JPH10135021A - 磁性粒子粉末及びその製造法並びに該磁性粒子粉末を用いた磁気記録媒体 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【課題】 塗布型磁気記録媒体において、結合材樹脂が
酸性基や塩基性基を有している場合でも磁性粒子粉末が
十分分散性をもつようにする。 【解決手段】 粒子表面に２層からなる被覆層を有する
磁性粒子で、下層がスクエア酸からなる被覆層で、上層
が特定アルミニウムキレート化合物からなる被覆層であ
る磁性粒子を用いる。製造にあたっては、磁性粒子粉末
とスクエア酸とを水又はアルコールを媒体として混合後
に濾別、乾燥し該磁性粒子の粒子表面にスクエア酸被覆
層を形成し、粒子表面にスクエア酸の被覆層を形成した
磁性粒子粉末と特定アルミニウムキレート化合物とをア
ルコールを媒体として混合し濾別、乾燥してスクエア酸
の被覆層の表面に該アルミニウムキレート化合物の被覆
層を形成する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、塗布型磁気記録媒
体に用いられる結合材樹脂の有する極性基が酸性基又は
塩基性基のいずれの場合においても、分散性に優れ、且
つ、酸化安定性に優れるため磁気特性の経時劣化が少な
い磁性粒子粉末及びその製造法並びに該磁性粒子粉末を
用いた磁気記録媒体に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】近年、高密度記録の要求のため、より微
細な酸化鉄磁性粒子粉末、更にはより高い磁気特性を有
する鉄を主成分とする金属磁性粒子粉末などが使用され
てきている。

【０００３】しかし、微粒子の酸化鉄磁性粒子粉末や鉄
を主成分とする金属磁性粒子粉末は、粒子粉末の表面積
増加に伴い、結合剤樹脂へのぬれが悪くなる傾向にあ
る。そのため、近年、塗布型磁気記録媒体の結合剤樹脂
として使用されているものは磁性粉とのなじみを良くす
るためにほとんどの場合、酸性の極性基又は塩基性の極
性基を有している。その場合、例えば磁性粉の粒子表面
を酸性の極性基を有する樹脂へのなじみを良くするため
表面処理等で改質した場合、酸性の極性基を有する樹脂
にはなじみが良くなるものの、塩基性の極性基を有する
樹脂に対してはゲル化して全く分散しない等の問題があ
った。

【０００４】そこで、塗布型磁気記録媒体に用いられる
結合材樹脂が極性基として酸性基又は塩基性基のいずれ
を有した場合においても十分な分散性を示す磁性粒子粉
末が望まれている。

【０００５】また、前記鉄を主成分とする金属磁性粒子
粉末は、『磁性材料の開発と磁粉の高分散化技術』（株
式会社 総合技術センター 発行：昭和５７年）第５４
頁の「メタル粉の実用化にあたって、技術的な困難が何
点か存在した。その一つは錆に対する防護をどう解決す
るかということであった。これまでみてきたガンマ酸化
鉄、二酸化クロム、コバルト被着酸化鉄などはすべて”
酸化物”である。酸化物はすでに酸素イオンが金属イオ
ンとイオン結合をして結晶格子中にとりこまれている状
態である。これに対してメタル粉は基本的に異る。すき
があれば酸素と結びつきたいと願っている鉄原子が主成
分をなすのがメタル粉である。空気中の酸素と湿分とは
すきあらば鉄を錆びさせようと、どんな小さな結晶のす
き間も見逃さずにねらっている。であるから、メタル粉
は十二分に耐酸化処理を、ひらたく表現すればどうした
ら錆がおこらないようにメタル粉をテープの塗膜中に落
着かせるかを、工夫してやらねばならない。これが最も
技術的困難な点であるといえよう。」なる記載の通り、
空気中で酸化され易く、このため、前記鉄を主成分とす
る金属磁性粒子粉末を用いた磁気記録媒体は、保存中に
鉄を主成分とする金属磁性粒子粉末が酸化され、磁気特
性が劣化する等の問題が生じる場合があった。近年の微
細粒子化に伴う比表面積の増大により、さらに酸化安定
性が劣化しやすい傾向にある。従来、前記鉄を主成分と
する金属磁性粒子粉末の粒子表面に酸化被膜を形成させ
て酸化安定性を向上させる試みが行われてきたが、未だ
十分なものは得られていない。

【０００６】そこで、さらに酸化安定性に優れた鉄を主
成分とする金属磁性粒子粉末が求められている。

【０００７】従来、種々のものが酸化安定性の向上のた
めの表面処理剤として試みられてきた。例えば、表面が
４員環化合物である３，４−ジヒドロキシ−３−シクロ
ブテン−１，２−ジオン（スクエア酸）で処理された強
磁性金属微粒子及びこれを用いた磁気記録媒体（特開平
５−２２５５５２号公報）、表面がアントラキノン骨格
を有する芳香族有機酸（アリザリン等）で処理された強
磁性金属微粒子及びこれを用いた磁気記録媒体（特開平
５−２２５５５３号公報）などがある。

【０００８】また、顔料や磁性粉の表面改質のためにア
ルミニウムキレート化合物の使用が行われており、例え
ば、硬化剤としてアルミニウムキレート化合物を塗装直
前に塗料に配合する方法（特公平４−６５８７３号公
報）、特定構造のアルミニウムキレート化合物の少なく
とも１種を含有し、親水性表面を有する粉粒状物質の表
面改質剤（特公昭６１−２６８３０号公報）などがあ
る。

【０００９】アルミニウムキレート化合物を磁性粉に使
用して磁気記録媒体としたものは、有機アルミニウム化
合物で表面処理を行った強磁性粉末を用いた磁気記録媒
体（特開昭５７−６０５３５号公報）、特定のアルミニ
ウム系の金属配位化合物で表面処理した磁性顔料を含有
する放射線硬化型磁性塗料組成物（特公平６−４７８６
号公報）がある。

【００１０】

【解決しようとする課題】磁気記録媒体に用いられる結
合材樹脂の極性基が酸性基又は塩基性基のいずれを有す
る場合においても優れた分散性を有し、且つ、酸化安定
性に優れるため磁気特性の経時劣化が少ない磁性粒子粉
末は得られていなかった。

【００１１】即ち、前記特開平５−２２５５５２号公報
に記載のスクエア酸による被覆層のみを有する金属磁性
粒子粉末の場合、及び、前記特開平５−２２５５５３号
公報に記載のアントラキノン骨格ポリオールによる被覆
層のみを有する金属磁性粒子粉末単層被覆の場合、後出
比較例２及び比較例３に示すように極性基のある樹脂に
対して酸性基、又は塩基性基のいずれについても十分な
分散性を有するものではない。

【００１２】前記特公昭６１−２６８３０号公報及び特
開平４−６５８７３号公報記載のアルミニウムキレート
化合物からなる被覆層を有する顔料粒子等は、アルミニ
ウムキレート化合物の機能として、硬化剤としての役割
又は単に親水性の表面を親油性に変える役割等を有する
ものである。

【００１３】前記特開昭５７−６０５３５号公報及び特
公平６−４７８６号公報に記載のアルミニウムキレート
化合物単層被覆を有する磁性粒子からなる磁性粒子粉末
の場合、磁性塗料にした際には外れやすく、磁性粒子粉
末の結合剤樹脂への分散性向上には十分に寄与しないも
のである。

【００１４】そこで、本発明は、結合剤樹脂の有する極
性基が酸性基又は塩基性のいずれの場合にも良好な分散
性を有し、且つ、酸化安定性に優れるため磁気特性の経
時劣化が少ない磁性粒子粉末を提供することを技術的課
題とする。

【００１５】

【課題を解決する為の手段】前記技術的課題は、次の通
りの本発明によって達成できる。

【００１６】即ち、粒子表面に下層及び上層の２層から
なる被覆層を有する磁性粒子であって、前記下層がスク
エア酸からなる被覆層であり、前記上層が下記一般式化
１１で示されるアルミニウムキレート化合物から選ばれ
る１種又は２種以上のアルミニウムキレート化合物から
なる被覆層であることを特徴とする磁性粒子からなる磁
性粒子粉末、

【化１１】

【００１７】粒子表面に下層及び上層の２層からなる被
覆層を有する磁性粒子であって、前記下層が下記一般式
化１２で示されるアントラキノン骨格ポリオールからな
る被覆層であり、

【化１２】 前記上層が前記一般式で示されるアルミニウムキレート
化合物から選ばれる１種又は２種以上のアルミニウムキ
レート化合物からなる被覆層であることを特徴とする磁
性粒子からなる磁性粒子粉末、

【００１８】粒子表面に下層及び上層の２層からなる被
覆層を有する磁性粒子であって、前記下層がスクエア酸
と前記一般式で示されるアントラキノン骨格ポリオール
からなる被覆層であり、前記上層が前記一般式で示され
るアルミニウムキレート化合物から選ばれる１種又は２
種以上のアルミニウムキレート化合物からなる被覆層で
あることを特徴とする磁性粒子からなる磁性粒子粉末、

【００１９】磁性粒子粉末とスクエア酸とを水又はアル
コールを媒体として混合した後に濾別、乾燥して該磁性
粒子の粒子表面にスクエア酸からなる被覆層を形成させ
る第一工程と、該第一工程を経由した粒子表面にスクエ
ア酸からなる被覆層が形成されている磁性粒子粉末と前
記一般式で示されるアルミニウムキレート化合物から選
ばれる１種又は２種以上とをアルコールを媒体として混
合した後に濾別、乾燥して該スクエア酸からなる被覆層
の表面に該アルミニウムキレート化合物からなる被覆層
を形成させる第二工程とからなることを特徴とする磁性
粒子粉末の製造法、

【００２０】磁性粒子粉末と前記一般式で示されるアン
トラキノン骨格ポリオールとをアルコールを媒体として
混合した後に濾別、乾燥して該磁性粒子の粒子表面にア
ントラキノン骨格ポリオールからなる被覆層を形成させ
る第一工程と、該第一工程を経由した粒子表面にアント
ラキノン骨格ポリオールからなる被覆層が形成されてい
る磁性粒子粉末と前記一般式で示されるアルミニウムキ
レート化合物から選ばれる１種又は２種以上のアルミニ
ウムキレート化合物とをアルコールを媒体として混合し
た後に濾別、乾燥して該アントラキノン骨格ポリオール
からなる被覆層の表面に該アルミニウムキレート化合物
からなる被覆層を形成させる第二工程とからなることを
特徴とする磁性粒子粉末の製造法、

【００２１】磁性粒子粉末とスクエア酸と前記一般式で
示されるアントラキノン骨格ポリオールとをアルコール
を媒体として混合した後に濾別、乾燥して該磁性粒子の
粒子表面にアントラキノン骨格ポリオールからなる被覆
層を形成させる第一工程と、該第一工程を経由した粒子
表面にスクエア酸とアントラキノン骨格ポリオールとか
らなる被覆層が形成されている磁性粒子粉末と前記一般
式で示されるアルミニウムキレート化合物から選ばれる
１種又は２種以上のアルミニウムキレート化合物とをア
ルコールを媒体として混合した後に濾別、乾燥して該ス
クエア酸と該アントラキノン骨格ポリオールとからなる
被覆層の表面に該アルミニウムキレート化合物からなる
被覆層を形成させる第二工程とからなることを特徴とす
る磁性粒子粉末の製造法、

【００２２】非磁性支持体上に磁性粒子粉末と結合材樹
脂とからなる磁気記録層が形成されている磁気記録媒体
であって、前記磁性粒子粉末が請求項１乃至請求項３の
いずれかに記載の磁性粒子粉末であることを特徴とする
磁気記録媒体である。

【００２３】まず、本発明に係る磁性粒子粉末について
述べる。

【００２４】本発明に係る磁性粒子粉末は、マグヘマイ
ト（γ−Ｆｅ₂ Ｏ₃ ）粒子、マグネタイト（Ｆｅ²⁺ _x Ｆ
ｅ³⁺ _(8-2x)/3Ｏ₄ （０＜ｘ≦１））粒子等の磁性酸化鉄
粒子、これらの磁性酸化鉄粒子にＦｅ以外のＣｏ、Ａ
ｌ、Ｎｉ、Ｐ、Ｚｎ、Ｓｉ、Ｂ等の異種元素を含有させ
た粒子若しくはこれら磁性酸化鉄粒子にＣｏ等を被着さ
せた粒子、鉄を主成分とする金属磁性粒子、鉄以外のＣ
ｏ、Ａｌ、Ｎｉ、Ｐ、Ｚｎ、Ｓｉ、Ｂ等の異種元素を含
有する鉄合金磁性粒子、板状Ｂａフェライト粒子並びに
これに保磁力低減剤である２価金属（Ｃｏ、Ｎｉ、Ｚｎ
等）と４価金属（Ｔｉ、Ｓｎ、Ｚｒ等）とを含有させた
板状複合フェライト粒子等から選ばれる磁性粒子であっ
て、該粒子表面に下層としてスクエア酸又はアントラキ
ノン骨格ポリオール若しくはスクエア酸とアントラキノ
ン骨格ポリオールとからなる被覆層を有し、さらに上層
として特定アルミニウムキレート化合物からなる被覆層
を有する磁性粒子からなる。

【００２５】本発明に係る磁性粒子粉末のスクエア酸の
含有量は、炭素含有量から換算して磁性粒子粉末全体に
対して好ましくは０．０１〜３０重量％、さらに好まし
くは０．０２〜２５重量％である。アントラキノン骨格
ポリオールの含有量は、炭素含有量から換算して磁性粒
子粉末全体に対して好ましくは０．０１〜３０重量％、
さらに好ましくは０．０２〜２５重量％である。なお、
スクエア酸及びアントラキノン骨格ポリオールを共に含
有する場合の含有量の総量は、磁性粒子粉末全体に対し
て好ましくは０．０２〜３０重量％、さらに好ましくは
０．０２〜２５重量％である。アルミニウムキレート化
合物の含有量は、Ａｌ含有量から換算して０．０１〜３
０重量％、好ましくは０．０２〜２５重量％である。

【００２６】本発明に係る磁性粒子粉末は、平均粒径が
０．０５〜０．５μｍ、好ましくは０．１〜０．４μｍ
である。形状は、針状、板状、球状、粒状等のいずれで
もよく、好ましくは針状である。軸比は３〜１０、好ま
しくは５〜９、ＢＥＴ比表面積は２０〜８０ｍ² ／ｇ、
好ましくは２５〜６０ｍ² ／ｇである。

【００２７】本発明に係る磁性粒子粉末は、保磁力Ｈｃ
が、５００〜３０００Ｏｅ、好ましくは６００〜２５０
０Ｏｅ、飽和磁化σｓが、６０〜２００ｅｍｕ／ｇ、好
ましくは７０〜１７０ｅｍｕ／ｇである。７日後の経時
劣化Δσｓ（（促進経時試験前の飽和磁化値）−（促進
経時試験７日後の飽和磁化値））が１０ｅｍｕ／ｇ以
下、好ましくは７ｅｍｕ／ｇ以下である。

【００２８】本発明に係る磁性粒子粉末は、結合材樹脂
の有する極性基が酸性基又は塩基性基のいずれを有する
樹脂についても良好な分散性を示すものである。結合材
樹脂との混練における塗料粘度（ずり速度Ｄ＝１．９２
／ｓｅｃ）は１０００〜５５００ｃｐであって、７日後
の塗料粘度の増加量は０〜１０００ｃｐである。

【００２９】次に、本発明に係る磁性粒子粉末の製造法
について述べる。

【００３０】本発明に用いられる磁性粒子粉末は、マグ
ヘマイト（γ−Ｆｅ₂ Ｏ₃ ）粒子、マグネタイト（Ｆｅ
²⁺ _x Ｆｅ³⁺ _(8-2x)/3Ｏ₄ （０＜ｘ≦１））粒子等の磁性
酸化鉄粒子、これらの磁性酸化鉄粒子にＦｅ以外のＣ
ｏ、Ａｌ、Ｎｉ、Ｐ、Ｚｎ、Ｓｉ、Ｂ等の異種元素を含
有させた粒子若しくはこれら磁性酸化鉄粒子にＣｏ等を
被着させた粒子、鉄を主成分とする金属磁性粒子、鉄以
外のＣｏ、Ａｌ、Ｎｉ、Ｐ、Ｚｎ、Ｓｉ、Ｂ等の異種元
素を含有する鉄合金磁性粒子、板状Ｂａフェライト粒子
並びにこれに保磁力低減剤である２価金属（Ｃｏ、Ｎ
ｉ、Ｚｎ等）と４価金属（Ｔｉ、Ｓｎ、Ｚｒ等）とを含
有させた板状複合フェライト粒子等から選ばれる磁性粒
子からなる磁性粒子粉末を使用することができる。

【００３１】前記磁性粒子粉末は、平均粒径、０．０５
〜０．５μｍ、好ましくは０．１〜０．４μｍであり、
形状は、針状、板状、粒状、球状のいずれでもよいが、
好ましくは針状である。ＢＥＴ比表面積は２０〜８０ｍ
² ／ｇ、好ましくは２５〜６０ｍ² ／ｇである。

【００３２】前記磁性粒子粉末の保磁力は５００〜３０
００Ｏｅ、好ましくは６００〜２５００Ｏｅ、飽和磁化
σｓは６０〜２００ｅｍｕ／ｇ、好ましくは７０〜１７
０ｅｍｕ／ｇである。

【００３３】本発明に用いられるスクエア酸は化１３の
ものであり、具体的には、市販の３，４−ジヒドロキシ
−３−シクロブテン−１，２−ジオン（東京化成工業
（株）製）を使用することができる。

【化１３】

【００３４】スクエア酸の磁性粒子の粒子表面への被覆
は、磁性粒子粉末とスクエア酸とを水又はアルコールを
媒体として混合することにより行う。具体的には、磁性
粒子粉末の水懸濁液又はアルコール懸濁液中にスクエア
酸の粉末をそのまま添加する方法、磁性粒子粉末の水懸
濁液にスクエア酸水溶液又はスクエア酸アルコール溶液
を添加する方法、スクエア酸水溶液又はスクエア酸アル
コール溶液に磁性粒子粉末をそのまま添加する方法、及
び、スクエア酸の水溶液又はアルコール溶液と磁性粒子
粉末の水懸濁液又はアルコール懸濁液とを混合する方法
から選ばれるいずれかの方法で混合し、十分攪拌してス
クエア酸を粒子表面に被着させた後に、濾過、乾燥を行
ってスクエア酸が粒子表面に被着した磁性粒子粉末を得
る。添加温度の範囲は、２５〜６０℃、好ましくは２５
〜４０℃である。

【００３５】スクエア酸は通常粉末状態であり、被覆処
理にあたっては、直接添加しても、あらかじめ水又はア
ルコールに溶解して溶液としたものを添加してもよい。
好ましくは溶液として添加する方法である。溶液として
添加する場合には、その溶液濃度は０．１〜５０ｇ／
ｌ、好ましくは０．５〜１０ｇ／ｌである。

【００３６】前記市販のスクエア酸を使用する場合の添
加量は、磁性粒子粉末に対し０．０１〜３０．０重量
％、好ましくは０．０２〜２５．０重量％である。０．
０１重量％未満の場合には、次工程においてアルミニウ
ムキレート化合物からなる被覆層を固定化する効果が得
られない。３０．０重量％を越える場合には、得られる
効果は飽和しており、むしろ、磁性粒子粉末とは別に存
在することになり、諸特性の劣化の原因となり好ましく
ない。

【００３７】本発明に用いられるアントラキノン骨格ポ
リオールとしては、アントラキノンを主骨格とし、水酸
基数総数が２〜４個である下記一般式化１４のものを使
用することができる。

【化１４】

【００３８】前記アントラキノン骨格ポリオールとして
具体的には、アリザリン、キニザリン、クリサジン、プ
ルプリン、プルプロキサンチン等であって、それぞれ、
化１５に示すアリザリン（ａｌｉｚａｒｉｎ、１，２−
ｄｉｈｙｄｒｏｘｙａｎｔｈｒａｑｕｉｎｏｎｅ）、

【化１５】

【００３９】化１６に示すキニザリン（ｑｕｉｎｉｚａ
ｒｉｎ、１，４−ｄｉｈｙｄｒｏｘｙａｎｔｈｒａｑｕ
ｉｎｏｎｅ）、

【化１６】

【００４０】化１７に示すクリサジン（ｃｈｒｙｓａｚ
ｉｎ、１，８−ｄｉｈｙｄｒｏｘｙａｎｔｈｒａｑｕｉ
ｎｏｎｅ）、

【化１７】

【００４１】化１８に示すプルプリン（ｐｕｒｐｕｒｉ
ｎ、１，２，４−ｔｒｉｈｙｄｒｏｘｙａｎｔｈｒａｑ
ｕｉｎｏｎｅ）、

【化１８】

【００４２】化１９に示すプルプロキサンチン（ｐｕｒ
ｐｕｒｏｘａｎｔｈｉｎ、１，３−ｄｉｈｙｄｒｏｘｙ
ａｎｔｈｒａｑｕｉｏｎｅ）等が使用できる。

【化１９】

【００４３】アントラキノン骨格ポリオールによる被覆
は、磁性粒子粉末とアントラキノン骨格ポリオールとを
アルコールを媒体として混合することにより行う。具体
的には、磁性粒子粉末のアルコール懸濁液とアントラキ
ノン骨格ポリオールのアルコール溶液とを混合し十分攪
拌した後に、濾過、乾燥して、アントラキノン骨格ポリ
オールが粒子表面に被着した磁性粒子粉末を得る。添加
温度の範囲は、２５〜６０℃、好ましくは２５〜４０℃
である。

【００４４】前記アントラキノン骨格ポリオールは通常
粉末状態であるため、被覆にあたっては、あらかじめエ
タノール等のアルコールに溶解して溶液としたものを用
いることが好ましい。

【００４５】その溶液濃度は０．１〜５０ｇ／ｌ、好ま
しくは０．５〜１０ｇ／ｌである。前記アントラキノン
骨格ポリオールの添加量は、磁性粒子粉末に対して０．
０１〜３０．０重量％、好ましくは０．０２〜２５．０
重量％である。０．０１重量％未満の場合には、次工程
においてアルミニウムキレート被覆層を固定化する効果
が得られない。３０．０重量％を越える場合には、得ら
れる効果は飽和しており、むしろ、磁性粒子粉末とは別
に存在することになり、諸特性の劣化の原因となり好ま
しくない。

【００４６】本発明に用いるアルミニウムキレート化合
物は下記一般式化２０のものが使用できる。

【化２０】

【００４７】本発明に用いるアルミニウムキレート化合
物としては、具体的には、市販のアルミニウム−ジ−ｎ
−ブトキシド−モノエチルアセトアセテート、アルミニ
ウム−ジ−イソプロポキシド−モノエチルアセトアセテ
ート、アルミニウム−モノ−ｎ−ブトキシド−ジエチル
アセトアセテート（以上ホープ製薬（株）製）及びアル
ミニウムモノアセチルアセトネートビス（エチルアセト
アセテート）、アルミニウムトリス（アセチルアセトネ
ート）（以上、川研ファインケミカル（株）製）、アル
キルアセトアセテートアルミニウムジイソプロピレート
（以上、味の素（株）製）等を使用することができる。

【００４８】アルミニウムキレート化合物による被覆
は、前工程を経由した磁性粒子粉末とアルミニウムキレ
ート化合物とをアルコールを媒体として混合することに
より行う。具体的には、前記特定アルミニウムキレート
化合物は粘稠性の液体であるので、イソプロピルアルコ
ール等のアルコール溶液として磁性粒子粉末のアルコー
ル懸濁液に添加する方法やアルミニウムキレート化合物
のアルコール溶液中に磁性粒子粉末を懸濁させる方法に
よって混合し、十分攪拌した後に、濾過、乾燥して前記
スクエア酸又は前記アントラキノン骨格ポリオールから
なる被覆層表面に前記特定アルミキレート化合物からな
る被覆層を形成させる。

【００４９】前記特定アルミキレート化合物をアルコー
ル溶液として添加する場合、その濃度は０．１〜５０ｇ
／ｌ、好ましくは０．５〜２０ｇ／ｌである。添加温度
範囲は２５〜６０℃、好ましくは２５〜４０℃である。

【００５０】前記特定アルミニウムキレート化合物を使
用する場合の添加量は、磁性粒子粉末に対して０．０１
〜３０．０重量％、好ましくは０．０２〜２５．０重量
％である。０．０１重量％未満の場合には、本発明の目
的の一つである極性基をもった樹脂に対するなじみが悪
く、良好な分散性、分散安定性が得られない。３０．０
重量％を越える場合には、得られる効果は飽和してお
り、むしろ、磁性粒子粉末とは別に存在することにな
り、諸特性の劣化の原因となり好ましくない。

【００５１】次に、本発明に係る磁気記録媒体について
述べる。

【００５２】本発明に係る磁気記録媒体は、非磁性基体
上に、本発明に係る磁性粒子粉末と結合材樹脂とからな
る磁気記録層が形成されており、前記磁気記録層中、磁
性粒子粉末１００重量部に対して結合剤樹脂が１０〜４
０重量部、好ましくは２０〜３０重量部、その他の添加
物が１０〜３０重量部、好ましくは１５〜２５重量部で
ある。

【００５３】本発明に係る磁気記録媒体の磁気特性は保
磁力が５００〜３０００Ｏｅ、好ましくは６００〜２５
００Ｏｅ、飽和磁束密度が１６００〜４０００Ｇ、好ま
しくは２０００〜３５００Ｇ、残留磁束密度が１３００
〜３２００Ｇ、好ましくは１５００〜３０００Ｇであ
る。角型比は０．８０以上、好ましくは０．８３以上で
ある。配向度は３．００以上、好ましくは３．４０以上
である。

【００５４】本発明に係る磁気記録媒体のテープ特性は
カレンダー前で表面粗さＲａは３０ｎｍ以下、好ましく
は２０ｎｍ以下、光沢度（４５°グロス）は１２５％以
上、好ましくは１４０％以上であり、カレンダー後で表
面粗さＲａは１０ｎｍ以下、好ましくは７ｎｍ以下、光
沢度（４５°グロス）は１７０％以上、好ましくは１８
０％以上である。耐久性は１５分以上、好ましくは２０
分以上である。

【００５５】前記本発明に係る磁気記録媒体の製造法に
ついて述べる。

【００５６】前記本発明に係る磁気記録媒体は、本発明
に係る磁性粒子粉末１００重量部、結合剤樹脂１０〜４
０重量部、好ましくは２０〜３０重量部、必要により添
加するその他の添加物１０〜３０重量部、好ましくは１
５〜２５重量部及び溶剤とを混練、分散させて磁性塗料
組成物を得、該磁性塗料組成物を非磁性支持体上に塗
布、磁場配向、乾燥して得られる。

【００５７】本発明における結合剤樹脂としては、現
在、磁気記録媒体の製造にあたって汎用されている塩化
ビニル−酢酸ビニル系共重合体、塩化ビニル−酢酸ビニ
ル−無水マレイン酸共重合体、塩化ビニリデン、ポリウ
レタン系樹脂、スチレン−ブタジエン共重合体、ブタジ
エン−アクリロニトリル共重合体、ポリビニルブチラー
ル、ニトロセルロース等セルロース誘導体、ポリエステ
ル樹脂、ポリブタジエン等の合成ゴム系樹脂、エポキシ
樹脂、ポリアミド樹脂、ポリイソシアネートポリマー、
電子線硬化型アクリルウレタン樹脂等とその混合物を使
用することができる。

【００５８】本発明における結合剤樹脂は、酸性基又は
塩基性基の極性基を有する結合剤樹脂を含む結合材樹脂
を主体とするものである。前記酸性基としては、カルボ
キシル基（−ＣＯＯＭ（Ｍ＝Ｈ，Ｌｉ，Ｎａ，Ｋ））、
スルホン酸基（−ＳＯ₃ Ｍ（Ｍ＝Ｈ，Ｌｉ，Ｎａ，
Ｋ））、ホスホン酸基（−ＰＯ₃ Ｍ₂ （Ｍ＝Ｈ，Ｌｉ，
Ｎａ，Ｋ））、ヒドロキシル基（−ＯＨ）、メルカプト
基（−ＳＨ）、スルフィン酸基（−ＳＯ₂ Ｍ（Ｍ＝Ｈ，
Ｌｉ，Ｎａ，Ｋ））、ホスフィン酸基（−ＰＯ₂ Ｍ
₂ （Ｍ＝Ｈ，Ｌｉ，Ｎａ，Ｋ））、グリシジル基（エポ
キシ基）（−ＣＨ₂ −ＣＨＯＣＨ₂ ）などであり、前記
塩基性基としては、アンモニウム基（Ｎ⁺ ＲＲ’Ｒ”Ｘ
^- （Ｘ＝ＯＨ，Ｃｌ，Ｂｒ，Ｉ；Ｒ，Ｒ’，Ｒ”＝Ｃ_n
Ｈ_2n+1 ｎ＝０〜２０））、ホスホニウム基（Ｐ⁺ Ｒ
Ｒ’Ｒ”Ｘ^- （Ｘ＝ＯＨ，Ｃｌ，Ｂｒ，Ｉ；Ｒ，Ｒ’，
Ｒ”＝Ｃ_n Ｈ_2n+1 ｎ＝０〜２０））、アミノ基（−Ｎ
ＲＲ’ （Ｒ，Ｒ’＝Ｃ_n Ｈ_2n+1 ｎ＝０〜２０））、
ホスフィノ基（−ＰＲＲ’ （Ｒ，Ｒ’＝Ｃ_n Ｈ_2n+1
ｎ＝０〜２０））、ピリジニウム基（−Ｃ₅ Ｈ₄ Ｎ⁺ Ｒ
Ｘ^-（Ｘ＝ＯＨ，Ｃｌ，Ｂｒ，Ｉ；Ｒ＝Ｃ_n Ｈ_2n+1 ｎ
＝０〜２０））、ピペリジニウム基（−Ｃ₅ Ｈ₉ Ｎ⁺ Ｒ
Ｒ’Ｘ^- （Ｘ＝ＯＨ，Ｃｌ，Ｂｒ，Ｉ；Ｒ，Ｒ’＝Ｃ
_n Ｈ_2n+1 ｎ＝０〜２０））、ピロリジニウム基（−Ｃ
₄ Ｈ₇ Ｎ⁺ ＲＲ’Ｘ^-（Ｘ＝ＯＨ，Ｃｌ，Ｂｒ，Ｉ；
Ｒ，Ｒ’＝Ｃ_n Ｈ_2n+1 ｎ＝０〜２０））などである。

【００５９】本発明において使用する結合剤樹脂の極性
基濃度の好ましい範囲は１０〜２００ｍｍｏｌ／ｋｇで
より好ましくは３５〜１５０ｍｍｏｌ／ｋｇである。１
０ｍｍｏｌ／ｋｇ未満の場合には磁性粒子の粒子表面に
被着する極性基が少なすぎて磁性粒子粉末の樹脂中への
分散が不良となり、２００ｍｍｏｌ／ｋｇを越える場合
には、極性基同志の相互作用により磁性粒子粉末の分散
性がかえって悪化してしまうことがある。

【００６０】本発明における非磁性基体材料としては、
現在、磁気記録媒体の製造にあたって汎用されているポ
リエチレンテレフタレート、ポリエチレン、ポリプロピ
レン、ポリカーボネート、ポリエチレンナフタレート、
ポリアミド、ポリアミドイミド、ポリイミド、ポリサル
ホン等合成樹脂フィルム及びアルミニウム、ステンレス
等金属の箔や板及び各種の紙を使用することができる。

【００６１】その他の、通常用いられる潤滑剤、研磨
剤、帯電防止剤、着色材等を添加してもよい。

【００６２】本発明の磁性塗料の混練分散にあたって
は、混練機は、例えば、二軸ニーダー、二軸エクストル
ーダー、加圧ニーダー、二本ロールミル、三本ロールミ
ルなどが使用でき、分散機としては、ボールミル、サン
ドグラインダー、アトライター、ディスパー、ホモジナ
イザー、超音波分散機などを使用することができる。

【００６３】本発明の磁性塗料の塗布にあたっては、グ
ラビアコーター、リバースロールコーター、スリットコ
ーター、ダイコーターなどを使用することができる。塗
布したシートは、対向磁石配列、ソレノイド磁石配向等
により磁場配向を行うことができる。さらに、塗布膜表
面の平滑性を向上させるためにカレンダー（平滑化）処
理を施すことが望ましい。その方法としては、加圧加熱
した金属ロールと弾性ロールとの間に基体上に塗布膜を
形成したものを通して塗布膜表面を平滑化する方法を行
うことができる。

【００６４】

【本発明の実施の形態】本発明の代表的な実施の形態は
次の通りである。

【００６５】尚、以下の本発明の実施の形態及び実施例
並びに比較例における粒子の平均長軸径、平均短軸径、
軸比はいずれも電子顕微鏡写真から測定した数値の平均
値で示した。また、比表面積はＢＥＴ法により測定した
値で示した。

【００６６】スクエア酸及びアントラキノン骨格ポリオ
ールの被覆量は、「堀場金属炭素・硫黄分析装置ＥＭＩ
Ａ−２２００」（（株）堀場製作所製）を用いて炭素量
を測定した値から算出して示した。

【００６７】アルミニウムキレート化合物の被覆量は蛍
光Ｘ線分析（ｍｏｄｅｌ３０６３Ｍ理学電機工業（株）
製）によって測定したＡｌ量から算出して示した。

【００６８】磁気特性は、「振動試料型磁力計ＶＳＭ−
３Ｓ−１５」（東英工業（株）製）を使用し、最大外部
磁場１０ｋＯｅにて測定した。飽和磁化の経時劣化Δσ
ｓについては、温度６０℃、相対湿度９０％の環境下で
７日後の飽和磁化の測定値と初期の飽和磁化σｓとの差
で示した。

【００６９】塗料粘度は、得られた磁性粒子粉末から磁
性塗料を作成し、磁性塗料の２５℃、ずり速度Ｄ＝１．
９２（／ｓｅｃ）における粘度をＥ型粘度計（ＶＩＳＣ
ＯＮＩＣ ＥＭＤ：（株）東京計器製）を用いて測定し
た値で示した。また、７日後の塗料粘度を測定し、分散
安定性の指標とした。

【００７０】耐久性は、メディアデュラビリティテスタ
ーＭＤＴ−３０００（Ｓｔｅｉｎｂｅｒｇ Ａｓｓｏｃ
ｉａｔｅｓ社製）を用いて、相対速度１６ｍ／ｓｅｃ、
負荷２００ｇにおける測定値（分）で示した。

【００７１】塗布膜の表面光沢度（４５°グロス）は、
グロスメーターＵＧＶ−５Ｄ（スガ試験機（株）製）を
用いて測定した値であり、標準板光沢を８６．３％とし
たときの値を％表示で示したものである。

【００７２】磁性塗料をＰＥＴフィルムに塗布して得ら
れた塗布膜の表面粗さは、表面形状測定機（サーフコム
５７５Ａ：（株）東京精密製）により測定した値で示し
た。

【００７３】＜磁性粒子粉末の製造＞ （第一工程）スクエア酸（３，４−ジヒドロキシ−３−
シクロブテン−１，２−ジオン（東京化成工業（株）
製））１００ｇをあらかじめ２ｌの純水に添加して作製
したスクエア酸水溶液に水を加えて１０ｌとし、よく攪
拌しておいた。この時のスクエア酸の濃度は１０ｇ／ｌ
であった。

【００７４】上記スクエア酸水溶液１０ｌ中に平均粒径
０．２μｍの鉄を主成分とする金属磁性粒子粉末１ｋｇ
を徐々に添加し、ホモミキサーにて３０分間混合攪拌し
た後、濾過、乾燥して前記鉄を主成分とする金属磁性粒
子の粒子表面にスクエア酸を被覆した。

【００７５】得られた鉄を主成分とする金属磁性粒子粉
末は、炭素含有量から換算したスクエア酸の被覆量が
１．０重量％であった。

【００７６】（第二工程）前記粒子表面がスクエア酸で
被覆されている鉄を主成分とする金属磁性粒子粉末１ｋ
ｇをイソプロピルアルコール１０ｌ中に徐々に添加し、
ホモミキサーで３０分間攪拌して懸濁液を作製した。こ
の懸濁液を６０℃に昇温した後、攪拌しながら、アルミ
ニウムキレート化合物として、アルミニウム−ジ−ｎ−
ブトキシドモノエチルアセトアセテートの１０重量％イ
ソプロピルアルコール溶液７５ｇを徐々に添加した。添
加後３０分間さらに攪拌した後、濾過、乾燥してアルミ
ニウムキレート化合物を粒子表面に被覆した。

【００７７】得られた鉄を主成分とする金属磁性粒子粉
末は、Ａｌ含有量から換算したアルミニウムキレート化
合物の被覆量が０．７５重量％であった。

【００７８】前記得られた鉄を主成分とする金属磁性粒
子粉末の保磁力は１６３５Ｏｅ、飽和磁化が１２９ｅｍ
ｕ／ｇ、角形比０．４９、促進経時変化の試験結果は、
温度６０℃、相対湿度９０％の環境下において１週間後
の保磁力の経時劣化が１３Ｏｅ、飽和磁化の経時劣化Δ
σｓが−７．７ｅｍｕ／ｇであり、後出比較例１で得ら
れた鉄を主成分とする金属磁性粒子粉末に比べて酸化安
定性に優れるものであった。

【００７９】樹脂への分散性として、極性基がスルホン
酸基（酸性基）である場合、塗料粘度３０００ｃｐと分
散性が良好なものであり、７日後の塗料粘度は３８００
ｃｐとほとんど粘度の変化がなく、分散安定性に優れる
ものであった。極性基が塩基性基の場合、塗料粘度４８
００ｃｐと分散性が良好なものであり、７日後の塗料粘
度は５４００ｃｐとほとんど粘度の変化がなく、分散安
定性に優れるものであった。

【００８０】＜磁気記録媒体の製造＞前記工程によって
得た粒子表面に下層としてスクエア酸の被覆層を有しさ
らに上層としてアルミニウムキレート化合物からなる被
覆層を有する鉄を主成分とする金属磁性粒子からなる磁
性粒子粉末１００重量部、塩化ビニル−酢酸ビニル−ビ
ニルアルコール共重合体（極性基：−ＳＯ₃ Ｎａ、極性
基濃度６０ｍｍｏｌ／ｋｇ）１２．５重量部、ミリスチ
ン酸１重量部、シクロヘキサノン３０重量部、アルミナ
粉末７重量部、カーボンブラック粒子粉末＃３２５０
（三菱化成（株）製、粒径２８ｎｍ、ＢＥＴ比表面積８
００ｍ² ／ｇ）３重量部をニーダーを用いて３０分間混
練した後、該混練物にトルエン７６．４重量部及びメチ
ルエチルケトン１３７．４重量部及びシクロヘキサノン
３１重量部を添加して希釈し、次いで、サンドグライン
ダーによって３時間混合分散した。

【００８１】前記混合分散物に、ポリウレタン樹脂（極
性基：−ＳＯ₃ Ｎａ、極性基濃度８０ｍｍｏｌ／ｋｇ）
の固形分１２．５重量部を含むメチルエチルケトン−ト
ルエン溶液４１．７重量部を添加して３０分間混合した
後、濾過して得られた濾過物にＥ−３１（三官能性低分
子量イソシアネート化合物（武田薬品工業（株）製）５
重量部を混合して磁性塗料を得た。

【００８２】得られた前記磁性塗料を厚さ１４μｍのポ
リエステルベースフィルム上に塗布した後、２００ｋｇ
／ｃｍ² の圧力でカレンダー処理を施し、次いで、乾燥
することによって膜厚４μｍの磁性層を形成した後、１
／２インチの幅に裁断して磁気テープを作製した。

【００８３】前記磁気テープの磁気特性は、保磁力が１
６５０Ｏｅ、残留磁束密度Ｂｒが２６００Ｇａｕｓｓ、
角型（Ｂｒ／Ｂｍ）０．８６であった。また、配向度は
３．４５、表面光沢（４５°グロス）が１４５％、表面
粗度Ｒａ２０ｎｍであった。

【００８４】

【作用】本発明において重要な点は、塗布型磁気記録媒
体に用いられる結合材樹脂の有する極性基が酸性基又は
塩基性基のいずれの場合においても分散性に優れ、且
つ、酸化安定性に優れることから磁気特性の経時劣化が
少ない磁性粒子粉末が得られるという事実である。

【００８５】前記事実について、本発明者は以下のよう
に考えている。即ち、粒子表面に下層としてスクエア酸
又はアントラキノン骨格ポリオールからなる被覆層を形
成することにより、酸化安定性を改善することができ、
しかも上層のアルミニウムキレート化合物の被覆を行っ
た場合に下層にスクエア酸又はアントラキノン骨格ポリ
オールからなる被覆層があることにより、アルミニウム
キレート化合物との化学的な結合を形成し、アルミニウ
ムキレート化合物からなる被覆層を強固にすることがで
きるものと考えている。さらに、上層にアルミニウムキ
レート化合物を被覆させることによって、アルミニウム
が両性金属であることから結合剤樹脂の有する極性基が
酸性基又は塩基性基のいずれである場合にもなじみがよ
く、分散性を向上させることができたものと考えてい
る。

【００８６】これに対して、スクエア酸又はアントラキ
ノン骨格ポリオールのみを単層で被覆した場合には、後
出比較例２及び比較例３に示す通り、スクエア酸やアン
トラキノン骨格ポリオールは結合剤樹脂の有する極性基
とのなじみは小さく、十分な分散性は得られない。アル
ミニウムキレートのみを単層で被覆した場合には、後出
比較例５に示す通り、アルミニウムキレート剤が粒子表
面から外れやすく、結合剤樹脂中への十分な分散性が得
られず、また、酸化安定性に劣るものとなる。

【００８７】一方、被覆順序を逆にした場合には、後出
比較例７に示す通り、粒子表面に下層としてアルミニウ
ムキレート化合物を被覆した場合、アルミニウムキレー
ト化合物は粒子表面から外れやすいことからその上層の
被覆層のスクエア酸又はアントラキノン骨格ポリオール
をともなって外れてしまうため有効に機能せず、十分な
分散性、酸化安定性が得られない。また、スクエア酸又
はアントラキノン骨格ポリオールが上層の被覆層に存在
する場合には結合剤樹脂へのなじみが小さいため、分散
性が十分ではない。

【００８８】

【実施例】本発明の実施例及び比較例を以下に挙げる。

【００８９】実施例１〜３２、比較例１〜２４； ＜磁性粒子粉末の製造＞ 実施例１〜１４、比較例１〜８

【００９０】実施例１ （第一工程）アリザリン（１，２−ジヒドロキシアント
ラキノン（東京化成工業（株）製）１００ｇをあらかじ
め２ｌのエチルアルコールに添加して作製したアリザリ
ンのアルコール溶液を１０ｌとし、よく攪拌しておい
た。この時のアリザリンの濃度は１０ｇ／ｌであった。

【００９１】上記アリザリンのアルコール溶液１０ｌ中
に平均粒径０．２μｍの鉄を主成分とする金属磁性粒子
粉末１ｋｇを徐々に添加し、ホモミキサーにて３０分間
混合攪拌した後、濾過、乾燥、粉砕して前記鉄を主成分
とする金属磁性粒子の粒子表面にアリザリンを被覆し
た。

【００９２】得られた鉄を主成分とする金属磁性粒子粉
末は、炭素含有量から換算したアリザリンの被覆量が
１．００重量％であった。

【００９３】（第二工程）次いで、前記粒子表面がアリ
ザリンで被覆されている鉄を主成分とする金属磁性粒子
粉末１ｋｇをイソプロピルアルコール１０ｌ中に徐々に
添加し、ホモミキサーで３０分間攪拌して懸濁液を作製
した。この懸濁液を６０℃に昇温した後、攪拌しなが
ら、アルミニウムキレート化合物として、アルミニウム
−ジ−ｎ−ブトキシド モノエチルアセトアセテートの
１０重量％イソプロピルアルコール溶液７５ｇを徐々に
添加した。添加後３０分間さらに攪拌した後、濾過、乾
燥してアルミニウムキレート化合物を粒子表面に被覆し
た。

【００９４】得られた鉄を主成分とする金属磁性粒子粉
末は、Ａｌ含有量から換算したアルミニウムキレート化
合物の被覆量が０．７５重量％であった。

【００９５】ここに得た鉄を主成分とする金属磁性粒子
粉末の保磁力は１６６０Ｏｅ、飽和磁化が１２５ｅｍｕ
／ｇ、角形比０．４９、 促進経時変化の試験結果は、
温度６０℃、相対湿度９０％の環境下において１週間後
の保磁力の経時劣化が１０Ｏｅ、飽和磁化の経時劣化Δ
σｓが６．１ｅｍｕ／ｇであり、後出比較例１で得られ
た鉄を主成分とする金属磁性粒子粉末に比べて酸化安定
性に優れるものであった。

【００９６】樹脂への分散性として、結合剤樹脂の極性
基が酸性基の場合、塗料粘度４５００ｃｐと分散性に優
れるものであり、７日後の塗料粘度は５３００ｃｐとほ
とんど粘度の変化がなく、分散安定性に優れるものであ
った。極性基が塩基性基の場合、塗料粘度５３００ｃｐ
と分散性に優れたものであり、７日後の塗料粘度は６２
００ｃｐとほとんど粘度の変化がなく、分散安定性に優
れるものであった。

【００９７】実施例２ （第一工程）スクエア酸（３，４−ジヒドロキシ−３−
シクロブテン−１，２−ジオン（東京化成工業（株）
製））５０ｇ及びアリザリン（１，２−ジヒドロキシア
ントラキノン（東京化成工業（株）製））５０ｇをあら
かじめ２ｌのエチルアルコールに添加して作製したスク
エア酸及びアリザリンのアルコール溶液にさらにエチル
アルコールを加えて１０ｌとし、よく攪拌しておいた。
この時のスクエア酸の濃度は５．０ｇ／ｌ、アリザリン
の濃度は５．０ｇ／ｌであった。

【００９８】上記スクエア酸及びアリザリンのアルコー
ル溶液１０ｌ中に平均粒径０．２μｍの鉄を主成分とす
る金属磁性粒子粉末１ｋｇを徐々に添加し、ホモミキサ
ーにて３０分間混合攪拌した後、濾過、乾燥して前記鉄
を主成分とする金属磁性粒子の粒子表面にスクエア酸及
びアリザリンを被覆した。

【００９９】得られた鉄を主成分とする金属磁性粒子粉
末は、炭素含有量から換算したスクエア酸の被覆量が
０．５重量％、アリザリンの被覆量が０．５重量％であ
った。

【０１００】（第二工程）次いで、前記粒子表面がスク
エア酸及びアリザリンで被覆されている鉄を主成分とす
る金属磁性粒子粉末１ｋｇをイソプロピルアルコール１
０ｌ中に徐々に添加し、ホモミキサーで３０分間攪拌し
て懸濁液を作製した。この懸濁液を６０℃に昇温した
後、攪拌しながら、アルミニウムキレート化合物とし
て、アルミニウム−ジ−ｎ−ブトキシド モノエチルア
セトアセテートの１０重量％イソプロピルアルコール溶
液７５ｇを徐々に添加した。添加後３０分間さらに攪拌
した後、濾過、乾燥してアルミニウムキレート化合物を
粒子表面に被覆した。

【０１０１】得られた鉄を主成分とする金属磁性粒子粉
末は、Ａｌ含有量から換算したアルミニウムキレート化
合物の被覆量が０．７５重量％であった。

【０１０２】ここに得た鉄を主成分とする金属磁性粒子
粉末の保磁力は１６５０Ｏｅ、飽和磁化が１２１ｅｍｕ
／ｇ、角形比０．４９、促進経時変化の試験結果は、温
度６０℃、相対湿度９０％の環境下において１週間後の
保磁力の経時劣化が１２Ｏｅ、飽和磁化の経時劣化Δσ
ｓが５．４ｅｍｕ／ｇであり、後出比較例１で得られた
鉄を主成分とする金属磁性粒子粉末に比べて酸化安定性
に優れるものであった。

【０１０３】樹脂への分散性として、結合剤樹脂の極性
基が酸性基の場合、塗料粘度２８００ｃｐと分散性に優
れるものであり、７日後の塗料粘度は３４００ｃｐとほ
とんど粘度の変化がなく、分散安定性に優れるものであ
った。極性基が塩基性基の場合、塗料粘度３８００ｃｐ
と分散性に優れるものであり、７日後の塗料粘度は４３
００ｃｐとほとんど粘度の変化がなく、分散安定性に優
れるものであった。

【０１０４】実施例３〜１４、比較例１〜８ 下層処理物の種類及び添加量、上層処理物の種類及び添
加量について変化させた以外は前記本発明の実施の形態
と同様にして磁性粒子粉末を得た。磁性粒子粉末の製造
条件を表１及び表２に、得られた磁性粒子粉末の諸特性
を表３及び表４に示した。

【０１０５】

【表１】

【０１０６】

【表２】

【０１０７】

【表３】

【０１０８】

【表４】

【０１０９】＜磁気記録媒体の製造＞ 実施例１５〜３２、比較例９〜２４ 磁性粒子粉末の種類、結合剤樹脂の有する極性基の種
類、極性基濃度及び配合量、フィラーの種類、溶剤の種
類及び配合量、潤滑剤の配合量、硬化剤の配合量につい
て変化させた以外は前記本発明の実施の形態と同様にし
て前記磁性粒子粉末を使用して磁気記録媒体を得た。磁
気記録媒体の製造条件を表５及び表６に、得られた磁気
記録媒体の諸特性を表７及び表８に示した。

【０１１０】

【表５】

【０１１１】

【表６】

【０１１２】

【表７】

【０１１３】

【表８】

【０１１４】

【発明の効果】本発明に係る磁性粒子粉末は、塗布型磁
気記録媒体に用いられる結合材樹脂の有する極性基が酸
性基又は塩基性基のいずれの場合においても、分散性に
優れ、且つ、酸化安定性に優れることから磁気特性の経
時劣化が少ないので、高密度記録の磁気記録媒体に好適
のものである。

Claims (7)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 粒子表面に下層及び上層の２層からなる
   被覆層を有する磁性粒子であって、前記下層がスクエア
   酸からなる被覆層であり、前記上層が下記一般式化１で
   示されるアルミニウムキレート化合物から選ばれる１種
   又は２種以上のアルミニウムキレート化合物からなる被
   覆層であることを特徴とする磁性粒子からなる磁性粒子
   粉末。 【化１】
2. 【請求項２】 粒子表面に下層及び上層の２層からなる
   被覆層を有する磁性粒子であって、前記下層が下記一般
   式化２で示されるアントラキノン骨格ポリオールからな
   る被覆層であり、 【化２】 前記上層が下記一般式化３で示されるアルミニウムキレ
   ート化合物から選ばれる１種又は２種以上のアルミニウ
   ムキレート化合物からなる被覆層であることを特徴とす
   る磁性粒子からなる磁性粒子粉末。 【化３】
3. 【請求項３】 粒子表面に下層及び上層の２層からなる
   被覆層を有する磁性粒子であって、前記下層がスクエア
   酸と下記一般式化４で示されるアントラキノン骨格ポリ
   オールとからなる被覆層であり、 【化４】 前記上層が下記一般式化５で示されるアルミニウムキレ
   ート化合物から選ばれる１種又は２種以上のアルミニウ
   ムキレート化合物からなる被覆層であることを特徴とす
   る磁性粒子からなる磁性粒子粉末。 【化５】
4. 【請求項４】 磁性粒子粉末とスクエア酸とを水又はア
   ルコールを媒体として混合した後に濾別、乾燥して該磁
   性粒子の粒子表面にスクエア酸からなる被覆層を形成さ
   せる第一工程と、該第一工程を経由した粒子表面にスク
   エア酸からなる被覆層が形成されている磁性粒子粉末と
   下記一般式化６で示されるアルミニウムキレート化合物
   から選ばれる１種又は２種以上のアルミニウムキレート
   化合物とをアルコールを媒体として混合した後に濾別、
   乾燥して該スクエア酸からなる被覆層の表面に該アルミ
   ニウムキレート化合物からなる被覆層を形成させる第二
   工程からなることを特徴とする磁性粒子粉末の製造法。 【化６】
5. 【請求項５】 磁性粒子粉末と下記一般式化７で示され
   るアントラキノン骨格ポリオールとをアルコールを媒体
   として混合した後に濾別、乾燥して該磁性粒子の粒子表
   面にアントラキノン骨格ポリオールからなる被覆層が形
   成させる第一工程と、 【化７】 該第一工程を経由した粒子表面にアントラキノン骨格ポ
   リオールからなる被覆層が形成されている磁性粒子粉末
   と下記一般式化８で示されるアルミニウムキレート化合
   物から選ばれる１種又は２種以上のアルミニウムキレー
   ト化合物とをアルコールを媒体として混合した後に濾
   別、乾燥して該アントラキノン骨格ポリオールからなる
   被覆層の表面に該アルミニウムキレート化合物からなる
   被覆層を形成させる第二工程からなることを特徴とする
   磁性粒子粉末の製造法。 【化８】
6. 【請求項６】 磁性粒子粉末とスクエア酸及び下記一般
   式化９で示されるアントラキノン骨格ポリオールとをア
   ルコールを媒体として混合した後に濾別、乾燥して該磁
   性粒子の粒子表面にスクエア酸及びアントラキノン骨格
   ポリオールからなる被覆層を形成させる第一工程と、 【化９】 該第一工程を経由した粒子表面にスクエア酸とアントラ
   キノン骨格ポリオールとからなる被覆層が形成されてい
   る磁性粒子粉末と下記一般式化１０で示されるアルミニ
   ウムキレート化合物から選ばれる１種又は２種以上のア
   ルミニウムキレート化合物とをアルコールを媒体として
   混合した後に濾別、乾燥して該スクエア酸と該アントラ
   キノン骨格ポリオールとからなる被覆層の表面に該アル
   ミニウムキレート化合物からなる被覆層を形成させる第
   二工程からなることを特徴とする磁性粒子粉末の製造
   法。 【化１０】
7. 【請求項７】 非磁性支持体上に磁性粒子粉末と結合材
   樹脂とからなる磁気記録層が形成されている磁気記録媒
   体であって、前記磁性粒子粉末が請求項１乃至請求項３
   のいずれかに記載の磁性粒子粉末であることを特徴とす
   る磁気記録媒体。