JPH10215847A - 酒粕からのアルコール、エステルの回収方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 酒粕からエステル成分に富んだアルコールを
抽出する。 【解決手段】 酒粕と水を混合してスラリー状になし、
減圧蒸留する工程において、蒸留する装置として薄膜式
の蒸留装置を用いることを特徴とする、酒粕からのアル
コール、エステルの回収方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は酒粕内に含まれるア
ルコール、エステル類の回収方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】清酒の製造工程において熟成したもろみ
を圧搾濾過して得られる副製品である酒粕には５〜１５
％のアルコールの他に低沸点のエステル成分が未だかな
り多く残存している。従来はこれら成分を蒸留して粕取
り焼酎として販売されているが通常その製造方法として
は、酒粕に水を加えてスラリー化させ、さらに蒸留効率
を高めるために３０℃で数日間再発酵させることにより
流動性とアルコール濃度を高めてから蒸留するか、ある
いは水を加えないで酒粕に籾ガラを混合させたものに直
接蒸気を通してアルコールを回収する方法が採用されて
いる。また他に例えば、特開平４−２８７６７６号公報
では、酒粕からのアルコール、エステル類の回収方法と
して酒粕を加熱した回転ドラム内に投入し減圧下でアル
コール、エステル類を蒸発させる方法を提案し、特開平
５−９３００号公報では酒粕の減圧蒸留装置として減圧
下で電磁波によりアルコール、エステル類を蒸発させる
方法を提案している。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、前記の
従来の粕取り焼酎の製造法は次のような未解決の問題を
有する。すなわち、、水を加えて再発酵させる方法は再
発酵中にアルデヒド、フーゼル油、アミノ酸等が生成す
るため香味が変成し、また籾ガラを混入する場合には籾
ガラの臭いや焦げ臭が発生し蒸留回収するアルコール、
エステル類の品質が劣化しやすい。また特開平４−２８
７６７６号公報や特開平５−９３００号公報による方法
は酒粕の乾燥も目的しているため、被処理液と熱源との
接触時間が長くなり回収されるアルコールの品質が劣化
しやすいし、さらに装置が高価で大がかりなものとなら
ざるを得ない。

【０００４】本発明の課題は、エステル成分を多く含む
アルコールを酒粕から回収する方法を提供することにあ
る。

【０００５】

【課題を解決するための手段】本発明者らは鋭意研究の
結果、酒粕と水を混合してスラリー状になし、減圧蒸留
すれば、エステル成分を多く含むアルコールを回収する
ことができることを見いだした。さらにこの工程におい
て、蒸留する装置として減圧状態の容器内の回転円錐上
にスラリー液を流下し、その遠心力により薄膜状になし
蒸気と向流させる方式の連続蒸留機を用いることで上記
課題を解決することができることを発見し、本発明を完
成させるに至った。

【０００６】即ち、本発明は酒粕と水との混合スラリー
液を減圧状態で連続蒸留することにより該液の被加熱時
間を少なくして香味の変化を防ぎ、酢酸イソアミルやカ
プロン酸エチル等の低沸点エステル成分を多く含むアル
コールを回収する方法である。 本発明を遂行するにあ
たり、蒸留装置に供給する酒粕は一般の清酒もろみを熟
成させてしぼった時の酒粕をそのまま使用すれば良い
が、より多くのエステル成分を含むことを目的とした場
合にはもろみ熟成時に添加するアルコール量は少ない方
が好ましい。ここで、スラリー液とは、液分と固形分と
が実質的に均一に懸濁されており、上澄みができていな
いものをいう。

【０００７】酒粕に加える水の量は、酒粕の等倍重量〜
５倍重量が好ましく、さらに好ましくは２倍重量〜４倍
重量である。酒粕に水を加えた後一定期間、好ましくは
一昼夜程度放置したのち、よく攪拌して均一スラリーと
し、減圧蒸留するとよい。ここでいう減圧蒸留とは大気
圧より低い圧力で液体あるいはスラリー液を適宜加温
し、揮発成分を蒸発せしめた後に冷却再凝結させて回収
する方法をいい、連続蒸留、回分式蒸留などがある。連
続蒸留とは減圧下で気液平衡状態になった容器内に定量
的に被処理液を連続投入して熱源と向流させることによ
り、揮発成分を蒸発せしめた後に冷却再凝結させて回収
する方法をいい、回分式蒸留とは密閉容器内の被処理液
を加熱し揮発成分を蒸発せしめた後に冷却再凝結させて
回収する方法をいう。中でも連続蒸留であると、エステ
ル成分が揮散して消失するのを防ぐことができるので好
ましい。減圧蒸留の際の圧力は３〜５０キロパスカルが
好ましく、温度は３０〜５５度が好ましい。

【０００８】減圧蒸留装置には既知の装置、例えば特開
昭５８−１２９９６９号公報に記載の連続的に被処理液
および蒸気をカラム等に投入し、連続的に揮発成分を留
去させる類の装置や、薄膜式蒸留装置を用いることがで
きるが、薄膜式の蒸留装置を用いるとよい。薄膜式蒸留
とは、スラリーを薄膜状にし、蒸気と向流させることに
より蒸留する方法であり、例えば特開平７−２２６４６
号公報に記載の、円筒のカラム容器内にカラム容器の長
さ方向に垂直な回転軸とその軸に結合した複数の円錐板
を有し、その円錐板の間にカラム内筒部に固定された複
数の円錐板が設置された内部構造を持つ蒸留装置であっ
て、カラム上部から被処理液を減圧状態を保持しながら
投入し、回転する円錐板上に流下させ遠心力により薄膜
状となし、カラム下部から上昇する蒸気と向流接触させ
得る構造を持つ気液向流接触装置を用いることができ
る。

【０００９】以下に該気液向接触装置を用いた本発明の
アルコール、エステル類の抽出方法の一例を示す。酒粕
５０重量部と水１５０重量部をよく混合して２００重量
部のスラリー液を得る。スラリーの粘度は、斜度３０度
の斜面を滑り落ちる粘度とするとよい。このスラリー液
のアルコール濃度は１．５〜４％である。このスラリー
液を適宜余熱し、減圧下で、好ましくは３〜５０キロパ
スカルの圧力で、２５〜６５度の温度、好ましくは３０
〜５５度の温度で、留出比率３〜２０％の条件下で蒸留
を行う。留出比率はスラリー液に対して投入する蒸気の
割合を３〜１５％の範囲で増減することにより、設定す
ることができる。その結果６〜４０重量部の蒸留画分が
得られる。得られる蒸留画分は処理前のスラリー液中の
エステル成分の３０〜９５％程度含有し、アルコール濃
度は７〜３０％程度となる。蒸留後の残液にアルコール
分が残存する場合には再度この蒸留方法を用いても良い
し既知の蒸留方法にてアルコール分を回収しても良い。

【００１０】このとき酢酸イソアミルやカプロン酸エチ
ル等のエステル成分を多く含むアルコールを回収したい
場合には留出比率を低くし、アルコールの回収効率を上
げたい場合には留出比率を高く設定すればよい。留出比
率を変えて２回以上の蒸留を行っても良い。以上の製造
法とすることにより、酢酸イソアミルやカプロン酸エチ
ル等のエステル成分を多く含んだアルコールを得ること
ができる。

【００１１】なお得られたアルコールは好ましいエステ
ル成分を多く含み、異臭もなく、高品質であり、粕取り
焼酎として製品化したり、あるいは他の酒類やもろみや
食品類に添加剤として使用して品質を高めたりすること
ができる。蒸留残液もまた酒粕特有の臭いが除去されて
いるため新規食品資材として有用である。さらに酒粕か
らアルコールやエステル成分を回収する方法としては本
発明のような粘ちょう性の高いスラリー液を連続蒸留す
ることは文献未知の新規な方法であり、従来の方法に比
べエステル成分の変質が少なく、異臭の混入の少ない有
用な方法である。

【００１２】

【発明の実施の形態】ついで、本発明の実施例を挙げて
具体的に説明するが、本発明は何らこれによって制限さ
れるものではない。

【００１３】

【実施例１】 （１）７０％精白米(銘柄：あけぼの）を掛米として５
１６０ｋｇ、麹米として７２０ｋｇ、水７６５０Ｌ、酵
素剤スピターゼＭＫ１．１ｋｇ、乳酸７４９０ｇ、清酒
酵母として協会７０１号プレス酵母を３ｋｇ使用して、
留後１６日まで発酵させ、留後１６日目に４０％アルコ
ールを１７６４Ｌ添加した。このようにして得られたも
ろみを圧搾濾過したところ、アルコール分１９．３％の
清酒が１３９６５Ｌとアルコール分１４．０％の酒粕１
６４６ｋｇが得られた。 （２）こうして得られた酒粕のうち１００ｋｇを水３０
０Ｌと混合し一昼夜室温で放置した。翌日よく混合し、
均一なスラリー液４００ｋｇを得た。このスラリー液の
アルコール濃度を分析したところ、３．５％であった。
このスラリー液を約３６℃に余熱したのちフレバーテッ
ク社製気液向流接触装置「スピニングコーンカラム モ
デル１０００」のカラム上部から毎時２００ｋｇの速度
で投入した。

【００１４】（３）このときカラム内の回転円錐を毎分
７００回転の速度で回転させ、カラム内圧を３．５キロ
パスカルに設定した。この状態のカラムに対し、カラム
下部より１００℃の水蒸気を毎時１２ｋｇの速度で投入
した。 （４）以上の条件にてこの装置を運転すると、カラム上
部温度約３８℃、カラム下部温度約４０℃で気液平衡の
定常状態となり、カラム上部よりエステル成分を多く含
んだアルコールが気化して留出したのでその気体をマイ
ナス３℃の不凍液を循環させているコンデンサーにて冷
却凝結させて回収したところ毎時１７Ｌの速度で総量３
４Ｌの蒸留画分が回収できた。この蒸留画分のアルコー
ル濃度を分析したところ、２７．４％であった。 （５）カラム上部から回収されなかった成分はカラム下
部より蒸留残液として毎時１９７ｋｇの速度で総量３９
０ｋｇ排出された。この蒸留残液のアルコール濃度を分
析したところ、１．１％であった。各香気成分の分析値
を示す。香気成分はヘッドスペースガスクロマトグラフ
法により求めた。各欄下部＜ ＞内は処理前スラリーに
含まれる香気成分の重量を１００としたときの割合であ
る。

【００１５】

【表１】

【００１６】

【実施例２】実施例１の（２）と同様にして製造したス
ラリー液１０ｋｇを４０℃に余熱した後、圧力１０キロ
パスカル、品温４１．３℃の条件で東京理化製回分式減
圧蒸留機（ロータリーエバポレーターＮＥ２１型）を用
いて減圧蒸留したところアルコール濃度１７．９％の蒸
留画分が１．７Ｌ得られた。実施例１と同様に各香気成
分を分析した結果を表２に示す。処理前のスラリーには
実施例１と同一のものを使用した。

【００１７】

【表２】

【００１８】

【発明の効果】本発明により、酢酸イソアミルやカプロ
ン酸エチル等のエステル成分を多く含んだアルコールを
酒粕から製造することができる。

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 酒粕と水を混合してスラリー状になし、
   減圧蒸留することを特徴とする、酒粕からのアルコー
   ル、エステル類の回収方法。
2. 【請求項２】 減圧蒸留を薄膜式の蒸留装置で行うこと
   を特徴とする、請求項１のアルコール、エステル類の回
   収方法。
3. 【請求項３】 請求項２に記載の薄膜式の蒸留装置とし
   て、円筒のカラム容器内にカラム容器の長さ方向に垂直
   な回転軸とその軸に結合した複数の円錐板を有し、その
   円錐板の間にカラム内筒部に固定された複数の円錐板が
   設置された内部構造を持つ蒸留装置であって、カラム上
   部から被処理液を減圧状態を保持しながら投入し、回転
   する円錐板上に流下させ遠心力により薄膜状となし、カ
   ラム下部から上昇する蒸気と向流接触させ得る構造を持
   つ気液向流接触装置を用いることを特徴とする、酒粕か
   らのアルコール、エステル類の回収方法。