ
ター濃度を低減させることが必要である。
青色発光素子など光電子デバイスに用いるＺｎＳｅ単結
晶を例にして説明する。ＺｎＳｅ単結晶中のＺｎ空孔
は、アクセプターとして働くことが知られており、低抵
抗化のためには、ドナー不純物の拡散により生ずるｎ型
キャリアを低減させないように、Ｚｎを熱処理によって
拡散させてＺｎ空孔を減少させることにより、アクセプ
ター濃度を低減させることが必要である。
【００２４】そこで、本発明では、熱処理前に予めＡｌ
等のIII 族元素を含む膜をＺｎＳｅ単結晶表面に形成す
ることにより、転位密度の増加など結晶性の悪化を引き
起こさないように、III 族元素の前記の膜厚で制御し、
かつ、所望の比抵抗値を得るのに必要な拡散量を前記の
膜厚で制御することができる。
等のIII 族元素を含む膜をＺｎＳｅ単結晶表面に形成す
ることにより、転位密度の増加など結晶性の悪化を引き
起こさないように、III 族元素の前記の膜厚で制御し、
かつ、所望の比抵抗値を得るのに必要な拡散量を前記の
膜厚で制御することができる。
【００２５】また、II族元素、例えばＺｎ蒸気中で熱処
理することにより、ＺｎがＺｎＳｅ単結晶中に拡散して
Ｚｎ空孔を減少する。その結果、拡散したＡｌ等のIII
族元素のうち、活性化するものの割合が増加することに
よって、ｎ型キャリアが増加し、所望の比抵抗値を得る
ことができる。また、その際にＺｎをＺｎＳｅ単結晶表
面と接触しないように密閉容器、例えば石英反応管、又
は石英アンプル中に配置することにより、熱処理後のＺ
ｎＳｅ単結晶表面へのＺｎの付着を防止することがで
き、その結果、クラック発生などのＺｎＳｅ単結晶の結
晶性の悪化を抑制することができる。また、融液中の熱
処理に比べて少量の金属の使用ですむため、石英アンプ
ルの割れを簡単に防止することができ、所望の比抵抗値
を再現性良く得ることができる。
理することにより、ＺｎがＺｎＳｅ単結晶中に拡散して
Ｚｎ空孔を減少する。その結果、拡散したＡｌ等のIII
族元素のうち、活性化するものの割合が増加することに
よって、ｎ型キャリアが増加し、所望の比抵抗値を得る
ことができる。また、その際にＺｎをＺｎＳｅ単結晶表
面と接触しないように密閉容器、例えば石英反応管、又
は石英アンプル中に配置することにより、熱処理後のＺ
ｎＳｅ単結晶表面へのＺｎの付着を防止することがで
き、その結果、クラック発生などのＺｎＳｅ単結晶の結
晶性の悪化を抑制することができる。また、融液中の熱
処理に比べて少量の金属の使用ですむため、石英アンプ
ルの割れを簡単に防止することができ、所望の比抵抗値
を再現性良く得ることができる。
【００２６】図１は、上記の方法を実施するための熱処
理装置であり、予め表面にIII 族元素を含む膜を形成し
たＺｎＳｅ単結晶を穴空きの平板状石英部品の上に載せ
て石英反応管内に置き、該反応管の底部に金属Ｚｎを置
いて反応管を封止した後、熱処理炉内に挿入し、所定の
温度に加熱して熱処理を施す。
理装置であり、予め表面にIII 族元素を含む膜を形成し
たＺｎＳｅ単結晶を穴空きの平板状石英部品の上に載せ
て石英反応管内に置き、該反応管の底部に金属Ｚｎを置
いて反応管を封止した後、熱処理炉内に挿入し、所定の
温度に加熱して熱処理を施す。
【００２７】本発明では、ＺｎＳｅ単結晶表面にIII 族
元素又はIII 族元素を含む化合物の膜を形成した後、Ｚ
ｎ、Ｓｅ又はＺｎＳｅの膜を形成することにより、熱処
理前に大気にさらされる際のIII 族元素又はIII 族元素
を含む化合物の膜の酸化を防止することができ、ＺｎＳ
ｅ単結晶内に有効に拡散するIII 族元素の量をより正確
に制御することができる。また、Ｚｎ、Ｓｅ又はＺｎＳ
ｅの膜を形成した場合、熱処理中のIII 族元素の散逸を
防ぐことができる。これらの膜は通常０．０５〜５μｍ
の厚さに蒸着により形成する。
元素又はIII 族元素を含む化合物の膜を形成した後、Ｚ
ｎ、Ｓｅ又はＺｎＳｅの膜を形成することにより、熱処
理前に大気にさらされる際のIII 族元素又はIII 族元素
を含む化合物の膜の酸化を防止することができ、ＺｎＳ
ｅ単結晶内に有効に拡散するIII 族元素の量をより正確
に制御することができる。また、Ｚｎ、Ｓｅ又はＺｎＳ
ｅの膜を形成した場合、熱処理中のIII 族元素の散逸を
防ぐことができる。これらの膜は通常０．０５〜５μｍ
の厚さに蒸着により形成する。
【００２８】一方、Ｚｎ、Ｓｅ又はＺｎＳｅの膜を形成
しない場合は、ＺｎＳｅ単結晶表面に形成された膜から
III 族元素が、熱処理中に脱離し、密閉容器の最低温度
部分に凝縮するか、容器を構成する石英と反応するた
め、ＺｎＳｅ単結晶表面のIII族元素量が減少し、Ｚｎ
Ｓｅ単結晶への拡散量を正確に制御することが難しくな
る。
しない場合は、ＺｎＳｅ単結晶表面に形成された膜から
III 族元素が、熱処理中に脱離し、密閉容器の最低温度
部分に凝縮するか、容器を構成する石英と反応するた
め、ＺｎＳｅ単結晶表面のIII族元素量が減少し、Ｚｎ
Ｓｅ単結晶への拡散量を正確に制御することが難しくな
る。
【００２９】そこで、本発明では、前記膜の上に別途作
製したＺｎＳｅ膜を密着させて熱処理することにより、
熱処理中に前記膜からIII 族元素の散逸を大幅に防ぐこ
とができ、その結果、III 族元素をＺｎＳｅ単結晶中に
有効に拡散させることができ、かつ拡散量を容易に制御
することができ、得られるＺｎＳｅ単結晶の比抵抗値を
正確に制御することが可能になった。また、所望の比抵
抗値を得るために必要な膜厚を薄くできるため、熱処理
後の転位密度の増加等の結晶性の悪化を著しく抑制する
ことができる。
製したＺｎＳｅ膜を密着させて熱処理することにより、
熱処理中に前記膜からIII 族元素の散逸を大幅に防ぐこ
とができ、その結果、III 族元素をＺｎＳｅ単結晶中に
有効に拡散させることができ、かつ拡散量を容易に制御
することができ、得られるＺｎＳｅ単結晶の比抵抗値を
正確に制御することが可能になった。また、所望の比抵
抗値を得るために必要な膜厚を薄くできるため、熱処理
後の転位密度の増加等の結晶性の悪化を著しく抑制する
ことができる。
【００３０】また、本発明では、前記の別途作製のＺｎ
Ｓｅ膜の代わりに、ＺｎＳｅ単結晶、又は、予め表面に
III 族元素を含む膜を形成したＺｎＳｅ単結晶を密着さ
せ、後者においては、III 族元素を含む膜同士を密着さ
せて熱処理することにより、熱処理中に前記膜からIII
族元素の散逸を防ぐとともに、III 族元素を含む膜を挟
む２つのＺｎＳｅ単結晶にIII 族元素を同時にドープし
て熱処理することができる。なお、ＺｎＳｅ単結晶を３
つ以上重ねて熱処理をすることも可能である。
Ｓｅ膜の代わりに、ＺｎＳｅ単結晶、又は、予め表面に
III 族元素を含む膜を形成したＺｎＳｅ単結晶を密着さ
せ、後者においては、III 族元素を含む膜同士を密着さ
せて熱処理することにより、熱処理中に前記膜からIII
族元素の散逸を防ぐとともに、III 族元素を含む膜を挟
む２つのＺｎＳｅ単結晶にIII 族元素を同時にドープし
て熱処理することができる。なお、ＺｎＳｅ単結晶を３
つ以上重ねて熱処理をすることも可能である。
【００３１】図２は、上記の方法を実施するための熱処
理装置であり、予めＺｎＳｅ単結晶表面にIII 族元素を
含む膜を形成し、別途、III 族元素を含む膜を有するＺ
ｎＳｅ単結晶を作製し、III 族元素を含む膜同士を密着
した状態で石英部品の上に載せて石英反応管内に置き、
該反応管の底部に金属Ｚｎを置いて反応管を封止した
後、熱処理炉内に挿入し、所定の温度に加熱して熱処理
を施すものである。
理装置であり、予めＺｎＳｅ単結晶表面にIII 族元素を
含む膜を形成し、別途、III 族元素を含む膜を有するＺ
ｎＳｅ単結晶を作製し、III 族元素を含む膜同士を密着
した状態で石英部品の上に載せて石英反応管内に置き、
該反応管の底部に金属Ｚｎを置いて反応管を封止した
後、熱処理炉内に挿入し、所定の温度に加熱して熱処理
を施すものである。
【００３２】また、熱処理中に前記膜からIII 族元素の
散逸を防ぐもう１つの方法としては、III 族元素と反応
しない材質の平板を前記膜上に密着させて熱処理する方
法がある。図３は、上記の方法を実施するための熱処理
装置であり、図２のＺｎＳｅ単結晶膜の代わりにカーボ
ンコートの石英板を密着させたものであり、石英反応管
内に図２と同様に置き、該反応管の底部に金属Ｚｎを置
いて反応管を封止した後、熱処理炉内に挿入し、所定の
温度に加熱して熱処理を施す。
散逸を防ぐもう１つの方法としては、III 族元素と反応
しない材質の平板を前記膜上に密着させて熱処理する方
法がある。図３は、上記の方法を実施するための熱処理
装置であり、図２のＺｎＳｅ単結晶膜の代わりにカーボ
ンコートの石英板を密着させたものであり、石英反応管
内に図２と同様に置き、該反応管の底部に金属Ｚｎを置
いて反応管を封止した後、熱処理炉内に挿入し、所定の
温度に加熱して熱処理を施す。
【００３３】そして、III 族元素含有膜を形成するＺｎ
Ｓｅ単結晶は、その表面の凹部と凸部の高低差が面内平
均値で５０００Å以下のものを使用して、III 族元素含
有膜の平坦性を確保することにより、ＺｎＳｅ膜、Ｚｎ
Ｓｅ単結晶、表面にIII 族元素を含む膜を形成したＺｎ
Ｓｅ単結晶又は上記の不活性な石英板を密着させるとき
の密着性を向上させることができる。その結果、前記膜
からIII 族元素の散逸を一層少なくすることができ、か
つ、所望の比抵抗値を得るために必要なIII 族元素含有
膜の膜厚を薄くすることができるため、熱処理後の転位
密度の増加など結晶性の悪化を一層抑制することができ
る。
Ｓｅ単結晶は、その表面の凹部と凸部の高低差が面内平
均値で５０００Å以下のものを使用して、III 族元素含
有膜の平坦性を確保することにより、ＺｎＳｅ膜、Ｚｎ
Ｓｅ単結晶、表面にIII 族元素を含む膜を形成したＺｎ
Ｓｅ単結晶又は上記の不活性な石英板を密着させるとき
の密着性を向上させることができる。その結果、前記膜
からIII 族元素の散逸を一層少なくすることができ、か
つ、所望の比抵抗値を得るために必要なIII 族元素含有
膜の膜厚を薄くすることができるため、熱処理後の転位
密度の増加など結晶性の悪化を一層抑制することができ
る。
【００３４】熱処理中に前記膜からIII 族元素の散逸を
防ぐ別の方法としては、石英アンプル中にドナー不純物
となるIII 族元素を入れておくことにより、熱処理の際
にＺｎＳｅ単結晶表面のIII 族元素含有膜からIII 族元
素の蒸発を抑制し、得られるＺｎＳｅ単結晶の比抵抗値
をより正確に制御することができる。図４は、上記の方
法を実施するための熱処理装置であり、図１の装置の底
部にIII 族元素を追加して置き、反応管を封止した後、
熱処理炉内に挿入し、所定の温度に加熱して熱処理を施
すものである。
防ぐ別の方法としては、石英アンプル中にドナー不純物
となるIII 族元素を入れておくことにより、熱処理の際
にＺｎＳｅ単結晶表面のIII 族元素含有膜からIII 族元
素の蒸発を抑制し、得られるＺｎＳｅ単結晶の比抵抗値
をより正確に制御することができる。図４は、上記の方
法を実施するための熱処理装置であり、図１の装置の底
部にIII 族元素を追加して置き、反応管を封止した後、
熱処理炉内に挿入し、所定の温度に加熱して熱処理を施
すものである。
【００３５】ＺｎＳｅ単結晶表面に形成するIII 族元素
又はIII 族元素を含む化合物の膜の厚さは、１００〜３
０００Åの範囲が適当である。膜厚が１００Åより薄い
と、蒸着装置等からＺｎＳｅ単結晶を大気中に取り出す
ときに、膜中のIII 族元素の酸化する量が全体の蒸着量
に対して大きな割合を占めるため、ＺｎＳｅ単結晶中に
拡散するIII 族元素の量にバラツキが生ずることがあ
る。また、熱処理中にＺｎＳｅ単結晶表面から脱離して
石英アンプルの最低温度部分にIII 族元素が凝縮した
り、アンプルの石英と反応するため、熱処理時間が長く
なるほどＺｎＳｅ単結晶表面のIII 族元素の量が少なく
なり、ＺｎＳｅ単結晶中に拡散するIII 族元素の量のバ
ラツキの原因となる。
又はIII 族元素を含む化合物の膜の厚さは、１００〜３
０００Åの範囲が適当である。膜厚が１００Åより薄い
と、蒸着装置等からＺｎＳｅ単結晶を大気中に取り出す
ときに、膜中のIII 族元素の酸化する量が全体の蒸着量
に対して大きな割合を占めるため、ＺｎＳｅ単結晶中に
拡散するIII 族元素の量にバラツキが生ずることがあ
る。また、熱処理中にＺｎＳｅ単結晶表面から脱離して
石英アンプルの最低温度部分にIII 族元素が凝縮した
り、アンプルの石英と反応するため、熱処理時間が長く
なるほどＺｎＳｅ単結晶表面のIII 族元素の量が少なく
なり、ＺｎＳｅ単結晶中に拡散するIII 族元素の量のバ
ラツキの原因となる。
【００３６】他方、膜厚が３０００Åより厚いと、熱処
理の際にＺｎＳｅ単結晶と膜の熱膨張係数の差によっ
て、膜とＺｎＳｅ単結晶の界面において応力が発生する
と共に、III 族元素の拡散量が必要以上に多くなり過
ぎ、結晶性を悪化する原因となる。
理の際にＺｎＳｅ単結晶と膜の熱膨張係数の差によっ
て、膜とＺｎＳｅ単結晶の界面において応力が発生する
と共に、III 族元素の拡散量が必要以上に多くなり過
ぎ、結晶性を悪化する原因となる。
【００３７】石英アンプル中に封入するII族元素、例え
ばＺｎ重量は、アンプルの内容積に対して０．００１ｇ
／ｃｍ3 以上でＺｎ重量を１０ｇ以下にすることが好ま
しい。ＺｎＳｅ単結晶内のＺｎ空孔を低減するために、
熱処理の際に石英アンプル内には熱処理温度における最
大のＺｎ蒸気圧が発生することが望ましい。例えば１０
００℃のＺｎの飽和蒸気圧を発生させるＺｎの重量は
１．４×１０-9ｇ／ｃｍ 3 程度であり、実際にはＺｎの
表面は大気にさらされて酸化しているため、０．００１
ｇ／ｃｍ3 以上が必要である。また、冷却時のアンプル
の割れを防ぐために１０ｇ以下の重量に抑える必要があ
る。
ばＺｎ重量は、アンプルの内容積に対して０．００１ｇ
／ｃｍ3 以上でＺｎ重量を１０ｇ以下にすることが好ま
しい。ＺｎＳｅ単結晶内のＺｎ空孔を低減するために、
熱処理の際に石英アンプル内には熱処理温度における最
大のＺｎ蒸気圧が発生することが望ましい。例えば１０
００℃のＺｎの飽和蒸気圧を発生させるＺｎの重量は
１．４×１０-9ｇ／ｃｍ 3 程度であり、実際にはＺｎの
表面は大気にさらされて酸化しているため、０．００１
ｇ／ｃｍ3 以上が必要である。また、冷却時のアンプル
の割れを防ぐために１０ｇ以下の重量に抑える必要があ
る。
【００３８】熱処理時の石英アンプルのＺｎＳｅ部の温
度は、７００〜１２００℃に、最低温度部を７００〜１
２００℃の範囲が適当である。石英は１２００℃で軟化
するためアンプル全体の温度は１２００℃以下で熱処理
する必要がある。ＺｎＳｅは、相転移温度が約１４２５
℃であり、１２００℃ではかなり柔らかくなっていると
考えられる。よって、自重による結晶性の悪化を防ぐた
めに、ＺｎＳｅ部は１２００℃以下で熱処理する必要が
ある。
度は、７００〜１２００℃に、最低温度部を７００〜１
２００℃の範囲が適当である。石英は１２００℃で軟化
するためアンプル全体の温度は１２００℃以下で熱処理
する必要がある。ＺｎＳｅは、相転移温度が約１４２５
℃であり、１２００℃ではかなり柔らかくなっていると
考えられる。よって、自重による結晶性の悪化を防ぐた
めに、ＺｎＳｅ部は１２００℃以下で熱処理する必要が
ある。
【００３９】また、アンプル内でＺｎ雰囲気中の熱処理
を行う際にＺｎの蒸気圧を規定する最低温度部が１２０
０℃を超えるとＺｎの蒸気圧でアンプルが破裂する危険
性がある。従って、最低温度部も１２００℃以下とする
ことが必要である。また、石英アンプルを７００℃より
低くすると、実用的な熱処理時間ではＺｎ、及びＡｌ等
のIII 族元素を十分にＺｎＳｅ単結晶中に拡散させるこ
とができず、比抵抗値を十分に低減させることができな
い。
を行う際にＺｎの蒸気圧を規定する最低温度部が１２０
０℃を超えるとＺｎの蒸気圧でアンプルが破裂する危険
性がある。従って、最低温度部も１２００℃以下とする
ことが必要である。また、石英アンプルを７００℃より
低くすると、実用的な熱処理時間ではＺｎ、及びＡｌ等
のIII 族元素を十分にＺｎＳｅ単結晶中に拡散させるこ
とができず、比抵抗値を十分に低減させることができな
い。
【００４０】熱処理後の冷却速度は、１０〜２００℃／
分の範囲が適当である。Ｚｎ雰囲気中での熱処理では高
温でＺｎ空孔が減少し、低温では増加する。Ｚｎ空孔が
減少するとアクセプター濃度が減少するので、その状態
を保持したまま急激に冷却する方が比抵抗値を減少させ
る効果は大きい。しかし、急激な冷却は単結晶中の熱歪
みを増大するので、結晶性の悪化を招かないような上記
の範囲の速度で冷却することが好ましい。
分の範囲が適当である。Ｚｎ雰囲気中での熱処理では高
温でＺｎ空孔が減少し、低温では増加する。Ｚｎ空孔が
減少するとアクセプター濃度が減少するので、その状態
を保持したまま急激に冷却する方が比抵抗値を減少させ
る効果は大きい。しかし、急激な冷却は単結晶中の熱歪
みを増大するので、結晶性の悪化を招かないような上記
の範囲の速度で冷却することが好ましい。
【００４１】なお、密閉容器の気密を保持する部分が冷
却過程で密閉容器内の最低温度にならない構造を採用す
ることが好ましい。石英アンプルを用いるときには、Ｚ
ｎと石英の界面で発生する応力を低減するためにカーボ
ンコートを施す方法があるが、上記の構造を採用するこ
とにより、気密保持部分にＺｎの凝固を防止し、Ｚｎと
石英の熱膨張係数の差による応力で気密が破られること
がないようにすることが望ましい。例えば、密閉容器内
で最低温度になる底部に石英板を設けたり、封止部を２
重にすることにより、気密保持部にＺｎの凝固を防止す
ることが好ましい。この方法によれば、カーボンコート
を施す方法と比べて気密の保持性が高く、工程の大幅な
簡略化を可能にする。図５は、上記の方法において、冷
却時に密閉容器内で最もはやく最低温度になる底部に石
英板を設けた熱処理装置である。
却過程で密閉容器内の最低温度にならない構造を採用す
ることが好ましい。石英アンプルを用いるときには、Ｚ
ｎと石英の界面で発生する応力を低減するためにカーボ
ンコートを施す方法があるが、上記の構造を採用するこ
とにより、気密保持部分にＺｎの凝固を防止し、Ｚｎと
石英の熱膨張係数の差による応力で気密が破られること
がないようにすることが望ましい。例えば、密閉容器内
で最低温度になる底部に石英板を設けたり、封止部を２
重にすることにより、気密保持部にＺｎの凝固を防止す
ることが好ましい。この方法によれば、カーボンコート
を施す方法と比べて気密の保持性が高く、工程の大幅な
簡略化を可能にする。図５は、上記の方法において、冷
却時に密閉容器内で最もはやく最低温度になる底部に石
英板を設けた熱処理装置である。
【００４２】
〔実施例１〕ＺｎＳｅ単結晶を(100) 面に平行にスライ
サーで切断し、１０ｍｍ角で厚さ１ｍｍの板状結晶を得
た。この板状結晶の比抵抗値は、高抵抗のためホール測
定法では測定することができず、ホール測定法の測定範
囲の上限値１０5 Ωｃｍを超えていた。転位密度は表面
を鏡面研磨後、ブロム−メタノールでエッチングし、現
れるエッチピット密度（ＥＰＤ）によって評価した。熱
処理前の転位密度は５００００ｃｍ-2であった。また、
蒸着する面は、鏡面研磨を施しておらず、面内全体にわ
たる凹凸を触針式段差計で測定したところ、凹の部分と
凸の部分の高低差で面内平均値が８５００Åであった。
サーで切断し、１０ｍｍ角で厚さ１ｍｍの板状結晶を得
た。この板状結晶の比抵抗値は、高抵抗のためホール測
定法では測定することができず、ホール測定法の測定範
囲の上限値１０5 Ωｃｍを超えていた。転位密度は表面
を鏡面研磨後、ブロム−メタノールでエッチングし、現
れるエッチピット密度（ＥＰＤ）によって評価した。熱
処理前の転位密度は５００００ｃｍ-2であった。また、
蒸着する面は、鏡面研磨を施しておらず、面内全体にわ
たる凹凸を触針式段差計で測定したところ、凹の部分と
凸の部分の高低差で面内平均値が８５００Åであった。
【００４３】この結晶表面を十分に洗浄した後、１×１
０-6Ｔｏｒｒの真空槽内で表面全体にＡｌを１０００Å
厚さに蒸着した。この板状結晶と０．１ｇのＺｎを内容
積１５ｃｍ3 の石英アンプル中に封入し、真空度が２×
１０-8Ｔｏｒｒになった時にアンプルを封止した。その
後、このアンプルを均一な温度プロファイルに設定した
電気炉に投入して熱処理を行った。熱処理温度は９５０
℃、７日間熱処理した後、１０℃／分の速度で室温まで
冷却した。
０-6Ｔｏｒｒの真空槽内で表面全体にＡｌを１０００Å
厚さに蒸着した。この板状結晶と０．１ｇのＺｎを内容
積１５ｃｍ3 の石英アンプル中に封入し、真空度が２×
１０-8Ｔｏｒｒになった時にアンプルを封止した。その
後、このアンプルを均一な温度プロファイルに設定した
電気炉に投入して熱処理を行った。熱処理温度は９５０
℃、７日間熱処理した後、１０℃／分の速度で室温まで
冷却した。
【００４４】熱処理後、蒸着したＡｌは、結晶内部へ拡
散し、かつ熱処理中に結晶表面から脱離することによっ
て目視では確認できないレベルまで少なくなっていた。
その結果、従来法による融液中で熱処理を行う場合と比
べて、結晶表面で発生する応力は著しく少なくなったと
考えられる。また、結晶の両面から１００μｍづつ鏡面
研磨を行い、表面を観察したところ、クラックは全く発
生していなかった。熱処理後のＺｎＳｅ単結晶の比抵抗
値（ホール測定）は０．０５Ωｃｍであった。また、Ｅ
ＰＤ観察の結果、転位密度は１０5 ｃｍ-2であった。
散し、かつ熱処理中に結晶表面から脱離することによっ
て目視では確認できないレベルまで少なくなっていた。
その結果、従来法による融液中で熱処理を行う場合と比
べて、結晶表面で発生する応力は著しく少なくなったと
考えられる。また、結晶の両面から１００μｍづつ鏡面
研磨を行い、表面を観察したところ、クラックは全く発
生していなかった。熱処理後のＺｎＳｅ単結晶の比抵抗
値（ホール測定）は０．０５Ωｃｍであった。また、Ｅ
ＰＤ観察の結果、転位密度は１０5 ｃｍ-2であった。
【００４５】〔実施例２〕実施例１において、Ａｌ蒸着
膜厚のみを変化させた以外は、実施例１と同様にして熱
処理を行ったところ、蒸着膜厚を１００Åにすると比抵
抗値が０．０８Ωｃｍで、転位密度は５×１０4 ｃｍ-2
と熱処理前に比べて増加しなかった。蒸着膜厚を３００
０Åにすると、比抵抗値が０．０２Ωｃｍで転位密度は
実施例１と同じ１０5 ｃｍ-2と、熱処理前に比べて増加
した。
膜厚のみを変化させた以外は、実施例１と同様にして熱
処理を行ったところ、蒸着膜厚を１００Åにすると比抵
抗値が０．０８Ωｃｍで、転位密度は５×１０4 ｃｍ-2
と熱処理前に比べて増加しなかった。蒸着膜厚を３００
０Åにすると、比抵抗値が０．０２Ωｃｍで転位密度は
実施例１と同じ１０5 ｃｍ-2と、熱処理前に比べて増加
した。
【００４６】比較のために、蒸着膜厚を５０００Åにす
ると、比抵抗値は０．０２Ωｃｍと低減したが、転位密
度は１０6 ｃｍ-2に増加し、結晶性が著しく悪化した。
また、蒸着膜厚を５０Åにすると、比抵抗値は０．２Ω
ｃｍで、転位密度は５×１０ 4 ｃｍ-2であり、結晶性の
悪化は認められなかったが、比抵抗値は十分に低減しな
かった。
ると、比抵抗値は０．０２Ωｃｍと低減したが、転位密
度は１０6 ｃｍ-2に増加し、結晶性が著しく悪化した。
また、蒸着膜厚を５０Åにすると、比抵抗値は０．２Ω
ｃｍで、転位密度は５×１０ 4 ｃｍ-2であり、結晶性の
悪化は認められなかったが、比抵抗値は十分に低減しな
かった。
【００４７】〔実施例３〕実施例１において、ＺｎＳｅ
単結晶表面にＡｌ蒸着後、Ｚｎ，Ｓｅ，ＺｎＳｅをそれ
ぞれ１０００Åの厚さに蒸着した以外、実施例１と同様
にして３種の実験を行ったところ、いずれも、比抵抗値
が０．０３Ωｃｍで実施例１よりも良好であり、転位密
度は熱処理前の５×１０4 ｃｍ-2から１０5 ｃｍ-2とな
り、実施例１と同様であった。
単結晶表面にＡｌ蒸着後、Ｚｎ，Ｓｅ，ＺｎＳｅをそれ
ぞれ１０００Åの厚さに蒸着した以外、実施例１と同様
にして３種の実験を行ったところ、いずれも、比抵抗値
が０．０３Ωｃｍで実施例１よりも良好であり、転位密
度は熱処理前の５×１０4 ｃｍ-2から１０5 ｃｍ-2とな
り、実施例１と同様であった。
【００４８】〔実施例４〕実施例１において、石英アン
プルに入れるＺｎの重量を０．０００５ｇ／ｃｍ 3 に変
更した以外は、実施例１と同様にして実験を行ったとこ
ろ、比抵抗値は０．２Ωｃｍとなり、気密は破れなかっ
たが、実施例１に比べてＺｎＳｅ単結晶が十分に低抵抗
化しなかった。Ｚｎの重量が０．００５ｇ／ｃｍ3 の場
合は、比抵抗値は０．０５Ωｃｍであり、気密は破れな
かった。また、Ｚｎの重量を１０ｇに変更して同様に実
験したところ、比抵抗値は０．０５Ωｃｍとなり、やは
り気密は破れなかった。転位密度は、いずれも熱処理前
の５×１０4 ｃｍ-2から１０5 ｃｍ-2に増加し、実施例
１と同様であった。
プルに入れるＺｎの重量を０．０００５ｇ／ｃｍ 3 に変
更した以外は、実施例１と同様にして実験を行ったとこ
ろ、比抵抗値は０．２Ωｃｍとなり、気密は破れなかっ
たが、実施例１に比べてＺｎＳｅ単結晶が十分に低抵抗
化しなかった。Ｚｎの重量が０．００５ｇ／ｃｍ3 の場
合は、比抵抗値は０．０５Ωｃｍであり、気密は破れな
かった。また、Ｚｎの重量を１０ｇに変更して同様に実
験したところ、比抵抗値は０．０５Ωｃｍとなり、やは
り気密は破れなかった。転位密度は、いずれも熱処理前
の５×１０4 ｃｍ-2から１０5 ｃｍ-2に増加し、実施例
１と同様であった。
【００４９】比較のために、Ｚｎの重量を２０ｇに変更
して同様に実験したところ、石英アンプルにクラックが
発生し、気密が破れた。また、比抵抗値は０．３Ωｃｍ
であり、ＺｎＳｅ単結晶が十分に低抵抗化しなかった。
この理由は、冷却過程において気密が破れ、ＺｎＳｅ単
結晶が高温であるにもかかわらず十分なＺｎ蒸気圧の下
におかれなかったため、ＺｎＳｅ単結晶中のＺｎ空孔の
濃度が増加し、アクセプター濃度が増加したためと思わ
れる。
して同様に実験したところ、石英アンプルにクラックが
発生し、気密が破れた。また、比抵抗値は０．３Ωｃｍ
であり、ＺｎＳｅ単結晶が十分に低抵抗化しなかった。
この理由は、冷却過程において気密が破れ、ＺｎＳｅ単
結晶が高温であるにもかかわらず十分なＺｎ蒸気圧の下
におかれなかったため、ＺｎＳｅ単結晶中のＺｎ空孔の
濃度が増加し、アクセプター濃度が増加したためと思わ
れる。
【００５０】〔実施例５〕実施例１において、密閉容器
に０．３ｇのＡｌを入れた以外は、実施例１と同様にし
て実験を行ったところ、比抵抗値は０．０３Ωｃｍとな
り、実施例１より低減した。また、転位密度は１０5 ｃ
ｍ-2に増加し、実施例１と同様であった。
に０．３ｇのＡｌを入れた以外は、実施例１と同様にし
て実験を行ったところ、比抵抗値は０．０３Ωｃｍとな
り、実施例１より低減した。また、転位密度は１０5 ｃ
ｍ-2に増加し、実施例１と同様であった。
【００５１】〔実施例６〕実施例１において、熱処理温
度を実施例１の９５０℃から７００℃に変更した以外
は、実施例１と同様にして実験を行ったところ、比抵抗
値は０．０８Ωｃｍで転位密度は１０5 ｃｍ-2と良好な
結晶が得られた。比較のために、熱処理温度を６５０℃
にすると、比抵抗値は０．６Ωｃｍで転位密度は１０5
ｃｍ-2となり、転位密度の増加はいずれも実施例１と同
様であったが、十分に比抵抗値を低減することはできな
かった。実施例１において、熱処理温度を均熱プロファ
イルからＺｎＳｅ部を１３００℃、最低温度部を１００
０℃とする均熱でない温度プロファイルに変更した以外
は、実施例１と同様にして実験を行ったところ、比抵抗
値は０．０５Ωｃｍで転位密度は１０6 ｃｍ-2になり、
結晶性が悪化した。
度を実施例１の９５０℃から７００℃に変更した以外
は、実施例１と同様にして実験を行ったところ、比抵抗
値は０．０８Ωｃｍで転位密度は１０5 ｃｍ-2と良好な
結晶が得られた。比較のために、熱処理温度を６５０℃
にすると、比抵抗値は０．６Ωｃｍで転位密度は１０5
ｃｍ-2となり、転位密度の増加はいずれも実施例１と同
様であったが、十分に比抵抗値を低減することはできな
かった。実施例１において、熱処理温度を均熱プロファ
イルからＺｎＳｅ部を１３００℃、最低温度部を１００
０℃とする均熱でない温度プロファイルに変更した以外
は、実施例１と同様にして実験を行ったところ、比抵抗
値は０．０５Ωｃｍで転位密度は１０6 ｃｍ-2になり、
結晶性が悪化した。
【００５２】〔実施例７〕実施例１において、熱処理後
の冷却速度を実施例１の１０℃／分から１℃／分、６０
℃／分、２００℃／分、３００℃／分に変更した以外
は、実施例１と同様にして実験を行ったところ、比抵抗
値は順に０．１Ωｃｍ、０．０４Ωｃｍ、０．０３Ωｃ
ｍ、０．０３Ωｃｍであり、１℃／分の場合を除いて十
分な低抵抗な結晶を得ることができた。また、転位密度
は順に、増加せず、１０5 ｃｍ-2に増加、１０5 ｃｍ-2
に増加、８×１０5 ｃｍ-2に増加となり、６０℃／分及
び２００℃／分の場合は実施例１と同様であったが、３
００℃／分の場合は転位密度が大きく増加して結晶にク
ラックが発生していた。
の冷却速度を実施例１の１０℃／分から１℃／分、６０
℃／分、２００℃／分、３００℃／分に変更した以外
は、実施例１と同様にして実験を行ったところ、比抵抗
値は順に０．１Ωｃｍ、０．０４Ωｃｍ、０．０３Ωｃ
ｍ、０．０３Ωｃｍであり、１℃／分の場合を除いて十
分な低抵抗な結晶を得ることができた。また、転位密度
は順に、増加せず、１０5 ｃｍ-2に増加、１０5 ｃｍ-2
に増加、８×１０5 ｃｍ-2に増加となり、６０℃／分及
び２００℃／分の場合は実施例１と同様であったが、３
００℃／分の場合は転位密度が大きく増加して結晶にク
ラックが発生していた。
【００５３】〔実施例８〕実施例１において、冷却時に
石英アンプルの最低温度となる底板の上に石英板を設置
してその上にＺｎを置いた以外は、実施例１と同様にし
て実験を行ったところ、石英板の上にＺｎが固化し、平
板にはクラックが発生したが、石英アンプルにはＺｎが
付着せず、密閉容器の気密が保持された。比較のため
に、実施例１と同じ条件で繰り返し１０回実験を行った
ところ、いずれも密閉容器の気密は破れなかったが、１
０回のうち２回はＺｎが固化した石英アンプルの部位に
微小なクラックが入っており、密閉容器の気密が破れる
恐れがあった。
石英アンプルの最低温度となる底板の上に石英板を設置
してその上にＺｎを置いた以外は、実施例１と同様にし
て実験を行ったところ、石英板の上にＺｎが固化し、平
板にはクラックが発生したが、石英アンプルにはＺｎが
付着せず、密閉容器の気密が保持された。比較のため
に、実施例１と同じ条件で繰り返し１０回実験を行った
ところ、いずれも密閉容器の気密は破れなかったが、１
０回のうち２回はＺｎが固化した石英アンプルの部位に
微小なクラックが入っており、密閉容器の気密が破れる
恐れがあった。
【００５４】〔実施例９〕実施例１と同様の方法で、熱
処理前の転位密度が５×１０4 ｃｍ-2で、凹凸の面内平
均値が８５００Åであり、厚さ１ｍｍのＺｎＳｅ単結晶
基板を２枚準備し、前記ＺｎＳｅ単結晶基板上に形成さ
れるＡｌ蒸着膜の厚さを変化させ、Ａｌ膜同士を対向す
るように２枚のＺｎＳｅ単結晶基板を密着させた以外
は、実施例１と同様にして実験を行った。その結果、２
枚のＺｎＳｅ単結晶基板の特性は全く等しく、Ａｌの蒸
着膜厚が１００Åの場合は、比抵抗値が０．０６Ωｃ
ｍ、転位密度は５×１０4 ｃｍ-2と熱処理前に比べて増
加が認められなかった。Ａｌの蒸着膜厚が ５００Åの
場合は、比抵抗値が０．０４Ωｃｍで、転位密度は増加
しなかった。Ａｌの蒸着膜厚が１０００Åの場合は、比
抵抗値が ０．０３Ωｃｍで、転位密度は１０5 ｃｍ-2
に増加し、実施例１と同様であった。
処理前の転位密度が５×１０4 ｃｍ-2で、凹凸の面内平
均値が８５００Åであり、厚さ１ｍｍのＺｎＳｅ単結晶
基板を２枚準備し、前記ＺｎＳｅ単結晶基板上に形成さ
れるＡｌ蒸着膜の厚さを変化させ、Ａｌ膜同士を対向す
るように２枚のＺｎＳｅ単結晶基板を密着させた以外
は、実施例１と同様にして実験を行った。その結果、２
枚のＺｎＳｅ単結晶基板の特性は全く等しく、Ａｌの蒸
着膜厚が１００Åの場合は、比抵抗値が０．０６Ωｃ
ｍ、転位密度は５×１０4 ｃｍ-2と熱処理前に比べて増
加が認められなかった。Ａｌの蒸着膜厚が ５００Åの
場合は、比抵抗値が０．０４Ωｃｍで、転位密度は増加
しなかった。Ａｌの蒸着膜厚が１０００Åの場合は、比
抵抗値が ０．０３Ωｃｍで、転位密度は１０5 ｃｍ-2
に増加し、実施例１と同様であった。
【００５５】〔実施例１０〕実施例１の方法でＺｎＳｅ
単結晶の表面にＡｌを５００Åの厚さに蒸着した後、カ
ーボンコートを施した石英板をＡｌ蒸着面に密着させた
以外は、実施例１と同様にして実験を行った。その結
果、比抵抗値が０．０４Ωｃｍで、転位密度は増加しな
かった。Ａｌの蒸着膜厚が５００Åの場合は、比抵抗値
が０．０４Ωｃｍで、転位密度は熱処理前の５×１０4
ｃｍ-2で増加は認められなかった。
単結晶の表面にＡｌを５００Åの厚さに蒸着した後、カ
ーボンコートを施した石英板をＡｌ蒸着面に密着させた
以外は、実施例１と同様にして実験を行った。その結
果、比抵抗値が０．０４Ωｃｍで、転位密度は増加しな
かった。Ａｌの蒸着膜厚が５００Åの場合は、比抵抗値
が０．０４Ωｃｍで、転位密度は熱処理前の５×１０4
ｃｍ-2で増加は認められなかった。
【００５６】〔実施例１１〕ＺｎＳｅ単結晶をスライサ
ーで切断した後研磨してＡｌ蒸着面の平坦性を、実施例
１の測定方法で凹凸の高低差が面内平均値が５０００Å
にし、Ａｌの蒸着膜厚を５００Åにした以外は、実施例
９と同様にして実験を行った。その結果、比抵抗値が
０．０３Ωｃｍとなり、実施例９の１０００Å蒸着した
場合と同じであった。転位密度は熱処理前に５×１０4
Ωｃｍであったが増加は認められず、実施例９よりも好
ましい結果となった。
ーで切断した後研磨してＡｌ蒸着面の平坦性を、実施例
１の測定方法で凹凸の高低差が面内平均値が５０００Å
にし、Ａｌの蒸着膜厚を５００Åにした以外は、実施例
９と同様にして実験を行った。その結果、比抵抗値が
０．０３Ωｃｍとなり、実施例９の１０００Å蒸着した
場合と同じであった。転位密度は熱処理前に５×１０4
Ωｃｍであったが増加は認められず、実施例９よりも好
ましい結果となった。
【００５７】
【発明の効果】本発明は、上記の構成を採用することに
より、結晶内に析出物を発生させることなく、結晶性を
悪化させることなく、II-VI 族化合物半導体を所望の比
抵抗値に低抵抗化させることが可能になった。
より、結晶内に析出物を発生させることなく、結晶性を
悪化させることなく、II-VI 族化合物半導体を所望の比
抵抗値に低抵抗化させることが可能になった。
【図１】本発明の熱処理方法を実施するための装置の概
念図であり、ＺｎＳｅ単結晶表面に、ドナー不純物のII
I 族元素又はIII 族元素を含む化合物の膜を形成し、石
英反応管に金属Ｚｎと共に封入して熱処理する装置であ
る。
念図であり、ＺｎＳｅ単結晶表面に、ドナー不純物のII
I 族元素又はIII 族元素を含む化合物の膜を形成し、石
英反応管に金属Ｚｎと共に封入して熱処理する装置であ
る。
【図２】図１の装置において、ＺｎＳｅ単結晶表面のII
I 族元素又はIII 族元素含有化合物の膜の上にＺｎＳｅ
単結晶を密着させて熱処理する装置である。
I 族元素又はIII 族元素含有化合物の膜の上にＺｎＳｅ
単結晶を密着させて熱処理する装置である。
【図３】図１の装置において、ＺｎＳｅ単結晶表面のII
I 族元素又はIII 族元素含有化合物の膜の上にカーボン
コートの石英平板を密着させて熱処理する装置である。
I 族元素又はIII 族元素含有化合物の膜の上にカーボン
コートの石英平板を密着させて熱処理する装置である。
【図４】図１の装置において、金属Ｚｎと共にIII 族元
素を封入して熱処理する装置である。
素を封入して熱処理する装置である。
【図５】図１の装置において、石英反応管の底部に石英
板を配置し、その上にＺｎを載せて熱処理する装置であ
る。
板を配置し、その上にＺｎを載せて熱処理する装置であ
る。
Claims (14)
- 【請求項１】 II-VI 族化合物半導体を密閉容器内で熱
処理する方法において、II-VI 族化合物単結晶表面に、
ドナー不純物であるIII 族元素又はIII 族元素を含む化
合物の膜を形成した後、その単結晶と、該単結晶を構成
するII族元素を前記密閉容器に入れ、両者が接触しない
状態に保持して加熱することを特徴とする熱処理方法。 - 【請求項２】 密閉容器内でＺｎＳｅ単結晶にIII 族元
素をドープして低抵抗化するための熱処理方法におい
て、ＺｎＳｅ単結晶表面に、ドナー不純物であるIII 族
元素又はIII 族元素を含む化合物の膜を形成した後、そ
の単結晶とＺｎを密閉容器内に入れ、両者が接触しない
状態に保持して加熱することを特徴とする熱処理方法。 - 【請求項３】 II-VI 族化合物単結晶表面にIII 族元素
又はIII 族元素を含む化合物の膜を形成した後、前記単
結晶を構成するII族元素、VI族元素又はII-VI族化合物
の膜を形成し、次いで、加熱することを特徴とする請求
項１又は２記載の熱処理方法。 - 【請求項４】 II-VI 族化合物単結晶表面にIII 族元素
又はIII 族元素を含む化合物の膜を形成し、その上に別
途作製したII-VI 族化合物膜を密着させて加熱すること
を特徴とする請求項１又は２記載の熱処理方法。 - 【請求項５】 II-VI 族化合物単結晶表面にIII 族元素
又はIII 族元素を含む化合物の膜を形成し、その上に別
途作製したII-VI 族化合物単結晶を密着させて加熱する
ことを特徴とする請求項１又は２記載の熱処理方法。 - 【請求項６】 ２枚のII-VI 族化合物単結晶表面にそれ
ぞれIII 族元素又はIII 族元素を含む化合物の膜を形成
し、該膜同士を密着させて加熱することを特徴とする請
求項１又は２記載の熱処理方法。 - 【請求項７】 II-VI 族化合物単結晶表面にIII 族元素
又はIII 族元素を含む化合物の膜を形成した後、その上
に、III 族元素と反応しない材質の平板を密着させて加
熱することを特徴とする請求項１又は２記載の熱処理方
法。 - 【請求項８】 III 族元素又はIII 族元素を含む化合物
の膜を形成したII-VI族化合物単結晶表面を、該表面の
凹の部分と凸の部分の高低差の面内平均値を５０００Å
以下にしたことを特徴とする請求項４〜７のいずれか１
項に記載の熱処理方法。 - 【請求項９】 ドナー不純物となるIII 族元素を前記密
閉容器に封入した後、加熱することを特徴とする請求項
１〜８のいずれか１項に記載の熱処理方法。 - 【請求項１０】 前記III 族元素又はIII 族元素を含む
化合物の膜厚を１００〜３０００Åの範囲で形成するこ
とを特徴とする請求項１〜９のいずれか１項に記載の熱
処理方法。 - 【請求項１１】 前記密閉容器に封入する前記II族元素
の重量を、前記密閉容器の内容積に対して０．００１ｇ
／ｃｍ3 以上、前記II族元素重量を１０ｇ以下とするこ
とを特徴とする請求項１〜１０のいずれか１項に記載の
熱処理方法。 - 【請求項１２】 前記密閉容器のII- VI族化合物単結晶
部および密閉容器内の最低温度部の温度を７００〜１２
００℃に加熱することを特徴とする請求項１〜１１のい
ずれか１項に記載の熱処理方法。 - 【請求項１３】 前記の熱処理終了後、１０〜２００℃
／分の冷却速度で冷却することを特徴とする請求項１〜
１２のいずれか１項に記載の熱処理方法。 - 【請求項１４】 前記の熱処理終了後の冷却過程で、前
記密閉容器の気密を保持する部分が最低温度にならない
構造にして冷却することを特徴とする請求項１〜１３の
いずれか１項に記載の熱処理方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10004857A JP2839027B2 (ja) | 1997-01-23 | 1998-01-13 | Ｉｉ−ｖｉ族化合物半導体の熱処理方法 |
| CA002227686A CA2227686A1 (en) | 1997-01-23 | 1998-01-22 | A method for the heat treatment of ii-vi semiconductors |
| EP98300456A EP0856880A3 (en) | 1997-01-23 | 1998-01-22 | A method for the heat treatment of group II-VI semiconductors |
| US09/012,545 US5933751A (en) | 1997-01-23 | 1998-01-23 | Method for the heat treatment of II-VI semiconductors |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1018597 | 1997-01-23 | ||
| JP9-10185 | 1997-01-23 | ||
| JP10004857A JP2839027B2 (ja) | 1997-01-23 | 1998-01-13 | Ｉｉ−ｖｉ族化合物半導体の熱処理方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10265299A true JPH10265299A (ja) | 1998-10-06 |
| JP2839027B2 JP2839027B2 (ja) | 1998-12-16 |
Family
ID=26338708
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10004857A Expired - Fee Related JP2839027B2 (ja) | 1997-01-23 | 1998-01-13 | Ｉｉ−ｖｉ族化合物半導体の熱処理方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5933751A (ja) |
| EP (1) | EP0856880A3 (ja) |
| JP (1) | JP2839027B2 (ja) |
| CA (1) | CA2227686A1 (ja) |
Cited By (4)
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|---|---|---|---|---|
| JP2001053080A (ja) * | 1999-08-05 | 2001-02-23 | Japan Energy Corp | 半導体単結晶の熱処理方法及び半導体装置の製造方法 |
| JP2002187799A (ja) * | 2000-12-19 | 2002-07-05 | Tdk Corp | 種結晶、種結晶の検査方法及び単結晶の製造方法 |
| JP2003332631A (ja) * | 2002-05-15 | 2003-11-21 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 白色発光素子 |
| JP2009231602A (ja) * | 2008-03-24 | 2009-10-08 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 半導体光素子を作製する方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2888294B1 (ja) * | 1998-03-26 | 1999-05-10 | 直江津電子工業株式会社 | デスクリート用基板の製造方法 |
| WO2000046862A1 (fr) | 1999-02-05 | 2000-08-10 | Japan Energy Corporation | Element fonctionnel de conversion photoelectrique et procede de fabrication correspondant |
| JP2001332506A (ja) * | 2000-05-19 | 2001-11-30 | Sumitomo Electric Ind Ltd | ＺｎＳｅ結晶基板の熱処理方法、熱処理基板及び発光素子 |
| JP2003124235A (ja) * | 2001-10-17 | 2003-04-25 | Sumitomo Electric Ind Ltd | Ｉｉ−ｖｉ族化合物半導体、その熱処理方法およびその熱処理装置 |
| US20030194877A1 (en) * | 2002-04-16 | 2003-10-16 | Applied Materials, Inc. | Integrated etch, rinse and dry, and anneal method and system |
| JP4669713B2 (ja) * | 2005-02-18 | 2011-04-13 | 株式会社リコー | 画像読取装置及び画像形成装置 |
| US7780862B2 (en) * | 2006-03-21 | 2010-08-24 | Applied Materials, Inc. | Device and method for etching flash memory gate stacks comprising high-k dielectric |
| US8722547B2 (en) * | 2006-04-20 | 2014-05-13 | Applied Materials, Inc. | Etching high K dielectrics with high selectivity to oxide containing layers at elevated temperatures with BC13 based etch chemistries |
| FR2905706B1 (fr) * | 2006-09-07 | 2009-04-17 | Commissariat Energie Atomique | Procede d'elimination par recuit des precipites dans un materiau semi conducteur ii vi |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| US3670220A (en) * | 1971-02-26 | 1972-06-13 | Zenith Radio Corp | Pn junctions in znse, zns, or zns/znse and semiconductor devices comprising such junctions |
| US3745073A (en) * | 1971-02-26 | 1973-07-10 | Zenith Radio Corp | Single-step process for making p-n junctions in zinc selenide |
| US3820988A (en) * | 1972-03-13 | 1974-06-28 | Eastman Kodak Co | Method of sensitizing zinc telluride |
| US4089714A (en) * | 1977-01-06 | 1978-05-16 | Honeywell Inc. | Doping mercury cadmium telluride with aluminum or silicon |
| DE3887274D1 (de) * | 1987-11-10 | 1994-03-03 | Toshiba Kawasaki Kk | Thermische Behandlung von einer II-VI-Halbleiterverbindung. |
| JPH01280368A (ja) * | 1988-05-06 | 1989-11-10 | Sharp Corp | 化合物半導体発光素子 |
| JP2708183B2 (ja) * | 1988-07-21 | 1998-02-04 | シャープ株式会社 | 化合物半導体発光素子 |
-
1998
- 1998-01-13 JP JP10004857A patent/JP2839027B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 1998-01-22 CA CA002227686A patent/CA2227686A1/en not_active Abandoned
- 1998-01-22 EP EP98300456A patent/EP0856880A3/en not_active Withdrawn
- 1998-01-23 US US09/012,545 patent/US5933751A/en not_active Expired - Fee Related
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|---|---|---|---|---|
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| JP2002187799A (ja) * | 2000-12-19 | 2002-07-05 | Tdk Corp | 種結晶、種結晶の検査方法及び単結晶の製造方法 |
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Also Published As
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|---|---|
| EP0856880A3 (en) | 1999-06-30 |
| CA2227686A1 (en) | 1998-07-23 |
| EP0856880A2 (en) | 1998-08-05 |
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| US5933751A (en) | 1999-08-03 |
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