JPH10251029A - 管状多孔質シリカガラス母材の製造方法 - Google Patents
管状多孔質シリカガラス母材の製造方法Info
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- JPH10251029A JPH10251029A JP7451397A JP7451397A JPH10251029A JP H10251029 A JPH10251029 A JP H10251029A JP 7451397 A JP7451397 A JP 7451397A JP 7451397 A JP7451397 A JP 7451397A JP H10251029 A JPH10251029 A JP H10251029A
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- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/14—Other methods of shaping glass by gas- or vapour- phase reaction processes
- C03B19/1484—Means for supporting, rotating or translating the article being formed
- C03B19/1492—Deposition substrates, e.g. targets
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- C03B19/14—Other methods of shaping glass by gas- or vapour- phase reaction processes
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- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 純度の低下，歩留の低下，成形しわの発生が
無く、機械加工と同程度の精度の高い外径，内径を有す
る透明な管状合成石英ガラス部材を得るたための管状多
孔質シリカガラス母材の製造方法を提供する。 【解決手段】 ＶＡＤ法管状多孔質シリカガラス母材の
製造に用いられる管状のターゲットの内側に、不活性ガ
ス導入管を通し、少くとも珪素を含有する原料ガス及び
酸水素ガスを供給し、反応炉内において低温の酸水素火
炎中で加水分解し、回転，上昇する管状のターゲットに
多孔質シリカガラスを堆積していくと共にその堆積部の
直上に、前記不活性ガス導入管より不活性ガスを放出し
て、内径精度の高い管状多孔質シリカガラス母材を得
る。
無く、機械加工と同程度の精度の高い外径，内径を有す
る透明な管状合成石英ガラス部材を得るたための管状多
孔質シリカガラス母材の製造方法を提供する。 【解決手段】 ＶＡＤ法管状多孔質シリカガラス母材の
製造に用いられる管状のターゲットの内側に、不活性ガ
ス導入管を通し、少くとも珪素を含有する原料ガス及び
酸水素ガスを供給し、反応炉内において低温の酸水素火
炎中で加水分解し、回転，上昇する管状のターゲットに
多孔質シリカガラスを堆積していくと共にその堆積部の
直上に、前記不活性ガス導入管より不活性ガスを放出し
て、内径精度の高い管状多孔質シリカガラス母材を得
る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、半導体用部材、例
えば炉芯管、ウェハボートのウェハ支持棒（パイプ状）
等に使用する管状合成石英ガラスの素材である管状多孔
質シリカガラス母材の製造方法に関する。
えば炉芯管、ウェハボートのウェハ支持棒（パイプ状）
等に使用する管状合成石英ガラスの素材である管状多孔
質シリカガラス母材の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、上記用途の管状合成石英ガラスの
素材である管状多孔質シリカガラス母材を製造するに
は、先ず、 直接法合成石英ガラスインゴットの製造方法により、
珪素塩化物を加熱気化させた原料ガスと燃焼ガス（酸水
素ガス）を、図５に示すようにバーナ１に供給し、反応
炉２内において高温の酸水素火炎３中で加水分解，溶融
し、回転，下降する回転盤４上にムク状合成石英ガラス
インゴット５を得る。か、又は ＶＡＤ法ムク状多孔質シリカガラス母材の製造方法に
より、珪素塩化物を加熱気化させた原料ガスと燃焼ガス
（酸水素ガス）を、図６に示すようにバーナ１に供給
し、反応炉２内において比較的低温の酸水素火炎３中で
加水分解し、回転，上昇するムク状のターゲット６に多
孔質シリカガラスを堆積していってムク状多孔質シリカ
ガラス母材７を得る。そして、このムク状多孔質シリカ
ガラス母材７を図７に示すようにムク状のターゲット６
ごと１４５０℃の透明化炉（ゾーンシンターン炉）８内
に回転，下降しながら入れて、焼結し、透明化して、ム
ク状合成石英ガラスインゴット９を得る。 次に、上記，で得られたムク状合成石英ガラスイン
ゴット５，９を、図８に示すようにカーボン炉１０に入
れて再溶融した後、カーボンロッド１１を回転しながら
押し出して成形し、管状合成石英ガラス部材１２を得る
か、又は上記，で得られたムク状合成石英ガラスイ
ンゴット５，９を、図９に示すように回転させて外周を
回転する研削砥石１３にて研削し、且つドリル１４を回
転しながら押し出して穴あけを行い、管状合成石英ガラ
ス部材１５を得る。
素材である管状多孔質シリカガラス母材を製造するに
は、先ず、 直接法合成石英ガラスインゴットの製造方法により、
珪素塩化物を加熱気化させた原料ガスと燃焼ガス（酸水
素ガス）を、図５に示すようにバーナ１に供給し、反応
炉２内において高温の酸水素火炎３中で加水分解，溶融
し、回転，下降する回転盤４上にムク状合成石英ガラス
インゴット５を得る。か、又は ＶＡＤ法ムク状多孔質シリカガラス母材の製造方法に
より、珪素塩化物を加熱気化させた原料ガスと燃焼ガス
（酸水素ガス）を、図６に示すようにバーナ１に供給
し、反応炉２内において比較的低温の酸水素火炎３中で
加水分解し、回転，上昇するムク状のターゲット６に多
孔質シリカガラスを堆積していってムク状多孔質シリカ
ガラス母材７を得る。そして、このムク状多孔質シリカ
ガラス母材７を図７に示すようにムク状のターゲット６
ごと１４５０℃の透明化炉（ゾーンシンターン炉）８内
に回転，下降しながら入れて、焼結し、透明化して、ム
ク状合成石英ガラスインゴット９を得る。 次に、上記，で得られたムク状合成石英ガラスイン
ゴット５，９を、図８に示すようにカーボン炉１０に入
れて再溶融した後、カーボンロッド１１を回転しながら
押し出して成形し、管状合成石英ガラス部材１２を得る
か、又は上記，で得られたムク状合成石英ガラスイ
ンゴット５，９を、図９に示すように回転させて外周を
回転する研削砥石１３にて研削し、且つドリル１４を回
転しながら押し出して穴あけを行い、管状合成石英ガラ
ス部材１５を得る。
【０００３】この他、前述ののＶＡＤ法ムク状多孔質
シリカガラス母材の製造方法におけるムク状のターゲッ
トを、図１０に示すように管状のターゲット１６に代
え、珪素塩化物を加熱気化させた原料ガスと燃焼ガス
（酸水素ガス）をバーナ１に供給し、反応炉２内におい
て低温の酸水素火炎３中で加水分解し、回転，上昇する
管状のターゲット１６に多孔質シリカガラスを堆積して
いって管状多孔質シリカガラス母材１７を得る。そし
て、この管状多孔質シリカガラス母材１７を図１１に示
すように管状のターゲット１６ごとに１４５０℃の透明
化炉（ゾーンシンターン炉）８内に回転，下降しながら
入れて、焼結し、透明化して、管状合成石英ガラス部材
１８を得る。
シリカガラス母材の製造方法におけるムク状のターゲッ
トを、図１０に示すように管状のターゲット１６に代
え、珪素塩化物を加熱気化させた原料ガスと燃焼ガス
（酸水素ガス）をバーナ１に供給し、反応炉２内におい
て低温の酸水素火炎３中で加水分解し、回転，上昇する
管状のターゲット１６に多孔質シリカガラスを堆積して
いって管状多孔質シリカガラス母材１７を得る。そし
て、この管状多孔質シリカガラス母材１７を図１１に示
すように管状のターゲット１６ごとに１４５０℃の透明
化炉（ゾーンシンターン炉）８内に回転，下降しながら
入れて、焼結し、透明化して、管状合成石英ガラス部材
１８を得る。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】ところで、上記の管状
合成石英ガラス部材１２，１５の製造においては、ムク
状合成石英ガラスインゴット５，９を再溶融，成形、又
は機械加工を行うため、純度の低下，歩留の低下，成形
しわの発生が問題となっていた。また、上記の透明な管
状合成石英ガラス部材１８の製造においては、再溶融，
成形，又は機械加工による純度の低下，歩留の低下、成
形しわの発生は無いが，機械加工に比べ外径，内径の精
度が低く、偏肉，偏芯が大きいという問題があった。
合成石英ガラス部材１２，１５の製造においては、ムク
状合成石英ガラスインゴット５，９を再溶融，成形、又
は機械加工を行うため、純度の低下，歩留の低下，成形
しわの発生が問題となっていた。また、上記の透明な管
状合成石英ガラス部材１８の製造においては、再溶融，
成形，又は機械加工による純度の低下，歩留の低下、成
形しわの発生は無いが，機械加工に比べ外径，内径の精
度が低く、偏肉，偏芯が大きいという問題があった。
【０００５】そこで本発明は、純度の低下，歩留の低
下，成形しわの発生が無く、機械加工と同程度の精度の
高い外径，内径を有する透明な管状合成石英ガラス部材
を得るための管状多孔質シリカガラス母材の製造方法を
提供しようとするものである。
下，成形しわの発生が無く、機械加工と同程度の精度の
高い外径，内径を有する透明な管状合成石英ガラス部材
を得るための管状多孔質シリカガラス母材の製造方法を
提供しようとするものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
の本発明の管状多孔質シリカガラス母材の製造方法は、
ＶＡＤ法管状多孔質シリカガラス母材の製造に用いられ
る管状のターゲットの内側に、不活性ガス導入管を通
し、少くとも珪素を含有する原料ガス及び酸水素ガスを
供給し、反応炉内において低温の酸水素火炎中で加水分
解し、回転，上昇する管状のターゲットに多孔質シリカ
ガスを堆積していくと共にその堆積部の直上に、前記不
活性ガス導入管より不活性ガスを放出することを特徴と
するものである。
の本発明の管状多孔質シリカガラス母材の製造方法は、
ＶＡＤ法管状多孔質シリカガラス母材の製造に用いられ
る管状のターゲットの内側に、不活性ガス導入管を通
し、少くとも珪素を含有する原料ガス及び酸水素ガスを
供給し、反応炉内において低温の酸水素火炎中で加水分
解し、回転，上昇する管状のターゲットに多孔質シリカ
ガスを堆積していくと共にその堆積部の直上に、前記不
活性ガス導入管より不活性ガスを放出することを特徴と
するものである。
【０００７】上記本発明の管状多孔質シリカガラス母材
の製造方法において、不活性ガス導入管は二重管とな
し、内管と外管の間を流れる不活性ガスの流速を速くす
ることが好ましい。また、内管の先端部を拡開し、内管
と外管の間を流れる不活性ガスの出口を先細りになし
て、流速を速くすることも好ましい。
の製造方法において、不活性ガス導入管は二重管とな
し、内管と外管の間を流れる不活性ガスの流速を速くす
ることが好ましい。また、内管の先端部を拡開し、内管
と外管の間を流れる不活性ガスの出口を先細りになし
て、流速を速くすることも好ましい。
【０００８】
【発明の実施の形態】本発明の管状多孔質シリカガラス
母材の製造方法の実施形態を図１によって説明すると、
管状のターゲット１６の内側に、軸部１６ａに形成した
挿入口１６ｂより不活性ガス導入管２０を通し、珪素塩
化物を加熱気化させた原料ガスと燃焼ガス（酸水素ガ
ス）をバーナ１に供給し、反応炉２内において低温（８
００〜１１００℃）の酸水素火炎３中で加水分解し、回
転，上昇する管状のターゲット１６に多孔質シリカガラ
スを堆積していくと共にその堆積部の直上に、前記不活
性ガス導入管２０より不活性ガス（Ｎ2 ガス）を放出し
て、内径精度の高い管状多孔質シリカガラス母材１７′
を得る。尚、原料ガスは、モノシラン（ＳｉＨ4 ）等の
ガスでもよい。また、前記不活性ガスの放出部、即ち不
活性ガス導入管２０の先端は、多孔質シリカガラス堆積
部の真上に配設されればよく、管状のターゲット１６の
上昇速度及び／または多孔質シリカガラスの堆積速度に
応じて、垂直方向に移動させてもよい。
母材の製造方法の実施形態を図１によって説明すると、
管状のターゲット１６の内側に、軸部１６ａに形成した
挿入口１６ｂより不活性ガス導入管２０を通し、珪素塩
化物を加熱気化させた原料ガスと燃焼ガス（酸水素ガ
ス）をバーナ１に供給し、反応炉２内において低温（８
００〜１１００℃）の酸水素火炎３中で加水分解し、回
転，上昇する管状のターゲット１６に多孔質シリカガラ
スを堆積していくと共にその堆積部の直上に、前記不活
性ガス導入管２０より不活性ガス（Ｎ2 ガス）を放出し
て、内径精度の高い管状多孔質シリカガラス母材１７′
を得る。尚、原料ガスは、モノシラン（ＳｉＨ4 ）等の
ガスでもよい。また、前記不活性ガスの放出部、即ち不
活性ガス導入管２０の先端は、多孔質シリカガラス堆積
部の真上に配設されればよく、管状のターゲット１６の
上昇速度及び／または多孔質シリカガラスの堆積速度に
応じて、垂直方向に移動させてもよい。
【０００９】このようにして製造された管状多孔質シリ
カガラス母材１７′は、不活性ガス導入管２０を軸部１
６ａの挿入口１６ｂより抜き去った後の管状のターゲッ
ト１６ごと図２に示すように高温に透明化炉（ゾーンシ
ンターン炉）８内に回転，下降しながら入れると共に管
状のターゲット１６の挿入口１６ｂよりＨｅガスを吹き
込んで、焼結し、透明化することにより、管状合成石英
ガラス部材１８′となる。こうして得られた透明な管状
合成石英ガラス部材１８′は、機械加工と同程度の精度
の高い外径，内径を有し、再溶融，成形，機械加工を行
わないので、純度の低下，歩留の低下，成形しわの発生
が無い。
カガラス母材１７′は、不活性ガス導入管２０を軸部１
６ａの挿入口１６ｂより抜き去った後の管状のターゲッ
ト１６ごと図２に示すように高温に透明化炉（ゾーンシ
ンターン炉）８内に回転，下降しながら入れると共に管
状のターゲット１６の挿入口１６ｂよりＨｅガスを吹き
込んで、焼結し、透明化することにより、管状合成石英
ガラス部材１８′となる。こうして得られた透明な管状
合成石英ガラス部材１８′は、機械加工と同程度の精度
の高い外径，内径を有し、再溶融，成形，機械加工を行
わないので、純度の低下，歩留の低下，成形しわの発生
が無い。
【００１０】尚、本発明の管状多孔質シリカガラス母材
の製造方法において、管状のターゲット１６の挿入口１
６ｂに挿入する不活性ガス導入管２０は、図３に示すよ
うに二重管となし、外管２０ａを流れる不活性ガスの流
量を、内管２０ｂを流れる不活性ガスの流量よりも多く
して、外管２０ａを流れる不活性ガスの流速を速くする
と、目詰まりが生じ始める外管２０ａの先端部への多孔
質シリカガラスの付着を抑制できるので、好ましい。ま
た、図４に示すように内管２０ｂの先端部を拡開し、外
管２０ａを流れる不活性ガスの出口を先細りにすると、
外管２０ａと内管２０ｂを流れる不活性ガスの流量に大
差をつけなくとも流速の差が明確となり、外管２０ａの
先端部への多孔質シリカガラスの付着を抑制できるの
で、好ましい。これによって生産効率を低下させること
なく製造することが可能となる。
の製造方法において、管状のターゲット１６の挿入口１
６ｂに挿入する不活性ガス導入管２０は、図３に示すよ
うに二重管となし、外管２０ａを流れる不活性ガスの流
量を、内管２０ｂを流れる不活性ガスの流量よりも多く
して、外管２０ａを流れる不活性ガスの流速を速くする
と、目詰まりが生じ始める外管２０ａの先端部への多孔
質シリカガラスの付着を抑制できるので、好ましい。ま
た、図４に示すように内管２０ｂの先端部を拡開し、外
管２０ａを流れる不活性ガスの出口を先細りにすると、
外管２０ａと内管２０ｂを流れる不活性ガスの流量に大
差をつけなくとも流速の差が明確となり、外管２０ａの
先端部への多孔質シリカガラスの付着を抑制できるの
で、好ましい。これによって生産効率を低下させること
なく製造することが可能となる。
【００１１】本発明の管状多孔質シリカガラス母材の製
造方法の実施例と従来例１〜３について説明する。 〈実施例〉図１に示すように内径２００mm，外径２２０
mm，長さ５００mmの管状のターゲット１６の内側に、外
径５０mmの軸部１６ａに形成した内径３０mmの挿入口１
６ｂより外径２８mm，内径２０mmの不活性ガス導入管２
０を通し、原料ガスとして四塩化珪素８０ｇ/min，燃焼
ガスとして水素２００ l/min，酸素１００ l/minをバー
ナ１に供給し、反応炉２内において低温（６００〜８０
０℃）の酸水素火炎３中で加水分解し、２０回/minで回
転し且つ０．８mm/minで上昇する内径２００mm，外径２
２０mmの管状のターゲット１６に多孔質シリカガラスを
堆積していくと共にその堆積部の直上に、前記不活性ガ
ス導入管２０より窒素ガスを２０ l/minで放出して内径
５０mm，外径３００mm，重量１１．３kgの管状多孔質シ
リカガラス母材１７′を得た。この管状多孔質シリカガ
ラス母材１７′を、不活性ガス導入管２０を軸部１６ａ
の挿入口１６ｂより抜き去った後の管状のターゲット１
６ごと図２に示すように１４５０℃のゾーンシンターン
炉８内に１０回/minで回転し且つ１mm/minで下降しなが
ら入れると共に管状のターゲット１６の挿入口１６ｂよ
りＨｅガスを２０ l/minで吹き込んで、焼結し、透明化
して、内径１００mm，外径１５０mm，重量１１．３kgの
透明な管状合成石英ガラス部材１８′を得た。この透明
な管状合成石英ガラス部材１８′は、偏肉，偏芯共に１
mm以下で、内径，外径の精度が高かった。工程歩留は１
００％で、しわも見られなかった。また、この管状合成
石英ガラス部材１８′を分析したところ、不純物はＡｌ
＜０．０１ppm ，Ｆｅ＜０．０１ppm ，Ｎａ＜０．０１
ppm ，Ｋ＜０．０１ppm ，Ｃａ＜０．０１ppm で、高純
度であった。
造方法の実施例と従来例１〜３について説明する。 〈実施例〉図１に示すように内径２００mm，外径２２０
mm，長さ５００mmの管状のターゲット１６の内側に、外
径５０mmの軸部１６ａに形成した内径３０mmの挿入口１
６ｂより外径２８mm，内径２０mmの不活性ガス導入管２
０を通し、原料ガスとして四塩化珪素８０ｇ/min，燃焼
ガスとして水素２００ l/min，酸素１００ l/minをバー
ナ１に供給し、反応炉２内において低温（６００〜８０
０℃）の酸水素火炎３中で加水分解し、２０回/minで回
転し且つ０．８mm/minで上昇する内径２００mm，外径２
２０mmの管状のターゲット１６に多孔質シリカガラスを
堆積していくと共にその堆積部の直上に、前記不活性ガ
ス導入管２０より窒素ガスを２０ l/minで放出して内径
５０mm，外径３００mm，重量１１．３kgの管状多孔質シ
リカガラス母材１７′を得た。この管状多孔質シリカガ
ラス母材１７′を、不活性ガス導入管２０を軸部１６ａ
の挿入口１６ｂより抜き去った後の管状のターゲット１
６ごと図２に示すように１４５０℃のゾーンシンターン
炉８内に１０回/minで回転し且つ１mm/minで下降しなが
ら入れると共に管状のターゲット１６の挿入口１６ｂよ
りＨｅガスを２０ l/minで吹き込んで、焼結し、透明化
して、内径１００mm，外径１５０mm，重量１１．３kgの
透明な管状合成石英ガラス部材１８′を得た。この透明
な管状合成石英ガラス部材１８′は、偏肉，偏芯共に１
mm以下で、内径，外径の精度が高かった。工程歩留は１
００％で、しわも見られなかった。また、この管状合成
石英ガラス部材１８′を分析したところ、不純物はＡｌ
＜０．０１ppm ，Ｆｅ＜０．０１ppm ，Ｎａ＜０．０１
ppm ，Ｋ＜０．０１ppm ，Ｃａ＜０．０１ppm で、高純
度であった。
【００１２】〈従来例１〉原料ガスとして四塩化珪素８
０ｇ/min，燃焼ガスとして水素４００ l/min，酸素２０
０ l/minを図３に示すようにバーナ１に供給し、反応炉
２内において高温（１４００℃〜１６００℃）の酸水素
火炎３中で加水分解し、溶融して、２０回/minで回転し
て且つ０．８mm/minで下降する直径３５０mmの回転盤４
上に外径３００mm，重量８１．２kgのムク状合成石英ガ
ラスインゴット５を得た。次に、このムク状合成石英ガ
ラスインゴット５を図６に示すようにカーボン炉１０に
入れて１７００℃で再溶融した後、外径２００mmのカー
ボンロッド１１を１回/minで回転しながら５０mm/minで
押し出して成形して、内径２００mm，外径約３００mm，
重量６７．７kgの管状合成石英ガラス部材１２を得た。
この管状合成石英ガラス部材１２は、偏肉，偏芯１０mm
で、内径，外径の精度が低かった。工程歩留は８３％
で、成形しわが発生していた。また、この管状合成石英
ガラス部材１２を分析したところ、不純物はＡｌ＝７pp
m ，Ｆｅ＝１０ppm ，Ｎａ＝８ppm ，Ｋ＝２ppm ，Ｃａ
＝２ppm で、純度が低かった。
０ｇ/min，燃焼ガスとして水素４００ l/min，酸素２０
０ l/minを図３に示すようにバーナ１に供給し、反応炉
２内において高温（１４００℃〜１６００℃）の酸水素
火炎３中で加水分解し、溶融して、２０回/minで回転し
て且つ０．８mm/minで下降する直径３５０mmの回転盤４
上に外径３００mm，重量８１．２kgのムク状合成石英ガ
ラスインゴット５を得た。次に、このムク状合成石英ガ
ラスインゴット５を図６に示すようにカーボン炉１０に
入れて１７００℃で再溶融した後、外径２００mmのカー
ボンロッド１１を１回/minで回転しながら５０mm/minで
押し出して成形して、内径２００mm，外径約３００mm，
重量６７．７kgの管状合成石英ガラス部材１２を得た。
この管状合成石英ガラス部材１２は、偏肉，偏芯１０mm
で、内径，外径の精度が低かった。工程歩留は８３％
で、成形しわが発生していた。また、この管状合成石英
ガラス部材１２を分析したところ、不純物はＡｌ＝７pp
m ，Ｆｅ＝１０ppm ，Ｎａ＝８ppm ，Ｋ＝２ppm ，Ｃａ
＝２ppm で、純度が低かった。
【００１３】〈従来例２〉原料ガスとして四塩化珪素８
０ｇ/min，燃焼ガスとして水素２００ l/min，酸素１０
０ l/minを図４に示すようにバーナ１に供給し、反応炉
２内において低温（６００℃〜８００℃）の酸水素火炎
３中で加水分解し、２０回/minで回転し且つ０．８mm/m
inで上昇する直径３５０mm，長さ５００mmの球頭ムク状
のターゲット６に多孔質シリカガラスを堆積していっ
て、直径４５０mm，重量４３．７kgのムク状多孔質シリ
カガラス母材７を得た。このムク状多孔質シリカガラス
母材７は図５に示すようにムク状のターゲット６ごと１
４５０℃のゾーンシンターン炉８内に１０回/minで回転
し且つ１mm/minで下降しながら入れて、焼結し、透明化
して、外径２２０mm，重量４３．７kgの透明なムク状合
成石英ガラスインゴット９を得た。そして、このインゴ
ット９を図７に示すように１回/minで回転させて外周
を、１０００回/minで回転する研削砥石１３にて研削
し、且つドリル１４を２００回/minで回転しながら２mm
/minで押し出して穴あけを行って、内径１００mm，外径
２００mm，重量２７．１kgの管状合成石英ガラス部材１
５を得た。この管状合成石英ガラス部材１５は、偏肉，
偏芯共に１mm以下で内径，外径の精度が高く、しわも見
られなかったが、工程歩留は６２％で、低かった。ま
た、この管状合成石英ガラス部材１５を分析したとこ
ろ、不純物はＡｌ＝１ppm ，Ｆｅ＝１ppm ，Ｎａ＝６pp
m ，Ｋ＝２ppm ，Ｃａ＝２ppm で、純度が低かった。
０ｇ/min，燃焼ガスとして水素２００ l/min，酸素１０
０ l/minを図４に示すようにバーナ１に供給し、反応炉
２内において低温（６００℃〜８００℃）の酸水素火炎
３中で加水分解し、２０回/minで回転し且つ０．８mm/m
inで上昇する直径３５０mm，長さ５００mmの球頭ムク状
のターゲット６に多孔質シリカガラスを堆積していっ
て、直径４５０mm，重量４３．７kgのムク状多孔質シリ
カガラス母材７を得た。このムク状多孔質シリカガラス
母材７は図５に示すようにムク状のターゲット６ごと１
４５０℃のゾーンシンターン炉８内に１０回/minで回転
し且つ１mm/minで下降しながら入れて、焼結し、透明化
して、外径２２０mm，重量４３．７kgの透明なムク状合
成石英ガラスインゴット９を得た。そして、このインゴ
ット９を図７に示すように１回/minで回転させて外周
を、１０００回/minで回転する研削砥石１３にて研削
し、且つドリル１４を２００回/minで回転しながら２mm
/minで押し出して穴あけを行って、内径１００mm，外径
２００mm，重量２７．１kgの管状合成石英ガラス部材１
５を得た。この管状合成石英ガラス部材１５は、偏肉，
偏芯共に１mm以下で内径，外径の精度が高く、しわも見
られなかったが、工程歩留は６２％で、低かった。ま
た、この管状合成石英ガラス部材１５を分析したとこ
ろ、不純物はＡｌ＝１ppm ，Ｆｅ＝１ppm ，Ｎａ＝６pp
m ，Ｋ＝２ppm ，Ｃａ＝２ppm で、純度が低かった。
【００１４】〈従来例３〉原料ガスとして四塩化珪素８
０ｇ/min、燃焼ガスとして水素２００ l/min，酸素１０
０ l/minを図８に示すようにバーナ１に供給し、反応炉
２内において低温（６００℃〜８００℃）の酸水素火炎
３中で加水分解し、２０回/minで回転し且つ０．８mm/m
inで上昇する内径２００mm，外径２００mmの管状のター
ゲット１６に多孔質シリカガラスを堆積していって内径
５０mm，外径３００mm，重量１２．５kgの管状多孔質シ
リカガラス母材１７を得た。そして、この管状多孔質シ
リカガラス母材１７を図９に示すように管状のターゲッ
ト１６ごと１４５０℃のゾーンシンターン炉８内に１０
回/minで回転し且つ１mm/minで下降しながら入れて、焼
結し，透明化して、内径１００mm，外径１５０mm，重量
１１．３kgの透明な管状合成石英ガラス部材１８を得
た。この透明な管状合成石英ガラス部材１８は、偏肉，
偏芯共に５mmあり、内径，外径の精度が低かった。工程
歩留は１００％で、しわも見られなかった。また、この
管状合成石英ガラス部材１８を分析したところ、不純物
はＡｌ＜０．０１ppm ，Ｆｅ＜０．０１ppm ，Ｎａ＜
０．０１ppm，Ｋ＜０．０１ppm ，Ｃａ＜０．０１ppm
で、高純度であった。
０ｇ/min、燃焼ガスとして水素２００ l/min，酸素１０
０ l/minを図８に示すようにバーナ１に供給し、反応炉
２内において低温（６００℃〜８００℃）の酸水素火炎
３中で加水分解し、２０回/minで回転し且つ０．８mm/m
inで上昇する内径２００mm，外径２００mmの管状のター
ゲット１６に多孔質シリカガラスを堆積していって内径
５０mm，外径３００mm，重量１２．５kgの管状多孔質シ
リカガラス母材１７を得た。そして、この管状多孔質シ
リカガラス母材１７を図９に示すように管状のターゲッ
ト１６ごと１４５０℃のゾーンシンターン炉８内に１０
回/minで回転し且つ１mm/minで下降しながら入れて、焼
結し，透明化して、内径１００mm，外径１５０mm，重量
１１．３kgの透明な管状合成石英ガラス部材１８を得
た。この透明な管状合成石英ガラス部材１８は、偏肉，
偏芯共に５mmあり、内径，外径の精度が低かった。工程
歩留は１００％で、しわも見られなかった。また、この
管状合成石英ガラス部材１８を分析したところ、不純物
はＡｌ＜０．０１ppm ，Ｆｅ＜０．０１ppm ，Ｎａ＜
０．０１ppm，Ｋ＜０．０１ppm ，Ｃａ＜０．０１ppm
で、高純度であった。
【００１５】以上の通り、従来例１では精度が低く、工
程歩留も低く、成形しわが発生し、純度が低く、従来例
２では工程保留が低く、純度も低く、従来例３では精度
が低い、という管状合成石英ガラス部材しか得られない
が、実施例では精度が高く、工程歩留が１００％、成形
しわが無く、純度が高いという満足できる管状合成石英
ガラスが得られた。
程歩留も低く、成形しわが発生し、純度が低く、従来例
２では工程保留が低く、純度も低く、従来例３では精度
が低い、という管状合成石英ガラス部材しか得られない
が、実施例では精度が高く、工程歩留が１００％、成形
しわが無く、純度が高いという満足できる管状合成石英
ガラスが得られた。
【００１６】
【発明の効果】以上の説明で判るように本発明の管状多
孔質シリカガラス母材の製造方法によれば、純度の低
下，歩留の低下，成形しわの発生が無く、機械加工と同
程度の精度の高い外径，内径を有する透明な管状合成石
英ガラス部材を得るための管状多孔質シリカガラス母材
を効率よく製造できる。また、本発明の管状多孔質シリ
カガラス母材の製造方法によれば、不活性ガス導入管の
管径，不活性ガス流量，バーナ径，原料ガス流量，酸水
素ガス流量，バーナ位置を選定することにより、所要の
寸法の上記の優れた管状多孔質シリカガラス母材を任意
に製造することができる。
孔質シリカガラス母材の製造方法によれば、純度の低
下，歩留の低下，成形しわの発生が無く、機械加工と同
程度の精度の高い外径，内径を有する透明な管状合成石
英ガラス部材を得るための管状多孔質シリカガラス母材
を効率よく製造できる。また、本発明の管状多孔質シリ
カガラス母材の製造方法によれば、不活性ガス導入管の
管径，不活性ガス流量，バーナ径，原料ガス流量，酸水
素ガス流量，バーナ位置を選定することにより、所要の
寸法の上記の優れた管状多孔質シリカガラス母材を任意
に製造することができる。
【図１】本発明の管状多孔質シリカガラス母材の製造方
法を示す図である。
法を示す図である。
【図２】図１の製造方法により得られた管状多孔質シリ
カガラス母材を透明な管状合成石英ガラス部材にする方
法を示す図である。
カガラス母材を透明な管状合成石英ガラス部材にする方
法を示す図である。
【図３】本発明の管状多孔質シリカガラス母材の製造方
法における管状のターゲットの内側に挿入した不活性ガ
ス導入管の他の例を示す図である。
法における管状のターゲットの内側に挿入した不活性ガ
ス導入管の他の例を示す図である。
【図４】本発明の管状多孔質シリカガラス母材の製造方
法における管状のターゲットの内側に挿入した不活性ガ
ス導入管のさらに他の例を示す図である。
法における管状のターゲットの内側に挿入した不活性ガ
ス導入管のさらに他の例を示す図である。
【図５】従来の直接法合成石英ガラスインゴットの製造
方法を示す図である。
方法を示す図である。
【図６】従来のＶＡＤ法ムク状多孔質シリカガラス母材
の製造方法を示す図である。
の製造方法を示す図である。
【図７】図６の製造方法により得られたムク状多孔質シ
リカガラス母材を透明なムク状合成石英ガラスインゴッ
トにする方法を示す図である。
リカガラス母材を透明なムク状合成石英ガラスインゴッ
トにする方法を示す図である。
【図８】図５及び図７の方法により得られた合成石英ガ
ラスインゴットを再溶融し，押し出し成形により管状合
成石英ガラス部材を作る方法を示す図である。
ラスインゴットを再溶融し，押し出し成形により管状合
成石英ガラス部材を作る方法を示す図である。
【図９】図５及び図７の方法により得られた合成石英ガ
ラスインゴットを機械加工により管状合成石英ガラス部
材を作る方法を示す図である。
ラスインゴットを機械加工により管状合成石英ガラス部
材を作る方法を示す図である。
【図１０】従来のＶＡＤ法管状多孔質シリカガラス母材
の製造方法を示す図である。
の製造方法を示す図である。
【図１１】図１０の製造方法により得られた管状多孔質
シリカガラス母材を透明な管状合成石英ガラス部材にす
る方法を示す図である。
シリカガラス母材を透明な管状合成石英ガラス部材にす
る方法を示す図である。
１ バーナ ２ 反応炉 ３ 酸水素火炎 １６ 管状のターゲット １７′ 管状多孔質シリカガラス母材 ２０ 不活性ガス導入管 ２０ａ 外管 ２０ｂ 内管
フロントページの続き (72)発明者 石川 安雄 神奈川県秦野市曽屋30番地 東芝セラミッ クス株式会社開発研究所内
Claims (3)
- 【請求項１】 ＶＡＤ法管状多孔質シリカガラス母材の
製造に用いられる管状のターゲットの内側に、不活性ガ
ス導入管を通し、少くとも珪素を含有する原料ガス及び
酸水素ガスを供給し、反応炉内において低温の酸水素火
炎中で加水分解し、回転，上昇する管状のターゲットに
多孔質シリカガラスを堆積していくと共にその堆積部の
直上に、前記不活性ガス導入管より不活性ガスを放出す
ることを特徴とする管状多孔質シリカガラス母材の製造
方法。 - 【請求項２】 請求項１記載の管状多孔質シリカガラス
母材の製造方法において、不活性ガス導入管を二重管と
なし、内管と外管の間を流れる不活性ガスの流速を速く
することを特徴とする管状多孔質シリカガラス母材の製
造方法。 - 【請求項３】 請求項１記載の管状多孔質シリカガラス
母材の製造方法において、不活性ガス導入管を二重管と
なし、内管の先端部を拡開し、内管と外管の間を流れる
不活性ガスの出口を先細りになして、流速を速くするこ
とを特徴とする管状多孔質シリカガラス母材の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7451397A JPH10251029A (ja) | 1997-03-11 | 1997-03-11 | 管状多孔質シリカガラス母材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7451397A JPH10251029A (ja) | 1997-03-11 | 1997-03-11 | 管状多孔質シリカガラス母材の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10251029A true JPH10251029A (ja) | 1998-09-22 |
Family
ID=13549498
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7451397A Pending JPH10251029A (ja) | 1997-03-11 | 1997-03-11 | 管状多孔質シリカガラス母材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10251029A (ja) |
-
1997
- 1997-03-11 JP JP7451397A patent/JPH10251029A/ja active Pending
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