JPH10114578A - 窒化珪素質焼結体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 厚さ２mm以下の板状の薄肉部を有する窒化珪
素質焼結体を±０．３mm未満の高い寸法精度で製造する
こと。 【解決手段】 図２に例示する炉では、鞘１１は円環状
の横断面を有し、その鞘１１の周囲に、ヒータ１３が等
間隔で列設されている。このような鞘１１内に成形体１
を配置し、窒素雰囲気中１７００℃で４時間の焼結を行
った。このような鞘１１内では、上記円環の半径方向に
沿って温度勾配が発生する。そこで、上記円環の半径に
沿った線分ａに対して成形体１の薄肉部の幅方向に沿っ
た線分ｂのなす角度を左回りに測定し、その角度を成形
体１の姿勢を表す成形体角度θとした。この成形体角度
θの差が２０°以内に収まるように各成形体１を配置す
ると、薄肉部の寸法のばらつきを０．３mm未満に押さえ
ることができる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、窒化珪素質焼結体
の製造方法に関し、詳しくは、窒化珪素質の複数の成形
体を鞘内に配設し、各成形体を焼結して窒化珪素質焼結
体を製造する方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来、この種の窒化珪素質焼結体を製造
する場合、窒化珪素質の成形体を鞘内にできるだけ多数
配置して、鞘内に配置された成形体を一度に焼結してい
る。また、窒化珪素質焼結体に寸法精度が要求される場
合は、焼結後、研磨加工等を施すことによりその寸法精
度を満たしている。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】ところが、窒化珪素質
の成形体には、焼結時に約２０％の寸法収縮が発生す
る。また、この焼結は温度の高い側から進行する。この
ため、雰囲気の温度勾配に対する各成形体の配置姿勢が
異なると、焼結し始める部位が各成形体毎に異なり、延
いては、得られる窒化珪素質焼結体の形状にばらつきが
発生する。

【０００４】特に、近年、厚さ２mm以下の板状の薄肉部
を有する窒化珪素質焼結体部品の需要が増大している
が、この種の部品には±０．２mm程度の寸法精度が要求
される。ところが、厚さ２mm以下の板状の薄肉部を有す
る窒化珪素質焼結体を前述のように製造した場合、薄肉
部に０．３mmを超える寸法のばらつきが発生する。この
ため、研磨加工等による手直しがほとんどの焼結体に対
して必要となり、製造コストが大幅に上昇する。

【０００５】そこで、請求項１〜３記載の発明は、厚さ
２mm以下の板状の薄肉部を有する窒化珪素質焼結体を±
０．３mm未満の高い寸法精度で製造することを目的とし
てなされた。更に、請求項２および３記載の発明は、上
記目的に加えて成形体の配置を一層容易にすることを、
請求項３記載の発明は、焼結体の寸法精度を一層向上さ
せることを、目的としてなされた。

【０００６】

【課題を解決するための手段および発明の効果】上記目
的を達するためになされた請求項１記載の発明は、窒化
珪素質の複数の成形体を鞘内に配設し、該各成形体を焼
結して、厚さ２mm以下の板状の薄肉部を有する窒化珪素
質焼結体を製造する窒化珪素質焼結体の製造方法であっ
て、上記焼結に当たって、雰囲気の温度勾配に対して上
記各成形体の板状の薄肉部のなす角度の差が、２０°以
内に収まるように上記各成形体を配置することを特徴と
する窒化珪素質焼結体の製造方法を要旨としている。

【０００７】本願発明者は、窒化珪素質の複数の成形体
を鞘内に配設し、各成形体を焼結して、厚さ２mm以下の
板状の薄肉部を有する窒化珪素質焼結体を製造する場
合、雰囲気の温度勾配に対して各成形体の板状の薄肉部
のなす角度の差が２０°以内に収まるように上記各成形
体を配置すると、厚さ２mm以下の薄肉部において焼結後
の寸法のばらつきが０．３mm未満となることを発見し
た。

【０００８】本発明では、雰囲気の温度勾配に対して各
成形体の板状の薄肉部のなす角度の差が２０°以内に収
まるように上記各成形体を配置している。このため、成
形体の薄肉部を±０．３mm未満の高い寸法精度で焼結す
ることができる。従って、研磨加工等による手直しを省
略もしくは減らして窒化珪素質焼結体の製造コストを低
減することができる。

【０００９】なお、薄肉部の厚さが２mmを超えると、雰
囲気の温度勾配の影響が少なくなり寸法精度のばらつき
低減の効果があまり現れない。一方、薄肉部の厚さが薄
くなりすぎると自重による変形に耐えられなくなるた
め、０．５mm以上、特には１mm以上が好ましい厚さであ
る。

【００１０】請求項２記載の発明は請求項１記載の構成
に加え、円環上または平行線上に複数のヒータが列設さ
れた内側に、上記成形体を配設して焼結することを特徴
としている。複数のヒータが円環上に列設された場合、
その内側では円環の半径に沿って温度勾配が発生する。
また、複数のヒータが平行線上に列設された場合、その
内側では各平行線に直交する線分に沿って温度勾配が発
生する。このため、本発明では、ヒータの列設状態から
雰囲気の温度勾配の方向を容易に予測することができ、
その温度勾配に対して各成形体の板状の薄肉部のなす角
度の差が２０°以内に収まるように、上記各成形体を配
置することも容易となる。

【００１１】従って、本発明では、請求項１記載の発明
の効果に加えて、成形体を一層容易に配置することがで
きるといった効果が生じる。請求項３記載の発明は請求
項２記載の構成に加え、上記各成形体の、各々が最も近
接する上記ヒータまでの距離の差が、上記鞘を介して互
いに対向する上記ヒータ間の距離の１０分の１以内に収
まるように上記各成形体を配置することを特徴としてい
る。

【００１２】本発明では、各成形体の薄肉部の中心か
ら、各々が最も近接するヒータの中心点までの距離の差
を、鞘を介して互いに対向するヒータ間の距離（ヒータ
の中心点間距離）の１０分の１以内に収めている。この
ため、各成形体周囲の温度差が小さくなり、各成形体を
一層均一に焼結することができる。

【００１３】従って、本発明では、請求項２記載の発明
の効果に加えて、各成形体の寸法精度を一層向上させる
ことができるといった効果が生じる。よって、研磨加工
等による手直しを一層良好に省略して、窒化珪素質焼結
体の製造コストを一層良好に低減することができる。

【００１４】なお、本発明では、鞘内に配設された全て
の成形体のヒータまでの距離を上記範囲に収める必要は
なく、成形体を複数の組に分け、同一組に属する各成形
体の薄肉部の中心から各々が最も近接するヒータの中心
点までの距離の差を、上記範囲に収めてもよい。例え
ば、平行線上に複数のヒータが列設された内側に、その
ヒータ列と平行に４列に成形体を配設する場合、外側の
２列の成形体の薄肉部から近接するヒータまでの距離の
差が上記範囲に収まり、内側の２列の成形体の薄肉部か
ら近接するヒータまでの距離の差も上記範囲に収まるよ
うにしてもよい。この場合、外側の２列の成形体間の寸
法のばらつきを前述のように抑制すると共に、内側の２
列の成形体間の寸法のばらつきも同様に抑制することが
できる。

【００１５】

【発明の実施の形態】次に、本発明の実施の形態を図面
と共に説明する。本願発明者は、本発明の効果を検証す
るため、次のような実験を行った。組成が、窒化珪素９
１重量％、酸化イットリウム（Ｙ₂Ｏ₃）５重量％、窒化
アルミニウム（ＡｌＮ）２重量％、酸化アルミニウム
（Ａｌ₂Ｏ₃）２重量％の混合粉末を、ボールミルにて５
０時間湿式混合した。その後、溶媒を除去して、得られ
た素地をバインダーと混合し、焼結後の薄肉部の厚みが
１mm、２mm、３mmとなるように成形体１を射出成形によ
り成形した。

【００１６】図１（Ａ）は焼結後の成形体１（すなわち
窒化珪素質焼結体）の構成を表す平面図であり、図１
（Ｂ）はその正面図である。図１（Ａ），（Ｂ）に示す
ように、成形体１は厚肉直方体状の台座部３上に薄肉直
方体状の薄肉部５を設けた形状をしており、焼結後の各
部の寸法が以下の値となるように、上記射出成形により
成形されている。

【００１７】すなわち、台座部３の高さＨ３が２０mm、
台座部３の幅Ｗ３が３０mm、台座部３の厚みＴ３が１０
mm、薄肉部５の高さＨ５が３０mm、薄肉部５の幅Ｗ５が
２０mm、となるように、焼結時の収縮を考慮して成形体
１を成形した。また、薄肉部５の厚みＴ５は、１mmとな
るようにしたもの、２mmとなるようにしたもの、３mmと
なるようにしたものの３種類を成形した。

【００１８】成形後の成形体１は、脱脂炉にてバインダ
ーを除去した後、図２，３に例示する炉の鞘１１，２１
の中に配置して焼結を行った。図２に例示するように、
鞘１１は円環状の横断面を有し、その鞘１１の周囲に、
棒状のヒータ１３が等間隔で列設されている。このよう
な鞘１１内をいっぱいに満たすように成形体１を配置
し、窒素雰囲気中１７００℃で４時間の焼結を行った。
また、このような鞘１１内では、上記円環の半径方向に
沿って温度勾配が発生する。そこで、上記円環の半径に
沿った線分ａに対して成形体１の薄肉部５の幅方向に沿
った線分ｂのなす角度を左回りに測定し、その角度を成
形体１の姿勢を表す成形体角度θとした。

【００１９】図３に例示する鞘２１は、中空の正方形状
横断面を有し、互いに対向する２辺の外側に、棒状のヒ
ータ２３が等間隔で列設されている。このような鞘２１
内をいっぱいに満たすように成形体１を配置し、窒素雰
囲気中１７００℃で４時間の焼結を行った。また、この
ような鞘２１内では、ヒータ２３が列設された辺に直交
する方向に沿って温度勾配が発生する。そこで、その方
向に沿った線分ａに対して成形体１の薄肉部５の幅方向
に沿った線分ｂのなす角度を左回りに測定し、その角度
を成形体１の姿勢を表す成形体角度θとした。

【００２０】各成形体１の焼結終了後、各成形体１の
内、ヒータ配置、薄肉部５の厚みＴ５、ヒータ間距離
（鞘１１または２１を挟んで対向配置されたヒータ１３
または２３同士の中心間距離）、成形体角度θ、および
その成形体１の最も近接するヒータ１３，２３からの距
離ｄ（図２，３参照）が等しい成形体１を無作為に５個
抽出し、３次元測定器により形状測定を行った。なお、
この形状測定では、図１（Ｂ）に示すように、台座部３
の上面からの高さＨＨが２５mmの位置における薄肉部５
のＡ−Ａ線断面（横断面）の輪郭および台座部３の輪郭
を測定し、測定結果を図４に例示するようにＣＡＤシス
テムによって台座部３の輪郭を基準にして重ね合わせ
た。続いて、その測定結果に基づいて、薄肉部５の輪郭
の最大ばらつき幅△Ｔ５を個々に測定した。

【００２１】また、成形体角度θやヒータ１３，２３か
らの距離ｄが異なる成形体１の組からも同様に５個抽出
し、その成形体１の組における最大ばらつき幅△Ｔ５も
同様にして測定した。薄肉部５の厚みＴ５が１mmおよび
２mmのものの測定結果を表１に示す。なお、表１におい
て、「成形体角度」や「ヒータからの距離」に複数の数
値が記入されている試料は、成形体角度θや距離ｄが異
なる成形体１の組から抽出を行った試料である。

【００２２】

【表１】

【００２３】表１に示すように、各成形体１における成
形体角度θの差を２０°以内に収めた実施例（Ｎｏ．１
〜２４）では、他の条件に関わらず、薄肉部５の最大ば
らつき幅△Ｔ５を０．３mm未満に押さえることができ
た。特に、ヒータからの距離ｄの差をヒータ間距離の１
０分の１以内とした実施例（Ｎｏ．１〜２２）では、一
層高精度に成形体１を焼結することができた。なお、表
１には示していないが、薄肉部５の厚みＴ５を３mmとし
た成形体では、成形体角度θ等の種々の条件に関わらず
最大ばらつき幅△Ｔ５は０．２mm以下であった。

【００２４】これに対して、薄肉部５の厚みＴ５が２mm
以下で、かつ成形体角度θの差が３０°以上である比較
例（Ｎｏ．２５〜３５）では、薄肉部５の最大ばらつき
幅△Ｔ５が０．３mmを超えた。以上説明したように、本
発明の実施例（Ｎｏ．１〜２４）では、雰囲気の温度勾
配に対して各成形体１の板状の薄肉部５のなす角度の差
が２０°以内に収まるように配置しているので、厚み２
mm以下の薄肉部５を±０．３mm未満の高い寸法精度で焼
結することができる。従って、研磨加工等を必要とする
部分が減少し、窒化珪素焼結体の製造コストを大幅に低
減することができる。

【００２５】特に、成形体１のヒータ１３，２３までの
距離ｄの差を鞘１１，２１を挟んで対向するヒータ間の
距離の１０分の１以内に収めた場合（Ｎｏ．１〜２
２）、各成形体１の焼成後の寸法精度を一層向上させる
ことができる。従って、研磨加工等による手直しが不要
となり、窒化珪素焼結体の製造コストを一層低減するこ
とができる。

【００２６】なお、本発明は上記実施の形態になんら限
定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲
で種々の形態で実施することができる。例えば、成形体
の薄肉部の形状は直方体状の他に湾曲した板状であって
もよく、この場合の薄肉部のなす角度は、湾曲面上の任
意の点における接線のなす角度で調整するか、或いは台
座部の向きを基準にして調整すればよい。また、鞘、ヒ
ータ等の形状は上記の他にも種々考えられる。但し、前
述のように、ヒータ１３を円環上に列設したり、ヒータ
２３を平行線上に列設した場合には、雰囲気の温度勾配
の方向を容易に予測することができる。従って、温度勾
配に対して薄肉部５のなす角度の差が２０°以内に収ま
るように、各成形体１を配置することが一層容易にな
る。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明による焼結後の成形体の構成を表す平面
図および正面図である。

【図２】円環状の鞘を有する炉を用いた成形体の焼結工
程を表す横断面図である。

【図３】正方形状の鞘を有する炉を用いた成形体の焼結
工程を表す横断面図である。

【図４】薄肉部輪郭の最大ばらつき幅の測定方法を表す
説明図である。

【符号の説明】

１…成形体 ３…台座部 ５
…薄肉部 １１，２１…鞘 １３，２３…ヒータ

フロントページの続き (72)発明者 島森 融 愛知県名古屋市瑞穂区高辻町14番18号 日 本特殊陶業株式会社内

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 窒化珪素質の複数の成形体を鞘内に配設
   し、該各成形体を焼結して、厚さ２mm以下の板状の薄肉
   部を有する窒化珪素質焼結体を製造する窒化珪素質焼結
   体の製造方法であって、 上記焼結に当たって、雰囲気の温度勾配に対して上記各
   成形体の板状の薄肉部のなす角度の差が、２０°以内に
   収まるように上記各成形体を配置することを特徴とする
   窒化珪素質焼結体の製造方法。
2. 【請求項２】 円環上または平行線上に複数のヒータが
   列設された内側に、上記成形体を配設して焼結すること
   を特徴とする請求項１記載の窒化珪素質焼結体の製造方
   法。
3. 【請求項３】 上記各成形体の、各々が最も近接する上
   記ヒータまでの距離の差が、上記鞘を介して互いに対向
   する上記ヒータ間の距離の１０分の１以内に収まるよう
   に上記各成形体を配置することを特徴とする請求項２記
   載の窒化珪素質焼結体の製造方法。