JPH10203820A

JPH10203820A - シリカ粒子の製造方法

Info

Publication number: JPH10203820A
Application number: JP702097A
Authority: JP
Inventors: Kazuhiko Sakai; 和彦阪井; Makoto Shiyoji; 真所司; Junji Kawashima; 淳二川島; Masayuki Matsubara; 政幸松原
Original assignee: Ube Nitto Kasei Co Ltd
Current assignee: Ube Exsymo Co Ltd
Priority date: 1997-01-17
Filing date: 1997-01-17
Publication date: 1998-08-04

Abstract

(57)【要約】【課題】粒径精度に優れ、かつ粒径分布が単分散状で
あって、特に平均粒子径が２μｍ以上のシリカ粒子を、
比較的短時間に効率よく製造する方法を提供する。【解決手段】シリカ種粒子をアルコールとアンモニア
水との混合溶媒に分散させた分散液に、シリコンアルコ
キシドを添加してこれを加水分解させ、シリカ種粒子の
粒径を成長させるに当たり、（１）最初に副生する微小
シリカ粒子の平均粒子径をシリカ種粒子の平均粒子径の
９０％以下とする、あるいは（２）シリカ種粒子とし
て、平均粒径２μｍ以上のものを用いる、シリカ粒子の
製造方法である。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明はシリカ粒子の製造方
法の改良に関し、さらに詳しくは、粒径精度に優れ、か
つ粒径分布が単分散状であって、特に平均粒子径が２μ
ｍ以上のシリカ粒子を比較的短時間に効率よく製造する
工業的に有利な方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】従来、粒径分布が単分散状のシリカ粒子
（以下、単に単分散シリカ粒子ということがある）は、
各種充填材やセラミックス原料などとして有用であるこ
とが知られているが、特に最近では、液晶表示装置のス
ペーサとしての用途が注目され、使用され始めている。

【０００３】液晶表示装置のスペーサには、従来ガラス
ファイバーチップあるいは合成樹脂の微粒子が用いられ
てきた。しかしながらガラスファイバーチップはファイ
バー径精度には優れているものの、その長さにばらつき
が大きく、余りに長いものは目視され画質を低下するお
それがあり、またその端部が鋭利であるため、基板上に
形成された配向膜や保護膜、カラーフィルターあるいは
電気素子などを傷つけてしまうおそれがある。また、合
成樹脂の微粒子は粒径精度が劣るため、液晶表示装置用
スペーサとして要求される性能を満たし得ないことがあ
る。したがって、より高度のギャップ精度を要求される
場合には、粒径精度が良く、かつ球形で、基板上に形成
された配向膜や保護膜、カラーフィルターあるいはＩＴ
Ｏ導電膜等の電気素子を傷つけるおそれのないものが要
求される。

【０００４】これらの要求を満たすものとして、シリコ
ンアルコキシドを加水分解・重縮合することによって得
られたシリカ粒子が提案されている。このシリカ粒子
は、（１）純度が高く、溶出成分による液晶への影響が
少ない、（２）粒径精度が良く、下式ＣＶ（％）＝［微粒子径の標準偏差（μｍ）］／［平均
粒子径（μｍ）］×１００で得られるＣＶ値（変動係数）を１０％とすることがで
きる、（３）ほとんど完全な真球にすることができるた
め、基板上に形成された配向膜や保護膜、カラーフィル
ターあるいはＩＴＯ導電膜等の電気素子などを傷つける
おそれがないなどの利点を有している。

【０００５】シリコンアルコキシドの加水分解・重縮合
により得られたシリカ粒子は上記のような利点を有する
ため、これまで数多くの製造方法が提案されている。

【０００６】シリカ粒子を液晶表示装置のスペーサとし
て用いる場合、通常平均粒子径２μｍ以上の単分散シリ
カ粒子が要求される。このような平均粒子径２μｍ以上
の単分散シリカ粒子の製造方法としては、例えばビルト
アップ法が知られている。このビルトアップ法は、シリ
カ種粒子表面に、シリコンアルコキシド加水分解物を複
数回付着成長させて、粒子径を徐々に大きくしていく方
法である。しかしながら、この方法は、各成長操作（例
えば、平均粒子径０．１→０．２→０．８→１．５→
２．５→３．９→４．９→５．９→６．５μｍ）の終了
後に、その都度副生するシリカ微粒子を分級除去したの
ち、再成長を繰り返すというもので、平均粒子径２μｍ
以上のシリカ粒子を得ようとする場合、数週間程度の時
間が必要であり、工業的に必ずしも有利な方法とはいえ
ない。

【０００７】このように、所望の単分散シリカ粒子を得
るのに長時間を要する理由は、各成長操作終了後に行う
副生シリカ微粒子の分級除去処理に時間がかかるためで
ある。したがって、１回の成長操作で粒径を大きく成長
できれば、目的粒子径に到達するステップ数を減らすこ
とができて、製造日数を大幅に短縮することができる。
また、各成長操作終了後、その都度分級処理を行わず
に、適当な回数の成長操作施したのち、分級処理を行え
ば、分級処理回数が少なくなり、製造日数を大幅に減少
することができる。この場合、目的の単分散シリカ粒子
と副生シリカ微粒子の粒径は、それらの粒子が湿式分級
により容易に分離しうるような差を有することが必要で
ある。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、このような
従来のシリカ粒子の製造方法がもつ欠点を克服し、粒径
精度に優れ、かつ粒径分布が単分散状であって、特に平
均粒子径が２μｍ以上のシリカ粒子を、簡単な操作で比
較的短時間に効率よく製造する工業的に有利な方法を提
供することを目的とするものである。

【０００９】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、前記目的
を達成するために鋭意研究を重ねた結果、シリカ種粒子
を特定の溶媒に分散させてなる分散液にシリコンアルコ
キシドを添加して加水分解させ、シリカ種粒子を成長さ
せるに際し、最初に副生する微小シリカ粒子の平均粒子
径がシリカ種粒子の平均粒子径の９０％以下の時点で新
たな成長操作を行なうことにより、各成長操作終了後、
その都度分級処理を行う必要はなく、適当な回数の成長
操作を施したのち、分級処理を行っても、所望の単分散
シリカ粒子が容易に得られること、また、シリカ種粒子
として平均粒子径２μｍ以上のものを用いることによ
り、目的粒子径に到達する成長操作の回数を大幅に減ら
すことができ、しかも、最初に副生する微小シリカ粒子
の平均粒子径が、シリカ種粒子の平均粒子径の９０％以
下となりやすく、上記と同様に、適当な回数の成長操作
を施したのち、分級処理を行っても、所望の単分散シリ
カ粒子が容易に得られることを見出し、この知見に基づ
いて本発明を完成するに至った。

【００１０】すなわち、本発明は、シリカ種粒子をアル
コールとアンモニア水との混合溶媒に分散させてなる分
散液にシリコンアルコキシドを添加してこれを加水分解
させ、シリカ種粒子の粒径を成長させるシリカ粒子の製
造方法において、（１）最初に副生する微小シリカ粒子
の平均粒子径がシリカ種粒子の平均粒子径の９０％以下
の時点で新たな成長操作を行なうことを特徴とするシリ
カ粒子の製造方法（第１の発明）、および（２）シリカ
種粒子として、平均粒子径２μｍ以上のものを用いるこ
とを特徴とするシリカ粒子の製造方法（第２の発明）を
提供するものである。

【００１１】なお、ここでいう最初に副生する微小シリ
カ粒子とは、シリカ種粒子の分散液に最初に添加したシ
リコンアルコキシドの一部から新たにシリカの種粒子が
生成し、さらに粒子径が成長したもので、ＣＶ値が１０
〜２０％程度の比較的単分散な小粒子のことである。

【００１２】

【発明の実施の形態】本発明のシリカ粒子の製造方法に
おいては、シリカ種粒子をアルコールとアンモニア水と
の混合溶媒に分散させてなる分散液（以下、シリカ種粒
子分散液ということがある）を出発材料として用いる。

【００１３】このシリカ種粒子としては、第１の発明に
おいては、その粒径は特に制限はないが、平均粒子径が
１〜１１μｍ、好ましくは２〜９μｍの単分散（ＣＶ値
１％以下）のシリカ粒子を用いるのが有利である。この
平均粒子径が１μｍ未満のものでは、所望の粒子径を有
する単分散シリカ粒子を得るのに多くの成長操作を繰り
返さねばならず、実用的でないし、また１１μｍを超え
る種粒子から得られるような大きな粒子径を有する単分
散シリカ粒子は、通常必要ではない。一方、第２の発明
においては、後述するように、平均粒子径２μｍ以上の
粒子、好ましくは２〜１１μｍ、より好ましくは２〜９
μｍの単分散（ＣＶ値１％以下）の粒子が用いられる。

【００１４】また、このシリカ種粒子を分散させる分散
媒としては、アルコールとアンモニア水との混合溶媒が
用いられるが、アルコールとしては、１価アルコールが
好ましく、その具体例として、メタノール、エタノー
ル、プロパノール、ブタノール、アミルアルコールなど
が挙げられ、特に水と混合しやすいメタノール、エタノ
ール、ｎ−プロパノール、ｉｓｏ−プロパノール、ｔｅ
ｒｔ−ブタノール、ｔｅｒｔ−アミルアルコールが好ま
しく用いられる。またアンモニア水は、シリコンアルコ
キシドの加水分解を促進するために、アンモニアが水に
対して５〜５０重量％となるように添加するのが好まし
い。

【００１５】本発明の方法においては、まず、前記のよ
うにしてシリカ種粒子の分散液を調製したのち、これに
シリコンアルコキシドを添加し、加水分解させて、該シ
リカ種粒子の粒径を成長させる。このシリコンアルコキ
シドとしては、例えばシリコンテトラメトキシド、シリ
コンテトラエトキシド、シリコンテトラプロポキシド、
シリコンテトラブトキシドなどのシリコンテトラアルコ
キシド［Ｓｉ−（ＯＲ）₄］およびその部分加水分解物
であるモノヒドロキシシリコンアルコキシド［ＨＯ−Ｓ
ｉ−（ＯＲ）₃］、ジヒドロキシシリコンアルコキシド
［（ＨＯ）₂−Ｓｉ−（ＯＲ）₂］、トリヒドロキシシリ
コンモノアルコキシド［（ＨＯ）₃−Ｓｉ−（ＯＲ）］
を用いることができるが、入手の容易性などからシリコ
ンテトラアルコキシドを用いるのが好ましくは、特に加
水分解反応の制御性の点からシリコンテトラメトキシ
ド、シリコンテトラエトキシドおよびこれらの混合物を
用いるのが好ましい。

【００１６】このシリコンアルコキシドは単独で添加し
てもよいし、シリコンアルコキシド以外に、アルコー
ル、水、アンモニア水それぞれ単独若しくはそれらの混
合物を、同時に、あるいは別々に添加してもよい。シリ
コンアルコキシドの添加速度については特に制限はな
く、状況に応じて適宜選ばれるが、通常は０．１〜７０
ｇ／分の範囲である。また、シリコンアルコキシドの添
加量は、シリカ粒子分散液に含まれる水の量によって制
限される。すなわち、シリコンアルコキシドに対する水
のモル数は５倍以上が好ましく、特に１０〜５０倍の範
囲が好ましい。ただし、シリコンアルコキシド添加終了
後、新たに水のみを添加する場合、もしくはアルコー
ル、アンモニアおよび水のうち少なくとも水を含む混合
液を、アルコキシドと同時あるいは逐次添加する場合、
加水分解に必要な水が供給されるので、前記アルコキシ
ドおよび水の添加方法の組み合わせ方により成長反応を
さらに続行させることができ、粒径を著しく増大させる
ことが可能となる。したがって添加されるアルコキシド
の量は、それに対する水の量のモル比によって制限され
るのではなく、常に５倍以上の水が分散液中にあるよう
に添加を工夫すればよい。

【００１７】本発明のシリカ粒子の製造方法において
は、シリカ種粒子を所望の粒径に成長させるために、通
常多段階成長法が採用される。そして、第１の発明にお
いては、最初に副生する微小シリカ粒子、すなわち第１
段目の成長操作において、シリコンアルコキシドの加水
分解により副生する微小シリカ粒子の平均粒子径が、シ
リカ種粒子の平均粒子径の９０％以下であることが必要
であり、特に７０％以下が好ましい。このようにして、
最初に副生する微小粒子の平均粒子径が種粒子の平均粒
子径の９０％以下である場合、各段階の成長操作終了毎
に、副生する微小粒子を分級除去する必要はなく、適当
な回数の成長操作を施したのち、分級操作を行っても、
目的の粒径を有する単分散シリカ粒子を得ることがで
き、製造日数を短縮することができる。例えば２段階成
長法を採用する場合、一段目の成長操作終了後に分級処
理は行わずに、そのまま二段目の成長操作を行い、その
後に分級処理することにより、目的の単分散シリカ粒子
が得られる。

【００１８】一方、第２の発明においては、シリカ種粒
子として平均粒子径２μｍ以上、好ましくは２〜１１μ
ｍ、より好ましくは２〜９μｍのものが用いられる。こ
のように、種粒子として、平均粒子径２μｍ以上のもの
を用いることにより、所望の粒径にまで成長させる操作
の回数を減らすことができ、しかも最初に副生する微小
シリカ粒子の平均粒子径がシリカ種粒子の平均粒子径の
９０％以下となりやすく、前述のような利点が得られ
る。

【００１９】本発明における分級処理は、湿式および乾
式のいずれも用いることができるが、特に湿式分級処理
が好ましい。この湿式分級処理方法としては、例えば
（１）被処理液から揮発成分を取り除いて乾燥した粉体
を有機溶媒などに分散させ、フルイ、遠心沈降方式の分
級装置や遠心機により、あるいは自然沈降などにより小
さな粒子を取り除く方法、（２）被処理液を直接、フル
イ、分級装置、遠心機により、あるいは自然沈降などに
より小さな粒子を取り除く方法、（３）ロータリーエバ
ポレータ、分留器などを使用して、被処理液から沸点の
低いアンモニアやアルコールを除去して水分散液とした
のち、フルイ、分級装置、遠心機により、あるいは自然
沈降などにより、小さな粒子を取り除く方法などを用い
ることができるが、これらの中で、特に（３）の方法が
好ましい。

【００２０】本発明の方法においては、成長操作の回数
は特に制限はなく、使用するシリカ種粒子の平均粒子径
および目的とする単分散シリカ粒子の粒径などによって
適宜選べばよい。

【００２１】本発明の方法で得られた単分散シリカ粒子
の平均粒子径は、使用するシリカ種粒子の平均粒子径お
よび成長操作の回数などにより異なるが、第１の発明に
おいては、通常２〜１２μｍ、第２の発明においては、
通常３〜１２μｍである。また、これらの単分散シリカ
粒子のＣＶ値は、通常０．１〜５％程度である。

【００２２】

【実施例】次に、本発明を実施例によりさらに詳細に説
明するが、本発明は、これらの例によってなんら限定さ
れるものではない。

【００２３】（実施例１）５０リットルの円筒型反応容
器に、メタノール１２，８７４ｇ、２５重量％アンモニ
ア水８，２０７ｇ、純水１，８３６ｇおよび平均粒子径
２．４９μｍの単分散シリカ微粒子からなる種粒子３５
０ｇを入れ、十分に混合してシリカ種粒子の分散液を調
製した。次いで、この分散液を３０℃の恒温槽にセット
したのち、テトラエトキシシラン５，３６６ｇを５０ｇ
／分の速度で分散液中に滴下し、さらに滴下終了後１０
時間撹拌しながら熟成を行った。熟成後の液中には、目
的の単分散シリカ粒子（Ａ−１）の他に、比較的単分散
なシリカ小粒子（Ｂ−１）が生成していた。

【００２４】十分に熟成したのち、テトラエトキシシラ
ンの加水分解により消費された水１，８３６ｇを補充
し、次いでテトラエトキシシラン５，３４９ｇを５０ｇ
／分の速度で液中に滴下した。滴下終了後、さらに１０
時間撹拌しながら熟成を行った。熟成後の液中には、粒
子（Ａ−１）が成長した目的の単分散シリカ粒子（Ａ−
２）の他に、微小粒子（Ｂ−１）が成長した比較的単分
散なシリカ小粒子（Ｂ−２）および新たに発生したシリ
カ微小粒子（Ｃ）が生成していた。

【００２５】各シリカ粒子の粒子径を走査電子顕微鏡に
より測定した結果、粒子（Ａ−１）、（Ａ−２）、（Ｂ
−１）、（Ｂ−２）および（Ｃ）の夫々の平均粒子径Ｘ
_A-1、Ｘ_A-2、Ｘ_B-1、Ｘ_B-2およびＸ_Cは、以下のとおり
であった。

【００２６】Ｘ_A-1＝４．１１μｍ、Ｘ_A-2＝４．６８μｍ、Ｘ_B-1＝１．６２μｍ、Ｘ_B-2＝２．１８μｍ、Ｘ_C＝０．５７μｍなお、シリカ種粒子の平均粒子径Ｘ_Sは２．４９μｍで
あるので、Ｘ_B-1／Ｘ_S＝０．６５であった。

【００２７】この方法により、最終的に得られる粒子は
（Ａ−２）、（Ｂ−２）および（Ｃ）の３種類であり、
目的粒子（Ａ−２）を得るために、沈降速度の差を利用
した湿式分級を行ったところ、実質上目的の単分散シリ
カ粒子（Ａ−２）のみを得ることができた。得られたシ
リカ粒子のＣＶ値は０．８５％であった。

【００２８】（実施例２）シリカ種粒子として、平均粒
子径３．９０μｍのものを用い、実施例１の方法準拠し
て実施した。その結果Ｘ_A-1＝４．９０μｍ、Ｘ_A-2＝５．９０μｍ、Ｘ_B-1＝０．９３μｍ、Ｘ_B-2＝２．００μｍ、Ｘ_C＝１．００μｍであった。なお、シリカ種粒子の平均粒子径Ｘ_Sは３．
９０μｍであるので、Ｘ_B-1／Ｘ_S＝０．２４であった。

【００２９】この方法により、最終的に得られる粒子は
（Ａ−２）、（Ｂ−２）および（Ｃ）の３種類であり、
目的粒子（Ａ−２）を得るために、沈降速度の差を利用
した湿式分級を行ったところ、実質上目的の単分散シリ
カ粒子（Ａ−２）のみを得ることができた。得られたシ
リカ粒子のＣＶ値は０．７８％であった。

【００３０】（比較例１）５０リットルの円筒型反応容
器に、メタノール１１，２５１ｇ、２５重量％アンモニ
ア水８，５４６ｇ、純水２３４３ｇおよび平均粒子径
１．５３μｍの単分散シリカ微粒子からなる種粒子２２
２ｇを入れ、十分に混合してシリカ種粒子の分散液を調
製した。次いで、この分散液を３０℃の恒温槽にセット
したのち、テトラエトキシシラン６，７７８ｇを５０ｇ
／分の速度で分散液中に滴下し、さらに滴下終了後１０
時間撹拌しながら熟成を行った。熟成後の液中には、目
的の単分散シリカ粒子（Ａ−１）の他に、比較的単分散
なシリカ小粒子（Ｂ−１）が生成していた。

【００３１】十分に熟成したのち、テトラエトキシシラ
ンの加水分解により消費された水２，３４３ｇを補充
し、次いでテトラエトキシシラン６，７２２ｇを５０ｇ
／分の速度で液中に滴下した。滴下終了後、さらに１０
時間撹拌しながら熟成を行った。熟成後の液中には、粒
子（Ａ−１）が成長した目的の単分散シリカ粒子（Ａ−
２）の他に、微小粒子（Ｂ−１）が成長した比較的単分
散なシリカ小粒子（Ｂ−２）および新たに発生したシリ
カ微小粒子（Ｃ）が生成していた。

【００３２】各シリカ粒子の粒子径を走査電子顕微鏡に
より測定した結果、粒子（Ａ−１）、（Ａ−２）、（Ｂ
−１）、（Ｂ−２）および（Ｃ）のそれぞれの平均粒子
径Ｘ_A-1、Ｘ_A-2、Ｘ_B-1、Ｘ_B-2およびＸ_Cは、以下のと
おりであった。

【００３３】Ｘ_A-1＝３．２１μｍ、Ｘ_A-2＝３．８５μｍ、Ｘ_B-1＝１．６８μｍ、Ｘ_B-2＝２．３２μｍ、Ｘ_C＝０．６４μｍなお、シリカ種粒子の平均粒子径Ｘ_Sは１．５３μｍで
あるので、Ｘ_B-1／Ｘ_S＝１．１０であった。

【００３４】この方法により、最終的に得られる粒子は
（Ａ−２）、（Ｂ−２）および（Ｃ）の３種類であり、
目的粒子（Ａ−２）を得るために、沈降速度の差を利用
した湿式分級を行ったところ、粒子（Ａ−２）と粒子
（Ｂ−２）は分級できず、単分散シリカ粒子は得られな
かった。得られたシリカ粒子のＣＶ値は９．３５％であ
った。

【００３５】（比較例２）シリカ種粒子として、平均粒
子径０．８３μｍのものを用い、実施例１の方法に準拠
して実施した。その結果Ｘ_A-1＝１．８４μｍ、Ｘ_A-2＝２．２３μｍ、Ｘ_B-1＝０．９６μｍ、Ｘ_B-2＝１．３８μｍ、Ｘ_C＝０．４２μｍであった。なお、シリカ種粒子の平均粒子径Ｘ_Sは０．
８３μｍであるので、Ｘ_B _-1／Ｘ_S＝１．１６であった。

【００３６】この方法により、最終的に得られる粒子は
（Ａ−２）、（Ｂ−２）および（Ｃ）の３種類であり、
目的粒子（Ａ−２）を得るために、沈降速度の差を利用
した湿式分級を行ったところ、粒子（Ａ−２）と粒子
（Ｂ−２）は分級できず、単分散シリカ粒子は得られな
かった。得られたシリカ粒子のＣＶ値は１４．８２％で
あった。

【００３７】（比較例３）シリカ種粒子として、平均粒
子径１．５３μｍのものを用い、実施例１の方法に準拠
して実施した。その結果Ｘ_A-1＝２．８２μｍ、Ｘ_A-2＝３．８６μｍ、Ｘ_B-1＝１．３９μｍ、Ｘ_B-2＝２．３４μｍ、Ｘ_C＝１．０１μｍであった。なお、シリカ種粒子の平均粒子径Ｘ_Sは１．
５３μｍであるので、Ｘ_B _-1／Ｘ_S＝０．９１であった。

【００３８】この方法により、最終的に得られる粒子は
（Ａ−２）、（Ｂ−２）および（Ｃ）の３種類であり、
目的粒子（Ａ−２）を得るために、沈降速度の差を利用
した湿式分級を行ったところ、粒子（Ａ−２）と粒子
（Ｂ−２）は分級できず、単分散シリカ粒子は得られな
かった。得られたシリカ粒子のＣＶ値は１１．５６％で
あった。

【００３９】以上の結果を表１にまとめて示す。

【００４０】

【表１】

【００４１】（比較例４）実施例１において、シリカ小
粒子（Ｂ−１）が副生した時点（第一段目の成長操作）
で、まず湿式分級を行った。この分級操作に要した日数
は１４日間であり、また得られたシリカ粒子のＣＶ値は
０．８６％であった。

【００４２】次に、この分級処理後のシリカ粒子を種粒
子として、実施例１と同様に二段目の成長操作を行った
ところ、平均粒子径が５．０μｍの粒子と新たに平均粒
子径が０．８５μｍの副生微小粒子が生成しており、こ
の分級操作に５日間を要した。

【００４３】

【発明の効果】本発明によれば、粒径精度に優れ、かつ
粒径分布が単分散状であって、特に平均粒子径が２μｍ
以上のシリカ粒子を、簡単な操作で比較的短時間に、効
率よく製造することができる。

【００４４】従来法（成長操作終了毎に分級操作を行
う）で大粒径（平均粒子系３μｍ以上）のシリカ粒子を
得ようとした場合、通常２０〜３０日間を要するが、本
発明の方法によれば、６〜１０日間ですみ、製造に要す
る日数を約１／３に短縮することができる。

【００４５】また、本発明のように、最初に副生する微
小シリカ粒子の平均粒子径をシリカ種粒子の平均粒子径
の９０％以下とすることにより、湿式分級で目的のシリ
カ粒子はＣＶ値１％程度までの単分散性のものが得られ
るが、最初に副生する微小シリカ粒子の平均粒子径がシ
リカ種粒子の平均粒子径の９０％を超える条件では、湿
式分級処理を長時間行ったとしても、ＣＶ値１０〜２０
％程度の分散性を有する粒子しか得ることができない。

【００４６】本発明の方法により得られた単分散シリカ
粒子は、特に液晶表示装置のスペーサとして好適に用い
られる。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者松原政幸岐阜県岐阜市薮田西２−１−１宇部日東化成株式会社岐阜工場内

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】シリカ種粒子をアルコールとアンモニア
水との混合溶媒に分散させてなる分散液にシリコンアル
コキシドを添加してこれを加水分解させ、シリカ種粒子
の粒径を成長させるシリカ粒子の製造方法において、最
初に副生する微小シリカ粒子の平均粒子径がシリカ種粒
子の平均粒子径の９０％以下の時点で新たな成長操作を
行なうことを特徴とするシリカ粒子の製造方法。
【請求項２】シリカ種粒子をアルコールとアンモニア
水との混合溶媒に分散させてなる分散液にシリコンアル
コキシドを添加してこれを加水分解させ、シリカ種粒子
の粒径を成長させるシリカ粒子の製造方法において、シ
リカ種粒子として、平均粒子径２μｍ以上のものを用い
ることを特徴とするシリカ粒子の製造方法。