JPH10237672A - ダイヤモンド被覆鉄鋼材料およびその製造法 - Google Patents

ダイヤモンド被覆鉄鋼材料およびその製造法

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JPH10237672A
JPH10237672A JP4624897A JP4624897A JPH10237672A JP H10237672 A JPH10237672 A JP H10237672A JP 4624897 A JP4624897 A JP 4624897A JP 4624897 A JP4624897 A JP 4624897A JP H10237672 A JPH10237672 A JP H10237672A
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JP
Japan
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diamond
layer
steel material
coated steel
film
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JP4624897A
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English (en)
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Hideyuki Saito
英之 斎藤
Hideaki Soma
英明 相馬
Hisaaki Tanaka
壽晃 田中
Motonori Tamura
元紀 田村
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Nippon Steel Corp
Original Assignee
Nippon Steel Corp
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 鉄鋼材料表面へダイヤモンド膜を形成する
際、基材への炭素の拡散や黒鉛の生成を抑制し、表面に
結晶性の良いダイヤモンド膜を形成する。 【解決手段】 本発明は、鉄鋼材料の表面にCr層が施
され、そのCr層の表面に不働態皮膜層が形成され、さ
らにその不働態被覆層の表面にダイヤモンド膜が形成さ
れたことを特徴とするダイヤモンド被覆鉄鋼材料であ
り、厚さが0.2nm〜20nmで、Cr以外の主たる含有
元素が酸素であり、酸素含有量が20〜50wt%である
不働態皮膜層と、厚さが0.1μm〜50μmであるC
r層が施されていることが好ましい。また、ダイヤモン
ド膜が、ダイヤモンドに対する無定形炭素のラマンスペ
クトルのピーク高さ比が、1.0以下であると、結晶性
が良く特性に優れた皮膜となる。上記ダイヤモンド被覆
鉄鋼材料の製造には、不働態皮膜層を、硝酸中にCr層
を30分以上30時間以内浸漬して形成し、達成でき
る。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】この発明は、炭素鋼やステン
レス鋼といった鉄鋼材料を基材としたダイヤモンド被覆
材料とその製造法に関する。機械的かつ化学的な耐久性
を向上させるために、硬質膜の被覆が試行されている
が、安価で多用されている鉄鋼材料に、ダイヤモンド膜
が形成できれば、その適用範囲は一般の機械工具や摺動
部材に大きく広がる。
【0002】
【発明が解決しようとする課題】CVD法を用いたダイ
ヤモンド薄膜の合成は、Si基板上の合成の報告(S. M
atsumotoほか、J. of Mater. Sci., 17, 3106, (1982))
を契機に多数の研究が行われている。成膜対象の基板は
Siを中心に、金属、酸化物、窒化物、炭化物など幅広
く検討されている。
【0003】その中で、特に、鉄鋼材料へは、鉄中への
炭素の拡散、黒鉛の生成(陳ほか、表面技術、40, 665,
(1990) ; P. S. Weiserほか、J. Appl. Phys., 68, 64
01,(1990)) などが問題となり、ダイヤモンド薄膜を形
成することが困難であった。炭素鋼をガス軟窒化や浸炭
しただけでは、ダイヤモンドの結晶性が悪く、無定形炭
素や粉末状黒鉛が形成する(田中ほか、表面技術、47,
611, (1996) 。前処理としてCVD法でTiN被覆した
場合には、結晶性の良いダイヤモンド被膜が形成される
が、基板との密着力が弱く剥離しやすい上に、処理工程
が増え、製造コストも高くなり実用的ではなかった。
【0004】この発明は、鉄鋼材料表面へダイヤモンド
膜を形成する際、基材への炭素の拡散や黒鉛の生成を抑
制し、表面に結晶性の良いダイヤモンド膜を形成する方
法を提供するものである。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明は、鉄鋼材料の表
面にCr層が施され、そのCr層の表面に不働態皮膜層
が形成され、さらにその不働態皮膜層の表面にダイヤモ
ンド膜が形成されたことを特徴とするダイヤモンド被覆
鉄鋼材料であり、厚さが0.2nm〜20nmで、Cr以外
の主たる含有元素が酸素であり、酸素含有量が20〜5
0wt%である不働態皮膜層と、厚さが0.1μm〜50
μmであるCr層が施されていることが好ましい。
【0006】また、ダイヤモンド膜が、ダイヤモンドに
対する無定形炭素のラマンスペクトルのピーク高さ比
が、1.0以下であると、結晶性が良く特性に優れた皮
膜となる。上記ダイヤモンド被覆鉄鋼材料の製造は、不
働態皮膜層を、硝酸中にCr層を30分以上30時間以
内浸漬して形成し、達成できる。
【0007】基板となる鉄鋼材料としては、炭素鋼をは
じめ、耐食性が必要な場合にはステンレス鋼といったよ
うに用途に応じた材料が選択できる。鉄鋼材料基板はC
r層が施された後、#320程度のエメリー研磨紙で表
面に凹凸をつけると、ダイヤモンド膜の形成が効果的に
行われる。Cr層は、PVDやCVDといった気相を使
った成膜法で被覆しても良いが、メッキ法が簡易であ
る。
【0008】不働態皮膜層の形成に、Cr層が施された
鉄鋼材料を硝酸に浸漬させると効果的である。硝酸は、
体積で30%以上含むものを使用し、浸漬時間は、30
分以上30時間以内が好ましい。30時間以上浸漬して
も効果は変わらない。硝酸に浸漬後、微粒のダイヤモン
ドを含むアルコール中で超音波洗浄すると基材表面に微
細なスクラッチが生じ、ダイヤモンド膜生成に効果的で
あることが知られているが、この手法を利用してダイヤ
モンド形成をおこなってもよい。ダイヤモンドの形成
は、プラズマCVD法(田中ほか、表面技術、47, 611,
(1996))が有効である。
【0009】
【発明の実施の形態】結晶性の良いダイヤモンド膜の形
成を可能にするには、不働態皮膜層の上にダイヤモンド
を形成することが好ましい。硝酸に接触したCr層の表
面は、不働態化し、たとえばCr2 3 ,CrOOHあ
るいはCr(OH)3 といった不働態皮膜層が効果的か
つ容易に形成できる。酸素含有量が20〜50wt%であ
る不働態皮膜層は、この上にダイヤモンド膜が形成され
る際、成膜面(基材表面)への炭素の拡散、黒鉛の生
成、炭化物の生成を抑制し、基材表面に結晶性の良いダ
イヤモンド膜形成を効果的にする。不働態皮膜層は、厚
さが0.2nm〜20nmで効果があり、20nmより厚くし
ても効果は同じである。厚くすることは、処理時間をの
ばし、皮膜剥離の原因にもなるため好ましくない。Cr
層は、表面が硝酸と反応して不働態皮膜層が形成される
基材としてだけでなく、不働態皮膜層と鉄鋼基材との接
合強度保持に重要で、厚さ0.1μm〜50μmである
ことが好ましい。
【0010】
【実施例】基板の処理条件を表1に、ダイヤモンド膜の
形成条件を表2に示す。基材をバフ研磨後、必要に応じ
てCrメッキし、#320のエメリー研磨紙で表面を研
磨し、硝酸に浸漬した。その後、スクラッチ処理を行
い、ダイヤモンドの成膜を行った。
【0011】Crメッキは、標準的にサージェント浴を
使用。無水クロム酸250g/l、硫酸2.5g/lの
溶液で、メッキ温度は約45℃、電流密度20〜25A
/dm 2 で行った。メッキ速度は、約1μm/min であ
る。スクラッチ処理は、外径5〜10μmのダイヤモン
ドパウダー1gを20ccのエチルアルコールに懸濁さ
せ、超音波洗浄機中で30分処理した。
【0012】その後、アセトンで洗浄し、プラズマCV
D装置内でダイヤモンドを形成した。表1に示すよう
に、ダイヤモンド膜の形成に、硝酸によるCr層の処理
が重要であることがわかる。不働態皮膜層の組成と厚さ
は、オージェによる分析を行った。皮膜は基板一面に形
成された場合は、膜形成○とした。結晶性は、ラマンス
ペクトルによる評価(田中ほか、表面技術、47, 611,
(1996))を行い、ダイヤモンドに対する無定形炭素のピ
ーク高さ比を測定した。不働態皮膜層の形成で、Crメ
ッキした基板上に、ダイヤモンドが膜状に形成されるこ
とを確認した。実施例1では、径数μmのダイヤモンド
が緻密に形成され、ペン先等で擦っても剥離は見られず
優れた密着性を示した。
【0013】
【表1】
【0014】
【表2】
【0015】
【発明の効果】安価で多用されている鉄鋼材料に、結晶
性の良いダイヤモンド膜が容易に形成できる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 田村 元紀 神奈川県川崎市中原区井田3丁目35番1号 新日本製鐵株式会社技術開発本部内

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 鉄鋼材料の表面にCr層が施され、その
    Cr層の表面に不働態皮膜層が形成され、さらにその不
    働態皮膜層の表面にダイヤモンド膜が形成されたことを
    特徴とするダイヤモンド被覆鉄鋼材料。
  2. 【請求項2】 前記ダイヤモンド膜は、ダイヤモンドに
    対する無定形炭素のラマンスペクトルのピーク高さ比が
    1.0以下であることを特徴とする請求項1に記載のダ
    イヤモンド被覆鉄鋼材料。
  3. 【請求項3】 前記不働態皮膜層は、厚さ0.2nm〜2
    0nmであり、Cr以外の主たる含有元素が酸素であり、
    酸素含有量が20〜50wt%であることを特徴とする請
    求項1または2に記載のダイヤモンド被覆鉄鋼材料。
  4. 【請求項4】 前記Cr層は、厚さ0.1μm〜50μ
    mであることを特徴とする請求項1から3までのいずれ
    か1項に記載のダイヤモンド被覆鉄鋼材料。
  5. 【請求項5】 請求項1に記載の不働態皮膜層を、硝酸
    中にCr層を30分以上30時間以内浸漬して形成する
    ことを特徴とするダイヤモンド被覆鉄鋼材料の製造法。
JP4624897A 1997-02-28 1997-02-28 ダイヤモンド被覆鉄鋼材料およびその製造法 Withdrawn JPH10237672A (ja)

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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2006137332A1 (ja) * 2005-06-20 2006-12-28 Mie Tlo Co., Ltd. ダイヤモンドライクカーボン膜の製造方法
JP2014109034A (ja) * 2012-11-30 2014-06-12 Mitsubishi Heavy Ind Ltd 構造部材の表面処理方法
US9482343B2 (en) 2012-03-16 2016-11-01 Hyundai Motor Company Piston ring for engine
CN107849701A (zh) * 2015-07-10 2018-03-27 Posco公司 经显色处理的基板及用于其的显色处理方法

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