JPH1017771A - ポリフェニレンスルフィド樹脂組成物 - Google Patents

ポリフェニレンスルフィド樹脂組成物

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JPH1017771A
JPH1017771A JP17803896A JP17803896A JPH1017771A JP H1017771 A JPH1017771 A JP H1017771A JP 17803896 A JP17803896 A JP 17803896A JP 17803896 A JP17803896 A JP 17803896A JP H1017771 A JPH1017771 A JP H1017771A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 優れた撥水性、耐熱性および成形性をあわせ
有するポリフェニレンスルフィド樹脂組成物を提供す
る。 【解決手段】 溶融粘度が3000ポイズ以上であるポ
リフェニレンスルフィド樹脂50〜70重量%、平均粒
径が1〜5μmであるポリテトラフルオロエチレン20
〜30重量%、ポリオレフィン2〜7重量%および繊維
状無機充填材15〜30重量%からなるポリフェニレン
スルフィド樹脂組成物。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、優れた撥水性、耐
熱性および成形性をあわせ有するポリフェニレンスルフ
ィド樹脂組成物に関するものである。
【0002】
【従来の技術】ポリフェニレンスルフィド樹脂は、その
優れた耐熱性、耐薬品性を生かし、電気・電子機器部
材、自動車機器部材およびOA機器部材として、耐熱
性、耐薬品性の要求される分野に幅広く使用されてい
る。
【0003】各種機器部材は様々な環境下で使用される
が、汚水、薬液、ハンダ等の付着による機器部材の汚染
を防止するため、撥水性が要求される場合が多々ある。
【0004】ポリフェニレンスルフィド樹脂の各種機器
部材への展開として、例えば、特開昭61−40357
号公報(ポリフェニレンスルフィド樹脂、粉末状高分子
系固体潤滑剤、チタン酸カリウム繊維からなる樹脂組成
物)等が報告されている。
【0005】しかしながら、特開昭61−40357号
公報に開示された樹脂組成物では、機械的強度が充分で
はなく、撥水性の向上についても明確にされていない。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、優れた撥水
性、耐熱性および機械的強度をあわせ有するポリフェニ
レンスルフィド樹脂組成物を提供するものである。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明者らは上記課題を
解決するために鋭意検討を行った結果、本発明を完成す
るに至った。
【0008】すなわち、本発明は、溶融粘度が3000
ポイズ以上であるポリフェニレンスルフィド樹脂50〜
70重量%、平均粒径が1〜5μmであるポリテトラフ
ルオロエチレン20〜30重量%、ポリオレフィン2〜
7重量%および繊維状無機充填材15〜30重量%から
なることを特徴とするポリフェニレンスルフィド樹脂組
成物に関するものである。
【0009】以下、本発明を詳細に説明する。
【0010】本発明に使用されるポリフェニレンスルフ
ィド樹脂は、その構成単位として、
【0011】
【化1】
【0012】を70モル%以上、より好ましくは90モ
ル%以上含有しているものが好ましい。
【0013】また、構成単位として30モル%未満、好
ましくは10モル%未満であれば、 m−フェニレンスルフィド単位、
【0014】
【化2】
【0015】o−フェニレンスルフィド単位、
【0016】
【化3】
【0017】フェニレンスルフィドスルホン単位、
【0018】
【化4】
【0019】フェニレンスルフィドケトン単位、
【0020】
【化5】
【0021】フェニレンスルフィドエーテル単位、
【0022】
【化6】
【0023】ジフェニレンスルフィド単位、
【0024】
【化7】
【0025】種々の官能基を有するフェニレンスルフィ
ド単位、
【0026】
【化8】
【0027】(ただし、式中Rは、アルキル基、フェニ
ル基、ニトロ基、カルボキシル基、ニトリル基、アミノ
基、アルコキシル基、ヒドロキシル基またはスルホン酸
基等である。)等の共重合単位を含有していてもさしつ
かえない。
【0028】さらに、本発明に使用されるポリフェニレ
ンスルフィド樹脂は、直鎖状のものであっても、酸素雰
囲気下での加熱処理または過酸化物等を添加しての加熱
処理により硬化させ、重合度を上げたものであっても、
また、非酸化性の不活性ガス中で加熱処理を施したもの
であってもかまわないし、さらにこれらの構造の混合物
であってもかまわない。また、上記のポリフェニレンス
ルフィド樹脂は、脱イオン処理(酸洗浄や熱水処理等)
を行うことによってイオンを低減させたものであっても
よい。
【0029】本発明に使用されるポリフェニレンスルフ
ィド樹脂の溶融粘度は、測定温度315℃,荷重10k
gの条件下、直径1mm,長さ2mmのダイスを用いて
高化式フローテスターで測定した溶融粘度が3000ポ
イズ以上、好ましくは4000ポイズ以上である。溶融
粘度が3000ポイズ未満では成形時のドルーリングが
著しいため好ましくない。溶融粘度が4000ポイズ以
上であるポリフェニレンスルフィド樹脂は、成形性が特
に優れるため好ましい。
【0030】本発明に使用されるポリフェニレンスルフ
ィド樹脂の配合量は50〜70重量%、好ましくは50
〜60重量%である。配合量が50重量%未満では耐熱
性および衝撃強度が低下するため好ましくない。一方、
70重量%を越えると成形時のドルーリングが著しいた
め好ましくない。配合量が50〜60重量%では、優れ
た耐熱性、衝撃強度および成形性をあわせ有するため好
ましい。
【0031】本発明に使用されるポリテトラフルオロエ
チレンの粒径は、平均粒径が1〜5μm、好ましくは2
〜4μmである。平均粒径が1μm未満および5μmを
越える場合には、撥水性の改良効果が小さいため好まし
くない。平均粒径が2〜4μmでは、撥水性の改良効果
が特に優れるため好ましい。ポリテトラフルオロエチレ
ンにおける平均粒径の測定は、日機装製 粒度分析計マ
イクロトラックHRA(レーザー解析法)を使用し、5
0%粒径を平均粒径とした。
【0032】本発明に使用されるポリテトラフルオロエ
チレンの配合量は20〜30重量%、好ましくは20〜
25重量%である。配合量が20重量%未満では撥水性
の改良効果が小さいため好ましくない。一方、30重量
%を越えると耐熱性および衝撃強度が低下するため好ま
しくない。配合量が20〜25重量%では、撥水性、耐
熱性および衝撃強度が特に優れるため好ましい。
【0033】本発明に使用されるポリオレフィンは、市
販のものが使用できる。
【0034】本発明に使用されるポリオレフィンの種類
は特に規定しないが、好ましくは比重が0.942g/
cm3以上である高密度ポリエチレンである。高密度ポ
リエチレンは成形性が特に良好であるため好ましい。
【0035】また、本発明に使用されるポリオレフィン
のメルトフローレイト(MFR)[測定方法はJIS
K−6760(1995年)準拠]は特に規定しない
が、好ましくは0.1〜150g/10分である。メル
トフローレイトが0.1〜150g/10分ではポリフ
ェニレンスルフィド樹脂への分散が特に良好であるため
好ましい。
【0036】本発明に使用されるポリオレフィンの配合
量は2〜7重量%、好ましくは3〜6重量%である。配
合量が2重量%未満では撥水性の改良効果が小さいため
好ましくない。一方、7重量%を越えると成形性が低下
するため好ましくない。配合量が3〜6重量%では、撥
水性の改良効果および成形性が特に優れるため好まし
い。
【0037】本発明に使用される繊維状無機充填材とし
ては、ガラス繊維、炭素繊維、セラミックス繊維等が挙
げられる。これらは単独あるいは混合して用いることが
できる。
【0038】本発明に使用される繊維状無機充填材の配
合量は15〜30重量%、好ましくは15〜25重量%
である。配合量が15重量%未満では耐熱性および衝撃
強度の低下が著しいため好ましくない。一方、30重量
%を越えると成形品表面外観が劣るため好ましくない。
配合量が15〜25重量%では耐熱性、衝撃強度および
成形品表面外観が特に優れるため好ましい。
【0039】本発明の樹脂組成物は、本発明の目的を逸
脱しない範囲で、各種熱硬化性樹脂、熱可塑性樹脂、例
えば、エポキシ樹脂、シアン酸エステル樹脂、フェノー
ル樹脂、ポリイミド、シリコーン樹脂、ポリエステル、
ポリアミド、ポリフェニレンオキサイド、ポリカーボネ
ート、ポリスルホン、ポリエーテルスルホン、ポリエー
テルケトン、ポリエーテルエーテルケトン、ポリフェニ
レンスルフィドスルホン、ポリフェニレンスルフィドケ
トン等の1種以上を混合して使用することができる。
【0040】また、本発明の目的を逸脱しない範囲で、
炭酸カルシウム、マイカ、シリカ、タルク、硫酸カルシ
ウム、カオリン、クレー、ガラスビーズ、ガラスパウダ
ー等の粉末状充填剤、チタン酸カリウム、ホウ酸アルミ
ニウム、酸化亜鉛等のウィスカーの1種以上を混合して
使用することができる。
【0041】さらに、本発明の樹脂組成物は、本発明の
目的を逸脱しない範囲で、従来公知の離型剤、滑剤、熱
安定剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、結晶核剤、発泡
剤、防錆剤、イオントラップ剤、難燃剤、難燃助剤、染
料,顔料等の着色剤、帯電防止剤等の添加剤を1種以上
併用しても良い。
【0042】本発明のポリフェニレンスルフィド樹脂組
成物の製造方法としては、従来使用されている加熱溶融
方法を用いることができる。例えば、V−ブレンダー、
ヘンシェルミキサー等の各種ブレンダーで混合した後、
ニーダー、ミル、一軸または二軸の押出機で加熱溶融混
合する方法が挙げられる。さらに、得られた組成物は、
射出成形機、押出成形機、トランスファー成形機、圧縮
成形機を用いて成形することができる。
【0043】
【実施例】以下、本発明を実施例によって具体的に説明
するが、本発明はこれら実施例のみに限定されるもので
はない。
【0044】実施例1〜4 ポリフェニレンスルフィド樹脂(PPS、東ソー・サス
ティール(株)製)、ポリテトラフルオロエチレン(P
TFE、平均粒径3μm)、高密度ポリエチレン(HD
PE1、MFR=20g/10分、比重=0.963g
/cm3)、(HDPE2、MFR=0.35g/10
分、比重=0.954g/cm3)、ガラス繊維(GF
1、平均繊維径6.5μm、カット長3mmのチョップ
ドストランド)を表1に示す割合で配合した後、二軸押
出機を用いて300℃で溶融混練し、ペレット化した。
ついで、成形品の接触角、荷重撓み温度、曲げ強度、I
zod衝撃強度を評価するため、射出成形機によって試
験片を作成し、測定を行った。接触角の測定は、試験片
の表面をアセトンにて洗浄した後、イオン交換水を用い
て自動接触角計(協和界面化学(株)製)にて測定を行
った。荷重撓み温度の測定はASTM D648、曲げ
強度はASTM D790、Izod衝撃強度の測定は
ASTM D256(各々1995年)に準拠した。ま
た、成形性の評価は、射出成形機により試験片を作成す
る際の状況を目視にて判断した。○は成形性良好、×は
成形性不良を示す。結果を表2に示す。得られた樹脂組
成物は、撥水性、耐熱性および成形性に優れたものであ
った。
【0045】実施例5〜6 ポリフェニレンスルフィド樹脂(PPS、東ソー・サス
ティール(株)製)、ポリテトラフルオロエチレン(P
TFE、平均粒径3μm)、低密度ポリエチレン(LD
PE1、MFR=0.3g/10分、比重=0.920
g/cm3)、(LDPE2、MFR=100g/10
分、比重=0.914g/cm3)、ガラス繊維(GF
1、平均繊維径6.5μm、カット長3mmのチョップ
ドストランド)を表1に示す割合で配合し、実施例1〜
4と同様の操作および評価を行った。結果を表2に示
す。得られた樹脂組成物は、撥水性、耐熱性および成形
性に優れたものであった。
【0046】実施例7 ポリフェニレンスルフィド樹脂(PPS、東ソー・サス
ティール(株)製)、ポリテトラフルオロエチレン(P
TFE、平均粒径3μm)、ポリプロピレン(PP、M
FR=5g/10分、比重=0.900g/cm3)、
ガラス繊維(GF1、平均繊維径6.5μm、カット長
3mmのチョップドストランド)を表1に示す割合で配
合し、実施例1〜4と同様の操作および評価を行った。
結果を表2に示す。得られた樹脂組成物は、撥水性、耐
熱性および成形性に優れたものであった。
【0047】実施例8 ポリフェニレンスルフィド樹脂(PPS、東ソー・サス
ティール(株)製)、ポリテトラフルオロエチレン(P
TFE、平均粒径3μm)、高密度ポリエチレン(HD
PE1、MFR=20g/10分、比重=0.963g
/cm3)、ガラス繊維(GF2、平均繊維径13μ
m、カット長3mmのチョップドストランド)を表1に
示す割合で配合し、実施例1〜4と同様の操作および評
価を行った。結果を表2に示す。得られた樹脂組成物
は、撥水性、耐熱性および成形性に優れたものであっ
た。
【0048】比較例1 ポリフェニレンスルフィド樹脂(PPS、東ソー・サス
ティール(株)製)、高密度ポリエチレン(HDPE
1、MFR=20g/10分、比重=0.963g/c
3)、ガラス繊維(GF1、平均繊維径6.5μm、
カット長3mmのチョップドストランド)を表1に示す
割合で配合し、実施例と同様の操作および評価を行っ
た。結果を表2に示す。得られた樹脂組成物は、耐熱
性、成形性および機械的強度には優れるが、撥水性に劣
るものであった。
【0049】比較例2 ポリフェニレンスルフィド樹脂(PPS、東ソー・サス
ティール(株)製)、ポリテトラフルオロエチレン(P
TFE、平均粒径7μm)、高密度ポリエチレン(HD
PE1、MFR=20g/10分、比重=0.963g
/cm3)を表1に示す割合で配合し、実施例と同様の
操作および評価を行った。結果を表2に示す。得られた
樹脂組成物は、撥水性、耐熱性および機械的強度に劣る
ものであった。
【0050】比較例3 ポリフェニレンスルフィド樹脂(PPS、東ソー・サス
ティール(株)製)、ポリテトラフルオロエチレン(P
TFE、平均粒径7μm)、ガラス繊維(GF1、平均
繊維径6.5μm、カット長3mmのチョップドストラ
ンド)を表1に示す割合で配合し、実施例と同様の操作
および評価を行った。結果を表2に示す。得られた樹脂
組成物は、成形性および機械的強度には優れるが、撥水
性に劣るものであった。
【0051】比較例4〜11 ポリフェニレンスルフィド樹脂(PPS、東ソー・サス
ティール(株)製)、ポリテトラフルオロエチレン(P
TFE、平均粒径0.3μm、3μm、7μm)、高密
度ポリエチレン(HDPE1、MFR=20g/10
分、比重=0.963g/cm3)、ガラス繊維(GF
1、平均繊維径6.5μm、カット長3mmのチョップ
ドストランド)を表1に示す割合で配合し、実施例と同
様の操作および評価を行った。結果を表2に示す。得ら
れた樹脂組成物は、撥水性、耐熱性、成形性の一部の特
性を満足することはあっても、すべての特性を同時に満
足することはなかった。
【0052】
【表1】
【0053】
【表2】
【0054】
【発明の効果】以上の説明から明らかなように、本発明
は、特定の溶融粘度を有するポリフェニレンスルフィド
樹脂に、粒径および配合量を特定したポリテトラフルオ
ロエチレン、ポリオレフィン、繊維状無機充填材を配合
することにより、優れた撥水性、耐熱性および成形性を
あわせ有するポリフェニレンスルフィド樹脂組成物であ
り、その工業的価値は高い。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】溶融粘度が3000ポイズ以上であるポリ
    フェニレンスルフィド樹脂50〜70重量%、平均粒径
    が1〜5μmであるポリテトラフルオロエチレン20〜
    30重量%、ポリオレフィン2〜7重量%および繊維状
    無機充填材15〜30重量%からなることを特徴とする
    ポリフェニレンスルフィド樹脂組成物。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2003073544A (ja) * 2001-08-31 2003-03-12 Tosoh Corp ポリフェニレンスルフィド樹脂組成物
WO2007099751A1 (en) 2006-02-28 2007-09-07 Suntory Limited Gene encoding glycogen synthase and use thereof
CN101838462A (zh) * 2010-04-13 2010-09-22 四川中物材料有限责任公司 玻纤增强耐潮湿高电阻率聚苯硫醚复合材料及其制备方法
CN104441862A (zh) * 2014-10-28 2015-03-25 桐乡市科力复合材料有限公司 一种聚苯硫醚、聚四氟乙烯和玻璃纤维布膜状三元复合材料
CN115572489A (zh) * 2022-11-12 2023-01-06 无锡恒信北石科技有限公司 一种螺杆泵定子塑料材料及其制备方法

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2003073544A (ja) * 2001-08-31 2003-03-12 Tosoh Corp ポリフェニレンスルフィド樹脂組成物
JP4655435B2 (ja) * 2001-08-31 2011-03-23 東ソー株式会社 ポリフェニレンスルフィド樹脂組成物
WO2007099751A1 (en) 2006-02-28 2007-09-07 Suntory Limited Gene encoding glycogen synthase and use thereof
CN101838462A (zh) * 2010-04-13 2010-09-22 四川中物材料有限责任公司 玻纤增强耐潮湿高电阻率聚苯硫醚复合材料及其制备方法
CN104441862A (zh) * 2014-10-28 2015-03-25 桐乡市科力复合材料有限公司 一种聚苯硫醚、聚四氟乙烯和玻璃纤维布膜状三元复合材料
CN115572489A (zh) * 2022-11-12 2023-01-06 无锡恒信北石科技有限公司 一种螺杆泵定子塑料材料及其制备方法

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