JP2009039856A - Cvdダイヤモンド層 - Google Patents
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Abstract
【課題】CVDダイヤモンド層を提供すること。
【解決手段】研磨工具へのインサートとして用いるためのCVDダイヤモンド層であって、
(i)層が少なくとも0.05原子%の濃度でホウ素ドーパント原子を含有すること;及び
(ii)長さ18mm、幅2mm及び厚さ1.4mm以下のサンプルに対して三点曲げ試験によって測定して、テンション状態にある成核相による少なくとも600MPaの平均引張り破断強度と、テンション状態にある成長面による少なくとも300MPaの平均引張り破断強度を特徴とするCVDダイヤモンド層。
【選択図】図1
【解決手段】研磨工具へのインサートとして用いるためのCVDダイヤモンド層であって、
(i)層が少なくとも0.05原子%の濃度でホウ素ドーパント原子を含有すること;及び
(ii)長さ18mm、幅2mm及び厚さ1.4mm以下のサンプルに対して三点曲げ試験によって測定して、テンション状態にある成核相による少なくとも600MPaの平均引張り破断強度と、テンション状態にある成長面による少なくとも300MPaの平均引張り破断強度を特徴とするCVDダイヤモンド層。
【選択図】図1
Description
本発明はダイヤモンドに関し、更に詳しくは、研磨工具のインサート(差込み工具)としての使用に適する、化学蒸着(以下「CVD」と表す)によって得られるダイヤモンドに関する。
CVDによって基体上に例えばダイヤモンドのような物質を付着させる方法は現在充分に確立されており、特許その他の文献に広範囲に述べられている。ダイヤモンドを基体上に付着させる場合には、この方法は一般に、解離時に原子形の水素又はハロゲン(例えば、F、Cl)と、ラジカルを含有するC即ち炭素と、例えばCHx、CFx(xは1〜4でありうる)のような、他の反応性種とを生じ得るガス混合物を形成することを含む。更に、酸素含有源は窒素の源及びホウ素の源と同様に存在し得る。多くの工程では、ヘリウム、ネオン、アルゴン等の不活性ガスも存在する。従って、典型的な源のガス混合物は炭化水素CxHy(式中、xとyはそれぞれ1〜10でありうる)又はハロ炭化水素CxHyHalz(例えば、CF4)又はCOx(式中、xは1〜3でありうる)と、任意に下記:O2、H2、N2、NH3、B2H6及び不活性ガスの1種以上とを含有する。各ガスはその天然の同位体比で存在し得る、又は相対的同位体比を人為的に制御し得る。例えば、水素はジュウテリウム又はトリチウムとして存在し得、炭素は12C又は13Cとして存在し得る。源のガス混合物の解離は例えばマイクロ波、レーザー、RFエネルギー、フレーム、ホットフィラメント(hot filament)等のエネルギー源によってもたらされ、かくして生成した反応性ガス種は基体上に付着させられ、ダイヤモンドを形成する。
研磨工具、特に切断工具のインサートとしてCVDダイヤモンド層が提案されている。CVDダイヤモンド層はこのような用途のために限定された商業的支持を見い出している。この理由の1つは、CVDダイヤモンド層が不良な導電性を有し、このことが通常のEDM技術を用いてこれらを切断インサートのために望ましい形に切断し、造形することを困難にするからである。導電性を改良するためにホウ素ドーパント原子をCVDダイヤモンド層に導入することが提案されているが、これは層の強度の劣化をもたらしている。
本発明によると、研磨工具のインサートとして用いるためのCVDダイヤモンド層は下記特徴:
(i)層が少なくとも0.05原子%の濃度でホウ素ドーパント原子を含有し、実質的に全てのホウ素ドーパント原子が好ましくは結晶格子内の置換位置に存在することと;
(ii)好ましくは、18mm長さ、2mm幅及び1.4mm以下の厚さのサンプルに対して三点曲げ試験によって測定して、テンション状態にある成核相による少なくとも600MPaの平均引張り破断強度及びテンション状態にある成長面による少なくとも300MPaの平均引張り破断強度と;
(iii)少なくとも1mm/分の放電加工(EDM)切断速度と
を特徴とする。
(i)層が少なくとも0.05原子%の濃度でホウ素ドーパント原子を含有し、実質的に全てのホウ素ドーパント原子が好ましくは結晶格子内の置換位置に存在することと;
(ii)好ましくは、18mm長さ、2mm幅及び1.4mm以下の厚さのサンプルに対して三点曲げ試験によって測定して、テンション状態にある成核相による少なくとも600MPaの平均引張り破断強度及びテンション状態にある成長面による少なくとも300MPaの平均引張り破断強度と;
(iii)少なくとも1mm/分の放電加工(EDM)切断速度と
を特徴とする。
CVDダイヤモンド層中のホウ素ドーパント原子は典型的に0.05〜0.5原子%、好ましくは0.1〜0.3重量%の量で存在する。ホウ素ドーパント原子の実質的に全ては好ましくは置換位置に存在するが、ホウ素ドーパント原子の一部は粒界に存在する。ホウ素ドーパント原子の少なくとも80%、好ましくは少なくとも90%がダイヤモンド層の結晶格子内の置換位置に存在することができる。達成可能な、高いEDM切断速度がこの証拠である。
ホウ素ドーパント原子が層全体に均一に分散することが好ましい。均一性が、層内の任意の1mm3中のドーパント原子の濃度が他の1mm3量の濃度から5〜10%より大きく異ならないような均一性である。
CVDダイヤモンド層は高い強度をも特徴とする。この強度は、成核面、即ち、ダイヤモンドの成核が生ずる領域であるか、それとも成長面、即ち、成核領域上でのダイヤモンドの成長が生ずる面であるかによって異なる引張り破断強度によって測定される。
CVDダイヤモンド層は高い強度をも特徴とする。この強度は、成核面、即ち、ダイヤモンドの成核が生ずる領域であるか、それとも成長面、即ち、成核領域上でのダイヤモンドの成長が生ずる面であるかによって異なる引張り破断強度によって測定される。
層の厚さは、この層を配置すべき用途の性質に応じて変化する。典型的に、この層は0.1〜3.0mmの厚さを有する。
CVDダイヤモンド層は好ましくは、例えば100μm未満、典型的には50μmの平均粒度を有する微粒子である。
CVDダイヤモンド層は単結晶であってもよいが、好ましくは多結晶である。
CVDダイヤモンド層は好ましくは、例えば100μm未満、典型的には50μmの平均粒度を有する微粒子である。
CVDダイヤモンド層は単結晶であってもよいが、好ましくは多結晶である。
この層はバッキングなし(unbacked)でも、又は適当な炭化物形成金属若しくは焼結炭化物合金(cemented carbide,超硬合金)によるバッキングつき(backed)でもよい。典型的には、このような金属は遷移金属族であり、このような炭化物は炭化タングステン、炭化タンタル、炭化チタン又は炭化モリブデンである。この層は一般に供給される場合のバッキングに結合される。
さらに本発明によると、研磨工具は、この工具の切断縁(cutting edge,切削端)を与える、上述したようなCVDダイヤモンド層をその上に取り付けた支持体を含む。工具は切断工具、バイト、フライス削り工具又はドリルビットであることができる。支持体上へのCVD層の取付けはブレージング(brazing)又は他の方法によって行うことができる。
本発明のCVDダイヤモンド層は非鉄材料、プラスチック、木材、金属マトリックス複合体(MMC)の切断と旋盤加工、及び岩石掘削に特別な用途を持つ。
本発明のCVDダイヤモンド層は非鉄材料、プラスチック、木材、金属マトリックス複合体(MMC)の切断と旋盤加工、及び岩石掘削に特別な用途を持つ。
本発明のCVDダイヤモンド層を用いる切断工具の例を図1によって説明する。この図に関して、切断工具はその1端部に溝12を有する支持体又はシャンク(shank)10を含む。CVDダイヤモンド層14は溝に配置され、支持体に結合する。この層は切断点16を与える。
この実施態様では、バッキングなしCVDダイヤモンド層が示される。この層はバッキングつき層であることもでき、その場合にはバッキングは工具のCVDダイヤモンド層14と支持体12との間に挟まれる。
この実施態様では、バッキングなしCVDダイヤモンド層が示される。この層はバッキングつき層であることもでき、その場合にはバッキングは工具のCVDダイヤモンド層14と支持体12との間に挟まれる。
本発明のCVDダイヤモンド層は炭素含有ガスを解離させるためのエネルギー源として、例えば高マイクロ波プラズマ蒸着、低周波数プラズマ蒸着、熱フィラメント、DCアークジェット、プラズマジェット等のような方法を利用する、CVDダイヤモンド成長の周知の条件を用いて製造することができる。このような方法では、所望の特徴を有するCVDダイヤモンド層を製造するために、次の一般的条件が優先されるべきである。
(i)ダイヤモンド成長が窒素又は酸素を実質的に含まない(即ち、2ppm未満)雰囲気の存在下でおこなわれる。したがって、高度に純粋なガスのみが用いられるべきである。用いられるガスの流入窒素レベルと酸素レベルとは1ppm未満であるべきである。存在する残留窒素又は酸素はプラズマ励起下で生じる脱ガス(outgassing)現象に関係する。
(ii)ホウ素ドーパントの源は例えば酸素及び窒素のような残留物の好ましくない源を実質的に含まないものであるべきであり、好ましくはホウ素と水素又は炭素とを含有する化合物である。このような化合物の例はジボラン(B2H6)である。ドーパントはインシトゥ(in situ)で気化又は加熱され、適当量のホウ素ドーパントを反応ガス中に放出する純ホウ素金属であってもよい。
(iii)マイクロ波出力CVDの場合には、高マイクロ波出力(例えば、3〜30KW)と高いガス圧(例えば、470x102Pa、好ましくは100〜350x102Pa)とを用いて、高いプラズマ出力密度を得る。
次に、下記実施例を用いて本発明を説明する。
(ii)ホウ素ドーパントの源は例えば酸素及び窒素のような残留物の好ましくない源を実質的に含まないものであるべきであり、好ましくはホウ素と水素又は炭素とを含有する化合物である。このような化合物の例はジボラン(B2H6)である。ドーパントはインシトゥ(in situ)で気化又は加熱され、適当量のホウ素ドーパントを反応ガス中に放出する純ホウ素金属であってもよい。
(iii)マイクロ波出力CVDの場合には、高マイクロ波出力(例えば、3〜30KW)と高いガス圧(例えば、470x102Pa、好ましくは100〜350x102Pa)とを用いて、高いプラズマ出力密度を得る。
次に、下記実施例を用いて本発明を説明する。
実施例1
この実施例では、マイクロ波プラズマCVD合成反応器(CVD技術分野では周知である)を主要蒸着装置として用いた。ホウ素ドーピング済みCVDダイヤモンドの約2mm厚さまでの層を種々な基体上に付着させた。
この実施例では工学等級(engineering grade)タングステンである炭化物形成基体上にCVDダイヤモンド層を付着させた。用いた基体は典型的に4〜8μmの表面ざらつき(Ra)を有した。これらの基体は全て、種々のグリース溶解性溶剤で清浄化し、脱イオン水で洗浄してから、オーブン中で120℃において1〜2時間焼成した。これらの基体はダイヤモンド又は他の如何なる粉末によっても摩滅されなかった、即ち、これらはCVDダイヤモンド付着の前に如何なる意味でも接種されなかった。
この実施例では、マイクロ波プラズマCVD合成反応器(CVD技術分野では周知である)を主要蒸着装置として用いた。ホウ素ドーピング済みCVDダイヤモンドの約2mm厚さまでの層を種々な基体上に付着させた。
この実施例では工学等級(engineering grade)タングステンである炭化物形成基体上にCVDダイヤモンド層を付着させた。用いた基体は典型的に4〜8μmの表面ざらつき(Ra)を有した。これらの基体は全て、種々のグリース溶解性溶剤で清浄化し、脱イオン水で洗浄してから、オーブン中で120℃において1〜2時間焼成した。これらの基体はダイヤモンド又は他の如何なる粉末によっても摩滅されなかった、即ち、これらはCVDダイヤモンド付着の前に如何なる意味でも接種されなかった。
基体をマイクロ波プラズマCVDダイヤモンド付着反応器中に装入し、ポンプ−パージ(pump-purge)操作をパージガスとしてH2/Arを用い、2時間に渡って完成させたところ、2x10-5mbar未満の系の極限基底圧(ultimate base pressure)が生じ、10分間に渡ってリークアップ(leak-up)率は0であった。
H2/Arの混合物を反応室に1600:50sccmのH2/Ar比で導入し、プラズマを生成しながら、5mbarの圧力に維持した。次に、系へのマイクロ波出力を適当に増加させ、基体の全面に広がるプラズマを維持しながら、ガス圧を270mbarの極限合成圧に上昇させた。
H2/Arの混合物を反応室に1600:50sccmのH2/Ar比で導入し、プラズマを生成しながら、5mbarの圧力に維持した。次に、系へのマイクロ波出力を適当に増加させ、基体の全面に広がるプラズマを維持しながら、ガス圧を270mbarの極限合成圧に上昇させた。
圧力を270mbarに維持しながら、基体をマイクロ波プラズマによって約900℃の温度に達するまで加熱した。
この温度に達するや否や、1600:40sccmのH2/CH4比でCH4を導入した。メタンレベルは40sccmよりも低くし得るが、CVDダイヤモンド成長速度の低下に比べ性質又は性能の改善は全く見い出されなかった。
この温度に達するや否や、1600:40sccmのH2/CH4比でCH4を導入した。メタンレベルは40sccmよりも低くし得るが、CVDダイヤモンド成長速度の低下に比べ性質又は性能の改善は全く見い出されなかった。
非ドーピングなしCVDダイヤモンドの30分間の初期付着期間後に、純粋なH2中で希釈した0.05%ジボラン(B2H6)ガスをガス混合物中に1600:50:40:25sccmのH2/Ar/CH4/B2H6−H2比で導入した。反応ガス圧は270mbarに維持し、基体温度は950℃に維持し、マイクロ波出力は4kWに蒸着作業を通して維持した。
最初にB2H6−H2をスイッチアウトした(switching-out)後に、CH4をスイッチアウトすることによって、蒸着作業を停止させ、次にスタート−アップの逆工程に従い、基体温度を約10分間に渡って450℃未満に低下させた。
最初にB2H6−H2をスイッチアウトした(switching-out)後に、CH4をスイッチアウトすることによって、蒸着作業を停止させ、次にスタート−アップの逆工程に従い、基体温度を約10分間に渡って450℃未満に低下させた。
ジボランガスはホウ素ドーパントと残留水素とに比較的容易に分解するので、ジボランガスを用いた。プラズマ中の活性化ホウ素は、成長がこれらの条件下に維持されるならば、容易にCVDダイヤモンドに取り込まれる。他の有用なホウ素ドーパントの例はトリメチルホウ素と単体ホウ素であり、単体ホウ素の場合には、ホウ素金属の熱フィラメントを用いて、必要なガス状又は単体ホウ素原子を得る。しかし、容易に分解されない又は好ましくない残留物(例えば、酸素又は窒素)を含有する他のドーパント源は、これらの好ましくない残留物の導入がCVDダイヤモンドの質を低下させるので、攻撃的で(aggressive)機械的な用途(例えば、金属、木材、MMC等の切断、フライス削り若しくは旋盤加工)に適するBドーピング済みCVDダイヤモンドを生じない。ガス相中に高レベルのジボランを用いた(及び他のB含有ドーパントを用いた)、CVDダイヤモンド層中の対応する高レベルのホウ素を有するホウ素ドーピング済みCVDダイヤモンド層は、一貫した物性を有して、又は有用な切断工具若しくは他の機械的な用途製品を製造するために必要な、高い物質の機械的強度と機械的用途の性能を有して成長するとは報告されていない。
138時間の合成作業の終了時に判明した成長速度は、1.02mmの層厚さに対応して、約7.4μm/時であった。その後の層の分析は、層が充分にインターグローした(intergrown)、純粋な結晶の<110>の好ましい配向を示した、これらの結晶は(100)、(110)及び(111)面の均一に分布された混合物であるように見られ、各々が公称粒度50〜100のほぼ同じサイズであった。この層はタングステン基体に良好に付着し、離層又はクラッキングの徴候を示さなかった。
SEMによる成長面の検査は層中に目立つ暴露粒界又は他の大きな欠陥を示さなかった。SEM設備を用いたEDXによる化学分析は、この装置ではBは容易に検出されないので、C以外の物質が存在しない(0.1%レベル未満)ことを示した。
SEMによる成長面の検査は層中に目立つ暴露粒界又は他の大きな欠陥を示さなかった。SEM設備を用いたEDXによる化学分析は、この装置ではBは容易に検出されないので、C以外の物質が存在しない(0.1%レベル未満)ことを示した。
層のホウ素含量の化学分析をCameca3fSIMS系を用いるSIMSによって実施した、これはディスクの中央における0.16原子%と外縁における0.3原子%のような、中央に比べて縁において2倍多いホウ素というディスクを横切るホウ素濃度の変化があることを示した。これはディスクの中央と縁との間の僅かな温度差のために中央よりも縁においてダイヤモンド中にホウ素が入りやすいことによると考えられる。
ホウ素取り込みのこの変化は、ディスクの縁での1.6Ω・cm(3.8x1020cc-1の測定されたB取り込みに相当)の電気抵抗と、3.9mm/分のEDM切断速度(Sondick EDM装置を用いる)とに比較した、四点プローブ法を用いたディスク中央での3.7Ω・cm(1.7x1020cc-1の測定されたB取り込みに相当)の測定された層の電気抵抗と、2.2mm/分のEDM切断速度(Sondick EDM装置を用いる)とに表れる。高いEDM切断速度はホウ素の少なくとも80%が置換位置にあることを実証する。
タングステン基体に強く付着した層を上述した速度で切断した。また、この層をタングステンの化学的エッチングによって層から取り外して、次に試験片に切断して、この物質の機械的性質と、ディスクを横切るその均一性と、旋盤加工とフライス削り用途におけるその機械的性能とを測定した。
EDM切断速度はタングステン基体からの取り外しによって影響されず、2.2〜3.9mm/分に留まった。
EDM切断速度はタングステン基体からの取り外しによって影響されず、2.2〜3.9mm/分に留まった。
ディスクを横切る機械的強度は高レベルのホウ素取り込みによって影響されないように思われ、成長面強度は典型的に550〜600MPaであり、成核面強度は1050〜1100MPa(両方とも±50MPa)であった。これらの強度は18mm長さ、2mm幅のサンプルに対する三点曲げ試験によって測定された引張り破断強度であった。
フライス削り用途では、Bドーピング済みCVDダイヤモンドは、MMC及び18%Si−Alを旋盤加工する場合に、相当する高品質加工物表面仕上げを有する同じ用途に用いられる商業的に入手可能なPCD(多結晶ダイヤモンド)に比べて緩慢な摩耗速度を示すことが判明している。
フライス削り用途では、Bドーピング済みCVDダイヤモンドは、MMC及び18%Si−Alを旋盤加工する場合に、相当する高品質加工物表面仕上げを有する同じ用途に用いられる商業的に入手可能なPCD(多結晶ダイヤモンド)に比べて緩慢な摩耗速度を示すことが判明している。
実施例2
実施例1に述べた条件と同様な条件を用いCVDダイヤモンド層を製造した。但し、この場合、基体は典型的に−200V〜−400Vのバイアス電圧において0.5〜1mAの典型的なバイアス電流によって負に偏って残留した。このバイアスはプラズマに影響を与えなかったが、CVDダイヤモンド層の粒度は層全体で10〜30μmに減少した。この微粒度はこの層を例えば旋盤加工、フライス削り及び磨砕のような制御された機械的破壊用途に理想的に適したものにする。更に、CVDダイヤモンド層は、層内の任意の1mm3量中のドーパント原子濃度が他の1mm3量中の濃度から5〜10%より大きく異ならないような、層を通してのホウ素ドーパント原子分散の均一性を有することが判明した。
同様な成長条件は、例えばプラズマジェット、熱フィラメント、DCアーク等のような他のCVDダイヤモンド成長方法に適用可能である。
実施例1に述べた条件と同様な条件を用いCVDダイヤモンド層を製造した。但し、この場合、基体は典型的に−200V〜−400Vのバイアス電圧において0.5〜1mAの典型的なバイアス電流によって負に偏って残留した。このバイアスはプラズマに影響を与えなかったが、CVDダイヤモンド層の粒度は層全体で10〜30μmに減少した。この微粒度はこの層を例えば旋盤加工、フライス削り及び磨砕のような制御された機械的破壊用途に理想的に適したものにする。更に、CVDダイヤモンド層は、層内の任意の1mm3量中のドーパント原子濃度が他の1mm3量中の濃度から5〜10%より大きく異ならないような、層を通してのホウ素ドーパント原子分散の均一性を有することが判明した。
同様な成長条件は、例えばプラズマジェット、熱フィラメント、DCアーク等のような他のCVDダイヤモンド成長方法に適用可能である。
実施例3
エッジフライス削り実地試験では、実施例1に述べた方法によって製造されたホウ素ドープトCVDダイヤモンドを用いた、積層酸化物被覆床板(高い耐摩耗性と最少の維持費のために販売)の切断は、6倍長さの床板を切断することによってドーピングなしCVDダイヤモンドよりも性能が優れていた。切断m当たりの初期工具フランク(flank)摩耗も、同等なエッジ切断性能を有するドーピングなし工具の0.034mm/mに比べて0.02mm/mとかなり低く、このことはホウ素ドーピンズ済みCVDダイヤモンドの非常に高い耐摩滅性を示唆しており、その結果、非常に改良された工具寿命が可能になる。
エッジフライス削り実地試験では、実施例1に述べた方法によって製造されたホウ素ドープトCVDダイヤモンドを用いた、積層酸化物被覆床板(高い耐摩耗性と最少の維持費のために販売)の切断は、6倍長さの床板を切断することによってドーピングなしCVDダイヤモンドよりも性能が優れていた。切断m当たりの初期工具フランク(flank)摩耗も、同等なエッジ切断性能を有するドーピングなし工具の0.034mm/mに比べて0.02mm/mとかなり低く、このことはホウ素ドーピンズ済みCVDダイヤモンドの非常に高い耐摩滅性を示唆しており、その結果、非常に改良された工具寿命が可能になる。
次の4種類の異なる層からラミネートを構成した:ラミネートに耐摩耗性を与えるための保護アルミナ含浸ペーパー上部層(25〜62g/m2の種々な重量(この耐摩滅性を工業用標準Taber試験によってモニターする);マラミンを含浸させた装飾的層;厚い(8〜15mm)耐湿性MDF(中密度ファイバーボード)及びパネル平面度を保証するためのメラミンアンダーレイ。4層の全てを接着させ、圧縮し、高温結合させて(約210℃)、容易に切断及びプロファイルされる(profiled)約2.5x2mmのボードを形成した。
一定サイズに切断した後に、ボードにタング(tongue)と溝プロフィルをミルする(mill)ために用いたHomagエッジフライス削り機を用いて、パネルをエッジフライス削りした。用いたカッターは、完成ボードのエッジ品質が最高であるような微細仕上げ用カッターであり、操作者がボード切断長さの一定間隔において、不良なボードエッジ品質のために使用から取り下げるべきかどうかを評価した。切断工具パラメータは下記の通りであった。
ブレード直径: 200mm
ナイフ: 8本
クリアランス: 17゜
フランク角度: 10゜
レーク(lake)角度: −0.5゜〜−1゜
ウェッジ角度: 78゜
剪断角度: 15゜
切断形式: 上向き
これらの用途で、工具性能の質は切断ボードのかみ合いエッジに関する許容可能なチップのサイズと数についての操作者の評価により間接的に評価される。
ナイフ: 8本
クリアランス: 17゜
フランク角度: 10゜
レーク(lake)角度: −0.5゜〜−1゜
ウェッジ角度: 78゜
剪断角度: 15゜
切断形式: 上向き
これらの用途で、工具性能の質は切断ボードのかみ合いエッジに関する許容可能なチップのサイズと数についての操作者の評価により間接的に評価される。
試験には標準エッジフライス削り操作を用いて、ホウ素ドーピング済み及びドーピングなしダイヤモンドを用いた、8歯付きブレードを下記切断パラメータによってヘッド対ヘッドで(head-to-head)試験した。
ブレード速度: 6000rpm
周辺速度: 62.83m/秒
供給速度: 53m/分
供給/歯: 1.10mm/歯
販売可能な積層床板製品を製造するためにおこなった4回の試験の平均値は下記データを与え、これらはドーピングなしダイヤモンド及び慣用的な多結晶ダイヤモンド(PCD)ナイフブレードの寿命に比べてホウ素ドーピング済みダイヤモンドの寿命のかなりの増加を示した。
ブレード速度: 6000rpm
周辺速度: 62.83m/秒
供給速度: 53m/分
供給/歯: 1.10mm/歯
販売可能な積層床板製品を製造するためにおこなった4回の試験の平均値は下記データを与え、これらはドーピングなしダイヤモンド及び慣用的な多結晶ダイヤモンド(PCD)ナイフブレードの寿命に比べてホウ素ドーピング済みダイヤモンドの寿命のかなりの増加を示した。
切断m当たりの初期工具フランク摩耗も、同等なエッジ切断性能を有するドーピングなしダイヤモンドの0.034mm/mに比べて0.02mm/mとかなり低く、このことはBドーピング済みダイヤモンドの非常に高い耐摩滅性を示唆しており、その結果、非常に改良された工具寿命が可能になる。
実施例4
実施例1に述べた方法によって製造されたホウ素ドーピング済みCVDダイヤモンドの熱重量分析では、ホウ素ドーピング済みCVDダイヤモンドの酸化安定性が、同じ方法で製造され、分析されたドーピングなしCVDダイヤモンドの酸化安定性に比べて、かなり大きいことが判明した。ホウ素ドーピンズ済みダイヤモンドは、ドーピングなしダイヤモンドに比べて、流動酸素流中で酸化の進行の開始と完了の両方に対してかなり大きく耐性であった。
実施例1に述べた方法によって製造されたホウ素ドーピング済みCVDダイヤモンドの熱重量分析では、ホウ素ドーピング済みCVDダイヤモンドの酸化安定性が、同じ方法で製造され、分析されたドーピングなしCVDダイヤモンドの酸化安定性に比べて、かなり大きいことが判明した。ホウ素ドーピンズ済みダイヤモンドは、ドーピングなしダイヤモンドに比べて、流動酸素流中で酸化の進行の開始と完了の両方に対してかなり大きく耐性であった。
ホウ素ドーピング済みCVDダイヤモンドとドーピングなしCVDダイヤモンドとのディスクを0.8mm厚さに合成し、成核面(約0.1mmを除去するため)と成長面(約0.2mmを除去するため)とを0.5mm厚さの最終厚さまで研磨した。その後、これらをレーザー切断して、8.0x2.0x0.5mmバー(約30mg重量)を製造して、試験したサンプルサイズと分析中に暴露されるサンプル面との均一さを保証した。Bドーピング済みCVDダイヤモンドバーのドーピングレベルはCameca3f装置を用いるSIMSによって評価し(及びホウ素イオン注入済み天然ダイヤモンドプレートと比較して)、約5x1020/cm3であることが判明した。ドーピングなしCVDダイヤモンドは同様に分析して、約1014/cm3検出限界において検出可能なBドーパントが存在しないことを保証した。両方の種類のCVDダイヤモンド中に同様なレベル(約1016/cm3)で他の汚染物が存在することが判明した。
サンプルをDuPont9900TGAを用いて、最大1150℃まで30℃/分の温度ランプによって純粋な酸素流(73sccm)中で分析した。サンプル温度(したがって、温度上昇時間)の関数として物質の重量損失%が見られ、このことは酸化の開始と進行が生じた温度を示唆する。
ホウ素ドーピング済みCVDダイヤモンドではドーピングなしダイヤモンドの約775℃に比べて、約925℃で酸化が開始することがわかった。ホウ素ドーピング済みCVDダイヤモンドはドーピングなしCVDダイヤモンドの約975℃に比べて、約1150℃で完全に酸化された。これらの結果はホウ素ドーピングによる実質的な酸化安定性の増強を示す。
ホウ素ドーピング済みCVDダイヤモンドではドーピングなしダイヤモンドの約775℃に比べて、約925℃で酸化が開始することがわかった。ホウ素ドーピング済みCVDダイヤモンドはドーピングなしCVDダイヤモンドの約975℃に比べて、約1150℃で完全に酸化された。これらの結果はホウ素ドーピングによる実質的な酸化安定性の増強を示す。
10 支持体
12 溝
14 CVDダイヤモンド層
12 溝
14 CVDダイヤモンド層
Claims (18)
- 研磨工具へのインサートとして用いるためのCVDダイヤモンド層であって、
(i)層が少なくとも0.05原子%の濃度でホウ素ドーパント原子を含有すること;及び
(ii)長さ18mm、幅2mm及び厚さ1.4mm以下のサンプルに対して三点曲げ試験によって測定して、テンション状態にある成核相による少なくとも600MPaの平均引張り破断強度と、テンション状態にある成長面による少なくとも300MPaの平均引張り破断強度
を特徴とするCVDダイヤモンド層。 - 層中のホウ素ドーパント原子が0.05〜0.5原子%の量で存在する、請求項1記載のCVDダイヤモンド層。
- 層中のホウ素ドーパント原子が0.1〜0.3原子%の量で存在する、請求項1記載のCVDダイヤモンド層。
- 実質的に全てのホウ素ドーパント原子がダイヤモンド層の結晶格子内の置換位置に存在する、請求項1〜3のいずれか1項に記載のCVDダイヤモンド層。
- ホウ素ドーパント原子の少なくとも80%がダイヤモンド層の結晶格子内の置換位置に存在する、請求項1〜4のいずれか1項に記載のCVDダイヤモンド層。
- ホウ素ドーパント原子の少なくとも90%がダイヤモンド層の結晶格子内の置換位置に存在する、請求項1〜5のいずれか1項に記載のCVDダイヤモンド層。
- ホウ素ドーパント原子が層全体に均一に分散している、請求項1〜6のいずれか1項に記載のCVDダイヤモンド層。
- 均一性が、層内の任意の1mm3中のドーパント原子の濃度が他の1mm3量の濃度から5〜10%より大きく異ならないような均一性である、請求項7記載のCVDダイヤモンド層。
- 少なくとも1mm/分の放電加工切断速度を有する、請求項1〜8のいずれか1項に記載のCVDダイヤモンド層。
- 0.1〜3.0mmの厚さを有する、請求項1〜9のいずれか1項に記載のCVDダイヤモンド層。
- 単結晶ダイヤモンドである、請求項1〜10のいずれか1項に記載のCVDダイヤモンド層。
- 多結晶ダイヤモンドである、請求項1〜11のいずれか1項に記載のCVDダイヤモンド層。
- 微粒子である、請求項1〜12のいずれか1項に記載のCVDダイヤモンド層。
- 100μm未満の平均粒度を有する、請求項13記載のCVDダイヤモンド層。
- 50μm未満の平均粒度を有する、請求項13記載のCVDダイヤモンド層。
- バッキングにまで曲げられている、請求項1〜15のいずれか1項に記載のCVDダイヤモンド層。
- バッキングが炭化物形成金属及び焼結炭化物合金から選択される、請求項16記載のCVDダイヤモンド層。
- 研磨工具のために切削点又は切削端を与える請求項1〜17のいずれか1項に記載のCVDダイヤモンド層が、支持体の上に取り付けられた該支持体を有する研磨工具。
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