KR19980019165A - 세라믹-금속 접합 부재 - Google Patents

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KR19980019165A
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마사토 다나구치
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카나가와 시게노부
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Abstract

본 발명은 금속 부재인 태핏 몸체와 세라믹 부재인 디스크를 서로 납땜 재료층에 의해 납땜시킴으로써 제조되는 태핏과 같은 세라믹-금속 접합 부재에 있어서,상기 접합 부재는 납땜층에 접해있는 금속 부재의 표면상에 형성되는 반응층을 가지며 그 두꼐는 5㎛이상이고, 상기 반응층은 금속 부재를 형성하는 주원소이외에도 0.5-8중량% 범위의 Cu 및 0.5-8중량% 범위의 Si를 함유하는 것을 특징으로 하는 세라믹-금속 접합 부재에 관한 것이다.

Description

세라믹-금속 접합부재
본 발명은 납땜 접합 부재, 예를 들면 세라믹-금속 접합 부재, 특히 엔진, 밸브 리프터와 같은 엔진부, 절삭 공구와 같은 공구 및 전자부에 쓰이는 태핏(tappet)에 사용되는 세라믹-금속 접합 부재에 관한 것이다.
통상적으로 세라믹 부재와 금속 부재를 접합시키기 위한 방법의 하나로서 활성 납땜법이 이용되어 왔다. 상기 방법을 이용하여 제조된 접합 부재는 세라믹 터보 과급기용 회전자, 세라믹 태핏류 등으로서 사용되어 왔다. 활성 납땜법은 활성금속(Ti, Zr 등등)을 함유하는 활성 납땜 재료에 의해 세라믹 부재와 함께 금속부재를 접합시키는 방법이다. 이 활성 금속은 납땜 재료와 세라믹 부재 사이의 강도를 향상시키는 목적을 가진 방법이다. 이 방법에 의하면 납땜 재료와 세라믹 부재 사이에 반응층(확산층)이 형성되어 납땜 재료와 세라믹 부재가 함께 강하게 접합된다. 결과적으로 세라믹 부재와 금속 부재가 함꼐 강하게 접합될 수 있다.
활성 납땜 재료중에는 용융점이 낮고(액상온도:600℃∼750℃) In-Cu-Ag-Ti합금으로 이루어진 납땜 재료가 자동차용 슬라이딩부와 같은 결합 부재로 사용되어 왔으며, 이 방법에 의하면 세라믹 부재의 열팽창과 금속 부재의 열팽창의 차이로 인해 생기는 수축(단말 변형)의 차를 최소로 줄일 수 있다. 예를 들면 In-Cu-Ag-Ti 합금 납땜 재료를 사용하여 Si3N4와 Ni-Cr-Mo 강철JIS SNCM63O)은 예를 들면 태핏, 로커암 또는 밸브 브릿지를 제조하기 위한 기술로서 발표되어 있다(일본국 특허 공개 공보 평2-199073 참조). 상술한 저용융점의 납땜 재료 이외에도 활성 납땜 재료 중 고상온도가 900℃이상인 납땜 재료를 사용하여 상기 슬라이딩부를 제작하는 기술이 실제로 이용될 수 있다.
그러나, 상술한 바와 같은 납땜 재료가 납땜 재료로서 제공되고 있지만 만족할만한 수준의 접합 부재는 제공되고 있지 않다.
또한 종래의 납땜 재료를 사용하여 결합된 접합부재는 인장응력, 압축응력 및 비틀림응력에 대하여 충분한 초기 강도를 가지고 있다. 상술한 단순 응력 이외에도 접합 부재를 사용한 실제 제품은 온도가 변한 후에 생기는 부재의 열팽창사이의 차이로 인해 유발되는 열응력 및 장기간 사용으로 인해 유발되는 피로와 같은 분리가능 조건에 노출된다. 그러므로 종래의 납땜 재료를 사용하는 접합 부재는 종종 필요조건을 충족시키지 못한다.
세라믹 부재에 의해 형성된 슬라이딩 표면을 가진 캠으로 구성된 내연 엔진용 태핏의 경우, 세라믹 부재, 금속 부재(엔진 태핏의 몸체) 및 납땜 재료의 온도가 슬라이딩 작동 중에 생기는 열과 엔진 오일로 인해 약 200℃까지 증가된다. 이러한 온도 증가는 세라믹 부재(예를 들면 Si3N4)와 금속 부재사이의 열팽창 차이로 인해 생기게 되는 열응력을 유발하게 된다. 그 결과 납땜 재료의 내력이 파괴된다. 게다가 장기간 사용 후에 피로(납땜 재료의 피로)가 발생한다. 납땜 재료는 세라믹부분과 만족할만한 반응성을 가지도록 배열되어 있기 때문에 세라믹과 납땜 재료사이의 분리 및 피로가 쉽게 일어나지 않는다. 그러나 상술한 온도증가로 인해 제품이 사용될 때 종종 금속 부재와 납땜 재료사이에 파괴(예를 들면 분리)가 일어난다.
금속 부재와 납땜 재료사이의 접착 강도는 금속 부재의 접합 표면의 습윤성의 정도에 따라 좌우되므로, 금속 부재와 납땜 재료가 서로 분리되지 않도록 습윤성을 향상시키는 방법을 이용하는 것이 요구된다. 그러나 상술한 방법만을 이용하는 경우 접착 강도가 현저하게 증가되는데에 한계를 가지게 된다.
본 발명의 목적은 세라믹 부재와 금속 부재사이의 열팽창 차이로 인해 접합부분에 열응력이 생기게 될지라도 금속 부재와 납땜 재료 사이의 분리를 막을수 있을 만큼 만족할만한 접합 강도를 가지는 세라믹-금속 접합 부재를 제공하기 위한 것이다.
제1도는 본 발명의 실시예에 따르는 태핏을 도시한 단면도
제2도는 SEM에 의해 얻어지는 본 발명의 실시예에 따르는 태핏의 금속 현미경사진
제3A도와 제3B도는 EPMA를 이용한 원소분포 분석을 행하여 얻어지는 본 실시예에 따르는 태핏의 금속 현미경 사진
제4A도 내지 제4C도는 EPMA를 이용한 원소분포 분석을 행하여 얻어지는 본 실시예에 따르는 태핏의 금속 현미경 사진
제5도는 본 발명의 실시예에 따르는 태핏의 접합부분 및 이 접합부분의 조성을 분석하는 방법을 도시한 도면
제6A도와 제6B도는 본 발명의 실시예에 대한 시험 방법을 도시한 도면으로서, 제6A도는 상기 방법을 설명하기 위한 도면, 제6B도는 접합부분의 온도 변화를 나타낸 그래프
* 도면의 중요부분에 대한 설명
1:디스크3:태핏 몸체
4:납땜층5:태핏
6:반응층
상기 목적달성을 위한 본 발명의 세라믹-금속 접합 부재는 세라믹 부재; 0.5중량%의 Cu와 0.5∼8중량%의 Si를 함유하는 금속 부재; 및 세라믹 부재와 금속 부재를 서로 납땜시킬수 있는 납땜층으로 구성된다. 여기에서 금속 부재는 납땜층 측에 5㎛이상의 두께를 가지는 반응층을 가진다.
이 세라믹-금속 접합 부재에 있어서, 금속 부재와 세라믹 부재 사이의 열팽창 차이로 인해 접합 부분에 열응력이 생긴다 할지라도, 금속 부재와 납땜 재료 사이의 분리를 막을 수 있는 높은 접합 강도를 가지는 것이 가능하다.
또한 본 발명에 따르는 세라믹-금속 접합 부재는 세라믹 부재, 금속 부재 및 세라믹 부재와 금속 부재를 서로 납땜시킬수 있는 납땜층으로 구성되며, 이때 납땜층은 Si 및 Ti를 함유하는데, 납땜층의 Si 및 Ti와 금속 부재로부터 용리된 Fe는 납땜층의 실질적으로 같은 위치에서 편석되며, 이 편석 부분은 금속 부재측 납땜층의 절반부분을 차지한다.
이 세라믹-금속 접합 부재에 있어서, Si, Ti 및 Fe는 그 기능이 충분히 발휘될 수 있으므로 금속 부재 및 세라믹 부재와 함꼐 납땜 재료의 습윤성을 개선시키고 Cu의 가소성 유출을 막음으로써 납땜층의 강도를 개선시키는 것이 가능하다.
본 발명의 세라믹-금속 접합 부재를 제조하는 방법은 세라믹 부재와 0.5∼8중량%의 Cu 및 0.5∼8중량%의 Si를 함유하는 금속 부재 사이에 납땜 재료를 위치시키는 단계와; 세라믹 부재와 금속 부재가 납땜 재료를 통해 접합되고 반응층이 상기 납땜 재료에 접해있는 금속 부재내에 형성되어 세라믹-금속 접합 부재가 형성되도록 납땜 재료, 세라믹 부재 및 금속 부재를 가열시키는 단계와 상기 세라믹-금속 접합 부재를 냉각시키는 단계를 포함한다.
상기 방법에 의하여 본 발명에 따르는 세라믹-금속 접합 부재를 제조하는 것이 가능하다.
상술한 목적 및 기타의 목적과 본 발명의 특징 및 이점은 첨부도면과 관련한다음의 상세한 설명과 청구범위를 통해 보다 분명해 질 것이다.
이하, 첨부도면을 참조하여 본 발명을 상세히 설명하기로 한다. 본 발명에 따르면 납땜 재료층에 의해 세라믹 부재와 금속 부재를 서로 납땜시킴으로써 얻어지는 세라믹-금속 접합 부재에 있어서, 납땜 재료에 접해있는 금속 부재의 표면상에 반응이 형성되며 그 두께는 5㎛이상이고, 반응층은 금속 부재를 형성하는 주원소이외에도 0.5∼8중량%의 Cu 및 0.5∼8중량%의 Si를 함유한다.
세라믹 부재는 Si3N4, A12O3, SiC, AlN 및 ZrO2로서 예시되며, 금속 부재는 기계 구조 용도로 사용되는 탄소강, 예를 들면 JIS S45C 및 JIS 50C; 합금강, 예를 들면 JIS SCr440, JIS SNC815, JIS SCM435, JIS SNCM420, JIS SNCM439, JIS SNCM447 및 JIS SNCM630 ; 스테인레스강 ; 공구강 ; 및 중공강으로서 예시된다.
납땜CMD을 형성시키기 위한 납땜 재료의 예로는 Cu-Si-Al-Ti 타입, Cu-Si 타입, Cu-Si-Ti 타입, Cu-Si-Pd-Ti 타입 납땜 재료가 있다.
Cu의 바람직한 함량 범위는 2∼6중량%이고, Si의 바람직한 함량범위는 2∼6중량%이다.
도 5에 도시한 바와 같이, 상기 반응층은 접합시키기 위해 사용되는 성분(예를 들면 납땜 재료)이 금속 부재내로 확산됨으로써 형성되는 층(예를 들면 10㎛∼20㎛의 두께를 가짐)이다. 예를 들면 EPMA 및 원소 분포 분석에 의해 반응층의 단면을 관찰하면, 기본 금속의 기타 다른 부분과 반응층이 서로 명확하게 구분될 수 있다. 또한 납땜 재료와 세라믹 부재사이에 또 다른 반응층(예를 들면 두꼐가 3㎛보다 작은 층)이 형성될수 있는데, 이는 납땜 재료 성분이 세라믹 부재내로 확산됨으로써 형성되는 것이다.
납땜층은 주성분으로서 90중량% 이상의 Cu를 함유하며 또한 최소한 Ti, Fe 및 Si도 함유하는 것이 바람직하다.
또한 본 발명에 의하면 접합 부재는 질화규소판과 강철 붐체를 서로 납땜함으로써 얻어지는 내연 엔진용 태핏으로서 사용된다.
그리고 납땜 재료 성분의 Si 및 Ti와 금속 부재로부터 용리된 Fe는 납땜층의 실질적으로 같은 위치에서 편석되며, 이 편석 부분은 금속부재측 납땜층의 절반부분을 차지한다.
본 발명에 있어서, 조성(중량%)은 총반응층의 평균조성이 앞서 제시한 범위를 만족시킬수 있는 한도내에서 허용된다. 따라서, 예를 들면 파장 분산 타입 전자식 스팩트럼 분석(WDS)에 의해 반응층의 조성을 측정하기 위해서는 측정 스파트를 선택함으로써 평균조성을 얻을 수 있다.
그러므로, 이러한 조건이 만족되면 측정 스파트를 임의 선택적으로 선택할 수 있다. 예를 들면 스파트의 직경(일반적으로 원형 스파트의 직경)은 반응층의 두께보다 약간 작게 설정된다. 그러나 스파트의 직경은 반응층의 두께의 30∼90%범위, 바람직하게는 60∼90%의 범위내에서 설정되는 것이 일반적이다. 측정시 사용되는 스파트의 수는 예를 들면,1∼50, 바람직하게는 10∼20정도이다.
본 발명에 따르면, 납땜 재료의 최소한 Cu 및 Si성분이 금속 부재(기본 금속또는 매트릭스 금속)내로 확산됨으로써 반응층이 형성된다. 반응층은 주로 웨팅에 의해 달성되는 접착이 사용되는 층(예를 들면 접착제에 의해 접합)이 아니라 화학적 접합면을 형성하게 된다. 결과적으로 납땝 재료층과 금속 부재사이의 접착이 강화될 수 있다. 예를 들면 열팽창의 차이로 인해 열응력이 생긴다할지라도 분리와 같은 현상이 쉽게 일어나지 않는다.
본 발명에 있어서 반응층의 두께가 충분하므로(예를 들면 5㎛이상), 금속 부재와 세라믹 부재 사이에 열팽창 차이가 존재하는 경우 반응층이 완충제로서 역할을 할 수 있다. 본 발명에 있어서 실제 사용할 때 반응층의 두께는 5∼50㎛이다.
접합 강도의 증가(분리의 방지)를 가져올 수 있는 본 발명의 효과는 주로 실험의 결과로서 얻게 되는 것이므로 각각의 성분의 성능이 총분히 밝혀져 있는 것은 아니다. 이제 각각의 원소의 가능한 효과에 대해 기술하고자 한다.
Cu
Cu는 합성적으로 쉽게 변형되기 때문에 매우 높은 완충효과를 가진다. 따라서, Cu가 0.5중량% 이상의 양으로 반응층에 함유되는 경우, 예를 들면 열팽창의 차이로 인해 열응력이 발생한다. 그러므로 열팽창은 완충될수 있으며, Cu가 접합 강도를 향상시키는데 기여한다고 생각할 수 있다. 만일 Cu의 함량이 8중량% 보다 많은 경우에는 매트릭스의 기계적 강도가 감소된다. 따라서 Cu함량은 8중량% 이하 이어야 한다.
Si
Si가 0.5중량% 이상의 양으로 반응층에 함유되는 경우, 열저항이 강화될 수있으며 또한 기계적 강도도 증가될 수 있다. 만일 Si의 함량이 8중량%보다 많은 경우에는 매트릭스가 파괴되어 버리기 때문에 바람직하지 못하다.
반응층의 두께에 관해서 보면, 만일 반응층의 두께가 5㎛ 보다 작은 경우에는 앞서 제시한 구조의 반응층으로부터 만족스러운 효과를 얻을 수 없게 되므로 반응층의 두꼐는 5㎛ 이상이어야 한다. 실제상으로 반응층의 두꼐는 50㎛가 될 수 있다.
본 발명에 따르면 납땜층은 주성분으로서 Cu를 90중량% 이상의 양으로 함유하며 또한 Ti, Fe 및 Si도 함유한다. 따라서 세라믹 부재와 금속 부재사이의 접합강도가 증가될 수 있다. 이제 납땜 재료중 원소의 효과에 대해 기술하고자 한다.
Cu
Cu는 납땜 재료의 유동성을 향상시키며, 탁월한 습윤성을 가지고 있으므로 높은 완충 효과를 얻을 수 있으며 따라서 납땜 재료의 성분으로서 적합하다. 그러므로 Cu는 90중량% 이상의 양으로 납땜 재료층에 함유되는 것이 바람직하다.
Si
Si는 금속과 함꼐 습윤성을 향상시킬 수 있다. Si의 함량이 너무 많으면 납땜 재료가 제조되는 중에 연성이 파괴된다. 그러므로 납땜 재료층 중 Si의 함량은0.1∼5중량% 범위내인 것이 바람직하다.
Ti
Ti는 주로 세라믹과 함께 습윤성을 향상시키며 세라믹의 접합을 강화시키는데 가장 현저하게 기여한다. Ti의 함량이 너무 많으면 납땜 재료층의 경도가 증가되며 따라서 납땜 재료층이 바람직스럽지 못하게 부서져 버릴수도 있다. 따라서 Ti의 함량은 0.1∼5중량% 범위내인 것이 바람직하다.
Fe
매트릭스로부터 용리되는 Fe는 납땜 재료층 중 연성 Cu의 가소성 유출을 막아주는 효과를 가지고 있다. 따라서 납땜층의 강도가 증가될수 있다. 그러므로 Fe의 함량은 0.1∼5중량% 범위내인 것이 바람직하다.
본 발명에 따르면 세라믹-금속 접합 부재가 질화규소판과 강철 몸체를 서로 납땜시킴으로써 얻어지는 내연 엔진용 태핏으로서 사용되는 경우, 접합 강도를 증가시키는 것이 가능하다. 예를 들면 열팽창으로 인해 열응력이 생긴다할지라도 금속 부재와 납땜 재료층 사이에 분리와 같은 현상을 막을 수 있다.
또한 본 발명에 따르면, 납땜 재료 성분의 Si 및 와 Ti와 금속 부재로부터 용리된 Fe는 납땜층의 실질적으로 같은 위치에서 편석되며, 이 편석 부분은 금속부재 측 납땜층의 절반 부분을 차지한다. 따라서 Si, Ti 및 Fe의 효과가 충분히 발휘될 수 있다. 그러므로 금속과 세라믹에 대한 습윤성은 향상될 수 있으며, 그럼으로써 가소성 유출을 막음으로써 납땜층 재료의 강도를 향상시키는 것이 가능하다.
[실시예]
이제 본 발명에 따르는 세라믹-금속 접합 부재의 실시예에 대해 기술하고자 한다.
본 실시예에서 본 발명에 따르는 세라믹-금속 집합 부재는 내연 엔진의 흡입밸브 또는 배기 밸브를 작동시키는데 사용되는 태핏에 적용된다.
(1) 태핏을 제조하는 방법을 기술하고자 한다.
도 1에 도시한 바와 같이, 세라믹 부재로서 예를 들면 디스크 모양으로 몰딩하여 소결시킨 소결 Si2N4재료의 양면을 그라인딩하였다(폴리싱). 이렇게하여 직경30mm, 두께 2mm의 디스크가 제조되었다.
또 다른 한편, 금속 부재로서 JIS SNCM630으로 만들어진 로드강 부재를 커팅하여 높이가 78mm, 접합면 방향 직경이 30mm, 축 방향 직경이 2mm인 태핏 몸체(3)가 제조되었다.
태핏 몸체(3)와 디스크(1)의 접합면 사이에 직경이 30mm, 두꼐가 0.05mm인납땜 재료(예를 들면 다음의 표 1을 참조)를 가하였다. 그 다음 진공상태에서(10-4Torr ∼ 10-5Torr 수준) 납땜 재료가 용융될 때까지 온도를 가열한 후에 냉각시켰다. 이렇게하여 태핏 몸체(3)와 디스크(1)가 서로 납땜됨으로써 태핏(5)이 제조되었다.
이 납땜 공정에서 납땜 재료가 용융되어 납땜층(4)을 형성하며 납땜층(4)측으로 대핏 몸체(3)의 끝 표면에 반응층(6)이 형성된다.
표 1a에는 본 실시예에서 사용된 금속 부재, 세라믹 부재 및 납땜 재료의 타입과 비교 실시예와 함께 본 실시예의 재료에 적용되는 열처리 조건이 기재되어 있다.
표 1a에서 샘플 No.1 ∼ 13은 본 발명에 따르는 실시예이고, 샘플 No.14 ∼25는 비교 실시예이다. 표 1a에 기재되어 있는 금속 부재는 일본 산업 표준(JIS)에의해 제시된다. 특정 화학물질 조성은 표 1b에 나타내었다.
샘플No. 금속부재 세라믹부재 납땜재료의 조성 납땜조건(℃)×(h)
CU Ag Si Al In Pd Ti Ni -
1 SNCM630 Si3N4 92 - 3 2 - - 3 - - 1060×1
2 SNCM630 Si3N4 93.5 - 3.5 1 - - 2 - - 1060×1.5
3 SNCM630 Si3N4 91 - 3 2 - - 4 - - 1060×1
4 SNCM439 Si3N4 92 - 3 - - 2 2 - - 1060×1
5 SNCM439 Si3N4 90 - 3 - - 3 4 - - 1060×1.5
6 SNCM447 Si3N4 84 - 5 - - 9 2 - - 1070×0.5
7 SNCM447 Si3N4 95 - 3 - - - 2 - - 1060×1
8 SNCM420 Si3N4 98 - 2 - - - - - - 1070×0.5
9 SNCM435 Si3N4 90 - 5 - - - 5 - - 1060×2.5
10 S50C Zro2 93 - 2 - - 3 2 - - 1060×2.5
11 SNCM439 SN 90.5 - 3.5 - - 2.5 3.5 - - 1075×4
12 SNCM439 SN 90.5 - 3.5 - - 2.5 3.5 - - 1075×4
13 SNCM439 SN 90.5 - 3.5 - 12 2.5 3.5 - - 1075×4
14 SNCM630 Si3N4 27 59 - - 13 - 1.5 0.5 - 770×1.5
15 SNCM630 Si3N4 24.5 60 1 - - - 1.5 - - 800×1
16 SNCM439 Si3N4 35 63 - - - - 2 - - 830×1
17 SNCM439 Si3N4 77 20 1 - - - 2 - - 850×1.5
18 SNCM447 Si3N4 5 92 - 1 - - 2 - - 950×1
19 SNCM447 Si3N4 15 - - - - - 70 15 - 1000×1
20 SNCM420 Si3N4 - - 2 - - 36 2 49 11 1050×1
21 SNCM439 Si3N4 - 88 - - - 9.5 2.5 - - 1080×1
22 SNCM435 Si3N4 88 - 7 - - - 5 - - 1080×1
23 SNCM447 Si3N4 97.5 - 0.5 - - - 2 - - 1090×1.5
24 SNCM439 Si3N4 95 - - - - - 5 - - 1100×1
25 SNCM630 Si3N4 - - 10 - - - 2 69 19 1150×1
금속부재 C Si MN P S Ni Cr Mo
(*1)SNCM420 0.17-0.23 0.15-0.35 0.40-0.70 0.030이하 0.030이하 1.60-2.00 0.40-0.65 0.15-0.30
(*1)SNCM439 0.36-0.43 0.15-0.35 0.60-0.90 0.030이하 0.030이하 1.60-2.00 0.60-1.00 0.15-0.30
(*1)SNCM447 0.44-0.50 0.15-0.35 0.60-0.90 0.030이하 0.030이하 1.60-2.00 0.60-1.00 0.15-0.30
(*1)SNCM630 0.25-0.35 0.15-0.35 0.35-0.60 0.030이하 0.030이하 2.50-3.50 2.50-3.50 0.50-0.70
(*2)SCM435 0.33-0.38 0.15-0.35 0.60-0.85 0.030이하 0.030이하 0.90-1.20 0.15-0.30
(*3)S50C 0.47-0.53 0.15-0.35 0.60-0.90 0.030이하 0.030이하
(*3)S45C 0.42-0.48 0.15-0.35 0.60-0.90 0.030이하 0.030이하
(*1)SNC815 0.12-0.18 0.15-0.35 0.35-0.65 0.030이하 0.030이하 3.00-3.50 0.70-1.00
(*2)SCr440 11138-0.43 0.15-0.35 0.60-0.85 0.030이하 0.030이하 0.90-1.20
(*)금속재료는 0.30%이상의 Cu불순물을 함유해서는 안됨.
(*)금속재료는 0.25%이상의 Ni불순물과 0.30%이상의 Cu불순물을 함유해서는 안됨.
(*3)금속재료는 0.30%이상의 Cu불순물과 0.20%이상의 Ni불순물과 0.20%이상의 Cr불순물과 0.35%이상의 Ni+Cr불순물을 함유해서는 안됨.
표1a에서 기재되어 있는 샘플No.8은 세라믹 부재상에서 0.3㎛의 두께를 가지는 Ti, 0.5㎛의 두께를 가지는 Cu를 스퍼터링함으로써 제조되었다.
(2) 이제 태핏(5)의 접합부분의 조성을 분석하는 방법에 대해 기술하고자 한다.
제조된 태핏(5) 가운데 예를 들면 납땜 재료로서 Cu-Al-Si-Ti로 이루어진 태핏(5)을 접합 면에 수직인 방향으로 커팅하였다. 그 다음 이 단면에 대해 SEM-사진을 찍었다. 그 결과는 도2에서 보여준다. 금속 부재(태핏 몸체(3)), 납땜 재료층 및 세라믹 부재(디스크(1))가 도면의 왼쪽 부분으로부터 차례로 형성되었다. 여기에서 반응층(확산층)은 납땜 재료층과 접해있는 금속 부재층의 부분에서도 형성되었으며, 납땜 재료층과 접해있는 세라믹 부재의 부분에서도 형성되었다. 납땜 재료에 접해 형성된 세라믹 부재의 반응층의 두께는 납땜 재료에 접해 형성된 세라믹 부재의 반응층의 두께와 비교할 때 매우 좁다. 금속 부재의 반응층의 두께는 5~50㎛인 반면, 세라믹 부재의 반응층의 두께는 0.1~3㎛이다.
또한 접합 부분의 단면적을 EPMA에 의해 분석하였으며, Ti, Cu, Si, Al 및 Fe가 존재하는 상태를 검사하였다. 그 결과를 도3A~도4C에 나타내었는데 이는 EPMA 분석 결과 사진이다. 이 도면들 중 도 3A는 Ti의 분포 상태를 나타낸 것이며, 도3B는 Cu의 분포 상태, 도 4A는 Si의 분포 상태, 도4B는 Al의 분포상태, 도4C는 Fe의 분포 상태를 나타낸 것이다. 도 3A~도 4C에 있어서 흰색 부분은 해당 성분이 존재하는 부분이다.
도 3A~도4C로부터, 금속 부분에 접해 있는 반응층은 Cu 및 Si를 함유한다는 것을 알 수 있다. 또한 Cu 및 Si의 양보다는 작지만 Ti 및 Al도 소량 함유한다.
태핏(5)의 접합 부분의 조성을 분석하는 경우, 반응층내의 10개의 임의 부분을 WDS(파장 분산 타입 전자 스펙트럼 분석)에 의해 분석한다. 이러한 분석은 표1A에 제시되어 있는 각 샘플에 대해 수행된다. 그 결과는 반응층의 두께와 함께 다음의 표2 및 표3에 나타내었다.
반응층은 직경 5㎛의 각 스파트에서 측정되고 납땜 재료층은 직경 20㎛의 각 스파트에서 측정되는 방법인 포인트 분석 방식으로 WDS분석을 수행하였다. 10개 부분의 평균치를 각각 각층의 조성으로서 사용하였다. 빔의 직경이 반응층의 두께로까지 확대됨으로써 이것이 스파트의 직경으로서 될 수도 있으나, 10개 이상의 부분(10~20부분)의 평균치가 조성으로서 사용되는 것이 바람직하다.
(3) 이제 접합정도를 검사하기 위한 실험 방법(평가 방법)에 대해 기술하고자 한다.
[실험 1]
도 6A도에 도시한 바와 같이, 제조된 태핏(5)을 열 사이클 테스팅 기기에 설정시킴으로써 이후 접합 부분이 파괴되는(분리되는) 지점에서의 사이클의 수를 측정하였다.
태핏(5)을 온도가 800℃인 노(爐)에 가한 다음 200초 동안 가열하고 이 가열 공정후에 방전된 태핏(5)의 접합 부분에 공기를 분무시킴으로써 50초 동안 냉각시키는 공정을 반복하였다(1회 가열 공정과 1회 냉각 공정이 1사이클이다). 따라서 이후 접합 부분에서 분리가 일어나는 지점에서의 사이클의 수를 측정하였다. 도6B도는 가열 공정과 냉각 공정으로 인해 생기는 온도의 변화를 보여준다. 각 샘플에 대해 수행한 실험의 결과는 표2 및 표3에 나타내었다.
표2와 표3에서 조성의 차이는 기능을 위해 사용된 각 성부느이 차이에 의해 생기는 것이다.
[실험 2]
앞서 기술한 실험에서와 같은 방법으로 이후 접합 부분이 파괴는 지점에서의 사이클의 수를 확인하기 위하여, 제조된 태핏(5)을 캠 모니터링 테스터 상에 올려놓았다.
캠의 회전 속도는 3000rpm이었으며 태핏의 클리어런스는 1.5mm, 스프링의 하중은 350㎏f였다. 태핏의 접합부분의 분리 진행 상태를 확인하기 위해 태핏을 작동시키도록 캠을 회전시켰다. 사이클의 수는 캠의 회전속도를 의미한다. 각 샘플에 대해 수행한 실험의 결과도 또한 표2 및 표3b에 나타내었다.
표1a에 제시된 샘플 번호와 표2 내지 표3b에 제시된 샘플 번호는 일치한다. 같은 번호를 가진 샘플은 같은 샘플이다.
상기 실험 2 및 3에 있어서, 본 발명에 따르는 샘플인 샘플 No.1~No.13 모두는 충분한 조건을 충족시킨다. 실험 2에 있어서, 사이클 수가 1×104인 경우에도 모든 샘플의 경우 접합 부분에서 분리가 일어나지 않았다. 더군다나 실험3에 있어서, 사이클 수가 1×108인 경우에서 조차 모든 샘플의 경우 접합 부분에서 분리가 일어나지 않았다.
샘플 No. 측정(사이클 수)
실험 1 실험 2
14 10 NG 2×105
15 10 NG 3×105
16 70 NG 8×106
17 250 NG 2×107
18 30 NG 4×106
19 580 NG 1×107
20 2300 NG 5×107
21 760 NG 3×107
22 1×104NG 4×107
23 5200 NG 1×108
24 3300 NG 4×107
25 2800 NG 5×107
표 1a, 2, 3a 및 3b로부터 본 발명에 따르는 범위내에 조성 및 두께를 가지는 실시예(각각 바능층을 가짐)의 접합 부재(샘플 No.1~13)는 실험1 및 2가 수행된 후에도 분리가 전혀 일어나지 않기 때문에 바람직스럽다는 것을 알 수 있다. 이와는 달리 앞서 제시한 범위를 만족스럽지 못한 수치를 나타낸다.
본 발명은 상술한 실시예에 국한 되는 것이 아니며, 본 발명의 취지 및 범위를 벗어나지 않는 한도내에서 조합 및 구성 배열에 변화를 가할 수 있다.
(1) 납땜 공정에 의해 수행된 열처리의 결과로서 납땜 재료가 금속 부분으로 확산됨으로써 반응층이 형성된다. 따라서 반응층의 조성을 이루고 있는 성분은 이미 납땜 재료 내에 함유될 수 있다. 이에 대신으로 상기 기술한 성분을 함유하는 금속화 층을 플레이팅, 증발 또는 스퍼터링에 의해 금속 부재의 접합면 상에 형성시킴으로써 납땜 공정에 의해 수행되는 열처리에 의해 반응층으로 확산 및 공급시킬 수 도 있다. 즉 다시 말해서 납땜 공정에 의해 형성되는 반응층의 조성이 본 발명에 따르는 조성의 범위를 만족시킨다면 둘 중 어느 한 방법을 사용하여도 된다.
(2) 반응층의 조성을 측정하는 방법으로서, 예를 들면 EPMA, SEM을 가지는 EDS또는 WDS를 사용할 수 있다.
상기한 구성의 본 발명의 세라믹-금속 접합 부재에 의하면, 금속 부재와 세라믹 부재 사이의 열팽창 차이로 인해 접합 부분에 열응력이 생긴다 할지라도, 금속 부재와 납땜 재료 사이의 분리를 막을 수 있는 높은 접합 강도를 가지는 것이 가능할 뿐 아니라 금속 부재 및 세라믹 부재와 함께 납땜 재료의 습윤성을 개선시키고 Cu의 가소성 유출을 막음으로써 납땜층의 강도를 개선시키는 것이 가능하다.
상술한 본 발명의 바람직한 실시예는 예시의 목적을 위해 개시된 것이며, 당업자라면 첨부된 특허청구범위에 개시된 본 발명의 사상과 범위를 통해 각종 수정, 변경, 대체 및 부가각 가능할 것이다.

Claims (10)

  1. 세라믹 부재, 0.5중량%의 Cu와 0.5∼8중량%의 Si를 함유하는 금속 부재 및 세라믹 부재와 금속 부재를 서로 납땜시킬수 있는 납땜층을 포함하며, 상기 금속 부재는 납땜층 측에 5㎛이상의 두께를 가지는 반응층을 포함하는 것을 특징으로 하는 세라믹-금속 접합 부재.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 납땜층은 90중량%이상의 Cu와 Ti, Fe 및 Si를 함유하는 것을 특징으로 하는 세라믹-금속 접합 부재.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 접합 부재는 내연 엔진용 태핏이며, 상기 세라믹 부재는 질화규소판이고, 상기 금속 부재는 강철 몸체인 것을 특징으로 하는 세라믹-금속 접합 부재.
  4. 제 1항에 있어서, 상기 반응층의 두께는 5∼50㎛ 범위인 것을 특징으로 하는 세라믹-금속 접합부재.
  5. 제 1항에 있어서, 상기 납땜층 중 Ti의 함량은 0.1∼5중량% 범위인 것을 특징으로 하는 세라믹-금속 접합 부재.
  6. 제 1항에 있어서, 상기 납땜층 중 Fe의 함량은 0.1∼5중량% 범위인 것을 특징으로 하는 세라믹-금속 접합 부재.
  7. 제 1항에 있어서, 상기 납땜층 중 Si의 함량은 0.1∼5중량% 범위인 것을 특징으로 하는 세라믹-금속 접합 부재.
  8. 제 1항에 있어서, 상기 금속 부재는 2∼6중량%의 Cu 및 2∼6중량%의 Si를 함유하는 것을 특징으로 하는 세라믹-금속 접합 부재.
  9. 세라믹 부재, 금속 부재 및 상기 세라믹 부재와 상기 금속 부재를 서로 납땜시킬수 있는 납땜층을 포함하며, 상기 납땜층은 Si 및 Ti를 함유하고, 상기 납땜층의 Si 및 Ti와 금속 부재로부터 용리된 Fe는 납땜층의 실질적으로 같은 위치에서 편석되며,'상기 편석 부분은 금속 부재측 납땜층의 절반부분을 차지하는 것을 특징으로 하는 세라믹-금속 접합 부재.
  10. 세라믹 부재와 0.5∼8중량%의 Cu 및 0.5∼8중량%의 Si를 함유하는 금속 부재사이에 납땜 재료를 위치시키는 단계와 세라믹 부재와 금속 부재가 납땜 재료를 통해 접합되고 반응층이 상기 납땜재료에 접해있는 금속 부재내에 형성되어 세라믹-금속 접합 부재가 형성되도록 납땜 재료, 세라믹 부재 및 금속 부재를 가열시기는 단계와 상기 세라믹-금속 접합 부재를 냉각시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로하는 세라믹-금속 접합 부재의 제조방법.
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