JPH10132717A - 試料前処理方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 撹拌器により十分撹拌することができ、かつ
抽出された液相のみを精度よく分取できるようにする。 【解決手段】 大径容器３８に入った検体に対して、試
薬分注／撹拌／静置を行なうが、撹拌は大径容器３８に
ノズル３２と撹拌器３４をともに挿入して行なう。抽出
完了後、大径容器３８内の試料に、試料分取のためノズ
ルヘッド３０を挿入して、なるべくたくさんの下層を吸
引し、小径容器４０に移し替える。静置後、ノズル３２
のみを小径容器４０に挿入し、下層５８のみを吸引して
分光光度計に送る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は分光分析装置等の分
析装置による測定を自動化するための試料前処理方法に
関し、特に液相抽出工程を含む前処理方法に関するもの
である。

【０００２】

【従来の技術】各種の検体を分光光度計のような分光分
析装置で測定する場合、検体の分離抽出、試薬の添加、
定量分取等の前処理が必要である。特に水質分析や生化
学分析などの分析分野においては、扱う検体の数が多
く、試料前処理工程を自動化する意義が大きい。

【０００３】前処理には種々の方法があるが、例えば水
中のフェノールの分析のように、検体水からまず被測定
物を液相抽出法によって抽出する必要のある分析手法が
ある。フェノールの分光光度計による定量分析手法の一
般的なフローを図１に示す。試料の前処理装置として
は、分光光度計のような測定部と一体化した専用機的な
装置から、分光光度計の付属装置に至るまで、様々な装
置が考案され市販されているが、従来の装置では上記の
ような液相抽出工程を含む分析の前処理を自動化するの
は極めて困難であった。

【０００４】以下、水質分析のための検体水中のフェノ
ールを、分光光度計で測定する場合を例に説明する。水
中のフェノールを測定する場合、図１から分かるよう
に、〜の試薬を撹拌と静置を挾んで検体に添加して
いく。ここまでは、従来のノズル移動機構、試薬分注機
構、撹拌装置を備えた自動前処理装置であればそう困難
なことではない。

【０００５】試薬のクロロホルムを定量添加した後、
撹拌して静置する。静置後に試料は水相（上）とクロロ
ホルム相（下）に分離し、検体中のフェノールはクロロ
ホルム相に抽出される。試料分取機構によってこの下層
を所定量分取し、分光光度計に送って吸光度測定するこ
とにフェノールの濃度を測定することができる。このと
き、正確な測定のためには下層のみを分取しなければな
らない。この場合に限らないが、試料自動前処理装置に
は、並べられた多数の試料容器（試験管やビーカなど）
の位置に吸引吐出ノズル、撹拌装置等を順次移送して昇
降し、試料吸入、試薬分注、撹拌する機能が要求され
る。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】従来の自動前処理装置
によってこの工程を自動化しようとする場合、次のよう
な問題が生ずる。これらの機能を分離して複数のノズル
昇降機構を準備する方法も考えられるが、特に汎用分析
装置の付属品として用いられるような前処理装置にあっ
ては、複数の昇降機能を準備することはコスト上昇や設
置面積の増加をもたらすため、図２に示されるように一
つのノズル昇降機構で兼用する構造とするのが普通であ
る。そこでは、プロペラ４を先端に備えた撹拌器６と吸
引吐出用ノズル２が、支持部材８により所定の間隔を保
って一体的に取り付けられて、ノズルヘッドを構成して
いる。１０はノズル２で吸引した試料を分注機や試料吸
引ポンプに導く配管である。

【０００７】撹拌機構には種々の方法が考案されている
が、簡単な構造で確実な撹拌を行なうことのできるプロ
ペラ方式が広く用いられている。プロペラ方式の撹拌機
構は当然試料容器内にプロペラが浸漬される必要があ
る。このようなノズルと撹拌器を用いた場合、試薬添
加後に撹拌し分注ノズルが試料容器内に降下し、プロペ
ラが回転して試料が撹拌される。これを可能にするため
には、試料容器はプロペラ挿入に十分な内径を有する必
要がある。

【０００８】試薬添加、撹拌、放置によって検体を下
層に液相抽出した後、下層の試薬（クロロホルム）相
のみを吸引分取し、抽出試料を分光光度計に液送する。
このとき、再びノズルヘッドが試料容器内に降下する。
撹拌時との相違は、撹拌時にはプロペラは液の中に入り
さえすれば挿入深さに厳密な制御を必要としないのに対
して、抽出された試料を吸引するときは、ノズルは試料
液のうちの下層のみに挿入されねばならず、正確な深さ
制御を必要とすることである。

【０００９】検体量や試薬量が十分にある場合は、大き
な内径の容器を使用しても下層の液深さが十分深く、ノ
ズルで下層のみを吸入するのに大きな問題となることは
ないが、水質分析など多くの分析手法では検体や試薬の
量がＪＩＳなどの規格によって決められている場合が多
く、装置の構造にあわせて恣意的に決定することができ
ないのが一般的である。規定された液量で液の深さを十
分に確保するためには容器の内径を小さくする必要があ
る。

【００１０】以上のように、同量の検体、試薬量、同形
状の容器で繰り返される前処理で、上記の撹拌と吸引の
双方の要求を満たすことを考えると、図２（Ｂ）に示さ
れるように、プロペラ挿入に十分な容器内径を確保する
と、試料液面が下がり、吸引時の深さ制御が極めて困難
になる。１２は大径容器、１４，１６はそれぞれ上、下
層である。容器内径を小さくして同量の液で液面深さを
深くして挿入深さ制御の負担を軽くしようとすると、図
２（Ｃ）に示されるように、ごく小さなプロペラ１８し
か挿入することができず、十分な撹拌が行なえない問題
が生じる。２０は小径容器である。

【００１１】従来の試料前処理装置はこの相反する２つ
の要求を同時に満たすことができず、液相抽出工程を含
む分析前処理に好適なものではなかった。そこで、本発
明は撹拌器により十分撹拌することができ、かつ抽出さ
れた液相のみを精度よく分取することのできる試料前処
理方法を提供することを目的とするものである。

【００１２】

【課題を解決するための手段】本発明は、検体と溶媒を
混合し、検体中の被分析成分を溶媒に溶解させる液相抽
出工程を含む試料前処理方法であって、ノズルと撹拌器
を所定の間隔を持って一体化したノズル・撹拌装置と、
ノズルと撹拌器の両方が同時に挿入できる内径の大径容
器と、ノズルのみを挿入でき、撹拌器が容器外になる内
径及び外径の小径容器とを用意し、大径容器に検体と溶
媒を入れ、ノズルと撹拌器をその容器内に挿入し、撹拌
器により検体と溶媒を撹拌して混合を行なうステップ
と、その大径容器内で被分析成分が抽出された溶液をノ
ズルにより吸入し、小径容器へ吐出して移し換えるステ
ップと、その溶液が移し換えられた小径容器にノズルの
みを挿入し、溶液を吸入して分析装置へ注入するステッ
プとを備えている。

【００１３】

【実施例】図３に本発明の実施に使用する前処理装置の
一例を示す。ノズル・撹拌装置であるノズルヘッド３０
は、試薬分注・試料吸引兼用のノズル３２とプロペラ方
式の撹拌機構３４が所定の間隔を保って一体化されたも
のである。そのノズルヘッド３０は並べられた試料容器
群の指定位置に移動し、昇降できるように、移動機構３
６に取り付けられている。

【００１４】試料容器群は２つのグループに分かれてい
る。すなわち、一方は内径の大きい容器３８、他方は内
径の小さい容器４０を配置したものである。より具体的
には、径の大きい方の容器３８としてビーカを、径の小
さい方の容器４０として試験管を使用することができ
る。ノズルヘッド３０の移動範囲内には抽出溶媒が入っ
た試薬瓶４２も配置されている。

【００１５】ノズルヘッド３０のノズル３２は流路分岐
機構４４を介して吸引・吐出ポンプ４６と分光光度計４
８に接続されている。ポンプ４６により、抽出溶媒の大
径容器３８への分注、検体が抽出された溶液の大径容器
３８から小径容器４０への移し換えのための吸引と吐出
がなされた後、小径容器４０の抽出溶液がポンプ４６に
より吸引され、流路分岐機構４４により流路が分光光度
計４８側へ切り換えられて分光光度計４８への試料注入
が行われる。５０はノズルヘッド３０の移動ポンプ４６
による液の吸引と吐出動作及び流路分岐機構４４の切換
え動作を制御する制御部である。

【００１６】この装置を使用した場合の水中のフェノー
ル測定のための前処理工程を図４により説明する。分析
手法そのものは、図１の場合と同じである。 （Ａ）まず、所定量の検体（水）５２を大径容器群３８
に分注してから、本発明の前処理装置にセットする。

【００１７】（Ｂ）大径容器群に入った検体に対して、
〜の試薬分注／撹拌／静置を行なう。これらの操作
は前述のノズル・プロペラを備えたノズルヘッド３０の
移動・昇降、及び分注装置の機能によってあらかじめ設
定されたプログラムに従い自動的に行なわれる。このと
き、容器３８の径が大きいため、撹拌機構に大きなプロ
ペラを採用することにより、これを検体と試薬の混合液
５４の試料に浸漬して充分撹拌することができる。

【００１８】（Ｃ）試薬添加、撹拌、静置後、試料は
上層（水）５６と下層（クロロホルム）５８の２つの相
に分離し、被測定物であるフェノールは下層５８に抽出
される。測定のためには、この下層５８のみを吸引して
分光光度計に送る必要がある。

【００１９】（Ｄ）抽出完了後、大径容器３８内の試料
に、試料分取のためノズルヘッド３０を挿入する。この
とき、ＪＩＳ等によって規定された液量と容器の内径の
関係によっては液深さが浅く、下層５８のみにノズル３
２を挿入して下層５８のみを吸引するのは難しいことが
ある。本実施例では、このときのノズル制御は厳密でな
くてもよく、なるべくたくさんの下層を吸引する程度の
深さに吸引ノズル３２を挿入し、上層を多少吸引してし
まってもよい。また、ノズル３２と一体になった撹拌機
構３４が、ノズル３２といっしょに試料中に挿入される
が、問題はない。

【００２０】（Ｅ）こうして吸引した試料には、多少の
上層が混ざっており、このままでは正確な測定をするこ
とができない。従来、吸引した試料は、そのまま分光光
度計に送られていたが、本実施例ではこれを検体ごとに
小さい内径の容器４０にいったん吐出する。

【００２１】（Ｆ）吐出した液はしばらく静置すること
によって、再びクロロホルム相５８と水相５６に分離す
る。このとき、大径容器３８からの吸入時にすでに下層
量の比率が高まっており、また容器径が小さいことか
ら、試料液の深さが深くなり、かつ試料深さ全体に対す
る下層の深さの比率が大きくなる。

【００２２】（Ｇ）この状態となったところで、ふたた
び吸引ノズル３２を、こんどは小径容器４０に挿入す
る。このとき、ノズル３２と一体になった撹拌機構３４
は、小径容器４０に挿入することはできないが、小径容
器４０の内径、外径と、ノズル３２と撹拌機構３４の距
離、の間の関係が適当に設定されているので、大径容器
３８にはノズルとプロペラの双方が挿入されるが、小径
容器４０にはノズル３２のみが挿入される。前述のよう
な上下層の深さ比率から、小径容器４０に挿入するノズ
ル３２の挿入深さ制御が容易になって、ラフな挿入深さ
制御によっても下層５８のみを吸引して分光光度計に送
ることができる。

【００２３】

【発明の効果】本発明では、大径容器に検体と溶媒を入
れ、ノズルと撹拌器をその容器内に挿入し、撹拌器によ
り検体と溶媒を撹拌して混合を行なった後、その大径容
器内で被分析成分が抽出された試料溶液をノズルにより
吸入し、小径容器へ吐出して移し換える。そして、その
試料溶液が移し換えられた小径容器にノズルのみを挿入
し、試料溶液を吸入して分析装置へ注入するようにした
ので、検体と溶媒との撹拌を撹拌器により十分行なうこ
とができるとともに、抽出された試料を精度よく分取す
ることができるようになる。

【図面の簡単な説明】

【図１】フェノールの分光光度計による定量分析手法を
示すフローチャート図である。

【図２】従来の試料前処理方法を示す図であり、
（Ａ），（Ｂ）は大径容器を用いる場合の断面図、
（Ｃ）は小径容器を用いる場合の断面図である。

【図３】本発明が適用される試料前処理装置の一例を示
す斜視図である。

【図４】一実施例を示す工程断面図である。

【符号の説明】

３０ ノズルヘッド ３２ ノズル ３４ 撹拌器 ３８ 大径容器 ４０ 小径容器 ５２ 検体 ５４ 検体と試薬との混合液 ５６ 上層 ５８ 下層

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 検体と溶媒を混合し、検体中の被分析成
   分を溶媒に溶解させる液相抽出工程を含む試料前処理方
   法において、 ノズルと撹拌器を所定の間隔を持って一体化したノズル
   ・撹拌装置と、前記ノズルと撹拌器の両方が同時に挿入
   できる内径の大径容器と、前記ノズルのみを挿入でき、
   撹拌器が容器外になる内径及び外径の小径容器とを用意
   し、 前記大径容器に検体と溶媒を入れ、前記ノズルと撹拌器
   をその容器内に挿入し、撹拌器により検体と溶媒を撹拌
   して混合を行なうステップと、 その大径容器内で被分析成分が抽出された溶液を前記ノ
   ズルにより吸入し、前記小径容器へ吐出して移し換える
   ステップと、 その溶液が移し換えられた小径容器に前記ノズルのみを
   挿入し、溶液を吸入して分析装置へ注入するステップ
   と、を備えたことを特徴とする試料前処理方法。