CN106565465A - 一种从大曲酒副产物黄水中提取乳酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从大曲酒生产过程产生的黄水中提取乳酸的方法，首先通过离心机除去黄水中的大颗粒不溶物，再利用活性炭对黄水进行脱色、除臭、除杂，而后采用微孔滤膜对黄水进行过滤，再选用D315大孔弱碱性阴离子交换树脂进一步提取乳酸，最后利用旋转蒸发仪对洗脱液进行浓缩。本方法工艺过程简单、操作简便、乳酸回收率高，既能降低大曲酒生产过程对黄水处理的成本，也能高效的从黄水中提取乳酸成分，提高黄水的利用价值，同时避免环境污染。
Description
技术领域
本发明涉及一种从白酒发酵过程中产生的黄水中提取乳酸的方法。
背景技术
黄水是白酒发酵过程中由多种酿酒微生物在窖池发酵产生并渗于窖池底部的褐色粘稠液体，是固态酿造白酒过程中的副产物。特别是以高粱、玉米、麦子等为原料用大曲发酵制白酒的过程，黄水的数量较大，一般情况下，年产量在上万吨白酒的厂家，日产黄浆水水量为10～100 吨左右。黄水中含丰富的有机酸（尤其是乳酸、丁酸、己酸、乙酸等羧酸含量最多）、醇、醛、醋等呈香呈味物质，同时还含有氨基酸、糖类、酒精、腐殖质、酵母菌体自溶物、微生物菌体以及活细胞等。同时黄水中有机物含量很高，COD、BOD含量可达十几万，如不经处理直接排放，一方面造成了黄水中可利用成分的浪费，另一方面则给环境带来很大污染，污水处理难度加大。在对黄水成分分析的基础上，人们开始重视对黄水中有机酸、酯类成分与微生物的开发利用。多年来，许多酒厂在这方面做了大量的研究和实际工作，考虑到乳酸的生产成本高，而黄水中乳酸含量高，从黄水废液中提取乳酸具有重要意义。以下为本发明所使用的黄水中各种成分的含量分布。
表1，大曲酒生产产生的黄水中各种成分的含量
乳酸是一种重要的有机酸，本发明提取到的乳酸可作为酒类香味物质的前体物，也可广泛应用于食品、医药、酿造、饲料、化工等领域。目前在世界乳酸总消费中，食品工业约占60%，由于乳酸酸性柔和且稳定，有助于改善食品的风味，在食品工业上广泛用作酸味剂、防腐剂、pH缓冲剂和还原剂；在医药方面，乳酸具有很强的杀菌作用，其杀菌作用几倍地高于柠檬酸、酒石酸、琥珀酸，乳酸也可用做消毒剂、助溶剂、前体药制剂和载体等；乳酸在化妆品领域也有广泛的应用；乳酸是皮肤保湿因子的一部分，具有皮肤细胞代谢活性，是一种有效的皮肤更新剂和保湿剂；乳酸在化工行业的应用，主要是作为原料来生产一些乳酸的衍生物，如生产硬脂酰乳酸盐、乳酸铜、乳酸乙酯、酸甲酯、乳酸丁酯以及乳酸的高级酯和醚类等；由乳酸生产聚乳酸已经成为良好的绿色材料，在美国和日本，聚乳酸已经用于调料层，透明塑料容器、发泡容器、薄膜、餐馆容器、儿童玩具、蔬菜包装等方面。
在乳酸提取的研究方面，传统的乳酸钙结晶后酸解的方法提取过程繁杂、提取率低；萃取法中乳酸难以从有机相分离出来，且萃取剂有毒；蒸馏法一次性投资比较大；高分子树脂吸附法如PVP树脂等存在高分子树脂的选择性、静态交换容量低的问题；膜分离—电渗析技术成本较高，工业化比较困难。
发明内容
本发明的目的是提供一种从大曲酒生产产生的黄水中提取乳酸的方法，使用本方法不仅能降低大曲酒生产过程中对黄水处理的成本，减少提取过程，同时能够高效的提取乳酸成分，避免大曲酒渗液对环境的污染危害。
为实现本发明的目的，采用离心分离，过滤、活性炭脱色、除杂，微孔滤膜过滤，D315大孔弱碱性阴离子交换树脂，旋转蒸发仪浓缩相结合的方法提取乳酸。
具体包括以下步骤：
（1）将黄水经离心机离心分离，去掉沉淀，取上清液；（2）所得上清液经活性炭吸附进行除杂、脱色，经定性滤纸过滤后得到滤液，利用紫外可见分光光度计测定滤液吸光值；（3）所得滤液经微孔滤膜过滤，得到微滤液；（4）将所得滤液流过预处理的阴离子交换树脂，经硫酸溶液洗脱，得到乳酸溶液；（5）将上步所得乳酸溶液置于旋转式蒸发器中进行浓缩。
所述步骤（1）离心机转速为4000 rpm，离心10min。
离心后的沉淀物适当干燥可以作为饲料添加剂，里面含有淀粉、蛋白质、酯类、糖类等有机质成分，营养丰富，畜禽喜欢吃。
所述步骤（2）中活性炭为糖用活性炭（pH3.0~3.5）；所述糖用活性炭用量为黄水体积的3.5%（w/v），在40℃下恒温搅拌吸附20 min；所述滤液在紫外分光光度计下最佳检测波长为350 nm。
所述步骤（3）微孔滤膜孔径大小为0.22 μm。
所述步骤（4）阴离子交换树脂为D315大孔弱碱性阴离子交换树脂，采用湿法装柱，所述湿树脂在玻璃柱中的装填径高比为1:4~1:10，步骤（3）所得的微滤液以1.5~2.0 BV/h的流速上柱，微滤液上柱体积与上柱湿树脂体积比值为1~1.2；洗脱液为重量含量5.0%~5.2%的硫酸溶液，洗脱体积为所述微滤液上柱体积的3~5倍，洗脱流速为2.5~3.5BV/h，洗脱后得到含有洗脱液的乳酸溶液。
所述步骤（5）旋转式蒸发器转速为22~26 rpm，水浴温度为35~40℃，最终浓缩液中乳酸浓度为200 g/L以上。
本发明的优点：
本发明通过离心分离、活性炭吸附、微孔滤膜过滤、D315大孔弱碱性阴离子交换树脂提取相结合的方法提取黄水中的乳酸。黄水中含有大量微生物细胞、菌体自溶物以及有机酸、淀粉、蛋白质、酯类、糖类等有机质成分。首先通过物理沉淀可先除去不溶物及大颗粒物质，再利用吸附作用进行脱色、除杂，微孔滤膜过滤可截留大分子物质及菌体细胞，而阴离子交换树脂则是较为专一的对乳酸进行分离提取。本发明所涉及的步骤均为物理过程，工艺过程简单、操作简便，未使用有毒有害试剂，并且可在提取乳酸过程中同时除去COD，乳酸的提取率可达到85%以上，相较于膜处理技术、萃取剂萃取等方法，不仅减少了大曲酒生产过程对黄水废水处理的成本，避免环境污染，同时能高效的从黄水中提取乳酸成分，变废为宝，提高黄水的利用价值。本发明提取到的乳酸可作为酒类香味物质的前体物，也可广泛应用于食品、医药、酿造、饲料、化工等领域。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1：一种从大曲酒副产物黄水中提取乳酸的方法，具体步骤如下：
（1）将大曲酒生产产生的黄水在4000 rpm条件下离心10 min，去沉淀，取上清液。
（2）选取糖用活性炭（pH3.0~3.5）对上清液进行吸附，吸附条件为：活性炭用量为上清液体积的3.5%（w/v），在40℃下恒温搅拌20 min。吸附结束后用定性滤纸进行过滤，所得滤液在紫外分光光度计的350 nm波长下测定吸光值，计算脱色率。
（3）采用0.22 μm微孔滤膜对步骤（2）所得滤液进行过滤，得到微滤液。
（4）采用D315大孔弱碱性阴离子交换树脂对步骤（3）所得微滤液中的乳酸进行吸附提取。对所述阴离子交换树脂进行湿法装柱，所述湿树脂在玻璃柱中的装填径高比为1:10，微滤液以1.5 BV/h的流速上柱，微滤液上柱体积与上柱湿树脂比值为1.13。
（5）洗脱液为体积浓度5.19%（V/V）的硫酸溶液，洗脱体积为所述微滤液上柱体积的5倍，洗脱流速为2.5 BV/h，洗脱后得到含有洗脱液的乳酸溶液。
（6）将步骤（5）所得的乳酸溶液置于旋转式蒸发器中进行浓缩，旋转瓶转速为24rpm，水浴温度为40℃。在该过程中，挥发酸及挥发性物质可被除掉，最后得到乳酸含量大于200 g/L的浓缩液。（比黄水原先乳酸的36.5g/L含量提高了5倍多）
实施例2：一种从大曲酒副产物黄水中提取乳酸的方法，具体步骤如下：
（1）将大曲酒生产产生的黄水在4000 rpm条件下离心10 min，去沉淀，取上清液。
（2）选取糖用活性炭（pH3.0~3.5）对上清液进行吸附，吸附条件为：活性炭用量为上清液体积的3.5%（w/v），在40℃下恒温搅拌20 min。吸附结束后用定性滤纸进行过滤，所得滤液在紫外分光光度计的350 nm波长下测定吸光值，计算脱色率。
（3）采用0.22 μm微孔滤膜对步骤（2）所得滤液进行过滤，得到微滤液。
（4）采用D315大孔弱碱性阴离子交换树脂对步骤（3）所得微滤液中的乳酸进行吸附提取。对所述阴离子交换树脂进行湿法装柱，所述湿树脂在玻璃柱中的装填径高比为1：4，微滤液以2.0 BV/h的流速上柱，微滤液上柱体积与上柱湿树脂体积比值为1.05。
（5）洗脱液为重量浓度5.2%的硫酸溶液，洗脱体积为所述微滤液上柱体积的3倍，洗脱流速为3.5 BV/h，洗脱后得到含有洗脱液的乳酸溶液。
（6）将步骤（5）得到的乳酸溶液置于旋转式蒸发器中进行浓缩，旋转瓶转速为24rpm，水浴温度为40℃。在该过程中，挥发酸及挥发性物质可被除掉，最后得到乳酸含量大于200 g/L的浓缩液。（比黄水原先乳酸的36.5g/L含量提高了5倍多）
本发明上述实施例得取到的乳酸可作为白酒调香物质的前体物，也可广泛应用于食品、调味品、医药、酿造、饲料、化工等领域。
本发明人将实施例处理的黄水作为酒类香味物质的前体物，可以应用于培养窖泥、制备酯化液（调酒用）、蒸馏取香取酒的处理。
Claims (8)
1.一种从大曲酒副产物黄水中提取乳酸的方法，其特征在于：是从大曲酒生产过程产生的黄水中提取乳酸的过程，包括以下步骤：
（1）从窖池底部取褐色粘稠状的黄水，经离心机离心分离，去掉沉淀，取上清液；
（2）将上清液经活性炭吸附进行除杂、脱色，经定性滤纸过滤后得到滤液，利用紫外可见分光光度计测定滤液吸光值；
（3）步骤（2）所得滤液经微孔滤膜过滤，得到微滤液；
（4）将步骤（3）所得滤液流过预处理的阴离子交换树脂，经硫酸溶液洗脱，得到乳酸溶液；
（5）将步骤（4）所得乳酸溶液置于旋转式蒸发器中进行浓缩，得到浓缩乳酸。
2.根据权利要求1所述的从黄水中提取乳酸的方法，其特征在于：步骤（1）所述离心机分离条件为：转速4000 rpm，离心20 min。
3. 根据权利要求1所述的从黄水中提取乳酸的方法，其特征在于：步骤（2）所述活性炭为糖用活性炭（pH3.0~3.5）；所述糖用活性炭用量为黄水体积的3.5%（w/v），在40℃下恒温搅拌吸附20 min；所述滤液在紫外分光光度计下最佳检测波长为350 nm。
4.根据权利要求1所述的从黄水中提取乳酸的方法，其特征在于：步骤（3）所述微孔滤膜孔径大小为0.22 μm。
5.根据权利要求1所述的从黄水中提取乳酸的方法，其特征在于：所述阴离子交换树脂为D315大孔弱碱性阴离子交换树脂。
6.根据权利要求1所述的从黄水中提取乳酸的方法，其特征在于：步骤（4）所述阴离子交换树脂进行湿法装柱，所述湿树脂在玻璃柱中的装填径高比为1:4~1:10，步骤（3）所得的微滤液以1.5~2.0 BV/h的流速上柱，微滤液上柱体积与上柱湿树脂体积比值为1~1.2。
7.根据权利要求1所述的从黄水中提取乳酸的方法，其特征在于：步骤（4）所述阴离子交换树脂洗脱液为重量浓度5.0%~5.2%的硫酸溶液，洗脱体积为权利所述微滤液上柱体积的3~5倍，洗脱流速为2.5~3.5 BV/h，洗脱后得到含有洗脱液的乳酸溶液。
8.根据权利要求1所述的从黄水中提取乳酸的方法，其特征在于：步骤（5）所述利用旋转式蒸发器转速为22~26 rpm，水浴温度为35~40℃，同时可除去挥发酸，最终浓缩液中乳酸含量为200 g/L以上。
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