JPH10146703A - Cvdダイヤモンド層 - Google Patents
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Abstract
めのCVDダイヤモンド層であって、(i)層が少なく
とも0.05原子%の濃度でホウ素ドーパント原子を含
有すること;及び(ii)長さ18mm、幅2mm及び厚
さ1.4mm以下のサンプルに対して三点曲げ試験によ
って測定して、テンション状態にある成核相による少な
くとも600MPaの平均引張り破断強度と、テンショ
ン状態にある成長面による少なくとも300MPaの平
均引張り破断強度を特徴とするCVDダイヤモンド層。
Description
し、更に詳しくは、研磨工具のインサート(差込み工
具)としての使用に適する、化学蒸着(以下「CVD」
と表す)によって得られるダイヤモンドに関する。
ンドのような物質を付着させる方法は現在充分に確立さ
れており、特許その他の文献に広範囲に述べられてい
る。ダイヤモンドを基体上に付着させる場合には、この
方法は一般に、解離時に原子形の水素又はハロゲン(例
えば、F、Cl)と、ラジカルを含有するC即ち炭素
と、例えばCHx 、CFx (xは1〜4でありうる)の
ような、他の反応性種とを生じ得るガス混合物を形成す
ることを含む。更に、酸素含有源は窒素の源及びホウ素
の源と同様に存在し得る。多くの工程では、ヘリウム、
ネオン、アルゴン等の不活性ガスも存在する。従って、
典型的な源のガス混合物は炭化水素Cx Hy (式中、x
とyはそれぞれ1〜10でありうる)又はハロ炭化水素
Cx Hy Hal z (例えば、CF4 )又はCOx (式
中、xは1〜3でありうる)と、任意に下記:O2 、H
2 、N2 、NH3 、B2 H6 及び不活性ガスの1種以上
とを含有する。各ガスはその天然の同位体比で存在し得
る、又は相対的同位体比を人為的に制御し得る。例え
ば、水素はジュウテリウム又はトリチウムとして存在し
得、炭素は12C又は13Cとして存在し得る。源のガス混
合物の解離は例えばマイクロ波、レーザー、RFエネル
ギー、フレーム、ホットフィラメント(hot filament)等
のエネルギー源によってもたらされ、かくして生成した
反応性ガス種は基体上に付着させられ、ダイヤモンドを
形成する。
具のインサートとしてCVDダイヤモンド層が提案され
ている。CVDダイヤモンド層はこのような用途のため
に限定された商業的支持を見い出している。この理由の
1つは、CVDダイヤモンド層が不良な導電性を有し、
このことが通常のEDM技術を用いてこれらを切断イン
サートのために望ましい形に切断し、造形することを困
難にするからである。導電性を改良するためにホウ素ド
ーパント原子をCVDダイヤモンド層に導入することが
提案されているが、これは層の強度の劣化をもたらして
いる。
具のインサートとして用いるためのCVDダイヤモンド
層は下記特徴: (i)層が少なくとも0.05原子%の濃度でホウ素ド
ーパント原子を含有し、実質的に全てのホウ素ドーパン
ト原子が好ましくは結晶格子内の置換位置に存在するこ
とと; (ii)好ましくは、18mm長さ、2mm幅及び1.4
mm以下の厚さのサンプルに対して三点曲げ試験によっ
て測定して、テンション状態にある成核相による少なく
とも600MPaの平均引張り破断強度及びテンション
状態にある成長面による少なくとも300MPaの平均
引張り破断強度と; (iii)少なくとも1mm/分の放電加工(EDM)切断
速度とを特徴とする。
ト原子は典型的に0.05〜0.5原子%、好ましくは
0.1〜0.3重量%の量で存在する。ホウ素ドーパン
ト原子の実質的に全ては好ましくは置換位置に存在する
が、ホウ素ドーパント原子の一部は粒界に存在する。ホ
ウ素ドーパント原子の少なくとも80%、好ましくは少
なくとも90%がダイヤモンド層の結晶格子内の置換位
置に存在することができる。達成可能な、高いEDM切
断速度がこの証拠である。
散することが好ましい。均一性が、層内の任意の1mm
3 中のドーパント原子の濃度が他の1mm3 量の濃度か
ら5〜10%より大きく異ならないような均一性であ
る。CVDダイヤモンド層は高い強度をも特徴とする。
この強度は、成核面、即ち、ダイヤモンドの成核が生ず
る領域であるか、それとも成長面、即ち、成核領域上で
のダイヤモンドの成長が生ずる面であるかによって異な
る引張り破断強度によって測定される。
質に応じて変化する。典型的に、この層は0.1〜3.
0mmの厚さを有する。CVDダイヤモンド層は好まし
くは、例えば100μm未満、典型的には50μmの平
均粒度を有する微粒子である。CVDダイヤモンド層は
単結晶であってもよいが、好ましくは多結晶である。
又は適当な炭化物形成金属若しくは焼結炭化物合金 (ce
mented carbide,超硬合金)によるバッキングつき(bac
ked)でもよい。典型的には、このような金属は遷移金属
族であり、このような炭化物は炭化タングステン、炭化
タンタル、炭化チタン又は炭化モリブデンである。この
層は一般に供給される場合のバッキングに結合される。
工具の切断縁(cutting edge, 切削端)を与える、上述
したようなCVDダイヤモンド層をその上に取り付けた
支持体を含む。工具は切断工具、バイト、フライス削り
工具又はドリルビットであることができる。支持体上へ
のCVD層の取付けはブレージング(brazing) 又は他の
方法によって行うことができる。本発明のCVDダイヤ
モンド層は非鉄材料、プラスチック、木材、金属マトリ
ックス複合体(MMC)の切断と旋盤加工、及び岩石掘
削に特別な用途を持つ。
断工具の例を図1によって説明する。この図に関して、
切断工具はその1端部に溝12を有する支持体又はシャ
ンク(shank) 10を含む。CVDダイヤモンド層14は
溝に配置され、支持体に結合する。この層は切断点16
を与える。この実施態様では、バッキングなしCVDダ
イヤモンド層が示される。この層はバッキングつき層で
あることもでき、その場合にはバッキングは工具のCV
Dダイヤモンド層14と支持体12との間に挟まれる。
ガスを解離させるためのエネルギー源として、例えば高
マイクロ波プラズマ蒸着、低周波数プラズマ蒸着、熱フ
ィラメント、DCアークジェット、プラズマジェット等
のような方法を利用する、CVDダイヤモンド成長の周
知の条件を用いて製造することができる。このような方
法では、所望の特徴を有するCVDダイヤモンド層を製
造するために、次の一般的条件が優先されるべきであ
る。
実質的に含まない(即ち、2ppm未満)雰囲気の存在
下でおこなわれる。したがって、高度に純粋なガスのみ
が用いられるべきである。用いられるガスの流入窒素レ
ベルと酸素レベルとは1ppm未満であるべきである。
存在する残留窒素又は酸素はプラズマ励起下で生じる脱
ガス(outgassing)現象に関係する。 (ii)ホウ素ドーパントの源は例えば酸素及び窒素のよ
うな残留物の好ましくない源を実質的に含まないもので
あるべきであり、好ましくはホウ素と水素又は炭素とを
含有する化合物である。このような化合物の例はジボラ
ン(B2 H6 )である。ドーパントはインシトゥ(in si
tu) で気化又は加熱され、適当量のホウ素ドーパントを
反応ガス中に放出する純ホウ素金属であってもよい。 (iii)マイクロ波出力CVDの場合には、高マイクロ波
出力(例えば、3〜30KW)と高いガス圧(例えば、
470x102 Pa、好ましくは100〜350x10
2 Pa)とを用いて、高いプラズマ出力密度を得る。次
に、下記実施例を用いて本発明を説明する。
(CVD技術分野では周知である)を主要蒸着装置とし
て用いた。ホウ素ドーピング済みCVDダイヤモンドの
約2mm厚さまでの層を種々な基体上に付着させた。こ
の実施例では工学等級(engineering grade) タングステ
ンである炭化物形成基体上にCVDダイヤモンド層を付
着させた。用いた基体は典型的に4〜8μmの表面ざら
つき(Ra )を有した。これらの基体は全て、種々のグ
リース溶解性溶剤で清浄化し、脱イオン水で洗浄してか
ら、オーブン中で120℃において1〜2時間焼成し
た。これらの基体はダイヤモンド又は他の如何なる粉末
によっても摩滅されなかった、即ち、これらはCVDダ
イヤモンド付着の前に如何なる意味でも接種されなかっ
た。
ンド付着反応器中に装入し、ポンプ−パージ(pump-purg
e)操作をパージガスとしてH2 /Arを用い、2時間に
渡って完成させたところ、2x10-5mbar未満の系
の極限基底圧(ultimate basepressure)が生じ、10分
間に渡ってリークアップ(leak-up) 率は0であった。H
2 /Arの混合物を反応室に1600:50sccmの
H2 /Ar比で導入し、プラズマを生成しながら、5m
barの圧力に維持した。次に、系へのマイクロ波出力
を適当に増加させ、基体の全面に広がるプラズマを維持
しながら、ガス圧を270mbarの極限合成圧に上昇
させた。
体をマイクロ波プラズマによって約900℃の温度に達
するまで加熱した。この温度に達するや否や、160
0:40sccmのH2 /CH4 比でCH4を導入し
た。メタンレベルは40sccmよりも低くし得るが、
CVDダイヤモンド成長速度の低下に比べ性質又は性能
の改善は全く見い出されなかった。
0分間の初期付着期間後に、純粋なH2 中で希釈した
0.05%ジボラン(B2 H6 )ガスをガス混合物中に
1600:50:40:25sccmのH2 /Ar/C
H4 /B2 H6 −H2 比で導入した。反応ガス圧は27
0mbarに維持し、基体温度は950℃に維持し、マ
イクロ波出力は4kWに蒸着作業を通して維持した。最
初にB2 H6 −H2 をスイッチアウトした(switching-o
ut) 後に、CH4 をスイッチアウトすることによって、
蒸着作業を停止させ、次にスタート−アップの逆工程に
従い、基体温度を約10分間に渡って450℃未満に低
下させた。
素とに比較的容易に分解するので、ジボランガスを用い
た。プラズマ中の活性化ホウ素は、成長がこれらの条件
下に維持されるならば、容易にCVDダイヤモンドに取
り込まれる。他の有用なホウ素ドーパントの例はトリメ
チルホウ素と単体ホウ素であり、単体ホウ素の場合に
は、ホウ素金属の熱フィラメントを用いて、必要なガス
状又は単体ホウ素原子を得る。しかし、容易に分解され
ない又は好ましくない残留物(例えば、酸素又は窒素)
を含有する他のドーパント源は、これらの好ましくない
残留物の導入がCVDダイヤモンドの質を低下させるの
で、攻撃的で(aggressive) 機械的な用途(例えば、金
属、木材、MMC等の切断、フライス削り若しくは旋盤
加工)に適するBドーピング済みCVDダイヤモンドを
生じない。ガス相中に高レベルのジボランを用いた(及
び他のB含有ドーパントを用いた)、CVDダイヤモン
ド層中の対応する高レベルのホウ素を有するホウ素ドー
ピング済みCVDダイヤモンド層は、一貫した物性を有
して、又は有用な切断工具若しくは他の機械的な用途製
品を製造するために必要な、高い物質の機械的強度と機
械的用途の性能を有して成長するとは報告されていな
い。
成長速度は、1.02mmの層厚さに対応して、約7.
4μm/時であった。その後の層の分析は、層が充分に
インターグローした(intergrown)、純粋な結晶の<11
0>の好ましい配向を示した、これらの結晶は(10
0)、(110)及び(111)面の均一に分布された
混合物であるように見られ、各々が公称粒度50〜10
0のほぼ同じサイズであった。この層はタングステン基
体に良好に付着し、離層又はクラッキングの徴候を示さ
なかった。SEMによる成長面の検査は層中に目立つ暴
露粒界又は他の大きな欠陥を示さなかった。SEM設備
を用いたEDXによる化学分析は、この装置ではBは容
易に検出されないので、C以外の物質が存在しない
(0.1%レベル未満)ことを示した。
3fSIMS系を用いるSIMSによって実施した、こ
れはディスクの中央における0.16原子%と外縁にお
ける0.3原子%のような、中央に比べて縁において2
倍多いホウ素というディスクを横切るホウ素濃度の変化
があることを示した。これはディスクの中央と縁との間
の僅かな温度差のために中央よりも縁においてダイヤモ
ンド中にホウ素が入りやすいことによると考えられる。
縁での1.6Ω・cm(3.8x1020cc-1の測定さ
れたB取り込みに相当)の電気抵抗と、3.9mm/分
のEDM切断速度(Sondick EDM装置を用い
る)とに比較した、四点プローブ法を用いたディスク中
央での3.7Ω・cm(1.7x1020cc-1の測定さ
れたB取り込みに相当)の測定された層の電気抵抗と、
2.2mm/分のEDM切断速度(Sondick E
DM装置を用いる)とに表れる。高いEDM切断速度は
ホウ素の少なくとも80%が置換位置にあることを実証
する。
した速度で切断した。また、この層をタングステンの化
学的エッチングによって層から取り外して、次に試験片
に切断して、この物質の機械的性質と、ディスクを横切
るその均一性と、旋盤加工とフライス削り用途における
その機械的性能とを測定した。EDM切断速度はタング
ステン基体からの取り外しによって影響されず、2.2
〜3.9mm/分に留まった。
ホウ素取り込みによって影響されないように思われ、成
長面強度は典型的に550〜600MPaであり、成核
面強度は1050〜1100MPa(両方とも±50M
Pa)であった。これらの強度は18mm長さ、2mm
幅のサンプルに対する三点曲げ試験によって測定された
引張り破断強度であった。フライス削り用途では、Bド
ーピング済みCVDダイヤモンドは、MMC及び18%
Si−Alを旋盤加工する場合に、相当する高品質加工
物表面仕上げを有する同じ用途に用いられる商業的に入
手可能なPCD(多結晶ダイヤモンド)に比べて緩慢な
摩耗速度を示すことが判明している。
モンド層を製造した。但し、この場合、基体は典型的に
−200V〜−400Vのバイアス電圧において0.5
〜1mAの典型的なバイアス電流によって負に偏って残
留した。このバイアスはプラズマに影響を与えなかった
が、CVDダイヤモンド層の粒度は層全体で10〜30
μmに減少した。この微粒度はこの層を例えば旋盤加
工、フライス削り及び磨砕のような制御された機械的破
壊用途に理想的に適したものにする。更に、CVDダイ
ヤモンド層は、層内の任意の1mm3 量中のドーパント
原子濃度が他の1mm3 量中の濃度から5〜10%より
大きく異ならないような、層を通してのホウ素ドーパン
ト原子分散の均一性を有することが判明した。同様な成
長条件は、例えばプラズマジェット、熱フィラメント、
DCアーク等のような他のCVDダイヤモンド成長方法
に適用可能である。
法によって製造されたホウ素ドープトCVDダイヤモン
ドを用いた、積層酸化物被覆床板(高い耐摩耗性と最少
の維持費のために販売) の切断は、6倍長さの床板を切
断することによってドーピングなしCVDダイヤモンド
よりも性能が優れていた。切断m当たりの初期工具フラ
ンク(flank) 摩耗も、同等なエッジ切断性能を有するド
ーピングなし工具の0.034mm/mに比べて0.0
2mm/mとかなり低く、このことはホウ素ドーピンズ
済みCVDダイヤモンドの非常に高い耐摩滅性を示唆し
ており、その結果、非常に改良された工具寿命が可能に
なる。
成した:ラミネートに耐摩耗性を与えるための保護アル
ミナ含浸ペーパー上部層(25〜62g/m2 の種々な
重量(この耐摩滅性を工業用標準Taber試験によっ
てモニターする);マラミンを含浸させた装飾的層;厚
い(8〜15mm)耐湿性MDF(中密度ファイバーボ
ード)及びパネル平面度を保証するためのメラミンアン
ダーレイ。4層の全てを接着させ、圧縮し、高温結合さ
せて(約210℃)、容易に切断及びプロファイルされ
る(profiled)約2.5x2mmのボードを形成した。
グ(tongue)と溝プロフィルをミルする(mill)ために用い
たHomagエッジフライス削り機を用いて、パネルを
エッジフライス削りした。用いたカッターは、完成ボー
ドのエッジ品質が最高であるような微細仕上げ用カッタ
ーであり、操作者がボード切断長さの一定間隔におい
て、不良なボードエッジ品質のために使用から取り下げ
るべきかどうかを評価した。切断工具パラメータは下記
の通りであった。
エッジに関する許容可能なチップのサイズと数について
の操作者の評価により間接的に評価される。
いて、ホウ素ドーピング済み及びドーピングなしダイヤ
モンドを用いた、8歯付きブレードを下記切断パラメー
タによってヘッド対ヘッドで(head-to-head)試験した。 ブレード速度: 6000rpm 周辺速度: 62.83m/秒 供給速度: 53m/分 供給/歯: 1.10mm/歯 販売可能な積層床板製品を製造するためにおこなった4
回の試験の平均値は下記データを与え、これらはドーピ
ングなしダイヤモンド及び慣用的な多結晶ダイヤモンド
(PCD)ナイフブレードの寿命に比べてホウ素ドーピ
ング済みダイヤモンドの寿命のかなりの増加を示した。
同等なエッジ切断性能を有するドーピングなしダイヤモ
ンドの0.034mm/mに比べて0.02mm/mと
かなり低く、このことはBドーピング済みダイヤモンド
の非常に高い耐摩滅性を示唆しており、その結果、非常
に改良された工具寿命が可能になる。
ング済みCVDダイヤモンドの熱重量分析では、ホウ素
ドーピング済みCVDダイヤモンドの酸化安定性が、同
じ方法で製造され、分析されたドーピングなしCVDダ
イヤモンドの酸化安定性に比べて、かなり大きいことが
判明した。ホウ素ドーピンズ済みダイヤモンドは、ドー
ピングなしダイヤモンドに比べて、流動酸素流中で酸化
の進行の開始と完了の両方に対してかなり大きく耐性で
あった。
とドーピングなしCVDダイヤモンドとのディスクを
0.8mm厚さに合成し、成核面(約0.1mmを除去
するため)と成長面(約0.2mmを除去するため)と
を0.5mm厚さの最終厚さまで研磨した。その後、こ
れらをレーザー切断して、8.0x2.0x0.5mm
バー(約30mg重量)を製造して、試験したサンプル
サイズと分析中に暴露されるサンプル面との均一さを保
証した。Bドーピング済みCVDダイヤモンドバーのド
ーピングレベルはCameca3f装置を用いるSIM
Sによって評価し(及びホウ素イオン注入済み天然ダイ
ヤモンドプレートと比較して)、約5x1020/cm3
であることが判明した。ドーピングなしCVDダイヤモ
ンドは同様に分析して、約1014/cm3 検出限界にお
いて検出可能なBドーパントが存在しないことを保証し
た。両方の種類のCVDダイヤモンド中に同様なレベル
(約1016/cm3 )で他の汚染物が存在することが判
明した。
用いて、最大1150℃まで30℃/分の温度ランプに
よって純粋な酸素流(73sccm)中で分析した。サ
ンプル温度(したがって、温度上昇時間)の関数として
物質の重量損失%が見られ、このことは酸化の開始と進
行が生じた温度を示唆する。ホウ素ドーピング済みCV
Dダイヤモンドではドーピングなしダイヤモンドの約7
75℃に比べて、約925℃で酸化が開始することがわ
かった。ホウ素ドーピング済みCVDダイヤモンドはド
ーピングなしCVDダイヤモンドの約975℃に比べ
て、約1150℃で完全に酸化された。これらの結果は
ホウ素ドーピングによる実質的な酸化安定性の増強を示
す。
具の実施態様の透視図。
Claims (18)
- 【請求項1】 研磨工具へのインサートとして用いるた
めのCVDダイヤモンド層であって、 (i)層が少なくとも0.05原子%の濃度でホウ素ド
ーパント原子を含有すること;及び (ii)長さ18mm、幅2mm及び厚さ1.4mm以下
のサンプルに対して三点曲げ試験によって測定して、テ
ンション状態にある成核相による少なくとも600MP
aの平均引張り破断強度と、テンション状態にある成長
面による少なくとも300MPaの平均引張り破断強度
を特徴とするCVDダイヤモンド層。 - 【請求項2】 層中のホウ素ドーパント原子が0.05
〜0.5原子%の量で存在する、請求項1記載のCVD
ダイヤモンド層。 - 【請求項3】 層中のホウ素ドーパント原子が0.1〜
0.3原子%の量で存在する、請求項1記載のCVDダ
イヤモンド層。 - 【請求項4】 実質的に全てのホウ素ドーパント原子が
ダイヤモンド層の結晶格子内の置換位置に存在する、請
求項1〜3のいずれか1項に記載のCVDダイヤモンド
層。 - 【請求項5】 ホウ素ドーパント原子の少なくとも80
%がダイヤモンド層の結晶格子内の置換位置に存在す
る、請求項1〜4のいずれか1項に記載のCVDダイヤ
モンド層。 - 【請求項6】 ホウ素ドーパント原子の少なくとも90
%がダイヤモンド層の結晶格子内の置換位置に存在す
る、請求項1〜5のいずれか1項に記載のCVDダイヤ
モンド層。 - 【請求項7】 ホウ素ドーパント原子が層全体に均一に
分散している、請求項1〜6のいずれか1項に記載のC
VDダイヤモンド層。 - 【請求項8】 均一性が、層内の任意の1mm3 中のド
ーパント原子の濃度が他の1mm3 量の濃度から5〜1
0%より大きく異ならないような均一性である、請求項
7記載のCVDダイヤモンド層。 - 【請求項9】 少なくとも1mm/分の放電加工切断速
度を有する、請求項1〜8のいずれか1項に記載のCV
Dダイヤモンド層。 - 【請求項10】 0.1〜3.0mmの厚さを有する、
請求項1〜9のいずれか1項に記載のCVDダイヤモン
ド層。 - 【請求項11】 単結晶ダイヤモンドである、請求項1
〜10のいずれか1項に記載のCVDダイヤモンド層。 - 【請求項12】 多結晶ダイヤモンドである、請求項1
〜11のいずれか1項に記載のCVDダイヤモンド層。 - 【請求項13】 微粒子である、請求項1〜12のいず
れか1項に記載のCVDダイヤモンド層。 - 【請求項14】 100μm未満の平均粒度を有する、
請求項13記載のCVDダイヤモンド層。 - 【請求項15】 50μm未満の平均粒度を有する、請
求項13記載のCVDダイヤモンド層。 - 【請求項16】 バッキングにまで曲げられている、請
求項1〜15のいずれか1項に記載のCVDダイヤモン
ド層。 - 【請求項17】 バッキングが炭化物形成金属及び焼結
炭化物合金から選択される、請求項16記載のCVDダ
イヤモンド層。 - 【請求項18】 研磨工具のために切削点又は切削端を
与える請求項1〜17のいずれか1項に記載のCVDダ
イヤモンド層が、支持体の上に取り付けられた該支持体
を有する研磨工具。
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