JPH10120476A - セラミックと金属との接合体 - Google Patents

セラミックと金属との接合体

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JPH10120476A
JPH10120476A JP9242051A JP24205197A JPH10120476A JP H10120476 A JPH10120476 A JP H10120476A JP 9242051 A JP9242051 A JP 9242051A JP 24205197 A JP24205197 A JP 24205197A JP H10120476 A JPH10120476 A JP H10120476A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 接合部分に部材同士の熱膨張差による熱応力
等が発生しても、金属部材とろう材の間に剥離等が生じ
ない様な、接合強度の高いセラミックと金属との接合体
を提供すること。 【解決手段】 セラミック部材である円板１と金属部材
であるタペットボディ３とを、ろう材層によってろう付
け接合したタペット５等の接合体において、金属部材の
ろう材層側に５μｍ以上の反応層を有するとともに、反
応層には、金属部材を構成する主元素以外に、Ｃｕ：
０．５〜８重量％及びＳｉ：０．５〜８重量％の成分を
含むこと。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、例えばセラミック
金属接合体等のろう付接合体に関し、詳しくはエンジン
用タペット、バルブリフタ等のエンジン用部品、バイト
等の工具、電子部品等に利用されるセラミックと金属と
の接合体に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来より、セラミック部材と金属部材を
接合する方法の一つとして、活性ろう材を用いた活性金
属法が採用されている。これを利用した接合体として、
セラミックターボチャージャロータ、セラミックタペッ
ト等が実用化されている。この活性金属法は、活性金属
（Ｔｉ、Ｚｒ等）を含む活性ろう材にてセラミック部材
と金属部材とを接合する方法である。活性金属法は、専
ら、ろう材とセラミック部材との強度向上を目的とした
手段であり、ろう材とセラミック部材との間に反応層
（拡散層）を生成することにより、ろう材とセラミック
部材とを強固に接着することができ、その結果、セラミ
ック部材と金属部材とを強固に接合することができる。
【０００３】また、活性ろう材の中でも特に低融点ろう
材（固相点６００℃〜７５０℃）としてＩｎ−Ｃｕ−Ａ
ｇ−Ｔｉ系合金の接合用ろう材が、セラミック部材と金
属部材との熱膨張差による収縮差（熱歪）を最小限に抑
える方法として、自動車の摺動部品等の低温で使用され
る部材同士の接合に使用されている。例えば、タペッ
ト、ロッカーアーム、バルブブリッジ等を製造する技術
として、Ｉｎ−Ｃｕ−Ａｇ−Ｔｉ系合金のろう材を用
い、Ｓｉ3Ｎ4とＮｉ−Ｃｒ−Ｍｏ鋼（ＪＩＳ ＳＮＣＭ
６３０）とを直接ろう付する技術が開示されている（特
開平２−１９９０７３号公報参照）。また、前記低融点
ろう材以外にも、活性ろう材の中の高融点ろう材（固相
点９００℃〜）を用いて前記の様な摺動部品を製造する
技術も実用化されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】ところが、上述した様
なろう材は、ろう材自体の管理はなされていたが、接合
体としての充分な管理はなされていない。また、上述し
た従来のろう材を用いて接合した接合体は、引張応力、
圧縮応力、ねじり応力等に対しての初期強度は十分有し
ているが、実際の製品の使用時には、前記単純応力の他
に、温度変化によって部材同士の熱膨張差により生ずる
熱応力、長期間の使用による疲労等の過酷な条件を伴う
ため、従来のろう材を用いて接合した接合体では、十分
に対応できない場合があった。
【０００５】例えば、カムとの摺動面をセラミックス部
材により構成する内燃機関のタペットの場合、セラミッ
クス部材と金属部材（エンジンタペット本体）とろう材
をも含む接合部の温度は、カムとの摺動による摺動熱、
エンジンオイル等により２００℃程度に上昇する。その
温度上昇が、セラミック部材（例えばＳｉ3Ｎ4）と金属
部材との熱膨張差による熱応力を生じさせ、ろう材自体
の耐力をも低下させ、更には、長期間の使用により疲労
（ろう材の疲労）も伴う。前記ろう材は、一般にセラミ
ック側の反応性が考慮されているため、セラミックとろ
う材との間で疲労剥離するケースは少ないが、前記の様
な温度上昇等によって、使用時に金属部材とろう材との
間で剥離等の劣化が発生する場合があった。
【０００６】ここで、金属部材とろう材との接着強度
は、金属部材上の接合される面のぬれ性の程度に依存し
ているので、ぬれ性を向上させて金属部材とろう材との
間での剥離を防止するという対策が考えられるが、この
対策だけでは接着強度の向上に限界があった。
【０００７】本発明の目的は、例えば接合部分に部材同
士の熱膨張差による熱応力等が発生しても、金属部材と
ろう材の間に剥離等が生じない様な、接合強度の高いセ
ラミックと金属との接合体を提供することを目的とす
る。
【０００８】
【課題を解決するための手段】前記目的を達成するため
の請求項１の発明は、ろう材層によりセラミック部材と
金属部材とをろう付け接合した接合体において、前記金
属部材のろう材層側に５μｍ以上の反応層を有するとと
もに、該反応層には、前記金属部材を構成する主元素以
外に、Ｃｕ：０．５〜８重量％、及びＳｉ：０．５〜８
重量％の成分を含むことを特徴とするセラミックと金属
との接合体を要旨とする。
【０００９】・前記セラミック部材としては、Ｓｉ
3Ｎ4、Ａｌ2Ｏ3、ＳｉＣ、ＡｌＮ、ＺｒＯ2などが挙げ
られ、金属部材としては、ＪＩＳ Ｓ４５Ｃ、ＪＩＳ
Ｓ５０Ｃ等の機械構造用炭素鋼、ＪＩＳ ＳＣｒ４４
０、ＪＩＳ ＳＮＣ８１５、ＪＩＳＳＣＭ４３５、ＪＩ
Ｓ ＳＮＣＭ６３０等の合金鋼、その他ステンレス鋼、
工具鋼、中空鋼などが挙げられる。
【００１０】・前記ろう材層を構成するろう材として
は、Ｃｕ−Ｓｉ−Ａｌ−Ｔｉ系、Ｃｕ−Ｓｉ系、Ｃｕ−
Ｓｉ−Ｔｉ系、Ｃｕ−Ｓｉ−Ｐｄ−Ｔｉ系などのろう材
が挙げられる。 ・前記Ｃｕの一層好ましい範囲は、２〜６重量％であ
り、Ｓｉの一層好ましい範囲は、２〜６重量％である。
【００１１】尚、図５に示す様に、前記反応層とは、例
えば接合に使用されるろう材等の成分が金属部材に拡散
して形成された金属部材側の拡散層（例えば厚さ１０〜
２０μｍ）であるが、例えばＥＰＭＡによりその断面を
観察するとともに、元素分布分析を行なうことにより、
金属部材中において反応層とそれ以外の基体金属の部分
とを明確に区別できる。また、反応層とろう材層とも同
様に明確に区別することができる。尚、ろう材層とセラ
ミック部材との間には、僅かの厚さの反応層、この場合
は、ろう材の成分がセラミック部材内に拡散して形成さ
れたセラミック部材側の拡散層（例えば厚さ３μｍ以
下）が形成されることがある。
【００１２】請求項２の発明は、前記ろう材層が、その
主成分としてＣｕを９０重量％以上含むとともに、少な
くともＴｉ、Ｆｅ、及びＳｉを含むことを特徴とする前
記請求項１に記載のセラミックと金属との接合体を要旨
とする。
【００１３】請求項３の発明は、前記接合体が、窒化珪
素製板と鋼製ボディとをろう付けした内燃機関用タペッ
トであることを特徴とする前記請求項１又は２に記載の
セラミックと金属との接合体を要旨とする。
【００１４】請求項４の発明は、ろう材成分のＳｉ及び
Ｔｉと、前記金属部材より溶出したＦｅとが、前記ろう
材層にて、略同一位置に偏析し、その偏析場所が、ろう
材層の厚みの金属部材側の５０％内側に集中しているこ
とを特徴とするセラミックと金属との接合体を要旨とす
る。
【００１５】尚、前記請求項１〜４の発明における組成
（重量％）に関しては、反応層（拡散層）全体の平均の
組成が前記範囲であればよい。そのため、例えば反応層
内の測定位置にて、波長分散型電子分光分析（ＷＤＳ）
等で組成を測定する場合には、平均の組成が得られる様
にその測定スポットを選択する必要がある。
【００１６】従って、この条件を満たす限りにおいて、
測定スポットを任意に設定できる。例えばスポット径
（通常は円形スポットの直径）は、反応層の厚さより多
少小さく設定されるが、例えば反応層の厚さの３０〜９
０％の範囲としてもよい。また、測定に用いるスポット
の数としては、例えば１〜５０個を採用できる。
【００１７】
【発明の実施の形態】請求項１の発明では、ろう付けの
加熱の際に、金属部材（基体金属、母体金属）中に、ろ
う材の少なくともＣｕ、Ｓｉ成分が拡散して反応層（拡
散層）を形成する。この反応層は、単に濡れによる密着
性主体の場合（接着剤による接合が良い例）ではなく、
化学的な接合面を形成しているために、結果として、ろ
う材層と金属部材との間の接着が強固になり、例えば熱
膨張差による熱応力が発生しても剥離等が生じにくくな
る。
【００１８】また、本発明では、反応層の厚さが５μｍ
以上と充分であるので、熱膨張差がある場合の緩衝の役
割を果たすことができる。尚、この反応層の厚さは、厚
過ぎると金属部材の機械的性質が損なわれるので、５０
μｍ以下が好適である。 ・本発明による接合強度の向上（剥離の発生の防止）と
いう効果は、主に実験の結果得られたものであるので、
各成分毎の作用は必ずしも明瞭ではないが、各元素にお
ける考えられる作用を下記に示す。
【００１９】＜Ｃｕ＞Ｃｕは、容易に塑性変形する為、
緩衝効果も大きい。よって、反応層中にＣｕが０．５重
量％以上あると、例えば熱膨張差によって熱応力が発生
して、その熱応力を緩衝することができる。それによ
り、接合強度の向上に寄与すると考えられる。尚、Ｃｕ
が８重量％を上回ると、母材の機械的強度が低下するの
で、８重量％以下とする必要があるとを考えられる。
【００２０】＜Ｓｉ＞Ｓｉが、反応層に０．５重量％以
上含まれると、耐熱性が向上し、機械的強度も向上す
る。一方、８重量％を上回ると、母材がもろくなるとい
った点で好ましくないと考えられる。
【００２１】・また、反応層の厚さに関しては、反応層
の厚さが５μｍより薄いものは、上述した反応層の組成
による十分な効果が得られないので、５μｍ以上とし
た。請求項２の発明では、ろう材層が、その主成分とし
てＣｕを９０重量％以上含むとともに、Ｔｉ、Ｆｅ、及
びＳｉを含むので、セラミック部材と金属部材との接合
強度が向上する。以下、ろう材層における各元素の作用
を記す。
【００２２】＜Ｃｕ＞Ｃｕは、ろう材の流動性を改善
し、濡れ性も良好であり、容易に塑性変形する為、緩衝
効果も大きく、ろう材の成分として適性である。従っ
て、ろう材層中には、９０重量％以上あることが望まし
い。
【００２３】＜Ｓｉ＞Ｓｉは、金属との濡れ性を向上さ
せる。但し、Ｓｉが多いと、ろう材製作時に延性を低下
させる。従って、ろう材層中には、０．１〜５重量％の
範囲が好ましい。
【００２４】＜Ｔｉ＞Ｔｉは、主にセラミックに対する
ぬれ性を向上させ、セラミックの接合に最も寄与する
が、多すぎると、ろう材層中の硬度が上昇しもろくなる
等の点で好ましくない。従って、０．１〜５重量％の範
囲が好ましい。
【００２５】＜Ｆｅ＞母材より溶出したＦｅは、ろう材
層中の柔らかいＣｕの塑性流動を防止する効果があり、
ろう材層の強度が向上する。従って、０．１〜５重量％
の範囲が好ましい。
【００２６】請求項３の発明では、窒化珪素製板と鋼製
ボディとをろう付けした内燃機関用タペットとして、前
記請求項１又は２のセラミックと金属との接合体を用い
ると、その接合強度が高く、例えば熱膨張差による熱応
力が発生した場合でも、金属部材とろう材層との間に剥
離等が生じない。
【００２７】請求項４の発明では、ろう材成分のＳｉ及
びＴｉと、金属部材より溶出したＦｅとが、ろう材層に
て、略同一位置に偏析し、その偏析場所が、ろう材層の
厚みの金属部材側の５０％内側に集中しているので、前
記請求項２に示したＳｉ、Ｔｉ、Ｆｅの作用が十分に発
揮され、金属との濡れ性を向上、セラミックに対するぬ
れ性の向上、Ｃｕの塑性流動を防止してろう材層の強度
の向上等の作用効果を奏する。
【００２８】
【実施例】本発明のセラミックと金属との接合体の実施
例について説明する。尚、本発明が適用される実施例の
セラミックと金属との接合体は、内燃機関の給排気弁を
駆動するために使用されるタペットである。
【００２９】まず、タペットの製造方法について説明
する。図１に示す様に、セラミック部材として、円盤状
に成形して焼結した例えばＳｉ3Ｎ4焼結体の両面に研削
（研磨）を施し、直径３０ｍｍ×厚さ２ｍｍの円板１を
作成した。
【００３０】一方、金属部材として、例えばＪＩＳ Ｓ
ＮＣＭ６３０からなる鉄鋼の棒材を切削して、高さ７８
ｍｍ、接合端面側の直径３０ｍｍ、軸部側直径２０ｍｍ
のタペットボディ３を作成した。そして、タペットボデ
ィ３の接合端面と円板１との間に、直径３０ｍｍ×厚さ
０．０５ｍｍのろう材（例えば下記表１参照）を配置し
て、１０ー4〜１０ー5Ｔｏｒｒ台の真空中にてろう材の溶
融温度で加熱した後に冷却することによって、タペット
ボディ３と円板１とをろう付け接合し、タペット５を完
成した。
【００３１】このろう付けの際に、ろう材は溶融してろ
う材層４となるが、タペットボディ３のろう材層４側の
端面に、上述した反応層（拡散層）６が形成されるので
ある。尚、下記表１に、本実施例で採用する金属部材、
セラミック部材、ろう材の種類、及びその熱処理条件
を、比較例とともに示す。
【００３２】
【表１】
【００３３】尚、前記表１の試料No.８は、セラミック
部材に、Ｔｉ；０．３μｍ、Ｍｏ；０．５μｍ、Ｃｕ；
０．５μｍを順にスパッタリングしたものである。 次に、タペット５の接合部分の組成の分析方法につい
て説明する。製造したタペット５のうち、ろう材として
例えばＣｕ−Ａｌ−Ｓｉ−Ｔｉを使用したものに対し
て、その接合面に垂直に切断し、その断面のＳＥＭ写真
（倍率１０００倍）を撮影した。
【００３４】その結果を図２に示すが、図の左側より、
金属部材（タペットボディ３）、ろう材層、セラミック
部材（円板１）となっており、反応層（拡散層）は、金
属部材のろう材層側だけでなく、セラミック部材のろう
材層側にも形成されていることが分かる。尚、セラミッ
ク部材のろう材層側に形成される反応層（拡散層）の厚
さは、金属部材側の厚さ（５〜５０μｍの範囲内）に比
べて、ごく僅か（０．１〜３μｍの範囲内）である。
【００３５】また、接合部分の断面をＥＰＭＡで分析
し、Ｔｉ、Ｃｕ、Ｓｉ、Ａｌ、Ｆｅの存在する状態を調
べた。その結果を、ＥＰＭＡによる分析結果の写真（倍
率１１００倍）である図３及び図４に示す。このうち、
図３（ａ）はＴｉの分布状態、図３（ｂ）はＣｕの分布
状態、図４（ａ）はＳｉの分布状態、図４（ｂ）はＡｌ
の分布状態、図４（ｃ）はＦｅの分布状態を各々示し、
この図３，図４において白色部分が当該成分の存在部分
である。
【００３６】この図３及び図４から明かな様に、金属部
材側の反応層には、Ｃｕ及びＳｉが含まれていることが
明瞭に分かる。また、ＣｕやＳｉほどではないが、Ｔｉ
及びＡｌも若干反応層に含まれている。次に、タペット
５の接合部分における組成を分析する場合には、反応層
の任意の１０ヶ所をＷＤＳ（波長分散型電子分光分折）
にて分析する。この分析を前記表１に示す各試料に対し
て行ない、その結果を、反応層の厚さとともに下記表
２，３に記す。
【００３７】このＷＤＳによる分析は点分析で行ない、
図５に示す様に、反応層をφ５μｍのスポットで測定
し、ろう材層をφ２０μｍのスポットで測定し、各１０
ヶ所の平均値をその組成とした。尚、反応層の厚み分ま
でのビーム径を広げてスポット径としてもよいが、この
場合も１０ヶ所以上（例えば１０〜２０ヶ所）の平均値
を組成とするのが望ましい。
【００３８】次に、接合の程度を調べる実験方法（評
価方法）について説明する。 （実験例１）図６（ａ）に示す様に、製造したタペット
５を、熱サイクル試験機に共し、接合部分が劣化（剥
離）するまでのサイクル数を測定した。
【００３９】具体的には、８００℃の炉中に２００ｓｅ
ｃ間入れて加熱する作業と、加熱後に取り出して接合部
分にエアーを吹き付けて５０ｓｅｃ間冷却する作業とを
繰り返し（１回の加熱冷却が１サイクル）、接合部分に
剥離が発生するまでのサイクル数を測定した。尚、図６
（ｂ）には、その加熱冷却による温度変化を示す。ま
た、前記各試料に対する実験結果を、下記表２，３に記
す。
【００４０】尚、表２，３における反応層の厚さの違い
は、主として、接合温度と保持時間及び金属材質に起因
するものであり、組成の違いは、主として、接合に用い
られる各部材の組成の違いに起因するものである。 （実験例２）また、製造したタペット５を、カムモータ
リングテスタに供し、同様に接合部分が劣化するまでの
サイクル数を確認した。
【００４１】具体的には、カム回転数：３０００ｒｐ
ｍ、タペットクリアランス：１．５ｍｍ、スプリング荷
重：３５０ｋｇｆとして、実際にカムを回転させて、タ
ペットを動作させ、タペットの接合部分の剥離の発生状
態を確認した。尚、ここでサイクル数とは、カム回転数
を意味する。前記各試料に対する実験結果を、同じく下
記表２，３に記す。
【００４２】
【表２】
【００４３】
【表３】
【００４４】尚、前記表１の試料No.と前記表２，３の
試料No.とが対応しており、試料No.が同じであれば同じ
試料であること示している。この表１及び表２，３から
明らかな様に、反応層の厚さ及び組成が本発明の範囲に
ある実施例の接合体（試料No.１〜１３）は、実験例
１，２においても剥離が生じ難く好適であった。これに
対して、本発明範囲外の比較例の接合体（試料No.１４
〜２５）は、剥離が発生し易く好ましくない。
【００４５】尚、本発明は前記実施例になんら限定され
るものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲におい
て種々の態様で実施しうることはいうまでもない。 （１）前記反応層は、ろう付けにおける熱処理によっ
て、ろう材の金属部材への拡散で形成されるものであ
る。従って、反応層の組成を構成する成分は、予めろう
材に含有させても良い。或は、金属部材の接合面に、メ
ッキ、蒸着、スパッタリングなどの方法により、前記成
分を含むメタライズ層を形成し、ろう付けの際の熱処理
によって反応層内に拡散供給しても良い。つまり、いず
れの方法であっても、ろう付け接合により形成される反
応層の組成が本発明の組成範囲であれば良い。
【００４６】（２）前記反応層の組成の測定方法として
は、例えばＥＰＭＡ、ＳＥＭ付属のＥＤＳ，ＷＤＳによ
る方法を採用できる。
【００４７】
【発明の効果】以上詳述した様に、本発明の請求項１〜
３のセラミックと金属との接合体では、金属部材のろう
材層側に５μｍ以上の反応層を有するとともに、反応層
には、金属部材を構成する主元素以外に、Ｃｕ：０．５
〜８重量％、及びＳｉ：０．５〜８重量％の成分を含ん
でいるので、接合部分に部材同士の熱膨張差による熱応
力等が発生しても、金属部材とろう材の間に剥離等が生
じない様な、接合強度の高いセラミックと金属との接合
体となる。
【００４８】請求項４のセラミックと金属との接合体で
は、ろう材成分のＳｉ及びＴｉと、金属部材より溶出し
たＦｅとが、ろう材層にて、略同一位置に偏析し、その
偏析場所が、ろう材層の厚みの金属部材側の５０％内側
に集中しているので、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｆｅの作用が十分に
発揮され、金属との濡れ性を向上、セラミックに対する
ぬれ性の向上、Ｃｕの塑性流動を防止してろう材層の強
度の向上等の作用効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
【図１】 実施例のタペットを破断して示す断面図であ
る。
【図２】 実施例のタペットのＳＥＭによる金属組織を
表す写真である。
【図３】 実施例のタペットのＥＰＭＡの元素分布分析
による金属組織を表す写真である。
【図４】 実施例のタペットのＥＰＭＡの元素分布分析
による金属組織を表す写真である。
【図５】 実施例のタペットの接合部分及びその部分の
組成の分析方法を示す説明図である。
【図６】 実験例の実験方法を示し、（ａ）はその方法
の説明図、（ｂ）は接合部分の温度変化を示すグラフで
ある。
【符号の説明】
１…円板（セラミック部材） ３…タペットボディ（金属部材） ４…ろう材層 ５…タペット（接合体） ６…反応層（拡散層）

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ろう材層によりセラミック部材と金属部
    材とをろう付け接合した接合体において、 前記金属部材のろう材層側に５μｍ以上の反応層を有す
    るとともに、該反応層には、前記金属部材を構成する主
    元素以外に、Ｃｕ：０．５〜８重量％、及びＳｉ：０．
    ５〜８重量％の成分を含むことを特徴とするセラミック
    と金属との接合体。
  2. 【請求項２】 前記ろう材層が、その主成分としてＣｕ
    を９０重量％以上含むとともに、少なくともＴｉ、Ｆ
    ｅ、及びＳｉを含むことを特徴とする前記請求項１に記
    載のセラミックと金属との接合体。
  3. 【請求項３】 前記接合体が、窒化珪素製板と鋼製ボデ
    ィとをろう付けした内燃機関用タペットであることを特
    徴とする前記請求項１又は２に記載のセラミックと金属
    との接合体。
  4. 【請求項４】 ろう材成分のＳｉ及びＴｉと、前記金属
    部材より溶出したＦｅとが、前記ろう材層にて、略同一
    位置に偏析し、その偏析場所が、ろう材層の厚みの金属
    部材側の５０％内側に集中していることを特徴とするセ
    ラミックと金属との接合体。
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