JPH10183333A - 透明導電膜の成膜方法 - Google Patents
透明導電膜の成膜方法Info
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- JPH10183333A JPH10183333A JP34395996A JP34395996A JPH10183333A JP H10183333 A JPH10183333 A JP H10183333A JP 34395996 A JP34395996 A JP 34395996A JP 34395996 A JP34395996 A JP 34395996A JP H10183333 A JPH10183333 A JP H10183333A
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- Japan
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- film
- oxide
- transparent conductive
- conductive film
- sputtering
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- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
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- Physical Deposition Of Substances That Are Components Of Semiconductor Devices (AREA)
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Abstract
(57)【要約】
【課題】面内における特性が均一な透明導電膜を安定的
に生産でき、また、透明導電膜の比抵抗制御も容易にで
きる成膜方法の提供。 【解決手段】酸化物ターゲットを用いて、スパッタリン
グ法により、基体上に酸化物系透明導電膜を成膜する方
法において、二酸化炭素を含む雰囲気中でスパッタリン
グを行うことを特徴とする透明導電膜の成膜方法。
に生産でき、また、透明導電膜の比抵抗制御も容易にで
きる成膜方法の提供。 【解決手段】酸化物ターゲットを用いて、スパッタリン
グ法により、基体上に酸化物系透明導電膜を成膜する方
法において、二酸化炭素を含む雰囲気中でスパッタリン
グを行うことを特徴とする透明導電膜の成膜方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、透明導電膜の成膜
方法に関する。
方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】透明導電膜は、透明発熱体、熱線反射
膜、帯電防止膜、太陽電池用透明電極、表示用透明電極
として有用である。ＩＴＯ（ＩｎとＳｎとの酸化物）等
の透明導電膜をスパッタリング法で作製する際、通常、
酸化物ターゲットを微量のＯ2 を含んだＡｒ雰囲気中で
スパッタリングする。再現性良く均一な特性の膜を得る
ためには、微量Ｏ2 のコントロールが不可欠である。Ｏ
2 が少ないと褐色がかった吸収膜が得られ、Ｏ2 が多す
ぎると比抵抗膜が急激に上昇してしまう。このため、真
空ポンプの排気速度の経時変化や、ガス供給系の経時変
化に起因する極微量のＯ2 濃度の変動で、酸化されすぎ
て高比抵抗膜になったり、酸化不十分で吸収膜になった
りして、再現性よく同じ特性の膜を得ることは困難であ
った。
膜、帯電防止膜、太陽電池用透明電極、表示用透明電極
として有用である。ＩＴＯ（ＩｎとＳｎとの酸化物）等
の透明導電膜をスパッタリング法で作製する際、通常、
酸化物ターゲットを微量のＯ2 を含んだＡｒ雰囲気中で
スパッタリングする。再現性良く均一な特性の膜を得る
ためには、微量Ｏ2 のコントロールが不可欠である。Ｏ
2 が少ないと褐色がかった吸収膜が得られ、Ｏ2 が多す
ぎると比抵抗膜が急激に上昇してしまう。このため、真
空ポンプの排気速度の経時変化や、ガス供給系の経時変
化に起因する極微量のＯ2 濃度の変動で、酸化されすぎ
て高比抵抗膜になったり、酸化不十分で吸収膜になった
りして、再現性よく同じ特性の膜を得ることは困難であ
った。
【０００３】また、大面積基板に成膜中する場合、チャ
ンバー内でＯ2 濃度に分布が生じると面内で特性のむら
を生じ、均質な膜を得ることが困難であった。このた
め、透明導電膜の応用は小面積基板に限られていた。ま
た、従来法では、高比抵抗膜を得るためにＯ2 量を増や
すと急激に比抵抗が上昇してしまうため、Ｏ2 量の調節
により膜の比抵抗を制御することはほとんど不可能であ
った。別の方法として、ターゲット中への第３成分の添
加が試みられていたが、１０-3〜１０-1Ω・ｃｍ程度の
比抵抗の膜を安定して作製することは、困難であった。
ンバー内でＯ2 濃度に分布が生じると面内で特性のむら
を生じ、均質な膜を得ることが困難であった。このた
め、透明導電膜の応用は小面積基板に限られていた。ま
た、従来法では、高比抵抗膜を得るためにＯ2 量を増や
すと急激に比抵抗が上昇してしまうため、Ｏ2 量の調節
により膜の比抵抗を制御することはほとんど不可能であ
った。別の方法として、ターゲット中への第３成分の添
加が試みられていたが、１０-3〜１０-1Ω・ｃｍ程度の
比抵抗の膜を安定して作製することは、困難であった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、面内におけ
る特性が均一な透明導電膜を安定的に生産でき、また、
透明導電膜の比抵抗制御も容易にできる成膜方法の提
供。
る特性が均一な透明導電膜を安定的に生産でき、また、
透明導電膜の比抵抗制御も容易にできる成膜方法の提
供。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は、酸化物ターゲ
ットを用いて、スパッタリング法により、基体上に酸化
物系透明導電膜を成膜する方法において、二酸化炭素
（ＣＯ2 ）を含む雰囲気中でスパッタリングを行うこと
を特徴とする透明導電膜の成膜方法を提供する。
ットを用いて、スパッタリング法により、基体上に酸化
物系透明導電膜を成膜する方法において、二酸化炭素
（ＣＯ2 ）を含む雰囲気中でスパッタリングを行うこと
を特徴とする透明導電膜の成膜方法を提供する。
【０００６】図１に、酸化性ガス濃度とＧａ添加ＺｎＯ
膜のシート抵抗の関係を示す。酸化性ガスとして酸素
（Ｏ2 ）とＣＯ2 とを用い、比較した。これらのガスを
アルゴン（Ａｒ）ガスに混入してスパッタリングを行っ
た。スパッタリング電力密度は４Ｗ／ｃｍ2 、スパッタ
リング圧力は２×１０-3Ｔｏｒｒとした。酸化性ガスと
してＯ2 を用いた場合、Ｏ2 増加に伴い急激にシート抵
抗が上昇する。一方、酸化性ガスとしてＣＯ2 を用いた
場合、ＣＯ2 増加に伴うシート抵抗増加が緩やかであ
る。これは、基板面内で酸化性ガス濃度分布がある場合
でもＣＯ2 の方が抵抗分布が少ないことを意味する。こ
れらの結果から、ＣＯ2 を利用すると再現性よく生産で
き、また、比抵抗の制御も容易になることがわかる。す
なわち、本発明者らは、酸化性ガスとしてＯ2 のかわり
にＣＯ2 を用いると、チャンバー内の酸化性ガスの変動
の影響を受けにくく、安定した成膜ができ、酸化性ガス
量を調節して比抵抗を制御することが可能であることを
見出した。
膜のシート抵抗の関係を示す。酸化性ガスとして酸素
（Ｏ2 ）とＣＯ2 とを用い、比較した。これらのガスを
アルゴン（Ａｒ）ガスに混入してスパッタリングを行っ
た。スパッタリング電力密度は４Ｗ／ｃｍ2 、スパッタ
リング圧力は２×１０-3Ｔｏｒｒとした。酸化性ガスと
してＯ2 を用いた場合、Ｏ2 増加に伴い急激にシート抵
抗が上昇する。一方、酸化性ガスとしてＣＯ2 を用いた
場合、ＣＯ2 増加に伴うシート抵抗増加が緩やかであ
る。これは、基板面内で酸化性ガス濃度分布がある場合
でもＣＯ2 の方が抵抗分布が少ないことを意味する。こ
れらの結果から、ＣＯ2 を利用すると再現性よく生産で
き、また、比抵抗の制御も容易になることがわかる。す
なわち、本発明者らは、酸化性ガスとしてＯ2 のかわり
にＣＯ2 を用いると、チャンバー内の酸化性ガスの変動
の影響を受けにくく、安定した成膜ができ、酸化性ガス
量を調節して比抵抗を制御することが可能であることを
見出した。
【０００７】また、ＣＯ2 はＯ2 に比べて酸化力が弱い
ため、積層膜を形成する場合、ＣＯ2 を用いた方が、他
の層に与える影響が少ない。例えば、薄い金属層の上に
酸化物透明導電層をＯ2 雰囲気中で形成する場合、Ｏ2
プラズマにより金属層が一部酸化され、抵抗や透過率な
どの特性が低下してしまうが、ＣＯ2 を用いた場合はそ
のような特性低下を抑えることができる。
ため、積層膜を形成する場合、ＣＯ2 を用いた方が、他
の層に与える影響が少ない。例えば、薄い金属層の上に
酸化物透明導電層をＯ2 雰囲気中で形成する場合、Ｏ2
プラズマにより金属層が一部酸化され、抵抗や透過率な
どの特性が低下してしまうが、ＣＯ2 を用いた場合はそ
のような特性低下を抑えることができる。
【０００８】本発明におけるスパッタリング時の雰囲気
ガスは、ＣＯ2 のみからなるガスでもよいし、Ａｒなど
希ガスとＣＯ2 との混合ガスでもよい。
ガスは、ＣＯ2 のみからなるガスでもよいし、Ａｒなど
希ガスとＣＯ2 との混合ガスでもよい。
【０００９】本発明において用いるＣＯ2 量は、特に限
定されない。透明導電膜の比抵抗、装置の種類、スパッ
タリング電力などの成膜条件によって必要量が異なるの
で、それに応じて決めればよい。例えば、低抵抗で吸収
の無いＩＴＯ膜を得る場合には、雰囲気中のＣＯ2 濃度
は、０．５〜１０体積％という濃度で用いることが好ま
しい。また、酸化力調整のため、Ｏ2 、Ｈ2 Ｏ、ＣＯ、
ＣＨ4 、Ｈ2 等のガスを、ＣＯ2 使用の効果を損ねない
範囲で添加してもさしつかえない。
定されない。透明導電膜の比抵抗、装置の種類、スパッ
タリング電力などの成膜条件によって必要量が異なるの
で、それに応じて決めればよい。例えば、低抵抗で吸収
の無いＩＴＯ膜を得る場合には、雰囲気中のＣＯ2 濃度
は、０．５〜１０体積％という濃度で用いることが好ま
しい。また、酸化力調整のため、Ｏ2 、Ｈ2 Ｏ、ＣＯ、
ＣＨ4 、Ｈ2 等のガスを、ＣＯ2 使用の効果を損ねない
範囲で添加してもさしつかえない。
【００１０】スパッタリング圧力は１×１０-4〜１×１
０-1Ｔｏｒｒの範囲で用いられる。
０-1Ｔｏｒｒの範囲で用いられる。
【００１１】本発明において用いる酸化物ターゲットと
しては、好ましい結果が得られることから、Ｉｎ、Ｚｎ
およびＳｎからなる群から選ばれる１種以上の金属の酸
化物を主成分とする酸化物ターゲットを用いることが好
ましい。低比抵抗膜を得やすいことから、ＳｎとＩｎと
の酸化物を主成分とする酸化物ターゲットを用いること
が好ましい。特に、２００℃以上の高基板温度で成膜す
ると極めて低い比抵抗の膜が得られる。この場合、Ｓｎ
Ｏ2 とＩｎ2 Ｏ3 の組成比は、重量比で、１：９９〜２
０：８０の範囲が好ましい。２００℃以下の低基板温度
でを得ようとする場合は、ＺｎとＩｎとの酸化物を主成
分とする酸化物ターゲットを用いることが好ましい。こ
の場合、ＺｎＯとＩｎ2 Ｏ3 の組成比は、重量比で、
３：９７〜９０：１０の範囲が好ましい。
しては、好ましい結果が得られることから、Ｉｎ、Ｚｎ
およびＳｎからなる群から選ばれる１種以上の金属の酸
化物を主成分とする酸化物ターゲットを用いることが好
ましい。低比抵抗膜を得やすいことから、ＳｎとＩｎと
の酸化物を主成分とする酸化物ターゲットを用いること
が好ましい。特に、２００℃以上の高基板温度で成膜す
ると極めて低い比抵抗の膜が得られる。この場合、Ｓｎ
Ｏ2 とＩｎ2 Ｏ3 の組成比は、重量比で、１：９９〜２
０：８０の範囲が好ましい。２００℃以下の低基板温度
でを得ようとする場合は、ＺｎとＩｎとの酸化物を主成
分とする酸化物ターゲットを用いることが好ましい。こ
の場合、ＺｎＯとＩｎ2 Ｏ3 の組成比は、重量比で、
３：９７〜９０：１０の範囲が好ましい。
【００１２】低材料コストの観点からは、Ｚｎの酸化物
を主成分とすることが好ましい。Ｚｎの酸化物を主成分
とする場合、低比抵抗膜が得られることから、ＡｌやＧ
ａなどを含有することが好ましい。ターゲット中のＡｌ
やＧａは主として酸化物の状態で存在している。その含
有割合は、ＡｌはＡｌ2 Ｏ3 換算で、また、ＧａはＧａ
2 Ｏ3 換算で、ＺｎＯとの総量に対して１〜２０重量％
の範囲が好ましい。前記した酸化物ターゲットを用いる
ことで、ほぼ同組成の透明導電膜を得ることができる。
を主成分とすることが好ましい。Ｚｎの酸化物を主成分
とする場合、低比抵抗膜が得られることから、ＡｌやＧ
ａなどを含有することが好ましい。ターゲット中のＡｌ
やＧａは主として酸化物の状態で存在している。その含
有割合は、ＡｌはＡｌ2 Ｏ3 換算で、また、ＧａはＧａ
2 Ｏ3 換算で、ＺｎＯとの総量に対して１〜２０重量％
の範囲が好ましい。前記した酸化物ターゲットを用いる
ことで、ほぼ同組成の透明導電膜を得ることができる。
【００１３】本発明において用いるスパッタリング法と
しては、特に限定されず、ＲＦ（高周波）マグネトロン
スパッタリング、ＤＣ（直流）マグネトロンスパッタリ
ングなどが挙げられる。生産性およびコストの観点か
ら、ＤＣマグネトロンスパッタリングを用いるが好まし
い。本発明において用いる基体としては、特に限定され
ず、ガラス板、プラスチックシート、プラスチックフィ
ルムなどが挙げられる。
しては、特に限定されず、ＲＦ（高周波）マグネトロン
スパッタリング、ＤＣ（直流）マグネトロンスパッタリ
ングなどが挙げられる。生産性およびコストの観点か
ら、ＤＣマグネトロンスパッタリングを用いるが好まし
い。本発明において用いる基体としては、特に限定され
ず、ガラス板、プラスチックシート、プラスチックフィ
ルムなどが挙げられる。
【００１４】
（例１）直流スパッタリング法により、ソーダライムガ
ラス基板（１ｍ×１ｍ×２ｍｍｔ）上に、ＣＯ2 を１体
積％含むＡｒガス雰囲気で、２．０×１０-3Ｔｏｒｒの
スパッタリング圧力で、ＧａをＧａ2 Ｏ3 換算でＺｎＯ
との総和に対し６重量％含有するＺｎＯ焼結体をターゲ
ットとして、Ｇａ添加ＺｎＯ膜を１００ｎｍ形成した。
基板は無加熱、スパッタリング電力密度は、４Ｗ／ｃｍ
2 とした。得られた膜は、比抵抗の面内均一性が±３
％、および、バッチ間の抵抗変動（５回成膜）は±５％
で良好であった。また、光学特性が均一であり良好であ
った。
ラス基板（１ｍ×１ｍ×２ｍｍｔ）上に、ＣＯ2 を１体
積％含むＡｒガス雰囲気で、２．０×１０-3Ｔｏｒｒの
スパッタリング圧力で、ＧａをＧａ2 Ｏ3 換算でＺｎＯ
との総和に対し６重量％含有するＺｎＯ焼結体をターゲ
ットとして、Ｇａ添加ＺｎＯ膜を１００ｎｍ形成した。
基板は無加熱、スパッタリング電力密度は、４Ｗ／ｃｍ
2 とした。得られた膜は、比抵抗の面内均一性が±３
％、および、バッチ間の抵抗変動（５回成膜）は±５％
で良好であった。また、光学特性が均一であり良好であ
った。
【００１５】（例２〜５（実施例）、例６〜１０（比較
例））例１における成膜条件の表１に示す条件に変えた
以外は例１と同様にして、直流スパッタリング法によ
り、ソーダライムガラス基板上に、表２に示すような各
種の透明導電膜を成膜した。例１と同様の評価結果を表
２に示す。表１中のターゲットの欄のＧａ：ＺｎＯは、
ＧａをＧａ2 Ｏ3 換算でＺｎＯとの総量に対し６重量％
含有するＺｎＯ焼結体、Ｚｎ：Ｉｎ2 Ｏ3 は、ＺｎをＺ
ｎＯ換算でＩｎ2 Ｏ3 との総量に対し１０重量％含有す
るＩｎ2 Ｏ3 焼結体、ＩＴＯは、ＳｎをＳｎＯ2 換算で
Ｉｎ2 Ｏ3 との総量に対し１０重量％含有するＩｎ2 Ｏ
3 焼結体を意味する。表１中の酸化性ガスの欄は、酸化
物膜を成膜するときのＡｒガス中の酸化性ガスの種類お
よび濃度を示し、電力密度は、酸化物膜を成膜するとき
のスパッタリング電力密度、スパッタリング圧力は酸化
物膜を成膜するときのスパッタリング圧力を示した。
例））例１における成膜条件の表１に示す条件に変えた
以外は例１と同様にして、直流スパッタリング法によ
り、ソーダライムガラス基板上に、表２に示すような各
種の透明導電膜を成膜した。例１と同様の評価結果を表
２に示す。表１中のターゲットの欄のＧａ：ＺｎＯは、
ＧａをＧａ2 Ｏ3 換算でＺｎＯとの総量に対し６重量％
含有するＺｎＯ焼結体、Ｚｎ：Ｉｎ2 Ｏ3 は、ＺｎをＺ
ｎＯ換算でＩｎ2 Ｏ3 との総量に対し１０重量％含有す
るＩｎ2 Ｏ3 焼結体、ＩＴＯは、ＳｎをＳｎＯ2 換算で
Ｉｎ2 Ｏ3 との総量に対し１０重量％含有するＩｎ2 Ｏ
3 焼結体を意味する。表１中の酸化性ガスの欄は、酸化
物膜を成膜するときのＡｒガス中の酸化性ガスの種類お
よび濃度を示し、電力密度は、酸化物膜を成膜するとき
のスパッタリング電力密度、スパッタリング圧力は酸化
物膜を成膜するときのスパッタリング圧力を示した。
【００１６】Ａｇ膜を成膜するときの条件は、いずれの
場合も、Ａｇターゲット、Ａｒ雰囲気、２．０×１０-3
Ｔｏｒｒのスパッタリング圧力、および１Ｗ／ｃｍ2 の
スパッタリング電力密度とした。表２中の透明導電膜の
構成の欄の（ ）内の数字は膜厚（ｎｍ）を示し、ま
た、Ｇａ：ＺｎＯ、Ｚｎ：Ｉｎ2 Ｏ3 、ＩＴＯは、それ
ぞれ表１のターゲットと同組成の膜を意味する。また、
表２中の面内均一性は比抵抗の面内均一性の意であり、
抵抗変動は５回成膜時のバッチ間の抵抗変動の意であ
る。
場合も、Ａｇターゲット、Ａｒ雰囲気、２．０×１０-3
Ｔｏｒｒのスパッタリング圧力、および１Ｗ／ｃｍ2 の
スパッタリング電力密度とした。表２中の透明導電膜の
構成の欄の（ ）内の数字は膜厚（ｎｍ）を示し、ま
た、Ｇａ：ＺｎＯ、Ｚｎ：Ｉｎ2 Ｏ3 、ＩＴＯは、それ
ぞれ表１のターゲットと同組成の膜を意味する。また、
表２中の面内均一性は比抵抗の面内均一性の意であり、
抵抗変動は５回成膜時のバッチ間の抵抗変動の意であ
る。
【００１７】
【表１】
【００１８】
【表２】
【００１９】
【発明の効果】本発明によれば、面内における特性が均
一な透明導電膜を安定的に生産でき、また、透明導電膜
の比抵抗制御も容易にできる。
一な透明導電膜を安定的に生産でき、また、透明導電膜
の比抵抗制御も容易にできる。
【図１】酸化性ガス濃度とＧａ添加ＺｎＯ膜のシート抵
抗との関係を示す図
抗との関係を示す図
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 高木 悟 神奈川県横浜市神奈川区羽沢町1150番地 旭硝子株式会社中央研究所内
Claims (2)
- 【請求項１】酸化物ターゲットを用いて、スパッタリン
グ法により、基体上に酸化物系透明導電膜を成膜する方
法において、二酸化炭素を含む雰囲気中でスパッタリン
グを行うことを特徴とする透明導電膜の成膜方法。 - 【請求項２】酸化物ターゲットとして、Ｉｎ、Ｚｎおよ
びＳｎからなる群から選ばれる１種以上の金属の酸化物
を主成分とする酸化物ターゲットを用いる請求項１の透
明導電膜の成膜方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34395996A JPH10183333A (ja) | 1996-12-24 | 1996-12-24 | 透明導電膜の成膜方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34395996A JPH10183333A (ja) | 1996-12-24 | 1996-12-24 | 透明導電膜の成膜方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10183333A true JPH10183333A (ja) | 1998-07-14 |
Family
ID=18365566
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP34395996A Pending JPH10183333A (ja) | 1996-12-24 | 1996-12-24 | 透明導電膜の成膜方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10183333A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002287330A (ja) * | 2002-03-01 | 2002-10-03 | Shin Etsu Chem Co Ltd | フォトマスク用ブランクス及びフォトマスク |
| JP2009212033A (ja) * | 2008-03-06 | 2009-09-17 | Sumitomo Chemical Co Ltd | 透明導電性結晶膜の製造方法 |
-
1996
- 1996-12-24 JP JP34395996A patent/JPH10183333A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002287330A (ja) * | 2002-03-01 | 2002-10-03 | Shin Etsu Chem Co Ltd | フォトマスク用ブランクス及びフォトマスク |
| JP2009212033A (ja) * | 2008-03-06 | 2009-09-17 | Sumitomo Chemical Co Ltd | 透明導電性結晶膜の製造方法 |
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