JP3565673B2 - 香り高い清酒の製造法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は酢酸イソアミルやカプロン酸エチル等のエステル成分を多く含みかつ安定した品質の清酒の製造法を提供するものである。
【０００２】
【従来の技術】
清酒は醸造の工程において酵母の働きにより様々な香りが生成されその香気成分の数は数百種類とも言われている。それらの香りの中でも酢酸イソアミルやカプロン酸エチルを代表とするエステルが清酒に華やかな印象を与える成分として注目されている。
【０００３】
香り高い清酒の製造法としてもろみを通常よりも低い温度で発酵させエステル成分を多く産生させる方法がよく知られているが、この製造法はもろみを通常よりも低い温度で発酵させるので、原料利用率が悪くなり、もろみ日数も長くなるため経済的とはいえない。またエステル成分を多く産生する酵母の育種も数多く行われているが、育種された酵母の発酵力が弱いのが問題となっている。
【０００４】
他方、清酒は本来淡黄色から山吹色の色を持っているが、近年色の付いていない清酒が好まれる傾向にあり、活性炭による脱色操作が広く行われている。さらに活性炭による精製工程には雑味成分を吸着し品質を安定化させる効果もあるため現代の清酒の製造工程に不可欠な操作となっている。ところが、この工程では着色成分や雑味成分だけでなくエステル成分も除去されてしまう。
【０００５】
また、殺菌を目的とする火入れ（加熱殺菌）も古くから行われているが、エステル成分は揮発性が高いためその多くが揮散してしまう。また、味の熟成を図るための貯蔵熟成期間中にもエステル成分の揮散および酸化分解が起きる。
これらの製造工程を経た結果、酢酸イソアミルやカプロン酸エチル等のエステル成分はごくわずかとなってしまう。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
近年吟醸酒や生酒のブームにより香り高い清酒が求められている一方で、着色のない安定した酒質の清酒が求められている。この要求を同時に満足する活性炭処理を十分に行った品質が安定した酒質であり、かつ、酢酸イソアミル、カプロン酸エチル等のエステル成分を多く含む「香り高い清酒」を低コストで製造する方法を提供するものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは鋭意研究の結果、清酒もろみあるいは清酒からエステル成分をあらかじめ分離して保護したのち、その残液中の着色成分や雑味成分を活性炭により吸着除去したのち、再びエステル成分を混合することで上記課題を解決できることを見いだし、本発明を完成させるに至った。
【０００８】
即ち本発明は（１）清酒もろみあるいはその濾過液である清酒から、酢酸イソアミルやカプロン酸エチル等の好ましいエステル成分をあらかじめ分離して保護し（２）着色物質や雑味成分を活性炭吸着により除去し色や味の変化の少ない精製液を得、（３）その精製液に（１）のエステル成分を混合することを特徴とする、品質が安定でかつエステル成分を多く含んだ香り高い清酒の製造法である。
【０００９】
本発明を遂行するにあたり、蒸留装置に供給する清酒もろみまたは清酒は一般の清酒もろみあるいは該もろみの濾過液を用いることができ、清酒もろみの生産方法は米、米こうじ、清酒酵母、水を適宜混合させて発酵させる一般的な清酒の製造法でよい。
清酒を蒸留の対象とする場合は、清酒もろみを通常の濾過方法、例えば、フィルタープレス法やバスケット遠心法を適宜利用して濾過することができる。
【００１０】
ここでいう減圧蒸留とは大気圧より低い圧力で液体あるいはスラリー状の物質を適宜加温し、揮発成分を蒸発せしめたのちに冷却再凝結させて回収する方法をいい、回分蒸留でも、連続蒸留でもよい。
清酒もろみあるいは清酒からエステル成分を多く含むアルコール画分を減圧蒸留させるにあたり、留去可能な範囲で蒸留することができるが、清酒もろみあるいは清酒のアルコール総量の０．５〜３．０％を留去すればエステル成分が必要量留去される。
【００１１】
また、清酒本来の味と香りを変化させないため、また着色を避けるためには、３０〜５５℃の温度で２〜２０キロパスカルの圧力で蒸留するのが好ましい。
減圧蒸留装置には既知の装置、例えば、特開昭５８−１２９９６９号公報に記載の連続的に被処理液および蒸気をカラム等に投入し、連続的に揮発成分を留去させる類の装置や、特開平７−２２６４６号公報に記載の、減圧状態に保持しうる円筒のカラム容器内に垂直な回転軸とその軸に結合した複数の回転円錐板を有し、その円錐板の間にカラム内筒部に固定された複数の固定円錐板が設置された内部構造を持つ蒸留装置であって、減圧状態下でカラムの上部から被処理液を投入し、▲１▼該液を回転円錐板上に流下し軸を回転させ、その遠心力により該液を薄膜状になしながら、▲２▼固定円錐へ流下する、の▲１▼▲２▼の２工程を繰り返すことにより、カラム下部から上昇する蒸気とを接触させる構造を持つ気液向流接触装置を使用することができる。
【００１２】
清酒もろみを減圧蒸留して得られた蒸留残液に関しては、通常の濾過方法、例えば、フィルタープレス法やバスケット遠心法を適宜利用して濾過し、濾過液を通常一般的に行われている火入れ、貯蔵や活性炭精製等の処理を適宜利用して清酒に調製することができ、アルコール画分を混合することにより香り高い清酒を調製することができる。
【００１３】
清酒を減圧蒸留して得られた蒸留残液に関しては、上記の濾過液と同様の操作により香り高い清酒を調製することができる。
また、清酒もろみを蒸留する場合には、もろみ濾過時に固形画分（酒粕）にエステル成分の一部が移行し濾液のエステル成分が減少することを防ぐことができる。
【００１４】
以下に上記の気液向流接触装置を用いた本発明の清酒の製造法の一例を示す。
（１）まず清酒１０００重量部を用い、２〜２０キロパスカルの圧力下で、２０〜７０度の温度、好ましくは２５〜６５度、より好ましくは３０〜５５度で、留出比率０．５〜３．０％の条件下で蒸留を行う。留出比率は原酒に対して投入する蒸気の割合を０．３〜５．０％の範囲で増減することにより、設定することができる。ここで得られる蒸留画分にはエステル成分の総量の６０〜９５％程度含有し、エタノール濃度が３５〜６５％程度となる。こうしてエステル成分を多く含む蒸留画分５〜３０重量部と蒸留残液９８０〜１０２０重量部を得る。
（２）次に（１）で得られた蒸留残液に対して乾物重量として０．２〜３．０重量部の活性炭を添加して残液中の着色物質や雑味成分を吸着させ濾過し、精製液９７５〜１０２０重量部を得る。
（３）この精製液に（１）で得られた蒸留画分を再混合し、９８０〜１０５０重量部の香り高い清酒を得ることができる。混合する割合は、特に限定しないが、より香り高い清酒を製造せしめるには分離・回収したすべての蒸留画分を加えた方がよい。
（４）（１）で得られた蒸留残液は通常の清酒と同様に火入れ（加熱殺菌）あるいは貯蔵熟成を行うことができるがその工程中にもエステル成分が消失してしまい着色も進むためこれらの工程を経た後、（２）の活性炭による精製を行ってもよい。
【００１５】
ここでは、清酒を用いた例を挙げたが、清酒もろみに関しては、該装置を用いて（１）と同様の条件で蒸留することができ、蒸留残液を濾過した後は（２）以降の操作を行うことにより本発明を遂行することができる。
また、本発明の方法は、活性炭精製によるエステル成分の消失を防ぐことができるほか、火入れ、貯蔵熟成、澱下げ等の通常行われている清酒製造工程でのエステル成分の消失を防ぐことができる。
【００１６】
清酒を減圧蒸留することは昭６１−１００１８３号公報にも見られるが、これは清酒の低アルコール化を目的にしており、エステル成分の回収、再混合を目的としていない。しかるに本発明の減圧蒸留の操作は揮発性の高いエステル成分の回収および保護を目的にしておりアルコール分の低下を目的としない。従って、本発明の清酒製造法は文献未知の新規製造法であり、安価で香りが高く、かつ品質の安定性の良い清酒を製造する有用な方法である。
【００１７】
【発明の実施の形態】
ついで、本発明の実施例をあげて具体的に説明するが、本発明は何らこれらによって限定されるものではない。
【００１８】
【実施例１および対照例１、２】
（１）表１に示すように、７０％精白米（銘柄：あけぼの）を掛米として５１６０ｋｇ、麹米として ７２０ｋｇ、水７６５０Ｌ、酵素剤スピターゼＭＫ１．１ｋｇ、乳酸７４９０ｇ、清酒酵母として協会７０１号プレス酵母を３ｋｇ使用して、表１に示す配合で留後１６日まで発酵させ、留後１６日目に４０％アルコールを１７６４Ｌ添加した。このようにして得られたもろみを圧搾濾過したところ、アルコール分１９．３％の清酒が１３９６５Ｌ得られた。
【００１９】
【表１】
【００２０】
（２）こうして得られた清酒のうち１０００Ｌを約３６℃に余熱したのちフレバーテック社製気液向流接触装置「スピニングコーンカラム モデル１０００」のカラム上部から毎時５００Ｌの速度で投入した。
（３）このときカラム内の回転円錐を毎分７００回転の速度で回転させ、カラム内圧を３．５キロパスカルに設定した。この状態のカラムに対し、カラム下部より１００℃の水蒸気を毎時５ｋｇの速度で投入した。
（４）以上の条件にてこの装置を運転すると、カラム上部温度約３８℃、カラム下部温度約４０℃で気液平衡の定常状態となり、カラム上部よりエステル成分を多く含んだアルコールが気化して留出したのでその気体をマイナス３℃の不凍液を循環させているコンデンサーにて冷却凝結させて回収したところ毎時５Ｌの速度で総量１０Ｌの蒸留画分が回収できた。この蒸留画分のアルコール濃度を分析したところ、７６．４％であった。
（５）カラム上部から回収されなかった清酒成分はカラム下部より蒸留残液として毎時５００Ｌの速度で総量１０００Ｌ排出された。この蒸留残液のアルコール濃度を分析したところ、１８．５％であった。
（６）この蒸留残液１０００Ｌに清酒精製用活性炭を乾物で０．４ｋｇ投入して一次精製濾過後、その濾液を６５℃にて５分以上加熱殺菌し冷却後室温にて３ヶ月貯蔵した。
（７）こうして得られた熟成液１０００Ｌに活性炭を乾物で０．８ｋｇ投入して二次精製濾過し、精製液１０００Ｌを得た。
（８）この精製液１０００Ｌに（４）の蒸留画分１０Ｌを混合しエステル成分を多く含む香り高い清酒１０１０Ｌを得た。
【００２１】
対照例１として、（１）で得られた清酒のうち１０００Ｌを、蒸留操作を経ないで加熱殺菌、貯蔵、活性炭精製した以外は実施例１と同様にして対照例１の清酒１０００Ｌを得た。
また対照例２として（２）以下の蒸留操作を経ないで、酢酸イソアミルやカプロン酸エチルが（８）と同程度含まれるように（６）の貯蔵温度を低くし、かつ貯蔵前の活性炭量を乾物で０．２ｋｇ貯蔵後の活性炭量を０．２ｋｇとした以外は実施例１と同様にして、対照例２清酒１０００Ｌを得た。
【００２２】
図１に実施例１の工程図、表２に各工程の一般成分と香気成分の分析値を、表３に実施例１および対照例１、２の清酒の着色度と増色速度を示す。なおこれらの清酒はすべてアルコール濃度１５．４％に希釈した。対照例１の清酒は清酒もろみ濾過直後の清酒に比べてエステル成分の含有量が２４〜７８％に低下しているのに比べ実施例１の清酒はエステル成分の含有量がほとんど低下していないことが確かめられた。さらに実施例１の清酒よりも対照例１の清酒の方が若干であるが増色速度が速いことがわかった。あらかじめエステル成分を除いておくことにより、活性炭による着色成分の除去効果が上がったものと考えられる。また、対照例２の清酒は、エステル成分は実施例１の清酒と同等であるが着色度が高く増色速度もかなり速いことがわかった。一般成分は国税庁所定分析法により、香気成分はヘッドスペースガスクロマトグラフ法により求めた。着色度は波長４３０ｎｍでの１０ｍｍの吸光度、増色速度は３０℃３ヶ月貯蔵での着色度の増加量で示した。
【００２３】
【表２】
【００２４】
【表３】
【００２５】
実施例１の清酒と対照例１の清酒を割水し、アルコール濃度を１５．４％に希釈した後きき酒評価したところ、異味異臭がなく対照に比べて香りが高く華やかで、好ましいとの評価を得た。表４に各パネラーの採点結果を示す。
【００２６】
【表４】
【００２７】
実施例１の清酒と対照例２の清酒を割水し、アルコール濃度を１５．４％に希釈した後きき酒評価したところ、対照に比べて雑味が少なく品質的に優れているとの評価を得た。またアルコール濃度を１５．４％に希釈した両清酒を３０℃で３ヶ月貯蔵した後きき酒評価したところ対照に比べて品質が安定していることが確かめられた。表５、６に各パネラーの採点結果を示す。
【００２８】
【表５】
【００２９】
【表６】
【００３０】
【実施例２】
（１）実施例１記載と同様な方法で仕込み、留後１６日まで発酵させ４０％アルコールを１７６４Ｌ添加し、清酒もろみ１１．９ｔを得た。このもろみの一部を濾過して国税庁所定分析法に従い分析したところ、アルコール濃度は１９．５％であり、日本酒度は＋１．０であった。
（２）こうして得られた清酒もろみのうち１２４０ｋｇを約３６℃に余熱したのちフレバーテック社製気液向流接触装置「スピニングコーンカラム モデル１０００」のカラム上部から毎時６２０ｋｇの速度で投入した。
（３）このときカラム内の回転円錐を毎分７００回転の速度で回転させ、カラム内圧を大気圧マイナス９７．５キロパスカルに設定した。この状態のカラムに対し、カラム下部より１００℃の水蒸気を毎時５ｋｇの速度で投入した。
（４）以上の条件にてこの装置を運転すると、カラム上部温度約３８℃、カラム下部温度約４０℃で気液平衡の定常状態となり、カラム上部よりエステル成分を多く含んだアルコールが気化して留出したのでその気体をマイナス３℃の不凍液を循環させているコンデンサーにて冷却凝結させて回収したところ毎時５Ｌの速度で総量１０Ｌの蒸留画分が回収できた。この蒸留画分のアルコール濃度を分析したところ、７６．１％であった。
（５）カラム上部から回収されなかった清酒もろみ成分はカラム下部より蒸留残もろみとして毎時６２０ｋｇの速度で総量１２４０ｋｇ排出された。（６）この蒸留残もろみ１２４０ｋｇをフィルタープレスで搾り、９９６Ｌの清酒原酒を得た。アルコール濃度を分析したところ、１８．４％であった。
（６）この清酒原酒に清酒精製用活性炭を乾物で０．４ｋｇ投入して一次精製濾過後、その濾液を６５℃にて５分以上加熱殺菌し冷却後室温にて３ヶ月貯蔵した。
（７）こうして得られた熟成液９９６Ｌに活性炭を乾物で０．８ｋｇ投入して二次精製濾過し、精製液９９５Ｌを得た。
（８）この精製液９９５Ｌに（４）の蒸留画分１０Ｌを混合しエステル成分を多く含む香り高い清酒原酒１００５Ｌを得た。この原酒に水２２８Ｌを加水し、アルコール濃度１５．４％の香り高い清酒１２３３Ｌを得た。国税庁所定分析法によりこの清酒の一般成分を分析したところ、日本酒度が＋１．０、酸度１．５、アミノ酸度１．３であった。対照例として実施例１記載の対照例１を用いた。
【００３１】
表７に各工程の一般成分と香気成分の分析値を示す。実施例２の清酒は対照例の清酒に比べてエステル成分の含有量が多いことが確かめられた。また、実施例１においては清酒もろみの固形画分すなわち酒粕にエステル成分の一部が移行したのちに濾液を蒸留したのに対し、実施例２ではもろみを蒸留したため、より効率良くエステル成分を回収することができた。なお、一般成分は国税庁所定分析法により、香気成分はヘッドスペースガスクロマトグラフ法により求めた。
【００３２】
【表７】
【００３３】
【実施例３】
（１）実施例１記載と同様な方法で仕込み、留後１６日まで発酵させ、留後１６日目に４０％アルコールを１７６４Ｌ添加した。このようにして得られたもろみを圧搾濾過したところ、アルコール分１９．３％の清酒原酒が１３９６５Ｌ得られた。
（２）こうして得られた清酒原酒のうち２０．０Ｌを、約３３℃に余熱したのち東京理化製ロータリーエバポレーターＮＥ５１型にて圧力７キロパスカル、温度３０℃〜３５℃の条件を保ちながら減圧蒸留し、蒸留画分として０．２Ｌと蒸留残液として１９．８Ｌを得た。このとき蒸留画分のアルコール濃度は６７．４％、蒸留残液のアルコール濃度は１８．２％であった。
（３）この蒸留残液１９．８Ｌに清酒精製用活性炭を乾物で７．９ｇ投入して一次精製濾過後、その濾液を６５℃にて５分以上加熱殺菌し冷却後室温にて３ヶ月貯蔵した。
（４）こうして得られた熟成液１９．８Ｌに活性炭を乾物で１５．８ｇ投入して二次精製濾過し、精製液１９．８Ｌを得た。
（５）この精製液１９．８Ｌに（４）の蒸留画分０．２Ｌを混合しエステル成分を多く含む香り高い清酒原酒２０．０Ｌを得た。この原酒に水３．６Ｌを加水しアルコール濃度１５．４％の香り高い清酒２３．６Ｌを得た。国税庁所定分析法によりこの清酒の一般成分を分析したところ、日本酒度が−０．５、酸度１．３、アミノ酸度１．３であった。対照例として実施例１記載の対照例１を用いた。
【００３４】
表８に加水後の清酒の一般成分と香気成分の分析値を示す。実施例３の清酒は対照の清酒に比べてエステル成分の含有量が多いことが確かめられた。なお、一般成分は国税庁所定分析法により、香気成分はヘッドスペースガスクロマトグラフ法により求めた。
【００３５】
【表８】
【００３６】
【発明の効果】
本発明により、着色が少なく品質が安定し酢酸イソアミル、カプロン酸エチル等のエステル成分を多く含む「香り高い清酒」を安価に製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施例１における工程を示す。
【発明の属する技術分野】
本発明は酢酸イソアミルやカプロン酸エチル等のエステル成分を多く含みかつ安定した品質の清酒の製造法を提供するものである。
【０００２】
【従来の技術】
清酒は醸造の工程において酵母の働きにより様々な香りが生成されその香気成分の数は数百種類とも言われている。それらの香りの中でも酢酸イソアミルやカプロン酸エチルを代表とするエステルが清酒に華やかな印象を与える成分として注目されている。
【０００３】
香り高い清酒の製造法としてもろみを通常よりも低い温度で発酵させエステル成分を多く産生させる方法がよく知られているが、この製造法はもろみを通常よりも低い温度で発酵させるので、原料利用率が悪くなり、もろみ日数も長くなるため経済的とはいえない。またエステル成分を多く産生する酵母の育種も数多く行われているが、育種された酵母の発酵力が弱いのが問題となっている。
【０００４】
他方、清酒は本来淡黄色から山吹色の色を持っているが、近年色の付いていない清酒が好まれる傾向にあり、活性炭による脱色操作が広く行われている。さらに活性炭による精製工程には雑味成分を吸着し品質を安定化させる効果もあるため現代の清酒の製造工程に不可欠な操作となっている。ところが、この工程では着色成分や雑味成分だけでなくエステル成分も除去されてしまう。
【０００５】
また、殺菌を目的とする火入れ（加熱殺菌）も古くから行われているが、エステル成分は揮発性が高いためその多くが揮散してしまう。また、味の熟成を図るための貯蔵熟成期間中にもエステル成分の揮散および酸化分解が起きる。
これらの製造工程を経た結果、酢酸イソアミルやカプロン酸エチル等のエステル成分はごくわずかとなってしまう。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
近年吟醸酒や生酒のブームにより香り高い清酒が求められている一方で、着色のない安定した酒質の清酒が求められている。この要求を同時に満足する活性炭処理を十分に行った品質が安定した酒質であり、かつ、酢酸イソアミル、カプロン酸エチル等のエステル成分を多く含む「香り高い清酒」を低コストで製造する方法を提供するものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは鋭意研究の結果、清酒もろみあるいは清酒からエステル成分をあらかじめ分離して保護したのち、その残液中の着色成分や雑味成分を活性炭により吸着除去したのち、再びエステル成分を混合することで上記課題を解決できることを見いだし、本発明を完成させるに至った。
【０００８】
即ち本発明は（１）清酒もろみあるいはその濾過液である清酒から、酢酸イソアミルやカプロン酸エチル等の好ましいエステル成分をあらかじめ分離して保護し（２）着色物質や雑味成分を活性炭吸着により除去し色や味の変化の少ない精製液を得、（３）その精製液に（１）のエステル成分を混合することを特徴とする、品質が安定でかつエステル成分を多く含んだ香り高い清酒の製造法である。
【０００９】
本発明を遂行するにあたり、蒸留装置に供給する清酒もろみまたは清酒は一般の清酒もろみあるいは該もろみの濾過液を用いることができ、清酒もろみの生産方法は米、米こうじ、清酒酵母、水を適宜混合させて発酵させる一般的な清酒の製造法でよい。
清酒を蒸留の対象とする場合は、清酒もろみを通常の濾過方法、例えば、フィルタープレス法やバスケット遠心法を適宜利用して濾過することができる。
【００１０】
ここでいう減圧蒸留とは大気圧より低い圧力で液体あるいはスラリー状の物質を適宜加温し、揮発成分を蒸発せしめたのちに冷却再凝結させて回収する方法をいい、回分蒸留でも、連続蒸留でもよい。
清酒もろみあるいは清酒からエステル成分を多く含むアルコール画分を減圧蒸留させるにあたり、留去可能な範囲で蒸留することができるが、清酒もろみあるいは清酒のアルコール総量の０．５〜３．０％を留去すればエステル成分が必要量留去される。
【００１１】
また、清酒本来の味と香りを変化させないため、また着色を避けるためには、３０〜５５℃の温度で２〜２０キロパスカルの圧力で蒸留するのが好ましい。
減圧蒸留装置には既知の装置、例えば、特開昭５８−１２９９６９号公報に記載の連続的に被処理液および蒸気をカラム等に投入し、連続的に揮発成分を留去させる類の装置や、特開平７−２２６４６号公報に記載の、減圧状態に保持しうる円筒のカラム容器内に垂直な回転軸とその軸に結合した複数の回転円錐板を有し、その円錐板の間にカラム内筒部に固定された複数の固定円錐板が設置された内部構造を持つ蒸留装置であって、減圧状態下でカラムの上部から被処理液を投入し、▲１▼該液を回転円錐板上に流下し軸を回転させ、その遠心力により該液を薄膜状になしながら、▲２▼固定円錐へ流下する、の▲１▼▲２▼の２工程を繰り返すことにより、カラム下部から上昇する蒸気とを接触させる構造を持つ気液向流接触装置を使用することができる。
【００１２】
清酒もろみを減圧蒸留して得られた蒸留残液に関しては、通常の濾過方法、例えば、フィルタープレス法やバスケット遠心法を適宜利用して濾過し、濾過液を通常一般的に行われている火入れ、貯蔵や活性炭精製等の処理を適宜利用して清酒に調製することができ、アルコール画分を混合することにより香り高い清酒を調製することができる。
【００１３】
清酒を減圧蒸留して得られた蒸留残液に関しては、上記の濾過液と同様の操作により香り高い清酒を調製することができる。
また、清酒もろみを蒸留する場合には、もろみ濾過時に固形画分（酒粕）にエステル成分の一部が移行し濾液のエステル成分が減少することを防ぐことができる。
【００１４】
以下に上記の気液向流接触装置を用いた本発明の清酒の製造法の一例を示す。
（１）まず清酒１０００重量部を用い、２〜２０キロパスカルの圧力下で、２０〜７０度の温度、好ましくは２５〜６５度、より好ましくは３０〜５５度で、留出比率０．５〜３．０％の条件下で蒸留を行う。留出比率は原酒に対して投入する蒸気の割合を０．３〜５．０％の範囲で増減することにより、設定することができる。ここで得られる蒸留画分にはエステル成分の総量の６０〜９５％程度含有し、エタノール濃度が３５〜６５％程度となる。こうしてエステル成分を多く含む蒸留画分５〜３０重量部と蒸留残液９８０〜１０２０重量部を得る。
（２）次に（１）で得られた蒸留残液に対して乾物重量として０．２〜３．０重量部の活性炭を添加して残液中の着色物質や雑味成分を吸着させ濾過し、精製液９７５〜１０２０重量部を得る。
（３）この精製液に（１）で得られた蒸留画分を再混合し、９８０〜１０５０重量部の香り高い清酒を得ることができる。混合する割合は、特に限定しないが、より香り高い清酒を製造せしめるには分離・回収したすべての蒸留画分を加えた方がよい。
（４）（１）で得られた蒸留残液は通常の清酒と同様に火入れ（加熱殺菌）あるいは貯蔵熟成を行うことができるがその工程中にもエステル成分が消失してしまい着色も進むためこれらの工程を経た後、（２）の活性炭による精製を行ってもよい。
【００１５】
ここでは、清酒を用いた例を挙げたが、清酒もろみに関しては、該装置を用いて（１）と同様の条件で蒸留することができ、蒸留残液を濾過した後は（２）以降の操作を行うことにより本発明を遂行することができる。
また、本発明の方法は、活性炭精製によるエステル成分の消失を防ぐことができるほか、火入れ、貯蔵熟成、澱下げ等の通常行われている清酒製造工程でのエステル成分の消失を防ぐことができる。
【００１６】
清酒を減圧蒸留することは昭６１−１００１８３号公報にも見られるが、これは清酒の低アルコール化を目的にしており、エステル成分の回収、再混合を目的としていない。しかるに本発明の減圧蒸留の操作は揮発性の高いエステル成分の回収および保護を目的にしておりアルコール分の低下を目的としない。従って、本発明の清酒製造法は文献未知の新規製造法であり、安価で香りが高く、かつ品質の安定性の良い清酒を製造する有用な方法である。
【００１７】
【発明の実施の形態】
ついで、本発明の実施例をあげて具体的に説明するが、本発明は何らこれらによって限定されるものではない。
【００１８】
【実施例１および対照例１、２】
（１）表１に示すように、７０％精白米（銘柄：あけぼの）を掛米として５１６０ｋｇ、麹米として ７２０ｋｇ、水７６５０Ｌ、酵素剤スピターゼＭＫ１．１ｋｇ、乳酸７４９０ｇ、清酒酵母として協会７０１号プレス酵母を３ｋｇ使用して、表１に示す配合で留後１６日まで発酵させ、留後１６日目に４０％アルコールを１７６４Ｌ添加した。このようにして得られたもろみを圧搾濾過したところ、アルコール分１９．３％の清酒が１３９６５Ｌ得られた。
【００１９】
【表１】
（２）こうして得られた清酒のうち１０００Ｌを約３６℃に余熱したのちフレバーテック社製気液向流接触装置「スピニングコーンカラム モデル１０００」のカラム上部から毎時５００Ｌの速度で投入した。
（３）このときカラム内の回転円錐を毎分７００回転の速度で回転させ、カラム内圧を３．５キロパスカルに設定した。この状態のカラムに対し、カラム下部より１００℃の水蒸気を毎時５ｋｇの速度で投入した。
（４）以上の条件にてこの装置を運転すると、カラム上部温度約３８℃、カラム下部温度約４０℃で気液平衡の定常状態となり、カラム上部よりエステル成分を多く含んだアルコールが気化して留出したのでその気体をマイナス３℃の不凍液を循環させているコンデンサーにて冷却凝結させて回収したところ毎時５Ｌの速度で総量１０Ｌの蒸留画分が回収できた。この蒸留画分のアルコール濃度を分析したところ、７６．４％であった。
（５）カラム上部から回収されなかった清酒成分はカラム下部より蒸留残液として毎時５００Ｌの速度で総量１０００Ｌ排出された。この蒸留残液のアルコール濃度を分析したところ、１８．５％であった。
（６）この蒸留残液１０００Ｌに清酒精製用活性炭を乾物で０．４ｋｇ投入して一次精製濾過後、その濾液を６５℃にて５分以上加熱殺菌し冷却後室温にて３ヶ月貯蔵した。
（７）こうして得られた熟成液１０００Ｌに活性炭を乾物で０．８ｋｇ投入して二次精製濾過し、精製液１０００Ｌを得た。
（８）この精製液１０００Ｌに（４）の蒸留画分１０Ｌを混合しエステル成分を多く含む香り高い清酒１０１０Ｌを得た。
【００２１】
対照例１として、（１）で得られた清酒のうち１０００Ｌを、蒸留操作を経ないで加熱殺菌、貯蔵、活性炭精製した以外は実施例１と同様にして対照例１の清酒１０００Ｌを得た。
また対照例２として（２）以下の蒸留操作を経ないで、酢酸イソアミルやカプロン酸エチルが（８）と同程度含まれるように（６）の貯蔵温度を低くし、かつ貯蔵前の活性炭量を乾物で０．２ｋｇ貯蔵後の活性炭量を０．２ｋｇとした以外は実施例１と同様にして、対照例２清酒１０００Ｌを得た。
【００２２】
図１に実施例１の工程図、表２に各工程の一般成分と香気成分の分析値を、表３に実施例１および対照例１、２の清酒の着色度と増色速度を示す。なおこれらの清酒はすべてアルコール濃度１５．４％に希釈した。対照例１の清酒は清酒もろみ濾過直後の清酒に比べてエステル成分の含有量が２４〜７８％に低下しているのに比べ実施例１の清酒はエステル成分の含有量がほとんど低下していないことが確かめられた。さらに実施例１の清酒よりも対照例１の清酒の方が若干であるが増色速度が速いことがわかった。あらかじめエステル成分を除いておくことにより、活性炭による着色成分の除去効果が上がったものと考えられる。また、対照例２の清酒は、エステル成分は実施例１の清酒と同等であるが着色度が高く増色速度もかなり速いことがわかった。一般成分は国税庁所定分析法により、香気成分はヘッドスペースガスクロマトグラフ法により求めた。着色度は波長４３０ｎｍでの１０ｍｍの吸光度、増色速度は３０℃３ヶ月貯蔵での着色度の増加量で示した。
【００２３】
【表２】
【表３】
実施例１の清酒と対照例１の清酒を割水し、アルコール濃度を１５．４％に希釈した後きき酒評価したところ、異味異臭がなく対照に比べて香りが高く華やかで、好ましいとの評価を得た。表４に各パネラーの採点結果を示す。
【００２６】
【表４】
実施例１の清酒と対照例２の清酒を割水し、アルコール濃度を１５．４％に希釈した後きき酒評価したところ、対照に比べて雑味が少なく品質的に優れているとの評価を得た。またアルコール濃度を１５．４％に希釈した両清酒を３０℃で３ヶ月貯蔵した後きき酒評価したところ対照に比べて品質が安定していることが確かめられた。表５、６に各パネラーの採点結果を示す。
【００２８】
【表５】
【表６】
【実施例２】
（１）実施例１記載と同様な方法で仕込み、留後１６日まで発酵させ４０％アルコールを１７６４Ｌ添加し、清酒もろみ１１．９ｔを得た。このもろみの一部を濾過して国税庁所定分析法に従い分析したところ、アルコール濃度は１９．５％であり、日本酒度は＋１．０であった。
（２）こうして得られた清酒もろみのうち１２４０ｋｇを約３６℃に余熱したのちフレバーテック社製気液向流接触装置「スピニングコーンカラム モデル１０００」のカラム上部から毎時６２０ｋｇの速度で投入した。
（３）このときカラム内の回転円錐を毎分７００回転の速度で回転させ、カラム内圧を大気圧マイナス９７．５キロパスカルに設定した。この状態のカラムに対し、カラム下部より１００℃の水蒸気を毎時５ｋｇの速度で投入した。
（４）以上の条件にてこの装置を運転すると、カラム上部温度約３８℃、カラム下部温度約４０℃で気液平衡の定常状態となり、カラム上部よりエステル成分を多く含んだアルコールが気化して留出したのでその気体をマイナス３℃の不凍液を循環させているコンデンサーにて冷却凝結させて回収したところ毎時５Ｌの速度で総量１０Ｌの蒸留画分が回収できた。この蒸留画分のアルコール濃度を分析したところ、７６．１％であった。
（５）カラム上部から回収されなかった清酒もろみ成分はカラム下部より蒸留残もろみとして毎時６２０ｋｇの速度で総量１２４０ｋｇ排出された。（６）この蒸留残もろみ１２４０ｋｇをフィルタープレスで搾り、９９６Ｌの清酒原酒を得た。アルコール濃度を分析したところ、１８．４％であった。
（６）この清酒原酒に清酒精製用活性炭を乾物で０．４ｋｇ投入して一次精製濾過後、その濾液を６５℃にて５分以上加熱殺菌し冷却後室温にて３ヶ月貯蔵した。
（７）こうして得られた熟成液９９６Ｌに活性炭を乾物で０．８ｋｇ投入して二次精製濾過し、精製液９９５Ｌを得た。
（８）この精製液９９５Ｌに（４）の蒸留画分１０Ｌを混合しエステル成分を多く含む香り高い清酒原酒１００５Ｌを得た。この原酒に水２２８Ｌを加水し、アルコール濃度１５．４％の香り高い清酒１２３３Ｌを得た。国税庁所定分析法によりこの清酒の一般成分を分析したところ、日本酒度が＋１．０、酸度１．５、アミノ酸度１．３であった。対照例として実施例１記載の対照例１を用いた。
【００３１】
表７に各工程の一般成分と香気成分の分析値を示す。実施例２の清酒は対照例の清酒に比べてエステル成分の含有量が多いことが確かめられた。また、実施例１においては清酒もろみの固形画分すなわち酒粕にエステル成分の一部が移行したのちに濾液を蒸留したのに対し、実施例２ではもろみを蒸留したため、より効率良くエステル成分を回収することができた。なお、一般成分は国税庁所定分析法により、香気成分はヘッドスペースガスクロマトグラフ法により求めた。
【００３２】
【表７】
【実施例３】
（１）実施例１記載と同様な方法で仕込み、留後１６日まで発酵させ、留後１６日目に４０％アルコールを１７６４Ｌ添加した。このようにして得られたもろみを圧搾濾過したところ、アルコール分１９．３％の清酒原酒が１３９６５Ｌ得られた。
（２）こうして得られた清酒原酒のうち２０．０Ｌを、約３３℃に余熱したのち東京理化製ロータリーエバポレーターＮＥ５１型にて圧力７キロパスカル、温度３０℃〜３５℃の条件を保ちながら減圧蒸留し、蒸留画分として０．２Ｌと蒸留残液として１９．８Ｌを得た。このとき蒸留画分のアルコール濃度は６７．４％、蒸留残液のアルコール濃度は１８．２％であった。
（３）この蒸留残液１９．８Ｌに清酒精製用活性炭を乾物で７．９ｇ投入して一次精製濾過後、その濾液を６５℃にて５分以上加熱殺菌し冷却後室温にて３ヶ月貯蔵した。
（４）こうして得られた熟成液１９．８Ｌに活性炭を乾物で１５．８ｇ投入して二次精製濾過し、精製液１９．８Ｌを得た。
（５）この精製液１９．８Ｌに（４）の蒸留画分０．２Ｌを混合しエステル成分を多く含む香り高い清酒原酒２０．０Ｌを得た。この原酒に水３．６Ｌを加水しアルコール濃度１５．４％の香り高い清酒２３．６Ｌを得た。国税庁所定分析法によりこの清酒の一般成分を分析したところ、日本酒度が−０．５、酸度１．３、アミノ酸度１．３であった。対照例として実施例１記載の対照例１を用いた。
【００３４】
表８に加水後の清酒の一般成分と香気成分の分析値を示す。実施例３の清酒は対照の清酒に比べてエステル成分の含有量が多いことが確かめられた。なお、一般成分は国税庁所定分析法により、香気成分はヘッドスペースガスクロマトグラフ法により求めた。
【００３５】
【表８】
【発明の効果】
本発明により、着色が少なく品質が安定し酢酸イソアミル、カプロン酸エチル等のエステル成分を多く含む「香り高い清酒」を安価に製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施例１における工程を示す。
Claims (6)
- 清酒もろみを（１）減圧蒸留し、エステル成分を多く含むアルコール画分を回収し、（２）蒸留残液を濾過したのち活性炭精製し、（３）（２）で得られた精製液に（１）で得られたエステル成分を多く含むアルコール画分を混合することを特徴とする香り高い清酒の製造法。
- 請求項１において蒸留残液を加熱殺菌あるいは貯蔵熟成したのち活性炭精製することを特徴とする香り高い清酒の製造法。
- 清酒を（１）減圧蒸留し、エステル成分を多く含むアルコール画分を回収し、（２）蒸留残液を活性炭精製し、（３）（２）で得られた精製液に（１）で得られたエステル成分を多く含むアルコール画分を混合することを特徴とする香り高い清酒の製造法。
- 請求項３において蒸留残液を加熱殺菌あるいは貯蔵熟成したのち活性炭処理することを特徴とする香り高い清酒の製造法。
- 減圧蒸留の方法として、減圧状態を保持した容器内の回転板上に被処理液を流下しその遠心力により被処理液を薄膜状になし蒸気と向流させる構造を持つ蒸留装置を用いることを特徴とする請求項１または２または３または４記載の香り高い清酒の製造法。
- 減圧状態に保持しうる円筒のカラム容器内に垂直な回転軸とその軸に結合した複数の回転円錐板を有し、その円錐板の間にカラム内筒部に固定された複数の固定円錐板が設置された内部構造を持つ蒸留装置であって、減圧状態下でカラムの上部から被処理液を投入し、▲１▼該液を回転円錐板上に流下し軸を回転させ、その遠心力により該液を薄膜状になしながら、▲２▼固定円錐へ流下する、の▲１▼▲２▼の２工程を繰り返すことにより、カラム下部から上昇する蒸気とを接触させる構造を持つ気液向流接触装置を用いることを特徴とする請求項５の香り高い清酒の製造法。
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