JPH10170339A - 分光光度計 - Google Patents

分光光度計

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JPH10170339A
JPH10170339A JP35272496A JP35272496A JPH10170339A JP H10170339 A JPH10170339 A JP H10170339A JP 35272496 A JP35272496 A JP 35272496A JP 35272496 A JP35272496 A JP 35272496A JP H10170339 A JPH10170339 A JP H10170339A
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JP
Japan
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cell
spectrophotometer
holder
standard sample
test
Prior art date
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Pending
Application number
JP35272496A
Other languages
English (en)
Inventor
Toshihisa Nakagawa
利久 中川
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shimadzu Corp
Original Assignee
Shimadzu Corp
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Publication date
Application filed by Shimadzu Corp filed Critical Shimadzu Corp
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  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)
  • Automatic Analysis And Handling Materials Therefor (AREA)
  • Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【課題】 自動的に、且つ、実際の分析と同じ条件下で
検定を行なうことができるようにする。 【解決手段】 標準試料を封入した標準試料セル25を
セルラック21に載置しておく。オートサンプラ12の
リフタ23が、指定された標準試料セル25をセルラッ
ク21から持ち上げ、光路上に置かれたセルホルダ17
の所へ移動して、そこに挿入する。その前後の光量を測
定することにより、光量、迷光等に関する検定を行な
う。制御部16は所定のプログラムに従ってこれらの制
御を行なう。制御部16は更に、波長の正確さ等、その
他の検定項目についても自動的に検定を行なう。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、透明なセルの中に
液体試料を入れ、そこに赤外線、可視光線等を通してそ
の透過率を測定することにより試料の分析を行なうセル
式の分光光度計に関し、特に、検定を自動的に行なうこ
とのできる分光光度計に関する。
【0002】
【従来の技術】分析装置では一般に、分析結果の適正さ
を保証するために定期的或いは適宜の時期に装置の感度
や分解能の検定(例えば、米国食品医薬品局FDA及び
国際標準化機構ISOが規定するGLP=Good Laborato
ry PracticeやGMP=Good Manufacturer Practice)を
行なう必要がある。分光光度計では、次のような項目に
ついて検定を行なうことが要求される。
【0003】1.波長測定の正確さ 2.波長測定の再現性 3.波長測定の分解能 4.迷光の量 5.光量測定の正確さ 6.光量測定の再現性 7.ベースラインの安定度 8.ベースラインの平坦度 9.ノイズレベル
【0004】これらのうち、1(波長測定の正確さ)、
2(同再現性)、3(同分解能)、7(ベースラインの
安定度)、8(同平坦度)、9(ノイズレベル)につい
ては、分光光度計に装備されている重水素ランプやタン
グステンランプの輝線を利用することにより検定作業を
行なうことができる。4(迷光の量)については、通
常、ヨウ化ナトリウム又は亜硝酸ナトリウムの規定濃度
の水溶液を用いる。これらの水溶液は、所定波長以下の
短波長域では透過率がほぼゼロとなるため、その領域に
おけるフォトセンサの出力により迷光量を測定する。ま
た、5(光量測定の正確さ)及び6(同再現性)につい
ては、所定の透過率を有するフィルタをセルホルダに入
れた場合とセルホルダに何も入れない場合との透過光量
の比により検定を行なう。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】上記の通り、迷光量を
検定する場合には所定の標準溶液試料を角形セルに注入
してセルホルダに挿入するか、又は、フローセルに標準
溶液試料を流して上記のような測定を行なう必要があ
る。しかし、前者の場合、操作者の介在が必要になるた
め分析を自動化することができない。後者の場合には
「セルホルダを用いる」という条件の下での分光光度計
の検定とはならない。同様に、光量測定の正確さ及び再
現性に関する検定を正しく行なうためには、セルホルダ
を使用するという条件の下での測定を行なわなければな
らない。
【0006】本発明はこのような課題を解決するために
成されたものであり、その目的とするところは、セルホ
ルダを用いて分光測定を行なう場合に正しい検定を行な
うことができ、しかもそれを自動的に行なうことができ
る分光光度計を提供することにある。
【0007】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に成された本発明に係る分光光度計は、 a)標準試料を封入した標準試料セルと、 b)光路上に置かれたセルホルダと、 c)標準試料セルをセルホルダに着脱するためのハンドリ
ング機構と、 d)所定のプログラムに従い、ハンドリング機構を制御し
て標準試料セルをセルホルダに着脱するとともに、標準
試料セルを通過する光量を測定することにより本分光光
度計の検定を行なう制御部と、を備えることを特徴とし
ている。
【0008】
【発明の実施の形態】光量に関する検定を行なう際、制
御部は、ハンドリング機構を制御することにより既知の
透過率を有する標準試料セルをセルホルダに挿入し、こ
の状態でセルを通過する光の量を測定する。その後、又
はその前に、制御部はハンドリング機構を制御して上記
試料セルをセルホルダから取り外し、同様に光の量を測
定する。これら両光量測定値に基づき、光量の正確さ、
再現性の検定を行なう。この場合に用いる標準試料セル
は、溶液を封入したセルであって、透過率を別途測定し
たものであってもよいし、セルホルダに挿入可能な固体
フィルタを用いてもよい。
【0009】また、上記ヨウ化ナトリウムや亜硝酸ナト
リウム等の規定濃度の水溶液を封入した標準試料セルを
用意しておくことにより、迷光に関する検定も行なうこ
とができる。
【0010】なお、上記1〜3、7〜9のその他の検定
項目についても、制御部が自動的に検定を行なうような
プログラムを用意しておくことが望ましい。
【0011】
【発明の効果】本発明に係る分光光度計では上記の通
り、セルホルダを用いた実際の測定条件と同じ条件の下
で検定を行なう。そして、このような検定を、操作者を
介在させることなく自動的に行なうことができる。従っ
て、検定及び未知試料の分析という一連の測定操作全般
を自動化することができ、多数の試料を無人で分析する
ことが可能になる。これにより、ルーチン作業として行
なわれる分析作業の効率が大幅に向上し、分析コストを
下げることができる。
【0012】
【実施例】本発明の一実施例である自動検定機能付分光
光度計10を説明する。本実施例の分光光度計10は図
1に示すように、分光光度計部11とオートサンプラ部
12とから成る。分光光度計部11は通常の分光光度計
と同様、光源部13、分光測定部14、試料セル部1
5、及び制御部16から成る。試料セル部15は光源部
13と分光測定部14の間にあり、そこには測定の種類
に応じてセルホルダ17又はフローセルが固定される。
オートサンプラ部12は、試料セル部15においてセル
ホルダ17を使用する場合に、そのセルホルダ17に角
形試料セル20を自動的に装着、取り外すために用いる
ものであり、複数の角形試料セル20を載置するセルラ
ック21、セルラック21に平行に敷設されたレール2
2上を走行するリフタ23、そしてリフタ23の動きを
制御するオートサンプラ制御部24等から構成される。
セルラック21には、予め標準試料を封入した各種検定
用標準試料セル25、及び角形試料セル20と同じ形状
を有するフレームに固定された所定透過率を有する減光
フィルタ27が載置されている。オートサンプラ制御部
24は分光光度計部11の制御部16に接続されてお
り、その指示を受けて後述の動作を行なう。
【0013】本実施例の分光光度計10の概略の動作は
次の通りである。電源が投入されると、分光光度計制御
部16は所定の手順に従って各部に電源を供給し、分光
光度計10のウォームアップを行なう。次に、制御部1
6内に設けられた不揮発記憶装置(EEPROM、フラ
ッシュメモリ、ハードディスク等)に蓄積されている本
装置の稼働記録データを読み出し、現時点が所定の定期
検定を行なう時期に至っているか否かを判定する。例え
ば、上記検定項目のうち1〜4は毎日行なう必要はな
く、月1回又は数カ月に1回程度行なえば十分である。
定期検定が終了すると、次に、起動毎に実行することが
要求される項目の検定を行なう。例えば、上記検定項目
中7〜9は、通常、起動毎に行なうとされている。その
後、分析毎に行なう必要のある検定、又は分析条件とし
て分析前又は後に行なうことと指定された検定を行な
う。これらの検定を行なった後、試料の分析を行なう。
【0014】これらの検定の結果のデータ、及び検定を
行なった日時のデータは上記不揮発記憶装置に格納さ
れ、今後の検定スケジュール決定の際に参照される。ま
た、検定結果が所定の限界値以上であった場合には、警
告メッセージを表示したり、一連の自動分析動作を停止
させる等の措置をとる。不揮発記憶装置に格納された検
定結果データは、所定の操作により読み出し、画面上に
表示させたりプリンタにより印字させることも可能であ
る。これらを分光測定結果のデータに付随させることに
より、分光測定結果の信頼性の判断に資することができ
る。
【0015】次に、検定の動作を詳しく説明する。ま
ず、上記項目のうち1〜3(波長)の検定を行なう場合
は、セルホルダ17には何も入れず、光源26を点灯す
る。そして、その光源26の輝線の近傍のピークの波長
を検出し、それを輝線の正しい波長と比較する。また、
近接した波長を有する2本の輝線の分離度により、分解
能を検定する。
【0016】上記項目4(迷光)の検定を行なう場合
は、ヨウ化ナトリウム又は亜硝酸ナトリウムの規定濃度
の水溶液を封入した標準試料セル25を用いる。分光光
度計制御部16からの指示により、オートサンプラ制御
部24は次のような制御を行なう。まず、リフタ23を
その標準試料セル25が載置されている場所へ移動さ
せ、その標準試料セル25を持ち上げる。そして、標準
試料セル25を保持したままリフタ23をホームポジシ
ョン(分光光度計部11の試料セル部15の横の位置)
まで移動し、そこでリフタ23の腕を伸ばして標準試料
セル25をセルホルダ17の真上に持ってくる。その
後、図2に示すように標準試料セル25を降ろしてセル
ホルダ17内に入れる。以上の動作が終了するとオート
サンプラ制御部24から分光光度計制御部16にセット
完了信号が送られ、分光光度計制御部16は迷光量の検
定を行なう。終了後は上記とは逆の動作で標準試料セル
25をセルホルダ17から抜き出し、セルラック21の
元の位置に戻しておく。
【0017】光量に関する項目(5、6)の検定を行な
う場合は、セルラック21上に載置されている減光フィ
ルタ27を上記同様にセルホルダ17に挿入及び取り外
し、挿入前後の光量測定値を比較することにより検定を
行なう。
【0018】上記実施例では、試料セル20、25、2
7の位置が固定され、リフタ23がレール22上を移動
して所望の試料セル20、25、27をセルホルダ17
に挿入する機構を採用したが、逆にリフタ23を分光光
度計部11の試料セル部15の近傍に固定し、セルラッ
ク21を移動して所望の試料セル20、25、27をリ
フタ23の所に持ってくるという方法を採用することも
できる。また、セルラック21も図に示したようなリニ
アなものではなく、円板状のものであってもよい。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明の一実施例である自動検定機能付分光
光度計の概略構成図。
【図2】 実施例の分光光度計のセルホルダとセルとの
関係を示す斜視図。
【符号の説明】 10…自動検定機能付分光光度計 11…分光光度計部 12…オートサンプラ部 13…光源部 14…分光測定部 15…試料セル部 16…分光光度計制御部 17…セルホルダ 20…角形試料セル 21…セルラック 22…レール 23…リフタ 24…オートサンプラ制御部 25…標準試料セル 26…光源 27…減光フィルタ

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 a)標準試料を封入した標準試料セルと、 b)光路上に置かれたセルホルダと、 c)標準試料セルをセルホルダに着脱するためのハンドリ
    ング機構と、 d)所定のプログラムに従い、ハンドリング機構を制御し
    て標準試料セルをセルホルダに着脱するとともに、標準
    試料セルを通過する光量を測定することにより本分光光
    度計の検定を行なう制御部と、 を備えることを特徴とする分光光度計。
JP35272496A 1996-12-12 1996-12-12 分光光度計 Pending JPH10170339A (ja)

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JP35272496A JPH10170339A (ja) 1996-12-12 1996-12-12 分光光度計

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